JP2007176726A - ビスマス系無鉛ガラス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 光照射によりパターニングされる光パターニングガラス材料に用いられ、365nmの波長の光に対する吸収係数が300〜3000cm-1であることを特徴とするビスマス系無鉛ガラスを提供する。
【選択図】 なし
Description
例えば、プラズマディスプレイパネル(以下「PDP」ともいう)や電界放出型ディスプレイ(以下「FED」ともいう)が広く用いられている。
PDPでは通常、背面側のガラス板表面にストライプ状に電極が形成されており、この電極間にはガラスで形成された隔壁が立設されている。また、前面側ガラス板表面の電極は、背面側電極と直交する方向にストライプ状に形成されており、この前面側電極と背面側電極とは、通常、誘電体層とよばれるガラス層により被覆されている。そして、この前面側ガラスと背面側ガラスならびに隔壁で表示セルが画定され、該表示セルに配した蛍光体を、電極間のプラズマ放電により発光させて表示させている。
また、FEDでは、画素ごとに背面側の電極(陰極)から前面側の電極(陽極)へと電子を放出させて陽極に塗布した蛍光体に衝突させて発光させて画像を表示させている。通常、陰極は、ガラス板上に形成された誘電体層上に形成され、また陰極以外の電極は、誘電体層で被覆されている。この誘電体層は、電極やその引き出し線を被覆することで放電を防止する絶縁膜となる。この誘電体層は、一般にガラスペーストなどを用いた厚膜技術により形成されている。
この低軟化点を示すガラスについて、例えば、特許文献1には、PDPの隔壁に、PbOを主成分とする低融点のガラスを用いることが記載されている。
近年、環境意識の向上から、電気・電子機器においては無鉛化が要望されるようになっており、ホウ酸−アルミナ−シリカ系の無鉛ガラスを、PbOを主成分とするガラスに代えて用いることが特許文献2に記載されている。
しかし、ホウ酸−アルミナ−シリカ系の無鉛ガラスは、その軟化点を十分低下させることが困難であり、特許文献2に示すようなガラスではソーダライムガラスやアルカリ含有量を低減した高歪点ガラス上で焼成させるのに適した低い軟化点のガラスを得ることが困難である。
このことに対して、特許文献3には、ホウ酸−アルミナ−シリカ系に比べて低い軟化点のものが得られやすいビスマス系無鉛ガラスを用いてPDPの隔壁や誘電体層を形成させることが記載されている。
しかしビスマス系無鉛ガラスを用いて粉末ガラスを形成し、この粉末ガラスと感光性樹脂と混合して感光性ガラスペーストや感光性グリーンシートなどの光パターニングガラス材料としようとすると、パターニング精度が低下してしまう問題を有する。例えば、感光性樹脂として光不溶化型感光性樹脂を用いた場合にはフォトマスクのパターンよりも太くパターニングされやすく、一方、光可溶型感光性樹脂を用いた場合にはフォトマスクのパターンよりも細くパターニングされる傾向がある。
なお、本明細書中において、吸収係数(α:cm-1)とは、ガラスに光を透過させたときのガラス透過後の透過光強度(I)とガラス透過前の入射光強度(I0)との比の自然対数と、このガラスの厚さ(d:cm)とによるランバート・ベールの法則(下記式1)により求められる値を意図しており、例えば、粉末ガラスを用いて数十μm厚さに焼成したガラス薄片を形成させ、このガラス薄片の厚さ(d)をマイクロメーターなどによって測定し、且つ、ガラス薄片の光の透過率(I0/I)を分光光度計を用いて測定することにより求めることができる。
α=(1/d)・log(I0/I)・・・式(1)
また、請求項3記載の発明は、請求項2記載の発明において、前記光吸収成分には、Feの酸化物が酸化物換算の質量%で0.1〜1%含有されていることを特徴とし、請求項4記載の発明は、請求項2記載の発明において、前記光吸収成分には、酸化物換算の質量%でTi及びCoの少なくとも一方の酸化物が合計0.5〜2%含有されていることを特徴としている。
また、光パターニングガラス材料にかかる請求項9記載の発明は、請求項8記載の発明においてディスプレイパネルの誘電体層の形成に用いられることを特徴としている。
また、このようなビスマス系無鉛ガラスが用いられた光パターニングガラス材料は、ビスマス系無鉛ガラスを用いることからホウ酸−アルミナ−シリカ系ガラスが用いられる場合よりも低温焼成可能となり、精緻なパターンを良好な作業性にて形成させ得るものとなる。
このような点において、前記吸収係数は500〜2500cm-1であることが好ましい。
この光の照射により不溶化される光不溶化型感光性樹脂としては、分子中に不飽和基などを一つ以上有するモノマーやオリゴマーをポリマーと混合したものや、芳香族ジアゾ化合物、有機ハロゲン化合物などの感光性物質を適当なポリマーと混合したもの、ポリマーに光反応性(感光性)の基をグラフトさせたもの、一般にジアゾ樹脂といわれるものなどを用いることができる。
上記組成のビスマス系無鉛ガラスを用いることで、粉末ガラスの軟化温度を高歪点ガラスの実用的な熱処理上限温度(通常、600℃)よりも十分低い580℃以下の温度とすることができ、光パターニングガラス材料をPDPの隔壁や誘電体層、FEDの誘電体層の形成に好適なものとさせ得る。
このTi、V、Cr、Co、Fe、Ni、Mo、Ce、Sm、Euの酸化物の合計含有量がこのような範囲とされるのは、酸化物換算の質量%で0.1%未満の場合、あるいは、2%を超える場合には、ビスマス系無鉛ガラスを580℃以下の軟化点としつつ365nmの波長の光に対する吸収係数を300〜3000cm-1とさせることができないためである。
さらに、これらTi、V、Cr、Co、Fe、Ni、Mo、Ce、Sm、Euは、それぞれ、Ti4+、V3+、Cr6+、Co2+、Fe3+、Ni2+、Mo3+、Ce4+、Sm3+、Eu2+の価数となる酸化物を用いることが好ましい。
このとき、酸化雰囲気での溶融を実施することでビスマス系無鉛ガラス中のTi、V、Cr、Co、Fe、Ni、Mo、Ce、Sm、Euの酸化物を、Ti4+、V3+、Cr6+、Co2+、Fe3+、Ni2+、Mo3+、Ce4+、Sm3+、Eu2+の価数となる酸化物として形成させやすくなる。
また、上記のような組成により作製された粉末ガラスと感光性樹脂ならびに溶剤などを用いて感光性ガラスペーストとすることができる。あるいは、スラリー化した後にシート化して感光性グリーンシートとしたりすることもできる。
(実施例1〜8、比較例1、2):
表1に示す配合組成となるよう原料を調合し、混合の後、1000〜1100℃の温度で1〜2時間溶融した。該溶融したガラスをステンレス製の冷却ロールにて急冷し、ガラスフレークを作製した。
次いで、ガラスフレークを粉砕した後、平均粒径0.5〜1.5μmとなるように分級して各実施例、比較例のビスマス系無鉛ガラス(粉末ガラス)を作製した。
また、この粉末ガラスと、バインダー樹脂、光重合性多官能モノマー、光重合促進剤、光重合開始剤などからなる光不溶化感光性樹脂とを混合して感光性ガラスペーストを作製した。
得られた感光性ガラスペーストを用いて、焼成後に20μmの厚さとなるように、ガラス基板(高歪点ガラス、旭硝子社製「PD−200」)上にスクリーン印刷と乾燥とを2回繰り返して実施した。この乾燥については、温風炉を用いて100℃で30〜45分間実施した。このようにして得られた、乾燥ガラスペースト膜を高圧水銀灯を光源とする露光機で50〜500mJ/cm2の露光量で露光し、アルカリ現像して、水洗、乾燥後に焼成を行った。この焼成は、ガラス基板が熱変形を生じるおそれのない520〜560℃の温度で30分間焼成し、ガラス基板上に、厚さ20μmのガラス膜を形成した。
1)吸収係数
各実施例、比較例の粉末ガラスが用いられて形成された厚さ20μmのガラス膜について(株)日立ハイテクノロジーズ社製分光光度計(型名「U−3010(積分球なし)」)を用いて、365nmの光透過率(I/I0:なお、I0は入射光強度、Iは透過光強度を表す。)を測定した。
この光透過率(I/I0)とガラス膜厚(d:2×10-3cm)から、下記式(2)を用いて吸収係数(α:cm-1)を求めた。結果を表1に示す。
α=(1/d)・log(I0/I)・・・式(2)
2)軟化点
各実施例、比較例の粉末ガラスを、理学電機(株)社製DTA(型名「TG−8120」)を用いて、大気雰囲気下において20℃/分の昇温速度で示差熱分析測定を行い、溶融時の吸熱ピークが終了した点を接線法により求め軟化点とした。
3)精細性
各実施例、比較例の粉末ガラスを、高歪点ガラス(旭硝子株式会社製PD−200)上にスクリーン印刷法にて印刷・乾燥を行い、次いでフォトリソグラフ法にてストライプ状に線幅約50μm、高さ約20μm、ピッチ約220μmのパターンを形成し、空気中にて520〜560℃、30分間焼成して得たサンプルを用いて評価を行った。精細度はパターンの線幅、高さを光学顕微鏡による観察で評価し、線幅が45μm未満となったものを「×」、45μm以上50μm未満となったものを「○」、50μm以上となったものを「◎」とした。
また上記のようなビスマス系無鉛ガラスとして、質量%でBi2O3:40〜80%、SiO2:1〜20%、Al2O3:0.5〜10%、B2O3:5〜20%、ZnO:1〜20%、ZrO:0〜5%、アルカリ土類金属の酸化物を合計0〜15%含有されており、光吸収成分であるTi、V、Cr、Co、Fe、Ni、Mo、Ce、Sm、Euのいずれかの酸化物が合計0.1〜2%さらに含有されているものを用いる場合には、無鉛系粉末ガラスの軟化温度を高歪点ガラスの実用的な熱処理上限温度(通常、600℃)よりも十分低い580℃以下の温度とすることができ、光パターニングガラス材料をPDPの隔壁や誘電体層、FEDの誘電体層の形成に好適なものとさせ得ることもわかる。
Claims (9)
- 光照射によりパターニングされる光パターニングガラス材料に用いられ、365nmの波長の光に対する吸収係数が300〜3000cm-1であることを特徴とするビスマス系無鉛ガラス。
- 酸化物換算の質量%でBi2O3:40〜80%、SiO2:1〜20%、Al2O3:0.5〜10%、B2O3:5〜20%、ZnO:1〜20%、ZrO2:0〜5%、アルカリ土類金属の酸化物が合計0〜15%含有されており、光吸収成分であるTi、V、Cr、Co、Fe、Ni、Mo、Ce、Sm、Euのいずれかの酸化物が合計0.1〜2%さらに含有されている請求項1記載のビスマス系無鉛ガラス。
- 前記光吸収成分には、Feの酸化物が酸化物換算の質量%で0.1〜1%含有されている請求項2に記載のビスマス系無鉛ガラス。
- 前記光吸収成分には、酸化物換算の質量%でTi及びCoの少なくとも一方の酸化物が合計0.5〜2%含有されている請求項2に記載のビスマス系無鉛ガラス。
- 粉末状態に形成され、感光性樹脂との混合状態で前記光パターニングガラス材料に用いられる請求項1乃至4のいずれか1項に記載のビスマス系無鉛ガラス。
- 前記光パターニングガラス材料が感光性ガラスペーストである請求項5に記載のビスマス系無鉛ガラス。
- 前記光パターニングガラス材料が感光性グリーンシートである請求項5に記載のビスマス系無鉛ガラス。
- 請求項1乃至4のいずれか1項に記載のビスマス系無鉛ガラスが粉末状態に形成されてなる粉末ガラスと感光性樹脂とが混合されていることを特徴とする光パターニングガラス材料。
- ディスプレイパネルの誘電体層の形成に用いられる請求項8に記載の光パターニングガラス材料。
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