SU547173A3 - Способ непрерывного получени многоатомных спиртов - Google Patents

Description

нп , например им лю/кет быть ксилит, если гидрируют ксилозу.

Следует отметить, что благодар  присутствию в вание растворител  образующа с  при гидрировании реакциониа  вода при отгонке удал етс  вместе с растворителем. Таким образом , реакционна  ваина ирактически не содержит воду, что повышает скорость реакции. При исиользовапии растворител , в котором вода или плохо раствор етс  или не раствор етс , после коидеисацин паров, увлекаемых избытком водорода, эту воду можпо удалить иростой декаитацией, избега , таким образом , стадии дистилл ции.

Катализатор гидрировани  иредставл ет собой тонко расиределенную суснензию. В зависимости от соединени , иодлежащего гидрироваиню , можио иользоватьс , иаиример, ипкелем иа носителе, мед|)Ю иа иосителе и т. д.

Рабочую темиературу выбирают в зависимости от соединени , подлежапдего гидриро|ванию . Она может быть, например, 50-150°С. Рекомендуетс , чтобы оиа была иа 20-30°С ниже точки кинеии  растворител  нри рабочем давлении, которое может быть равным атмосфе1)ному давлеНИЮ или отличатьс  от пего.

Водород ввод т в нижнюю часть реактора, а соединение, лодлел ащее гидрированию, - .непосредственно над тем местом, в которое вводитс  водород.

Жидкость, содержащую продукт, удал ют из верхней части ванны, несколько ниже верхнего уровн  ванны, устанавливаемого во врем  протекани  рабочего процесса. При правильной регулировке подачи гидрируемого соединени  по этому сиособу можно получать реакционный продукт, практически не содержащий исходного вещества. Так, максимальна  скорость подачи гидрируемого реагента выбираетс  таким образом, чтобы продукт, удал емый нз верхней части ванны, содерл :ал не более 100 -120 вес. ч. на 10 непрореагировавщего реагента.

Количество подаваемого водорода должно быть таким, чтобы избыток его по объему в 3-6 раз превышал объем водорода, потребл емого при реакции в единицу времени. Однако процесс можно вести, использу  как значительно меньшее количество водорода 1прп сниженш скорости получени  продукта иа единицу объема ванны, так и со значительно большим количеством. На практике сечение реактора рассчитывают таким образом, чтобы расход избыточного водорода был в пределах 4-10 м3/ч-дм2.

Жидкость, непрерывно удал емую из верхней части ванны, направл ют в анпарат дл  декантации, в котором происходит отделение шлама, содержащего катализатор, от продуктов реакции. Шлам направл ют обратно в реактор, а верхний прозрачный слой жидкости , не содержащий более катализатора, удал ют из установки н обрабатывают «звестным:и способами дл  выделени  ее компонентов и дл  рекуперации растворител , который иовторио используют дл  выделеии  целевого нродукта гидрировани .

Предлагаемый способ осуществл ют в реакторе , который представл ет собой вертикальную цилиндрическую трубу 1, оборудоваииую в нижней части устройством дл  обогрева 2, например змеевиком дл  вод ного

пара. Этот реактор содер К1гг реакционную ванну, верхний уровень которой стабилизируетс  во врем  иротекани  рабочего процесса на уровне 3. В нижнюю часть ванны по трубопроводу 4 иоступает водород, нагнетаемый

насосом 5 и распредел емый при помощи классического устройства 6, например перфорированной или пористой пластины, нерфорированной трубки и т. д. В ванну непосредственно над устройством 6 подаетс  исходное.

подлежащее гидрированию соединение и растворитель . Исходиое соединение ввод т по трубопроводу 7 пли в раснлавлеиио.м состо иин , если оно нредставл ет собой твердое веИ1 ,ество при обычной температуре, или диспергнроваиным в растворителе. Все необходимое количество растворител  можно вводить или полностью или частично по трубопроводу 8. Введение растворител  необходимо дл  того, чтобы компенсировать жидкость, удал емую

нз верхней части ванны.

Реакционную смесь удал ют непрерывно по трубопроводу 9 и подают в аппарат дл  декантации 10, откуда смесь жидкости и выпадающего в осадок катализатора направл ют

в нижнюю часть ванны по трубопроводу 11, в то врем  как но трубопроводу 12 удал ют некоторое количество прозрачной жидкости, пеобходимой дл  того, чтобы объем ванны оставалс  посто нным. Эту жидкость обрабатывают обычными способами дл  рекуперации растворител , который направл етс  обратно в ванну и дл  выделени  целевого нродукта , который и собирают. Из верхней части реактора, по трубопроводу 13 удал ют избыточный водород, содержащий увлеченные им частицы растворител  и реакционной воды. Этот отход щий поток направл ют в конденсатор 14, в котором увлеченные пары конденсируютс . В разделителе

15 газ отдел ют от сконденсировавщейс  жидкости и засасывают в трубопровод 16 насосом 5. К этому газу по трубопроводу 17 добавл ют свежий водород, устанавлива  посто нный расход газообразного потока. По

трубопроводу 18 отбирают газ дл  контрол  стенени чистоты водорода в системе.

Растворитель, сконденсировавщийс  в конденсаторе 14, отдел ют от водорода в разделителе 15 и подают обратно в ванну по трубопроводам 19, 20 и И иолностью пли частично, соблюда  посто нной концентрацию продукта , нодлежащего гидрированию, в нижней части реактора. Реакциоиную воду удал ют либо путем декантацпи в декантаторе 22, из которой ниж