JPS5957964A - 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 - Google Patents
繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS5957964A JPS5957964A JP57170154A JP17015482A JPS5957964A JP S5957964 A JPS5957964 A JP S5957964A JP 57170154 A JP57170154 A JP 57170154A JP 17015482 A JP17015482 A JP 17015482A JP S5957964 A JPS5957964 A JP S5957964A
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- Japan
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- silicon nitride
- whisker
- sintered body
- nitride sintered
- fiber
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）背景技術
本発明は耐熱性上ラミック焼結体、特に窒化硅素焼結体
の製造法に関するものである。
の製造法に関するものである。
耐熱性セラミックのなかでも窒化硅素は耐熱性、剛熱衝
撃性、待食性が特に優れているため、高温ガス中で使用
するタービン、ディーゼルエンジンなどの構造材、部品
材として有力であり非常に関心をもって進められている
。
撃性、待食性が特に優れているため、高温ガス中で使用
するタービン、ディーゼルエンジンなどの構造材、部品
材として有力であり非常に関心をもって進められている
。
耐熱性セラミック焼結体のこれら構造材への使用に当っ
ては、高温における物理的、化学的安定性が要求される
。特に高温における機械的特性の高いことが望まれてい
る。
ては、高温における物理的、化学的安定性が要求される
。特に高温における機械的特性の高いことが望まれてい
る。
ところが窒化硅素や炭化硅素はともに共有結合性化合物
であって難焼結材とされている。
であって難焼結材とされている。
従って、窒化硅素や炭化硅素はそれ単独に焼結させるの
ではなく、焼結助剤を数％乃至数１０％添加することに
より低融点化合物を形成させ焼結させている。
ではなく、焼結助剤を数％乃至数１０％添加することに
より低融点化合物を形成させ焼結させている。
例えば窒化硅素の場合には、焼結助剤どしてＭｇＯＡ４
゜０８、Ｙ ＱＯｓ などを単独又は複数の組み合せで
５〜２０％添加し、ホットプレスを行うことによって理
論密度に近い焼結体が得られている。
゜０８、Ｙ ＱＯｓ などを単独又は複数の組み合せで
５〜２０％添加し、ホットプレスを行うことによって理
論密度に近い焼結体が得られている。
しかしながら、このようにして得られる焼結体は、高温
における強度が不十分である。
における強度が不十分である。
即ち、焼結助剤として添加したＭｇ０１Ａ（ｌ ＱＯａ
あるいはＹ２Ｏ２などは、前記したように低融点化合物
を形成して焼結を促進せしめるという利点がある反面、
この低融点化合物が原因して高温における強度が下るの
である。
あるいはＹ２Ｏ２などは、前記したように低融点化合物
を形成して焼結を促進せしめるという利点がある反面、
この低融点化合物が原因して高温における強度が下るの
である。
このようなことから、窒化硅素や炭化硅素焼結体製造時
における焼結助剤の種類やその量をできるだけ少なくす
るなどの検討がなされているが、高温時の強度低下の欠
点は未だ解決されていないのが現状である。
における焼結助剤の種類やその量をできるだけ少なくす
るなどの検討がなされているが、高温時の強度低下の欠
点は未だ解決されていないのが現状である。
本発明者らは上記の点に鑑み、耐熱性とともに高温強度
にすぐれた窒化硅素焼結体を得るべく鋭意検問の結果、
先に繊維状ウィスカーで強化した窒化硅素焼結体の製造
法を見出し出願している。
にすぐれた窒化硅素焼結体を得るべく鋭意検問の結果、
先に繊維状ウィスカーで強化した窒化硅素焼結体の製造
法を見出し出願している。
（特願昭５４−１７１８４４号及び特願昭５５−２２９
３号）ウィスカーは一般に“′猫のひげ″とも呼ばれる
単結晶繊維であって、この繊維の強さは多結晶体の数１
０倍から数百倍といわれている。
３号）ウィスカーは一般に“′猫のひげ″とも呼ばれる
単結晶繊維であって、この繊維の強さは多結晶体の数１
０倍から数百倍といわれている。
更に、ウィスカーは単結晶であるため、高温での強度劣
化が無く、単結晶繊維のからみあいにより強化されて、
焼結助剤を含んで′いても高温強度の改良が計られてい
る。
化が無く、単結晶繊維のからみあいにより強化されて、
焼結助剤を含んで′いても高温強度の改良が計られてい
る。
上記発明者らの出願はこのウィスカーを窒化硅素の焼結
体中に分散させるのに工業的に容易な製造法を提供する
ものであり、高強度特に高温でも強度の低下が少ない焼
結体が得られるものである。
体中に分散させるのに工業的に容易な製造法を提供する
ものであり、高強度特に高温でも強度の低下が少ない焼
結体が得られるものである。
しかし、その製造法は粉末混合時にウィスカーを混合し
、このあとプレス成型するためにウィスカーの混合が不
均一であったり特定方向にのみ揃ってしまい焼結体の強
度が方向によって異るという問題があった。
、このあとプレス成型するためにウィスカーの混合が不
均一であったり特定方向にのみ揃ってしまい焼結体の強
度が方向によって異るという問題があった。
（ロ）発明の開示
本発明は従来法による窒化硅素焼結体の有する特徴のほ
かに」１記の種々の欠点や問題点をも悉く解消すること
のできる窒化硅素焼結体の製造法を提供しようとするも
のであり窒化硅素ウィスカー強化窒化硅素焼結体の製造
法の改良に関するものである。従来技術においては、原
料粉末混合時に繊維状ウィスカーと粒状の原料粉末を混
合するため、均−混合及び大量混合が困難である欠点が
あった。
かに」１記の種々の欠点や問題点をも悉く解消すること
のできる窒化硅素焼結体の製造法を提供しようとするも
のであり窒化硅素ウィスカー強化窒化硅素焼結体の製造
法の改良に関するものである。従来技術においては、原
料粉末混合時に繊維状ウィスカーと粒状の原料粉末を混
合するため、均−混合及び大量混合が困難である欠点が
あった。
本発明は、この均一混合の困難を解消し、工業的に容易
な新規の製造法を提供するものである。
な新規の製造法を提供するものである。
以下本発明の詳細な説明する。即ち粒状の原料粉末及び
焼結助剤と、繊維状のウィスカーの混合をやめて、粒状
で熱処理によりウィスカーとなるウィスカー生成相及び
ウィスカー生成促進利を上記原料粉末及び焼結助剤に混
合し、所定形状に成形したのち、その成形体を窒素ガス
分圧を有する非酸化性の雰囲気下でＩ＋ ４．００°Ｃ
−１，６５０°Ｃの範囲の温度で熱処理することにより
、混合した粒状のウィスカー生成相より繊維状のウィス
カーを成形体中に生成させ、しかる後更に温度を高めて
非酸化性雰囲気下で緻密化焼結を行うことにより、繊維
強化型の窒化硅素焼結体を製造する方法である。
焼結助剤と、繊維状のウィスカーの混合をやめて、粒状
で熱処理によりウィスカーとなるウィスカー生成相及び
ウィスカー生成促進利を上記原料粉末及び焼結助剤に混
合し、所定形状に成形したのち、その成形体を窒素ガス
分圧を有する非酸化性の雰囲気下でＩ＋ ４．００°Ｃ
−１，６５０°Ｃの範囲の温度で熱処理することにより
、混合した粒状のウィスカー生成相より繊維状のウィス
カーを成形体中に生成させ、しかる後更に温度を高めて
非酸化性雰囲気下で緻密化焼結を行うことにより、繊維
強化型の窒化硅素焼結体を製造する方法である。
本発明において原料粉末及び焼結助剤は特に限定される
ものでなく、一般の結晶構造、化学組成のもので可能で
ある。混合されるウィスカー生成相は、窒素ガス分圧を
有する非酸化性雰囲気中で、気体状の一酸化硅素を発生
するものであれば良く本発明者等は金属Ｓｉ１ＳｉＯ１
Ｓｉｎｇ等のＳｉを含む無機化合物、シリコンゴム、シ
リコン樹脂等のＳｉ を含む有機化合物、更には非晶
質の５ｉ３Ｎ４粉末、Ｓ ｉ ０２とカーボン及び金属
Ｓｉの混合物等の一種又は複数の組み合せであればいず
れでも同様の効果があることをみつけた。
ものでなく、一般の結晶構造、化学組成のもので可能で
ある。混合されるウィスカー生成相は、窒素ガス分圧を
有する非酸化性雰囲気中で、気体状の一酸化硅素を発生
するものであれば良く本発明者等は金属Ｓｉ１ＳｉＯ１
Ｓｉｎｇ等のＳｉを含む無機化合物、シリコンゴム、シ
リコン樹脂等のＳｉ を含む有機化合物、更には非晶
質の５ｉ３Ｎ４粉末、Ｓ ｉ ０２とカーボン及び金属
Ｓｉの混合物等の一種又は複数の組み合せであればいず
れでも同様の効果があることをみつけた。
更に、混合されるウィスカー生成促進材はウィスカー生
成熱処理温度においてＳｉ、Ｎ２を固溶し液相となる金
属及び合金であればいずれでも良く、本発明者等はＦｅ
、 Ｎｉ、 Ｃｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔ ｉ、 Ｔａ、 Ｗｌ
Ｍ。
成熱処理温度においてＳｉ、Ｎ２を固溶し液相となる金
属及び合金であればいずれでも良く、本発明者等はＦｅ
、 Ｎｉ、 Ｃｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔ ｉ、 Ｔａ、 Ｗｌ
Ｍ。
等より選ばれた３種又はそれ以上の金属及び／又は合金
が良好であることをみつけた。これらより選ばれた合金
を添加混合すると、ウィスカー生成熱処理温度において
液相となり、一般に公知のＶＬＳ（Ｖａｐｏｒ−Ｌｉｑ
ｕｉｄ−５ｏｌｉｄｉ−ｆｉｃａｔｉｏｎ ）機構によ
りウィスカーの成長が促進され、比較的長いウィスカー
が短時間に生成される効果がある。
が良好であることをみつけた。これらより選ばれた合金
を添加混合すると、ウィスカー生成熱処理温度において
液相となり、一般に公知のＶＬＳ（Ｖａｐｏｒ−Ｌｉｑ
ｕｉｄ−５ｏｌｉｄｉ−ｆｉｃａｔｉｏｎ ）機構によ
りウィスカーの成長が促進され、比較的長いウィスカー
が短時間に生成される効果がある。
これらの詳細はすでに本発明者等の一部が出願した特許
特願昭５５−１７６２４．４１号及び特願昭５５−１．
８５３８５号に記述されている。
特願昭５５−１７６２４．４１号及び特願昭５５−１．
８５３８５号に記述されている。
以下実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例
結晶質の５ｉａＮ４粉末、焼結助剤、ウィスカー生成相
、ウィスカー生成促進拐を第１表に示す組第１表 成で配合し、一般のボールミルで５０時間粉砕、混合を
行った。この混合粉末を所定形状の金型を用いて１．５
ｔ／ｃｍ”の圧力で成形した。この成形体を１４５０°
Ｃで＋００Ｔｏｒｒの窒素雰囲気下で２時間熱処理を行
い、続いて１気圧の窒素雰囲気中で１，７５０°Ｃに昇
温して、１時間保持し緻密化焼結゛を行った。
、ウィスカー生成促進拐を第１表に示す組第１表 成で配合し、一般のボールミルで５０時間粉砕、混合を
行った。この混合粉末を所定形状の金型を用いて１．５
ｔ／ｃｍ”の圧力で成形した。この成形体を１４５０°
Ｃで＋００Ｔｏｒｒの窒素雰囲気下で２時間熱処理を行
い、続いて１気圧の窒素雰囲気中で１，７５０°Ｃに昇
温して、１時間保持し緻密化焼結゛を行った。
焼結体より４ｍｍＸ３ｍｍＸ４、Ｏｍｍの試験片を切り
出し、３０ ｍｍスパンで抗折力を測定、破面の観察を
行った。測定結果をまとめて第１表に示した。
出し、３０ ｍｍスパンで抗折力を測定、破面の観察を
行った。測定結果をまとめて第１表に示した。
比較のために、ウィスカー生成材及び／又はウィスカー
生成促進材を含まないもので同様の熱処理を行い緻密化
焼結を行ったものの特性を比較例として第１表に示した
。
生成促進材を含まないもので同様の熱処理を行い緻密化
焼結を行ったものの特性を比較例として第１表に示した
。
本発明によるものは、室温での抗折力が向上するととも
に、１，２００°Ｃでの高温強度も大巾に向」二してお
る。更に、ウィスカー生成促進材を添加したものが、添
加しないものより強度が向上しており、添加の効果が高
い事が解る。ウィスカー生成相の配合量は１％以下及び
７５％を越える範囲では効果が少いので１％以上、７５
％以下が有効である。
に、１，２００°Ｃでの高温強度も大巾に向」二してお
る。更に、ウィスカー生成促進材を添加したものが、添
加しないものより強度が向上しており、添加の効果が高
い事が解る。ウィスカー生成相の配合量は１％以下及び
７５％を越える範囲では効果が少いので１％以上、７５
％以下が有効である。
ウィスカー生成促進材の配合量は０．０１％以下では効
果少く、５％を越えるとウィスカーの成長促進には効果
あるが金属成分であるため、高温特性耐蝕性が劣化する
ため望ましくなく、ｏ、ｏ（Ｉｌ ％以」二、５％以下
が有効である。添加金属又は合金は特に鉄及び鉄系合金
がウィスカー生成促進拐として特に有効である。
果少く、５％を越えるとウィスカーの成長促進には効果
あるが金属成分であるため、高温特性耐蝕性が劣化する
ため望ましくなく、ｏ、ｏ（Ｉｌ ％以」二、５％以下
が有効である。添加金属又は合金は特に鉄及び鉄系合金
がウィスカー生成促進拐として特に有効である。
伺、ウィスカー生成熱処理温度の範囲は１．４・００°
Ｃ以下ではウィスカー生成速度が極端に遅くなり、実用
的でない。更に１．．６５０°Ｃ以」二では緻密化焼結
が進行する温度域であるため、ウィスカーの成長途中で
緻密化が進行してウィスカーの成長がさまたげられる事
及び、太いウィスカーが生成するため効果がなくなる。
Ｃ以下ではウィスカー生成速度が極端に遅くなり、実用
的でない。更に１．．６５０°Ｃ以」二では緻密化焼結
が進行する温度域であるため、ウィスカーの成長途中で
緻密化が進行してウィスカーの成長がさまたげられる事
及び、太いウィスカーが生成するため効果がなくなる。
従って、１，４・００°Ｃ以」二、１，６５０°Ｃ以下
の温度範囲が最良である。
の温度範囲が最良である。
ウィスカー生成熱処理時間は０５時間以」二あればよく
、長時間処理することにより長繊維になるが、２時間以
上処理しても特に顕著な効果は認められないので０．５
時間〜２時間の範囲で実用的に充分である。
、長時間処理することにより長繊維になるが、２時間以
上処理しても特に顕著な効果は認められないので０．５
時間〜２時間の範囲で実用的に充分である。
本発明試料の抗折力ａｔ！Ｉ定後の破面を顕微鏡で観察
すると径がｊμｍφ以下で長さが３０μｍ−１００７ｚ
ｍのウィスカー繊維が３次元的に成長し、繊維強化型の
構造になっていることが確認された。
すると径がｊμｍφ以下で長さが３０μｍ−１００７ｚ
ｍのウィスカー繊維が３次元的に成長し、繊維強化型の
構造になっていることが確認された。
実施例２
焼結助剤をＡｅ ｓ ０３２ ｗｔ％、ＹｚＯ＊ ５
ｗｔ％の混合物に変え、ウィスカー生成利として非晶質
Ｓｉ３Ｎ４を２０ ｗｔ％、ウィスカー生成促進拐とし
てＦｅを０．５ｗｔ％、残りをＳｉ３Ｎ＋粉末として配
合し、実施例１と同様の処理を行った。得られた焼結体
の特性は、常温抗折力９０ ｋｇ／ｍｍ２．１，２００
°Ｃ高温抗折力６０ ｋｇ／ｍｍ”と実施１の結果と同
様の結果をえた。
ｗｔ％の混合物に変え、ウィスカー生成利として非晶質
Ｓｉ３Ｎ４を２０ ｗｔ％、ウィスカー生成促進拐とし
てＦｅを０．５ｗｔ％、残りをＳｉ３Ｎ＋粉末として配
合し、実施例１と同様の処理を行った。得られた焼結体
の特性は、常温抗折力９０ ｋｇ／ｍｍ２．１，２００
°Ｃ高温抗折力６０ ｋｇ／ｍｍ”と実施１の結果と同
様の結果をえた。
本発明の効果は焼結助剤の種類に関係なぐ発揮できるこ
とがわかった。
とがわかった。
３２２−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）窒化硅素ウィスカーが分散した窒化硅素焼結体の
製造法において、窒化硅素粉末と熱処理でウィスカーと
なるウィスカー生成材、ウィスカー生成促進４Ａ及び焼
結助４」とを用い、これらを混合し、所定形状に成形し
たのち、その成形体を窒素ガス分圧を有する非酸化性雰
囲気下でウィスカー生成熱処理を行った後、非酸化性雰
囲気下で緻密化焼結することを特徴とする繊維強化型窒
化硅素焼結体の製造法。 （２、特許請求の範囲第１項記載のウィスカー生成材が
、ＳｉまたはＳｉを含む無機化合物、Ｓｉを含む有機化
合物、非晶質の窒化硅素粉末、Ｓ］０゜とカーボンまた
はＳｉの混合物の一種又は複数の組み合せであることを
特徴とする繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法。 （３）特許請求の範囲第１項記載のウィスカー生成促進
材がＦｅ、 Ｎｉ、 Ｃｏ１Ｃｒ、 Ｖ、Ｔｉ１Ｔａ、
Ｗ、 Ｍｏから選ばれた１種またはそれ以上の金属又
は合金であることを特徴とする繊維強化型窒化硅素焼結
体の製造法。 （４）特許請求の範囲第１項記載のウィスカー生成熱処
理温度が１．４．００°Ｃ−１，６５０°Ｃであること
を特徴とする繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法。 （５）特許請求の範囲第１項記載のウィスカー生成４１
が重量％で１％以上７５％以下であり、ウィスカー生成
促進材が０．０１％以上５％以下であることを特徴とす
る繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57170154A JPS5957964A (ja) | 1982-09-28 | 1982-09-28 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
| US06/534,143 US4753764A (en) | 1982-09-24 | 1983-09-21 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
| DE8383305641T DE3380349D1 (en) | 1982-09-24 | 1983-09-22 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
| EP83305641A EP0107349B1 (en) | 1982-09-24 | 1983-09-22 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57170154A JPS5957964A (ja) | 1982-09-28 | 1982-09-28 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5957964A true JPS5957964A (ja) | 1984-04-03 |
Family
ID=15899681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57170154A Pending JPS5957964A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-28 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5957964A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61146754A (ja) * | 1984-12-19 | 1986-07-04 | 株式会社日立製作所 | 複合セラミツクスの製造法 |
| JPS61205699A (ja) * | 1985-03-08 | 1986-09-11 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| JPS61275199A (ja) * | 1985-05-31 | 1986-12-05 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| JPS61295300A (ja) * | 1985-06-25 | 1986-12-26 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製造法 |
| JPS62158172A (ja) * | 1985-12-29 | 1987-07-14 | 株式会社 香蘭社 | 繊維強化されたセラミツクの製造方法 |
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
-
1982
- 1982-09-28 JP JP57170154A patent/JPS5957964A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61146754A (ja) * | 1984-12-19 | 1986-07-04 | 株式会社日立製作所 | 複合セラミツクスの製造法 |
| JPH0319191B2 (ja) * | 1984-12-19 | 1991-03-14 | Hitachi Ltd | |
| JPS61205699A (ja) * | 1985-03-08 | 1986-09-11 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| JPS61275199A (ja) * | 1985-05-31 | 1986-12-05 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| JPS61295300A (ja) * | 1985-06-25 | 1986-12-26 | Ube Ind Ltd | 窒化珪素ウイスカ−の製造法 |
| JPS62158172A (ja) * | 1985-12-29 | 1987-07-14 | 株式会社 香蘭社 | 繊維強化されたセラミツクの製造方法 |
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
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