JPS5954675A - 繊維強化型炭化硅素焼結体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）背景技術・　　　　　　　　　　　　　　、。

本発明は耐熱性セラミノ・り焼結体１．特に炭化硅素焼
結体の製造法に関するものである。

耐熱性七ラミ・ツクＱなかでも炭化硅素は１畦熱性、耐
食性が特に優れているため、高温ガス中で使用するター
ビン、ディーゼルエンジンな、、どの構ｊｆｍ　４’Ａ
、部品材として有力で、あり非常に関心を・も、って進
められている。　　　：　　　　　　　　　。

耐熱性セラミソ外焼結体のこれらＩ’ｉｌ造材への使用
に当っては、高温における物理的１．イ１学的安定性が
要求、される。特に高温に」、・ける機械的特性の高い
こと、が望まれている。

ところが、窒化硅素や炭１ヒ６１シ素はともに共、有結
合性化合物であって難：焼結４）Ｊどされているう、従
って、窒化硅素や炭化硅素はそれ中独にす３“Ｌ結させ
るのではなく、す３１ε結助剤を数％乃至、数・１．（
）％添加することにより低１′、ｊ！ｌ！点化合物を形
成さぜ焼結させている。

例えば炭化硅素の・場合には、）、：１結助剤としてＡ
４、Ｂ、Ｂ、Ｃ１Δ４）８などを単式虫又は複数の劃、
ｔみ合せてＩ・〜・２０％添加し、ポットプレスを行う
こと（・２””’ｊ二”’ｅで理論密度に近い（：ｉ’
Ｃ結体粘体られている。

しかしながら、こ９ようにして得られる；Ｊｏｌ、粘体
は、高温における強度が不十分である。

即ら、ｆ：？を結助剤として添加したＡ　Ｉ−２０、、
などは、＋’＋ｉＩ記したように低融点１ヒ合物を形Ｊ
戊してｌｌ：；、）結を促進せしめるという利・点があ
る反面、この低融点化合物が原因して高温における強度
が１・°るのである。

このにうなことから、窒化硅素や炭化硅素焼結体製造時
にＪ〕・ける焼結助剤の種・９：＋１ぺ・その１１１．
をてぎろだけ少／、＝　＜−Ｊ−るなどの検討□がなさ
れＣいるが、高温１１ｊ５の強瓜低１・“の欠点は未だ
解決さす１．でいないのが現状である。　　　　□　　
　　−、１本発明、ｌｉ、　（：：、は−１，記の点＆
ｇ、鋸ｊ１み、耐熱１土とともに１°、“；目１、Ｉｔ
強度にすくれた）３゛Ｌ結体を得るべく鋭Ｏ１倹３Ｊの
結！、Ｉと、′Ｊ’ｅに繊組び１ノ、ウ　イスカーで強
１ヒした窒ＩＬ硅素１、＋’ｆ：結（・１この製造法を
見出し出願している。（’Ｌ！＋願１１ｒ）５４・−１
７１８／１．４．号及び特願昭５５−２旧）：（号）・
ウィスカーは一般に“□猫のひけ”とも呼ばれる、、巾
、：結晶４ｉｎ＆　礁であ・って、この繊維の強さは多
結晶（４・の数１．（）倍から数Ｉ′：ｆ・１Ｂといわ
れている。

：″　　そしてこの′屯結晶繊維が見出されて以来、夢
の□材料どしてその応用が広く倹：’（１’Ｊ’されつ
つあるが、未だ実用化には至っＣし弓グい。

」−記発明イらの出願はこのウィスカーを炭化６１、素
の）Ｊε結体中に分散させるのに工業的に容易な製造法
を提供するもσ２であり、高強度１．１に高温でも強度
の低ドが少ない焼結体が得られるものである。

その製造法は粉末混合時にウィスカーを混合し、このあ
とプレス成型するために☆イスカーの混合が不均一であ
ったり、特定方向にのみｌｆ＋ｉｉってしす：（・焼結
体の強□度が方向によゲＣ異るという間ｊ・“（Ｉがあ
〃２．。

（ロ）発明の開示 本発明は従来法にＪ、る□炭化硅素′１３′ε粘体の有
する牛、−°徴のほかに−１−記の種ノ（の欠点や問題
点を７も悉く解消することのてぎる戻ｆヒ硅素４．”ｒ
’Ｊ’、　４’＋体の製造法を提供しようとするも□の
であり、炭化硅素つ、ｆスカー強１ヒ炭化硅素３３１１
；結トドの製造法の改良に関するものである。

ｉｉＣ末技術においては、粉末混合時に繊維状ウィスカ
ーと粒状の原料粉末を混合するため均−混合及び人：１
１：混合が困）、ｌｆｉである欠点があった。

本発明はこの均一混合の困１り］［を解消する新規の方
法を提供するものである。

以Ｆ本発明の詳細な説明する。

即ら１′１γ状のｌｊ；ｊ料粉末及□び焼結助剤と１１
ｉ　ｌｌｌ１状のつイスカーの混合をやめて、粒状で熱
処理によりつイスカーとなるウィスカー生成剤を」二記
原□料粉末及び焼結助剤に混合し、□所定舟状に成形し
たのちその成形体を窒素ガス分圧を有する非酸１じ性の
雰囲気１・−でｌ　＋（（ｌ　ｏ　゛ｃ以１−１好まし
くは１５（■・〜Ｉ　７５（〕’Ｃのｔｌｌｎｆ度−Ｃ
？、”、１１！処理することにより、混合しノ′二粒状
のつｆスカー生成削より繊硅、状のライスカーラ成形１
１、中に生成さす゛、しかる後りｙに温度を高めて非酸
化性雰囲気１−’で緻密１ヒゲ、５Ｚ結をｔ」°うＣと
・により繊維’ｊｉｔ化１％ｌｌの炭１ヒ１１１；素ｊ
（”１、粘体を製造する方法て１１しる。

本発明において原料粉」（及び焼結助剤は特に限定され
るものでなく、一般に公知の結晶構造、化学組成のもの
で充分である。

混合されるウィスカー生成伺は、非酸１ヒ性雰囲気中で
気□体状ＳｉＯを発生するものであればよく、ウィスカ
ーはこの気相を介して成長する。発明□者等は、□金属
Ｓｉ、５ｉＯ１Ｓ］０２等のＳｉを含む無機化合物、及
びシリコンゴム、シリコン樹脂等のＳｉを含６有機化合
物よりなる群から選ばれる１種以上と、カーボン及び熱
分解によってカーボンを生ｙ＆−ｊ−る：様な有機物よ
り′なる群から選ばれる１種以にの□組合せであれば、
いずれも同様な上記効果があることを見出した。

□以下実施例により本発明の詳細な説明する。

実施例 ＳｉＣ粉末７１・重（１１：％に力“Ｌ鮎助剤としてＢ
、Ｃ粉末□を２重１ｎ二％添加し、さらにウィスカー生
成剤であるＳｉｎ、、とＣをそれぞれ２０市ｊｉｊ％、
・１・重：、１０％添１）１１して、ボールミルを用い
て１２（）時間、粉砕、混合を行った。この混合粉末を
金型ブレスを用いて２ｔｎｎ１０ｎ’で型押し、抗４’
ｌｉ力測定用試片に成形したこの成形体を１５５　ｔ＋
’に、１刈ｆｌ　　”Ｉ’ｏｒｒ　　（７）　貞ｇ’＋
中で２時間熱処理を行い、続いて１気１１ミのアルコ゛
ン雰囲気中で２０　ｎ　ｆｌ　℃に昇２１．Ｎ　ｌ、”
Ｃ１時間保４．“工し緻密化’ｒ：：（：結を行−〉だ
。

２（１ｍ＋＋＋　　スパンの：しｊ、１．１１１目）゛
で抗折力を測定した後ｆｉｌＮｌ′Ｊｉ　面ヲＳＥＭ　
ｔ　用イテｍｌ察Ｌ　タ。

同様にしＣ１各１山の・クイスカー生成剤ケ添加して・
りｆスカー成長熱処理後（ｆｆｉ結した試験片の測定結
１．１５をまとめて第１表に示す。

比較の為にウィスカー生成剤を含まない）成形体をｌ　
！’ｉ　’、＋　ｆｌ　”（じ、１×１（璽’　Ｔｏｒ
＋・真空中で２時間熱列理を行い、２　ｆｌ　５　ｆｌ
’Ｃに昇温しご１時間１！４冒、“１し、絹密化・１：
３°１：結を行・）だものを第１表中に比１１「（例：
３とし−Ｃ示した。

第　　１　　表 本発明の方法によるものは抗折力が２割以上向−にして
おり、本発明の効果が高いことを示している。

また比較例１、比ｌ咬例２に示すように、ウィスカー生
成剤の配合ｊｉｋが１重１ｊｋ％以１−゛の場合には効
果がなく、７（）重：ｒ：％以」二では強度が逆に低下
する。この為、１〜７　（ｌ　屯：１ｊ’、％のライス
カル生成剤の添加が有効であると判断される。

・クィスカー生成熱処理温度は、じ３００゛Ｃ以下では
ウィスカーの生成が起こらない為、＋　３　（］　Ｏ°
Ｃ以」・、の温度で熱処理しなければならないが、ｌ　
５　（１０′Ｃ以［・“の温度ではつ、イスカー生成速
度が遅く、またＩ　’７　！’ｉ　［ｌＴｙ以、１−に
なるとＳｉＣの粒成長が起こるので、ｌ　！ｉ　０　（
１・〜・Ｉ　’７５　（ビＣの：！＋Ｍ度範囲が好まし
いと考えられる。

本発明の試’Ａ”１］４ノ’＋：　Ｊｆ　力測定ｉｔ’
　（／、）　ｆｉｌｌ　面ｆ　ＳＩＥＭ　テ％察すると
、直径がｌ　ｐＴＴＩ稈度で、Ｊ、（さが１　（１，１
０（１７＋＋ＪＩのつｊスカーｉＡ！ｊ　ｌｉ：ｌｌが
３次元的にからみ合った相識にな〜）−Ｃおり、抗折力
の向」二はこの繊維強ｆヒ型のｐｌ、目１」ｔによるこ
とが確認された。

尚ウィスカー生成熱処理時間は、熱処理温度にも関係す
るが、通常上記の温度範囲では０．１ｊ時間以上であれ
ばよく、長時間処理することによって艮繊維になるが、
２時間以上処理しても、特に顕著な効果は認められなか
ったので、０．５時間以−に２時間以下で充分と考えら
れる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭化硅素ウィスカーが分、散した炭、化硅素焼、
   結体の製造法において、炭］ヒ硅素粉末と熱処理でウィ
   スカーとなるウィスカー生成剤及び）、＋’ｆ、結助剤
   とを、これらを混合し所定形状に成形し、たのち、その
   成形体を非酸化性雰囲気下でウィスカー生成熱処理を行
   った後、非酸１ヒ、性亨囲、気Ｆて緻密１ヒ焼結するこ
   とを特徴とする繊維、強（じ型炭化硅、、素焼１；ｌ’
   ｑ体の＋１・Ｉｌ造法。 ”　１．′１１’ｉ’ｌ’請求の範囲第１項記載のウィ
   スカー生成剤が、金属８１、Ｓｉ′Ｉ！：音む無機１ヒ
   合物及びＳｌを含む「ｌ〜ｃｓ　’ｔヒ合物より４〕る
   ４＋Ｙから選ばれる１種以、１・、と、カーボッ及び熱
   分解によってカーボンを生成するｔ）３　′／ｒ、（ｉ
   代物、Ｊ、りなるＩＣＹから選ばれる１種、以上の組合
   １１であり、その総：１１が１・〜７（）重１１１％刃
   あることをＩｊ、Ｌｌ・壮する：１ｉｌｌｉ維強１ヒ炭
   １ヒ硅、素１３′Ｌ結体の製造法。 ”　’ｌＩＮ　、！’Ｉ請求の範囲第１項記載のウィス
   カー生成熱処理□温度が１３００′Ｃ以」二であること
   を特徴とする繊維強化型炭化硅素焼結体の製造法。