JPS5921921B2 - 金属磁性粉末およびその製造法 - Google Patents
金属磁性粉末およびその製造法Info
- Publication number
- JPS5921921B2 JPS5921921B2 JP51153840A JP15384076A JPS5921921B2 JP S5921921 B2 JPS5921921 B2 JP S5921921B2 JP 51153840 A JP51153840 A JP 51153840A JP 15384076 A JP15384076 A JP 15384076A JP S5921921 B2 JPS5921921 B2 JP S5921921B2
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- JP
- Japan
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- powder
- magnetic powder
- metal magnetic
- coupling agent
- silane coupling
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は磁気記録用金属磁性粉末およびその製造法に関
し、その目的とするところは、酸化安定性に優れる金属
磁性粉末を提供することにある。
し、その目的とするところは、酸化安定性に優れる金属
磁性粉末を提供することにある。
鉄、コバルトなどの金属磁性粉末は、磁気特性が従来の
酸化物系磁性粉末より優れていることｂ一知られて（・
るれ−、磁気記録用として要求される通常約１μ以下の
粒子径のものでは、空気中で酸化を受けやすく飽和磁化
量（以下σｓ と（・う）ｂ’、経時的に低下し、貯蔵
安定性に欠けると（・う問題がある。・ ゝ４ｎｌ■ｌ
時ＪΠ、階一ト１級３スＩｒ８杢、口赤でＰ種の提案が
なされており、例えば還元により製造した直後の金属磁
性粉末を有機溶剤に浸漬した後、空気中に取り出して上
記溶剤を揮散させながら徐徐に酸化させることにより粒
子表面に薄い酸化物被膜を形成する方法、金属磁性粉末
と高級脂肪酸粉末とを有機溶剤中で攪拌混合することに
より粒子表面に高級脂肪酸基膜を形成する方法などがあ
る。
酸化物系磁性粉末より優れていることｂ一知られて（・
るれ−、磁気記録用として要求される通常約１μ以下の
粒子径のものでは、空気中で酸化を受けやすく飽和磁化
量（以下σｓ と（・う）ｂ’、経時的に低下し、貯蔵
安定性に欠けると（・う問題がある。・ ゝ４ｎｌ■ｌ
時ＪΠ、階一ト１級３スＩｒ８杢、口赤でＰ種の提案が
なされており、例えば還元により製造した直後の金属磁
性粉末を有機溶剤に浸漬した後、空気中に取り出して上
記溶剤を揮散させながら徐徐に酸化させることにより粒
子表面に薄い酸化物被膜を形成する方法、金属磁性粉末
と高級脂肪酸粉末とを有機溶剤中で攪拌混合することに
より粒子表面に高級脂肪酸基膜を形成する方法などがあ
る。
本発明者らは、アミンおよび鉱物油を金属粉末表面に付
着させることにより金属粉末の耐酸化性が改善されるこ
とを見出したが、これに更にシランカップリング剤を併
用すればその効果が一層高められることが判り、本発明
を完成したものである。
着させることにより金属粉末の耐酸化性が改善されるこ
とを見出したが、これに更にシランカップリング剤を併
用すればその効果が一層高められることが判り、本発明
を完成したものである。
図面は、金属磁性鉄粉末を６０℃、９０％ＲＨの条件下
で空気中に放置したときのσｓ の経時変化を示したも
ので、曲線−１は本発明の実施例で得られた金属鉄粉末
、曲線−■はアミンおよび鉱物油で処理した金属鉄粉末
、曲線−■は未処理の）金属鉄粉末のものである。
で空気中に放置したときのσｓ の経時変化を示したも
ので、曲線−１は本発明の実施例で得られた金属鉄粉末
、曲線−■はアミンおよび鉱物油で処理した金属鉄粉末
、曲線−■は未処理の）金属鉄粉末のものである。
同図から明らかな如く、アミン、鉱物油およびシランカ
ップリング剤を付着させた場合には、アミンおよび鉱物
油で処理したものに比べてσｓ の経時変化が小さくな
つていることが判る。
ップリング剤を付着させた場合には、アミンおよび鉱物
油で処理したものに比べてσｓ の経時変化が小さくな
つていることが判る。
５ この理由は明らかではな（゛が、アミンおよび鉱物
油ｂ゛表面吸着力により粒子表面に付着して（・るのに
比べ、シランカップリング剤を併用した場合には、その
分子中に含まれて（・る反応性基のために被着強度がよ
り大きくなるためであろうと考え■０ られる。
油ｂ゛表面吸着力により粒子表面に付着して（・るのに
比べ、シランカップリング剤を併用した場合には、その
分子中に含まれて（・る反応性基のために被着強度がよ
り大きくなるためであろうと考え■０ られる。
このような効果は、金属磁性粉末として金属コバルト、
金属ニッケルその他の金属粉末もしくはこれら金属（金
属鉄を含む）の各種合金粉末またはこれら粉末に非磁性
金属が一部含まれた合金粉３５末を使用する場合にも同
様に認められる。
金属ニッケルその他の金属粉末もしくはこれら金属（金
属鉄を含む）の各種合金粉末またはこれら粉末に非磁性
金属が一部含まれた合金粉３５末を使用する場合にも同
様に認められる。
金属粉末の表面にアミン、鉱物油およびシランカップリ
ング剤を付着させるには、たとえばまず金属粉末をアミ
ン、鉱物油およびシランカツプリング剤を含む何機溶剤
で湿潤処理する。ここに使用するアミンには、脂肪族ア
ミン、脂環式アミン、芳香族アミンなど種々のアミンが
含まれ、具体的にはトリエタノールアミン、ナフチルア
ミン、ヘキサデシルアミン、メチルジフエニルアミン、
ジエタノールアミン、トリブチルアミン、トリエタノー
ルアミン、トリデシルアミン、トリヘキシルアミン、シ
ンクロヘキシルアミンの如きモノアミン類；エチレンジ
アミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン
、ｍ−アミノベンジルアミン、キシレンジアミン、へキ
サメチレンジアミン、パラフエニレンジアミン、Ｎ●Ｎ
仁ジ一β−ナフチルパラフエニレンジアミン、ＮＩＮ仁
ジイソオクチルパラフエニレンジアミンの如きジアミン
類；１・２・３−トリアミノプロパン、ジエチレントリ
アミン、１●３●５−トリアミノベンゼンの如きトリア
ミン類；トリエチレンテトラミン、ヘキサメチレンテト
ラミンの如きポリアミン類などが挙げられるが、中でも
好ましいものは比較的沸点の高いトリエタノールアミン
、トリデシルアミン、ナフチルアミン、トリブチルアミ
ンなどである。
ング剤を付着させるには、たとえばまず金属粉末をアミ
ン、鉱物油およびシランカツプリング剤を含む何機溶剤
で湿潤処理する。ここに使用するアミンには、脂肪族ア
ミン、脂環式アミン、芳香族アミンなど種々のアミンが
含まれ、具体的にはトリエタノールアミン、ナフチルア
ミン、ヘキサデシルアミン、メチルジフエニルアミン、
ジエタノールアミン、トリブチルアミン、トリエタノー
ルアミン、トリデシルアミン、トリヘキシルアミン、シ
ンクロヘキシルアミンの如きモノアミン類；エチレンジ
アミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン
、ｍ−アミノベンジルアミン、キシレンジアミン、へキ
サメチレンジアミン、パラフエニレンジアミン、Ｎ●Ｎ
仁ジ一β−ナフチルパラフエニレンジアミン、ＮＩＮ仁
ジイソオクチルパラフエニレンジアミンの如きジアミン
類；１・２・３−トリアミノプロパン、ジエチレントリ
アミン、１●３●５−トリアミノベンゼンの如きトリア
ミン類；トリエチレンテトラミン、ヘキサメチレンテト
ラミンの如きポリアミン類などが挙げられるが、中でも
好ましいものは比較的沸点の高いトリエタノールアミン
、トリデシルアミン、ナフチルアミン、トリブチルアミ
ンなどである。
またこれらアミンには必要に応じて酸性ガスまたは亜硫
酸ガスに対しての防錆の目的でカルボン酸たとえばクエ
ン酸、フタール酸、安息香酸などを添加することもでき
る。アミンの使用量は、粉末表面に最終的に付着する量
が磁性粉末１００重量部に対して通常０．００１〜５重
量部、好ましくは０．１〜２．０重量部となるような割
合とするのがよい。本発明で使用する鉱物油の具体例と
しては、スピンドル油、ダイナモ油、タービン油、マシ
ン油などが挙げられる。
酸ガスに対しての防錆の目的でカルボン酸たとえばクエ
ン酸、フタール酸、安息香酸などを添加することもでき
る。アミンの使用量は、粉末表面に最終的に付着する量
が磁性粉末１００重量部に対して通常０．００１〜５重
量部、好ましくは０．１〜２．０重量部となるような割
合とするのがよい。本発明で使用する鉱物油の具体例と
しては、スピンドル油、ダイナモ油、タービン油、マシ
ン油などが挙げられる。
鉱物油の使用量は、粉末表面に最終的に付着する量が磁
性粉末１００重量部に対し通常０．００１〜５．０重量
部好ましくは０．２〜 ．′１．５重量部となるような
割合にするのがよい。また本発明で用いるシランカツプ
リング剤は、下記一般式で表わされる分子内にハロゲン
、アルコキシ基な小珈水分解基とビニル基、エポキシ基
、アミノ基などの反応性基を有するものである。クＸ−
Ｓｉ（Ｙ１）ｎ（Ｙ２）３−ｎ〔式中、Ｙ，はＣｔ．Ｂ
ｒなどの・・ロゲン原子、０Ｒ，または０Ｒ２０Ｒ３（
ＲｔおよびＲ，はアルキル基、Ｒ２はアルキレン基乃至
ポリメチレＺ船フで表わされるアルコキシ基または０Ｃ
０Ｒ４（Ｒ４はアルキル基）で表わされるアシルオキシ
基であり、Ｙ２は上記ハロゲン原子、アルコキシ基もし
くはアシルオキシ基の他水素原子、アルキル基である場
合があり、ｎは１乃至３の整数を、またＸはメタルアク
リル基、アミノ基もしくはエポキシ基を末端に有する有
機基またはビニル基を示す。
性粉末１００重量部に対し通常０．００１〜５．０重量
部好ましくは０．２〜 ．′１．５重量部となるような
割合にするのがよい。また本発明で用いるシランカツプ
リング剤は、下記一般式で表わされる分子内にハロゲン
、アルコキシ基な小珈水分解基とビニル基、エポキシ基
、アミノ基などの反応性基を有するものである。クＸ−
Ｓｉ（Ｙ１）ｎ（Ｙ２）３−ｎ〔式中、Ｙ，はＣｔ．Ｂ
ｒなどの・・ロゲン原子、０Ｒ，または０Ｒ２０Ｒ３（
ＲｔおよびＲ，はアルキル基、Ｒ２はアルキレン基乃至
ポリメチレＺ船フで表わされるアルコキシ基または０Ｃ
０Ｒ４（Ｒ４はアルキル基）で表わされるアシルオキシ
基であり、Ｙ２は上記ハロゲン原子、アルコキシ基もし
くはアシルオキシ基の他水素原子、アルキル基である場
合があり、ｎは１乃至３の整数を、またＸはメタルアク
リル基、アミノ基もしくはエポキシ基を末端に有する有
機基またはビニル基を示す。
〕上記一般式で表わされるシランカツプリング剤の具体
例としては、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエト
キシシラヘビニルトリ（β−メトキシエトキシ）シラへ
β一（３●４−エボキシシクロヘキシル）エチルトリメ
トキシシラン、γ−グリシドオキシプロピルトリメトキ
シシラン、γ−メタアクリルオキシプロピルトリメトキ
シシラン、Ｎ−β−アミノエチルγ−アミノプロピルメ
チルジメトキシシラン、Ｎ−β−アミノエチルγ−アミ
ノプロピルトリメトキシシラジなどが挙げられる。シラ
ンカツプリング剤の使用割合は、その付着量が磁性粉末
１００重量部に対し、通常０．１〜５好ましくは０．５
〜２．０重量部となるようにする。有機溶剤としては、
アミン、鉱物油およびシランカツプリング剤を溶解する
もので、磁性粉末と反応性がなくしかも容易に揮散しう
るものが好ましく、例えばアルコール、ベンゼンなどが
挙げられる。
例としては、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリエト
キシシラヘビニルトリ（β−メトキシエトキシ）シラへ
β一（３●４−エボキシシクロヘキシル）エチルトリメ
トキシシラン、γ−グリシドオキシプロピルトリメトキ
シシラン、γ−メタアクリルオキシプロピルトリメトキ
シシラン、Ｎ−β−アミノエチルγ−アミノプロピルメ
チルジメトキシシラン、Ｎ−β−アミノエチルγ−アミ
ノプロピルトリメトキシシラジなどが挙げられる。シラ
ンカツプリング剤の使用割合は、その付着量が磁性粉末
１００重量部に対し、通常０．１〜５好ましくは０．５
〜２．０重量部となるようにする。有機溶剤としては、
アミン、鉱物油およびシランカツプリング剤を溶解する
もので、磁性粉末と反応性がなくしかも容易に揮散しう
るものが好ましく、例えばアルコール、ベンゼンなどが
挙げられる。
アミン、鉱物油およびシランカツプリング剤は同一の溶
剤に溶解させてもよいし、或いは同種もしくは異種の溶
剤にそれぞれを溶解させた後混合して用いてもよＬ・。
湿潤は、通常アミン、鉱物油およびシランカツプリング
剤を含む有機溶剤中に金属磁性粉末を浸漬した後、非酸
化性ガスでバブリングするかまたは機械的攪拌などを行
なつてアミン、鉱物油およびシランカツプリング剤と金
属磁性粉末とを充分に接触させれば，よい。
剤に溶解させてもよいし、或いは同種もしくは異種の溶
剤にそれぞれを溶解させた後混合して用いてもよＬ・。
湿潤は、通常アミン、鉱物油およびシランカツプリング
剤を含む有機溶剤中に金属磁性粉末を浸漬した後、非酸
化性ガスでバブリングするかまたは機械的攪拌などを行
なつてアミン、鉱物油およびシランカツプリング剤と金
属磁性粉末とを充分に接触させれば，よい。
湿潤金属磁性粉末は、次いで有機溶剤中から取り出した
後、もしくはそのままの状態で非酸化性ガスを導通し、
加熱乾燥する。
後、もしくはそのままの状態で非酸化性ガスを導通し、
加熱乾燥する。
湿潤工程でバブリング法が採用されているときは、その
まま継続すればよい。非酸化性ガス雰囲気中で乾燥させ
る理由は、金属磁性粉末の酸化を防止するためであり、
通常窒素ガス、アルゴンガス、水素ガスなどが用（゛ら
れる。
まま継続すればよい。非酸化性ガス雰囲気中で乾燥させ
る理由は、金属磁性粉末の酸化を防止するためであり、
通常窒素ガス、アルゴンガス、水素ガスなどが用（゛ら
れる。
溶剤の揮散工程における乾燥温度は、使用する溶剤に応
じて適宜選択すればよ℃・が、あまり高温ではアミンの
揮散や金属磁性粉末の焼結を招くおそれがあるので、通
常３００℃より低し・温度、好ましくは１００〜２００
℃の範囲にするのがよＬ・。
じて適宜選択すればよ℃・が、あまり高温ではアミンの
揮散や金属磁性粉末の焼結を招くおそれがあるので、通
常３００℃より低し・温度、好ましくは１００〜２００
℃の範囲にするのがよＬ・。
以上の如くして粒子表面にアミン、鉱物油およびシラン
カツプリング剤を付着させると、耐酸化性が改善されて
長期安定性に優れる金属磁性粉末が得られる。次に実施
例により本発明を具体的に説明する。
カツプリング剤を付着させると、耐酸化性が改善されて
長期安定性に優れる金属磁性粉末が得られる。次に実施
例により本発明を具体的に説明する。
なお、以下にお（・て部とあるは重量部を意味する。実
施例スピンドル油０．５部、ヘキサメチレンテトラミン
１部、γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン
１部、ベンゼン１００部からなる溶液２００ｍｅに粒径
０．３μ、長軸／短軸比７、σＳｌ６Ｏｅｍｕ／７、保
磁力１０８０エルステツドの金属鉄粉末５０７を分散さ
せ、次いで窒素ガス雰囲気中１５０℃で４時間加熱した
。
施例スピンドル油０．５部、ヘキサメチレンテトラミン
１部、γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン
１部、ベンゼン１００部からなる溶液２００ｍｅに粒径
０．３μ、長軸／短軸比７、σＳｌ６Ｏｅｍｕ／７、保
磁力１０８０エルステツドの金属鉄粉末５０７を分散さ
せ、次いで窒素ガス雰囲気中１５０℃で４時間加熱した
。
この加熱中ベンゼンは蒸発除去され、加熱後、同雰囲気
中で放冷すると、スピンドル油、ヘキサメチレンテトラ
ミンおよびγ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシ
ランの付着した金属鉄粉末が得られた。比較例実施例に
おいてｒ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン
を使用しなかつた以外は実施例と同様に行なつてスピン
ドル油およびヘキサメチレンテトラミンの付着した金属
鉄粉末を得た。
中で放冷すると、スピンドル油、ヘキサメチレンテトラ
ミンおよびγ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシ
ランの付着した金属鉄粉末が得られた。比較例実施例に
おいてｒ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン
を使用しなかつた以外は実施例と同様に行なつてスピン
ドル油およびヘキサメチレンテトラミンの付着した金属
鉄粉末を得た。
上記実施例および比較例で得られた金属鉄粉末および実
施例で使用したと同じ未処理の金属鉄粉末を６０℃、９
０％ＲＨの条件下で空気中に放置し、σｓの経時変化を
調べたところ、図面中曲線１〜に示される通りであつた
。
施例で使用したと同じ未処理の金属鉄粉末を６０℃、９
０％ＲＨの条件下で空気中に放置し、σｓの経時変化を
調べたところ、図面中曲線１〜に示される通りであつた
。
図面は種々の金属鉄粉末に関する飽和磁化量の経時変化
を示す特性図であり、図中、曲線１は本発明実施例で得
られた金属鉄粉末、曲線は比較例の金属鉄粉末、曲線は
未処理の金属鉄粉末のものである。
を示す特性図であり、図中、曲線１は本発明実施例で得
られた金属鉄粉末、曲線は比較例の金属鉄粉末、曲線は
未処理の金属鉄粉末のものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粉末表面にアミン、鉱物油およびシランカップリン
グ剤を付着させてなる金属磁性粉末。 ２ 金属磁性粉末を、アミン、鉱物油およびシランカッ
プリング剤を含む有機溶剤で湿潤し、次いで非酸化性ガ
ス雰囲気中で加熱して上記溶剤を揮散させることにより
、金属粉末の表面にアミン、鉱物油およびシランカップ
リング剤を付着させることを特徴とする金属磁性粉末の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51153840A JPS5921921B2 (ja) | 1976-12-20 | 1976-12-20 | 金属磁性粉末およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51153840A JPS5921921B2 (ja) | 1976-12-20 | 1976-12-20 | 金属磁性粉末およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5376958A JPS5376958A (en) | 1978-07-07 |
| JPS5921921B2 true JPS5921921B2 (ja) | 1984-05-23 |
Family
ID=15571238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51153840A Expired JPS5921921B2 (ja) | 1976-12-20 | 1976-12-20 | 金属磁性粉末およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5921921B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS579802A (en) * | 1980-06-20 | 1982-01-19 | Dainippon Ink & Chem Inc | Metallic magnetic powder and its manufacture |
| JPS57186302A (en) * | 1981-05-13 | 1982-11-16 | Toshiba Corp | Magnetic unit and magnetic recording medium |
| JPS58102504A (ja) * | 1981-12-14 | 1983-06-18 | Fuji Photo Film Co Ltd | 強磁性微粉末の表面処理方法 |
| JPS59224102A (ja) * | 1983-06-03 | 1984-12-17 | Ricoh Co Ltd | 磁性粉の表面処理方法 |
| JP5191844B2 (ja) * | 2008-09-10 | 2013-05-08 | 国立大学法人東北大学 | 水溶媒分散性銀微粉の製造方法 |
-
1976
- 1976-12-20 JP JP51153840A patent/JPS5921921B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5376958A (en) | 1978-07-07 |
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