JPS61295298A - 窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素の製造方法Info
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- JPS61295298A JPS61295298A JP60134350A JP13435085A JPS61295298A JP S61295298 A JPS61295298 A JP S61295298A JP 60134350 A JP60134350 A JP 60134350A JP 13435085 A JP13435085 A JP 13435085A JP S61295298 A JPS61295298 A JP S61295298A
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- Japan
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- silicon nitride
- whisker
- furnace
- polycarbosilane
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/589—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈発明の利用分野〉
本発明は窒化ケイ素のウィスカーの製造法、さらに詳し
くは繊維強化金属を製造するさい金属となじみ易い窒化
ケイ素のウィスカーを製造する方法に関する。
くは繊維強化金属を製造するさい金属となじみ易い窒化
ケイ素のウィスカーを製造する方法に関する。
〈従来の技術〉
従来窒化ケイ素を製造するには、下記化学方程式に示す
ように種々の方法が行なわれている。即ち、高純度ケイ
石をコークスで(1)の化学反応式に従って、高温度で
還元するケイ石を還元する方法、また四塩化ケイ素とア
ンモニアとを気相で反応式(2)により反応する方法、
また、イミドケイ素を気相で分解する方法、かつ、金属
ケイ素を直接窒化する方法が示される。
ように種々の方法が行なわれている。即ち、高純度ケイ
石をコークスで(1)の化学反応式に従って、高温度で
還元するケイ石を還元する方法、また四塩化ケイ素とア
ンモニアとを気相で反応式(2)により反応する方法、
また、イミドケイ素を気相で分解する方法、かつ、金属
ケイ素を直接窒化する方法が示される。
3SxOx + 6C+ 2N−→Si、 N4+ 6
CO・・・・・・・・・(1)3SiCI□+4NH,
→Si、H,+ 12HC1・・・・・・・・・(2)
3Si(NH)、→Si、 N4+ 2NH3・・・・
・・・・・(3)3Si + 2N2→Si、l(4・
・・・・・・・・(4)(発明が解決しようとする問題
点〉 従来法で得られた窒化ケイ素は使用した原料と製品との
分離が完全に行なわれにくいので、高純のものが得られ
ず、これを繊維強化金属(以下FRMと略す)の強化材
として用いるさい、窒化ケイ素と金属がなじまず、諸特
性がすぐれたFRMが得られなかった。
CO・・・・・・・・・(1)3SiCI□+4NH,
→Si、H,+ 12HC1・・・・・・・・・(2)
3Si(NH)、→Si、 N4+ 2NH3・・・・
・・・・・(3)3Si + 2N2→Si、l(4・
・・・・・・・・(4)(発明が解決しようとする問題
点〉 従来法で得られた窒化ケイ素は使用した原料と製品との
分離が完全に行なわれにくいので、高純のものが得られ
ず、これを繊維強化金属(以下FRMと略す)の強化材
として用いるさい、窒化ケイ素と金属がなじまず、諸特
性がすぐれたFRMが得られなかった。
〈問題点を解決する手段〉
本発明者らは繊維状窒化ケイ素についてさらに研究した
結果、ポリカルボシランをアンモニア雰囲気で1300
℃以上で焼成すれば、窒化ケイ素のウィスカーが得られ
、かつ、ウィスカーは繊維強化金属(FRMという)の
製造に用いれば特性がすぐれたFRMが得られるとの知
見を得て本発明を完成した。
結果、ポリカルボシランをアンモニア雰囲気で1300
℃以上で焼成すれば、窒化ケイ素のウィスカーが得られ
、かつ、ウィスカーは繊維強化金属(FRMという)の
製造に用いれば特性がすぐれたFRMが得られるとの知
見を得て本発明を完成した。
〈構成〉
本発明の要旨はポリカルボシランをアンモニアガス雰囲
気で、かつ、1300℃以上で焼成して窒化ケイ素ウィ
スカーを得るものである。
気で、かつ、1300℃以上で焼成して窒化ケイ素ウィ
スカーを得るものである。
ポリカルボシランは下記の式で示される。
モSi −CH2チ。
■
R2但しRLR2は炭素数1〜5のアルキル基、フェニ
ル基のいずれかでもよく、両者は同一であってもよい。
ル基のいずれかでもよく、両者は同一であってもよい。
nは1〜5整数である。このさいの反応は
R1
つぎに図面により慣用の窒化ケイ素合成装置を説明する
。
。
第3図において、1は高純度窒素ガスのボンベ、2は高
純度アンモニアガスのボンベ、3,4はそれぞれ流量計
、5,6はそれぞれストップバルブである。7はアンモ
ニアガスと窒素ガスとのガス混合器で、ガス混合器7へ
のそれぞれのアンモニア及び窒素ガスの供給管には逆止
弁8,9が設けられている。混合された窒素ガスとアン
モニアガスはドライカラム10で乾燥されて焼成炉11
に流入される。
純度アンモニアガスのボンベ、3,4はそれぞれ流量計
、5,6はそれぞれストップバルブである。7はアンモ
ニアガスと窒素ガスとのガス混合器で、ガス混合器7へ
のそれぞれのアンモニア及び窒素ガスの供給管には逆止
弁8,9が設けられている。混合された窒素ガスとアン
モニアガスはドライカラム10で乾燥されて焼成炉11
に流入される。
焼成炉11で焼成するにあたっては焼成炉11の中に入
れたボートの中にポリカルボシランを装入し、真空ポン
プ12により、焼成炉内を減圧にし、減圧後焼成炉内に
アンモニアガスと窒素ガスとの混合物を流しながら焼成
炉11を加熱すれば焼成炉内のポリカルボシランは窒化
ケイ素に転化する。なお、図中13はマノメーター、1
4は逆流防止器である。
れたボートの中にポリカルボシランを装入し、真空ポン
プ12により、焼成炉内を減圧にし、減圧後焼成炉内に
アンモニアガスと窒素ガスとの混合物を流しながら焼成
炉11を加熱すれば焼成炉内のポリカルボシランは窒化
ケイ素に転化する。なお、図中13はマノメーター、1
4は逆流防止器である。
く本発明の効果〉
本発明により得られる窒化ケイ素はウィスカーであり、
かつ、不純物が少ないので、FRMに用いた場合、金属
とのなじみがよく1強度が大きいFRMが得られる。ま
た本発明の窒化ケイ素製造方法は従来法に比し簡単であ
る。すなわち、ポリカルボシランをアンモニア雰囲気中
で1300℃以上で処理すれば得ることができる。
かつ、不純物が少ないので、FRMに用いた場合、金属
とのなじみがよく1強度が大きいFRMが得られる。ま
た本発明の窒化ケイ素製造方法は従来法に比し簡単であ
る。すなわち、ポリカルボシランをアンモニア雰囲気中
で1300℃以上で処理すれば得ることができる。
本発明のウィスカーFRMは、従来のアルミニウムの加
工技術を適用でき、押出成形、ロール成形、鍛造にて丸
棒、板材、異形品、パイフプの製造ができ、力1つ、そ
の弾性率、引張り強度及び繊維容積は大である。
工技術を適用でき、押出成形、ロール成形、鍛造にて丸
棒、板材、異形品、パイフプの製造ができ、力1つ、そ
の弾性率、引張り強度及び繊維容積は大である。
〈実施例〉
ポリカルボシラン(平均分子量約2,000゜融点22
0〜230℃)の粉末100gをアルミナボードに入れ
、これを小型管状炉(シリコニット発熱体)に装入し、
ついでその小型管状炉に高純度アンモニア及び高純度窒
素ガスをそれぞれ0゜59/minで流しながら140
0℃でlhr焼成した。
0〜230℃)の粉末100gをアルミナボードに入れ
、これを小型管状炉(シリコニット発熱体)に装入し、
ついでその小型管状炉に高純度アンモニア及び高純度窒
素ガスをそれぞれ0゜59/minで流しながら140
0℃でlhr焼成した。
得られた焼成体はX線回析の結果第1図に示すように2
0で43.4″’ 、38.9°、35.3’ 。
0で43.4″’ 、38.9°、35.3’ 。
34.8’ 、31.0″’ 、22.9@、及び20
.60にピークが認められ、α−Si、 N、であるこ
とが確認された。また、得られた生成物を3000倍の
顕微鏡写真を撮影したところ第2図に示すように繊維径
が0.1〜2.2μmで、長さが0.2mm以上のウィ
スカー状であることが認められた。
.60にピークが認められ、α−Si、 N、であるこ
とが確認された。また、得られた生成物を3000倍の
顕微鏡写真を撮影したところ第2図に示すように繊維径
が0.1〜2.2μmで、長さが0.2mm以上のウィ
スカー状であることが認められた。
使用例1(ウィスカーFRM)
JIS規格マトリックスA−6061で高圧鍛造法によ
り窒化ケイ素ウィスカーFRMを製造した。得られた製
品の繊維容積(vf)を測定したところ30%であった
。内部観察したところ、ボイドもなく繊維とマトリック
スの接着も良好で複合化も充分であった。常温293に
で機械特性を測定したところ、引張強さは80kg/m
m”で弾性率は15 t o n /mm”であった。
り窒化ケイ素ウィスカーFRMを製造した。得られた製
品の繊維容積(vf)を測定したところ30%であった
。内部観察したところ、ボイドもなく繊維とマトリック
スの接着も良好で複合化も充分であった。常温293に
で機械特性を測定したところ、引張強さは80kg/m
m”で弾性率は15 t o n /mm”であった。
これに対して従来品のvfは15%、引張強さは20k
g/mm”であった。
g/mm”であった。
使用例2
使用例1で作成したFRMビレットをロール成形により
板状の窒化ケイ素ウィスカーFRMを製造した。得られ
た製品のvfを測定したところ30%であった。内部I
f察をしたところ、ボイドもなく繊維とマトリックスの
接着も良好で複合化も・充分であった。常温293にで
機械特性を測定したところ、引張強さは80kg/mm
”であり弾性率は15ton/mm”であった。
板状の窒化ケイ素ウィスカーFRMを製造した。得られ
た製品のvfを測定したところ30%であった。内部I
f察をしたところ、ボイドもなく繊維とマトリックスの
接着も良好で複合化も・充分であった。常温293にで
機械特性を測定したところ、引張強さは80kg/mm
”であり弾性率は15ton/mm”であった。
使用例3
使用例1で作成したFRMビレットを押出成形により棒
状の窒化ケイ素ウィスカーFRMを製造した。得られた
製品のvfを測定したところ、30%であった。繊維の
破断も殆んどなく良好な複合材で押出方向に繊維が配向
しているのが認められた。常温293にで機械特性を測
定したところ、引張強度は100kg/mm”であり、
弾性率は18 t o n/mm”であった。
状の窒化ケイ素ウィスカーFRMを製造した。得られた
製品のvfを測定したところ、30%であった。繊維の
破断も殆んどなく良好な複合材で押出方向に繊維が配向
しているのが認められた。常温293にで機械特性を測
定したところ、引張強度は100kg/mm”であり、
弾性率は18 t o n/mm”であった。
尚高温特性を調べた結果、300℃で80kg/mm2
と従来のアルミ合金に比べきわめて高い強度を有するの
が認められた。
と従来のアルミ合金に比べきわめて高い強度を有するの
が認められた。
第1図は実施例で得た窒化ケイ素のX線回折図、第2図
は第1図の窒化ケイ素の顕微鏡写真図(倍率3000倍
)及び第3図は窒化ケイ素の製造装置の配置図である。 1 :高純度窒素ボンベ 2 :高純度アンモニアボンベ 3.4:流量計 5,6:ストップバルブ7 :ガ
ス混合器 8.9:逆止弁 10 : ドライカラム11 :焼
成炉 12 :真空ポンプ13 :マノメーター 14 :逆流防止器
は第1図の窒化ケイ素の顕微鏡写真図(倍率3000倍
)及び第3図は窒化ケイ素の製造装置の配置図である。 1 :高純度窒素ボンベ 2 :高純度アンモニアボンベ 3.4:流量計 5,6:ストップバルブ7 :ガ
ス混合器 8.9:逆止弁 10 : ドライカラム11 :焼
成炉 12 :真空ポンプ13 :マノメーター 14 :逆流防止器
Claims (2)
- (1)ポリカルボシランの粉末又は紡糸体をアンモニア
ガス雰囲気で1300℃以上で焼成することを特徴とす
る窒化ケイ素の製造方法 - (2)特許請求の範囲第1項においてアンモニアガス雰
囲気が、窒素ガスとアンモニアガスの混合気流である窒
化ケイ素の製造方法
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60134350A JPS61295298A (ja) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | 窒化ケイ素の製造方法 |
GB08613939A GB2178417B (en) | 1985-06-21 | 1986-06-09 | Process for production of silicon nitride |
DE19863619888 DE3619888A1 (de) | 1985-06-21 | 1986-06-13 | Verfahren zur herstellung von siliciumnitrid |
CA000512074A CA1247326A (en) | 1985-06-21 | 1986-06-20 | Process for production of silicon nitride |
FR868608925A FR2583734B1 (fr) | 1985-06-21 | 1986-06-20 | Procede pour la production de nitrure de silicium a partir de polycarbosilane. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60134350A JPS61295298A (ja) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | 窒化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61295298A true JPS61295298A (ja) | 1986-12-26 |
JPH0477719B2 JPH0477719B2 (ja) | 1992-12-09 |
Family
ID=15126305
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60134350A Granted JPS61295298A (ja) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | 窒化ケイ素の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61295298A (ja) |
CA (1) | CA1247326A (ja) |
DE (1) | DE3619888A1 (ja) |
FR (1) | FR2583734B1 (ja) |
GB (1) | GB2178417B (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3707225A1 (de) * | 1987-03-06 | 1988-09-15 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung von siliciumcarbidfaser |
US5814290A (en) * | 1995-07-24 | 1998-09-29 | Hyperion Catalysis International | Silicon nitride nanowhiskers and method of making same |
CN102659086B (zh) * | 2012-05-04 | 2014-08-20 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种氮化硅纳米纤维毡的制备方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3399979A (en) * | 1963-11-01 | 1968-09-03 | Union Carbide Corp | Process for producing metal nitride fibers, textiles and shapes |
US4097294A (en) * | 1976-08-23 | 1978-06-27 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Preparation of ceramics |
US4761389A (en) * | 1985-04-01 | 1988-08-02 | Dow Corning Corporation | Process for preparing ceramic materials with reduced carbon levels |
-
1985
- 1985-06-21 JP JP60134350A patent/JPS61295298A/ja active Granted
-
1986
- 1986-06-09 GB GB08613939A patent/GB2178417B/en not_active Expired
- 1986-06-13 DE DE19863619888 patent/DE3619888A1/de not_active Withdrawn
- 1986-06-20 FR FR868608925A patent/FR2583734B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1986-06-20 CA CA000512074A patent/CA1247326A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3619888A1 (de) | 1987-01-02 |
GB2178417B (en) | 1988-10-26 |
FR2583734A1 (fr) | 1986-12-26 |
GB8613939D0 (en) | 1986-07-16 |
JPH0477719B2 (ja) | 1992-12-09 |
CA1247326A (en) | 1988-12-28 |
GB2178417A (en) | 1987-02-11 |
FR2583734B1 (fr) | 1990-08-31 |
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