JPS61276907A - 銀微粒子の製造方法 - Google Patents
銀微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPS61276907A JPS61276907A JP11800085A JP11800085A JPS61276907A JP S61276907 A JPS61276907 A JP S61276907A JP 11800085 A JP11800085 A JP 11800085A JP 11800085 A JP11800085 A JP 11800085A JP S61276907 A JPS61276907 A JP S61276907A
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- Japan
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- silver
- aqueous
- silver nitrate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銀粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銀微粒子の製造方法としては硝酸銀水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリン
で還元する方法が用いられてきた。
化ナトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリン
で還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法は析出した微粒子同志か引き寄せ合
って凝集した粒度分布の幅の広い銀粒子しか得られず、
粒径のコントロールがテ１（シいという欠点を有してい
た。
って凝集した粒度分布の幅の広い銀粒子しか得られず、
粒径のコントロールがテ１（シいという欠点を有してい
た。
（発明の目的）
本発明は一ヒ記の欠点を解消せんがためになされたもの
であり、分散した粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径をコンＩ・ロールずろ製造方法を（；を供ぜんとする
ものである。
であり、分散した粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径をコンＩ・ロールずろ製造方法を（；を供ぜんとする
ものである。
（発明の構成）
本発明は疎水性反応槽内で還元剤を用いて、アンモニア
性硝酸銀錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方法に
おいて、還元するアンモニア性硝酸銀水溶液に含まれて
いる銀星Ａを還元剤溶液１りに対して１ｇ≦Ａ≦２００
ｇとし、さらに反応溶液中に保ＢＷコロイドを添加する
ことによってｆｉ分散した銀微粒子を得ることを特徴と
するものである。
性硝酸銀錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方法に
おいて、還元するアンモニア性硝酸銀水溶液に含まれて
いる銀星Ａを還元剤溶液１りに対して１ｇ≦Ａ≦２００
ｇとし、さらに反応溶液中に保ＢＷコロイドを添加する
ことによってｆｉ分散した銀微粒子を得ることを特徴と
するものである。
本発明の製造方法において反応槽内面を疎水性に保つ理
由は、親水性の場合、析出反応が容器の壁で起きるため
、凝集した粒度分布の幅の広い銀粒子しか得られないが
、反応槽内面を疎水性に保つことによって析出反応を水
溶液中で均一に起こすことができるようになるからであ
る。
由は、親水性の場合、析出反応が容器の壁で起きるため
、凝集した粒度分布の幅の広い銀粒子しか得られないが
、反応槽内面を疎水性に保つことによって析出反応を水
溶液中で均一に起こすことができるようになるからであ
る。
また、還元するアンモニア性硝酸銀水ン容器に含まれて
いる銀量Ａを還元剤溶液１ｐに対して１ｇ≦Ａ≦２００
ｇとした理由は、１ｇ以下では微細すぎるために工業的
に量産する場合に取り扱いにくい欠点を有しているため
であり、２００ｇ以上では含有量が多いため析出反応が
激しくなり、粒子同士が凝集するためである。
いる銀量Ａを還元剤溶液１ｐに対して１ｇ≦Ａ≦２００
ｇとした理由は、１ｇ以下では微細すぎるために工業的
に量産する場合に取り扱いにくい欠点を有しているため
であり、２００ｇ以上では含有量が多いため析出反応が
激しくなり、粒子同士が凝集するためである。
また、反応溶液中に保護コロイドを添加する理由は、ア
ンモニア性硝酸銀錯体溶液を還元することによって、水
溶液中に析出した銀微粒子が凝集しないで単分散状態を
保つようにするためである本発明において反応槽内面を
疎水性に保つ方法としては、オイルコーティング、界面
活性剤コーティング、テフロンコーティング等であり、
反応溶液中に添加する保護コロイドとしてはゼラチン、
アラビアゴム、アルブミン、プロタルピン酸、すザルピ
ン酸等である。
ンモニア性硝酸銀錯体溶液を還元することによって、水
溶液中に析出した銀微粒子が凝集しないで単分散状態を
保つようにするためである本発明において反応槽内面を
疎水性に保つ方法としては、オイルコーティング、界面
活性剤コーティング、テフロンコーティング等であり、
反応溶液中に添加する保護コロイドとしてはゼラチン、
アラビアゴム、アルブミン、プロタルピン酸、すザルピ
ン酸等である。
ここで、本発明の実施例について説明ずろ。
（実施例１）
フ゛ト“つ！Ｍ５０ ｇを５０°Ｃの水３００ｍ１にン
容１１イし、この溶液にセラチン水溶液を１７ｒｒ＋ｊ
ｌ！添力１１シてテフロンコーチインクしたビーカー中
で攪拌しておく。また、別のヒーツ−で硝酸銀］Ｏｇを
２０ｍ（ｌの水に溶解し、これに２８％アンモニア水８
ｍＲを加えてアンモニア性硝酸銀↑１ｉ′体溶液とし、
これを先の）゛ドウＩＪ！！＋セラチン？容ン夜中に徐
々に添加する。得られた銀微粒子はデカンテーションに
より充分に水で洗浄して、粒度分布測定及び電子顕微鏡
観察を行なった。
容１１イし、この溶液にセラチン水溶液を１７ｒｒ＋ｊ
ｌ！添力１１シてテフロンコーチインクしたビーカー中
で攪拌しておく。また、別のヒーツ−で硝酸銀］Ｏｇを
２０ｍ（ｌの水に溶解し、これに２８％アンモニア水８
ｍＲを加えてアンモニア性硝酸銀↑１ｉ′体溶液とし、
これを先の）゛ドウＩＪ！！＋セラチン？容ン夜中に徐
々に添加する。得られた銀微粒子はデカンテーションに
より充分に水で洗浄して、粒度分布測定及び電子顕微鏡
観察を行なった。
その結果、この銀微粒子は平均粒径０．７μｍで粒度分
布は図のように幅の狭いもので、形状番、スはぼ球形で
単分散したものであった。
布は図のように幅の狭いもので、形状番、スはぼ球形で
単分散したものであった。
（実施例２）
フ゛ドウ＋ｊＪＭ １００ ｇを５０°Ｃの水５００ｍ
６に？容解し、この？客演にアラビアゴム水）容ン夜を
３０ｍρ添加してシリコーンオイルコーティングしたヒ
−カーの中でＩ貼拌しておく。また、別のピーカー中で
硝酸銀２５ｇを５０ｍｊ！の水に溶解し、これに２８％
アンモニア水２Ｑ ｒｎ Ｒを加えてアンモニア性硝酸
銀錯体溶液とし、これを先のブドウ１１ｇ＋アラビアゴ
Ｊ、溶液中に徐々に添加する。得られた銀微粒子はデカ
ンチーシコンにより充分に水で洗浄して、粒度分布測定
及び電子顕微鏡観察を行った。
６に？容解し、この？客演にアラビアゴム水）容ン夜を
３０ｍρ添加してシリコーンオイルコーティングしたヒ
−カーの中でＩ貼拌しておく。また、別のピーカー中で
硝酸銀２５ｇを５０ｍｊ！の水に溶解し、これに２８％
アンモニア水２Ｑ ｒｎ Ｒを加えてアンモニア性硝酸
銀錯体溶液とし、これを先のブドウ１１ｇ＋アラビアゴ
Ｊ、溶液中に徐々に添加する。得られた銀微粒子はデカ
ンチーシコンにより充分に水で洗浄して、粒度分布測定
及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は平均粒径１．４μｍで、粒度
分布は図のように幅の狭いもので形状はほぼ球形で分散
したものであった。
分布は図のように幅の狭いもので形状はほぼ球形で分散
したものであった。
（従来例）
硝酸銀］、 ５ ｇを３０ｍρの水に溶解し、これに４
８％水酸化ナトリウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈澱
させ、この粒子をポルマリンで還元して銀粒子を作った
。得られた銀粒子はデカンテーションにより充分に水で
洗浄して、粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
８％水酸化ナトリウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈澱
させ、この粒子をポルマリンで還元して銀粒子を作った
。得られた銀粒子はデカンテーションにより充分に水で
洗浄して、粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この根粒子は平均粒径６．２μｍで粒度分布
は図のように幅の広い凝集したものであった。
は図のように幅の広い凝集したものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法番：１疎
水性反応槽内で還元剤を使用して、アンモニア性硝酸銀
錯体溶液を還元して銀ｊ１．：、に粒子を製造ずろ方法
において、還元するアンモニア＝Ｉノｌ硝酸銀水溶液に
含まれている銀量Ａを還元剤溶液１１に対して１ｇ≦Ａ
≦２００ｇとし、さらに反応溶液中に保護コロイド 得られなかった単分散した粒度分布の狭い微細な銀粒子
を粒径コントロールしてできるので、従来の製造法にと
って代わることのできる画期的なものと言える。
水性反応槽内で還元剤を使用して、アンモニア性硝酸銀
錯体溶液を還元して銀ｊ１．：、に粒子を製造ずろ方法
において、還元するアンモニア＝Ｉノｌ硝酸銀水溶液に
含まれている銀量Ａを還元剤溶液１１に対して１ｇ≦Ａ
≦２００ｇとし、さらに反応溶液中に保護コロイド 得られなかった単分散した粒度分布の狭い微細な銀粒子
を粒径コントロールしてできるので、従来の製造法にと
って代わることのできる画期的なものと言える。
図は光透過式粒度分布測定装置を用いて各銀微粒子の粒
度分布を測定した結果を横軸に％’＋’）径、＃ｉｉｔ
軸に累積パーセン１〜を取って示したものである。
度分布を測定した結果を横軸に％’＋’）径、＃ｉｉｔ
軸に累積パーセン１〜を取って示したものである。
Claims (1)
- 疎水性反応槽内で還元剤を用いてアンモニア性硝酸銀錯
体溶液を還元して銀微粒子を製造する方法において、還
元するアンモニア性硝酸銀錯体溶液中に含まれている銀
量Ａを還元剤溶液１ｌに対して１ｇ≦Ａ≦２００ｇとし
さらに反応溶液中に保護コロイドを添加することによっ
て単分散した銀微粒子を得ることを特徴とする銀微粒子
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11800085A JPS61276907A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | 銀微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11800085A JPS61276907A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | 銀微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61276907A true JPS61276907A (ja) | 1986-12-06 |
Family
ID=14725565
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11800085A Pending JPS61276907A (ja) | 1985-05-31 | 1985-05-31 | 銀微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61276907A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001049309A (ja) * | 1999-08-13 | 2001-02-20 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粉及びその製造方法並びにフレーク状銀粉の製造方法 |
| WO2007043664A1 (ja) | 2005-10-14 | 2007-04-19 | Toyo Ink Mfg. Co., Ltd. | 金属微粒子分散体の製造方法、該方法で製造された金属微粒子分散体を用いた導電性インキ、および導電性被膜 |
| WO2007126012A1 (ja) | 2006-04-28 | 2007-11-08 | Toyo Ink Mfg. Co., Ltd. | 導電性被膜の製造方法 |
| WO2006050248A3 (en) * | 2004-10-29 | 2009-04-09 | Nanodynamics Inc | Aqueous-based method for producing ultra-fine metal powders |
| US7785392B2 (en) | 2006-07-06 | 2010-08-31 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method for manufacturing metal nanoparticles |
| JP2012021232A (ja) * | 2011-09-01 | 2012-02-02 | Dowa Holdings Co Ltd | 銀粉及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-05-31 JP JP11800085A patent/JPS61276907A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001049309A (ja) * | 1999-08-13 | 2001-02-20 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粉及びその製造方法並びにフレーク状銀粉の製造方法 |
| WO2006050248A3 (en) * | 2004-10-29 | 2009-04-09 | Nanodynamics Inc | Aqueous-based method for producing ultra-fine metal powders |
| WO2007043664A1 (ja) | 2005-10-14 | 2007-04-19 | Toyo Ink Mfg. Co., Ltd. | 金属微粒子分散体の製造方法、該方法で製造された金属微粒子分散体を用いた導電性インキ、および導電性被膜 |
| US7981327B2 (en) | 2005-10-14 | 2011-07-19 | Toyo Ink Mfg. Co. Ltd. | Method for producing metal particle dispersion, conductive ink using metal particle dispersion produced by such method, and conductive coating film |
| US8440110B2 (en) | 2005-10-14 | 2013-05-14 | Toyo Ink Mfg Co., Ltd. | Method for producing metal particle dispersion, conductive ink using metal particle dispersion produced by such method, and conductive coating film |
| WO2007126012A1 (ja) | 2006-04-28 | 2007-11-08 | Toyo Ink Mfg. Co., Ltd. | 導電性被膜の製造方法 |
| US8313800B2 (en) | 2006-04-28 | 2012-11-20 | Toyo Ink Mfg. Co., Ltd. | Method for producing conductive coating film |
| US7785392B2 (en) | 2006-07-06 | 2010-08-31 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Method for manufacturing metal nanoparticles |
| JP2012021232A (ja) * | 2011-09-01 | 2012-02-02 | Dowa Holdings Co Ltd | 銀粉及びその製造方法 |
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