CN107661734B - 固液相反应装置和制备烷氧基金属化合物的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及固液相反应的技术领域，公开了固液相反应装置和制备烷氧基金属化合物的方法。该装置包括封闭式反应器壳体(1)和设置在该封闭式反应器壳体内的用于界定反应区域的部件，其中，所述封闭式反应器壳体上部设置有固体入口(6)和气相物料排出口(8)，反应器壳体底部和/或侧壁设有液体入口。本发明提供的所述固液相反应装置能够实现固液两相的充分接触与反应，并且能够使用颗粒尺寸较大(如块状)的固体反应物作为反应原料。

Description

固液相反应装置和制备烷氧基金属化合物的方法

技术领域

本发明涉及固液相反应的技术领域，具体地，涉及一种固液相反应装置，以及采用该固液相反应装置制备烷氧基金属化合物的方法。

背景技术

液体和固体相互接触发生的反应是工程上最常见的反应之一，其中最典型的就是金属或金属的混合物与脂肪醇或脂肪醇的混合物之间的反应。这类反应的特点是：均是强放热反应，反应过程中有大量氢气产生，反应生成的产物同时是该反应的催化剂，即为自催化反应，因此该反应过程如果不加以控制，反应速度就会快速增加，产生大量的热和氢气，具有***的危险。因此，对于该类反应过程，如何使参加反应的固体和液体充分接触反应，如何实现原料的连续加入，产物的连续引出，同时生成的产物能在反应体系中均有的分布且易于与参与反应的固体物料分开，都是该类反应器的设计难点。该类固液相反应器的另一个设计难点在于如何控制该强放热、自催化的反应可控的进行，同时在反应过于剧烈难于控制时能够迅速终止反应，避免出现操作事故，保证生产过程安全平稳运行。

US4590289公开了一种用C3-C10醇和金属铝反应持续生产醇铝的设备和方法，该设备包括一个带有外壳的反应器，金属铝从反应器的顶部加入，和醇铝/醇的混合物反应，醇铝和醇的混合物在一带有开孔的板或者带有筛网的托盘之上。这一区域构成反应区域，反应区域的下部是贮存液体的贮液槽，反应后的液体从反应区域四周的侧壁开孔板落入这一区域后，一部分被外送作为产品，大部分则和冷凝回流的醇混合，返回反应区域。返回反应区域的液相混合物一部分从反应器上方和金属铝混合后进入反应器，另一部分则从槽板的下方进入反应区域。同时为了保证金属铝颗粒能和液体充分混合接触，金属铝颗粒采用针状，直径为0.5-0.8mm，长度为5-12mm。该专利申请的技术方案实现了金属铝和脂肪醇的连续进料，同时能够在反应失控时快速终止反应，但是该反应的缺点在于大量液相物料的回流造成极高的能耗，同时如此细小的金属铝颗粒制造工艺复杂，造价昂贵，极大地增加了生产成本；此外金属铝颗粒过小，长期反应过程中会对金属网造成堵塞，筛网的堵塞后就不能够在反应失控时快速将固液两相分离，增加了反应过程的危险性。

US6428757B1针对上述反应器的缺点提出了一种改进型的固液相反应器，将反应区域的固定的开孔板/筛网改进为一个可以旋转的格栅，这一改进使得反应的固体在反应区域容易分布均匀且可以和液体更加充分地接触，也使得可以使用较大的金属铝块来进行反应，但是这一装置设计较为复杂，旋转的反应区域也增加了较大的能耗，同时装置操作难度大，维护成本高。

US6017499则提出了一种滚筒式反应器，包括一种带孔的筛式滚筒。筛网是一个转动的滚筒筛，滚筒筛安装在至少一个空心轴上，至少一个空心轴带有用于输送固体的装置，输送的固体通过空心轴进入滚筒筛的内部；运行期间滚筒筛在一个底槽内转动，底槽盛放着与固体发生反应的液体介质。所述的底槽能下降，也就是说滚筒内的固体和底槽内的液体在必要时可以彼此分离，可以根据需要改变或者中断反应。在使用固体滚筒筛时，不再需要大量循环反应液体。所述的滚筒筛使固体在反应区内不断运动，使得固体和液体充分的相互接触，不需要再通过液体的循环来保持固体的悬浮状态。由于底槽能下降，这使得处于底槽的液体和滚筒筛之内的固体可以实现不同程度的分离，从而有效控制反应。该反应器实现了金属铝和脂肪醇的连续加入，同时能够通过储液槽的下降实现固液两相分离而使反应处于可控范围，但是该反应器也存在许多问题，由于反应在滚筒内进行，且滚筒内存在一输送固体的中心轴，导致实际的反应区间非常小；另外固体通过中心轴输送，使得对于固体的形状大小也有较为严格的要求；固液体的分离实际是通过一台用于降低底部储液槽的绳索绞车，增加了实际操作及维护的难度。整个反应器结构相对复杂，维护困难。

US2010/0152471提出了一种固液相或者气固相反应器，反应器包含一个封闭的部分充满液体的容器，容器内有一个金属篮，固体被容纳在金属篮内，金属篮相对于容器进行摆动，固体在篮子内与液体接触。液体从反应器上部通过多个喷淋口喷入容器中，固体则通过两个分配器加入到容器内的金属篮内的反应区域。该反应器的结构设计与US6017499提出的滚筒式反应器相比，结构相对简单，但是由于金属篮相对于反应器进行往复摆动，当金属铝加入反应器时，反应器内部的金属篮的摆动需要做暂短的停止，这就增加了设备操作的复杂性，增加了能耗，同时降低了摆动电机的使用寿命。

发明内容

本发明的目的是提供一种设计简单、固液相能够连续的充分接触进行反应、操作和维护成本低的固液相反应装置和制备烷氧基金属化合物的方法。

本发明提供了一种固液相反应装置，包括封闭式反应器壳体和设置在该封闭式反应器壳体内的用于界定反应区域的部件，其中，所述封闭式反应器壳体上部设置有固体入口和气相物料排出口，反应器壳体底部和/或侧壁设有液体入口。

在一种实施方式中，所述用于界定反应区域的部件为具有开孔的金属隔板，所述金属隔板将所述封闭式反应器壳体的内部分为上下两部分。在该实施方式中，所述金属隔板上设置有多个液体入口，所述液体入口设置在所述封闭式反应器壳体的底部，所述固体入口和所述气相物料排出口设置在所述封闭式反应器壳体的顶部。

在另一种实施方式中，所述用于界定反应区域的部件为上部开口、侧部和底部设置有开孔的固定套件，所述固定套件将所述封闭式反应器壳体的内部分为内外两部分。在该实施方式中，所述液体入口设置在所述封闭式反应器壳体的顶部、底部和侧部中的一个或多个位置，所述固体入口设置在所述封闭式反应器壳体的顶部，所述封闭式反应器壳体的底部和/或侧部设置有搅拌气体入口。

本发明还提供了采用上述固液相反应装置制备烷氧基金属化合物的方法，其中，通过所述液体入口加入脂肪醇，通过所述固体入口加入金属反应物，使所述脂肪醇与所述金属反应物在所述反应区域内接触反应。

在本发明提供的所述固液相反应装置中，由于所述封闭式反应器壳体内的反应区域由于液相反应物的进入或搅拌气体的引入，以及反应生成气体的上升，可以形成沸腾的液层，从而能够实现固液两相的充分接触与反应，并且能够使用颗粒尺寸较大(如块状)的固体反应物作为反应原料，解决了现有的固液相反应装置中不能够采用较大的块状固相反应物，以及采用反应器内筛网转动或摆动来实现固液两相充分接触而带来的设备结构复杂的问题。而且，本发明所述的固液相反应装置制造成本低、易于操作，操作及设备维护费用低。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是根据本发明的第一种实施方式的固液相反应装置的结构示意图；

图2是根据本发明的第二种实施方式的固液相反应装置的结构示意图。

附图标记说明

1 封闭式反应器壳体 2a 金属隔板

2b 固定套件 3 开孔

4 固定套件支架 5 金属隔板固定组件

6 固体入口 7a 上阀门

7b 下阀门 8 气相物料排出口

9,10 冷凝器 11 流量计

12,13 紧急储料罐 14 惰性气体吹扫管线

15 惰性气体排出管线 16 液体反应物进入管线

17 液相物料进入及循环管线 18 产物排出管线

19,20 产物排出及循环管线 21 产品抽出管线

22,23 紧急卸料管线 24a,24b 冷凝物回流管线

25 气体物料排出管线

27 气体排出管线 28,29 搅拌气体管线

31 气体压缩机

A,B,C,D,E,F：图1中金属隔板上的液体入口

H,I,J,K,L：图2中封闭式反应器壳体上的液体入口

a,b,c,d：图2中封闭式反应器壳体上的搅拌气体入口

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

如图1和2所示，本发明提供的所述固液相反应装置包括：封闭式反应器壳体1和设置在该封闭式反应器壳体内的用于界定反应区域的部件，其中，所述封闭式反应器壳体上部设置有固体入口6和气相物料排出口8，反应器壳体底部和/或侧壁设有液体入口。

在本发明提供的所述固液相反应装置中，通过设置所述用于界定反应区域的部件，并且在所述封闭式反应器壳体1上部设置固体入口、在反应器壳体底部和/或侧壁设置液体入口，优选地再设置搅拌气体入口，使该固液相反应装置在使用时能够在所述反应区域内，由于液相反应物料的进入、搅拌气体的引入和反应产生的气体的上升而形成沸腾的液层，使得所述固体反应物和所述液体反应物在沸腾的液层中接触反应即可。对于所述用于界定反应区域的部件的具体设置方式，本发明中没有特别的限定。

根据本发明的第一种实施方式，如图1所示，在所述固液相反应装置中，所述用于界定反应区域的部件为具有开孔3的金属隔板2a，所述金属隔板2a将所述封闭式反应器壳体1的内部分为上下两部分。在该实施方式中，优选地，所述金属隔板2a上设置有多个液体入口，与所述液体入口相连的管线穿过所述封闭式反应器壳体1的底部(即金属隔板2a上的液体入口与所述封闭式反应器壳体1底部的液体入口通过管线相连)，所述固体入口和所述气相物料排出口设置在所述封闭式反应器壳体1的顶部。

根据上述实施方式的固液相反应装置，在所述封闭式反应器壳体1的内部空间中，所述金属隔板2a的上部界定为反应区域。液体反应物通过所述封闭式反应器壳体1底部的液体入口并经由所述金属隔板2a上的多个液体入口喷入所述反应区域，在所述反应区域形成液层；固体反应物通过所述封闭式反应器壳体1顶部的固体入口加入所述反应区域，固体反应物和液体反应物在所述的液层内反应而使液层沸腾。反应产物和液体反应物的混合物(即液相物料)从所述金属隔板2a上的开孔流出，进入到所述金属隔板2a的下部区域(即所述封闭式反应器壳体1的内部空间的下半部分)，随后经泵抽出。经泵抽出后部分液相物料可以循环喷入所述封闭式反应器壳体1底部的液体入口并经由金属隔板2a上的液体入口返回反应区域，用于维持所述反应区域内液层的高度，另一部分可以作为产品抽出。

在上述实施方式的固液相反应装置中，所述金属隔板2a将所述封闭式反应器壳体1的内部空间分为上下两部分，所述上下两部分的体积比可以为1/1至9/1，优选为3/1至5/1。

在上述实施方式的固液相反应装置中，所述金属隔板2a上的开孔能够使气相物料和液相物料通过，而固相物料不能通过，被截留在金属隔板2a上部。优选地，所述开孔的平均直径为0.5-50mm，更优选为0.5-20mm。所述金属隔板2a的开孔率可以为30-95％，优选为60-90％。所述开孔的形状没有特别的限定，例如可以为圆形、椭圆形、多边形或无定型，优选为圆形或四边形。

在上述实施方式的固液相反应装置中，所述固液相反应装置还可以包括冷凝器，所述冷凝器与设置在封闭式反应器壳体1顶部的气相物料出口连通。所述封闭式反应器壳体1内反应产生的气体物料通过气相物料出口排出，进入所述冷凝器中进行冷凝。优选地，从所述冷凝器中冷凝出的冷凝物通过所述液体入口回流回所述封闭式反应器壳体1中。

在上述实施方式的固液相反应装置中，所述金属隔板2a可以通过常规的方式安装或固定在所述封闭式反应器壳体1内，例如，例如通过金属隔板固定组件5将所述金属隔板2a固定在所述封闭式反应器壳体1内，所述固定组件5的安装方式使得封闭式反应器壳体1的内部空间被金属隔板2a分为上下两个部分，且上下两个部分仅通过所述金属隔板2a上的开孔连通。

根据本发明的第二种实施方式，如图2所示，在所述固液相反应装置中，所述用于界定反应区域的部件为上部开口、侧部和底部设置有开孔的固定套件2b，所述固定套件2b将所述封闭式反应器壳体1的内部分为内外两部分。在该实施方式中，优选地，所述液体入口设置在所述封闭式反应器壳体1的顶部、底部和侧部中的一个或多个位置，所述固体入口和所述气相物料排出口设置在所述封闭式反应器壳体1的顶部，所述封闭式反应器壳体1的底部和/或侧部设置有搅拌气体入口。

根据上述实施方式的固液相反应装置，在所述封闭式反应器壳体1的内部空间中，所述固定套件2b的内部界定为反应区域。液体反应物通过所述封闭式反应器壳体1的顶部、底部和侧部中的一个或多个位置的液体入口并经由所述固定套件2b上的开孔3注入所述反应区域，并且通过所述封闭式反应器壳体1的底部和/或侧部的搅拌气体入口注入搅拌气体，在所述反应区域形成沸腾的液层；固体反应物通过所述封闭式反应器壳体1顶部的固体入口6加入所述反应区域，固体反应物和液体反应物在所述沸腾的液层内反应。反应产物和液体反应物的混合物(即液相物料)从所述固定套件2b上的开孔流出，进入到所述固定套件2b的外部区域，随后在所述封闭式反应器壳体1的底部经泵抽出。经泵抽出后部分液相物料可以通过所述液体入口循环喷入所述封闭式反应器壳体1，另一部分可以作为产品抽出。

当液体反应物从所述封闭式反应器壳体1顶部注入时，所述液体反应物直接进入所述反应区域(即所述固定套件2b内部)，与固体反应物直接接触，进行反应。当液体反应物从所述封闭式反应器壳体1侧面及底部注入时，能够对所述固定套件2b进行冲洗，保持固定套件2b上开孔的畅通。

在上述实施方式中，设置在所述封闭式反应器壳体1的底部和/或侧部的搅拌气体入口用于对反应区域内的物料进行搅拌，增加固液相反应物之间的接触，加速反应进行，同时使反应产物快速、均匀地分散于液相物料中。该搅拌方式避免了采用反应器内部套件摆动或整个反应器转动时产生的固体反应物加入困难、操作复杂、能耗高的缺点，更易于实施，设备运行和维护成本更低。

在上述实施方式的固液相反应装置中，所述固定套件2b将所述封闭式反应器壳体1的内部分为内外两部分，所述内外两部分的体积比可以为9/1至1/3，优选为5/1至1/1。

在上述实施方式的固液相反应装置中，所述固定套件2b上的开孔能够使气相物料和液相物料通过，而固相物料不能通过，被截留在所述固定套件2b的内部区域。优选地，所述开孔的平均直径为0.1-50mm，更优选为0.5-20mm。所述固定套件2b的开孔率可以为30-95％，优选为60-90％。所述开孔的形状没有特别的限定，例如可以为圆形、椭圆形、多边形或无定型，优选为圆形或四边形。

在上述实施方式的固液相反应装置中，所述固定套件2b可以通过常规的方式安装或固定在所述封闭式反应器壳体1内，例如，例如通过固定套件支架4将所述固定套件2b固定在所述封闭式反应器壳体1内，所述支架4的安装方式使得封闭式反应器壳体1的内部空间被固定套件2b分为内外两个部分，且所述固定套件2b外部空间是连通的。

在上述实施方式的固液相反应装置中，所述固液相反应装置还可以包括冷凝器，所述冷凝器与设置在封闭式反应器壳体1顶部的气相物料排出口连通。所述封闭式反应器壳体1内反应产生的气体物料通过气相物料排出口排出，进入所述冷凝器中进行冷凝。优选地，从所述冷凝器中冷凝出的冷凝物通过所述液体入口回流回所述封闭式反应器壳体1中；不凝气体可以循环进入所述封闭式反应器壳体1的侧部和/或底部的搅拌气体入口，作为搅拌气体使用，以进一步降低生产成本。

在本发明中，所述冷凝器可以选用本领域常规的冷凝器，例如可以是风冷式冷凝器或水冷式冷凝器，优选为水冷式冷凝器。水冷式冷凝器可以是立式、卧式、蒸发式等形式，优选为立式或卧式。

在本发明中，所述固液相反应装置还可以包括一个或多个紧急储料罐，所述紧急储料罐与所述封闭式反应器壳体1的底部连通。当反应过于激烈而失控时，可马上停止液相物料的循环，同时迅速将所述封闭式反应器壳体1内的液相物料紧急排放到紧急储料罐中，中止反应的进行。为了实现紧急状态下固液相的完全分离，紧急储料罐的体积或多个储液罐的体积之和不小于所述封闭式反应器壳体1的体积。

在本发明中，优选地，所述装置的固体入口6上设有固体加入料斗，所述料斗下部设置有上、下两个阀门7a,7b，两个阀门之间留有空间，该空间的侧壁上设置有惰性气体吹扫口。两个阀门之间的容器可以为圆柱体、椭圆柱体、长方柱、立方柱或多边形柱，优选为圆柱体或立方柱体。所述惰性气体吹扫口吹扫的惰性气体可以为氮气、二氧化碳或稀有气体(氦气、氖气、氩气、氪起、氙气、氡气)，优选氮气或二氧化碳。具体地，通过固体入口加入固体反应物的方式包括：首先固体反应物通过上阀门7a进入阀门间的容器内，关闭上阀门7a和下阀门7b，通入惰性气体置换干净固体反应物携带的氧气，然后打开下阀门7b，保持上阀门关闭，固体通过下阀门7b进入反应区域。所述固体入口可以是一个、两个或者多个，根据反应器的大小优选为一个或两个。

在本发明提供的所述固液相反应装置中，从所述封闭式反应器壳体1中排出的液体物料部分通过所述液体入口循环回所述封闭式反应器壳体1中，部分作为产物抽出。

在本发明中，所述封闭式反应器壳体1可以为各种常规的形状，例如可以为立方体、长方体、圆柱体、椭圆柱体、球体等，优选为圆柱体、椭圆柱体或长方体。

本发明提供的所述固液相反应装置能够使用较大尺寸的固体反应物作为反应原料，所述固体反应物的颗粒尺寸可以为0.1-80cm，优选为3-20cm。

本发明还提供了采用上述固液相反应装置制备烷氧基金属化合物的方法，其中，通过所述液体入口加入脂肪醇，通过所述固体入口加入金属反应物，使所述脂肪醇与所述金属反应物在所述反应区域内接触反应。

在本发明中，所述脂肪醇可以为C₁至C₁₂的醇中的至少一种，优选为C3至C8的醇中的至少一种，如正丁醇、正戊醇和正己醇中的一种或多种。

在本发明中，所述金属反应物可以为镁、铝、锌和锆中的至少一种，优选铝和/或镁。所述金属反应物的颗粒尺寸可以为0.1-80cm，优选为3-20cm。

在本发明中，所述封闭式反应器壳体1内的反应区域的液层高度可以为金属反应物的平均颗粒尺寸的1.2-5倍，优选为1.5-3倍。

在本发明中，从所述封闭式反应器壳体中排出的液相物料的一部分循环回反应器，循环物料与排出物料的质量比可以为1/1至9/1，优选为3/1至5/1。

以下结合图1和2对本发明提供的固液相反应装置的两种实施方式及其反应方法进行详细说明。但本发明的保护范围并不限于图1和2所示，依照本发明所述思想设计的固液相反应装置均在本发明的保护范围内。

图1所示的固液相反应装置中，封闭式反应器壳体1为椭圆柱体，内部设有带有开孔的金属隔板2a，顶部设置有固体入口6和气体物料排出口8，所述金属隔板2a将所述封闭式反应器壳体1的内部空间分为上下两部分，上部界定为反应区域，且上下两部分的体积比为5/1，金属隔板2a上设有多个液体入口，与液体入口相连的管线穿过反应器壳体底部，气相物料排出口8与冷凝器9和10相连，反应器壳体底部设置有紧急卸料罐12和13。固体入口6上设有固体物料加入料斗，料斗下部设有上阀门7a和下阀门7b，两阀门之间留有空间，该空间的侧壁上设置有惰性气体吹扫口，所述的吹扫口与惰性气体吹扫管线14和惰性气体排出管线15相连。

加热的脂肪醇从管线16经金属隔板2a上的液体入口A、B、C、D、E、F加入到反应区域中。不规则金属颗粒加入到固体入口6的固体物料加入料斗中，关闭上阀门7a，自管线14通入惰性气体，优选氮气为吹扫气对金属颗粒进行吹扫，吹扫气体自惰性气体排出管线15进入气体排出管线27，吹扫完毕后，打开下阀门7b，金属颗粒在重力作用下落入反应区域。待反应开始后，反应器内反应得到的烷氧基化合物和未反应醇的液相混合物料从产物排出管线18排出，经管线19及20，通过液相物料循环泵(图中未标出)循环进入管线17，通过反应器的底部，由金属隔板2a上的液体入口进入反应区域，维持金属隔板2a上液层处于沸腾状态，沸腾的液层增加了金属颗粒和醇的接触，提高了反应的速率，同时使生成的烷氧基化合物快速均匀地分散在反应器的液相物料中。脂肪醇和金属反应产生的氢气及放热蒸发出的醇蒸汽自反应器顶部的气相物料排出口8排出，经管线25进入到冷凝器9和冷凝器10，醇蒸汽经冷凝后自管线24a和管线24b回流回管线16，并通过管线17返回反应器中。氢气经流量计11后经管线27排出反应器体系。反应产物烷氧基金属化合物及部分未反应的醇从管线18排出，经管线19，一部分经管线20回流回反应器，另一部分经管线21抽出反应器。

图2所示的固液相反应装置中，封闭式反应器壳体1为椭圆柱体，内部带有上部开口、侧部和底部设置有开孔的固定套件2b，顶部设置有固体入口6和气相物料排出口8，所述固定套件2b将所述封闭式反应器壳体1的内部空间分为内外两部分，固定套件2b内部界定为反应区域，且内外两部分的体积比为5/1，反应器壳体1的上部、侧壁和底部设置有多个液体入口，气相物料排出口8与冷凝器9和10相连。反应器壳体底部设置有紧急卸料罐12和13。固体入口6上设有固体加入料斗，加入料斗下设有上阀门7a和下阀门7b，两阀门之间留有空间，该空间的侧壁上设置有惰性气体吹扫口，所述的吹扫口与惰性气体吹扫管线14和惰性气体排出管线15相连。

加热的脂肪醇从管线16经液体入口H(顶部)、I(顶部)、J(侧部)、K(底部)、L(底部)加入到反应区域中。不规则金属固体颗粒加入固体入口6的固体物料加入料斗中，关闭上阀门7a，自管线14通入惰性气体，优选氮气为吹扫气对金属颗粒进行吹扫，吹扫气体自惰性气体排出管线15排出，吹扫完毕后，打开下阀门7b，金属颗粒在重力作用下落入反应区域。待反应开始后，从管线28通过气体压缩机31，经管线29从搅拌气体入口a(侧部)、b(侧部)、c(底部)、d(底部)向反应器中通入氮气进行搅拌。脂肪醇和金属反应产生的氢气及放热蒸发出的醇蒸汽自反应器顶部的气相物料排出口8经管线25进入到冷凝器9和冷凝器10，醇蒸汽经冷凝后自管线24a和管线24b，并通过管线17回流回反应器中，氢气经流量计11计量后排出装置。反应产物烷氧基金属化合物及部分未反应的醇从管线18排出，然后经管线19，一部分经管线20回流回反应器，另一部分经管线21抽出反应器。

当反应过程中，由于操作原因或其他原因导致反应过于剧烈，氢气大量产生，反应器内温度快速升高时，则打开管线22和管线23上的阀门(未标出)，使反应器内的液相物料快速排入紧急储料罐12和13中，迅速中止反应，同时停止管线19上的循环泵(图中未标出)。待危险解除后将紧急储料罐12和13中的液相物料经管线19和20重新送回到反应器中，继续进行反应。进入紧急储料罐的管线22和23上的阀门可以设置为自动阀门，与反应器内温度及氢气流量计11上的流速相互关联，当温度升高至报警值或氢气流速增加至警戒值时，阀门自动打开，将液相物料紧急卸出至紧急储料罐12和13中。

Claims (12)

1.一种固液相反应装置，包括封闭式反应器壳体(1)和设置在该封闭式反应器壳体内的用于界定反应区域的部件，其中，所述封闭式反应器壳体顶部设置有固体入口(6)和气相物料排出口(8)，反应器壳体底部和/或侧壁设有液体入口，所述装置的固体入口(6)上有固体加入料斗，所述料斗下部设置有上、下两个阀门(7a,7b)，两个阀门之间留有空间，该空间的侧壁上设置有惰性气体吹扫口；

所述用于界定反应区域的部件为具有开孔的金属隔板(2a)，所述金属隔板(2a)将所述封闭式反应器壳体(1)的内部分为上下两部分，所述金属隔板(2a)上设置有多个液体入口，与所述液体入口相连的管线穿过所述封闭式反应器壳体(1)的底部，所述金属隔板(2a)上的开孔的平均直径为0.5-20mm。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述上下两部分的体积比为1/1至9/1。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述用于界定反应区域的部件为上部开口、侧部和底部设置有开孔的固定套件(2b)，所述固定套件(2b)将所述封闭式反应器壳体(1)的内部分为内外两部分，所述固定套件(2b)上的开孔的平均直径为0.5-20mm。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述封闭式反应器壳体(1)的底部和/或侧部设置有搅拌气体入口。

5.根据权利要求3或4所述的装置，其特征在于，所述内外两部分的体积比为9/1至1/3。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述内外两部分的体积比为5/1至1/1。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括一个或多个紧急储料罐，所述紧急储料罐与所述封闭式反应器壳体(1)的底部连通。

8.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括冷凝器，所述冷凝器与设置在封闭式反应器壳体(1)上部的所述气相物料排出口(8)连通。

9.采用权利要求1-3中任意一项所述的固液相反应装置制备烷氧基金属化合物的方法，其中，通过所述液体入口加入脂肪醇，通过所述固体入口加入金属反应物，使所述脂肪醇与所述金属反应物在所述反应区域内接触反应。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述脂肪醇为C₁至C₁₂的醇中的至少一种，所述金属反应物为镁、铝、锌和锆中的至少一种。

11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述金属反应物的颗粒尺寸为3-20cm。

12.根据权利要求9所述的方法，其中，从所述封闭式反应器壳体中排出的液相物料的一部分循环回反应器，循环物料与排出物料的质量比为1/1至9/1。

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