JPS61205699A - 窒化珪素ウイスカ−の製法 - Google Patents
窒化珪素ウイスカ−の製法Info
- Publication number
- JPS61205699A JPS61205699A JP4457785A JP4457785A JPS61205699A JP S61205699 A JPS61205699 A JP S61205699A JP 4457785 A JP4457785 A JP 4457785A JP 4457785 A JP4457785 A JP 4457785A JP S61205699 A JPS61205699 A JP S61205699A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- iron
- powder
- whiskers
- amorphous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は窒化珪素ウィスカーの製法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
窒化珪素ウィスカーは欠陥のない繊維状に成長した単結
晶であって、非常に高い引張強度及び弾性率を有してお
り、複合材料、特に高い温度で用いられる金属又はセラ
ッミクス複合材料用の素材として期待されている。
晶であって、非常に高い引張強度及び弾性率を有してお
り、複合材料、特に高い温度で用いられる金属又はセラ
ッミクス複合材料用の素材として期待されている。
窒化珪素ウィスカーの製法としては、珪素又は−酸化珪
素蒸気を発生させ、窒素又はアンモニアガス流通下で基
質にウィスカーを成長させる方法、四塩化珪素とアンモ
ニアとを高い温度で反応させウィスカーを基質に成長さ
せる方法等が提案されている。これらの方法は、ウィス
カーの収量が低かったり、所定量を製造するのに長い時
間が必要であったり、ウィスカーとして成長させた後に
目的物を分離するための処理が必要であったりして、ウ
ィスカーの工業的製法としては適当とは言い鉗い。
素蒸気を発生させ、窒素又はアンモニアガス流通下で基
質にウィスカーを成長させる方法、四塩化珪素とアンモ
ニアとを高い温度で反応させウィスカーを基質に成長さ
せる方法等が提案されている。これらの方法は、ウィス
カーの収量が低かったり、所定量を製造するのに長い時
間が必要であったり、ウィスカーとして成長させた後に
目的物を分離するための処理が必要であったりして、ウ
ィスカーの工業的製法としては適当とは言い鉗い。
（問題点を解決するための手段）
本発明は上記欠点のない窒化珪素ウィスカーの製法を提
供するものであり、その要旨は、非晶質窒化珪素粉末に
特定量の鉄及び／又は鉄化合物が配合された混合物を非
酸化性ガス雰囲気下で焼成することにある。
供するものであり、その要旨は、非晶質窒化珪素粉末に
特定量の鉄及び／又は鉄化合物が配合された混合物を非
酸化性ガス雰囲気下で焼成することにある。
本発明で使用される非晶質窒化珪素粉末は、それ自体公
知の方法、例えば、四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
、液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理する
ことによって得ることができ、通常のＸ線回折によって
明確な回折現象が現れない、いわゆる非晶質の粉末であ
る。
知の方法、例えば、四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
、液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理する
ことによって得ることができ、通常のＸ線回折によって
明確な回折現象が現れない、いわゆる非晶質の粉末であ
る。
鉄化合物としては、焼成時に少なくとも一部が分解して
鉄を生成するもであればよいが、焼成時に容易に鉄に分
解するものが好ましく、その具体例としては、酸化鉄、
ハロゲン化鉄、オキシハロゲン化鉄及び鉄の合金が挙げ
られる。
鉄を生成するもであればよいが、焼成時に容易に鉄に分
解するものが好ましく、その具体例としては、酸化鉄、
ハロゲン化鉄、オキシハロゲン化鉄及び鉄の合金が挙げ
られる。
鉄及び／又は鉄化合物の使用量は非晶質窒化珪素粉末１
００重量部当たり、鉄換算で０．０５〜１０１ｉ量部、
好ましくは０．１〜２重量部である。鉄及び／又は鉄化
合物の使用量が上記範囲をはずれるとウィスカーの収量
が低下する。
００重量部当たり、鉄換算で０．０５〜１０１ｉ量部、
好ましくは０．１〜２重量部である。鉄及び／又は鉄化
合物の使用量が上記範囲をはずれるとウィスカーの収量
が低下する。
非晶質窒化珪素粉末と鉄及び／又は鉄化合物との混合物
をｇ製する方法については特に制限はなく、それ自体公
知の方法、例えば、両者を乾式混合する方法、不活性液
体中で両者を湿式混合した後に不活性液体を除去する方
法などを適宜採用することができる。混合装置としては
、Ｖ型混合機、ボールミル又は振動ボールミルが好まし
く使用される。上記混合物の別の調製方法としては、非
晶質窒化珪素粉末の前駆体、例えば、シリコンジイミド
ないしシリコンテトラミドに鉄及び／又は鉄化合物を混
合分散させ、この分散物を加熱処理する方法を採用する
こともできる。これれの各ｇ製方法においては、非晶質
窒化珪素及びその前駆体は酸素や水に対して極めて敏感
であるので、制御された不活性雰囲気下で取り扱う必要
がある。
をｇ製する方法については特に制限はなく、それ自体公
知の方法、例えば、両者を乾式混合する方法、不活性液
体中で両者を湿式混合した後に不活性液体を除去する方
法などを適宜採用することができる。混合装置としては
、Ｖ型混合機、ボールミル又は振動ボールミルが好まし
く使用される。上記混合物の別の調製方法としては、非
晶質窒化珪素粉末の前駆体、例えば、シリコンジイミド
ないしシリコンテトラミドに鉄及び／又は鉄化合物を混
合分散させ、この分散物を加熱処理する方法を採用する
こともできる。これれの各ｇ製方法においては、非晶質
窒化珪素及びその前駆体は酸素や水に対して極めて敏感
であるので、制御された不活性雰囲気下で取り扱う必要
がある。
焼成時の非酸化性ガス雰囲気を構成する非酸化性ガスの
具体例としては、窒素、アルゴン、アンモニア、あるい
はこれらの混合ガスが挙げられる。
具体例としては、窒素、アルゴン、アンモニア、あるい
はこれらの混合ガスが挙げられる。
焼成条件としては、混合粉末が１００Ｏｔから最高温度
までに数秒ないし数十時間、好ましくは１〜２０時間で
昇温されるような条件を選択することが望ましい。最高
温度は通常１８００ ’ｃ、好ましくは１６５０℃であ
る。
までに数秒ないし数十時間、好ましくは１〜２０時間で
昇温されるような条件を選択することが望ましい。最高
温度は通常１８００ ’ｃ、好ましくは１６５０℃であ
る。
混合粉末の焼成の際に使用される炉については特に制限
がなく、例えば、高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
などによるバッチ式炉、ロータリー炉、流動他炉、プッ
シャー炉などを使用することができる。
がなく、例えば、高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
などによるバッチ式炉、ロータリー炉、流動他炉、プッ
シャー炉などを使用することができる。
（実施例）
実施例１
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末５０ｇ及び酸化第二鉄（試薬特級）
０．１ｇを窒素雰囲気下でＶ型混合機に入れ、１時間混
合した。混合物を内径１２８■、内容積４５０ ｃｃの
黒鉛製ルツボに入れ、高周波誘導炉中にセットした。窒
素雰囲気下に、室温から１２００℃までを１時間、１２
００〜１４００℃を４０時間、１４００〜１５００℃を
１時間で昇温し、さらに１５００℃で１時間保持した。
非晶質窒化珪素粉末５０ｇ及び酸化第二鉄（試薬特級）
０．１ｇを窒素雰囲気下でＶ型混合機に入れ、１時間混
合した。混合物を内径１２８■、内容積４５０ ｃｃの
黒鉛製ルツボに入れ、高周波誘導炉中にセットした。窒
素雰囲気下に、室温から１２００℃までを１時間、１２
００〜１４００℃を４０時間、１４００〜１５００℃を
１時間で昇温し、さらに１５００℃で１時間保持した。
得られた窒化珪素粉末をＸ線回折によって調べたところ
結晶形態はα型であり、走査型電子顕微鏡による観察で
は長さ１０〜１００μ、径０．１〜１μのウィスカー形
状であった。
結晶形態はα型であり、走査型電子顕微鏡による観察で
は長さ１０〜１００μ、径０．１〜１μのウィスカー形
状であった。
実施例２
酸化第二鉄に代えて、１００メツシユの篩を通過した鉄
粉０．１ｇを使用した以外は実施例１と同様の方法を繰
り返した。
粉０．１ｇを使用した以外は実施例１と同様の方法を繰
り返した。
得られた窒化珪素粉末はα型結晶であり、長さ２０〜１
００μ、径０．５〜１μのウィスカー形状であった。
００μ、径０．５〜１μのウィスカー形状であった。
（発明の効果）
本発明によれば、窒化珪素ウィスカーを収量よく、短い
時間で得ることができる。
時間で得ることができる。
Claims (1)
- 非晶質窒化珪素粉末１００重量部に鉄及び／又は鉄化合
物が鉄換算で０．０５〜１０重量部配合された混合物を
非酸化性ガス雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化
珪素ウィスカーの製法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4457785A JPS61205699A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4457785A JPS61205699A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61205699A true JPS61205699A (ja) | 1986-09-11 |
Family
ID=12695355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4457785A Pending JPS61205699A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61205699A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5957964A (ja) * | 1982-09-28 | 1984-04-03 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
| JPS5957965A (ja) * | 1982-09-28 | 1984-04-03 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
-
1985
- 1985-03-08 JP JP4457785A patent/JPS61205699A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5957964A (ja) * | 1982-09-28 | 1984-04-03 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
| JPS5957965A (ja) * | 1982-09-28 | 1984-04-03 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
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