JPH11139877A - 断熱性窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法 - Google Patents
断熱性窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法Info
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- JPH11139877A JPH11139877A JP9304375A JP30437597A JPH11139877A JP H11139877 A JPH11139877 A JP H11139877A JP 9304375 A JP9304375 A JP 9304375A JP 30437597 A JP30437597 A JP 30437597A JP H11139877 A JPH11139877 A JP H11139877A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 断熱性に優れると共に、耐熱衝撃性が高く、
しかも緻密質で耐久性にも優れた断熱性窒化ケイ素系焼
結体を提供する。 【解決手段】 平均粒径が１００ｎｍ以下のＳｉ3Ｎ4を
主成分とし、分散粒子としてＴｉ化合物を含み、熱伝導
率が５Ｗ／ｍＫ以下である。更に、水中急冷法により測
定した耐熱衝撃性が６００℃以上であることが好まし
い。この焼結体は、Ｓｉ3Ｎ4粉末と金属Ｔｉ粉末をメカ
ニカルアロイング法で平均粒径５０ｎｍ以下まで混合粉
砕し、得られた複合粉末をＳｉ3Ｎ4の平均粒径１００ｎ
ｍ以下で且つ相対密度が９３％以上まで緻密化焼結して
製造する。
しかも緻密質で耐久性にも優れた断熱性窒化ケイ素系焼
結体を提供する。 【解決手段】 平均粒径が１００ｎｍ以下のＳｉ3Ｎ4を
主成分とし、分散粒子としてＴｉ化合物を含み、熱伝導
率が５Ｗ／ｍＫ以下である。更に、水中急冷法により測
定した耐熱衝撃性が６００℃以上であることが好まし
い。この焼結体は、Ｓｉ3Ｎ4粉末と金属Ｔｉ粉末をメカ
ニカルアロイング法で平均粒径５０ｎｍ以下まで混合粉
砕し、得られた複合粉末をＳｉ3Ｎ4の平均粒径１００ｎ
ｍ以下で且つ相対密度が９３％以上まで緻密化焼結して
製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、自動車部品などの
機械構造部材等として有用であり、公知の窒化ケイ素焼
結体に比べて熱伝導率が低く、断熱性に優れている窒化
ケイ素系焼結体、及びその製造方法に関する。
機械構造部材等として有用であり、公知の窒化ケイ素焼
結体に比べて熱伝導率が低く、断熱性に優れている窒化
ケイ素系焼結体、及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）は、強度、破壊
靭性値、耐食性、耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐酸化性等に
おいてバランスの取れた材料であるため、切削工具から
エンジン部品等の広い範囲で利用されている。特に最近
では、自動車エンジンやガスタービン等の構造用材料と
して注目を集めている。
靭性値、耐食性、耐摩耗性、耐熱衝撃性、耐酸化性等に
おいてバランスの取れた材料であるため、切削工具から
エンジン部品等の広い範囲で利用されている。特に最近
では、自動車エンジンやガスタービン等の構造用材料と
して注目を集めている。
【０００３】特に緻密質のセラミックスとしては、窒化
ケイ素焼結体は耐熱衝撃性が高いため、耐熱材料として
も有用である。しかし、窒化ケイ素は熱伝導率が２０Ｗ
／ｍＫ程度と比較的高いため、断熱性が要求される部品
としては必ずしも適切とは言えなかった。
ケイ素焼結体は耐熱衝撃性が高いため、耐熱材料として
も有用である。しかし、窒化ケイ素は熱伝導率が２０Ｗ
／ｍＫ程度と比較的高いため、断熱性が要求される部品
としては必ずしも適切とは言えなかった。
【０００４】断熱性セラミックス材料としては、従来か
ら熱伝導率が低い酸化ジルコニウムが一般に用いられて
いるが、耐熱衝撃性に劣るため、信頼性が低いという問
題があった。また、多孔質セラミックスは断熱性と耐熱
衝撃性の両方に優れているが、気密性が得られないため
又は強度耐久性が低いため、構造用材料としては信頼性
が低いとされていた。
ら熱伝導率が低い酸化ジルコニウムが一般に用いられて
いるが、耐熱衝撃性に劣るため、信頼性が低いという問
題があった。また、多孔質セラミックスは断熱性と耐熱
衝撃性の両方に優れているが、気密性が得られないため
又は強度耐久性が低いため、構造用材料としては信頼性
が低いとされていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記のごとく、自動車
エンジン等の構造用材料として断熱性に優れたセラミッ
クス材料が要望されているが、現状では断熱性があり且
つ耐熱衝撃性に優れたセラミックス材料が無く、結果と
して熱効率が低いか或は信頼性の低い部材又は機器を用
いざるを得ない場合が多かった。
エンジン等の構造用材料として断熱性に優れたセラミッ
クス材料が要望されているが、現状では断熱性があり且
つ耐熱衝撃性に優れたセラミックス材料が無く、結果と
して熱効率が低いか或は信頼性の低い部材又は機器を用
いざるを得ない場合が多かった。
【０００６】本発明は、かかる従来の事情に鑑み、断熱
性に優れると共に、耐熱衝撃性が高く、しかも緻密質で
耐久性にも優れた窒化ケイ素系焼結体、及びその製造方
法を提供することを目的とする。
性に優れると共に、耐熱衝撃性が高く、しかも緻密質で
耐久性にも優れた窒化ケイ素系焼結体、及びその製造方
法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供する断熱性窒化ケイ素系焼結体は、平
均粒径が１００ｎｍ以下の窒化ケイ素を主成分とし、分
散粒子としてチタン化合物を含み、熱伝導率が５Ｗ／ｍ
Ｋ以下であることを特徴とする。また、この断熱性窒化
ケイ素系焼結体は、水中急冷法により測定した耐熱衝撃
性が６００℃以上であることが好ましい。
め、本発明が提供する断熱性窒化ケイ素系焼結体は、平
均粒径が１００ｎｍ以下の窒化ケイ素を主成分とし、分
散粒子としてチタン化合物を含み、熱伝導率が５Ｗ／ｍ
Ｋ以下であることを特徴とする。また、この断熱性窒化
ケイ素系焼結体は、水中急冷法により測定した耐熱衝撃
性が６００℃以上であることが好ましい。
【０００８】本発明の熱伝導率が５Ｗ／ｍＫ以下である
断熱性窒化ケイ素系焼結体の製造方法は、窒化ケイ素粉
末と金属チタン粉末をメカニカルアロイング法で窒化ケ
イ素の平均粒径が５０ｎｍ以下になるまで混合粉砕し、
得られた複合粉末を窒化ケイ素の平均粒径が１００ｎｍ
以下で且つ相対密度が９３％以上まで緻密化焼結するこ
とを特徴とする。
断熱性窒化ケイ素系焼結体の製造方法は、窒化ケイ素粉
末と金属チタン粉末をメカニカルアロイング法で窒化ケ
イ素の平均粒径が５０ｎｍ以下になるまで混合粉砕し、
得られた複合粉末を窒化ケイ素の平均粒径が１００ｎｍ
以下で且つ相対密度が９３％以上まで緻密化焼結するこ
とを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の窒化ケイ素系焼結体は、
平均粒径が１００ｎｍ以下の結晶粒で構成される窒化ケ
イ素からなる。また同時に、窒化ケイ素の平均粒径を１
００ｎｍ以下に制御することで、窒化ケイ素系焼結体の
熱伝導率を５Ｗ／ｍＫ以下とすることが可能となった。
尚、構造用セラミックス材料としては、熱伝導率を５Ｗ
／ｍＫ以下とすることで多くの場合に必要な断熱性を確
保でき、断熱部材又は断熱機器として熱効率の改善を図
ることができる。
平均粒径が１００ｎｍ以下の結晶粒で構成される窒化ケ
イ素からなる。また同時に、窒化ケイ素の平均粒径を１
００ｎｍ以下に制御することで、窒化ケイ素系焼結体の
熱伝導率を５Ｗ／ｍＫ以下とすることが可能となった。
尚、構造用セラミックス材料としては、熱伝導率を５Ｗ
／ｍＫ以下とすることで多くの場合に必要な断熱性を確
保でき、断熱部材又は断熱機器として熱効率の改善を図
ることができる。
【００１０】窒化ケイ素の平均粒径が１００ｎｍを越え
ると熱伝導率が高くなり、必要な断熱性を得ることが困
難となる。その場合でも熱伝導率を１０Ｗ／ｍＫ以下に
抑えるためには、焼結体の気孔率を高くするか又は熱伝
導率の低いガラス成分などの添加物を多く加える必要が
でてくる。これらの方法は何れも、窒化ケイ素焼結体本
来の耐熱衝撃性を低下させたり、耐摩耗性や機械強度等
の特性を低下させることとなるので、避けるべきであ
る。
ると熱伝導率が高くなり、必要な断熱性を得ることが困
難となる。その場合でも熱伝導率を１０Ｗ／ｍＫ以下に
抑えるためには、焼結体の気孔率を高くするか又は熱伝
導率の低いガラス成分などの添加物を多く加える必要が
でてくる。これらの方法は何れも、窒化ケイ素焼結体本
来の耐熱衝撃性を低下させたり、耐摩耗性や機械強度等
の特性を低下させることとなるので、避けるべきであ
る。
【００１１】窒化ケイ素の平均粒径を１００ｎｍ以下に
制御するには、後述するように窒化ケイ素と金属チタン
との複合粉末を用いて焼結体を製造する。これにより、
金属チタンが焼結と同時に結晶核となって微細な窒化ケ
イ素粒子が析出すると共に、微細なチタン窒化物として
窒化ケイ素粒子の回りに析出して、焼結過程での窒化ケ
イ素の粒成長を抑制することができる。焼結体中のチタ
ン量としては、窒化ケイ素に対して５重量％未満では焼
結時に微細結晶粒として析出せず、また５０重量％を越
えると焼結体の強度や熱衝撃性が低下するので、５〜５
０重量％の範囲とすることが好ましい。
制御するには、後述するように窒化ケイ素と金属チタン
との複合粉末を用いて焼結体を製造する。これにより、
金属チタンが焼結と同時に結晶核となって微細な窒化ケ
イ素粒子が析出すると共に、微細なチタン窒化物として
窒化ケイ素粒子の回りに析出して、焼結過程での窒化ケ
イ素の粒成長を抑制することができる。焼結体中のチタ
ン量としては、窒化ケイ素に対して５重量％未満では焼
結時に微細結晶粒として析出せず、また５０重量％を越
えると焼結体の強度や熱衝撃性が低下するので、５〜５
０重量％の範囲とすることが好ましい。
【００１２】また、本発明の断熱性窒化ケイ素系焼結体
は、窒化ケイ素本来の優れた耐熱衝撃性を維持できる。
耐熱衝撃性は、高いほど部品とした場合の信頼性に優れ
ているが、加熱した焼結体を水中に投入して強度変化を
調べる水中急冷法で測定したときの耐熱衝撃性が６００
℃以上であれば、実用上において何ら問題が無い。例え
ば１０００℃にさらされる耐熱セラミックス部品であっ
ても、水中急冷法で６００℃加熱に耐えられれば、熱衝
撃による問題は起こらないことが明らかになっている。
は、窒化ケイ素本来の優れた耐熱衝撃性を維持できる。
耐熱衝撃性は、高いほど部品とした場合の信頼性に優れ
ているが、加熱した焼結体を水中に投入して強度変化を
調べる水中急冷法で測定したときの耐熱衝撃性が６００
℃以上であれば、実用上において何ら問題が無い。例え
ば１０００℃にさらされる耐熱セラミックス部品であっ
ても、水中急冷法で６００℃加熱に耐えられれば、熱衝
撃による問題は起こらないことが明らかになっている。
【００１３】上記本発明の窒化ケイ素系焼結体を製造す
るには、窒化ケイ素粉末と金属チタン粉末とをメカニカ
ルアロイング法により混合粉砕し、窒化ケイ素粒子の平
均粒径が５０ｎｍ以下の複合粉末とする。窒化ケイ素粒
子の平均粒径が５０ｎｍを越えると、焼結後の窒化ケイ
素の結晶粒径を１００ｎｍ以下とすることが難しく、緻
密化も困難である。尚、上記５０ｎｍ以下の平均粒径を
得るためには、混合時の加速度を５０〜２００Ｇの範囲
とすることが好ましい。
るには、窒化ケイ素粉末と金属チタン粉末とをメカニカ
ルアロイング法により混合粉砕し、窒化ケイ素粒子の平
均粒径が５０ｎｍ以下の複合粉末とする。窒化ケイ素粒
子の平均粒径が５０ｎｍを越えると、焼結後の窒化ケイ
素の結晶粒径を１００ｎｍ以下とすることが難しく、緻
密化も困難である。尚、上記５０ｎｍ以下の平均粒径を
得るためには、混合時の加速度を５０〜２００Ｇの範囲
とすることが好ましい。
【００１４】次に、複合粉末は窒素雰囲気中にて焼結
し、窒化ケイ素の平均粒径が１００ｎｍ以下で且つ相対
密度が９３％以上となるように緻密化する。この焼結の
際に、前記したように金属チタンが窒化物に変化して析
出し、窒化ケイ素の粒成長を抑制する。窒化ケイ素の平
均粒径が１００ｎｍを越えると、焼結体の熱伝導率を５
Ｗ／ｍＫ以下とすることが難しく、また水中急冷法によ
る耐熱衝撃性が６００℃以上の焼結体を得ることも困難
となる。
し、窒化ケイ素の平均粒径が１００ｎｍ以下で且つ相対
密度が９３％以上となるように緻密化する。この焼結の
際に、前記したように金属チタンが窒化物に変化して析
出し、窒化ケイ素の粒成長を抑制する。窒化ケイ素の平
均粒径が１００ｎｍを越えると、焼結体の熱伝導率を５
Ｗ／ｍＫ以下とすることが難しく、また水中急冷法によ
る耐熱衝撃性が６００℃以上の焼結体を得ることも困難
となる。
【００１５】
【実施例】平均粒径０.３μｍのα型Ｓｉ3Ｎ4粉末に、
焼結助剤としてＡｌ2０3とＹ2０3をそれぞれ１重量％添
加し、更に下記表１に示す量の平均粒径５.０μｍの金
属Ｔｉ粉末を添加して、ＺｒＯ2製ライニングしたポッ
トとＺｒＯ2製ボールを用いたボールミルにより、表１
に示す混合条件で混合粉砕を行った。得られた各複合粉
末について、ＴＥＭを用いてＳｉ3Ｎ4粒子の粒径を評価
し、その平均粒径を表１に示した。次に、各複合粉末を
１気圧の窒素雰囲気中にて表１に示す焼結温度で加圧焼
結し、緻密化した。
焼結助剤としてＡｌ2０3とＹ2０3をそれぞれ１重量％添
加し、更に下記表１に示す量の平均粒径５.０μｍの金
属Ｔｉ粉末を添加して、ＺｒＯ2製ライニングしたポッ
トとＺｒＯ2製ボールを用いたボールミルにより、表１
に示す混合条件で混合粉砕を行った。得られた各複合粉
末について、ＴＥＭを用いてＳｉ3Ｎ4粒子の粒径を評価
し、その平均粒径を表１に示した。次に、各複合粉末を
１気圧の窒素雰囲気中にて表１に示す焼結温度で加圧焼
結し、緻密化した。
【００１６】
【表１】 Ｔｉ量 ボールミル混合条件 複合粉末 焼結温度試料 (wt％) 加速度(G) 時間(hr) Si3N4(nm) (℃) 1＊ − 120 6 200 1400 2 5 120 6 40 1400 3 20 120 6 10 1400 4 50 120 6 10 1400 5 70 120 6 60 1400 6＊ 20 2 4 400 1600 7 20 50 8 10 1300 8＊ 20 150 4 10 1900 9＊ 20 100 8 15 1700 10＊ 20 100 8 15 1200 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００１７】得られた各Ｓｉ3Ｎ4焼結体について、イオ
ンエッチングで薄膜試片を作製し、透過型電子顕微鏡を
用いて母相のＳｉ3Ｎ4素粒子の平均粒径を評価した。ま
た、各Ｓｉ3Ｎ4焼結体の相対密度、熱伝導率、水中急冷
法による耐熱衝撃性をそれぞれ評価し、その結果を下記
表２にまとめて示した。
ンエッチングで薄膜試片を作製し、透過型電子顕微鏡を
用いて母相のＳｉ3Ｎ4素粒子の平均粒径を評価した。ま
た、各Ｓｉ3Ｎ4焼結体の相対密度、熱伝導率、水中急冷
法による耐熱衝撃性をそれぞれ評価し、その結果を下記
表２にまとめて示した。
【００１８】
【表２】 （注）表中の＊を付した試料は比較例である。
【００１９】上記の結果から分かるように、比較例の試
料１はＴｉ粉末の添加がないため、試料６は複合粉末の
Ｓｉ3Ｎ4粒径が大きいため、試料８と９は焼結温度が高
いため、いずれも焼結体中のＳｉ3Ｎ4の粒径が大きくな
り、熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上となっている。また、
比較例の試料１０は、焼結温度が低いために焼結体密度
が低下し、且つ耐熱衝撃性も若干低下している。
料１はＴｉ粉末の添加がないため、試料６は複合粉末の
Ｓｉ3Ｎ4粒径が大きいため、試料８と９は焼結温度が高
いため、いずれも焼結体中のＳｉ3Ｎ4の粒径が大きくな
り、熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上となっている。また、
比較例の試料１０は、焼結温度が低いために焼結体密度
が低下し、且つ耐熱衝撃性も若干低下している。
【００２０】一方、本発明の各試料は、焼結体中のＳｉ
3Ｎ4の平均粒径が１００ｎｍ以下と微細であり、いずれ
も５Ｗ／ｍＫ以下の熱伝導率を示すと共に、耐熱衝撃性
にも優れている。しかしながら、試料５では、添加した
金属Ｔｉ量が多く、また複合粉末中のＳｉ3Ｎ4粒子の粒
径もやや大きいので、最終的な焼結体の耐熱衝撃性が若
干低下している。
3Ｎ4の平均粒径が１００ｎｍ以下と微細であり、いずれ
も５Ｗ／ｍＫ以下の熱伝導率を示すと共に、耐熱衝撃性
にも優れている。しかしながら、試料５では、添加した
金属Ｔｉ量が多く、また複合粉末中のＳｉ3Ｎ4粒子の粒
径もやや大きいので、最終的な焼結体の耐熱衝撃性が若
干低下している。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、自動車エンジン等の構
造用断熱性セラミックス材料として要求される低い熱伝
導率を有し、しかも耐熱衝撃性が高く、緻密質で耐久性
にも優れた窒化ケイ素系焼結体を提供することができ
る。
造用断熱性セラミックス材料として要求される低い熱伝
導率を有し、しかも耐熱衝撃性が高く、緻密質で耐久性
にも優れた窒化ケイ素系焼結体を提供することができ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒径が１００ｎｍ以下の窒化ケイ素
を主成分とし、分散粒子としてチタン化合物を含み、熱
伝導率が５Ｗ／ｍＫ以下であることを特徴とする断熱性
窒化ケイ素系焼結体。 - 【請求項２】 水中急冷法による耐熱衝撃性が６００℃
以上であることを特徴とする、請求項１に記載の断熱性
窒化ケイ素系焼結体。 - 【請求項３】 窒化ケイ素粉末と金属チタン粉末をメカ
ニカルアロイング法で窒化ケイ素の平均粒径が５０ｎｍ
以下になるまで混合粉砕し、得られた複合粉末を窒化ケ
イ素の平均粒径が１００ｎｍ以下で且つ相対密度が９３
％以上まで緻密化焼結することを特徴とする、熱伝導率
が５Ｗ／ｍＫ以下の断熱性窒化ケイ素系焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9304375A JPH11139877A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 断熱性窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9304375A JPH11139877A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 断熱性窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11139877A true JPH11139877A (ja) | 1999-05-25 |
Family
ID=17932271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9304375A Pending JPH11139877A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 断熱性窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11139877A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002057197A1 (fr) * | 2001-01-22 | 2002-07-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Corps fritté composite à base de nitrure de silicium électro-conducteur et procédé d'élaboration |
| US6911162B2 (en) * | 2002-01-30 | 2005-06-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Conductive silicon nitride composite sintered body and a process for the production thereof |
| US7638200B2 (en) * | 2002-09-13 | 2009-12-29 | Tosoh Smd, Inc. | Process for making dense mixed metal Si3N4 targets |
-
1997
- 1997-11-06 JP JP9304375A patent/JPH11139877A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002057197A1 (fr) * | 2001-01-22 | 2002-07-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Corps fritté composite à base de nitrure de silicium électro-conducteur et procédé d'élaboration |
| US7132061B2 (en) | 2001-01-22 | 2006-11-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Electroconductive silicon nitride based composite sintered body and method for preparation thereof |
| US6911162B2 (en) * | 2002-01-30 | 2005-06-28 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Conductive silicon nitride composite sintered body and a process for the production thereof |
| US7638200B2 (en) * | 2002-09-13 | 2009-12-29 | Tosoh Smd, Inc. | Process for making dense mixed metal Si3N4 targets |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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|
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