CN115872838A - 一种连续法制备高纯异丙醇铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于基础金属有机化工材料合成领域，公开了本发明提供了一种连续法制备高纯异丙醇铝的方法，将单质金属装填入固定床反应器中，用含引发剂的异丙醇溶液淋洗固定床反应器床层，然后将异丙醇连续注入固定床反应器加压加热进行反应，收集反应产物，减压蒸馏后烘干得到高纯异丙醇铝。本发明所述方法通过连续法制备得到高纯异丙醇铝，有效改善了间歇式反应生产工艺存在的生产效率低、纯度难提升及生产成本高昂的问题，提升了生产效率，在大批量生产的同时，又可以凭借连续式生产的独特优势保证了产品纯度、产能等，能够充分地满足市场需求，具有良好的工业化前景。
Description
技术领域
本发明属于基础金属有机化工材料合成领域，具体涉及一种制备高纯异丙醇铝的方法，特别是涉及一种连续法制备高纯异丙醇铝的方法。
背景技术
氧化铝凭借其性质稳定、独特的多孔结构等特点，在诸多领域均有广泛的应用与需求，但随着科技发展，对氧化铝的纯度也提出了更高的要求。国际上公认的高纯氧化铝的制备工艺主要是通过醇铝水解后焙烧实现，其中应用最多的就是异丙醇铝水解法。异丙醇铝制备高纯氧化铝基本原理就是异丙醇铝水解得到水和氧化铝，在特定的焙烧环境下可得到不同晶型结构的高纯氧化铝粉体，因此，对于高纯氧化铝而言，提高原料异丙醇铝的纯度具有重要意义。异丙醇铝同样也是经典的工业化中间体材料，常用作脱水剂、防水剂、还原剂和催化剂的前驱体材料，随着铝材料在催化、光电和航空航天领域的应用日趋广泛，对异丙醇铝的纯度要求越来越高，5N及以上(异丙醇铝的质量纯度≥99.999％)纯度的异丙醇铝的高效生产成为化工学家重点研究的方向。
目前，异丙醇铝生产中常用的引发剂有异丙醇铝、氯化铝、氯化汞、碘、氯化铜等。专利CN1478767中，公开了一种异丙醇铝的制备方法，将金属铝和催化助剂加入合成反应釜中，其中金属铝的加入过程分为多次加入，分批加入量为总体的20wt％-50wt％，催化助剂的加入量占全部物料的70wt％-80wt％，之后按照恒定速度向合成反应釜中加入异丙醇，异丙醇占总体物料的20wt％-30wt％，回流冷凝器排出气体温度在27℃-29℃之间，进入气体温度在72℃-75℃之间。
专利CN 102992959中，公开了一种利用含水异丙醇制备异丙醇铝的方法，要求作为原料液的异丙醇中的水含量高于0.3wt％，主要过程包括：将异丙醇铝加入异丙醇中，加热搅拌，充分溶解，之后加入金属铝、催化剂，并加热至82℃-100℃，蒸发的异丙醇通过回流装置重新返回反应装置，中途过程无需补加，至反应釜中铝片完全耗尽，反应结束。之后进行常压蒸馏，并回收反应釜中的异丙醇，处理后循环使用，蒸馏产物经过后续烘干即可得到干燥异丙醇铝粉体。
目前异丙醇铝的生产方式多为常压釜内进行的间歇性工艺，生产效率低，拉长了整个产品生产周期。除此之外，需要引入催化剂，增加了产品杂质的来源，还需要谨慎处理副产氢气的逸散，以及控制生产体量等，给后续异丙醇铝的提纯，安全隐患排查和高效生产带来困难，无法满足市场的需求。对于间歇式生产工艺目前存在的缺陷，需要进一步对其进行改良，或者采用连续式的生产工艺，来进一步提升产品的生产效率与纯度。
发明内容
有鉴于此，对于间歇式反应既存缺陷，本发明的目的是提供一种连续法制备高纯异丙醇铝的方法，至少部分解决现有技术中存在的问题。
为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种连续法制备高纯异丙醇铝的方法，将单质金属装填入固定床反应器中，用含引发剂的异丙醇溶液淋洗固定床反应器床层，然后将异丙醇连续注入固定床反应器加压加热进行反应，收集反应产物，减压蒸馏后烘干得到高纯异丙醇铝。
作为优选，所述的方法中在异丙醇注入固定床反应器前还包括异丙醇除水至异丙醇含水量≤0.5wt％的步骤。
作为优选，所述的方法中所述异丙醇除水为将定量分子筛与异丙醇溶液充分混合，静置吸附处理。
作为优选，所述的方法中所述分子筛型号为3A、4A、5A中的至少一种；所述分子筛直径规格为0.5mm-3.0mm；所述分子筛除水时间为4h-24h。
作为优选，所述的方法中所述金属铝纯度≥99.7％，所述异丙醇纯度≥99.0％作为优选，所述的方法中所述引发剂为异丙醇铝、氯化铜、氯化铝、氯化汞、碘中的至少一种；所述引发剂含量为0.05wt％-0.1wt％。
作为优选，所述的方法中所述加压加热进行反应的反应压力为0.5Mpa～10Mpa、反应温度为80℃～200℃、反应时间为4h-12h。
作为优选，所述的方法中所述异丙醇的流量空速为5h-1～12h-1。
作为优选，所述的方法中所述减压蒸馏的反应温度为80℃～150℃，压力为0.01M～0.1Mpa。
作为优选，所述的方法中所述烘干的温度为60℃～150℃，烘干的时间为6h～24h。
由上述技术方案可知，本发明提供了一种连续法制备高纯异丙醇铝的方法，将单质金属装填入固定床反应器中，用含引发剂的异丙醇溶液淋洗固定床反应器床层，然后将异丙醇连续注入固定床反应器加压加热进行反应，收集反应产物，减压蒸馏后烘干得到高纯异丙醇铝。本发明所述方法通过连续法制备得到高纯异丙醇铝，有效改善了间歇式反应生产工艺存在的生产效率低、纯度难提升及生产成本高昂的问题，提升了生产效率，在大批量生产的同时，又可以凭借连续式生产的独特优势保证了产品纯度、产能等，能够充分地满足市场需求，具有良好的工业化前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明所述连续法制备高纯异丙醇铝的反应示意图。
具体实施方式
本发明公开了一种连续法制备高纯异丙醇铝的方法，将单质金属装填入固定床反应器中，用含引发剂的异丙醇溶液淋洗固定床反应器床层，然后将异丙醇连续注入固定床反应器加压加热进行反应，收集反应产物，减压蒸馏后烘干得到高纯异丙醇铝。
本发明所述方法使用异丙醇以及普通纯度的单质金属铝作为原料，使用不同引发剂复配的异丙醇溶液淋洗反应物床层作为反应起始催化剂，之后按照恒定进料流量下将异丙醇溶液注入固定床反应器中，醇铝盐反应引发后即可自催化连续合成，反应产物经过后续的蒸馏、干燥过程即可得到高纯异丙醇铝粉末。
本发明所述的方法中，所述固定床反应器耐受压力0.5Mpa-10.0Mpa，且反应器材质耐受酸碱。
所述异丙醇除水为将定量分子筛与异丙醇溶液充分混合，静置吸附处理。
本发明方法中，所用的反应原料异丙醇的纯度≥99.0％，所用的除水分子筛直径为0.5mm-3.0mm，优选4A级分子筛，直径规格优选0.5mm-1.0mm；分子筛脱水处理时间优选4h-48h，优选6h-24h，检测异丙醇含水量≤0.5wt％，优选≤0.15wt％；单质金属铝纯度≥99.7％，优选≥99.9％，金属铝可加工成锭、丝、条、块等不限，满足固定床反应器装填要求及补料要求即可。
本发明方法中，反应引发剂由异丙醇铝、氯化铝、氯化汞、碘、氯化铜等中的一种或几种与异丙醇混合配置得到，复配溶液浓度0.05wt％-0.1wt％，优选异丙醇铝，0.08wt％，充分淋洗床层金属铝原料。所述引发剂溶液可循环使用。
本发明方法中，将加工完成的单质金属铝(锭、丝、条、块等不限)装填入固定床反应器中，并设置补料口，进料泵流量空速比为5.0-12.0h-1，反应温度为80℃-200℃，反应压力为0.5Mpa-10.0Mpa，反应时间为4h-12h，优选空速比为8.0-10.0h-1，反应温度为120℃-150℃，反应压力为1.5Mpa-3.0Mpa，反应时间8h-10h。
本发明方法中，连续床层反应所得异丙醇铝产物收集入蒸馏塔中，蒸馏温度为85℃-180℃，操作压力为减压，压力范围为：0.01Mpa至0.1Mpa，优选馏温度为135℃-155℃，压力范围为：0.05Mpa至0.08Mpa，干燥温度60℃-150℃，干燥时间6h-24h，优选120℃/12h。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细描述。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合；并且，基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
实施例1、
将10g 4A分子筛与200ml异丙醇溶液混合静置除水，12h后检测含水0.15wt％，过滤后备用。将30g、99.9％纯度铝条加工成直径约0.5cm大小的铝粒，装填入固定床反应器。
配置20ml，0.1wt％异丙醇铝/异丙醇溶液，充分淋洗床层铝粒，关闭反应器，升温加压进行反应，反应温度150℃反应压力1.5Mpa，进料泵流量空速比为8.0h-1，反应时间8h，反应结束后在出料口收集反应产物。
反应产物在150℃，0.1Mpa减压条件下蒸馏提纯，之后放置于120℃干燥箱中干燥24h，即可得到干燥的异丙醇铝粉体，反应转化率与产品纯度如表1所示。
实施例2、
将10g 4A分子筛与300ml异丙醇溶液混合静置除水，12h后检测含水0.10wt％，过滤后备用。将50g、99.9％纯度铝条加工成直径约1.0cm大小的铝粒，装填入固定床反应器。
配置30ml，0.05wt％异丙醇铝/异丙醇溶液，充分淋洗床层铝粒，关闭反应器，升温加压进行反应，反应温度180℃，反应压力3.0Mpa，进料泵流量空速比为5.0h-1，反应时间8h，反应结束后在出料口收集反应产物。
反应产物在150℃，0.08Mpa减压条件下蒸馏提纯，之后放置于120℃干燥箱中干干燥24h，即可得到干燥的异丙醇铝粉体，反应转化率与产品纯度如表1所示。
实施例3、
将10g 4A分子筛与200ml异丙醇溶液混合静置除水，12h后检测含水0.15wt％，过滤后备用。将30g、99.9％纯度铝条加工成直径约0.5cm大小的铝粒，装填入固定床反应器。
配置20ml，0.1wt％异丙醇铝/异丙醇溶液，充分淋洗床层铝粒，关闭反应器，升温加压进行反应，反应温度120℃，反应压力2.0Mpa，进料泵流量空速比为8.0h-1，反应时间8h，反应结束后在出料口收集反应产物。
反应产物在140℃，0.1Mpa减压条件下蒸馏提纯，之后放置于120℃干燥箱中干干燥24h，即可得到干燥的异丙醇铝粉体，反应转化率与产品纯度如表1所示。
实施例4、
将10g 4A分子筛与200ml异丙醇溶液混合静置除水，12h后检测含水0.10wt％，过滤后备用。将30g、99.9％纯度铝条加工成直径约0.8cm大小的铝粒，装填入固定床反应器。
配置20ml，0.05wt％异丙醇铝/异丙醇溶液，充分淋洗床层铝粒，关闭反应器，升温加压进行反应，反应温度120℃，反应压力1.0Mpa，进料泵流量空速比为12.0h-1，反应时间8h，反应结束后在出料口收集反应产物。
反应产物在155℃，0.08Mpa减压条件下蒸馏提纯，之后放置于120℃干燥箱中干干燥24h，即可得到干燥的异丙醇铝粉体，反应转化率与产品纯度如表1所示。
对比例1、
按实施例1的方法制备高纯异丙醇铝材料，区别在于异丙醇溶液含水量为2.0wt％，其他条件相同，反应转化率与产品纯度如表1所示。
对比例2、
按实施例2的方法制备高纯异丙醇铝材料，区别在于反应引发剂异丙醇铝/异丙醇溶液浓度为0.02wt％，其他条件相同，反应效率与产品纯度如表1所示。
对比例3、
按实施例3的方法制备高纯异丙醇铝材料，区别在于反应原料单质金属铝的纯度为95％，其他条件相同，反应转化率与产品纯度如表1所示。
对比例4、
按实施例4的方法制备高纯异丙醇铝材料，区别在于进料泵流量空速比为3.0h-1其他条件相同，反应转化率与产品纯度如表1所示。
表1异丙醇铝的转化率与产物纯度表
| 样品编号 | 转化率 | 产品纯度 |
| 实施例1 | 100％ | 99.993％ |
| 实施例2 | 100％ | 99.995％ |
| 实施例3 | 100％ | 99.990％ |
| 实施例4 | 100％ | 99.992％ |
| 对比例1 | 0％ | / |
| 对比例2 | 98％ | 99.992％ |
| 对比例3 | 100％ | 99.93％ |
| 对比例4 | 90％ | 99.991％ |
由表1结果可见，实施例1-4的反应转化率均为100％，产品纯度均≥99.990％。而对比例1原料含水过高，反应不引发；对比例2引发剂浓度过低，反应引发时间延长，不影响产物纯度；对比例3低纯度铝原料可获得3N纯度以上异丙醇铝产物；对比例4空速比低，降低了转化率，不影响产物纯度。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种连续法制备高纯异丙醇铝的方法，其特征在于，将单质金属装填入固定床反应器中，用含引发剂的异丙醇溶液淋洗固定床反应器床层，然后将异丙醇连续注入固定床反应器加压加热进行反应，收集反应产物，减压蒸馏后烘干得到高纯异丙醇铝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在异丙醇注入固定床反应器前还包括异丙醇除水至异丙醇含水量≤0.5wt％的步骤。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述异丙醇除水为将定量分子筛与异丙醇溶液充分混合，静置吸附处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述分子筛型号为3A、4A、5A中的至少一种；所述分子筛直径规格为0.5mm-3.0mm；所述分子筛除水时间为4h-24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属铝纯度≥99.7％，所述异丙醇纯度≥99.0％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂为异丙醇铝、氯化铜、氯化铝、氯化汞、碘中的至少一种；所述含引发剂的异丙醇溶液中引发剂的含量为0.05wt％-0.1wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加压加热进行反应的反应压力为0.5Mpa～10Mpa、反应温度为80℃～200℃、反应时间为4h-12h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述异丙醇的流量空速为5h-1～12h-1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的反应温度为80℃～150℃，压力为0.01～0.1Mpa。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为60℃～150℃，烘干的时间为6h～24h。
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