JPS5954678A - 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 - Google Patents
繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS5954678A JPS5954678A JP57167192A JP16719282A JPS5954678A JP S5954678 A JPS5954678 A JP S5954678A JP 57167192 A JP57167192 A JP 57167192A JP 16719282 A JP16719282 A JP 16719282A JP S5954678 A JPS5954678 A JP S5954678A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- whiskers
- whisker
- fiber
- sintered body
- Prior art date
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）背景技術 。
本発明は耐熱性セラミック焼結体、特に窒化硅素焼結体
の製造法に関するものである。
の製造法に関するものである。
耐熱性セラミックのなかでも窒化硅素は耐熱性、耐熱衝
撃性、待食性が特に優れているため、高温ガス中で使用
するタービン、ディーゼルエ、ンジンなどの構造拐、部
品利として有力であり非常に関心をもって進められてい
る。
撃性、待食性が特に優れているため、高温ガス中で使用
するタービン、ディーゼルエ、ンジンなどの構造拐、部
品利として有力であり非常に関心をもって進められてい
る。
耐熱性セラミック焼結体のこれら構造（Ａへ９使用に当
っては、高温にお、ける物理的、化学的安定性が要求さ
れる。、特に高温における機械的特性の高いことが望ま
れている。
っては、高温にお、ける物理的、化学的安定性が要求さ
れる。、特に高温における機械的特性の高いことが望ま
れている。
ところが窒化硅素や炭ｆヒ硅素はともに共有結合性化合
物であって伽：焼結材とされている。
物であって伽：焼結材とされている。
従って、窒化硅素や炭化硅素はそれ単独に焼結させるの
ではなく、焼結助剤を数％乃至数１０％。
ではなく、焼結助剤を数％乃至数１０％。
添加することにＪ：す、低空１点化合物分形成、さツ′
Ｌ結させている。
Ｌ結させている。
例えば窒化硅素の場合には、焼結助剤としてＭｇＯ。
Ａｊ’１ＩＯｓ＋ＹｐＯ３などを弔独吊４よｉｌｋの組
み合せで５〜２０％添加し、ホットイ°し、スを行うこ
とによって理論密度Ｑト近い１３′Ｌ結体が得られてい
る。
み合せで５〜２０％添加し、ホットイ°し、スを行うこ
とによって理論密度Ｑト近い１３′Ｌ結体が得られてい
る。
しかしながら、このようにして得られる焼イ古ｒ本は、
高温に、ｌｔ。・ける強度が不十分である。
高温に、ｌｔ。・ける強度が不十分である。
即ち、）、１’ｆ：結助剤として添加したＭｇＯ、、Ａ
６２０ ｓ あるいはＹ２Ｏ３などは、１）１Ｊ記し
たように低融点化合物を形成して焼結を促進せしめ、る
という利点がある反面、この低融、ｌ、’、ｉ：化合物
が原因しＣ高温にＪ。・ける強度が下るのである。
６２０ ｓ あるいはＹ２Ｏ３などは、１）１Ｊ記し
たように低融点化合物を形成して焼結を促進せしめ、る
という利点がある反面、この低融、ｌ、’、ｉ：化合物
が原因しＣ高温にＪ。・ける強度が下るのである。
このようなことから１．窒化硅素や炭（じ硅素焼結ｆ４
ζ製造時における焼結助剤の補力１やそのｉｉｊ：をで
きるだけ少なくするなどの検討がなされているが、高！
ｆ＋：！時の強度低下の欠点は未だ解決されていないの
が現状である。
ζ製造時における焼結助剤の補力１やそのｉｉｊ：をで
きるだけ少なくするなどの検討がなされているが、高！
ｆ＋：！時の強度低下の欠点は未だ解決されていないの
が現状である。
本発明者らは」−記の点に鑑み、耐熱性とともに高、湿
強度にすぐれた窒化硅素焼結体を得るべく税率検討の結
果、先に繊維状ウィスカーで強化した窒□花□伸素焼結
体の製造法を見出し出願している。
強度にすぐれた窒化硅素焼結体を得るべく税率検討の結
果、先に繊維状ウィスカーで強化した窒□花□伸素焼結
体の製造法を見出し出願している。
′（特願昭５４−１７：１８４・４・号及び特願昭５．
５−２２ ！’１３ ぢ・）ウィスカーは一般に“猫の
ひげ°とも呼ばれる単結晶繊維であって、この繊維の強
さは多結晶（イこの数１０倍から数１ｒ倍といわれてい
る。
５−２２ ！’１３ ぢ・）ウィスカーは一般に“猫の
ひげ°とも呼ばれる単結晶繊維であって、この繊維の強
さは多結晶（イこの数１０倍から数１ｒ倍といわれてい
る。
更にウィスカーは単結晶であるため高温での強度劣化が
無く単結晶蝉維のからみあいにより強ｆじされて鎖糸；
１助剤を含んでいても高ｉ’？ｉＡ強度□の改良が計ら
れている。 。
無く単結晶蝉維のからみあいにより強ｆじされて鎖糸；
１助剤を含んでいても高ｉ’？ｉＡ強度□の改良が計ら
れている。 。
上記発明者らの出願はこのウィスカーを窒化硅素の焼結
体中に分散させるのに工業的に容易な製造法を提供する
ものであり、、高強度特に高温でも強度９低下が少ない
１３′ｔｉ結体が得られるものである。
体中に分散させるのに工業的に容易な製造法を提供する
ものであり、、高強度特に高温でも強度９低下が少ない
１３′ｔｉ結体が得られるものである。
しかし、従来の製造法は粉末混合時にウィスカ′−を混
合し、このあとプレス：成型するためにウィスカーの混
合が不均一であったり特定方向にのみ揃ってしまい焼結
体の強度が方向によって５−；るという問題があった。
合し、このあとプレス：成型するためにウィスカーの混
合が不均一であったり特定方向にのみ揃ってしまい焼結
体の強度が方向によって５−；るという問題があった。
（ｒｊ）発明の開示
本発明は従来法による窒化硅素焼結体の呑する特徴のほ
かに」１記の種溪の欠点や面題点をも悉く解消すること
のできる窒化硅素焼結体の製造法を提供しようとするも
のであり窒化硅素☆イスカー強ｆヒ窒化硅素焼結体の製
造法の改良に関するものである。
かに」１記の種溪の欠点や面題点をも悉く解消すること
のできる窒化硅素焼結体の製造法を提供しようとするも
のであり窒化硅素☆イスカー強ｆヒ窒化硅素焼結体の製
造法の改良に関するものである。
従来技ｔｌｌにおいては、粉末混合時に０口り吠ウィス
カーと粒状の原料粉末を混合するため均−混合及び太；
７１：混合が困＃ＩＩｉである欠点があった。 □
本発明はこの均一混合の困難を解消す□る新規の方法を
提供するものである。 − 以ｌで、本発明の詳細な説明する。
カーと粒状の原料粉末を混合するため均−混合及び太；
７１：混合が困＃ＩＩｉである欠点があった。 □
本発明はこの均一混合の困難を解消す□る新規の方法を
提供するものである。 − 以ｌで、本発明の詳細な説明する。
即ち粒状の原１１粉末及び焼結助剤と繊維Ｖ（のウィス
カ・−の混合をやめて、粒状で熱処理によりウィスカー
となるウィスカー生成４”４を」１記原料粉末及びハ゛
ε結助、（゛」に混合し、所定形状に成形したのち、そ
の成形体を窒素ガス分注を有する→ト酸叱性の雰囲気下
で１４・（＋ （１℃〜１６５０℃の温度で熱処理する
ことにより混合した粒状のウィスカー生−成月より、ｔ
Ｊ１ｉ維状のウィスカーを成形体中に生成させ、しかる
後、更に温度を高めて非酸化性雰囲気下で緻・密化焼結
全行うことにより繊維強化型の窒化硅素カ■古体を製造
する方法である。
カ・−の混合をやめて、粒状で熱処理によりウィスカー
となるウィスカー生成４”４を」１記原料粉末及びハ゛
ε結助、（゛」に混合し、所定形状に成形したのち、そ
の成形体を窒素ガス分注を有する→ト酸叱性の雰囲気下
で１４・（＋ （１℃〜１６５０℃の温度で熱処理する
ことにより混合した粒状のウィスカー生−成月より、ｔ
Ｊ１ｉ維状のウィスカーを成形体中に生成させ、しかる
後、更に温度を高めて非酸化性雰囲気下で緻・密化焼結
全行うことにより繊維強化型の窒化硅素カ■古体を製造
する方法である。
本発明において原料粉末及び焼結助剤は特に限定される
ものでなく、一般に公知の結晶構造、化学組成のもので
可能である。
ものでなく、一般に公知の結晶構造、化学組成のもので
可能である。
混合されるウィスカー生成材は窒素ガス分圧を有する非
酸化性雰囲気□中で気体状−酸化硅素を発生するものと
して、発明者等は金属Ｓｉ ｙｓｉｃＬ ５ｊ（ｈ等の
Ｓｊを含む無機化香物、シリコンゴム、シリコシ樹脂等
のＳｉ を含む有機化合物、更シとは非晶質の５ｉｓ
Ｎｉ粉末、ＳｉＯ２とカーボンおよびＳｉ の混合物
等の一種又は複数の狙み合せであれば、いずれでも同様
の効果がある５とをみつけた。
酸化性雰囲気□中で気体状−酸化硅素を発生するものと
して、発明者等は金属Ｓｉ ｙｓｉｃＬ ５ｊ（ｈ等の
Ｓｊを含む無機化香物、シリコンゴム、シリコシ樹脂等
のＳｉ を含む有機化合物、更シとは非晶質の５ｉｓ
Ｎｉ粉末、ＳｉＯ２とカーボンおよびＳｉ の混合物
等の一種又は複数の狙み合せであれば、いずれでも同様
の効果がある５とをみつけた。
以下、実施例にエリ本発明の詳細な説明する。
実施例１゜
結晶質のＳｉ３Ｎ４粉末、焼結助剤としてＭｇＯ粉末
□６重量％、および第１表に示すウィスカー生成材
■比較のためにウィスカー生成材を含まないで、
１・１・５ Ｉ） ”Ｃの窒素雰囲気下で同様熱処理し
、緻密化た°Ｌ結を行ったものを第１表２η１として示
した。
□６重量％、および第１表に示すウィスカー生成材
■比較のためにウィスカー生成材を含まないで、
１・１・５ Ｉ） ”Ｃの窒素雰囲気下で同様熱処理し
、緻密化た°Ｌ結を行ったものを第１表２η１として示
した。
本発明の方法によるものは、室温での抗折力が向上する
とともに、１２（］０’Ｃでの高温強度も大ｒｌＪに向
−１ｔ、てＪ、・す、本発明の効果が高いことを示して
いる。ウィスカー生成材の配合酸は１％以下及び７５％
をこえる範囲では効果が少いので１％以」二、７５％以
Ｆが有効であると判１所される。
とともに、１２（］０’Ｃでの高温強度も大ｒｌＪに向
−１ｔ、てＪ、・す、本発明の効果が高いことを示して
いる。ウィスカー生成材の配合酸は１％以下及び７５％
をこえる範囲では効果が少いので１％以」二、７５％以
Ｆが有効であると判１所される。
内、ウィスカー生成熱処理温度の範囲は、］１・００°
Ｃ以下では、ウィスカー生成速度が極端に遅くなり、実
用的でない。更に１６５０°Ｃ以上では、緻密化焼結が
進行する温度域であるため、ウィスカーの成長途中て緻
密１ヒが進行するため効果が少ない。
Ｃ以下では、ウィスカー生成速度が極端に遅くなり、実
用的でない。更に１６５０°Ｃ以上では、緻密化焼結が
進行する温度域であるため、ウィスカーの成長途中て緻
密１ヒが進行するため効果が少ない。
従って、目・００°Ｃ以−，１：、 ］、 ６５０℃以
下の温度範囲が最良である。
下の温度範囲が最良である。
本発明１試１′ｚ１の抗折力測定後の破面を顕微鏡で観
察すると、径がｌ ｐｍ ｐ４４重て長さが１６１Ｂｎ
−Ｊ ５０ ／ｌ”のウィスカー繊維が３次元的にか
らみ合った繊維強１ヒ型の構造になっていることが確認
された。
察すると、径がｌ ｐｍ ｐ４４重て長さが１６１Ｂｎ
−Ｊ ５０ ／ｌ”のウィスカー繊維が３次元的にか
らみ合った繊維強１ヒ型の構造になっていることが確認
された。
尚、ウィスカー生成熱処理時間は０．５時間具」二であ
ればよく、長時間処理することにより、長繊維になるが
、２時間以上処理しても、特に顕著な効果りよ認められ
なかったので、（）、５時間具」１２時間以下で充分で
ある。
ればよく、長時間処理することにより、長繊維になるが
、２時間以上処理しても、特に顕著な効果りよ認められ
なかったので、（）、５時間具」１２時間以下で充分で
ある。
実施例２゜
焼結助剤をＭｇｏ ５重量％をＩ’１２０ｓ ２重」ｉ
・１％、Ｙａｋｓ ５ 重量％に変え、ウィスカー生
成（ｌは第１表の！２のものを用いる。残りのＳｉ３Ｎ
４は９１重量％となる。
・１％、Ｙａｋｓ ５ 重量％に変え、ウィスカー生
成（ｌは第１表の！２のものを用いる。残りのＳｉ３Ｎ
４は９１重量％となる。
本組成での原料を用いた以外は実施例と同様に、熱処理
、焼結を実施した。得られた焼結体の特性を測定したと
ころ、抗折力（常１１１０９０にゾ／ｍｖｔ２、（１２
００’Ｃ） ＯＯＫｙ／ｍｙｎ、２と、実施例１と同４
子に高温強度の向上した焼結体が得られた。本発明の効
果は、焼結助剤の種類に関係なく発揮てぎる事がわかっ
た。
、焼結を実施した。得られた焼結体の特性を測定したと
ころ、抗折力（常１１１０９０にゾ／ｍｖｔ２、（１２
００’Ｃ） ＯＯＫｙ／ｍｙｎ、２と、実施例１と同４
子に高温強度の向上した焼結体が得られた。本発明の効
果は、焼結助剤の種類に関係なく発揮てぎる事がわかっ
た。
Claims (4)
- （１）窒化硅素ウィスカーが分散し／仁窒ｆヒ硅素焼結
体の製造法において、窒化硅素粉末と熱処理でウィスカ
ーとなるウィスカ、−生成材及び焼結助材とを用い、こ
れらを混合し、所定形状に成形したのち、その成形体を
窒素ガス分圧を有する非酸化性雰囲気下でウィスカー生
成、熱部Ｊ１１．を行った後辷非酸化性雰囲気下で緻密
化焼結するｑとを’１．’ｌ’徴とする。！、Ｕ維強化
型窒化硅素焼結体の、製造法。 - （２） ！ｌ冒′ｌ請求の範囲第１項記載のウィスカー
生成材がＳｉまたはＳｉを倉む無機化合物Ｓｉ を含
む右目化合物、非晶質の窒化硅素粉末、５ｉｏ２ と
カーボンまたはＳｉ の混ｆ５物の一種又は次数の組
み介せであることを４’！ｔ″徴とする繊＃Ｉｆｉ強化
型窒化硅素焼；（ｌ’ｒ （イこの製造ａモ。 - （３）ｉｉ、“１・許請求のｆｐｉ７１１１第１項記載
のウィスカー生成熱処理温度が目・００°Ｃ〜１０５’
０℃であることを特徴とする繊維強化型窒化群素焼、粘
体の製造法。 - （４）特許請求の範囲第１項記載の製、偵法にＪ、−７
いて、ウィスカー生成相カニ；１重量％以」ニア５炎以
下であることを特徴とする繊維強化型窒化硅＋焼結体の
製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57167192A JPS5954678A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
| US06/534,143 US4753764A (en) | 1982-09-24 | 1983-09-21 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
| DE8383305641T DE3380349D1 (en) | 1982-09-24 | 1983-09-22 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
| EP83305641A EP0107349B1 (en) | 1982-09-24 | 1983-09-22 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57167192A JPS5954678A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5954678A true JPS5954678A (ja) | 1984-03-29 |
Family
ID=15845132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57167192A Pending JPS5954678A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5954678A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6114200A (ja) * | 1984-06-29 | 1986-01-22 | Nok Corp | 窒化けい素ウイスカの製造法 |
| JPS6121975A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-30 | エヌオーケー株式会社 | 複合セラミツクスの製造法 |
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
-
1982
- 1982-09-24 JP JP57167192A patent/JPS5954678A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6114200A (ja) * | 1984-06-29 | 1986-01-22 | Nok Corp | 窒化けい素ウイスカの製造法 |
| JPH0416439B2 (ja) * | 1984-06-29 | 1992-03-24 | Nok Corp | |
| JPS6121975A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-30 | エヌオーケー株式会社 | 複合セラミツクスの製造法 |
| JPH0476948B2 (ja) * | 1984-07-06 | 1992-12-07 | Nok Corp | |
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
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