JPS5957965A - 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 - Google Patents
繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS5957965A JPS5957965A JP57170155A JP17015582A JPS5957965A JP S5957965 A JPS5957965 A JP S5957965A JP 57170155 A JP57170155 A JP 57170155A JP 17015582 A JP17015582 A JP 17015582A JP S5957965 A JPS5957965 A JP S5957965A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- whisker
- sintered body
- nitride sintered
- manufacturing
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）背景技術
本発明は耐熱性七ラミック焼結体、特に窒化硅素焼結体
の製造法に関するものである。
の製造法に関するものである。
耐熱性セラミックのなかでも窒化硅素は＋１１熱性、耐
熱衝撃性、待食性が優れているため、高温ガス中で使用
するタービン、ディーゼルエンジンなどの４ｆｌ＋ 造
４Ａ、。
熱衝撃性、待食性が優れているため、高温ガス中で使用
するタービン、ディーゼルエンジンなどの４ｆｌ＋ 造
４Ａ、。
部品材として有力であり非常に関心をもっＣ進められて
いる。
いる。
１側熱性セラミック焼結体のこれら構造相への使用に当
っては、高温における物理的、化学的安定性が要求され
る。特に高温における機械的特性の高いことが望まれて
いる。
っては、高温における物理的、化学的安定性が要求され
る。特に高温における機械的特性の高いことが望まれて
いる。
ところが窒化硅素や炭化硅素はともに共有結合性化合物
であって難読結材とされている。
であって難読結材とされている。
従って、窒化硅素や炭化硅素はそれ単独に焼結させるの
ではなく、焼結助剤を数％乃至数１０％添加することに
より低融点化合物を形成させ焼結させている。
ではなく、焼結助剤を数％乃至数１０％添加することに
より低融点化合物を形成させ焼結させている。
例えば窒化硅素の場合には、焼結助剤としてＭｇＯ・Ａ
／、−ｚ０３． Ｙｐ＋Ｏａなどを単独又は複数の組み
合せで５〜２０％添加し、ホットプレスを行うことによ
って理論密度に近い焼結体が得られている。
／、−ｚ０３． Ｙｐ＋Ｏａなどを単独又は複数の組み
合せで５〜２０％添加し、ホットプレスを行うことによ
って理論密度に近い焼結体が得られている。
しかしながら、このようにして得られる焼結体は、高温
における強度が不十分である。
における強度が不十分である。
即ち、焼結助剤として添加ＭｇＯ、ＡＬ２０３あるいは
Ｙ２Ｏ５；ｌどは、前記したように低融点化合物を形成
してす３°Ｌ結を促進せしめるという利点がある反面、
この低融点化合物が原因して高温における強度が下るの
である。
Ｙ２Ｏ５；ｌどは、前記したように低融点化合物を形成
してす３°Ｌ結を促進せしめるという利点がある反面、
この低融点化合物が原因して高温における強度が下るの
である。
このようなことから、窒化硅素や炭化硅素焼結体製造時
における焼結助剤の種類やその量をてきるだけ少なくす
るなどの検討がなされているが、高温時の強度低下の欠
点は未だ解決されていないのが現状である。
における焼結助剤の種類やその量をてきるだけ少なくす
るなどの検討がなされているが、高温時の強度低下の欠
点は未だ解決されていないのが現状である。
本発明者らは上記の点に鑑み、削熱性とともに高温強度
にすぐれた窒化硅素焼結体を得るべく鋭意検討の結果、
先に繊維状ウィスカーで強化した窒化硅素焼結体の製造
法を見出し出願している。
にすぐれた窒化硅素焼結体を得るべく鋭意検討の結果、
先に繊維状ウィスカーで強化した窒化硅素焼結体の製造
法を見出し出願している。
（特願昭５４・−１７１８４４＝号及び特願昭５５−２
２９３号）ウィスカーは一般に猫のひけ゛パとも呼ばれ
る単結晶繊維であって、この繊維の強さは多結晶体の数
１０倍から数百倍といわれている。
２９３号）ウィスカーは一般に猫のひけ゛パとも呼ばれ
る単結晶繊維であって、この繊維の強さは多結晶体の数
１０倍から数百倍といわれている。
更にウィスカーは単結晶であるため、高温での強度劣化
がなく、単結晶繊維のからみあいにより強化されて、焼
結助剤を含んでいても高温強度の改良が計られる。
がなく、単結晶繊維のからみあいにより強化されて、焼
結助剤を含んでいても高温強度の改良が計られる。
」−記発明者らの出願はこのウィスカーを窒化硅素の焼
結体中に分散させるのに工業的に容易な製造法を提供す
るものであり、高強度特に高温でも強度の低下が少ない
焼結体が得られるものである。
結体中に分散させるのに工業的に容易な製造法を提供す
るものであり、高強度特に高温でも強度の低下が少ない
焼結体が得られるものである。
しかし、従来の製造法は粉末混合時にウィスカーを混合
し、このあとプレス成型するためにウィスカーの混合が
不均一であったり特定方向にのみ揃ってしまい焼結体の
強度が方向によって異るという問題があった。
し、このあとプレス成型するためにウィスカーの混合が
不均一であったり特定方向にのみ揃ってしまい焼結体の
強度が方向によって異るという問題があった。
（ロ）発明の開示
本発明は従来法による窒化硅素焼結体の有する特徴のほ
かに」−記の種々の欠点や問題点をも悉く解消すること
のできる窒化硅素焼結体の製造法を提供しようとするも
のであり窒化硅素ウィスカー強化窒化硅素焼結体の製造
法の改良に関するものである。
かに」−記の種々の欠点や問題点をも悉く解消すること
のできる窒化硅素焼結体の製造法を提供しようとするも
のであり窒化硅素ウィスカー強化窒化硅素焼結体の製造
法の改良に関するものである。
以下本発明の詳細な説明すると、窒化硅素、熱処理でウ
ィスカーとなるウィスカー生成材、ウィスカー生成促進
剤、および焼結助剤の混合粉末を窒素ガス分圧を有する
非酸化性雰囲気下でウィスカー生成熱処理し、ついで、
所定形状にプレス成型し、引続き非酸化性雰囲気で焼結
することを４．′ｉ徴とする製造法である。
ィスカーとなるウィスカー生成材、ウィスカー生成促進
剤、および焼結助剤の混合粉末を窒素ガス分圧を有する
非酸化性雰囲気下でウィスカー生成熱処理し、ついで、
所定形状にプレス成型し、引続き非酸化性雰囲気で焼結
することを４．′ｉ徴とする製造法である。
粒状の原料粉末および焼結助剤と繊維状のウィスカーの
混合という従来法は、均一混合および多量の混合が困難
である欠点があった。更に、熱処理によりウィスカーと
なるウィスカー生成相を粒状で混合し、ウィスカー生成
熱処理についで焼結する方法を採用し、従来法の欠点は
解消されるが、ウィスカーの成長は、ｌＯ〜５０／７長
さで、不均一である欠点がある。本発明では、このウィ
スカーを均一に最適長にするために、ウィスカー生成促
進剤を原料等の混合時に同時に混合する事である。
混合という従来法は、均一混合および多量の混合が困難
である欠点があった。更に、熱処理によりウィスカーと
なるウィスカー生成相を粒状で混合し、ウィスカー生成
熱処理についで焼結する方法を採用し、従来法の欠点は
解消されるが、ウィスカーの成長は、ｌＯ〜５０／７長
さで、不均一である欠点がある。本発明では、このウィ
スカーを均一に最適長にするために、ウィスカー生成促
進剤を原料等の混合時に同時に混合する事である。
この添加によりウィスカー長は、均一化し、焼結体の強
度およびその分布の向上を計る事ができる。
度およびその分布の向上を計る事ができる。
すなわち、粒状の原料粉末、焼結助剤、および熱処理に
よりウィスカーとなるウィスカー生成Ｉｔ。
よりウィスカーとなるウィスカー生成Ｉｔ。
更にウィスカー生成促進剤を混合し、この粉末を窒素ガ
スの分圧を有する非酸化性雰囲気下で１４・Ｏ０＝ １
６５０°Ｃの温度で熱処理することにより混合したウィ
スカー生成材、生成促進剤により繊維状のウィスカーを
粉末中に均一に生成でせた後に所定形状に成形したのち
、非酸化性雰囲気下で焼結を行うことにより繊にイ（強
化型の窒化硅素）〕′Ｌ結体を製造する方法である。
スの分圧を有する非酸化性雰囲気下で１４・Ｏ０＝ １
６５０°Ｃの温度で熱処理することにより混合したウィ
スカー生成材、生成促進剤により繊維状のウィスカーを
粉末中に均一に生成でせた後に所定形状に成形したのち
、非酸化性雰囲気下で焼結を行うことにより繊にイ（強
化型の窒化硅素）〕′Ｌ結体を製造する方法である。
本発明にＪ・・いて、原料粉末及び焼結助剤は、特に限
定されるものではなく、一般に公知の結晶構造、化学組
成のもので可能である。
定されるものではなく、一般に公知の結晶構造、化学組
成のもので可能である。
混合されるウィスカー生成材は、窒素ガス分圧を有する
非酸化性雰囲気中で気体状−酸化硅素を発生ずるものと
して発明者等は金属Ｓ ｉ 、 Ｓ ｉＯ，５ｉＯｚ等
の５１を含む無機化合物、シリコンゴム、シリコン樹脂
等のＳｉを含む有機化合物、更には非晶質のＳｉ３Ｎ、
粉末、５１０２とカーボンまたはＳｉの混合物等の一種
又は複数の組み合せであればいずれでも同様の効果があ
ることをみつけた。
非酸化性雰囲気中で気体状−酸化硅素を発生ずるものと
して発明者等は金属Ｓ ｉ 、 Ｓ ｉＯ，５ｉＯｚ等
の５１を含む無機化合物、シリコンゴム、シリコン樹脂
等のＳｉを含む有機化合物、更には非晶質のＳｉ３Ｎ、
粉末、５１０２とカーボンまたはＳｉの混合物等の一種
又は複数の組み合せであればいずれでも同様の効果があ
ることをみつけた。
本発明のウィスカー生成促進剤としてはＦｅ、Ｎｉ。
Ｃ（１、Ｃｒ 、Ｖ、Ｔｉ 、Ｔａ 、Ｗ、Ｍｏの１種
またはそれ以上の金属又は合金を０．０１〜５ｗｔ％添
加する事である。
またはそれ以上の金属又は合金を０．０１〜５ｗｔ％添
加する事である。
これら金属および合金の添加は、ウィスカー生成処理温
度においてＳｉ、Ｎｚの固溶した液相が発生し、５ｉａ
Ｎａウイスカーの成長を促進し約・１・Ｏ〜５ （＋
１ｔｍの均一な長さを有するウィスカーが粉末中に生成
されるものである。更にウィスカー生成促進剤量、種類
、生成処理条件を操作すれば、更に長いウィスカーをも
生成させる事ができる。
度においてＳｉ、Ｎｚの固溶した液相が発生し、５ｉａ
Ｎａウイスカーの成長を促進し約・１・Ｏ〜５ （＋
１ｔｍの均一な長さを有するウィスカーが粉末中に生成
されるものである。更にウィスカー生成促進剤量、種類
、生成処理条件を操作すれば、更に長いウィスカーをも
生成させる事ができる。
以下実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例
第１表に示す種類の結晶質のＳｉ３Ｎ、＋粉末、焼結助
剤、ウィスカー生成材、ウィスカー促進剤をボールミル
で５０時間混合粉砕を行った。この混合粉末を１４・５
０ ’Ｃで４００Ｔｏｒｒの窒素雰囲気で２時間熱処理
を行った後所定形状の金型を用いて１．５ｔ／Ｃ♂の圧
力で成形した。その成形体を１気圧の窒素雰囲気中で、
１７５０°Ｃに昇温して１時間保持し緻密化焼結を行っ
た。
剤、ウィスカー生成材、ウィスカー促進剤をボールミル
で５０時間混合粉砕を行った。この混合粉末を１４・５
０ ’Ｃで４００Ｔｏｒｒの窒素雰囲気で２時間熱処理
を行った後所定形状の金型を用いて１．５ｔ／Ｃ♂の圧
力で成形した。その成形体を１気圧の窒素雰囲気中で、
１７５０°Ｃに昇温して１時間保持し緻密化焼結を行っ
た。
焼結体より４・ｍｍＸ３ｍｍＸ４・Ｏｍｍの試験片を切
り出し、３０ｍｍスパンで抗折力を測定、破面の観察を
行った。測定、観察結果をまとめて第１表に示す。
り出し、３０ｍｍスパンで抗折力を測定、破面の観察を
行った。測定、観察結果をまとめて第１表に示す。
比較のためにウィスカー生成相を含−！ないもの、およ
びウィスカー生成材を含むが、生成促進剤を第１表 含まないもの等本発明外のものを、１４・５０°Ｃの窒
素雰囲気下で同様熱処理し、成形後焼結を行ったものを
第１表Ｎｏ、 ］〜８．１０〜１２として示した。
びウィスカー生成材を含むが、生成促進剤を第１表 含まないもの等本発明外のものを、１４・５０°Ｃの窒
素雰囲気下で同様熱処理し、成形後焼結を行ったものを
第１表Ｎｏ、 ］〜８．１０〜１２として示した。
本発明の方法によるものは、室温での抗折力は向上する
と、ともに１２００°Ｃでの高温強度も大１１」に向上
しており本発明の効果が高いことを示している。ウィス
カー生成材の配合量は１９６未満及び７５％をこえる範
囲では効果が少いので１％以上、７５％以下が有効であ
ると判断される。
と、ともに１２００°Ｃでの高温強度も大１１」に向上
しており本発明の効果が高いことを示している。ウィス
カー生成材の配合量は１９６未満及び７５％をこえる範
囲では効果が少いので１％以上、７５％以下が有効であ
ると判断される。
ウィスカー生成促進剤は０．０１％未満では効果は少く
、５％をこえると金属量が多くなり高温特性の劣化があ
り、本発明の効果を少なくするため、０．０１％以上、
５％以下が適当である。
、５％をこえると金属量が多くなり高温特性の劣化があ
り、本発明の効果を少なくするため、０．０１％以上、
５％以下が適当である。
伺ウィスカー生成熱処理温度の範囲は、１４・００゛Ｃ
以下ではウィスカー生成速度が極端に遅くなり、実用的
でない。更に１６５０°Ｃ以上では緻密化焼結が進行す
る温度域であるためウィスカーの成長途中で緻密化が進
行するため効果が少ない。従って１４００°Ｃ以上１６
５０°Ｃ以下の温度で１４．５０°Ｃ〜１５５０°Ｃの
範囲が最良である。
以下ではウィスカー生成速度が極端に遅くなり、実用的
でない。更に１６５０°Ｃ以上では緻密化焼結が進行す
る温度域であるためウィスカーの成長途中で緻密化が進
行するため効果が少ない。従って１４００°Ｃ以上１６
５０°Ｃ以下の温度で１４．５０°Ｃ〜１５５０°Ｃの
範囲が最良である。
本発明の試料の抗折力ｉ１！ＩＩ定後の破面を顕微鏡で
観察すると、径が］／７＋１１メ程度で長さが４０ μ
ｍ〜５０７ｔｍの均−長のウィスノノー繊維が３次元的
にからみ合った。ｒＪｈ、 ｋｌｌ：強化型の１１１Ｊ
造になっＣいることが確認きれた。
観察すると、径が］／７＋１１メ程度で長さが４０ μ
ｍ〜５０７ｔｍの均−長のウィスノノー繊維が３次元的
にからみ合った。ｒＪｈ、 ｋｌｌ：強化型の１１１Ｊ
造になっＣいることが確認きれた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （＋）窒化硅素ウィスカーが分散した窒化硅素焼結体の
製造法にあ・いて、窒化硅素粉末と熱処理でウィスカー
となるウィスカー生成材、ウィスカー生成促進利及び焼
結助材とを用い、これらを混合した後、窒素ガス分圧を
有する非酸化性雰囲気下でウィスカー成長熱処理を行っ
た後、所定形状に成形し、その成形体を、非酸化性雰囲
気下で緻密化焼結することを特徴とする繊維強化型窒化
硅素焼結体の製造法。 （２、特許請求の範囲第１項記載のウィスカー生成４・
４が、ＳｉまたはＳｌを含む無機化合物、Ｓｉを含む有
機化合物、非晶質の窒化硅素粉末、Ｓｉｎｇとカーボン
またはＳｉの混合物の一煎又は複数の組み合せであるこ
とを特徴とする繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法。 （３）特ｉｉ’ｌ′請求の範囲第１項記載のウィスカー
生成促進材がＦｅ、Ｎｉ 、Ｃｏ、Ｃｒ 、Ｖ、Ｔｉ
、Ｔａ 、Ｗ、ＭＯから選ばれた１種またはそれ以」二
の金属又は合金であることを特徴とする繊維強化型窒化
硅素焼結体の製造法。 （４）特許請求の範囲第１項記載のウィスカー生成熱処
理温度が１４． Ｏ０°Ｃ〜１６５０°Ｃであることを
特徴とする繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法。 （５）特許請求の範囲第１項記載の製造法において、ウ
ィスカー生成材が１重量％以上７５重量％以下であり、
ウィスカー生成促進材が０．０１重量％以」−５重置％
以下であることを特徴とする繊維強化型窒化硅素焼結体
の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57170155A JPS5957965A (ja) | 1982-09-28 | 1982-09-28 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
| US06/534,143 US4753764A (en) | 1982-09-24 | 1983-09-21 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
| DE8383305641T DE3380349D1 (en) | 1982-09-24 | 1983-09-22 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
| EP83305641A EP0107349B1 (en) | 1982-09-24 | 1983-09-22 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57170155A JPS5957965A (ja) | 1982-09-28 | 1982-09-28 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5957965A true JPS5957965A (ja) | 1984-04-03 |
Family
ID=15899700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57170155A Pending JPS5957965A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-28 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5957965A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61205699A (ja) * | 1985-03-08 | 1986-09-11 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| JPS61275199A (ja) * | 1985-05-31 | 1986-12-05 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| JPS61295300A (ja) * | 1985-06-25 | 1986-12-26 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製造法 |
| JPS627672A (ja) * | 1985-07-04 | 1987-01-14 | 株式会社 香蘭社 | 繊維強化された窒化ケイ素セラミツクの製造方法 |
| JPH01252583A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Aisin Seiki Co Ltd | 高靭性セラミックス |
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
-
1982
- 1982-09-28 JP JP57170155A patent/JPS5957965A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61205699A (ja) * | 1985-03-08 | 1986-09-11 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| JPS61275199A (ja) * | 1985-05-31 | 1986-12-05 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| JPS61295300A (ja) * | 1985-06-25 | 1986-12-26 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製造法 |
| JPS627672A (ja) * | 1985-07-04 | 1987-01-14 | 株式会社 香蘭社 | 繊維強化された窒化ケイ素セラミツクの製造方法 |
| JPH01252583A (ja) * | 1988-03-31 | 1989-10-09 | Aisin Seiki Co Ltd | 高靭性セラミックス |
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
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