JPS61295298A - 窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents

窒化ケイ素の製造方法

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JPS61295298A
JPS61295298A JP60134350A JP13435085A JPS61295298A JP S61295298 A JPS61295298 A JP S61295298A JP 60134350 A JP60134350 A JP 60134350A JP 13435085 A JP13435085 A JP 13435085A JP S61295298 A JPS61295298 A JP S61295298A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈発明の利用分野〉 本発明は窒化ケイ素のウィスカーの製造法、さらに詳し
くは繊維強化金属を製造するさい金属となじみ易い窒化
ケイ素のウィスカーを製造する方法に関する。
〈従来の技術〉 従来窒化ケイ素を製造するには、下記化学方程式に示す
ように種々の方法が行なわれている。即ち、高純度ケイ
石をコークスで（１）の化学反応式に従って、高温度で
還元するケイ石を還元する方法、また四塩化ケイ素とア
ンモニアとを気相で反応式（２）により反応する方法、
また、イミドケイ素を気相で分解する方法、かつ、金属
ケイ素を直接窒化する方法が示される。
３ＳｘＯｘ　＋　６Ｃ＋　２Ｎ−→Ｓｉ、　Ｎ４＋　６
ＣＯ・・・・・・・・・（１）３ＳｉＣＩ□＋４ＮＨ，
→Ｓｉ、Ｈ，＋　１２ＨＣ１・・・・・・・・・（２）
３Ｓｉ（ＮＨ）、→Ｓｉ、　Ｎ４＋　２ＮＨ３・・・・
・・・・・（３）３Ｓｉ　＋　２Ｎ２→Ｓｉ、ｌ（４・
・・・・・・・・（４）（発明が解決しようとする問題
点〉 従来法で得られた窒化ケイ素は使用した原料と製品との
分離が完全に行なわれにくいので、高純のものが得られ
ず、これを繊維強化金属（以下ＦＲＭと略す）の強化材
として用いるさい、窒化ケイ素と金属がなじまず、諸特
性がすぐれたＦＲＭが得られなかった。
〈問題点を解決する手段〉 本発明者らは繊維状窒化ケイ素についてさらに研究した
結果、ポリカルボシランをアンモニア雰囲気で１３００
℃以上で焼成すれば、窒化ケイ素のウィスカーが得られ
、かつ、ウィスカーは繊維強化金属（ＦＲＭという）の
製造に用いれば特性がすぐれたＦＲＭが得られるとの知
見を得て本発明を完成した。
〈構成〉 本発明の要旨はポリカルボシランをアンモニアガス雰囲
気で、かつ、１３００℃以上で焼成して窒化ケイ素ウィ
スカーを得るものである。
ポリカルボシランは下記の式で示される。
モＳｉ　−ＣＨ２チ。
■ Ｒ２但しＲＬＲ２は炭素数１〜５のアルキル基、フェニ
ル基のいずれかでもよく、両者は同一であってもよい。
ｎは１〜５整数である。このさいの反応は Ｒ１ つぎに図面により慣用の窒化ケイ素合成装置を説明する
。
第３図において、１は高純度窒素ガスのボンベ、２は高
純度アンモニアガスのボンベ、３，４はそれぞれ流量計
、５，６はそれぞれストップバルブである。７はアンモ
ニアガスと窒素ガスとのガス混合器で、ガス混合器７へ
のそれぞれのアンモニア及び窒素ガスの供給管には逆止
弁８，９が設けられている。混合された窒素ガスとアン
モニアガスはドライカラム１０で乾燥されて焼成炉１１
に流入される。
焼成炉１１で焼成するにあたっては焼成炉１１の中に入
れたボートの中にポリカルボシランを装入し、真空ポン
プ１２により、焼成炉内を減圧にし、減圧後焼成炉内に
アンモニアガスと窒素ガスとの混合物を流しながら焼成
炉１１を加熱すれば焼成炉内のポリカルボシランは窒化
ケイ素に転化する。なお、図中１３はマノメーター、１
４は逆流防止器である。
く本発明の効果〉 本発明により得られる窒化ケイ素はウィスカーであり、
かつ、不純物が少ないので、ＦＲＭに用いた場合、金属
とのなじみがよく１強度が大きいＦＲＭが得られる。ま
た本発明の窒化ケイ素製造方法は従来法に比し簡単であ
る。すなわち、ポリカルボシランをアンモニア雰囲気中
で１３００℃以上で処理すれば得ることができる。
本発明のウィスカーＦＲＭは、従来のアルミニウムの加
工技術を適用でき、押出成形、ロール成形、鍛造にて丸
棒、板材、異形品、パイフプの製造ができ、力１つ、そ
の弾性率、引張り強度及び繊維容積は大である。
〈実施例〉 ポリカルボシラン（平均分子量約２，０００゜融点２２
０〜２３０℃）の粉末１００ｇをアルミナボードに入れ
、これを小型管状炉（シリコニット発熱体）に装入し、
ついでその小型管状炉に高純度アンモニア及び高純度窒
素ガスをそれぞれ０゜５９／ｍｉｎで流しながら１４０
０℃でｌｈｒ焼成した。
得られた焼成体はＸ線回析の結果第１図に示すように２
０で４３．４″’　、３８．９°、３５．３’　。
３４．８’　、３１．０″’　、２２．９＠、及び２０
．６０にピークが認められ、α−Ｓｉ、　Ｎ、であるこ
とが確認された。また、得られた生成物を３０００倍の
顕微鏡写真を撮影したところ第２図に示すように繊維径
が０．１〜２．２μｍで、長さが０．２ｍｍ以上のウィ
スカー状であることが認められた。
使用例１（ウィスカーＦＲＭ） ＪＩＳ規格マトリックスＡ−６０６１で高圧鍛造法によ
り窒化ケイ素ウィスカーＦＲＭを製造した。得られた製
品の繊維容積（ｖｆ）を測定したところ３０％であった
。内部観察したところ、ボイドもなく繊維とマトリック
スの接着も良好で複合化も充分であった。常温２９３に
で機械特性を測定したところ、引張強さは８０ｋｇ／ｍ
ｍ”で弾性率は１５　ｔ　ｏ　ｎ　／ｍｍ”であった。
これに対して従来品のｖｆは１５％、引張強さは２０ｋ
ｇ／ｍｍ”であった。
使用例２ 使用例１で作成したＦＲＭビレットをロール成形により
板状の窒化ケイ素ウィスカーＦＲＭを製造した。得られ
た製品のｖｆを測定したところ３０％であった。内部Ｉ
ｆ察をしたところ、ボイドもなく繊維とマトリックスの
接着も良好で複合化も・充分であった。常温２９３にで
機械特性を測定したところ、引張強さは８０ｋｇ／ｍｍ
”であり弾性率は１５ｔｏｎ／ｍｍ”であった。
使用例３ 使用例１で作成したＦＲＭビレットを押出成形により棒
状の窒化ケイ素ウィスカーＦＲＭを製造した。得られた
製品のｖｆを測定したところ、３０％であった。繊維の
破断も殆んどなく良好な複合材で押出方向に繊維が配向
しているのが認められた。常温２９３にで機械特性を測
定したところ、引張強度は１００ｋｇ／ｍｍ”であり、
弾性率は１８　ｔ　ｏ　ｎ／ｍｍ”であった。
尚高温特性を調べた結果、３００℃で８０ｋｇ／ｍｍ２
と従来のアルミ合金に比べきわめて高い強度を有するの
が認められた。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例で得た窒化ケイ素のＸ線回折図、第２図
は第１図の窒化ケイ素の顕微鏡写真図（倍率３０００倍
）及び第３図は窒化ケイ素の製造装置の配置図である。 １　　：高純度窒素ボンベ ２　　：高純度アンモニアボンベ ３．４：流量計　　５，６：ストップバルブ７　　：ガ
ス混合器 ８．９：逆止弁　　１０　：　ドライカラム１１　：焼
成炉　　１２　：真空ポンプ１３　：マノメーター １４　：逆流防止器

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ポリカルボシランの粉末又は紡糸体をアンモニア
    ガス雰囲気で１３００℃以上で焼成することを特徴とす
    る窒化ケイ素の製造方法
  2. （２）特許請求の範囲第１項においてアンモニアガス雰
    囲気が、窒素ガスとアンモニアガスの混合気流である窒
    化ケイ素の製造方法
JP60134350A 1985-06-21 1985-06-21 窒化ケイ素の製造方法 Granted JPS61295298A (ja)

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DE19863619888 DE3619888A1 (de) 1985-06-21 1986-06-13 Verfahren zur herstellung von siliciumnitrid
CA000512074A CA1247326A (en) 1985-06-21 1986-06-20 Process for production of silicon nitride
FR868608925A FR2583734B1 (fr) 1985-06-21 1986-06-20 Procede pour la production de nitrure de silicium a partir de polycarbosilane.

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GB2178417B (en) 1988-10-26
FR2583734A1 (fr) 1986-12-26
GB8613939D0 (en) 1986-07-16
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CA1247326A (en) 1988-12-28
GB2178417A (en) 1987-02-11
FR2583734B1 (fr) 1990-08-31

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