JPS6345173A - 高靭性セラミツク焼結体とその製造法 - Google Patents
高靭性セラミツク焼結体とその製造法Info
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- JPS6345173A JPS6345173A JP61185228A JP18522886A JPS6345173A JP S6345173 A JPS6345173 A JP S6345173A JP 61185228 A JP61185228 A JP 61185228A JP 18522886 A JP18522886 A JP 18522886A JP S6345173 A JPS6345173 A JP S6345173A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明はガスタービン部品、ディーゼルエンジン部品等
、各種高温構造部品酸いは切削工具に好適に利用される
靭性の大なるセラミック焼結体及びその製造法に関する
ものである。
、各種高温構造部品酸いは切削工具に好適に利用される
靭性の大なるセラミック焼結体及びその製造法に関する
ものである。
「従来の技術」
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は優れた耐酸化性、高熱伝導率、
低膨張性を有している。この炭化ケイ素に炭化ケイ素ウ
ィスカーと呼ばれるヒゲ状の炭化ケイ素単結晶を分散さ
せて焼結することにより、焼結体の靭性及び機械的強度
の向上を図り、利用範囲を広げようとする試みがなされ
ている。
低膨張性を有している。この炭化ケイ素に炭化ケイ素ウ
ィスカーと呼ばれるヒゲ状の炭化ケイ素単結晶を分散さ
せて焼結することにより、焼結体の靭性及び機械的強度
の向上を図り、利用範囲を広げようとする試みがなされ
ている。
かかる炭化ケイ素ウィスカーにより強化された炭化ケイ
素焼結体としては、従来ＳｉＣ粉末と熱処理でウィスカ
ーとなるウィスカー生成剤等とを混合し、ウィスカー生
成後成形し又は成形後ウィスカーを生成せしめ、ついで
焼結してなる繊維強化型員化ケイ素焼結体（特開昭５９
−５４６７５号、特開昭５９−５４６７６号、特開昭５
９−５７９６０号又は特開昭５９−５７９６５号の各公
報）が知られており、本願出願人もＳｉＣ穆維に炭素を
含有する結合剤を加えて成形し、結合剤を熱分解し、溶
融金１鷺ケイ素を浸透してなる反応焼結壓ＳｉＣ焼結体
（特開昭５７−１８５７７７Ｓ号公報）を提案した。
素焼結体としては、従来ＳｉＣ粉末と熱処理でウィスカ
ーとなるウィスカー生成剤等とを混合し、ウィスカー生
成後成形し又は成形後ウィスカーを生成せしめ、ついで
焼結してなる繊維強化型員化ケイ素焼結体（特開昭５９
−５４６７５号、特開昭５９−５４６７６号、特開昭５
９−５７９６０号又は特開昭５９−５７９６５号の各公
報）が知られており、本願出願人もＳｉＣ穆維に炭素を
含有する結合剤を加えて成形し、結合剤を熱分解し、溶
融金１鷺ケイ素を浸透してなる反応焼結壓ＳｉＣ焼結体
（特開昭５７−１８５７７７Ｓ号公報）を提案した。
「発明が解決しようとする問題点」
上記従来の技術では緻密性、靭性及び高温強度のすべて
に調和のとれた焼結体は得られず、このため未だ利用度
が低かったので、この点について改良された焼結体の出
現が待望されていた。
に調和のとれた焼結体は得られず、このため未だ利用度
が低かったので、この点について改良された焼結体の出
現が待望されていた。
「問題点を解決するための手段」
本発明は上記問題、＝：＝を解決し、理論値の９５％以
上の密度で、２０ ｋｇ ／ ｔｓ−ｉ以上の破壊靭性
値及び１３００ ’Ｃに於て５０ ｋｇ ／ツ１ 以上
の抗折強度を備えたＳｉＣウイスｈ−強化上の灰化ケイ
素焼結体を提供することを目的とする。
上の密度で、２０ ｋｇ ／ ｔｓ−ｉ以上の破壊靭性
値及び１３００ ’Ｃに於て５０ ｋｇ ／ツ１ 以上
の抗折強度を備えたＳｉＣウイスｈ−強化上の灰化ケイ
素焼結体を提供することを目的とする。
そしてその手段はＳｉＣウィスカー５〜５０重量％と、
ＡＩ、０． 、 ＡｉＮのうちの１種以上又はこのア
ルミニウム化合物に対し重量比で３倍以下のＹ、０゜を
加えたもの５〜２０重量％、残部ＳｉＣ粒子とで構成さ
れた焼結体を第１の発明とし、この焼結体を得る具体的
な手法として、平均直径０．２〜１μ贋、平均長さ２〜
５０ Ａｌ１１で、Ａｌ 、 Ｃａ 、 Ｍｇ、 Ｎｉ
。
ＡＩ、０． 、 ＡｉＮのうちの１種以上又はこのア
ルミニウム化合物に対し重量比で３倍以下のＹ、０゜を
加えたもの５〜２０重量％、残部ＳｉＣ粒子とで構成さ
れた焼結体を第１の発明とし、この焼結体を得る具体的
な手法として、平均直径０．２〜１μ贋、平均長さ２〜
５０ Ａｌ１１で、Ａｌ 、 Ｃａ 、 Ｍｇ、 Ｎｉ
。
Ｆｅ 、 Ｍｕ 、 Ｇｏ 、 Ｃｒ等のカチオン不純
物の含有量が０．３幅以下で、かつ５１０２含有量が０
．５重量％以下のＳｉＣウィスカーを５〜５０３量ｑｂ
と、平均粒径２μ屑以下の粒子からなるＡ１１０ｓ
、 ＡＩＮ のうちの１種以上又は前記アルミニウム化
合物に対し重量比で５倍以下のＹ２Ｏ３を加えたもの５
〜２０重量部と、平均粒径１μ層以下のＳｉＣ粉末を残
部として水中で均一に分散混合、乾燥し、必要により成
形したものを１９００℃〜２２００℃で、不活性又は還
元性雰囲気中で焼成することを特徴とする高靭性セラミ
ック焼結体の製造方法を第２の発明とする。
物の含有量が０．３幅以下で、かつ５１０２含有量が０
．５重量％以下のＳｉＣウィスカーを５〜５０３量ｑｂ
と、平均粒径２μ屑以下の粒子からなるＡ１１０ｓ
、 ＡＩＮ のうちの１種以上又は前記アルミニウム化
合物に対し重量比で５倍以下のＹ２Ｏ３を加えたもの５
〜２０重量部と、平均粒径１μ層以下のＳｉＣ粉末を残
部として水中で均一に分散混合、乾燥し、必要により成
形したものを１９００℃〜２２００℃で、不活性又は還
元性雰囲気中で焼成することを特徴とする高靭性セラミ
ック焼結体の製造方法を第２の発明とする。
「作用」
本発明の焼結体に於て、ＳｉＣウィスカーは高弾性、高
強度を有しているため、これを焼結体中に分散させるこ
とによって、焼結体中に微小クラックが存在してもクラ
ックが一方向に伝播することはなく、ウィスカーによっ
て枝分れすることから、焼結体全体の破壌靭性が向上す
る。
強度を有しているため、これを焼結体中に分散させるこ
とによって、焼結体中に微小クラックが存在してもクラ
ックが一方向に伝播することはなく、ウィスカーによっ
て枝分れすることから、焼結体全体の破壌靭性が向上す
る。
ＳｉＣウィスカーの含有量は５〜５０重量％にして、好
ましくは１０〜４０重量％であり、最も好ましくは１５
〜２５重ｆｆｉ％である。前記の作用はＳｉＣウィスカ
ーの含有量が５Ｎ ｍ ４未満では不充分であり、５０
重撞憾を超えると、焼結体の緻密化達成が困難となる。
ましくは１０〜４０重量％であり、最も好ましくは１５
〜２５重ｆｆｉ％である。前記の作用はＳｉＣウィスカ
ーの含有量が５Ｎ ｍ ４未満では不充分であり、５０
重撞憾を超えると、焼結体の緻密化達成が困難となる。
又、ウィスカーとしては平均直径が０．２〜１μ贋が好
ましく、０．２Ｐ 未満のものはマトリックスとの均−
分数混合時に新れ易く、１μｍを超えるものは、ウィス
カー合成時に平均長さも直径が太くなるにともない長く
なる傾向があるため、所望の平均長さのものが得にくい
。又、平均長さ２〜５０μｍとした理由は、２μｍ未満
ではライスカーによるクラツクデエフラクションやクラ
ツクプリッデングの効果が得られず、又５０μｍ以上で
はマトリックス中への均一分散性の低下やその異方性の
為に焼結性が低下するためである。
ましく、０．２Ｐ 未満のものはマトリックスとの均−
分数混合時に新れ易く、１μｍを超えるものは、ウィス
カー合成時に平均長さも直径が太くなるにともない長く
なる傾向があるため、所望の平均長さのものが得にくい
。又、平均長さ２〜５０μｍとした理由は、２μｍ未満
ではライスカーによるクラツクデエフラクションやクラ
ツクプリッデングの効果が得られず、又５０μｍ以上で
はマトリックス中への均一分散性の低下やその異方性の
為に焼結性が低下するためである。
更にカチオン不純物を０．３重量％以下、ＳｉＯ２含有
量０゜含有量を０．５重量幅以下とする理由はこれらの
不純物がそれ以上存在するとマ）リックスとＳｉＣウィ
スカーとの間で反応が生じ過ぎるために機械的特性が低
下するからである。
量０゜含有量を０．５重量幅以下とする理由はこれらの
不純物がそれ以上存在するとマ）リックスとＳｉＣウィ
スカーとの間で反応が生じ過ぎるために機械的特性が低
下するからである。
次に焼結体の成分としてＡｍ、Ｏ，、ＡＩＮ及びＹ、０
゜を用いられるが、これらはいずれも焼結助剤であり緻
密化を促進するとともに、ｓｉｃウィスカーと８１０粒
子との反応を防止し、ＳｉＣウィスカーを単結晶として
存在させるもので、その含有量は５重量％に満たないと
焼結体の密度が理論値の９５％以上とならず、逆に２０
重ｆｆｉ％を超えると高温域の抗折強度が急激に低下す
る。
゜を用いられるが、これらはいずれも焼結助剤であり緻
密化を促進するとともに、ｓｉｃウィスカーと８１０粒
子との反応を防止し、ＳｉＣウィスカーを単結晶として
存在させるもので、その含有量は５重量％に満たないと
焼結体の密度が理論値の９５％以上とならず、逆に２０
重ｆｆｉ％を超えると高温域の抗折強度が急激に低下す
る。
たソしＡｌ、Ｏ，、Ａｌ１４はそれらを単独又は両者を
合せて用い得るが、Ｙｌｏ、はＡ１．Ｏ，、ＡＩＮ
のいづれか１種又は合計の量に対し３倍以下に使用量を
限定する必要がある。その理由はＩ２ｏ、 凰独では
ＳｉＣの焼結助剤として殆んど作用しない為、ｉａ’Ｍ
化せず、又Ａ１ 化合物に対し重量比で３倍ｉｌ上の
Ｙ、０３ を加えた場合も焼結性を寧ろ低下させる為
である。
合せて用い得るが、Ｙｌｏ、はＡ１．Ｏ，、ＡＩＮ
のいづれか１種又は合計の量に対し３倍以下に使用量を
限定する必要がある。その理由はＩ２ｏ、 凰独では
ＳｉＣの焼結助剤として殆んど作用しない為、ｉａ’Ｍ
化せず、又Ａ１ 化合物に対し重量比で３倍ｉｌ上の
Ｙ、０３ を加えた場合も焼結性を寧ろ低下させる為
である。
最後にＳ１０粒子は上記焼結助剤によって緻密化が達成
され、ＳｉＣ自体の優れた特性を発揮する。
され、ＳｉＣ自体の優れた特性を発揮する。
本発明で用いられるＳｉＣ粒子はα型、β型を問わず、
又ＳｉＣ粒子の原料粉末には少量の炭素が還元剤、粒成
長抑制剤として含まれていても差支えない０ 更に焼結温度を１９００℃〜２２００℃とする理由は１
９００℃より低温では十分に緻密化することができず、
又２２００℃より高い温度で焼結した場合はＳｉＣｆｉ
子の粒成長が激しくなり強度や靭性が低下する為である
。
又ＳｉＣ粒子の原料粉末には少量の炭素が還元剤、粒成
長抑制剤として含まれていても差支えない０ 更に焼結温度を１９００℃〜２２００℃とする理由は１
９００℃より低温では十分に緻密化することができず、
又２２００℃より高い温度で焼結した場合はＳｉＣｆｉ
子の粒成長が激しくなり強度や靭性が低下する為である
。
「実施例」
実施例１
平均粒径０．３μｍのβ型ＳｉＣ粉末、β型ＳｉＣウィ
スカー（東海カーボン社製商品名トーカウィスカー）、
窒化アルミニウム、アルミナ、イツトリア及び炭素を第
１表の組成比で配合し、エタノール中で混合し乾燥後、
カーボン型にて誘導加熱し、圧力２００ ｋｇ ／ｅｘ
” 、 第１表に記した焼成温度、保持時間１時間の
条件でホットプレス焼結を行うことによって大きさ４０
Ｘ４０Ｘ５ｍの焼結体上１−１〜−１−１２を製造した
。焼結体上１−１〜述１−１２について密度、常温にお
ける抗折強度及び破壊靭性値を測定した結果を第１表に
示す。
スカー（東海カーボン社製商品名トーカウィスカー）、
窒化アルミニウム、アルミナ、イツトリア及び炭素を第
１表の組成比で配合し、エタノール中で混合し乾燥後、
カーボン型にて誘導加熱し、圧力２００ ｋｇ ／ｅｘ
” 、 第１表に記した焼成温度、保持時間１時間の
条件でホットプレス焼結を行うことによって大きさ４０
Ｘ４０Ｘ５ｍの焼結体上１−１〜−１−１２を製造した
。焼結体上１−１〜述１−１２について密度、常温にお
ける抗折強度及び破壊靭性値を測定した結果を第１表に
示す。
なお使用したウィスカーの性状は次表に示すとおりであ
る。
る。
なお第１表に示す抗折強度及び破壊靭性は次の方法によ
り測定した。
り測定した。
抗折強度測定方法
抗折強度はＪＩＳ規格Ｒ１６０１に従ってスパン３０ｍ
で大気中３点曲げ強度を測定した。
で大気中３点曲げ強度を測定した。
破壊靭性値測定方法
破壊靭性値はインデンティジョン°マイクロフラチャー
法によって測定した。
法によって測定した。
第１表によれば以下のことが判る。
（１）焼結体庫１−９からＳｉＣウィスカーを含有して
いない場合は破壊靭性が低い。
いない場合は破壊靭性が低い。
（２）焼結体当１−１０からＳｉＣウィスカーが５０、
ｔｆｆｉ％より多い場合は十分に緻密化しない。
ｔｆｆｉ％より多い場合は十分に緻密化しない。
（３）焼結体Ｎａ １−１１から焼結助剤の量が５悌よ
り少ない場合は十分に緻密化しない。
り少ない場合は十分に緻密化しない。
（４）焼結体１％１−１２からはＹ、 Ｏ，／ Ａｌ、
Ｏｓ” ＡＩＮ＞ｒ ３の場合は十分に緻密化しない。
Ｏｓ” ＡＩＮ＞ｒ ３の場合は十分に緻密化しない。
（５）焼結体磁１−１〜１−８の本発明の焼結体は〜
２０１ｇ ／ ｔｍ 以上の破壊靭性値を有する焼結
体である。
体である。
実施例２
実施例１で用いた原料と同質のβ型ＳｉＣ粉末、β型Ｓ
ＩＣウィスカー、アルミナ及びイツトリアを第２表の組
成比で配合し、エタノール中で１合し乾燥後、カーボン
型にて誘導加熱し、圧力２００に４／ｃｘ”、第２表に
記した焼成温度、保持時間１時間の条件でホットプレス
焼結を行なうことによって焼結体凪２−１〜４２−１２
を製造した。
ＩＣウィスカー、アルミナ及びイツトリアを第２表の組
成比で配合し、エタノール中で１合し乾燥後、カーボン
型にて誘導加熱し、圧力２００に４／ｃｘ”、第２表に
記した焼成温度、保持時間１時間の条件でホットプレス
焼結を行なうことによって焼結体凪２−１〜４２−１２
を製造した。
焼結体陽２−１〜＆２−１２について実施例１と同一要
領で、密度、破壊靭性値並びに室温１，０００’Ｃ，１
，２００℃及び１，３００℃に於ける抗折強度を測定し
その結果を第２表に記しである。
領で、密度、破壊靭性値並びに室温１，０００’Ｃ，１
，２００℃及び１，３００℃に於ける抗折強度を測定し
その結果を第２表に記しである。
第２表の結果から次の事が判る。
（１）焼結体Ｎｈ２−１１．２−１２からは焼結助剤の
量が２０重重量上り多い場合は高温強度の低下が激しい
。
量が２０重重量上り多い場合は高温強度の低下が激しい
。
（２）凪２−１〜７％２−１０からは本発明の焼結体が
高強度、高靭性であることと、高温強度に優れているこ
とが判る。
高強度、高靭性であることと、高温強度に優れているこ
とが判る。
実施例３
第３表に示すように、純度の異なるＳｉＣウィスカーを
入手し、平均粒径０．６ ）ｔｙｍのα−３ｉＣ粉末に
各２０１ｆｆｉチ添加し、更にＡ１□Ｏｓを５重量％と
Ｙ２Ｏ３を５１ｔ１％の割合で配合した後、実施例１と
同様にして２１００℃で１時間焼結し、各物性値を測定
した。
入手し、平均粒径０．６ ）ｔｙｍのα−３ｉＣ粉末に
各２０１ｆｆｉチ添加し、更にＡ１□Ｏｓを５重量％と
Ｙ２Ｏ３を５１ｔ１％の割合で配合した後、実施例１と
同様にして２１００℃で１時間焼結し、各物性値を測定
した。
その結果を併せて第３表に示す。
この結果陽３−１．３−２はＳｉＣウィスカーの純度が
適切であるために高強度、高靭性の特性を有した焼結体
が得られるのに対して、鬼３−３〜克３−５はカチオン
不純物を０．３％以上又はＳ１０．含有量を０．５幅以
上含むため、ＳｉＣウィスカーを複合させても機械的特
性が劣ることが判った。
適切であるために高強度、高靭性の特性を有した焼結体
が得られるのに対して、鬼３−３〜克３−５はカチオン
不純物を０．３％以上又はＳ１０．含有量を０．５幅以
上含むため、ＳｉＣウィスカーを複合させても機械的特
性が劣ることが判った。
「発明の効果」
以上の如く本発明のセラミック焼結体は密度９５〜９９
％という高密度にして、破壊靭性２０さ ＃／Ｍ！以上という優れたものであり、かつ室温〜１Ｓ
００℃に至る広い温度範囲で抗折強度５０＃／カ 以
上という優れたＳｉＣ系セラミックを提供するものであ
り、同時にこの優れたセラミック焼結体を容易に製造す
る方法を提供するものである。
％という高密度にして、破壊靭性２０さ ＃／Ｍ！以上という優れたものであり、かつ室温〜１Ｓ
００℃に至る広い温度範囲で抗折強度５０＃／カ 以
上という優れたＳｉＣ系セラミックを提供するものであ
り、同時にこの優れたセラミック焼結体を容易に製造す
る方法を提供するものである。
Claims (1)
- （１）ＳｉＣウィスカー５〜５０重量％と、Ａｌ＿２Ｏ
＿３、ＡｌＮのうちの１種以上又は前記アルミニウム化
合物に対し重量比で３倍以下のＹ＿２Ｏ＿３を加えたも
の５〜２０重量％と、残部ＳｉＣ粒子とより構成されて
いることを特徴とする高靭性セラミック焼結体（２）平
均直径０．２〜１μｍ、平均長さ２〜５０μｍ、カチオ
ン不純物０．３重量％以下、ＳｉＯ＿２含有量０．５重
量％以下のＳｉＣウィスカーを５〜５０重量％と、平均
粒径２μｍ以下の粒子からなるＡｌ＿２Ｏ＿３、ＡｌＮ
のうちの１種以上又は前記アルミニウム化合物に対し重
量比で３倍以下のＹ＿２Ｏ＿３を加えたもの５〜２０重
量％と、平均粒径１μｍ以下のＳｉＣ粉末を残部として
水中で均一に分散混合、乾燥後１９００℃〜２２００℃
で、不活性又は還元性雰囲気中で焼成することを特徴と
する高靭性セラミック焼結体の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61185228A JPS6345173A (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 高靭性セラミツク焼結体とその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61185228A JPS6345173A (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 高靭性セラミツク焼結体とその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345173A true JPS6345173A (ja) | 1988-02-26 |
Family
ID=16167116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61185228A Pending JPS6345173A (ja) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | 高靭性セラミツク焼結体とその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6345173A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395159A (ja) * | 1986-10-08 | 1988-04-26 | 株式会社日立製作所 | 炭化ケイ素焼結体およびその製法 |
| JPH01167838U (ja) * | 1988-05-11 | 1989-11-27 | ||
| JPH0252536U (ja) * | 1988-10-11 | 1990-04-16 | ||
| RU2700428C1 (ru) * | 2018-07-18 | 2019-09-17 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Керамический композиционный материал и изделие, выполненное из него |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5957960A (ja) * | 1982-09-28 | 1984-04-03 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型炭化硅素焼結体の製造法 |
| JPS59102862A (ja) * | 1982-12-03 | 1984-06-14 | 工業技術院長 | 複合焼結セラミクス |
-
1986
- 1986-08-08 JP JP61185228A patent/JPS6345173A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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| JPH0252536U (ja) * | 1988-10-11 | 1990-04-16 | ||
| RU2700428C1 (ru) * | 2018-07-18 | 2019-09-17 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Керамический композиционный материал и изделие, выполненное из него |
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