JPH107432A - 感光性ペースト - Google Patents
感光性ペーストInfo
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- JPH107432A JPH107432A JP8164656A JP16465696A JPH107432A JP H107432 A JPH107432 A JP H107432A JP 8164656 A JP8164656 A JP 8164656A JP 16465696 A JP16465696 A JP 16465696A JP H107432 A JPH107432 A JP H107432A
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Abstract
能にする感光性ペーストを提供する。 【解決手段】無機微粒子と感光性化合物を含む有機成分
を必須成分とする感光性ペーストであって、全光線透過
率が50〜90%である感光性ペーストであって、好ま
しくは正規透過率が10〜90%であることを特徴とす
る感光性ペーストによって解決できる。
Description
トに関する。本発明の感光性ペーストは、プラズマディ
スプレイ、プラズマアドレス液晶ディスプレイをはじめ
とする各種のディスプレイ、回路材料等のパターン加工
に用いられる。
精細化が進んでおり、それに伴って、パターン加工技術
も技術向上が望まれている。特に、プラズマディスプレ
イパネルの隔壁形成には、ガラスなどの無機材料を高精
度かつ高アスペクト比でパターン加工をできる材料が望
まれている。
合、無機粉末と有機バインダーからなるペーストによる
スクリーン印刷が多く用いられている。しかしながらス
クリーン印刷は精度の高いパターンが形成できないとい
う欠点があった。
−296534号公報、特開平2−165538号公
報、特開平5−342992号公報では、感光性ペース
トを用いてフォトリソグラフィ技術に形成する方法が提
案されている。しかしながら、感光性ペーストの感度や
解像度が低いために高アスペクト比、高精細の隔壁が得
られないために、例えば80μmを越えるような厚みの
ものをパターン加工する場合、複数回の加工工程(スク
リーン印刷・露光・現像)を必要とするため、工程が長
くなる欠点があった。
は、感光性ペーストを転写紙上にコーティングした後、
転写フィルムをガラス基板上に転写して隔壁を形成する
方法が、特開平3−57138号公報では、フォトレジ
スト層の溝に誘電体ペーストを充填して隔壁を形成する
方法がそれぞれ提案されている。また特開平4−109
536号公報では、感光性有機フィルムを用いて隔壁を
形成する方法が提案されている。しかしながら、これら
の方法では、転写フィルムやフォトレジストあるいは有
機フィルムを必要とするために工程が増えるという問題
点があった。また、高精細度や高アスペクト比を有する
隔壁を得るには至っていない。また、隔壁だけでなく、
絶縁体層や誘電体層のパターン加工が必要になる場合が
あるが、隔壁と同様の問題がある。
るセラミック基板を精密に加工する技術が必要とされて
いるものの、現状では、スクリーン印刷やパンチングに
よるパターン形成が行われているため、回路材料の小型
化に伴う高精度のパターニング要求に対応するための技
術が必要とされている。
のない感光性ペーストについて鋭意検討した結果、次の
発明に到達した。特に、高アスペクト比かつ高精度のパ
ターン加工を可能にする感光性ペーストを提供すること
を目的とする。
トの光線透過率に注目して検討を進めた結果、全光線透
過率および正規透過率を高くすることによって、高アス
ペクト比かつ高精度のパターン加工を行うことを特徴と
する感光性ペーストに関する。
物を含む有機成分を必須成分とする感光性ペーストであ
って、厚さ40μmあたりの全光線透過率が50%以上
であることを特徴とする感光性ペーストによって達成さ
れる。
化合物を含む有機成分を必須成分とする感光性ペースト
であって、厚さ40μmあたりの正規透過率が10%以
上であることを特徴とする感光性ペーストによって達成
される。
機粒子と感光性の化合物を含む有機成分からなり、感光
性の有機成分によるフォトリソグラフィーを用いたパタ
ーン形成後に焼成を行って、無機物のパターンを作成す
るものである。
95重量%、さらには、70〜95重量%であることが
焼成時の収縮率が小さく、焼成による形状変化が小さく
なり好ましい。
含む有機成分を必須成分とする感光性ペーストに関して
鋭意検討を進めた結果、厚さ40μmあたりの全光線透
過率が50%以上であることが、高アスペクト比のパタ
ーン加工を行う上で有効な方法であることを見いだし
た。全光線透過率を測定する光の波長は、ペーストを塗
布した後に露光する光の波長で、測定することが効果を
確認する上で正確である。従って、350〜650nm
の範囲の波長の光で測定することが好ましい。特に、3
65nm、405nm、420nm、436nm、48
8nmのいずれかの波長で測定して、上記条件を満足し
ていれば、高アスペクト比のパターンを形成する上で有
効である。
い。ただし、無機微粒子と感光性有機成分を含む感光性
ペーストにおいて、全光線透過率を90%を越える値と
することは、困難である。
m、436nm、488nmのいずれかの波長での正規
透過率が10%以上である感光性ペーストを用いること
によって、高精度のパターンを形成できることを見いだ
した。好ましくは正規透過率が20%以上であること
が、高アスペクト比のパターンを形成する上で重要であ
る。ただし、無機微粒子と感光性有機成分を含む感光性
ペーストにおいて、正規透過率を90%を越える値とす
ることは、困難である。
光度計(UV−3101PC)を用いて行った。測定条
件は次の通りである。
性ペーストを塗布した後、試料の上から石英セルを乗せ
て、測定サンプルを調整する。
率T1を測定した後、積分球の直進光を測定する部分
(白板:出口窓にとりつける部分)を取りはずし、直進
光の光を検出しないようにして、拡散透過率T2(散乱
等によって直進せずに透過したした光の割合である拡散
透過率)を測定した。さらに、次式に従って、正規透過
率T3を計算により求めた。
有機成分および無機成分を用いることが有効である。ま
た、正規透過率を高くするためには、有機成分中の各成
分がより均一に分散していることが必要である。無機微
粒子に関しては、無機微粒子の全光線透過率が高いこと
と共に、粉末内部の組成が均一であることが重要であ
り、気泡などの組成ムラが無いことが重要である。
成分の平均屈折率を整合することも、正規透過率の向上
には有効である。平均屈折率が1.5〜1.65のガラ
ス粉末を用いて、有機成分として、次式を満たす平均屈
折率を有する有機成分を用いることが有効な方法であ
る。
露光する光の波長で、測定することが効果を確認する上
で正確である。従って、350〜650nmの範囲の波
長の光で測定することが好ましい。特に、365nm、
405nm、420nm、436nm、488nmのい
ずれかの波長で測定して、上記式を満足していれば、そ
の波長での正規透過率向上、ひいては、パターン形成性
向上に有効である。
感光性成分を含有する有機成分を必須成分とするが、各
成分に関する詳細を以下に示す。
ば特に限定はない。ガラス、セラミックス(アルミナ、
コーディライト等)、金属(金、白金、銀、銅、ニッケ
ル、パラジウム、タングステン、酸化ルテニウムやこれ
らの合金)等を用いることができるが、ガラス、セラミ
ックス等が、透明性に優れるため好ましい。特にケイ素
酸化物、ホウ素酸化物またはアルミニウム酸化物を必須
成分とするガラスやセラミックスが好ましく用いられ
る。これらは、絶縁体であり、絶縁パターンの形成、特
にプラズマディスプレイやプラズマアドレス液晶ディス
プレイの隔壁の形成に好ましく用いられる。
パターンの形状を考慮して選ばれるが、体積平均粒子径
(D50)が、1.5μm以上であることが、パターン
形成上好ましく、さらには、2μm以上であることがよ
り好ましい。ただし、D50が10μm以上になると、
高精度のパターン形成時に表面凹凸が生じるため、D5
0が1.5〜10μmが好ましく、より好ましくは、2
〜8μmである。
ス微粒子を用いることが、パターン形成上において好ま
しい。
る無機微粒子を用いることによって、高アスペクト比の
パターンニングが可能である。具体的には、球形率80
個数%以上であることが好ましい。より好ましくは平均
粒子径1.5〜4μm、比表面積0.5〜1.5m2 /
g、球形率90個数%以上である。球形率とは、顕微鏡
観察において、球形もしくは楕球形の形状を有する粒子
の割合であり、光学顕微鏡において、円形、楕円形とし
て観察される。
液晶ディスプレイの隔壁に用いる場合は、熱軟化点の低
いガラス基板上にパターン形成するため、無機微粒子と
して、熱軟化温度が350〜600℃のガラス微粒子を
60重量%以上含む無機微粒子を用いることが好まし
い。熱軟化温度が600℃以上のガラス微粒子やセラミ
ックス微粒子を添加することによって、焼成時の収縮率
を抑制することができるが40重量%以下が好ましい。
とによって、より正確な形状のパターンを得ることがで
きる。光線透過率の高いガラス微粒子を使用することに
関しては、ガラス微粒子を溶融して厚み40μmのガラ
ス板を作製した後、露光する光の波長、特に、365n
m、405nm、420nm、436nm、488nm
のいずれかの波長での光線透過率を測定し、全光線透過
率が70%以上、好ましくは、80%以上のガラス微粒
子を使用することが有効である。
せないためには、線熱膨張係数が50〜90×10-7、
さらには、60〜90×10-7のガラス微粒子を用いる
ことが好ましい。
は3〜60重量%の範囲で配合することが好ましく、3
重量%未満の場合はガラス層の緻密性、強度や安定性が
低下し、また熱膨張係数が所望の値から外れ、ガラス基
板とのミスマッチが起こりやすい。また60重量%以下
にすることによって、熱軟化点が低くなり、ガラス基板
への焼き付けが可能になるなどの利点がある。
することによって、電気絶縁性、強度、熱膨張係数、絶
縁層の緻密性などの電気、機械および熱的特性を向上す
ることができる。50重量%を越えるとガラスの安定性
が低下する。
ス、酸化鉛、酸化亜鉛のうち少なくとも1種類を5〜5
0重量%含むガラス微粒子を用いることによって、ガラ
ス基板上にパターン加工できる温度特性を有するガラス
ペーストを得ることができる。特に、酸化ビスマスを5
〜50重量%含有するガラスを用いることは、ペースト
のポットライフが長いなどの利点がある。
ラス粉末を用いることが好ましい。
うち少なくとも1種類を3〜20重量%含むガラス微粒
子を用いることによっても得ることができるが、リチウ
ム、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属の酸化物は
添加量としては、20重量%以下、好ましくは、15重
量%以下にすることによって、ペーストの安定性を向上
することができる。
成が好ましい。
リウム、酸化カリウムを用いても良いが、ペーストの安
定性の点で、酸化リチウムが好ましい。
ような金属酸化物と酸化リチウム、酸化ナトリウム、酸
化カリウムのようなアルカリ金属酸化物の両方を含有す
るガラスによって、より低いアルカリ含有量で熱軟化温
度や線熱膨張係数のコントロールが容易になる。
ム、酸化バリウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウ
ム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウムなど、特
に酸化アルミニウム、酸化バリウム、酸化亜鉛を添加す
ることにより、高度や加工性を改良することができる
が、熱軟化点、熱膨張係数、屈折率の制御の点からは、
その含有量は40重量%以下が好ましく、より好ましく
は25重量%以下である。
めの、ガラス材料としては、基板として、ガラス以外に
セラミックを用いることができるため、熱軟化温度を6
00℃以下にする必要が無く、材料として、酸化アルミ
ニウムの含有量を25〜75重量%程度にすることによ
って、より強度の高い基板形成が可能になる。ただし、
回路の信頼性向上のためには、酸化ナトリウム、酸化リ
チウム、酸化カリウムの合計含有量は、3重量%以下に
することが好ましい。
は、1.5〜1.9程度の屈折率を有している。有機成
分の平均屈折率が無機微粒子の平均屈折率と大きく異な
る場合は、無機粒子と感光性有機成分の界面での反射・
散乱が大きくなり、全光線透過率、正規透過率を向上す
ることが困難であり、高アスペクト比、高精度のパター
ンが得られない。
1.7であるため、無機粒子と有機成分の屈折率を整合
させるためには、無機粒子の平均屈折率を1.5〜1.
75にすることが好ましい。さらに好ましくは、屈折率
1.5〜1.65にすることによって、有機成分の選択
の幅が広がる利点がある。
多く含有するガラスやセラミックを用いた場合は、屈折
率が比較的小さいため、有機成分として、1.5〜1.
6のものを用いることによって、より簡便に屈折率を整
合することができる。
アドレス液晶ディスプレイの隔壁等の絶縁層のパターン
形成に用いるガラス微粒子は、ガラス基板上での焼成を
行う必要があるため、酸化鉛、酸化ビスマス、酸化亜鉛
を含有するガラスを用いる場合が多いが、これらの金属
を含有するガラスは屈折率が1.65以上になる場合が
多い。
鉛の含有量を5〜15重量%に調整する方法があるが、
酸化リチウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム等のアル
カリ金属の酸化物を合計で5〜20重量%含有するガラ
ス微粒子を用いることによって、平均屈折率をコントロ
ールしやすくなり、ガラス基板上に焼き付け可能な熱軟
化温度を有し、平均屈折率を1.5〜1.65にするこ
とができ、有機成分との屈折率差を小さくすることが容
易になる。本発明における無機微粒子の屈折率測定は、
ベッケ法により行うことができる。
測定することが効果を確認する上で正確である。特に、
350〜650nmの範囲の波長の光で測定することが
好ましい。さらには、365nm、405nm、420
nm、436nm、488nmのいずれかの波長での屈
折率測定が好ましい。
て、焼成後のパターンに着色することができる。例え
ば、感光性ペースト中に黒色の金属酸化物を1〜10重
量%含むことによって、黒色のパターンを形成すること
ができる。
Cr、Fe、Co、Mn、Cuの酸化物の内、少なくと
も1種、好ましくは3種以上を含むことによって、黒色
化が可能になる。特に、FeとMnの酸化物をそれぞれ
0.5重量%以上含有することによって、より黒色のパ
ターンを形成できる。
する無機顔料を添加したペーストを用いることによっ
て、各色のパターンを形成できる。これらの着色パター
ンは、プラズマディスプレイのカラーフィルターなどに
好適に用いることができる。
て、成分の異なる微粒子を組み合わせて用いることもで
きる。特に、熱軟化点の異なるガラス微粒子やセラミッ
クス微粒子を用いることによって、焼成時の収縮率を抑
制することができる。
機微粒子に関して、それぞれの屈折率差が0.1以下、
さらには、0.05以下であることが、精度良くパター
ン形成する上で重要である。
感光性の有機物を含むペースト中の有機成分(ペースト
から無機成分を除いた部分)のことである。
は、感光性成分の含有率が有機成分中の10重量%以
上、さらには、30重量%以上であることが光に対する
感度の点で好ましい。
が好ましい。露光する光の波長、特に、365nm、4
05nm、420nm、436nm、488nmのいず
れかの波長で測定した、厚み40μmの全光線透過率が
70%以上であることが好ましい。
ゴマー、感光性ポリマーのうち少なくとも1種類から選
ばれる感光性成分を含有し、さらに必要に応じて、バイ
ンダー、光重合開始剤、光吸収剤、増感剤、増感助剤、
重合禁止剤、可塑剤、増粘剤、有機溶媒、酸化防止剤、
分散剤、有機あるいは無機の沈殿防止剤やレベリング剤
などの添加剤成分を加えることも行われる。
光可溶化型のものがあり、代表的なものとして、次の
(A)〜(E)があげられる。
する官能性のモノマー、オリゴマー、ポリマーを含有す
るもの (B)芳香族ジアゾ化合物、芳香族アジド化合物、有機
ハロゲン化合物などの感光性化合物を含有するもの (C)ジアゾ系アミンとホルムアルデヒドとの縮合物な
どいわゆるジアゾ樹脂といわれるもの等がある。
ス、キノンジアゾ類を含有するもの (E)キノンジアゾ類を適当なポリマーバインダーと結
合させた、例えばフェノール、ノボラック樹脂のナフト
キノン1,2−ジアジド−5−スルフォン酸エステル等
がある。
のすべてのものを用いることができる。感光性ペースト
として、無機微粒子と混合して簡便に用いることができ
る感光性成分は、(A)のものが好ましい。
和結合を含有する化合物で、その具体的な例として、メ
チルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピル
アクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチル
アクリレート、sec−ブチルアクリレート、sec−
ブチルアクリレート、イソ−ブチルアクリレート、te
rt−ブチルアクリレート、n−ペンチルアクリレー
ト、アリルアクリレート、ベンジルアクリレート、ブト
キシエチルアクリレート、ブトキシトリエチレングリコ
ールアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ジシ
クロペンタニルアクリレート、ジシクロペンテニルアク
リレート、2−エチルヘキシルアクリレート、グリセロ
ールアクリレート、グリシジルアクリレート、ヘプタデ
カフロロデシルアクリレート、2−ヒドロキシエチルア
クリレート、イソボニルアクリレート、2−ヒドロキシ
プロピルアクリレート、イソデキシルアクリレート、イ
ソオクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−
メトキシエチルアクリレート、メトキシエチレングリコ
ールアクリレート、メトキシジエチレングリコールアク
リレート、オクタフロロペンチルアクリレート、フェノ
キシエチルアクリレート、ステアリルアクリレート、ト
リフロロエチルアクリレート、アリル化シクロヘキシル
ジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレー
ト、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、エチ
レングリコールジアクリレート、ジエチレングリコール
ジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレー
ト、ポリエチレングリコールジアクリレート、ジペンタ
エリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリ
トールモノヒドロキシペンタアクリレート、ジトリメチ
ロールプロパンテトラアクリレート、グリセロールジア
クリレート、メトキシ化シクロヘキシルジアクリレー
ト、ネオペンチルグリコールジアクリレート、プロピレ
ングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコー
ルジアクリレート、トリグリセロールジアクリレート、
トリメチロールプロパントリアクリレート、アクリルア
ミド、アミノエチルアクリレート、フェニルアクリレー
ト、フェノキシエチルアクリレート、ベンジルアクリレ
ート、1−ナフチルアクリレート、2−ナフチルアクリ
レート、ビスフェノールAジアクリレート、ビスフェノ
ールA−エチレンオキサイド付加物のジアクリレート、
ビスフェノールA−プロピレンオキサイド付加物のジア
クリレート、チオフェノールアクリレート、ベンジルメ
ルカプタンアクリレート、また、これらの芳香環の水素
原子のうち、1〜5個を塩素または臭素原子に置換した
モノマー、もしくは、スチレン、p−メチルスチレン、
o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、塩素化スチ
レン、臭素化スチレン、α−メチルスチレン、塩素化α
−メチルスチレン、臭素化α−メチルスチレン、クロロ
メチルスチレン、ヒドロキシメチルスチレン、カルボシ
キメチルスチレン、ビニルナフタレン、ビニルアントラ
セン、ビニルカルバゾール、および、上記化合物の分子
内のアクリレートを一部もしくはすべてをメタクリレー
トに変えたもの、γ−メタクリロキシプロピルトリメト
キシシラン、1−ビニル−2−ピロリドンなどが挙げら
れる。本発明ではこれらを1種または2種以上使用する
ことができる。
和酸を加えることによって、感光後の現像性を向上する
ことができる。不飽和カルボン酸の具体的な例として
は、アクリル酸、メタアクリル酸、イタコン酸、クロト
ン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸、またはこれ
らの酸無水物などがあげられる。
化合物のうち少なくとも1種類を重合して得られたオリ
ゴマーやポリマーを用いることができる。
が10重量%以上、さらに好ましくは35重量%以上に
なるように、他の感光性のモノマーと共重合することが
できる。
ボン酸等の不飽和酸を共重合することによって、感光後
の現像性を向上することができる。不飽和カルボン酸の
具体的な例としては、アクリル酸、メタアクリル酸、イ
タコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル
酢酸、またはこれらの酸無水物などがあげられる。
の酸性基を有するポリマーもしくはオリゴマーの酸価
(AV)は50〜180、さらには70〜140の範囲
が好ましい。酸価が50未満であると、現像許容幅が狭
くなる。また、酸価が180を越えると未露光部の現像
液に対する溶解性が低下するようになるため現像液濃度
を濃くすると露光部まで剥がれが発生し、高精細なパタ
ーンが得られにくい。
に対して、光反応性基を側鎖または分子末端に付加させ
ることによって、感光性を持つ感光性ポリマーや感光性
オリゴマーとして用いることができる。
基を有するものである。エチレン性不飽和基としては、
ビニル基、アリル基、アクリル基、メタクリル基などが
あげられる。
付加させる方法は、ポリマー中のメルカプト基、アミノ
基、水酸基やカルボキシル基に対して、グリシジル基や
イソシアネート基を有するエチレン性不飽和化合物やア
クリル酸クロライド、メタクリル酸クロライドまたはア
リルクロライドを付加反応させて作る方法がある。
合物としては、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グ
リシジル、アリルグリシジルエーテル、エチルアクリル
酸グリシジル、クロトニルグリシジルエーテル、クロト
ン酸グリシジルエーテル、イソクロトン酸グリシジルエ
ーテルなどがあげられる。
和化合物としては、(メタ)アクリロイルイソシアネー
ト、(メタ)アクリロイルエチルイソシアネート等があ
る。
有するエチレン性不飽和化合物やアクリル酸クロライ
ド、メタクリル酸クロライドまたはアリルクロライド
は、ポリマー中のメルカプト基、アミノ基、水酸基やカ
ルボキシル基に対して0.05〜1モル当量付加させる
ことが好ましい。
ル、ポリビニルブチラール、メタクリル酸エステル重合
体、アクリル酸エステル重合体、アクリル酸エステル−
メタクリル酸エステル共重合体、α−メチルスチレン重
合体、ブチルメタクリレート樹脂などがあげられる。
フェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、4,4−ビ
ス(ジメチルアミン)ベンゾフェノン、4,4−ビス
(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4−ジクロロ
ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4−メチルジフェニ
ルケトン、ジベンジルケトン、フルオレノン、2,2−
ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−
フェニル−2−フェニルアセトフェノン、2−ヒドロキ
シ−2−メチルプロピオフェノン、p−t−ブチルジク
ロロアセトフェノン、チオキサントン、2−メチルチオ
キサントン、2−クロロチオキサントン、2−イソプロ
ピルチオキサントン、ジエチルチオキサントン、ベンジ
ル、ベンジルジメチルケタノール、ベンジルメトキシエ
チルアセタール、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテ
ル、ベンゾインブチルエーテル、アントラキノン、2−
t−ブチルアントラキノン、2−アミルアントラキノ
ン、β−クロルアントラキノン、アントロン、ベンズア
ントロン、ジベンゾスベロン、メチレンアントロン、4
−アジドベンザルアセトフェノン、2,6−ビス(p−
アジドベンジリデン)シクロヘキサノン、2,6−ビス
(p−アジドベンジリデン)−4−メチルシクロヘキサ
ノン、2−フェニル−1,2−ブタジオン−2−(o−
メトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−プロパ
ンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、
1,3−ジフェニル−プロパントリオン−2−(o−エ
トキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−3−エト
キシ−プロパントリオン−2−(o−ベンゾイル)オキ
シム、ミヒラーケトン、2−メチル−[4−(メチルチ
オ)フェニル]−2−モルフォリノ−1−プロパノン、
ナフタレンスルホニルクロライド、キノリンスルホニル
クロライド、N−フェニルチオアクリドン、4,4−ア
ゾビスイソブチロニトリル、ジフェニルジスルフィド、
ベンズチアゾールジスルフィド、トリフェニルホルフィ
ン、カンファーキノン、四臭素化炭素、トリブロモフェ
ニルスルホン、過酸化ベンゾインおよびエオシン、メチ
レンブルーなどの光還元性の色素とアスコルビン酸、ト
リエタノールアミンなどの還元剤の組合せなどがあげら
れる。本発明ではこれらを1種または2種以上使用する
ことができる。光重合開始剤は、感光性成分に対し、
0.05〜10重量%の範囲で添加され、より好ましく
は、0.1〜5重量%である。重合開始剤の量が少なす
ぎると、光感度が不良となり、光重合開始剤の量が多す
ぎれば、露光部の残存率が小さくなりすぎるおそれがあ
る。
外光や可視光の吸収効果が高い化合物を添加することに
よって高アスペクト比、高精細、高解像度が得られる。
光吸収剤としては有機系染料からなるものが好ましく用
いられる具体的にはアゾ系染料、アミノケトン系染料、
キサンテン系染料、キノリン系染料、アミノケトン系染
料、アントラキノン系染料、ベンゾフェノン系染料、ジ
フェニルシアノアクリレート系染料、トリアジン系染
料、p−アミノ安息香酸系染料などが使用できる。有機
系染料は光吸収剤として添加した場合にも、焼成後の絶
縁膜中に残存しないで光吸収剤による絶縁膜特性の低下
を少なくできるので好ましい。これらの中でもアゾ系お
よびベンゾフェノン系染料が好ましい。有機染料の添加
量は0.05〜5重量部が好ましい。0.05重量%以
下では光吸収剤の添加効果が減少し、5重量%を越える
と焼成後の絶縁膜特性が低下するので好ましくない。よ
り好ましくは0.05〜1重量%である。有機染料から
なる光吸収剤の添加方法の一例を上げると、有機染料を
予め有機溶媒に溶解した溶液を作製し、それをペースト
作製時に混練する方法以外に、該有機溶媒中に無機微粒
子を混合後、乾燥する方法があげられる。この方法によ
って無機微粒子の個々の粉末表面に有機の膜をコートし
たいわゆるカプセル状の粉末が作製できる。
b、Fe、Cd、Mn、Co、Mgなどの金属および酸
化物がペースト中に含有する感光性成分と反応してペー
ストが短時間でゲル化し、塗布できなくなる場合があ
る。このような反応を防止するために安定化剤を添加し
てゲル化を防止することが好ましい。用いる安定化剤と
しては、トリアゾール化合物が好ましく用いられる。ト
リアゾール化合物としては、ベンゾトリアゾール誘導体
が好ましく用いられる。この中でも特にベンゾトリアゾ
ールが有効に作用する。本発明において使用されるベン
ゾトリアゾールによる無機微粒子の表面処理の一例を上
げると、無機微粒子に対して所定の量のベンゾトリアゾ
ールを酢酸メチル、酢酸エチル、エチルアルコール、メ
チルアルコールなどの有機溶媒に溶解した後、これら微
粒子が十分に浸すことができるように溶液中に1〜24
時間浸積する。浸積後、好ましくは20〜30℃下で自
然乾燥して溶媒を蒸発させてトリアゾール処理を行った
粉末を作製する。使用される安定化剤の割合(安定化剤
/無機微粒子)は0.05〜5重量%が好ましい。
れる。増感剤の具体例としては、2,4−ジエチルチオ
キサントン、イソプロピルチオキサントン、2,3−ビ
ス(4−ジエチルアミノベンザル)シクロペンタノン、
2,6−ビス(4−ジメチルアミニベンザル)シクロヘ
キサノン、2,6−ビス(4−ジメチルアミノベンザ
ル)−4−メチルシクロヘキサノン、ミヒラーケトン、
4,4−ビス(ジエチルアミノ)−ベンゾフェノン、
4,4−ビス(ジメチルアミノ)カルコン、4,4−ビ
ス(ジエチルアミノ)カルコン、p−ジメチルアミノシ
ンナミリデンインダノン、p−ジメチルアミノベンジリ
デンインダノン、2−(p−ジメチルアミノフェニルビ
ニレン)−イソナフトチアゾール、1,3−ビス(4−
ジメチルアミノベンザル)アセトン、1,3−カルボニ
ル−ビス(4−ジエチルアミノベンザル)アセトン、
3,3−カルボニル−ビス(7−ジエチルアミノクマリ
ン)、N−フェニル−N−エチルエタノールアミン、N
−フェニルエタノールアミン、N−トリルジエタノール
アミン、N−フェニルエタノールアミン、ジメチルアミ
ノ安息香酸イソアミル、ジエチルアミノ安息香酸イソア
ミル、3−フェニル−5−ベンゾイルチオテトラゾー
ル、1−フェニル−5−エトキシカルボニルチオテトラ
ゾールなどがあげられる。本発明ではこれらを1種また
は2種以上使用することができる。なお、増感剤の中に
は光重合開始剤としても使用できるものがある。増感剤
を本発明の感光性ペーストに添加する場合、その添加量
は感光性成分に対して通常0.05〜10重量%、より
好ましくは0.1〜10重量%である。増感剤の量が少
なすぎれば光感度を向上させる効果が発揮されず、増感
剤の量が多すぎれば露光部の残存率が小さくなりすぎる
おそれがある。
せるために添加される。重合禁止剤の具体的な例として
は、ヒドロキノン、ヒドロキノンのモノエステル化物、
N−ニトロソジフェニルアミン、フェノチアジン、p−
t−ブチルカテコール、N−フェニルナフチルアミン、
2,6−ジ−t−ブチル−p−メチルフェノール、クロ
ラニール、ピロガロールなどが挙げられる。重合禁止剤
を添加する場合、その添加量は、感光性ペースト中に、
通常、0.001〜1重量%である。
タレート、ジオクチルフタレート、ポリエチレングリコ
ール、グリセリンなどがあげられる。
共重合体の酸化を防ぐために添加される。酸化防止剤の
具体的な例として2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾ
ール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t
−4−エチルフェノール、2,2−メチレン−ビス−
(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2−
メチレン−ビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノ
ール)、4,4−ビス−(3−メチル−6−t−ブチル
フェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−6
−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2
−メチル−4−ヒドロキシ−t−ブチルフェニル)ブタ
ン、ビス[3,3−ビス−(4−ヒドロキシ−3−t−
ブチルフェニル)ブチリックアシッド]グリコールエス
テル、ジラウリルチオジプロピオナート、トリフェニル
ホスファイトなどが挙げられる。酸化防止剤を添加する
場合、その添加量は通常、添加量は、ペースト中に、通
常、0.001〜1重量%である。
を調整したい場合、有機溶媒を加えてもよい。このとき
使用される有機溶媒としては、メチルセロソルブ、エチ
ルセロソルブ、ブチルセロソルブ、メチルエチルケト
ン、ジオキサン、アセトン、シクロヘキサノン、シクロ
ペンタノン、イソブチルアルコール、イソプロピルアル
コール、テトラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシ
ド、γ−ブチロラクトン、ブロモベンゼン、クロロベン
ゼン、ジブロモベンゼン、ジクロロベンゼン、ブロモ安
息香酸、クロロ安息香酸などやこれらのうちの1種以上
を含有する有機溶媒混合物が用いられる。
成分を感光させる時点におけるペースト中の有機成分の
屈折率のことである。つまり、ペーストを塗布し、乾燥
工程後に露光を行う場合は、乾燥工程後のペースト中の
有機成分の屈折率のことである。例えば、ペーストをガ
ラス基板上に塗布した後、50〜100℃で1〜30分
乾燥して屈折率を測定する方法などがある。
行われるエリプソメトリー法やVブロック法が好まし
く、測定は露光する光の波長で行うことが効果を確認す
る上で正確である。特に、350〜650nmの範囲中
の波長の光で測定することが好ましく、365nm、4
05nm、420nm、436nm、488nmのいず
れかの波長での屈折率測定が好ましい。
後の屈折率を測定するためには、ペースト中に対して光
照射する場合と同様の光を有機成分のみに照射すること
によって測定できる。
65の範囲であることが好ましく、より好ましくは、
1.5〜1.6である。
5〜1.65の範囲、有機成分の平均屈折率が1.5〜
1.6の場合が、ガラス微粒子および有機成分の選択の
幅が広がると共に、正規透過率の向上を行い易いという
利点がある。
とができる酸化ビスマスや酸化鉛を10重量%以上含有
するガラス粉末は、屈折率が1.6以上になる場合があ
り、この場合は有機物の屈折率を高くする必要がある。
入する必要があり、有機成分中に硫黄原子、臭素原子、
ヨウ素原子、ナフタレン環、ビフェニル環、アントラセ
ン環、カルバゾール環を有する化合物を10重量%以上
用いることが高屈折率化に有効である。ただし、これら
化合物の種類によっては、光吸収による透過率低下を招
く場合があるので、20%以下にする事が好ましい。ま
た、ベンゼン環を20重量%以上含有することによっ
て、高屈折率化ができる。
0重量%以上含有することによって、より簡便に有機成
分を高屈折率化することができる。ただし、含有量が6
0重量%以上になると光感度が低下するという問題が発
生するので、硫黄原子とナフタレン環の合計含有量が1
0〜60重量%の範囲であることが好ましい。
は、感光性モノマーやバインダー中に、硫黄原子、ナフ
タレン環を持つ化合物を用いることが有効である。
ーとしては、次の一般式(a)、(b)または(c)で
示される化合物が上げられる。構造式中のRは水素原子
もしくはメチル基、XはSまたはO、lは1〜3の整
数、m、n、p、qは0〜3の整数を示す。
いられる、この場合、吸収波長近傍では屈折率が極端に
高くなるため、増感剤を多量に添加することによって、
屈折率を向上することができる。この場合の増感剤の添
加量として3〜10重量%添加することができる。
吸収剤、感光性ポリマー、感光性モノマー、光重合開始
剤、ガラスフリットおよび溶媒等の各種成分を所定の組
成となるように調合した後、3本ローラや混練機で均質
に混合分散し作製する。
機溶媒、可塑剤および沈殿防止剤などの添加割合によっ
て適宜調整されるが、その範囲は2000〜20万cp
s(センチ・ポイズ)である。例えばガラス基板への塗
布をスクリーン印刷法以外にスピンコート法で行う場合
は、200〜5000cpsが好ましい。スクリーン印
刷法で1回塗布して膜厚10〜20μmを得るには、5
万〜20万cpsが好ましい。ブレードコーター法やダ
イコーター法などを用いる場合は、2000〜2000
0cpsが好ましい。
工を行う一例について説明するが、本発明はこれに限定
されない。
は、ポリマー製フィルムの上に、感光性ペーストを全面
塗布、もしくは部分的に塗布する。塗布方法としては、
スクリーン印刷、バーコーター、ロールコーター、ダイ
コーター、ブレードコーター等一般的な方法を用いるこ
とができる。塗布厚みは、塗布回数、スクリーンのメッ
シュ、ペーストの粘度を選ぶことによって調整できる。
基板と塗布膜との密着性を高めるために基板の表面処理
を行うことができる。表面処理液としてはシランカップ
リング剤、例えばビニルトリクロロシラン、ビニルトリ
メトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、トリス−
(2−メトキシエトキシ)ビニルシラン、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタクリロキ
シプロピル)トリメトキシシラン、γ(2−アミノエチ
ル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルト
リメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシ
ランなどあるいは有機金属例えば有機チタン、有機アル
ミニウム、有機ジルコニウムなどである。シランカップ
リング剤あるいは有機金属を有機溶媒例えばエチレング
リコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノ
エチルエーテル、メチルアルコール、エチルアルコー
ル、プロピルアルコール、ブチルアルコールなどで0.
1〜5%の濃度に希釈したものを用いる。次にこの表面
処理液をスピナーなどで基板上に均一に塗布した後に8
0〜140℃で10〜60分間乾燥することによって表
面処理ができる また、フィルム上に塗布した場合、フィルム上で乾燥を
行った後、次の露光工程を行う場合と、ガラスやセラミ
ックの基板上に張り付けた後、露光工程を行う方法があ
る。
ィルムなどの上に塗布することによって、回路材料やデ
ィスプレイに用いる感光性グリーンシートを得ることが
できる。
う。露光は通常のフォトリソグラフィーで行われるよう
に、フォトマスクを用いてマスク露光する方法が一般的
である。用いるマスクは、感光性有機成分の種類によっ
て、ネガ型もしくはポジ型のどちらかを選定する。
色のレーザー光などで直接描画する方法を用いても良
い。
ロキシミティ露光機等を用いることができる。また、大
面積の露光を行う場合は、ガラス基板などの基板上に感
光性ペーストを塗布した後に、搬送しながら露光を行う
ことによって、小さな露光面積の露光機で、大きな面積
を露光することができる。
可視光線、近紫外線、紫外線、電子線、X線、レーザー
光などが挙げられるが、これらの中で紫外線が好まし
く、その光源としてはたとえば低圧水銀灯、高圧水銀
灯、超高圧水銀灯、ハロゲンランプ、殺菌灯などが使用
できる。これらのなかでも超高圧水銀灯が好適である。
露光条件は塗布厚みによって異なるが、1〜100mW
/cm2 の出力の超高圧水銀灯を用いて0.5〜30分
間露光を行なう。
を設けることによって、パターン形状を向上することが
できる。酸素遮蔽膜の一例としては、PVAやセルロー
スなどの膜、あるいは、ポリエステルなどのフィルムが
上げられる。
量%の水溶液をスピナーなどの方法で基板上に均一に塗
布した後に70〜90℃で10〜60分間乾燥すること
によって水分を蒸発させて行う。また水溶液中にアルコ
ールを少量添加すると絶縁膜との塗れ性が良くなり蒸発
が容易になるので好ましい。さらに好ましいPVAの溶
液濃度は、1〜3重量%である。この範囲にあると感度
が一層向上する。PVA塗布によって感度が向上するの
は次の理由が推定される。すなわち感光性成分が光反応
する際に、空気中の酸素があると光硬化の感度を妨害す
ると考えられるが、PVAの膜があると余分な酸素を遮
断できるので露光時に感度が向上するので好ましい。
レン等の透明なフィルムを用いる場合は、塗布後の感光
性ペーストの上に、これらのフィルムを張り付けて用い
る方法がある。
対する溶解度差を利用して、現像を行なうが、この場
合、浸漬法やスプレー法、ブラシ法で行なう。
成分が溶解可能である有機溶媒を使用できる。また該有
機溶媒にその溶解力が失われない範囲で水を添加しても
よい。感光性ペースト中にカルボキシル基等の酸性基を
持つ化合物が存在する場合、アルカリ水溶液で現像でき
る。アルカリ水溶液として水酸化ナトリウムや炭酸ナト
リウム、水酸化カルシウム水溶液などのような金属アル
カリ水溶液を使用できるが、有機アルカリ水溶液を用い
た方が焼成時にアルカリ成分を除去しやすいので好まし
い。
合物を用いることができる。具体的には、テトラメチル
アンモニウムヒドロキサイド、トリメチルベンジルアン
モニウムヒドロキサイド、モノエタノールアミン、ジエ
タノールアミンなどが挙げられる。アルカリ水溶液の濃
度は通常0.01〜10重量%、より好ましくは0.1
〜5重量%である。アルカリ濃度が低すぎれば可溶部が
除去されずに、アルカリ濃度が高すぎれば、パターン部
を剥離させ、また非可溶部を腐食させるおそれがあり良
くない。また、現像時の現像温度は、20〜50℃で行
うことが工程管理上好ましい。
や、温度はペーストや基板の種類によって異なるが、空
気中、窒素、水素等の雰囲気中で焼成する。焼成炉とし
ては、バッチ式の焼成炉やベルト式の連続型焼成炉を用
いることができる。
ラス基板上にパターン加工する場合は、520〜610
℃の温度で10〜60分間保持して焼成を行う。
工程中に、乾燥、予備反応の目的で、50〜300℃加
熱工程を導入しても良い。
説明する。ただし、本発明はこれに限定はされない。な
お、実施例、比較例中の濃度(%)は重量%である。
作成した。作成手順は、まず、有機成分の各成分を80
℃に加熱しながら溶解し、その後、無機微粒子を添加
し、混練機で混練することによってペーストを作成し
た。粘度は溶媒量によって調整した。溶媒量(γ−ブチ
ルラクトン)はペースト中に10〜40%になるように
調整した。
厚みの塗布、80℃で30分乾燥した後、40μm厚み
の乾燥ペースト層を形成した上に石英基板をのせて調整
したサンプルを用いて、透過率測定用のサンプルを調整
した。光線透過率の測定は、島津製作所製の分光光度計
(UV−3101PC)を用いて436nmの波長の光
に関して行った。
た。まず、ソーダガラス基板上に、スクリーン印刷法に
よる複数回塗布によって、180μmの乾燥後厚みにな
るように塗布を行った後、80℃で30分乾燥した。
た。マスクは、ピッチ220μm、線幅60μm、プラ
ズマディスプレイにおけるストライプ状の隔壁パターン
形成が可能になるように設計したクロムマスクである。
露光は、50mW/cm2 の出力の超高圧水銀灯で15
J/cm2 の紫外線露光を行った。その後、モノエタノ
ールアミンの1%水溶液に浸漬して、現像を行った。
1時間乾燥した後、560℃で1時間焼成を行った。焼
成により約20%程度の収縮が生じる。
さ、140μm、ピッチ220μmがターゲット)を電
子顕微鏡観察によって観察した。
成を行った。良好なパターンが形成できた。ペースト組
成は露光工程時(乾燥工程後)の組成である。また、有
機成分の屈折率は、ペースト中の有機成分だけを調整し
て、塗布および乾燥工程後に、エリプソメトリー法によ
って、25℃における436nmの波長の光に関して測
定を行った。無機微粒子の屈折率測定は、ベッケ法によ
り436nmの波長の光に関して測定を行った。
例1と同様にしてパターン作成を行った。良好なパター
ンが形成できた。
例1と同様にしてパターン作成を行った。良好なパター
ンが形成できた。
同様にしてアルミナセラミックス基板上でパターン作成
を行った。焼成は850℃で行った。良好なパターンが
形成できた 比較例1 ペースト組成を表3に示すように変更した以外は、実施
例1と同様にしてパターン作成を行った。良好なパター
ンを形成することができなかった。
スペクト比かつ高精度のパターン加工が可能になる。こ
れによって、ディスプレイ、回路材料等の厚膜、高精度
のパターン加工が可能になり、精細性の向上、工程の簡
略化が可能になる。
イパネルの隔壁を形成することができる。
Claims (20)
- 【請求項1】無機微粒子と感光性化合物を含む有機成分
を必須成分とする感光性ペーストであって、厚さ40μ
mあたりの全光線透過率が50%以上であることを特徴
とする感光性ペースト。 - 【請求項2】無機微粒子と感光性化合物を含む有機成分
を必須成分とする感光性ペーストであって、厚さ40μ
mあたりの正規透過率が10%以上であることを特徴と
する感光性ペースト。 - 【請求項3】50〜95重量部の無機微粒子と5〜50
重量部の有機成分を必須成分とする請求項1または請求
項2記載の感光性ペースト。 - 【請求項4】無機微粒子が、ガラス微粒子であることを
特徴とする請求項1または請求項2記載の感光性ペース
ト。 - 【請求項5】ガラス微粒子として、熱軟化温度が350
〜600℃のガラス微粒子を用いることを特徴とする請
求項4記載の感光性ペースト。 - 【請求項6】ガラス微粒子として、平均屈折率が、1.
5〜1.65の範囲のガラス微粒子を用いることを特徴
とする請求項4記載の感光性ペースト。 - 【請求項7】ガラス微粒子として、平均粒子径が、1.
5〜8μmの範囲のガラス微粒子を用いることを特徴と
する請求項4記載の感光性ペースト。 - 【請求項8】ガラス微粒子として、酸化リチウム、酸化
ナトリウム、酸化カリウムのうち少なくとも1種類を含
有し、その含有率の合計が3〜20重量%のガラス微粒
子を用いることを特徴とする請求項4記載の感光性ペー
スト。 - 【請求項9】ガラス微粒子として、酸化ビスマス、酸化
鉛、酸化亜鉛のうち少なくとも1種類を含有し、その含
有率の合計が5〜50重量%のガラス微粒子を用いるこ
とを特徴とする請求項4記載の感光性ペースト。 - 【請求項10】ガラス微粒子として、球形率80個数%
以上のガラス微粒子を用いることを特徴とする請求項4
記載の感光性ペースト。 - 【請求項11】ガラス微粒子として、線熱膨張係数が5
0〜90×10-7のガラス微粒子を用いることを特徴と
する請求項4記載の感光性ペースト。 - 【請求項12】有機成分中に、分子内にカルボキシル基
を含有する重量平均分子量500〜10万のオリゴマー
もしくはポリマーを10〜90重量%含むことを特徴と
する請求項1または請求項2記載の感光性ペースト。 - 【請求項13】有機成分中に、分子内に不飽和二重結合
を有する重量平均分子量500〜10万のオリゴマーも
しくはポリマーを10〜90重量%含むことを特徴とす
る請求項1または請求項2記載の感光性ペースト。 - 【請求項14】有機成分中に、分子内にカルボキシル基
と不飽和二重結合を含有する重量平均分子量500〜1
0万のオリゴマーもしくはポリマーを10〜90重量%
含むことを特徴とする請求項1または請求項2記載の感
光性ペースト。 - 【請求項15】有機成分中に、有機染料を0.05〜5
重量%含有することを特徴とする請求項1または請求項
2記載の感光性ペースト。 - 【請求項16】25℃での粘度が500〜50000セ
ンチ・ポイズであることを特徴とする請求項1または請
求項2記載の感光性ペースト。 - 【請求項17】365nm、405nm、420nm、
436nm、488nmのいずれかの波長での、厚さ4
0μmあたりの全光線透過率が50%以上であることを
特徴とする請求項1記載の感光性ペースト。 - 【請求項18】365nm、405nm、420nm、
436nm、488nmのいずれかの波長での、厚さ4
0μmあたりの正規透過率が10%以上であることを特
徴とする請求項2記載の感光性ペースト。 - 【請求項19】プラズマディスプレイやプラズマアドレ
ス液晶ディスプレイにおけるパターン形成に用いること
を特徴とする請求項1または請求項2記載の感光性ペー
スト。 - 【請求項20】プラズマディスプレイやプラズマアドレ
ス液晶ディスプレイにおける隔壁の形成に用いることを
特徴とする請求項1または請求項2記載の感光性ペース
ト。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8164656A JPH107432A (ja) | 1996-06-25 | 1996-06-25 | 感光性ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
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JP8164656A JPH107432A (ja) | 1996-06-25 | 1996-06-25 | 感光性ペースト |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2004357957A Division JP2005165338A (ja) | 2004-12-10 | 2004-12-10 | パターン形成方法 |
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Family Applications (1)
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JP8164656A Pending JPH107432A (ja) | 1996-06-25 | 1996-06-25 | 感光性ペースト |
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