JPS6163921A - 磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents
磁性粉末およびその製造方法Info
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- JPS6163921A JPS6163921A JP59185165A JP18516584A JPS6163921A JP S6163921 A JPS6163921 A JP S6163921A JP 59185165 A JP59185165 A JP 59185165A JP 18516584 A JP18516584 A JP 18516584A JP S6163921 A JPS6163921 A JP S6163921A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は磁気記録媒体用として好適な磁性粉末および
その製造方法に関し、さらに詳しくは、分散性および酸
化安定性に優れた磁性粉末およびその製造方法に関する
。
その製造方法に関し、さらに詳しくは、分散性および酸
化安定性に優れた磁性粉末およびその製造方法に関する
。
一般に、磁性粉末は結合剤樹脂中での分散性がそれほど
良好でな（、特に、鉄、ニッケル、コバルト等の金属磁
性粉末およびこれらの合金磁性粉末は、粉末粒子同士が
磁気的に凝集し易い性質を有するため、結合剤樹脂中で
の分散性に劣り、また、粉末粒子表面が非常に活性なた
め空気中で非常に酸化を受は易く、酸化安定性に欠ける
という難点がある。
良好でな（、特に、鉄、ニッケル、コバルト等の金属磁
性粉末およびこれらの合金磁性粉末は、粉末粒子同士が
磁気的に凝集し易い性質を有するため、結合剤樹脂中で
の分散性に劣り、また、粉末粒子表面が非常に活性なた
め空気中で非常に酸化を受は易く、酸化安定性に欠ける
という難点がある。
このため、従来から金属磁性粉末の粒子表面に、たとえ
ば、脂肪酸等の被膜を設ける（特開昭４９−１３５８３
５号公報）などして結合剤樹脂中での分散性を改善し、
また酸化安定性を向上することが行われている。
ば、脂肪酸等の被膜を設ける（特開昭４９−１３５８３
５号公報）などして結合剤樹脂中での分散性を改善し、
また酸化安定性を向上することが行われている。
ところが、未だ磁性粉末の結合剤樹脂中における分散性
および酸化安定性の改善は充分でな（、なかでも金属磁
性粉末の結合剤樹脂中での分散性は充分に良好でな（、
良好な酸化安定性が得られない。
および酸化安定性の改善は充分でな（、なかでも金属磁
性粉末の結合剤樹脂中での分散性は充分に良好でな（、
良好な酸化安定性が得られない。
この発明は、かかる現状に鑑み種々検討を行った結果な
されたもので、磁性粉末をケイ素化合物の水溶液で処理
し、その粒子表面に均一な酸化ケイ素被膜を被覆形成す
ることによって、磁性粉末の結合剤樹脂中での分散性お
よび酸化安定性を充分に向上させたものである。
されたもので、磁性粉末をケイ素化合物の水溶液で処理
し、その粒子表面に均一な酸化ケイ素被膜を被覆形成す
ることによって、磁性粉末の結合剤樹脂中での分散性お
よび酸化安定性を充分に向上させたものである。
この発明において、磁性粉末粒子表面への均一な酸化ケ
イ素被膜の形成は、磁性粉末をケイ素化合物の水溶液中
に分散させた後、炭酸ガスを吹き込むかあるいは酸を添
加して中和し、しかる後、水洗、濾過、乾燥して行われ
、中和処理によりケイ素化合物が粉末粒子表面に良好に
被着され、粉末粒子表面全体が緻密で均一な酸化ケイ素
被膜で覆われる。従って、この種の磁性粉末は、粉末粒
子表面全体を被覆した緻密で均一な酸化ケイ素被膜によ
って凝集が効果的に抑制され、また結合剤樹脂の吸着量
も多くなり、これを使用して磁気記録媒体を製造すると
、結合剤樹脂中でのこの種の磁性粉末の分散性が充分に
改善され、磁性層の表面平滑性も向上されて、磁気特性
ないし電磁変換特性に優れた磁気記録媒体が得られる。
イ素被膜の形成は、磁性粉末をケイ素化合物の水溶液中
に分散させた後、炭酸ガスを吹き込むかあるいは酸を添
加して中和し、しかる後、水洗、濾過、乾燥して行われ
、中和処理によりケイ素化合物が粉末粒子表面に良好に
被着され、粉末粒子表面全体が緻密で均一な酸化ケイ素
被膜で覆われる。従って、この種の磁性粉末は、粉末粒
子表面全体を被覆した緻密で均一な酸化ケイ素被膜によ
って凝集が効果的に抑制され、また結合剤樹脂の吸着量
も多くなり、これを使用して磁気記録媒体を製造すると
、結合剤樹脂中でのこの種の磁性粉末の分散性が充分に
改善され、磁性層の表面平滑性も向上されて、磁気特性
ないし電磁変換特性に優れた磁気記録媒体が得られる。
また、この酸化ケイ素被膜は、酸化物であるため、飽和
磁化量の劣化もほとんどなく、酸化安定性も充分に向上
される。
磁化量の劣化もほとんどなく、酸化安定性も充分に向上
される。
このような、酸化ケイ素被膜を、磁性粉末の粒子表面に
形成するのに使用されるケイ素化合物としては、オルト
ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸
カリウム、種々の組成の水ガラスなどの水可溶性ケイ酸
塩などが好適なものとして使用され、これらのケイ素化
合物は、これらのケイ素化合物を溶解した水溶液中に、
磁性粉末を分散させ、炭酸ガスの吹き込みや酸の添加に
よる中和により、磁性粉末の粒子表面に析出させた後、
水洗、濾過、乾燥することによって、結晶質ないし非晶
質の緻密で均一な酸化ケイ素被膜として磁性粉末の粒子
表面に被着される。被着量はＳｉ／磁性粉末の原子換算
重量比で０．１〜１０重量％の範囲内にするのが好まし
く、少なすぎると結合剤樹脂中での分散性および酸化安
定性が充分に改善されず、多すぎると磁気記録媒体用の
磁性粉末として適さなくなる。
形成するのに使用されるケイ素化合物としては、オルト
ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸
カリウム、種々の組成の水ガラスなどの水可溶性ケイ酸
塩などが好適なものとして使用され、これらのケイ素化
合物は、これらのケイ素化合物を溶解した水溶液中に、
磁性粉末を分散させ、炭酸ガスの吹き込みや酸の添加に
よる中和により、磁性粉末の粒子表面に析出させた後、
水洗、濾過、乾燥することによって、結晶質ないし非晶
質の緻密で均一な酸化ケイ素被膜として磁性粉末の粒子
表面に被着される。被着量はＳｉ／磁性粉末の原子換算
重量比で０．１〜１０重量％の範囲内にするのが好まし
く、少なすぎると結合剤樹脂中での分散性および酸化安
定性が充分に改善されず、多すぎると磁気記録媒体用の
磁性粉末として適さなくなる。
磁性粉末を、ケイ素化合物の水溶液に分散させた後、次
いで行う中和は、炭酸ガスを吹き込むか、あるいは塩酸
、硫酸、硝酸、炭酸等の酸を添加するなどして、ＰＨが
８以下になるまで中和させるのが好ましい。
いで行う中和は、炭酸ガスを吹き込むか、あるいは塩酸
、硫酸、硝酸、炭酸等の酸を添加するなどして、ＰＨが
８以下になるまで中和させるのが好ましい。
磁性粉末としては、γ−Ｆｅ２０３粉末、Ｆｅ３ ｏ、
粉末、ＣＯ含含有−Ｆｅ２０３粉末、ＣＯＯ有Ｆｅ３Ｏ
４粉末等の酸化鉄磁性粉末、鉄、ニッケル、コバルト等
の金属粉末もしくはこれらの合金粉末、および鉄にＡｌ
ＳＣｒＸＭｎ、Ｓ ｉ、Ｚｎなどを含有させた鉄を主体
とする合金粉末等が好適なものとして使用され、特に金
属磁性粉末を使用するときその効果が顕著に発揮される
。
粉末、ＣＯ含含有−Ｆｅ２０３粉末、ＣＯＯ有Ｆｅ３Ｏ
４粉末等の酸化鉄磁性粉末、鉄、ニッケル、コバルト等
の金属粉末もしくはこれらの合金粉末、および鉄にＡｌ
ＳＣｒＸＭｎ、Ｓ ｉ、Ｚｎなどを含有させた鉄を主体
とする合金粉末等が好適なものとして使用され、特に金
属磁性粉末を使用するときその効果が顕著に発揮される
。
以上のように、磁性粉末を、ケイ素化合物を熔解した水
溶液中に分散させ、炭酸ガスの吹き込みや酸の添加によ
り中和した後、水洗、濾過、乾燥することによって、粒
子表面に均一な酸化ケイ素被膜を被覆形成した磁性粉末
は、凝集が効果的に抑制され、また結合剤樹脂の吸着量
も多くて結合剤樹脂中での分散性が充分に改善され、さ
らに酸化安定性が充分に向上される。従って、この種の
磁性粉末を使用すると、磁性層の表面平滑性も良好で、
磁気特性ないし電磁変換特性が充分に向上された磁気記
録媒体が得られる。
溶液中に分散させ、炭酸ガスの吹き込みや酸の添加によ
り中和した後、水洗、濾過、乾燥することによって、粒
子表面に均一な酸化ケイ素被膜を被覆形成した磁性粉末
は、凝集が効果的に抑制され、また結合剤樹脂の吸着量
も多くて結合剤樹脂中での分散性が充分に改善され、さ
らに酸化安定性が充分に向上される。従って、この種の
磁性粉末を使用すると、磁性層の表面平滑性も良好で、
磁気特性ないし電磁変換特性が充分に向上された磁気記
録媒体が得られる。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例１
１モル／ｌの硫酸第一鉄（１”ｅｓＯ４）水溶液１２０
０ｍｌと、１モル／２の塩化ニッケル（Ｎｉｃ１２）水
溶液１２００ｍｊ！と、１モル／ｌの塩化コバルト（Ｃ
ｏＣ１２）水溶液６００ｍｆｆとの混合溶液を、１キロ
エルステツドの磁界中におき、攪拌しながら、１モル／
１の水酸化ホウ素ナトリウム水溶液３０００ｍｌを用い
て還元を行い、これより得られた黒色沈澱を水洗した後
、アセトンで洗浄、濾過し、保磁力が１１００エルステ
ツドで、飽和磁化量が１３５ｅｎｕ ／ｇの合金磁性粉
末を得た。
０ｍｌと、１モル／２の塩化ニッケル（Ｎｉｃ１２）水
溶液１２００ｍｊ！と、１モル／ｌの塩化コバルト（Ｃ
ｏＣ１２）水溶液６００ｍｆｆとの混合溶液を、１キロ
エルステツドの磁界中におき、攪拌しながら、１モル／
１の水酸化ホウ素ナトリウム水溶液３０００ｍｌを用い
て還元を行い、これより得られた黒色沈澱を水洗した後
、アセトンで洗浄、濾過し、保磁力が１１００エルステ
ツドで、飽和磁化量が１３５ｅｎｕ ／ｇの合金磁性粉
末を得た。
このようにして得られた合金磁性扮末１０００ｇを、０
．１モル／ｌの苛性ソーダ水溶液３０ｆｆに懸濁させ、
これにケイ酸ナトリウム５３０ｇを溶解させた水溶液２
０Ｊを添加し、攪拌しながら炭酸ガスを吹き込んで液の
ＰＨが８となるまで中和し、前記合金磁性粉末の粒子表
面にケイ酸ゾルを析出させた。次いで、水洗後、加熱乾
燥して、粒子表面に均一な酸化ケイ素被膜を被覆形成し
た合金磁性粉末を得た。被膜として被着された酸化ケイ
素の被着量はＳ ｉ ／ Ｆ ｅにして２．２重量％で
あった。また、得られた合金磁性粉末の保磁力は１１５
０エルステツドで、飽和磁化量は１１５ｅｍｕ／ｇであ
った。このようにして得られた合金磁性粉末を使用し、 合金磁性粉末 ２００重量部ＶＡＧ
Ｈ（米国Ｕ、Ｃ，Ｃ社製、塩 １７５〃化ビニル−酢
酸ビニル−ビニル アルコール共重合体） タケネートＬ１００？ （成田薬品 ７５〃工業社製
、ウレタンプレポリマー） クロムグリーン ｌＯ〃カーボンブ
ランク ８ “ミリスチン酸
２ 〃シリコーンオイル
１ 〃メチルイソブチルケトン ２４
０〃トルエン ２４０〃の組成
からなる組成物をボールミルで３日間混合分散して磁性
塗料を、調製した。この磁性塗料を厚さ１１μのポリエ
ステルベースフィルム上に乾燥厚が５μとなるように塗
布、乾燥して磁性層を形成し、カレンダー処理後、所定
の巾に裁断して磁気テープをつくった。
．１モル／ｌの苛性ソーダ水溶液３０ｆｆに懸濁させ、
これにケイ酸ナトリウム５３０ｇを溶解させた水溶液２
０Ｊを添加し、攪拌しながら炭酸ガスを吹き込んで液の
ＰＨが８となるまで中和し、前記合金磁性粉末の粒子表
面にケイ酸ゾルを析出させた。次いで、水洗後、加熱乾
燥して、粒子表面に均一な酸化ケイ素被膜を被覆形成し
た合金磁性粉末を得た。被膜として被着された酸化ケイ
素の被着量はＳ ｉ ／ Ｆ ｅにして２．２重量％で
あった。また、得られた合金磁性粉末の保磁力は１１５
０エルステツドで、飽和磁化量は１１５ｅｍｕ／ｇであ
った。このようにして得られた合金磁性粉末を使用し、 合金磁性粉末 ２００重量部ＶＡＧ
Ｈ（米国Ｕ、Ｃ，Ｃ社製、塩 １７５〃化ビニル−酢
酸ビニル−ビニル アルコール共重合体） タケネートＬ１００？ （成田薬品 ７５〃工業社製
、ウレタンプレポリマー） クロムグリーン ｌＯ〃カーボンブ
ランク ８ “ミリスチン酸
２ 〃シリコーンオイル
１ 〃メチルイソブチルケトン ２４
０〃トルエン ２４０〃の組成
からなる組成物をボールミルで３日間混合分散して磁性
塗料を、調製した。この磁性塗料を厚さ１１μのポリエ
ステルベースフィルム上に乾燥厚が５μとなるように塗
布、乾燥して磁性層を形成し、カレンダー処理後、所定
の巾に裁断して磁気テープをつくった。
実施例２
４．０モル／ｌの苛性ソーダ水溶液５１中に、室温で攪
拌しながら０．８６モル／ｌの硫酸第一二・ノケル（Ｎ
ｉＳＯ＋）水溶液２００ｍｌと０．８６モル／ａの硫酸
第一鉄（ＦｅＳＯ＋）水溶液５１とを混合した混合溶液
を加えて反応させ、水酸化第一ニッケルと水酸化第一鉄
の共沈物を得た。次いで、この共沈物懸濁液を４０℃に
保ちながら２．８５Ａ／分の速度で空気を吹き込み７時
間攪拌した。次ぎに、この懸濁液中に、１モル／ｌのオ
ルトケイ酸水溶液６８５ｍｌを添加し、これに炭酸ガス
を吹き込みＰＨ８となるまで中和して、粒子表面にケイ
酸ゾルを被着させたニッケル含有α−オキシ水酸化鉄粉
末を得た０次いで、これを水洗、乾燥後、その３００ｇ
を採取して、水素気流中で５００℃で８時間加熱還元し
て、保磁力が１５５０エルステツドで、飽和磁化量が１
５１ ｅｎｕ ／ｇのニッケルを含む金属鉄粉末を得た
。
拌しながら０．８６モル／ｌの硫酸第一二・ノケル（Ｎ
ｉＳＯ＋）水溶液２００ｍｌと０．８６モル／ａの硫酸
第一鉄（ＦｅＳＯ＋）水溶液５１とを混合した混合溶液
を加えて反応させ、水酸化第一ニッケルと水酸化第一鉄
の共沈物を得た。次いで、この共沈物懸濁液を４０℃に
保ちながら２．８５Ａ／分の速度で空気を吹き込み７時
間攪拌した。次ぎに、この懸濁液中に、１モル／ｌのオ
ルトケイ酸水溶液６８５ｍｌを添加し、これに炭酸ガス
を吹き込みＰＨ８となるまで中和して、粒子表面にケイ
酸ゾルを被着させたニッケル含有α−オキシ水酸化鉄粉
末を得た０次いで、これを水洗、乾燥後、その３００ｇ
を採取して、水素気流中で５００℃で８時間加熱還元し
て、保磁力が１５５０エルステツドで、飽和磁化量が１
５１ ｅｎｕ ／ｇのニッケルを含む金属鉄粉末を得た
。
このようにして得られた合金磁性粉末ｉｏｏ。
ｇを、０．１モル／ｌの苛性ソーダ水溶液３０１に懸濁
させ、これにケイ酸ナトリウム５３０ｇを溶解させた水
溶液２０１を添加し、攪拌しながら炭酸ガスを吹き込ん
で液のＰＨが８となるまで中和し、前記合金磁性粉末の
粒子表面にケイ酸ゾルを析出させた。次いで、水洗後、
加熱乾燥して、粒子表面に均一な酸化ケイ素被膜を被覆
形成した合金磁性粉末を得た。被膜として被着された酸
化ケイ素の被着量はＳ ｉ ／ Ｆ ｅにして２．２重
量％であった。また、得られた合金磁性粉末の保磁力は
１５３０エルステツドで、飽和磁化量は１３５ｅｍｕ／
ｇであった。このようにして得られた合金磁性粉末を、
実施例１におけ磁性塗料の組成における合金磁性粉末に
代えて同量使用した以外は実施例１と同様にして磁気テ
ープをつくった。
させ、これにケイ酸ナトリウム５３０ｇを溶解させた水
溶液２０１を添加し、攪拌しながら炭酸ガスを吹き込ん
で液のＰＨが８となるまで中和し、前記合金磁性粉末の
粒子表面にケイ酸ゾルを析出させた。次いで、水洗後、
加熱乾燥して、粒子表面に均一な酸化ケイ素被膜を被覆
形成した合金磁性粉末を得た。被膜として被着された酸
化ケイ素の被着量はＳ ｉ ／ Ｆ ｅにして２．２重
量％であった。また、得られた合金磁性粉末の保磁力は
１５３０エルステツドで、飽和磁化量は１３５ｅｍｕ／
ｇであった。このようにして得られた合金磁性粉末を、
実施例１におけ磁性塗料の組成における合金磁性粉末に
代えて同量使用した以外は実施例１と同様にして磁気テ
ープをつくった。
比較例１
実施例１において、合金磁性粉末の酸化ケイ素被膜形成
処理を省いた以外は実施例１と同様にして合金磁性粉末
を得、得られた合金磁性粉末を使用して磁気テープをつ
くった。
処理を省いた以外は実施例１と同様にして合金磁性粉末
を得、得られた合金磁性粉末を使用して磁気テープをつ
くった。
比較例２
実施例２において、合金磁性粉末の酸化ケイ素被膜形成
処理を省いた以外は実施例２と同様にして合金磁性粉末
を得、得られた合金磁性粉末を使用して磁気テープをつ
くった。
処理を省いた以外は実施例２と同様にして合金磁性粉末
を得、得られた合金磁性粉末を使用して磁気テープをつ
くった。
各実施例および各比較例で得られた磁気テープについて
、保磁力、残留磁束密度および角型比を測定した。また
、得られた磁気テープを、６０’Ｃ１９０％ＲＨの条件
下で１６８時間空気中に放置し、放置後の飽和磁化量を
測定して放置前の飽和磁化量からの劣化率を調べた。
、保磁力、残留磁束密度および角型比を測定した。また
、得られた磁気テープを、６０’Ｃ１９０％ＲＨの条件
下で１６８時間空気中に放置し、放置後の飽和磁化量を
測定して放置前の飽和磁化量からの劣化率を調べた。
下表はその結果である。
表
〔発明の効果〕
上表から明らかなように、実施例１および２で得られた
磁気テープは比較例１および２で得られた磁気テープに
比し、残留磁束密度および角型比が高（て、飽和磁化量
の劣化率が小さく、このことからこの発明によって得ら
れる磁性粉末は、結合剤樹脂中での分散性および酸化安
定性に優れ、これを使用して得られる磁気記録媒体は、
磁気特性ないし電磁変換特性に優れていることがわかる
。
磁気テープは比較例１および２で得られた磁気テープに
比し、残留磁束密度および角型比が高（て、飽和磁化量
の劣化率が小さく、このことからこの発明によって得ら
れる磁性粉末は、結合剤樹脂中での分散性および酸化安
定性に優れ、これを使用して得られる磁気記録媒体は、
磁気特性ないし電磁変換特性に優れていることがわかる
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、粉末粒子表面に均一な酸化ケイ素被膜を被覆形成し
てなる磁性粉末 ２、磁性粉末を、ケイ素化合物の水溶液中に分散させた
後、炭酸ガスを吹き込むかあるいは酸を添加して中和し
、しかる後、水洗、濾過、乾燥して、磁性粉末の粒子表
面に均一な酸化ケイ素被膜を被覆形成することを特徴と
する磁性粉末の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59185165A JPS6163921A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 磁性粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59185165A JPS6163921A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 磁性粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6163921A true JPS6163921A (ja) | 1986-04-02 |
Family
ID=16165964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59185165A Pending JPS6163921A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | 磁性粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6163921A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03102630A (ja) * | 1989-09-14 | 1991-04-30 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| US5284716A (en) * | 1989-01-19 | 1994-02-08 | Konica Corporation | Magnetic recording medium |
| US5484545A (en) * | 1992-11-11 | 1996-01-16 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic particles for magnetic recording medium and process for producing the same |
-
1984
- 1984-09-03 JP JP59185165A patent/JPS6163921A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5284716A (en) * | 1989-01-19 | 1994-02-08 | Konica Corporation | Magnetic recording medium |
| JPH03102630A (ja) * | 1989-09-14 | 1991-04-30 | Konica Corp | 磁気記録媒体 |
| US5484545A (en) * | 1992-11-11 | 1996-01-16 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic particles for magnetic recording medium and process for producing the same |
| US5543069A (en) * | 1992-11-11 | 1996-08-06 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic particles for magnetic recording medium and process for producing the same |
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