JPS59139332A - アルミニウムアルコラ−トを連続的に製造する方法及び装置 - Google Patents
アルミニウムアルコラ−トを連続的に製造する方法及び装置Info
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- JPS59139332A JPS59139332A JP58228291A JP22829183A JPS59139332A JP S59139332 A JPS59139332 A JP S59139332A JP 58228291 A JP58228291 A JP 58228291A JP 22829183 A JP22829183 A JP 22829183A JP S59139332 A JPS59139332 A JP S59139332A
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/28—Metal alcoholates
- C07C31/32—Aluminium alcoholates
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
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-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
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- B01J2208/0053—Controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling
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- B01J2208/00008—Controlling the process
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、微粉状のアルミニウムを０３〜Ｃ＋ｏの過剰
の脂肪族アルコールと反応させることによってアルミニ
ウムアルコラードを連続的に製造する方法に係わ力、こ
の方法では反応容器内にアルミニウムを上方から供給し
、このアルミニウムを該容器内に位置する篩形乃至格子
形の底板上でアルミニウムアルコラード／アルコール混
合物と接触させる。
の脂肪族アルコールと反応させることによってアルミニ
ウムアルコラードを連続的に製造する方法に係わ力、こ
の方法では反応容器内にアルミニウムを上方から供給し
、このアルミニウムを該容器内に位置する篩形乃至格子
形の底板上でアルミニウムアルコラード／アルコール混
合物と接触させる。
アルミニウムを無水アルコールと反応させて金属アルコ
ラードを製造する際、該反応時に発生する大きな実熱量
のためＫ、比較的大量に反応させる場合並び忙この製法
を連続的に実施する場合甚だしい困難が生じる。このよ
うな障害は例えば不均等なアルミニウム供給によって、
あるいはまたアルミニウムの一部分が多少遅れて、よシ
大きな熱量を一気に放出しながら反応することによって
惹起される。
ラードを製造する際、該反応時に発生する大きな実熱量
のためＫ、比較的大量に反応させる場合並び忙この製法
を連続的に実施する場合甚だしい困難が生じる。このよ
うな障害は例えば不均等なアルミニウム供給によって、
あるいはまたアルミニウムの一部分が多少遅れて、よシ
大きな熱量を一気に放出しながら反応することによって
惹起される。
このような欠点を除去するために米国特許第２、８４５
．４４７号では、過剰アルコールとではなく過剰の液相
アルミニウムとの反応を実現することが提案されておシ
、この方法では、反応容器内に存在するアルミニウムを
反応容器の下部領域に存在するアルミニウムアルコラー
ドとアルコールとの混合物と接触させ、未反応のアルコ
ールを伴う生成したアルミニウムアルコラードの一部分
ヲ循環させて再び反応容器に供給し、他の部分を単離す
る。過剰アルミニウムを用いるこの方法では圧力変動ま
たはその他の原因から、アルコールとアルミニウムアル
コラードとの比較的大量の混合物がアルミニウムと突然
接触して比較的大きい熱量を放出し、その結果設備の負
坦過重となる恐れがある。その上、化学量論量を下回る
量のアルコールを用いての作業では反応速度が低下し、
それ釦よって収量が減少する。
．４４７号では、過剰アルコールとではなく過剰の液相
アルミニウムとの反応を実現することが提案されておシ
、この方法では、反応容器内に存在するアルミニウムを
反応容器の下部領域に存在するアルミニウムアルコラー
ドとアルコールとの混合物と接触させ、未反応のアルコ
ールを伴う生成したアルミニウムアルコラードの一部分
ヲ循環させて再び反応容器に供給し、他の部分を単離す
る。過剰アルミニウムを用いるこの方法では圧力変動ま
たはその他の原因から、アルコールとアルミニウムアル
コラードとの比較的大量の混合物がアルミニウムと突然
接触して比較的大きい熱量を放出し、その結果設備の負
坦過重となる恐れがある。その上、化学量論量を下回る
量のアルコールを用いての作業では反応速度が低下し、
それ釦よって収量が減少する。
反応の制御に関して同様の欠点が、反応容器内に存在す
る過剰のアルミニウムアルコラード／アルコール混合物
を用いて作業し、かつ反応容器内圧アルミニウム粒子を
上方から連続的に供給する米国特許ｇ ２．６６６、０
７６号による方法にも認められる。
る過剰のアルミニウムアルコラード／アルコール混合物
を用いて作業し、かつ反応容器内圧アルミニウム粒子を
上方から連続的に供給する米国特許ｇ ２．６６６、０
７６号による方法にも認められる。
***特許第９３００８７号による別の、但し非連続的な
方法では、微粉状のアルミニウムを反応容器の格子形成
板上に配置し、このアルミニウムを反応容器内に導入さ
れるアルコールと接触させる。
方法では、微粉状のアルミニウムを反応容器の格子形成
板上に配置し、このアルミニウムを反応容器内に導入さ
れるアルコールと接触させる。
反応が突発する際、生起する水素加圧によって液相は均
圧タンク内へ送られ、その結果液相は格子形成板上に存
在するアルミニウムから分離される。
圧タンク内へ送られ、その結果液相は格子形成板上に存
在するアルミニウムから分離される。
この方法では過剰アルコールを用いて作業が行なわれ、
液相が逆流すると制御し難い過度の反応が生起する恐れ
がある。
液相が逆流すると制御し難い過度の反応が生起する恐れ
がある。
本発明は、障害を伴わずに連続的に実施されて良好な収
量をもたらすアルミニウムアルコラード製造方法の提案
を目的とし、この方法では、万一障害が生じた場合液相
を直ちにアルミニウムから分離し得る。更に本発明によ
る方法では上述の、あるいはその他の通常の方法とは異
なり、金属または金属化合物の添加によって活性化され
るアルミニウムの替わシに市販アルミニウムが、またア
ルコールに関しては純粋の、即ちアルコラード生成に望
ましいアルコールのみが使用され得、その際これまで何
度も提案されてきたような、反応を制御するべく液相に
はるかに重い炭化水素を投入することは必要でなく、こ
れによって単離する生成物の純度が保証される。
量をもたらすアルミニウムアルコラード製造方法の提案
を目的とし、この方法では、万一障害が生じた場合液相
を直ちにアルミニウムから分離し得る。更に本発明によ
る方法では上述の、あるいはその他の通常の方法とは異
なり、金属または金属化合物の添加によって活性化され
るアルミニウムの替わシに市販アルミニウムが、またア
ルコールに関しては純粋の、即ちアルコラード生成に望
ましいアルコールのみが使用され得、その際これまで何
度も提案されてきたような、反応を制御するべく液相に
はるかに重い炭化水素を投入することは必要でなく、こ
れによって単離する生成物の純度が保証される。
従って前記の目的は、特許請求の範囲第１項に特徴付け
られた方法によって達成され、この方法ではアルミニウ
ムを篩形乃至格子形成板の領域に生じる、アルミニウム
アルコラードとアルコールとの混合物から成る起泡性層
上に供給し、反応容器の貯留槽内へ排出されるまたは溢
流するアルミニウムアルコラードとアルコールとの混合
物の一部分を循環させて、起泡性層を通して再び反応容
器に供給し、また前記混合物の他の部分を単離する。
られた方法によって達成され、この方法ではアルミニウ
ムを篩形乃至格子形成板の領域に生じる、アルミニウム
アルコラードとアルコールとの混合物から成る起泡性層
上に供給し、反応容器の貯留槽内へ排出されるまたは溢
流するアルミニウムアルコラードとアルコールとの混合
物の一部分を循環させて、起泡性層を通して再び反応容
器に供給し、また前記混合物の他の部分を単離する。
この方法は、アルコールの蒸発並びに水素の発生によっ
てもたらされる起泡性層において該層中の反応体を十分
に混合し、それによって反応を即座に生起させることを
可能圧する点で有利である。
てもたらされる起泡性層において該層中の反応体を十分
に混合し、それによって反応を即座に生起させることを
可能圧する点で有利である。
更に別の重要な利点として、障害が生じた場合アルミニ
ウム及ヒアルミニウムアルコラ−）／アルコール混合物
の供給の中断によって起泡性層を直ちに沈殿させ、アル
ミニウムを液状反応混合物から分離し得る。
ウム及ヒアルミニウムアルコラ−）／アルコール混合物
の供給の中断によって起泡性層を直ちに沈殿させ、アル
ミニウムを液状反応混合物から分離し得る。
また反応容器内及び起泡性層上にはアルミニウムを、ア
ルコールと微細なアルミニウムとから成るスラッジ即ち
懸濁液の状態で供給することが好ましい。それによって
、両反応体を冷たい、即ち非反応性の懸濁液の状態で供
給することが可能となり、またこの懸濁液の反応温度に
維持される液相への供給を制御し得、その結果化学量論
量を上回る量のアルコールが存在することによって作業
は好ましい反応速度で行なわれ得る。
ルコールと微細なアルミニウムとから成るスラッジ即ち
懸濁液の状態で供給することが好ましい。それによって
、両反応体を冷たい、即ち非反応性の懸濁液の状態で供
給することが可能となり、またこの懸濁液の反応温度に
維持される液相への供給を制御し得、その結果化学量論
量を上回る量のアルコールが存在することによって作業
は好ましい反応速度で行なわれ得る。
その上この供給法はアルミニウム粒子の形状に無関係に
有効であるという利点を有し、従ってチップ状、針状ま
たは粒状のアルミニウムが適用物質として使用され得る
。
有効であるという利点を有し、従ってチップ状、針状ま
たは粒状のアルミニウムが適用物質として使用され得る
。
更に、アルオニウムのアルコールとの反応をより一律に
進行させる之めに、循環させるべく取分けたアルミニウ
ムアルコラードとアルコールとの混合物の一部分を上方
から反応容器内にもたらすことが好ましい。同じ理由か
ら、アルコールと微細なアルミニウムとから成るスラッ
ジ用ノち懸濁液を追加のアルコールと共に及び／または
アルミニウムアルコラード／アルコール混合物と共にノ
ズルを介して反応容器内にもたらすと有利である。
進行させる之めに、循環させるべく取分けたアルミニウ
ムアルコラードとアルコールとの混合物の一部分を上方
から反応容器内にもたらすことが好ましい。同じ理由か
ら、アルコールと微細なアルミニウムとから成るスラッ
ジ用ノち懸濁液を追加のアルコールと共に及び／または
アルミニウムアルコラード／アルコール混合物と共にノ
ズルを介して反応容器内にもたらすと有利である。
このアルコール供給は起泡性層の上部領域にもアルコー
ルを十分にもたらすことを保証し、それによって反応率
が高められ得る。起泡性層を十分に機能させ、かつ反応
の一律な進行を確実にするために、アルミニウムアルコ
ラ−トドアルコールとから成る循環混合物を上方から並
びに起泡性層を通して反応容器に供給することが有利で
あシ、その際上方から供給する容量部の起泡性層を通し
て供給する容量部処対する割合は１：２〜１：４とする
。
ルを十分にもたらすことを保証し、それによって反応率
が高められ得る。起泡性層を十分に機能させ、かつ反応
の一律な進行を確実にするために、アルミニウムアルコ
ラ−トドアルコールとから成る循環混合物を上方から並
びに起泡性層を通して反応容器に供給することが有利で
あシ、その際上方から供給する容量部の起泡性層を通し
て供給する容量部処対する割合は１：２〜１：４とする
。
また、反応容器の貯留槽内へ排出されるアルミニウムア
ルコラードとアルコールとの混合物の３５〜９０容負部
を反応容器に供給し、１容量部を生成物として単離する
ことが有利である。
ルコラードとアルコールとの混合物の３５〜９０容負部
を反応容器に供給し、１容量部を生成物として単離する
ことが有利である。
本発明は更に前述の方法を実施する装置に係わシ、この
装置は格子形成板または篩形底板を具えた反応容器１反
応容器の上部領域に位置する反応体供給導管、並びに反
応容器の下部領域に位置し、反応容器への戻し導管と生
成物用導管とに分岐する取出し導管を含み、篩形乃至格
子形成板の下方に、アルミニウムアルコ５−ト／アルコ
ール混合物供給導管と排出孔とを具えた深皿が設置され
ておシ、この深皿内に位置する篩形乃至格子形成板は穿
孔を具えた囲壁によって承伏に形成されていることを特
徴とする。
装置は格子形成板または篩形底板を具えた反応容器１反
応容器の上部領域に位置する反応体供給導管、並びに反
応容器の下部領域に位置し、反応容器への戻し導管と生
成物用導管とに分岐する取出し導管を含み、篩形乃至格
子形成板の下方に、アルミニウムアルコ５−ト／アルコ
ール混合物供給導管と排出孔とを具えた深皿が設置され
ておシ、この深皿内に位置する篩形乃至格子形成板は穿
孔を具えた囲壁によって承伏に形成されていることを特
徴とする。
深皿の排出孔の寸法はアルミニウムアルコラード／アル
コール混合物用供給導管の寸法に対して、同一時間内に
排出孔から排出され得るよシも多くの量（容量部）のア
ルきニウムアルコラード／アルコール混合物が深皿内に
もたらされるように決定されることが好ましい。即ち液
相が一部分ずつ排出される際も、起泡性層は常によシ多
量のアルミニウムアルコラード／アルコール混合物が供
給されることによって維持される。排出孔からアルミニ
ウムアルコラード／アルコール混合物が１部排出される
毎に３〜１５容量部、特に６〜８容量部の前記混合物を
起泡性層に供給することが好ましい。
コール混合物用供給導管の寸法に対して、同一時間内に
排出孔から排出され得るよシも多くの量（容量部）のア
ルきニウムアルコラード／アルコール混合物が深皿内に
もたらされるように決定されることが好ましい。即ち液
相が一部分ずつ排出される際も、起泡性層は常によシ多
量のアルミニウムアルコラード／アルコール混合物が供
給されることによって維持される。排出孔からアルミニ
ウムアルコラード／アルコール混合物が１部排出される
毎に３〜１５容量部、特に６〜８容量部の前記混合物を
起泡性層に供給することが好ましい。
アルミニウムは本発明による方法でも通常のように、例
えば針状、チップ状または粒状など粉砕された形態で適
用され、その際アルミニウムを金属化合物によって活性
化する必要はない。
えば針状、チップ状または粒状など粉砕された形態で適
用され、その際アルミニウムを金属化合物によって活性
化する必要はない。
アルコールとしてはｃｓ−ｃｔｏの、特にＣ＋−Ｃｓの
脂肪族アルコールで、好ましくは直鎖アルキル基を有す
るものが使用され得る。
脂肪族アルコールで、好ましくは直鎖アルキル基を有す
るものが使用され得る。
本発明を、添付図面に基づき以下に詳述する。
導管２を介して図示されない貯蔵容器から、微細なアル
ミニウムが空気式に乃至圧力充櫨弁によって機械的に供
給されるか、あるいは好ましくは微細なアルミニウムの
、アルコラード生成に望ましいアルコール中への懸濁液
の状態で攪拌混合容器からポンプまたは液−液エゼクタ
によシ供給導管６を介して、僅かに超過圧下にある反応
容器ｌＯ内に導入される。アルミニウム懸濁液の固体含
量は、アルミニウム５乃至５０重量％の範囲内であシ得
る。追加のアルコール及び／−１たけアルミニウムアル
コラード／アルコール混合物が分岐した導管４乃至４′
を介して、供給導管６の頭部領域に供給され得る。アル
ミニウム懸濁液をよシ良好に分配するために、供給導管
６の出口下方に分配用ブリキ板８が配置されている。
ミニウムが空気式に乃至圧力充櫨弁によって機械的に供
給されるか、あるいは好ましくは微細なアルミニウムの
、アルコラード生成に望ましいアルコール中への懸濁液
の状態で攪拌混合容器からポンプまたは液−液エゼクタ
によシ供給導管６を介して、僅かに超過圧下にある反応
容器ｌＯ内に導入される。アルミニウム懸濁液の固体含
量は、アルミニウム５乃至５０重量％の範囲内であシ得
る。追加のアルコール及び／−１たけアルミニウムアル
コラード／アルコール混合物が分岐した導管４乃至４′
を介して、供給導管６の頭部領域に供給され得る。アル
ミニウム懸濁液をよシ良好に分配するために、供給導管
６の出口下方に分配用ブリキ板８が配置されている。
反応容器１０内には格子形または篩形の底板１２が設置
されておυ、この底板１２は適当な穿孔を具えた囲壁１
４を有し、任意の方法で反応容器内に固定されている。
されておυ、この底板１２は適当な穿孔を具えた囲壁１
４を有し、任意の方法で反応容器内に固定されている。
篩形または格子形の底板の下方に深皿１６が位置してお
シ、との深皿１６には複数本の供給導管１８と導管２０
の分配ヘッドとを介してアルオニウムアルコラードとア
ルコールとの混合物が供給される。供給導管から流出す
る液状混合物が格子形成板１２の領域における起泡性層
の発生を保証し、該層中でアルコールとアルミニウムと
が反応する。
シ、との深皿１６には複数本の供給導管１８と導管２０
の分配ヘッドとを介してアルオニウムアルコラードとア
ルコールとの混合物が供給される。供給導管から流出す
る液状混合物が格子形成板１２の領域における起泡性層
の発生を保証し、該層中でアルコールとアルミニウムと
が反応する。
深皿１６の底部には排出開口部２２が設けられておシ、
この開口部２２の開口面の寸法は供給導管１８の開口面
の寸法に対して、液相の一部分が深皿から下方の反応容
器内へと排出されても起泡性層のために必要な液量が維
持され得るような量の過剰液相が深皿内に存在するよう
に決定されている。
この開口部２２の開口面の寸法は供給導管１８の開口面
の寸法に対して、液相の一部分が深皿から下方の反応容
器内へと排出されても起泡性層のために必要な液量が維
持され得るような量の過剰液相が深皿内に存在するよう
に決定されている。
起泡性層中に生成するアルミニウムアルコラードは存在
するアルコールと共に、爪状の格子形成板の囲壁部分１
４に設けられた開口部を通って下方の反応容器貯留槽内
へと流出する。アルコールと豊富なアルミニウムアルコ
ラードとの混合物が反応容器の下部領域に集まり、次い
で導管２６を介して取出され、この混合物の一部分は導
管２８を介して循環ポンプ３０によシ、場合によっては
新しいアルコールと共に導管２０″ｆ、介して反応容器
内に再びもたらされ、他の部分は導管２７によって、更
に別の処理のため乃至アルミニウムアルコラードの単離
のために誘導される。反応時に発生する水素並びに蒸発
アルコールは排気導管３２を介してコンデンサ３４にも
たらされ、このコンデンサ３４から凝縮アルコールが導
管３６を介して、反応容器貯留槽２４から抜出され導管
２６及び２８を介して循環ポンプ３０にもたらされるア
ルミニウムアルコラード／アルコール混合物と共に反応
容器内へと再び送られる。上記のアルコールはまた別の
導管３７によって誘導され、例えはアルミニウムスラッ
ジと共１’ｌるいは直接的に上方から反応容器内へ導入
されることも可能である。
するアルコールと共に、爪状の格子形成板の囲壁部分１
４に設けられた開口部を通って下方の反応容器貯留槽内
へと流出する。アルコールと豊富なアルミニウムアルコ
ラードとの混合物が反応容器の下部領域に集まり、次い
で導管２６を介して取出され、この混合物の一部分は導
管２８を介して循環ポンプ３０によシ、場合によっては
新しいアルコールと共に導管２０″ｆ、介して反応容器
内に再びもたらされ、他の部分は導管２７によって、更
に別の処理のため乃至アルミニウムアルコラードの単離
のために誘導される。反応時に発生する水素並びに蒸発
アルコールは排気導管３２を介してコンデンサ３４にも
たらされ、このコンデンサ３４から凝縮アルコールが導
管３６を介して、反応容器貯留槽２４から抜出され導管
２６及び２８を介して循環ポンプ３０にもたらされるア
ルミニウムアルコラード／アルコール混合物と共に反応
容器内へと再び送られる。上記のアルコールはまた別の
導管３７によって誘導され、例えはアルミニウムスラッ
ジと共１’ｌるいは直接的に上方から反応容器内へ導入
されることも可能である。
コンデンサで得られる、アルコールから放出された水素
は、導管３８を介して取出される。
は、導管３８を介して取出される。
導管２０は分岐導管２１を介して供給環′Ｉ！４と結合
さノ１てお少、この結果アルミニウムアルコラード／ア
ルコール混合物は起泡性層を通しても、また頭部からも
反応容器内にもたらされ得る。
さノ１てお少、この結果アルミニウムアルコラード／ア
ルコール混合物は起泡性層を通しても、また頭部からも
反応容器内にもたらされ得る。
反応容器の上部領域と下部領域との圧力差を回避するた
めに、好ましくはシールｒされた均圧管２９が設置され
ておシ、この均圧管２９けオートクレーブの下部領域を
上部領域と結合する。
めに、好ましくはシールｒされた均圧管２９が設置され
ておシ、この均圧管２９けオートクレーブの下部領域を
上部領域と結合する。
反応の進行に、圧力または温度の変動によって顕著とな
る不規則性または障害が生じた場合、アルミニウムアル
コラード／アルコール混合物用の循環ポンプを直ちに停
止し、かつ同時に、供給導管６に設置された弁を閉じで
アルミニウム／アルコール懸濁液の供給を中断すること
によって反応は中断され得る。循環ポンプを停止すると
起泡性層が直ちに沈殿し、液相は開口部２２を通過して
反応容器の下部へと排出され、その際篩形底板上には、
その時までに供給されたアルミニウム／アルコール懸濁
液から得られる僅少量のアルミニウムのみが残存する。
る不規則性または障害が生じた場合、アルミニウムアル
コラード／アルコール混合物用の循環ポンプを直ちに停
止し、かつ同時に、供給導管６に設置された弁を閉じで
アルミニウム／アルコール懸濁液の供給を中断すること
によって反応は中断され得る。循環ポンプを停止すると
起泡性層が直ちに沈殿し、液相は開口部２２を通過して
反応容器の下部へと排出され、その際篩形底板上には、
その時までに供給されたアルミニウム／アルコール懸濁
液から得られる僅少量のアルミニウムのみが残存する。
このような構成によって、障害が２０〜１２０秒以内の
場合固相と液相との完全な分離が達成される。
場合固相と液相との完全な分離が達成される。
本発明による方法では起な性層に、得られたアルミニウ
ムアルコラード／アルコール混合物乃至新しいアルコー
ルを豊富に含む該混合物あるいは前記アルコールのみを
供給し得る。同様に供給導管６を介して、純粋アルコー
ルまたは既にアルミニウムアルコラードを含有するアル
コールも供給し得る。分岐した循環流の一部分をアルミ
ニウム懸濁液と混合して上方から反応容器内に供給すれ
ば、この新たに供給される量の予熱が上昇アルコール蒸
気によって供給と同時に行なわれる。
ムアルコラード／アルコール混合物乃至新しいアルコー
ルを豊富に含む該混合物あるいは前記アルコールのみを
供給し得る。同様に供給導管６を介して、純粋アルコー
ルまたは既にアルミニウムアルコラードを含有するアル
コールも供給し得る。分岐した循環流の一部分をアルミ
ニウム懸濁液と混合して上方から反応容器内に供給すれ
ば、この新たに供給される量の予熱が上昇アルコール蒸
気によって供給と同時に行なわれる。
反応容器の始動の際または障害の後に反応容器を開けて
清掃する必要は無く、なぜなら循環液体せ得るからで、
該反応完了後に再び新しいアルミニウム／アルコール懸
濁液が供給され得る。
清掃する必要は無く、なぜなら循環液体せ得るからで、
該反応完了後に再び新しいアルミニウム／アルコール懸
濁液が供給され得る。
実施例 １
３ｍ”の容積を有し、篩形部分の直径が０．８４ｍであ
る鋼製の上記反応容器内に太さ０．４〜０．６ｎ長さ約
４〜６１Ｉｍの針状アルミニウムを、１時間に篩形底板
表面Ｉｍ”当た。！７１１０Ｋｇの割合で、アルミニウ
ム１Ｋｇ当たυ１３．６Ｋｒのヘキサノールと共に供給
した。反応容器内に１時間毎に、アルミニウムｌ Ｋｇ
当たシアルミニウムアルコラ−トドアルコールとの混合
物０．８３ｍ’を循環供給し、この供給は上方の供給導
管４並びに供給導管２゜によって行ない、その際供給量
の割合は１：３とした。反応容器内圧力は１．３パール
に達した。
る鋼製の上記反応容器内に太さ０．４〜０．６ｎ長さ約
４〜６１Ｉｍの針状アルミニウムを、１時間に篩形底板
表面Ｉｍ”当た。！７１１０Ｋｇの割合で、アルミニウ
ム１Ｋｇ当たυ１３．６Ｋｒのヘキサノールと共に供給
した。反応容器内に１時間毎に、アルミニウムｌ Ｋｇ
当たシアルミニウムアルコラ−トドアルコールとの混合
物０．８３ｍ’を循環供給し、この供給は上方の供給導
管４並びに供給導管２゜によって行ない、その際供給量
の割合は１：３とした。反応容器内圧力は１．３パール
に達した。
このような反応条件下に白１６形底板上に、高さ約１５
儂の起泡性層が生じ、この層の温度は約１７５℃であっ
た。アルミニウムアルコラードの、適用アルミニウムに
対する収量は９９．４％であった。
儂の起泡性層が生じ、この層の温度は約１７５℃であっ
た。アルミニウムアルコラードの、適用アルミニウムに
対する収量は９９．４％であった。
模擬的な障害においてあらゆる配量装置及び循環ｄ？ン
プを停止し、その後３０秒後に全液相を、篩形底板から
反応容器の下部領域へと流出させた。
プを停止し、その後３０秒後に全液相を、篩形底板から
反応容器の下部領域へと流出させた。
実施例 ２
実施例１と同様に作業し、但しここでは必要なアルミニ
ウムアルコラード／アルコール混合物を導管２０のみを
介して深皿１６乃至起泡性層に供給した。アルミニウム
アルコラードの適用アルミニウムに対する収量は約９９
．１であった。しかしながら、篩形底板１ｍ”当たシ及
び１時間当たり１ｏｏｂのアルミニウムしか反応させ得
なかった。
ウムアルコラード／アルコール混合物を導管２０のみを
介して深皿１６乃至起泡性層に供給した。アルミニウム
アルコラードの適用アルミニウムに対する収量は約９９
．１であった。しかしながら、篩形底板１ｍ”当たシ及
び１時間当たり１ｏｏｂのアルミニウムしか反応させ得
なかった。
実施例 ３
構成上実施例１の反応容器に対応する実験用反応容器内
に、配量装置によって上方からアルミニウム粒子を供給
した。１時間毎に、適用アルミニウムＩ Ｋｇ当たシア
ルミニウムアルコラードとアルコールとの混合物０？８
４ｍ”を循環供給したが、但し下方の供給導管（２０）
のみを用いた。
に、配量装置によって上方からアルミニウム粒子を供給
した。１時間毎に、適用アルミニウムＩ Ｋｇ当たシア
ルミニウムアルコラードとアルコールとの混合物０？８
４ｍ”を循環供給したが、但し下方の供給導管（２０）
のみを用いた。
反応容器の超過圧は０．３パールに達した。起泡性層の
温度は約１７５℃であった。
温度は約１７５℃であった。
アルミニウムｌ Ｋｇ当たＪ）１３．６Ｋｐのヘキサノ
ールを用い、アルミニウムアルコラードの適用アルミ−
ニウムに対する収量は９９．３％であったが、篩形底板
１？Ｍ”当たυ及び１時間当だｐ ９８ Ｋｇのアルミ
ニウム粒子しか反応させ得なかった。
ールを用い、アルミニウムアルコラードの適用アルミ−
ニウムに対する収量は９９．３％であったが、篩形底板
１？Ｍ”当たυ及び１時間当だｐ ９８ Ｋｇのアルミ
ニウム粒子しか反応させ得なかった。
本図は本発明による反応容器の概略的説明図である。
２．４．４’、２０，２６，２７，２８，３６，３７．
３８・・・導管、６．１８・・・供給導管、 ８・・
・分配用ブリキ板、１０・・・反応容器、 １２・
・・格子形乃至篩形底板、１４・・・囲 壁、 １６・
・・深 皿、 ２１・・・分岐導管、２２・・、・排出
孔、 ２４・・・貯留槽、 ２９・・・均圧管、３０・
・・循環ポンプ、 ３２・・・排気導管、３４・・・コ
ンデ汚。 ドイツ連邦共和国２２２２マルネ・ フエルトシュトラーセ５５ ■発明者 エーリヒ・シェルフ ドイツ連邦共和国２２１２ブルンス ビユテル・フエーラー・シュド ラーセ１１ ・０）発 明 者 ラード・ライ−ブラードイツ連邦共
和国２２１２ブルンス ビュテル・クルトーシューマッ ハーーリング３ ゴ１争、７°、：ｉ′山ｉ、１’ ｊ−’：昭和５
！ｌ ＋ｌ ２ ＩＩＩ４ ＩＩ特許庁長官 若 杉
和 大 殿 １、事イ′１の表示 昭和５８（１，４し’ｌ ｊ
ｌＩｆ＋第２２Ｆ３２９１多−Ｃ２、発明の名称
ｊ′ルミニ・°ノパノ′ル１）−ｉ ％連続的にｉ、ｉ
！ ）＆ −ＪるＩノンノ、ノ炙び’Ｋｔｌｉ ３、ｒｉｌｉｉ丁を１する者 小イ′１どの関係 １ｈ′１出願人 名 称 −１ンフｊ７・シー１ミー・グー１ムヘ−
ハー１、代 理 人 東京都？Ｊｉ宿１ヌ新宿１１
１１１Ｎ’＋ ４川 １＋ ＩＩＩ ＋ニル８、補ｊ１
の内容 正式図面を別紙の通り？ｉｌｉ充！する、
。 （内容ＥＪ変史なし）
３８・・・導管、６．１８・・・供給導管、 ８・・
・分配用ブリキ板、１０・・・反応容器、 １２・
・・格子形乃至篩形底板、１４・・・囲 壁、 １６・
・・深 皿、 ２１・・・分岐導管、２２・・、・排出
孔、 ２４・・・貯留槽、 ２９・・・均圧管、３０・
・・循環ポンプ、 ３２・・・排気導管、３４・・・コ
ンデ汚。 ドイツ連邦共和国２２２２マルネ・ フエルトシュトラーセ５５ ■発明者 エーリヒ・シェルフ ドイツ連邦共和国２２１２ブルンス ビユテル・フエーラー・シュド ラーセ１１ ・０）発 明 者 ラード・ライ−ブラードイツ連邦共
和国２２１２ブルンス ビュテル・クルトーシューマッ ハーーリング３ ゴ１争、７°、：ｉ′山ｉ、１’ ｊ−’：昭和５
！ｌ ＋ｌ ２ ＩＩＩ４ ＩＩ特許庁長官 若 杉
和 大 殿 １、事イ′１の表示 昭和５８（１，４し’ｌ ｊ
ｌＩｆ＋第２２Ｆ３２９１多−Ｃ２、発明の名称
ｊ′ルミニ・°ノパノ′ル１）−ｉ ％連続的にｉ、ｉ
！ ）＆ −ＪるＩノンノ、ノ炙び’Ｋｔｌｉ ３、ｒｉｌｉｉ丁を１する者 小イ′１どの関係 １ｈ′１出願人 名 称 −１ンフｊ７・シー１ミー・グー１ムヘ−
ハー１、代 理 人 東京都？Ｊｉ宿１ヌ新宿１１
１１１Ｎ’＋ ４川 １＋ ＩＩＩ ＋ニル８、補ｊ１
の内容 正式図面を別紙の通り？ｉｌｉ充！する、
。 （内容ＥＪ変史なし）
Claims (8)
- （１）微粉状のアルミニウムを０３〜ＣＩＧの過剰の脂
肪族アルコールと反応させることによってアルミニウム
アルコラードを連続的に製造する方法であって１反応容
器内にアルミニウムを上方から供給し、このアルミニウ
ムを該容器内に位置する篩形乃至格子形の底板上でアル
ミニウムアルコラード／アルコール混合物と接触させ、
その際アルミニウムを篩形乃至格子形底板の領域に生じ
る、アルミニウムアルコラードとアルコールとの混合物
から成る起泡性層上に上方から供給し、反応容器の貯留
槽内へ排出されるまたは溢流するアルミニウムアルコ２
−トとアルコールとの混合物の一部分を、起泡性層を通
して再び反応容器に循環供給し、また前記混合物の他の
部分を単離することを特徴とする製造方法。 - （２）アルミニウムをアルコールと微細なアルミニウム
とから成るスラッジ即ち懸濁液の状態で反応容器内及び
起泡性層上にもたらすことを特徴とする特許請求の範囲
第１項に記載の方法。 - （３） アルコールと微細なアルミニウムとから成る
スラッジ即ち懸濁液を追加のアルコールと共に及び／ま
た線アルミニウムアルコラード／アルコール混合物と共
にノズルを介して反応容器内にもたらすことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項または第２項に記載の方法。 - （４） 循環させるべく取分けたアルミニウムアルコ
ラードとアルコールとの混合物の一部分を上方から反応
容器内にもたらすことを１￥！徴とする特許請求の範囲
第１項乃至第３項のいずれかに記載の方法。 - （５） アルミニウムアルコラードとアルコールとか
ら成る循環混合物を上方から並びに起泡性層を通して反
応容器−供給し、その際上方から供給する容量部と起泡
性層を通して供給する容量部の比は１：２〜４とするこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第４項のいず
れかに記載の方法。 - （６） 反応容器の貯留槽内へ排出されるアルミニウ
ムアルコラ−トドアルコールとの混合物の３５〜９０容
量部を再び反応容器に供給する毎に。 前記混合物の１容量部を生成物として単離することを特
徴とする特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれかに
記載の方法。 - （７）特許請求の範囲第１項〜第６項に記載の方法を実
施する装置であって、篩形乃至格子形の底板を具えた反
応容器、反応容器の上部領域に位置する反応体供給導管
、並びに反応容器の下部領域に位置し、反応容器への戻
し導管と生成物用導管とに分岐する取出し導管を含み、
篩形乃至格子形成板の下方に、アルミニウムアルコラー
ド／アルコール混合物供給導管と排出孔とを具えた深皿
が設置されておシ、この深皿内に位置する篩形乃至格子
形成板は穿孔を具えた囲壁によって爪状に形成されてい
ることを特徴とする装置。 - （８）深皿の排出孔の寸法がアルミニウムアルコラード
／アルコール混合物用供給導管の寸法に対して、該排出
孔からアルミニウムアルコラード／アルコール混合物が
１部排出される毎に３〜１５容量部、特に６〜８容童部
の前記混合物が起泡性層に供給されるように決定される
ことを特徴とする特許請求の範囲第７項に記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3244972A DE3244972C1 (de) | 1982-12-04 | 1982-12-04 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumalkoholaten |
| DE3244972.0 | 1982-12-04 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59139332A true JPS59139332A (ja) | 1984-08-10 |
| JPH0430385B2 JPH0430385B2 (ja) | 1992-05-21 |
Family
ID=6179854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58228291A Granted JPS59139332A (ja) | 1982-12-04 | 1983-12-02 | アルミニウムアルコラ−トを連続的に製造する方法及び装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4590289A (ja) |
| EP (1) | EP0111115B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59139332A (ja) |
| DE (1) | DE3244972C1 (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4948878A (en) * | 1987-04-17 | 1990-08-14 | Akzo America Inc. | Process and apparatus for producing metal alkoxides |
| DE19548863A1 (de) | 1995-12-27 | 1997-07-03 | Rwe Dea Ag | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Magnesiumhydroxid und Magnesiumoxid aus Magnesiumalkoxiden |
| US7125532B2 (en) | 1996-10-05 | 2006-10-24 | Sasol Germany Gmbh | Process for the manufacture of dispersible alumino-silicates |
| DE19641141A1 (de) | 1996-10-05 | 1998-04-16 | Rwe Dea Ag | Verfahren zur Herstellung von dispergierbaren Alumosilikaten |
| DE19645527A1 (de) * | 1996-11-05 | 1998-05-07 | Rwe Dea Ag | Vorrichtung zum Inkontaktbringen von Festkörpern in Form von schüttfähigen Stücken mit Flüssigkeiten und ggf. Gasen |
| ES2271313T5 (es) * | 2001-07-27 | 2011-01-20 | Sasol Technology (Proprietary) Limited | Producción de cera producida mediante síntesis de fischer-tropsch. |
| US7341976B2 (en) | 2002-10-16 | 2008-03-11 | Conocophillips Company | Stabilized boehmite-derived catalyst supports, catalysts, methods of making and using |
| JP2007528787A (ja) * | 2004-03-12 | 2007-10-18 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | 噴霧乾燥アルミナ触媒担体材料及びそれを含む触媒 |
| DE102006016398B4 (de) | 2006-04-07 | 2008-07-24 | Albert, Gert, Dipl.-Ing. | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Aluminium-, Magnesium- oder Aluminium/Magnesiummischalkoholaten |
| US20090134369A1 (en) * | 2007-11-26 | 2009-05-28 | Applied Nanoworks, Inc. | Metal alkoxides, apparatus for manufacturing metal alkoxides, related methods and uses thereof |
| CN102120597A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-07-13 | 北京工商大学 | 一种高纯拟薄水铝石的制备方法 |
| GB201220912D0 (en) | 2012-11-21 | 2013-01-02 | Johnson Matthey Plc | Oxidation catalyst for treating the exhaust gas of a compression ignition engine |
| CN107537434B (zh) * | 2016-06-23 | 2020-02-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种固液相反应器及使用该反应器进行固液相反应的方法 |
| CN107537419B (zh) * | 2016-06-23 | 2020-02-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种溢流式固液相反应器及固液反应方法 |
| CN107661734B (zh) * | 2016-07-29 | 2020-05-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 固液相反应装置和制备烷氧基金属化合物的方法 |
| CN106629794B (zh) * | 2016-10-13 | 2018-10-16 | 北京工商大学 | 一种高胶溶性拟薄水铝石的制备方法 |
| EP3384980A1 (en) | 2017-04-06 | 2018-10-10 | SASOL Germany GmbH | Process for production of attrition stable granulated material |
| WO2023178430A1 (en) * | 2022-03-22 | 2023-09-28 | Gh Power Inc. | Hydrogen reactor system for continuously producing hydrogen and alumina with pressure and temperature regulation and control |
| CN115872838A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-03-31 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种连续法制备高纯异丙醇铝的方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1251297B (de) * | 1967-10-05 | Stauffer Chemical Company, New York, N Y (V St A) | Verfahren zur Herstellung von Metallalkoholaten | |
| US2666076A (en) * | 1954-01-12 | Preparation of aluminum alcqhoi | ||
| DE930087C (de) * | 1941-11-18 | 1955-07-11 | Chemie | Verfahren zur Herstellung von Alkoholaten der Alkalien, Erdalkalien und des Aluminiums |
| US2845447A (en) * | 1954-04-08 | 1958-07-29 | Shell Dev | Production of aluminum alcoholates |
| US2965663A (en) * | 1957-11-25 | 1960-12-20 | Anderson Chemical Company | Processes for preparing metal alkyls and alkoxides |
| US3094546A (en) * | 1960-07-14 | 1963-06-18 | Stauffer Chemical Co | Processes for preparing organometallic compounds |
| US3446828A (en) * | 1965-02-09 | 1969-05-27 | Keystone Chemurgic Corp | Process for making aluminum alkoxides and separation of impurities therefrom |
| ES473049A1 (es) * | 1976-11-09 | 1979-10-16 | Charbonnages Ste Chimique | Procedimiento de sintesis de halogenuro de magnesio anhidro |
| US4242271A (en) * | 1979-04-23 | 1980-12-30 | Union Carbide Corporation | Process for preparing aluminum alkoxides |
-
1982
- 1982-12-04 DE DE3244972A patent/DE3244972C1/de not_active Expired
-
1983
- 1983-10-20 EP EP83110446A patent/EP0111115B1/de not_active Expired
- 1983-11-29 US US06/556,112 patent/US4590289A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-12-02 JP JP58228291A patent/JPS59139332A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4590289A (en) | 1986-05-20 |
| JPH0430385B2 (ja) | 1992-05-21 |
| DE3244972C1 (de) | 1984-02-09 |
| EP0111115B1 (de) | 1987-03-18 |
| EP0111115A2 (de) | 1984-06-20 |
| EP0111115A3 (en) | 1986-03-19 |
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