JPH09118598A - 窒化アルミニウムウイスカーの製造法 - Google Patents

窒化アルミニウムウイスカーの製造法

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JPH09118598A
JPH09118598A JP8157206A JP15720696A JPH09118598A JP H09118598 A JPH09118598 A JP H09118598A JP 8157206 A JP8157206 A JP 8157206A JP 15720696 A JP15720696 A JP 15720696A JP H09118598 A JPH09118598 A JP H09118598A
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Vladimir Nikolaevich Gribkov
ウラディミール、ニコラエウィッチ、グリブコフ
Boris Vladimirovich Shchetanov
ボリス、ウラディミロウィッチ、シュチュタノフ
Eric Loguinovitch Umantsev
エーリック、ログイノウィッチ、ウマンツェフ
Vladimir Alexandrovich Silaev
ウラディミール、アレクサンドロウィッチ、シラーエフ
Yurii Alexandrovich Gorelov
ユリー、アレクサンドロウィッチ、ゴレロフ
Piotr Phiodorovich Lyasota
ピョートル、フョードロウィッチ、リャーソタ
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VIAM ALL
Airbus Group SAS
All Russian Scientific Research Institute of Aviation Materials
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    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
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    • C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
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    • C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/38—Nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like

Abstract

(57)【要約】 【課題】 少なくとも約５０００ないし７０００Ｍｐａ
の強度を有する窒化アルミニウムウイスカーを収率よく
経済的に製造する方法の提供。 【解決手段】 アルミナ、炭素、および成長活性剤とし
てＶＬＳメカニズムを履行しうる量で存在するカルボニ
ル鉄からなる混合物を装入した黒鉛容器を、黒鉛加熱デ
バイスを装備した横形炉の作業領域を通じて、上記横形
炉に周期的に供給することから実質的になり、かつ上記
作業領域を通過する容器の滞留時間を２０ないし１２０
分とする、ソルベント元素含有成長活性剤の存在下、温
度１８００ないし２０００℃において炭素を用いてアル
ミナを窒素雰囲気中で還元することによる、窒化アルミ
ニウムウイスカーの製造法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は金属もしくは重合体
状複合体、構造セラミックス、熱絶縁材料およびその他
に使用できる窒化アルミニウムウイスカーの製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】ここに記載するウイスカーとは、直径が
一般に約１ないし５０μｍで長さが数μｍないし数ｃｍ
の範囲の、事実上無傷の糸状単結晶を意味する。
【０００３】他のセラミック化合物類とは対照的に、窒
化アルミニウムウイスカーは高い熱伝導率と優れた誘電
性との有利な組み合わせを提供してくれる。また窒化ア
ルミニウムウイスカーは公知圧電性石英型のウイスカー
よりも遥かに優れた圧電特性を有している。これらの差
異が理由で、窒化アルミニウムウイスカーは熱導電性お
よび特に耐熱性の、圧電効果およびその他により作動す
るセラミックス送信装置の生産用に今や極めて有望視さ
れている。
【０００４】しかしながら炭化ケイ素ウイスカーの生産
の場合とは違って窒化アルミニウムウイスカーの製造プ
ロセスは深く研究されていなかったので、これまで窒化
アルミニウムウイスカーはこれまでに工業的には使用さ
れてこなかった。
【０００５】窒化アルミニウムウイスカーの製造プロセ
スは各種のタイプ、すなわち下記のものが知られてい
る。 （ａ） アルミニウム窒化反応を利用する気相析出。 （ｂ） 温度勾配下での窒化アルミニウムの昇華−凝
縮。 （ｃ） 水素およびアンモニア雰囲気下での塩化アルミ
ニウムまたは臭化アルミニウムの還元。 および（ｄ） 次の反応による窒素雰囲気下でアルミナ
の炭素による還元。 Ａｌ2 Ｏ3 ＋ ３Ｃ ＋ Ｎ2 → ２ＡｌＮ ＋ ３ＣＯ
【０００６】これらの反応の何れか１つを使用する場
合、窒化アルミニウムをウイスカーの形態で凝縮させる
ためには凝縮帯域中にソルベント元素を不純物の形で存
在させる必要がある。これらのソルベントは上記ＶＬＳ
（蒸気−液体−固体）メカニズムの働きを確保するもの
でなければならない。
【０００７】この種のタイプのソルベントとしては例え
ばケイ素、モリブデン、鉄、ニッケルおよびその他の元
素が知られている。
【０００８】極く小量の窒化アルミニウムが必要の場合
には、最も容易な製造法すなわちアルミニウムの窒化法
が用いられる。しかしこの製造法では必然的に生成物が
遊離のアルミニウムで汚染され、したがって必要とする
誘電特性が失われることが避けられない。加えて、この
製造法では高温（１６００℃ないし２０００℃）が必要
なので、一般に黒鉛ヒーターおよび黒鉛用具の使用が必
要である。黒鉛がアルミニウムと反応すると炭化アルミ
ニウムが生じ、これが空気中の湿気と接触すると加水分
解を起こして黒鉛部材が破壊される。この製造法が工業
的に応用されない理由はここにある。
【０００９】上記の窒化アルミニウムの昇華−凝縮法に
よれば高品位ウイスカーが生産できるが、この方法は出
発材料が高価であり、また高い生産性を有する装置の設
計には多くの困難を伴うので、大量生産用にはおそらく
使用されないであろう。
【００１０】その上、上記塩化物法は窒素雰囲気中で使
用することは不可能であり、またアンモニアを存在させ
る必要があるので固形ＮＨ4 Ｃｌ凝縮物が反応室壁、導
管および付属装置上に生成する事実など、工業装置に伴
う多くの困難性がある。その上、この製造法は有毒であ
る。
【００１１】これが、窒化アルミニウムウイスカーの工
業的製造法としては次の反応を利用するのが最も有利で
ある理由である： Ａｌ2 Ｏ3 ＋ ３Ｃ ＋ Ｎ2 → ２ＡｌＮ ＋ ３ＣＯ
【００１２】この製造法の有利な点は下記の通りであ
る。 １）原材料形態の多様さ、単純さ、および低コスト、 ２）反応帯域における温度勾配が不要なので、大きな全
体的寸法を有する炉を含めて全ての型の工業炉の使用が
可能であること、 ３）装入物と一緒に活性化元素を反応帯域中に導入する
ことの容易さ、 ４）温度範囲（１６００−２０５０℃）および反応時間
範囲が十分に広いので、窒化物をウイスカーの形態で凝
縮させるための最適プログラムの選択が可能。
【００１３】しかしながら、（上記で論議したような）
当該製造法でさえも工業生産に適用するために従来から
十分使いこなされてきたものではない。
【００１４】炭化ケイ素とは違って窒化アルミニウムは
多くの異なった成長形態を有するという有利な特徴があ
る。公知の結晶化オリエンテーション、すなわち、
【数１】 の中で、＜０００１＞オリエンテーションのみを有する
ウイスカーは複合体に使用するのに適した断面形（六角
または殆ど円形）のものであリ、かつ約７０００ないし
８０００ＭＰａ（７００ないし８００ｋｇｆ／ｍｍ2 ）
という十分に高い強度を有する。このようなウイスカー
は最高の圧電効果をも示す。
【００１５】結論的には、窒化アルミニウムウイスカー
生産のために実地に応用できる製造法は、このような結
晶化オリエンテーションを明確に有するウイスカーの成
長を優先的に確保できる製造法でなければならない。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は窒化ア
ルミニウムウイスカーの工業的製造法の提供にあり、こ
の製造法は下記の事柄を可能とするものである。 （イ） 十分に単純であって、上記ウイスカーの成長を
確実にしうるような装置の使用、（ロ） 少なくとも約
５０００ないし７０００ＭＰａ（５００ないし７００ｋ
ｇｆ／ｍｍ2 ）の強度を有するウイスカーの製造、およ
び（ハ） 最高の生産性、および安価な出発材料に起因
する良好な経済効果の達成。
【００１７】
【課題を解決するための手段】これらの目的は、アルミ
ナを窒素雰囲気下で１８００ないし２０００℃において
炭素を用いて還元することによる窒化アルミニウムウイ
スカーの製造法を提供するための本発明により達成され
る。この製造法は黒鉛加熱デバイスを備えた横形炉の半
連続式運転により遂行される。アルミナ、炭素、および
上記定義のＶＬＳメカニズムを履行させるための成長活
性剤［上記ソルベント元素（一種または複数種）を含有
する］の粉末混合物から形成された装入物を収納した複
数黒鉛容器を上記炉を通じて周期的に供給する。
【００１８】本発明によれば、成長活性剤としてカルボ
ニル鉄粉末を使用する。
【００１９】一層正確には本発明の要旨は、ソルベント
元素を含有する成長活性剤の存在下、窒素雰囲気中で１
８００ないし２０００℃に加熱して、アルミナを炭素で
還元することから成る窒化アルミニウムウイスカーの製
造法に関し、黒鉛加熱デバイスを備えた横形炉の作業領
域を通じて窒素の流れとは反対方向にアルミナ、炭素お
よび成長活性剤としてのカルボニル鉄の混合物を装入し
た黒鉛容器を、定期的に供給する工程から実質的に成る
ことを特徴とし、この際の成長活性剤の量は上記ＶＬＳ
メカニズムを履行しうる量であり、また上記容器が作業
領域を通じて横切る所要時間を２０ないし１２０分の範
囲とすることを特徴とする製造法に関するものである。
【００２０】カルボニル鉄は上記混合物に対して０．１
ないし５．０重量％の割合で使用すると有利であり、こ
の濃度範囲では上記ＶＬＳプロセスによる窒化アルミニ
ウムウイスカーの安定な成長が観察される。これらのウ
イスカーは高品位のものであり、最適な収量で得られ
る。カルボニル鉄の割合が０．１重量％未満に低減する
と、生産量の低下および製造法の生産性の低下がそれぞ
れ観察される。カルボニル鉄の割合が５．０重量％を超
えると、傷を有し、かつ鉄で汚染されたウイスカーが成
長する。
【００２１】装入物中の炭素含有量は５ないし２５重量
％であるのが好ましく、５重量％未満である場合には生
産性が低下し、２５重量％を超える場合には極度にプロ
セスが強化され、かつ過飽和に起因して多数の傷を有す
るウイスカーが形成する。
【００２２】その中に装入物を収納し、その表面にウイ
スカーが成長する黒鉛容器は炉を通じて窒素流に逆向に
炉中を移動する。そうでなくて容器が一層低温の領域を
通じて炉中を移動すると、既に生じているウイスカー上
に側鎖分岐の２次成長が観察され、したがってウイスカ
ーが凝縮物で汚染される結果になる。
【００２３】上記容器が作業領域を通じて通過するに要
する時間に該当する最適成長時間は２０ないし１３０分
の範囲であるが、この時間は反応温度に影響される。一
層正確には、温度が高い程、炉中の作業領域を容器が通
過する時間は短くする必要があり、これによりＶＳ（気
体−固体）メカニズムに従ったウイスカーの２次シック
ニングおよび損傷の増加が防止できる。上記の作業領域
通過時間は容器の速度または容器類の強制移動の頻度に
より決まる。
【００２４】このウイスカー成長プロセスは常に１８０
０乃至２０００℃の温度範囲で実施され、この温度範囲
では最強で微細なウイスカーの成長が可能である。これ
との関連で１９５０℃に至るまでの温度上昇は１次の大
きさで生産性を増加させるが、一方でウイスカーの直径
が増加して機械的強度は低下することに注目すべきであ
る。
【００２５】半連続法による工業炉を使用して上記製造
法を試験し、かつ開発した。
【００２６】この製造法によれば直径１ないし３ｍｍ、
優先的な（９５％超）成長オリエンテーション＜１００
１＞および機械的強度８００ＭＰａ（８００ｋｇｆ／ｍ
ｍ2）に及ぶ窒化アルミニウムウイスカーが得られた。
この製造法は工業用に許容される生産性を提供できるこ
とが証明された。
【００２７】下記の諸例は本発明をさらに詳しく説明す
るものである。
【００２８】
【実施例】例１ 窒化アルミニウムウイスカーを製造するために、内径１
２５ｍｍ、総体長さ１５００ｍｍの黒鉛加熱デバイスお
よび長さ約４００ｍｍの均一な最高温度（作業領域）を
有する領域から成る半連続式炉を用いた。それぞれの長
さ２００ｍｍで互いの上に配設された２つの黒鉛製ボー
トを容器として使用した。アルミナ８９重量％、炭素１
０重量％および粒度１ないし３μｍのカルボニル鉄１重
量％を含有する装入物を厚さ約１０ｍｍで各ボート中に
配設した。上記作業領域中の温度を１８５０℃に維持し
た。流速１ｍ3 ／時で上記炉を窒素パージした。
【００２９】窒素の流れに逆行して容器を移動させ、移
動速度は作業領域中の滞留時間が４５分に成るようにし
た。２４時間経過後、直径約１ないし３ｍｍの窒化アル
ミニウムウイスカー１５０ｇが得られた。これらのウイ
スカーの優先結晶化成長オリエンテーションは＜１００
１＞であり、機械的強度は約７０００ＭＰａ（７００ｋ
ｇｆ／ｍｍ2 ）であり、不純物としての遊離アルミニウ
ムは実質的に含有されておらず、かつ高い誘電特性を有
していた。
【００３０】例２ 作業領域中の温度を１９５０℃に等しくし、かつ容器を
作業領域中に２５分間滞留させた以外は例１の記載と同
じ方法で窒化アルミニウムウイスカーを形成させた。２
４時間経過後、直径約１０ｍｍ、機械的強度５０００Ｍ
Ｐａ（５００ｋｇｆ／ｍｍ2 ）を有するウイスカー約１
ｋｇが得られた。
【００３１】例３ カルボニル鉄を１ないし０．３重量％とし、炭素の割合
を５重量％とした以外は例１の記載と同じ方法で上記ウ
イスカーを成長させた。生成ウイスカーは例１において
得られたウイスカーと同様であったが、この例では生産
性が僅かに１００ｇ／日であった。
【００３２】例４ この装入物中のカルボニル鉄の含有量を３重量％とし、
かつ炭素含有量を２０重量％とした以外は例１の記載と
同じ製造法を用いた。この製造法の生産性は１５０ｇ／
日であり、かつウイスカーの機械的強度は約６０００Ｍ
Ｐａ（６００ｋｇｆ／ｍｍ2 ）であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 595024766 ブイアイエーエム‐オール、ラシアン、イ ンスティチュート、オブ、アビエーショ ン、マテリアルズ ＶＩＡＭ−ＡＬＬ ＲＵＳＳＩＡＮ ＩＮ ＳＴＩＴＵＴ ＯＦ ＡＶＩＡＴＩＯＮ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ロシア連邦モスクワ、ラジオ、ストリー ト、17 (72)発明者 ウラディミール、ニコラエウィッチ、グリ ブコフ ロシア連邦モスクワ、レニングラードスキ ー、プロスペクト、ディー．14、コルプ ス、クワルタール、44 (72)発明者 ボリス、ウラディミロウィッチ、シュチュ タノフ ロシア連邦モスクワ、ウーリッツァ、オス タチコフスカヤ、ディー．23、クワルター ル、106 (72)発明者 エーリック、ログイノウィッチ、ウマンツ ェフ ロシア連邦モスクワ、オウル、ベエエルナ ヤ、ドム、32、シオーアール．３、クワル タール、85 (72)発明者 ウラディミール、アレクサンドロウィッ チ、シラーエフ ロシア連邦トベルスカヤ、オービーエル、 コナコフスキー、ライヨン、ポショーロ ク、レドキノ、ウーリッツァ、ファデーエ ワ、ディー．１、クワルタール、66 (72)発明者 ユリー、アレクサンドロウィッチ、ゴレロ フ ロシア連邦トベルスカヤ、オービーエル、 コナコフスキー、ライヨン、ポショーロ ク、レドキノ、ウーリッツァ、ディー. 13、クワルタール、12 (72)発明者 ピョートル、フョードロウィッチ、リャー ソタ ロシア連邦トベルスカヤ、オービーエル、 コナコフスキー、ライヨン、ポショーロ ク、レドキノ、ウーリッツァ、ガガーリ ナ、ディー．12、クワルタール、69

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ソルベント元素含有成長活性剤の存在下、
    温度１８００ないし２０００℃において炭素を用いてア
    ルミナを窒素雰囲気中で還元することによる窒化アルミ
    ニウムウイスカの製造法であって、アルミナ、炭素、お
    よび成長活性剤としてＶＬＳメカニズムを履行しうる量
    で存在するカルボニル鉄からなる混合物を装填した黒鉛
    容器を、黒鉛加熱デバイスを装備した横形炉の作業領域
    を通じて上記横形炉に周期的に供給しすることから実質
    的になり、かつ上記作業領域を通過する容器の滞留時間
    を２０ないし１２０分とすることを特徴とする、窒化ア
    ルミニウムウイスカーの製造法。
  2. 【請求項２】上記混合物の０．１ないし５．０重量％の
    割合のカルボニル鉄を使用する、請求項１に記載の製造
    法。
  3. 【請求項３】装入物中の炭素含有量が５ないし２５重量
    ％である、請求項１または２に記載の製造法。
JP8157206A 1995-06-19 1996-06-18 窒化アルミニウムウイスカーの製造法 Pending JPH09118598A (ja)

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FR9507278 1995-06-19
FR9507278A FR2735466B1 (fr) 1995-06-19 1995-06-19 Procede de fabrication de trichites de nitrure d'aluminium

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EP (1) EP0749940B1 (ja)
JP (1) JPH09118598A (ja)
CA (1) CA2179345A1 (ja)
DE (1) DE69603677T2 (ja)
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