CN100395531C - 一种分流式超高和极高真空规校准装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种分流式超高和极高真空规校准装置及方法，采用无油双涡轮分子泵串联抽气机组与非蒸散型吸气剂泵组合方案获得10^-10Pa极高真空；以惰性气体作为校准气体，将气体微流量计流出的惰性气体引入到一个分流室中，利用分流室上两个分子流流导相差100倍的小孔将气体分流到极高真空校准室和超高真空校准室中；在10^-10～10^-7Pa范围内校准时，打开非蒸散型吸气剂泵连接阀门；在高于10^-7Pa范围内校准时，关闭非蒸散型吸气剂泵连接阀门。本发明的装置及方法可用于所有超高和极高真空规的校准，采用的极高真空获得方案运转成本低，由于非蒸散型吸气剂泵对惰性气体无抽速，既维持了极高真空本底，又不改变校准室的有效抽速。

Description

一种分流式超高和极高真空规校准装置及方法

技术领域

本发明涉及一种超高和极高真空规校准装置及方法，特别是采用分流技术实现超高和极高真空规校准的装置和方法。

背景技术

文献“Gross G and Messer G.Calibration of vacuum gauges atpressures below 10^-9 mbar with a molecular beam method.Proc.8^th lntern.Vac.Congr.II，1980：255”介绍了一种分子束法校准超高和极高真空规的方法。该方法基本原理由克努曾室、低温室和校准室组成，中间低温室壁用液氦冷冻，可抽至极高真空。从克努曾室上小孔飞出的气体分子，大部分被液氦壁捕获，只有很少一部分穿过校准室上的小孔进入校准室，因此，可在校准室中进行超高和极高真空规的校准。虽然该方法适用各种超高和极高真空规的校准，但其不足之处是：抽气手段复杂，采用了离子泵、钛升华泵、液氮保护、液氦冷冻等，由于要消耗液氦和液氮，运转成本高；由于液氦低温表面的存在，理想的热力学平衡状态不能达到；由于校准室、克努曾室向邻近的液氦低温表面辐射热，造成液氦壁捕获气体分子的脱附，使液氦壁对气体分子的粘附系数难于准确估算，且随气体分子的不同而不同，这使标准压力难于精确计算。

发明内容

本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足之处，提供一种分流式超高和极高真空规校准装置与方法，采用室温抽气手段，避免了热力学平衡状态无法达到及存在热辐射效应的缺点，使标准压力能够精确计算。

本发明的装置的技术解决方案是：分流式超高和极高真空规校准装置，其特征在于：它由无油双涡轮分子泵串联抽气机组1、第一非蒸散型吸气剂泵2、第二非蒸散型吸气剂泵5、极高真空抽气室3、极高真空校准室7、第一阀门4、第二阀门8、第一限流孔6、第二限流孔16、第一小孔9、第二小孔14、分流室10、第一隔断阀11、第二隔断阀13、气体微流量计12、超高真空校准室15、超高真空抽气室17、普通分子泵抽气机组18组成，无油双涡轮分子泵串联抽气机组1与极高真空抽气室3相连并从中抽出气体，极高真空抽气室3与极高真空校准室7连在一起，中间有一个第一限流孔6，第一非蒸散型吸气剂泵2和第二非蒸散型吸气剂泵5通过第一阀门4和第二阀门8分别与极高真空抽气室3、极高真空校准室7相连并从中抽出气体，普通分子泵抽气机组18与超高真空抽气室17相连并从中抽出气体，超高真空抽气室17与超高真空校准室15连在一起，中间有一个第二限流孔16，超高真空校准室15通过第二隔断阀13与分流室10相连，气体微流量计12通过第一隔断阀11与分流室10相连，分流室10中的校准气体分别通过第一小孔9和第二小孔14进入极高真空校准室7、超高真空校准室15。

其中，无油双涡轮分子泵串联抽气机组1的主泵为磁悬浮涡轮分子泵、前级泵为干泵，第一阀门4和第二阀门8为极高真空角阀，第一小孔9和第二小孔14的分子流流导分别为10^-6m³/s数量级和10^-4m³/s数量级，气体微流量计12所流出的校准气体为惰性气体。

本发明的方法的技术解决方案是：分流式超高和极高真空规校准方法，包括下列步骤：

(1)启动无油双涡轮分子泵串联抽气机组和普通分子泵抽气机组，从校准装置中抽出气体；

(2)对极高真空抽气室、极高真空校准室、超高真空校准室、超高真空抽气室、分流室进行烘烤除气，烘烤温度以匀速率逐渐升至最高点后，保持60～80小时，然后再以匀速率逐渐降至室温；

(3)在烘烤最高温度保持期间，打开非蒸散型吸气剂泵连接阀门，对非蒸散型吸气剂泵进行激活，激活2～4小时后停止，并关闭非蒸散型吸气剂泵连接阀门，当温度恢复至室温后，再打开非蒸散型吸气剂泵连接阀门，继续抽气10～14小时，直至极高真空校准室内达到10^-10Pa数量级的极高真空；

(4)将气体微流量计流出的气体引入到一个分流室中，利用分流室上两个孔径不同的小孔将气体分流到极高真空校准室和超高真空校准室中；

(5)在10^-10～10^-7Pa范围内校准时，打开非蒸散型吸气剂泵连接阀门，在高于10^-7Pa范围内校准时，关闭非蒸散型吸气剂泵连接阀门。

所述步骤(2)中对极高真空抽气室和极高真空校准室的最高烘烤温度为250～350℃，对超高真空校准室、超高真空抽气室和分流室的最高烘烤温度为180～220℃，烘烤温度上升和下降的匀速率为20～40℃/h。

所述步骤(4)中气体微流量计的流量范围为1×10^-9～1×10^-5Pam³/s，分流室上两个孔径不同的小孔中与极高真空校准室相连的小孔的分子流流导为10^-6m³/s数量级、与超高真空校准室相连的小孔的分子流流导为10^-4m³/s数量级。

本发明与现有技术相比的有益效果是：

(1)极高真空获得采用的无油双涡轮分子泵串联抽气机组和非蒸散型吸气剂泵都是室温抽气手段，有利于热力学平衡态的建立。

(2)极高真空的获得不需要消耗液氦和液氮，降低了运转成本。

(3)由于非蒸散型吸气剂泵对惰性气体无抽速，当以惰性气体作为校准气体时，非蒸散型吸气剂泵既维持了极高真空本底，又不改变校准室的有效抽速。

(4)标准压力能够精确计算。

附图说明

图1是本发明分流式超高和极高真空规校准装置结构图。

具体实施方式

如图1所示，为本发明的分流式超高和极高真空规校准装置，由无油双涡轮分子泵串联抽气机组1、第一非蒸散型吸气剂泵2和第二非蒸散型吸气剂泵5、极高真空抽气室3、极高真空校准室7、第一阀门4和第二阀门8、第一限流孔6和第二限流孔16、分子流流导为1×10^-6m³/s的第一小孔9(单孔)、分流室10、分子流流导为1×10^-4m³/s的第二小孔14(多孔)、第一隔断阀11和第二隔断阀13、气体微流量计12、超高真空校准室15、超高真空抽气室17、普通分子泵抽气机组18组成，其中，第一阀门4和第二阀门8为极高真空角阀。

干泵与磁悬浮涡轮分子泵串联组成的抽气机组1与极高真空抽气室3相连并从中抽出气体，极高真空抽气室3与极高真空校准室7连在一起，中间有一个第一限流孔6，第一非蒸散型吸气剂泵2和第二非蒸散型吸气剂泵5通过第一阀门4和第二阀门8分别与极高真空抽气室3、极高真空校准室7相连，普通分子泵抽气机组18与超高真空抽气室17相连并从中抽出气体，超高真空抽气室17与超高真空校准室15连在一起，中间有一个第二限流孔16，超高真空校准室15通过第二隔断阀13与分流室10相连，气体微流量计12通过第一隔断阀11与分流室10相连，分流室10中的校准气体分别通过第一小孔9(单孔)和第二小孔14(多孔)进入极高真空校准室7、超高真空校准室15。

实施步骤如下：

(1)打开第二隔断阀13，启动无油分子泵抽气机组1和普通分子泵抽气机组18。

(2)对极高真空抽气室3、极高真空校准室7、超高真空校准室15、超高真空抽气室17、分流室10进行烘烤除气，极高真空抽气室3和极高真空校准室7最高烘烤温度为300℃，超高真空校准室15、超高真空抽气室17和分流室10的最高烘烤温度为200℃，从室温开始以30℃/h的匀速率升温，达到最高温度后保持72小时，然后以30℃/h的匀速率降温，当温度达到100℃时，停止烘烤让其自然降温。

(3)对极高真空抽气室3和极高真空校准室7，在最高温度保持期间，打开第一阀门4和第二阀门8，对第一非蒸散型吸气剂泵2和第二非蒸散型吸气剂泵5激活3小时，激活温度为500℃，激活3小时后关闭第一阀门4和第二阀门8。

(4)温度恢复至室温后，打开第一阀门4和第二阀门8，继续抽气12小时以上，在极高真空校准室7中获得10^-10Pa的极高真空。

(5)关闭第二隔断阀13，打开第一隔断阀11，将气体微流量计12流出的惰性气体引入到分流室10中，并通过第一小孔9和第二小孔14分流到极高真空校准室7和超高真空校准室15中，极高真空校准室7中的标准压力由(1)式计算

$p_u=\frac{Q_0}{C_0(1-R_P)(1+R_C)}\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\·\left(1\right)$

式中：p_u-极高真空校准室7中的标准压力，Pa；

Q₀-气体微流量计12流出的气体流量，Pam³/s；

C₀-第一限流孔6的流导，其值为1×10^-1m³/s；

R_P-返流比；

R_C-第二小孔14流导与第一小孔9流导之比，其值为100。

(6)当标准压力在10^-10～10^-7Pa范围内时，第一阀门4和第二阀门8保持打开状态；当标准压力高于10^-7Pa时，关闭第一阀门4和第二阀门8。

Claims (10)

1.一种分流式超高和极高真空规校准装置，其特征在于：它由无油双涡轮分子泵串联抽气机组(1)、第一非蒸散型吸气剂泵(2)、第二非蒸散型吸气剂泵(5)、极高真空抽气室(3)、极高真空校准室(7)、第一阀门(4)、第二阀门(8)、第一限流孔(6)、第二限流孔(16)、第一小孔(9)、第二小孔(14)、分流室(10)、第一隔断阀(11)、第二隔断阀(13)、气体微流量计(12)、超高真空校准室(15)、超高真空抽气室(17)、普通分子泵抽气机组(18)组成，无油双涡轮分子泵串联抽气机组(1)与极高真空抽气室(3)相连并从中抽出气体，极高真空抽气室(3)与极高真空校准室(7)连在一起，中间有所述的第一限流孔(6)，第一非蒸散型吸气剂泵(2)和第二非蒸散型吸气剂泵(5)通过第一阀门(4)和第二阀门(8)分别与极高真空抽气室(3)、极高真空校准室(7)相连并从中抽出气体，普通分子泵抽气机组(18)与超高真空抽气室(17)相连并从中抽出气体，超高真空抽气室(17)与超高真空校准室(15)连在一起，中间有所述的第二限流孔(16)，超高真空校准室(15)通过第二隔断阀(13)与分流室(10)相连，气体微流量计(12)通过第一隔断阀(11)与分流室(10)相连，分流室(10)中的校准气体分别通过第一小孔(9)和第二小孔(14)进入极高真空校准室(7)、超高真空校准室(15)。

2.根据权利要求1所述的分流式超高和极高真空规校准装置，其特征在于：所述的无油双涡轮分子泵串联抽气机组(1)，其主泵为磁悬浮涡轮分子泵、前级泵为干泵。

3.根据权利要求1所述的分流式超高和极高真空规校准装置，其特征在于：所述的第一阀门(4)和第二阀门(8)为极高真空角阀。

4.根据权利要求1所述的分流式超高和极高真空规校准装置，其特征在于：所述的第一小孔(9)和第二小孔(14)，其分子流流导分别为10^-6m³/s数量级和10^-4m³/s数量级。

5.根据权利要求1所述的分流式超高和极高真空规校准装置，其特征在于：所述的气体微流量计(12)，其所流出的校准气体为惰性气体。

6.一种使用权利要求1的分流式超高和极高真空规校准装置的校准方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)启动无油双涡轮分子泵串联抽气机组和普通分子泵抽气机组，从校准装置中抽出气体；

(2)对极高真空抽气室、极高真空校准室、超高真空校准室、超高真空抽气室、分流室进行烘烤除气，烘烤温度以匀速率逐渐升至最高点后，保持60～80小时，然后再以匀速率逐渐降至室温；

(3)在烘烤最高温度保持期间，打开与第一非蒸散型吸气剂泵(2)、第二非蒸散型吸气剂泵(5)连接的第一阀门(4)和第二阀门(8)，对第一非蒸散型吸气剂泵(2)和第二非蒸散型吸气剂泵(5)进行激活，激活2～4小时后停止，并关闭与第一非蒸散型吸气剂泵(2)、第二非蒸散型吸气剂泵(5)连接的第一阀门(4)和第二阀门(8)，当温度恢复至室温后，再打开与第一非蒸散型吸气剂泵(2)、第二非蒸散型吸气剂泵(5)连接的第一阀门(4)和第二阀门(8)，继续抽气10～14小时，直至极高真空校准室内达到10^-10Pa数量级的极高真空；

(4)将气体微流量计流出的气体引入到分流室中，利用分流室上第一小孔径(9)和第二小孔(14)将气体分流到极高真空校准室和超高真空校准室中；

(5)在10^-10～10^-7Pa范围内校准时，打开与第一非蒸散型吸气剂泵(2)、第二非蒸散型吸气剂泵(5)连接的第一阀门(4)和第二阀门(8)，在高于10^-7Pa范围内校准时，关闭与第一非蒸散型吸气剂泵(2)、第二非蒸散型吸气剂泵(5)连接的第一阀门(4)和第二阀门(8)。

7.根据权利要求6所述的分流式超高和极高真空规校准方法，其特征在于：所述步骤(2)中对极高真空抽气室和极高真空校准室的最高烘烤温度为250～350℃，对超高真空校准室、超高真空抽气室和分流室的最高烘烤温度为180～220℃。

8.根据权利要求6所述的分流式超高和极高真空规校准方法，其特征在于：所述步骤(2)中烘烤温度上升和下降的匀速率为20～40℃/h。

9.根据权利要求6所述的分流式超高和极高真空规校准方法，其特征在于：所述步骤(4)中气体微流量计的流量范围为1×10^-9～1×10^-5Pam³/s。

10.根据权利要求6所述的分流式超高和极高真空规校准方法，其特征在于：所述步骤(4)中与极高真空校准室相连的第一小孔径(9)的分子流流导为10^-6m³/s数量级，与超高真空校准室相连的第二小孔(14)的分子流流导为10^-4m³/s数量级。