JPS60127390A - 炭化水素供給原料を水素化する方法 - Google Patents
炭化水素供給原料を水素化する方法Info
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- JPS60127390A JPS60127390A JP59222853A JP22285384A JPS60127390A JP S60127390 A JPS60127390 A JP S60127390A JP 59222853 A JP59222853 A JP 59222853A JP 22285384 A JP22285384 A JP 22285384A JP S60127390 A JPS60127390 A JP S60127390A
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G49/00—Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水素の回収法、特に高圧水素化工程から水素ガ
スを回収する方法に関する。
スを回収する方法に関する。
調圧で、例えば水素化、水素脱流、水素化分解等の如き
水素処理操作を炭化水素含有供給原料が受ける多くの方
法において、未反応水素を含有するガス状流出物が作ら
れる。水素の有効利用を計るため、殆どの場合流出物中
の未反応水素は工程で再使用するため循環ガスとして回
収される。
水素処理操作を炭化水素含有供給原料が受ける多くの方
法において、未反応水素を含有するガス状流出物が作ら
れる。水素の有効利用を計るため、殆どの場合流出物中
の未反応水素は工程で再使用するため循環ガスとして回
収される。
例えば米国特許第３４４４０７２号明細書には、水素化
工程からの流出物を、反応温度および圧力で液体部分お
よびガス部分に分離し、再循環水素を含むガス部分を、
水素化工程への最終循環のための高圧で処理し、保持す
°るようにした水素再循環ガスの回収方法が記載されて
いる。追加水素は中間圧に液体部分をフラッシングする
ことによって液体部分から回収される。
工程からの流出物を、反応温度および圧力で液体部分お
よびガス部分に分離し、再循環水素を含むガス部分を、
水素化工程への最終循環のための高圧で処理し、保持す
°るようにした水素再循環ガスの回収方法が記載されて
いる。追加水素は中間圧に液体部分をフラッシングする
ことによって液体部分から回収される。
かかる方法は水素損失を最少にしながら、水素の再循環
を提供するが、高圧水素化法から水素を回収するための
方法において更に改良が要求されている。
を提供するが、高圧水素化法から水素を回収するための
方法において更に改良が要求されている。
本発明の一つの目的によれば、水素化法において、高圧
で未反応水素および不純物を含有するガスを回収し、続
いてガスの圧力を減少させ、減圧でガスの精製を行ない
、そして水素化工程で使用するための高圧にガスを圧縮
するようにした炭化水素供給原料を水素化するための方
法における改良を提供する。
で未反応水素および不純物を含有するガスを回収し、続
いてガスの圧力を減少させ、減圧でガスの精製を行ない
、そして水素化工程で使用するための高圧にガスを圧縮
するようにした炭化水素供給原料を水素化するための方
法における改良を提供する。
更に詳細には、少なくとも１０００ ｐｓｉｇの高圧で
ある未反応水素および不純物を含有するガスを、高圧よ
り少なくとも２００ ｐｓｉ低く、１５００ ｐｓｉｇ
を越えない圧力にガスの圧力を減少させるように処理す
る。一般にガスは８００ｐｓｉｇより大きくない圧力、
好ましくは６００ｐｓｉｇより大きくない圧力に減少さ
せる。一般に圧力は１５ ｐｓｉｇ以下の値にまで減少
させず、殆どの場合圧力は１５０〜６００ｐｓｉｇ台の
値まで減少させる。１８００〜３００ ’０ ｐｓｉｇ
またはそれ以上の圧力で操作する水素化法の場合、８０
０ｐｓｉｇの好ましい上限より高いが１５００ ｐｓｉ
ｇより高くない値にガスの圧力を減少させることによっ
て本発明の利点の幾つかが達成できる、しかしながら殆
どの場合、本発明の利点の全てを達成するようにするに
は８００ ｐｓｉｇを越えず、好−Ｅしくは６００ ｐ
ｅｉｇを越えない値に圧力を減少させることを理解すべ
きである。
ある未反応水素および不純物を含有するガスを、高圧よ
り少なくとも２００ ｐｓｉ低く、１５００ ｐｓｉｇ
を越えない圧力にガスの圧力を減少させるように処理す
る。一般にガスは８００ｐｓｉｇより大きくない圧力、
好ましくは６００ｐｓｉｇより大きくない圧力に減少さ
せる。一般に圧力は１５ ｐｓｉｇ以下の値にまで減少
させず、殆どの場合圧力は１５０〜６００ｐｓｉｇ台の
値まで減少させる。１８００〜３００ ’０ ｐｓｉｇ
またはそれ以上の圧力で操作する水素化法の場合、８０
０ｐｓｉｇの好ましい上限より高いが１５００ ｐｓｉ
ｇより高くない値にガスの圧力を減少させることによっ
て本発明の利点の幾つかが達成できる、しかしながら殆
どの場合、本発明の利点の全てを達成するようにするに
は８００ ｐｓｉｇを越えず、好−Ｅしくは６００ ｐ
ｅｉｇを越えない値に圧力を減少させることを理解すべ
きである。
かかる低圧でのガスは次いで精製して水素を少なくとも
７０容量％含有する水素ガスとし、続いて水素ガスを加
圧して、ガスを水素化工程（ガスが誘導される水素化工
程または別の水素化工程）で使用できるような圧力にす
る。従って従来技術とは反対に、水素を含有し、水素化
工程で使用される高圧である水素化から回収されたガス
を圧力減少に付し、続いてかかる低圧でガスの精製をし
、ガスを使用すべき水素化工程で一般に利用される圧力
に精製したガスを再圧縮する、即ちガスを少なくとも１
０ Ｑ Ｑ ｐｅｉｇの圧力、ガスを精製した圧力より
少な（とも２０ Ｏｐｅｉｇ大である圧力に加圧する。
７０容量％含有する水素ガスとし、続いて水素ガスを加
圧して、ガスを水素化工程（ガスが誘導される水素化工
程または別の水素化工程）で使用できるような圧力にす
る。従って従来技術とは反対に、水素を含有し、水素化
工程で使用される高圧である水素化から回収されたガス
を圧力減少に付し、続いてかかる低圧でガスの精製をし
、ガスを使用すべき水素化工程で一般に利用される圧力
に精製したガスを再圧縮する、即ちガスを少なくとも１
０ Ｑ Ｑ ｐｅｉｇの圧力、ガスを精製した圧力より
少な（とも２０ Ｏｐｅｉｇ大である圧力に加圧する。
本発明の好ましい実施態様によれば、これも高圧である
（特に少なくとも１０００ ｐｓｉｇの圧力である）水
素化流出物の液体部分を、水素ガスが減少させられた圧
力に相当する圧力まで液体の圧力を減少させるように処
理する。かかる圧力減少、好ましくはストリッピング操
作と組合せた圧力減少は追加の水素回収をもたらす。
（特に少なくとも１０００ ｐｓｉｇの圧力である）水
素化流出物の液体部分を、水素ガスが減少させられた圧
力に相当する圧力まで液体の圧力を減少させるように処
理する。かかる圧力減少、好ましくはストリッピング操
作と組合せた圧力減少は追加の水素回収をもたらす。
液体から回収された水素は、精製のため流出物から予め
分離した水素ガスと一緒にするとよい。
分離した水素ガスと一緒にするとよい。
水素化流出物の液体部分および蒸気部分は圧力減少前に
分離するとよく、この場合、蒸気部分および液体部分は
別の流れとしてかかる圧力減少に付す。別法においては
、液体および蒸気部分は相互に混合した状態で高圧で回
収し、蒸気−液体組合せは前述した如き圧力減少に付し
、続いて蒸気部分と液体部分の分離をするとよい。
分離するとよく、この場合、蒸気部分および液体部分は
別の流れとしてかかる圧力減少に付す。別法においては
、液体および蒸気部分は相互に混合した状態で高圧で回
収し、蒸気−液体組合せは前述した如き圧力減少に付し
、続いて蒸気部分と液体部分の分離をするとよい。
分離ガスおよび液体部分または一緒にした部分の圧力減
少は、水素を精製する上述した如き低圧を達成するよう
に一つ以上の段階で達成できることを理解すべきである
。
少は、水素を精製する上述した如き低圧を達成するよう
に一つ以上の段階で達成できることを理解すべきである
。
低圧で精製されるべき水素ガスは、不純物として、アン
モニア、硫化水素、酸化炭素、および炭化水素の一つ以
上を一般に含有する。ガスは存在する不純物によって一
つ以上の段階で精製することができ、酸ガス吸収、炭化
水素吸着、酸化炭素吸収等の如き一つ以上の既知の方法
を含むことかできる。一般に精製は、少なくとも７０容
蓋％の水素、好ましくは少な（とも９Ｏ容量％の水素を
含有するガスを与えるように操作する。殆どの場合、９
９容量％以上の水素を含有する水素ガスを得るようにガ
スを精製することができる。
モニア、硫化水素、酸化炭素、および炭化水素の一つ以
上を一般に含有する。ガスは存在する不純物によって一
つ以上の段階で精製することができ、酸ガス吸収、炭化
水素吸着、酸化炭素吸収等の如き一つ以上の既知の方法
を含むことかできる。一般に精製は、少なくとも７０容
蓋％の水素、好ましくは少な（とも９Ｏ容量％の水素を
含有するガスを与えるように操作する。殆どの場合、９
９容量％以上の水素を含有する水素ガスを得るようにガ
スを精製することができる。
精製のための好ましい方法は、当業者に知られている圧
力振動吸着（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｗｉｎｇａｄｓｏｒ
ｐｔｉｏｎ ）を含む。かかる圧力振動吸着法は、一定
の圧力で吸着剤媒体上に不純物を吸着させ、吸着剤媒体
から汚染物を脱圧力およびパージングすることによって
飽和された吸着剤媒体を再生する原理に基づいている。
力振動吸着（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｗｉｎｇａｄｓｏｒ
ｐｔｉｏｎ ）を含む。かかる圧力振動吸着法は、一定
の圧力で吸着剤媒体上に不純物を吸着させ、吸着剤媒体
から汚染物を脱圧力およびパージングすることによって
飽和された吸着剤媒体を再生する原理に基づいている。
この方法は迅速循環操作を使用し、次の四つの基本工程
からなる：即ち吸着、脱加圧、低圧でのパージング（掃
引）および再加圧からなる。かかる方法はハイドロカー
ボン・プロセシング１９８３年３月号、第９１頁に、ア
レン・エム・ワトソンの論文「コース・プレッシャー・
スウィング・アトソープション・フォア・ローウェスト
・コスト・ハイドロジエン」に記載されている。
からなる：即ち吸着、脱加圧、低圧でのパージング（掃
引）および再加圧からなる。かかる方法はハイドロカー
ボン・プロセシング１９８３年３月号、第９１頁に、ア
レン・エム・ワトソンの論文「コース・プレッシャー・
スウィング・アトソープション・フォア・ローウェスト
・コスト・ハイドロジエン」に記載されている。
ガスは圧力振動吸着によって精製するのが好ましいので
あるが、他の方法例えば極低温、ＩＩＱ操作等の如き方
法によって水素再循環流を得るようにガスの精製を行な
うことができることを理解すべきである。
あるが、他の方法例えば極低温、ＩＩＱ操作等の如き方
法によって水素再循環流を得るようにガスの精製を行な
うことができることを理解すべきである。
水素化法からの流出物から水素ガスを回収するための本
発明方法は、水素膜流出、水素分解法、水素脱アルキル
化法およびその他の水素処理操作を含む広い水素化法に
適用できる。本発明方法は、石油、ビチューメンまたは
石炭源から誘導される高沸点炭化水素材料を水素化する
ための方法に特に適用性を有する。本発明は特に当業者
に知られている膨張（沸とう）床接触水素化帯域で炭化
水素の水素化が達成される方法に適用性を有する。例え
ば当業者に知られている如く、かかる水素化は、約６５
０下〜約９００°Ｆ台の温度で、少なくとも１０００
ｐｓｉｇの操作圧力、最高操作圧力は一般に約４０００
ｐｓｉｇより大でない圧力（最も一般的には１８００〜
３０００ｐｓｉｇ）で膨張または沸とう触媒床の使用に
よって達成される。使用する触媒は一般に高沸点材料の
水素化に存効であることが知られている広い範囲の触媒
の一つてあり、かかる触媒の代表例としてはモリブデン
酸コバルト、モリフデン酸ニッケル、モリブデン酸コバ
ルトニッケル、硫化タングステンニッケル、硫化タング
ステン等を挙げることができる、かかる触媒は一般にア
ルミナ、またはシリカ−アルミナの如き適当な支持体上
に支持させる。
発明方法は、水素膜流出、水素分解法、水素脱アルキル
化法およびその他の水素処理操作を含む広い水素化法に
適用できる。本発明方法は、石油、ビチューメンまたは
石炭源から誘導される高沸点炭化水素材料を水素化する
ための方法に特に適用性を有する。本発明は特に当業者
に知られている膨張（沸とう）床接触水素化帯域で炭化
水素の水素化が達成される方法に適用性を有する。例え
ば当業者に知られている如く、かかる水素化は、約６５
０下〜約９００°Ｆ台の温度で、少なくとも１０００
ｐｓｉｇの操作圧力、最高操作圧力は一般に約４０００
ｐｓｉｇより大でない圧力（最も一般的には１８００〜
３０００ｐｓｉｇ）で膨張または沸とう触媒床の使用に
よって達成される。使用する触媒は一般に高沸点材料の
水素化に存効であることが知られている広い範囲の触媒
の一つてあり、かかる触媒の代表例としてはモリブデン
酸コバルト、モリフデン酸ニッケル、モリブデン酸コバ
ルトニッケル、硫化タングステンニッケル、硫化タング
ステン等を挙げることができる、かかる触媒は一般にア
ルミナ、またはシリカ−アルミナの如き適当な支持体上
に支持させる。
一般にかかる方法への供給原料は高沸点成分を有するも
のである。一般にかかる炭化水素供給原料は９５０下以
上で沸とうする材料を少なくとも２５容量％有する。か
かる供給原料は、石油および／またはビチューメンおよ
び／または石炭源から誘導でき、一般に供給原料は石油
残渣、例えば大気圧塔残欣、真空塔残液、面粗製油、お
よびタールであり、少ｈ１の６５０下以下の沸点の材料
を含むもの、溶媒精製石炭；ビチューメン例えばタール
サンド、頁岩油、熱分解液体等である。適当な供給原料
の選択は当業者の技術範囲内にあるものと考える、従っ
てこの点についてのこれ以上の説明は本発明の完全理解
には必要ないものと考える。
のである。一般にかかる炭化水素供給原料は９５０下以
上で沸とうする材料を少なくとも２５容量％有する。か
かる供給原料は、石油および／またはビチューメンおよ
び／または石炭源から誘導でき、一般に供給原料は石油
残渣、例えば大気圧塔残欣、真空塔残液、面粗製油、お
よびタールであり、少ｈ１の６５０下以下の沸点の材料
を含むもの、溶媒精製石炭；ビチューメン例えばタール
サンド、頁岩油、熱分解液体等である。適当な供給原料
の選択は当業者の技術範囲内にあるものと考える、従っ
てこの点についてのこれ以上の説明は本発明の完全理解
には必要ないものと考える。
上述したことは水素化法および水素化供給原料の例であ
るが、本発明は少なくとも１１０００ｐｓｉの圧力で何
らかの目的のため炭化水素を水素化するのに一般に適用
できることで、上述したことに本発明は限定されない。
るが、本発明は少なくとも１１０００ｐｓｉの圧力で何
らかの目的のため炭化水素を水素化するのに一般に適用
できることで、上述したことに本発明は限定されない。
本発明を以下に図面を参照して更に説明する。
第１図は本発明の一具体例の簡略化した工程図である。
第１図において、ライン１０中の水素化される供給原料
はヒーターｌｌ中で加熱され、ライン１２中の加熱され
た炭化水素原料は、後述する如くして得られるライン１
３中の水素と一緒になる。ライン１３ａ中の一緒にされ
た流れは水素化反応器１４中に導入される。
はヒーターｌｌ中で加熱され、ライン１２中の加熱され
た炭化水素原料は、後述する如くして得られるライン１
３中の水素と一緒になる。ライン１３ａ中の一緒にされ
た流れは水素化反応器１４中に導入される。
水素化反応器１４は沸とう原型反応器であるのが好まし
く、水素化は前述した条件で達成される。
く、水素化は前述した条件で達成される。
蒸気および液体部分を含有する水素化流出物は水素化反
応器１４からライン１５によってとり出され、ガス−液
体分離器１６中に導入さり。
応器１４からライン１５によってとり出され、ガス−液
体分離器１６中に導入さり。
る。ガス−液体分離器１６は一般に少なくとも１０００
ｐｓｉｇの圧力および少なくとも６５０下の温度で操
作する。一般に高圧高温分順器１６の圧力および温度は
、反応器１４て本質的に一般に使用される温度および圧
力であるニライン１７によって分離器１６からとり出さ
れた流出物のガス状部分は水素のみならず不純物例えば
酸化炭素、アンモニア、硫化水素および炭化水素を含有
する。ライン１７中のガス状部分は圧力減少バルブ１８
中を通過し、ガスの圧力を１１０００ＰＩＩｉ以上の圧
力から前述した如き低圧、一般にはｇ ＯＯｐｅｉｇ以
上でなし）圧力に減少させられる。一つの圧力減少バル
ブを示したが、圧力減少は一つのバルブの使用によらな
くても達成できることを理解すべきである。圧力の減少
を圧力減少バルブ°こよって達成することを示したが、
圧力減少はバルブの使用によらなくても達成できること
を理解すべきである。
ｐｓｉｇの圧力および少なくとも６５０下の温度で操
作する。一般に高圧高温分順器１６の圧力および温度は
、反応器１４て本質的に一般に使用される温度および圧
力であるニライン１７によって分離器１６からとり出さ
れた流出物のガス状部分は水素のみならず不純物例えば
酸化炭素、アンモニア、硫化水素および炭化水素を含有
する。ライン１７中のガス状部分は圧力減少バルブ１８
中を通過し、ガスの圧力を１１０００ＰＩＩｉ以上の圧
力から前述した如き低圧、一般にはｇ ＯＯｐｅｉｇ以
上でなし）圧力に減少させられる。一つの圧力減少バル
ブを示したが、圧力減少は一つのバルブの使用によらな
くても達成できることを理解すべきである。圧力の減少
を圧力減少バルブ°こよって達成することを示したが、
圧力減少はバルブの使用によらなくても達成できること
を理解すべきである。
更に前述した如く圧力減少は多段工程で行なうこともで
きる。
きる。
流出物の液体部分はライン２１により分離器１６からと
り出し、かかる液体部分は圧力減少バルブ２２を通し、
液体の圧力をガスについて前述した圧力まで低下させる
。特に流出物の液体部分は、流出物のガス状部分が圧力
減少バルブ１８で減少させられた圧力と本質的に等しい
圧力まで低下させる。前述した如（、かかる圧力減少は
バルブ以外の手段または複数段階で達成させてもよい。
り出し、かかる液体部分は圧力減少バルブ２２を通し、
液体の圧力をガスについて前述した圧力まで低下させる
。特に流出物の液体部分は、流出物のガス状部分が圧力
減少バルブ１８で減少させられた圧力と本質的に等しい
圧力まで低下させる。前述した如（、かかる圧力減少は
バルブ以外の手段または複数段階で達成させてもよい。
圧力減少の結果として、液体から追加のガスか放出され
る、ライン２３中のガス−液体混合物は減少した圧力の
下、組合せ分離ストリッピング容器２４に導入される。
る、ライン２３中のガス−液体混合物は減少した圧力の
下、組合せ分離ストリッピング容器２４に導入される。
容器２４には、液体からの水素および軽ガスの分離を容
易にするため、ライン２５で水蒸気の如きストリッピン
グガスを供給するのが好ましい。容器２４は反応器中に
一般にある温度またはその近くの温度で、即ち液体の外
部冷却をせずに一般に操作する。
易にするため、ライン２５で水蒸気の如きストリッピン
グガスを供給するのが好ましい。容器２４は反応器中に
一般にある温度またはその近くの温度で、即ち液体の外
部冷却をせずに一般に操作する。
ラッシュされ、ストリップされたガスは容器２４からラ
イン２６によりとり出し、ライン２７中の圧力減少バル
ブ１８からのガスと一緒にする。
イン２６によりとり出し、ライン２７中の圧力減少バル
ブ１８からのガスと一緒にする。
ライン２８中の一緒にされた流れは冷却帯域２９中に導
入し、２５０下〜６００丁台の温度にガスを冷却する、
これによってガスの一部は凝縮する。ガス−液体混合物
は、ライン３１により冷却帯域２９から取り出し、組合
せ分離ストリッピング容器３２中に導入される。容器３
２には、液体からの水素および軽ガスの分離を容易にす
るため、ライン３３で水蒸気の如きストリッピングガス
を導入する。
入し、２５０下〜６００丁台の温度にガスを冷却する、
これによってガスの一部は凝縮する。ガス−液体混合物
は、ライン３１により冷却帯域２９から取り出し、組合
せ分離ストリッピング容器３２中に導入される。容器３
２には、液体からの水素および軽ガスの分離を容易にす
るため、ライン３３で水蒸気の如きストリッピングガス
を導入する。
容器２４および３２は事実トレーを設けたストリッパー
（塔）である。ライン２３および３】中のガス−液体混
合物のガスー液体分龍は容器２４および３２の頂部区域
で生じ、ストリッピングは下部区域で生ずる。
（塔）である。ライン２３および３】中のガス−液体混
合物のガスー液体分龍は容器２４および３２の頂部区域
で生じ、ストリッピングは下部区域で生ずる。
ガス状流れはライン３４により容器３２から取り出し、
アンモニアを可溶性硫化アンモニラ硫化アンモニウムを
溶解するため、空気冷却帯域に入る前に水をガス流に加
えた。これは硫化アンモニウムの昇華を防止し、結果と
しての冷却装置の汚れを防止する。冷却帯域で三相混合
物を生じ、これは分離器に導入する、ここで三相分離が
生ずる。操作条件およびガス流と液体流出物の組成を表
ＡおよびＢに示す。
アンモニアを可溶性硫化アンモニラ硫化アンモニウムを
溶解するため、空気冷却帯域に入る前に水をガス流に加
えた。これは硫化アンモニウムの昇華を防止し、結果と
しての冷却装置の汚れを防止する。冷却帯域で三相混合
物を生じ、これは分離器に導入する、ここで三相分離が
生ずる。操作条件およびガス流と液体流出物の組成を表
ＡおよびＢに示す。
ガス流を酸ガス除去帯域中に導入し、酸ガス成分を除去
した。酸ガスがなくなった流れを、圧力振動吸着原理に
基づいた種類の水素精製帯域中に導入した。水素精製帯
域でガス流を生成し、これを次いで正補し、正味の水素
組成と一緒にして反応器への一緒にした水素供給原料流
を形成した。
した。酸ガスがなくなった流れを、圧力振動吸着原理に
基づいた種類の水素精製帯域中に導入した。水素精製帯
域でガス流を生成し、これを次いで正補し、正味の水素
組成と一緒にして反応器への一緒にした水素供給原料流
を形成した。
これらのガス流の操作条件および組成を表Ａに示す。
低圧でガス状部分および液体部分の分離をすることもで
きる。かかる改変例では、ライン１５中のガス−液体混
合物は、圧力減少後（例えば適当な圧力減少バルブで）
、分離器２４中に導入する、これによって分離器１６の
みならず圧力減少バルブ１８および２２を省略する。
きる。かかる改変例では、ライン１５中のガス−液体混
合物は、圧力減少後（例えば適当な圧力減少バルブで）
、分離器２４中に導入する、これによって分離器１６の
みならず圧力減少バルブ１８および２２を省略する。
この例は水素が回収される工程から水素の全てをこの工
程に再循環させることについて説明したが、水素の全部
または一部を、高圧即ち少なくともｉ ｏ ｏ ｏ ｐ
ｓｉｇの圧力で操作する別の水素化装置で使用できるこ
とを理解すべきである。
程に再循環させることについて説明したが、水素の全部
または一部を、高圧即ち少なくともｉ ｏ ｏ ｏ ｐ
ｓｉｇの圧力で操作する別の水素化装置で使用できるこ
とを理解すべきである。
実施例により本発明を説明する。
実施例
水素化装置を−、水素の９７容量％を含有する正味水素
組成の４１．３闘ＳＣＦ’Ｄを有し、４００００ＢＰＦ
３Ｄの石面残渣（９７５°Ｆ以上の沸点の材料約６０容
量％を含有する）を処理するために組立だ。−緒にした
水素流と予備加熱した石油残渣流を、２５００ ｐａｉ
ｇおよび８２５下で操作する膨張触媒床の水素化反応器
中に導入した。水素化反応器からの流出物流のガス状部
分および液体部分を、反応器における実質的な温度およ
び圧力で操作するガス−液体分離器中に導入した。
組成の４１．３闘ＳＣＦ’Ｄを有し、４００００ＢＰＦ
３Ｄの石面残渣（９７５°Ｆ以上の沸点の材料約６０容
量％を含有する）を処理するために組立だ。−緒にした
水素流と予備加熱した石油残渣流を、２５００ ｐａｉ
ｇおよび８２５下で操作する膨張触媒床の水素化反応器
中に導入した。水素化反応器からの流出物流のガス状部
分および液体部分を、反応器における実質的な温度およ
び圧力で操作するガス−液体分離器中に導入した。
分離器からの流出物のガス状部分は、指示した操作条件
下、表Ａに示した組成を有していた。
下、表Ａに示した組成を有していた。
分離器からの流出物の液体部分をガス“−液体分離器中
に導入した。水素および不純物を液体からフラッシュし
、ストリッピングし、ガス流として除去した。操作条件
およびガス流および液体生成物流の組成を表ＡおよびＢ
に示す。
に導入した。水素および不純物を液体からフラッシュし
、ストリッピングし、ガス流として除去した。操作条件
およびガス流および液体生成物流の組成を表ＡおよびＢ
に示す。
流出物からのガス状部分を圧力減少バルブを通して圧力
低下させ、次いでガス流と一緒にした。−緒にした流れ
は、冷却帯域に導入する前実質的に約８００下および４
００ ｐｅｉｇであった。
低下させ、次いでガス流と一緒にした。−緒にした流れ
は、冷却帯域に導入する前実質的に約８００下および４
００ ｐｅｉｇであった。
冷却してガス−液体混合物を得た、これを分離帯域に導
入した。
入した。
水素および不純物を液体からストリッピングし、ガス流
としてとり出した。操作条件およびガス流と液体釜残生
成物流の組成を表ＡおよびＢに示す。
としてとり出した。操作条件およびガス流と液体釜残生
成物流の組成を表ＡおよびＢに示す。
硫化アンモニウムを溶解するため、空気冷却帯域に入る
前に水をガス流に加えた。これは硫化アンモニウムの昇
華を防止し、結果としての冷却装置の汚れを防止する。
前に水をガス流に加えた。これは硫化アンモニウムの昇
華を防止し、結果としての冷却装置の汚れを防止する。
冷却帯域で三相混合物を生じ、これは分離器に導入する
、ここで三相分離が生ずる。操作条件およびガス流と液
体流出物の組成を表ＡおよびＢに示す。
、ここで三相分離が生ずる。操作条件およびガス流と液
体流出物の組成を表ＡおよびＢに示す。
ガス流を酸ガス除去帯域中に導入し、酸ガス成分を除去
した。酸ガスがなくなった流れを、圧力振動吸着原理に
基づいた種類の水素精製帯域中に導入した。水素精製帯
域でガス流を生成し、これを次いで圧縮し、正味の水素
組成と一緒にして反応器への一緒にした水素供給原料流
を形成した。
した。酸ガスがなくなった流れを、圧力振動吸着原理に
基づいた種類の水素精製帯域中に導入した。水素精製帯
域でガス流を生成し、これを次いで圧縮し、正味の水素
組成と一緒にして反応器への一緒にした水素供給原料流
を形成した。
これらのガス流の操作条件および組成を表Ａに示す。
本発明は水素化工程から未反応水素の有効回収を可能に
することで特に有利である。未反応水素を高圧で流出物
から回収し、処理のためかかる圧力で維持し、水素化工
程に再循環させる従来技術の方法と比較したとき、高圧
装置を最少にすることで投下資本の減少がある。更に圧
力の減少およびストリッピングによる流出物の液体部分
から回収される蒸気は、減圧である流出物のガス状部分
と一緒にすることができ、これは二重凝縮トレインを設
ける必要をなくする。
することで特に有利である。未反応水素を高圧で流出物
から回収し、処理のためかかる圧力で維持し、水素化工
程に再循環させる従来技術の方法と比較したとき、高圧
装置を最少にすることで投下資本の減少がある。更に圧
力の減少およびストリッピングによる流出物の液体部分
から回収される蒸気は、減圧である流出物のガス状部分
と一緒にすることができ、これは二重凝縮トレインを設
ける必要をなくする。
更に水素再循環流は高純度ｄものであり、これは同じ水
素分圧を達成するための全圧の減少を可能にする。更に
反応器への全ガス中の減少かあり、これは一定の反応器
面積に対する増大した容量能力を提供する。
素分圧を達成するための全圧の減少を可能にする。更に
反応器への全ガス中の減少かあり、これは一定の反応器
面積に対する増大した容量能力を提供する。
更に反応器への全ガス流速度は、ガス供給原料の水素高
純度のため減少させることができ、これは一定の反応器
空間速度要求量に対し小さい反応器の設計を可能にする
。
純度のため減少させることができ、これは一定の反応器
空間速度要求量に対し小さい反応器の設計を可能にする
。
史に別の利点として、液体流出物流中に溶解する未反応
水素ガスは、特に水蒸気の如きストリッピングガスを使
用する場合無視しつる程度に減少させることができる。
水素ガスは、特に水蒸気の如きストリッピングガスを使
用する場合無視しつる程度に減少させることができる。
本発明は反応器中で消費される水素に対する反応器中に
導入される水素の比が高すぎることがない、例えば２以
下であるとき潜在的な水素損失の経済性について特に有
利である。
導入される水素の比が高すぎることがない、例えば２以
下であるとき潜在的な水素損失の経済性について特に有
利である。
第１図は本発明の一例の簡略化した工程図である。１１
は加熱器、１４は水素化反応器、１６はガス−液体分離
器、１８および２２は圧力減少バルブ、２４および３２
は組合せ分離ストリッピング容器、２９は冷却帯域、３
６は空気冷却器、３９は分離器、４５は分溜帯域、５２
は硫化水素除去帯域、５４は水素精製帯域５８は圧縮機
、６１は水素加熱器。 手続補正書（自発） 昭和６０年１月２３日 ２、発明の名称 水素の回収法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 へ嶌禰＼ レイテッド ４、代理人 ５ 補正の対象 （１）明細書第２２頁の表Ａの下欄外に「上記表中ＭＭ
ＳＯＦ’ ／ Ｄは１００万標準立方フイート／日を表
わす。」を挿入する。 （２）同第２３頁の表ＢのＴ−髄外に「上表中ＢＰＳＤ
はバーレル７日流れを表わす」を挿入する。 以 上
は加熱器、１４は水素化反応器、１６はガス−液体分離
器、１８および２２は圧力減少バルブ、２４および３２
は組合せ分離ストリッピング容器、２９は冷却帯域、３
６は空気冷却器、３９は分離器、４５は分溜帯域、５２
は硫化水素除去帯域、５４は水素精製帯域５８は圧縮機
、６１は水素加熱器。 手続補正書（自発） 昭和６０年１月２３日 ２、発明の名称 水素の回収法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 へ嶌禰＼ レイテッド ４、代理人 ５ 補正の対象 （１）明細書第２２頁の表Ａの下欄外に「上記表中ＭＭ
ＳＯＦ’ ／ Ｄは１００万標準立方フイート／日を表
わす。」を挿入する。 （２）同第２３頁の表ＢのＴ−髄外に「上表中ＢＰＳＤ
はバーレル７日流れを表わす」を挿入する。 以 上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、未反応水素および不純物を含有するガス状部分およ
び液体部分からなる水素化流出物を水素化から回収する
ようにした少なくとも１１０００ｐｓｉの水素化圧力で
炭化水素供給原料を水素化する方法において、 （−）上記ガス状部分の圧力を、少なくとも１１０００
ｐｓｉの水素化圧力から水素化圧力よりも少なくとも２
００ ｐＨｌｉ低（，１５００ｐＨ＋Ｊを越えない低圧
に減じて減圧で水素および不純物を含有するガスを作り
、 （ｂ）工程（ａ）からのガスから不純物を除去して水素
を少なくとも７０容量％含有する水素ガスを得、 （Ｃ）工程（ｂ）からの水素ガスの圧力を、少なくとも
１１００Ｑｐｓｉであり、水素化工程で使用するため低
圧よりも少なくとも２００ Ｐ８１大である高圧に増大
させる ことを特徴とする水素化する方法。 ２、 ガス状部分および液体部分が、圧力を減少させる
削および減少に続いて相互に混合した状態にあり、ガス
状部分から不純物を除去する前にガス状部分を液体部分
から分離する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、 ガス状部分および液体部分を、ガス状部分の圧力
を減する前に相互から分離する特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ４ 分離した液体部分の圧力をガス状部分のための減圧
に相当する圧力まで減少させて、そこから水素を含有す
るガス状部分を更に放出させ；更に得られたガス状部分
を回収し、ガス状部分と一緒にし、減圧でガス状部分お
よび更に得られたガス状部分の両者から不純物を除去す
ることを更に含む特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５、未反応水素および不純物を含有するガスを水素化圧
力で回収するようにし、少なくとも１０００ ｐｅｉｇ
の水素化圧力で炭化水素供給原料を水素化する方法にお
いて、 （ａ）少なくとも一つの段階でガスの圧力を８００ｐｓ
ｉｇより太き（ない減圧まで減少させ、（ｂ）工程（−
）からのガスから不純物を除去し、水素を少なくとも７
０容蝋％含有する水素ガスを作り、 （Ｃ）工程（ｂ）からの水素ガスの圧力を水素化工程で
使用するため少なくとも１０００ ｐｓｉｇの圧力に増
大させる ことを特徴とする水系化法。 ６、減圧が１５０〜６００ ｐＨｉｇの圧力である特許
請求の範囲第５項記載の方法。 ７、水素ガスが少な（とも９０容量％の水素を含有する
特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、炭化水素供給原料が９５０下以上で沸とうする材料
を少なくとも２５容櫨％含有する特許請求の範囲第７項
記載の方法。 ９、水素ガスの圧力を水素化圧力まで増大させ、水素化
圧力での水素ガスを水素化に循環させる特許請求の範囲
第７項記載の方法。 １０、水素化からの液体流出物を回収し；少な（とも一
つの段階で液体流出物の圧力を上記ガスの低圧に本質的
に等しい圧力に減じ二上記低圧で上記液体流出物から水
素および不純物を含有する追加ガスを回収し；上記追加
ガスおよび上記ガスを一緒にして低圧でガスおよび追加
ガスの両者から不純物を除去することを更に含む特許請
求の範囲第５項記載の方法。 １１、ガスおよび液体流出物の圧力を、ガスおよび液体
流出物の混合流として減少させる特許請求の範囲第１０
項記載の方法。 １２、水素化からのガスおよび液体流出物を圧力を減少
させる前に相互に分離する特許請求の範囲第１０項記載
の方法。 １３、水素ガスが少なくとも９０容量％の水素を含有す
る特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４ 低圧が１５０〜６００ ｐＨｉｇの圧力である特
許請求の範囲第１３項記載の方法。 １５、炭化水素供給原料が９５０下以上で沸とうする材
料を少な（とも２５容量％含有する特許請求の範囲第１
４項記載の方法。 １６ 水素ガスの圧力を水素化圧力に増大させ、水素化
圧力での水素ガスを水素化に循環させる特許請求の範囲
第１５項記載の方法。 ］７．水素化圧力が１８００〜３０００ｐｓｉｇである
特許請求の範囲第１６項記載の方法。 １８、炭化水素供給原料を沸とう床で水素化し、上記炭
化水素供給原料が９５０下以上で沸とうする材料を少な
くとも２５容量％含有する特許請求の範囲第１７項記載
の方法。 １９、追加ガスを低圧で液体流出物からストリッピング
する特許請求の範囲第１６項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/544,716 US4457834A (en) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | Recovery of hydrogen |
| US544716 | 1990-06-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60127390A true JPS60127390A (ja) | 1985-07-08 |
| JPH024638B2 JPH024638B2 (ja) | 1990-01-29 |
Family
ID=24173279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59222853A Granted JPS60127390A (ja) | 1983-10-24 | 1984-10-23 | 炭化水素供給原料を水素化する方法 |
Country Status (17)
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|---|---|
| US (1) | US4457834A (ja) |
| JP (1) | JPS60127390A (ja) |
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| BR (1) | BR8405382A (ja) |
| CA (1) | CA1234064A (ja) |
| CS (1) | CS264109B2 (ja) |
| DD (1) | DD236717A5 (ja) |
| DE (1) | DE3437374A1 (ja) |
| ES (1) | ES537011A0 (ja) |
| FI (1) | FI80716C (ja) |
| FR (1) | FR2553786B1 (ja) |
| GB (1) | GB2148320B (ja) |
| IN (1) | IN161435B (ja) |
| IT (1) | IT1205410B (ja) |
| NL (1) | NL191627C (ja) |
| PL (1) | PL142246B1 (ja) |
| SE (1) | SE458366B (ja) |
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| US4735704A (en) * | 1986-05-16 | 1988-04-05 | Santa Fe Braun Inc. | Liquid removal enhancement |
| US5082551A (en) * | 1988-08-25 | 1992-01-21 | Chevron Research And Technology Company | Hydroconversion effluent separation process |
| US5211839A (en) * | 1989-07-26 | 1993-05-18 | Texaco Inc. | Controlling hydrogen partial pressure to yield 650 ° F.- boiling range material in an ebullated bed process |
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| JP2739539B2 (ja) * | 1993-02-05 | 1998-04-15 | セイコー精機株式会社 | 軸の撓み量検出装置 |
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| US6495029B1 (en) | 1997-08-22 | 2002-12-17 | Exxon Research And Engineering Company | Countercurrent desulfurization process for refractory organosulfur heterocycles |
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| US6179996B1 (en) * | 1998-05-22 | 2001-01-30 | Membrane Technology And Research, Inc. | Selective purge for hydrogenation reactor recycle loop |
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| US6190540B1 (en) * | 1998-05-22 | 2001-02-20 | Membrane Technology And Research, Inc. | Selective purging for hydroprocessing reactor loop |
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| US6623621B1 (en) | 1998-12-07 | 2003-09-23 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Control of flooding in a countercurrent flow reactor by use of temperature of liquid product stream |
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| US6497810B1 (en) | 1998-12-07 | 2002-12-24 | Larry L. Laccino | Countercurrent hydroprocessing with feedstream quench to control temperature |
| US6835301B1 (en) | 1998-12-08 | 2004-12-28 | Exxon Research And Engineering Company | Production of low sulfur/low aromatics distillates |
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| US7927404B2 (en) * | 2007-12-19 | 2011-04-19 | Chevron U.S.A. Inc. | Reactor having a downcomer producing improved gas-liquid separation and method of use |
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-
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1984
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