JPH10296075A - バッチ式反応器の温度制御装置、制御方法及び制御プログラムを記録した記録媒体 - Google Patents

バッチ式反応器の温度制御装置、制御方法及び制御プログラムを記録した記録媒体

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JPH10296075A
JPH10296075A JP10594997A JP10594997A JPH10296075A JP H10296075 A JPH10296075 A JP H10296075A JP 10594997 A JP10594997 A JP 10594997A JP 10594997 A JP10594997 A JP 10594997A JP H10296075 A JPH10296075 A JP H10296075A
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temperature
reactor
reaction
heat
heat medium
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JP10594997A
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Masaji Sasaki
正次 佐々木
Masanori Komatsu
正典 小松
Yozo Miyawaki
洋三 宮脇
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Lion Corp
Original Assignee
Lion Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 原料を供給しながら反応を行わせるようにな
ったバッチ式反応器において比較的簡単な方法でしかも
極めて正確に反応器内の温度を沸点以下の所定の温度範
囲に制御する。 【解決手段】 ECU23は、各種の情報から、反応中
において時々刻々変化する交換熱量、したがって、冷却
水供給量を一定とした場合における、冷却水の供給温度
を算出しこの供給温度を達成すべく、コントロール弁1
8の開度を制御する制御信号を出力する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は原料を反応器内に供給し
ながら反応を行わせるようになった反応器の温度制御に
関する。
【0002】
【従来技術】従来から原料を反応器に供給しながら反応
を行わせ、反応が完了すると、所望の反応生成物を反応
器からとり出すようにしたバッチ式反応器は公知であ
る。所望の品質の反応生成物を得るためにおよび、効率
良く反応を行わせるために、反応器内の温度は重要な要
素となる。特に上記のような原料を供給しながら反応を
行わせるバッチ式反応器を外部からの熱交換によって温
度制御する場合には、内容物の量が変化することによっ
て、反応条件、伝熱条件、熱容量等が変化するために所
望の温度を達成するのが技術的に極めて困難となる。こ
のような観点から、反応器内の温度を反応物の沸点付近
に制御するいわゆる沸点制御を行うことが一般に行われ
る。この理由は、沸点を挟んでの温度変化では気化熱の
授受が必要となるため、沸点制御を行うと温度的に安定
するという利点があるからである。
【0003】このような沸点制御の例としては、たとえ
ば、特開平8−157505に記載されるものがある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、反応生成物の
物性、性状、たとえば、分子量等は、反応温度に依存す
る。したがって、沸点制御では温度制御が容易であると
いう利点はあるが、生成物の物性が一義的に定まること
になり、反応生成物の物性あるいは品質の面で選択性が
ないという不利がある。したがって、特定範囲の分子量
等の物性の反応物を生成する必要がある場合には、沸点
制御によっては達成できないという問題がある。しか
し、反応生成物の特定の品質あるいは物性を確保する必
要がある場合には、温度条件を沸点以下の特定の温度範
囲に設定せざるを得ない。しかし、沸点以下の温度に正
確に制御することは、上記したように原料を供給しなが
ら反応を行わせるバッチ式反応器の場合には、反応条
件、伝熱条件、熱容量等が変化するために技術的な困難
を伴う。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は上記事情に鑑み
て構成されたもので、原料を供給しながら反応を行わせ
るようになったバッチ式反応器の温度制御において、比
較的簡単な方法でしかも極めて正確に反応器内の温度を
沸点以下の所定の温度範囲に制御することによって所望
の品質の反応生成物を得ることを目的とするものであ
る。本発明は、上記目的を達成するために、以下のよう
に特定される。すなわち、本発明の1つの特徴によれ
ば、原料供給を行いながら反応熱を伴う反応を行わせる
ようになったバッチ式反応器において、反応器内の温度
が目標温度となるように制御するバッチ式反応器の温度
制御装置であって、反応器内の温度を前記目標温度とす
るために必要な反応器の内部と外部との間の熱交換量を
時々刻々求める熱交換量算出手段と、該熱交換量算出手
段により算出された前記熱交換量を達成するように反応
器の外部に前記熱媒体をほぼ定量的に供給する熱媒体供
給手段と、前記熱交換量を達成するために好適の前記熱
媒体の供給温度を設定する供給温度設定手段と、前記熱
媒体の供給温度を達成するように前記熱媒体の温度を制
御する供給温度制御手段とを備えたことを特徴とする。
【0006】好ましい態様では、前記供給温度制御手段
は、異なる温度の熱媒体の混合比を制御することによっ
て熱媒体の供給温度を制御するようになっている。ま
た、好ましくは前記熱媒体として水が使用される。ま
た、本発明は、前記反応器内で行われる反応がスチレン
重合反応である場合において好適に適用することがで
き、その場合には、前記目標温度が40〜80℃に設定
することによって所望の品質の反応生成物を得ることが
できる。本発明はスチレンモノマーの重合反応に好適で
あるが、これに限られるものではなく、本発明を有効に
適用して重合反応を生じさせることができるモノマーと
しては、α−メチルスチレン、P−ヒドロキスチレン等
のスチレン系モノマー、(メタ)アクリル酸、(メタ)
アクリル酸メチル、(メタ)アクリル端エチル、(メ
タ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸−2−エチ
ルヘキシル等のアクリル系モノマー、酢酸ビニール、ビ
ニルとるエン等のビニル系モノマー、イソプレン、ブタ
ジエン等のオレフィン系モノマー等がある。
【0007】また、本発明の別の特徴によれば、原料供
給を行いながら反応熱を伴う反応を行わせるようになっ
たバッチ式反応器において、反応器内の温度が目標温度
となるように制御するバッチ式反応器の温度制御装置で
あって、反応器内の反応速度、物質収支、熱収支に基づ
いて、反応器内の温度を前記目標温度とするために必要
な反応器の内部と外部との間の熱交換量を時々刻々求め
る熱交換量算出手段と、該熱交換量算出手段により算出
された前記熱交換量を達成するように反応器の外部に前
記熱媒体をほぼ定量的に供給する熱媒体供給手段と、前
記熱交換量を達成するために好適の前記熱媒体の供給温
度を設定する供給温度設定手段と、前記設定された熱媒
体供給温度の反応中の時間変化特性を求める特性演算手
段と、前記記憶された熱媒体の供給温度の時間変化特性
にしたがって熱媒体の供給温度が変化するように熱媒体
の供給温度を制御する供給温度制御手段とを備えたこと
を特徴とするバッチ式反応器の温度制御装置が提供され
る。
【0008】さらに本発明の特徴によれば、原料供給を
行いながら反応熱を伴う反応を行わせるようになったバ
ッチ式反応器において、反応器内の温度が目標温度とな
るように制御するバッチ式反応器の温度制御方法であっ
て、反応器内の反応速度、物質収支、熱収支に基づいて
反応器内の温度を前記目標温度とするために必要な反応
器の内部と外部との間の熱交換量の時間変化特性を求
め、算出された前記熱交換量の時間変化特性を達成する
ように反応器の外部に前記熱媒体をほぼ定量的に供給す
るとした場合の前記熱交換量を達成するために好適の前
記熱媒体の供給温度の時間変化特性を求め、前記記憶さ
れた熱媒体の供給温度の時間変化特性にしたがって熱媒
体の供給温度が変化するように熱媒体の供給温度を制御
する手順とを備えたことを特徴とするバッチ式反応器の
温度制御方法が提供される。
【0009】本発明にかかるバッチ式反応器の温度制御
方法は、コンピュータを使用して上記温度制御手順をプ
ログラムに組み込み、このプログラムをコンピュータに
インストールすることによって実行することができる。
したがって、本発明のさらに別の特徴によれば、原料供
給を行いながら反応熱を伴う反応を行わせるようになっ
たバッチ式反応器の温度制御プログラムを記録した記録
媒体であって、反応中の反応器内の目標温度を入力し、
反応器内に導入される原料の供給条件を入力し、反応器
内で生じる反応の反応条件を入力し、反応器内の温度を
前記目標温度とするために反応器の内部と外部との間で
必要な熱交換量を演算し、算出された前記熱交換量を達
成するように反応器の外部に前記熱媒体をほぼ定量的に
供給するとした場合の前記熱交換量を達成するために好
適の前記熱媒体の供給温度を演算し、該演算した熱媒体
供給温度を達成する温度制御信号を出力することを特徴
する温度制御プログラムを記録した記録媒体が提供され
る。
【0010】さらに、別の観点では、プログラムを異な
る内容で構成することもでき、この場合には、原料供給
を行いながら反応熱を伴う反応を行わせるようになった
バッチ式反応器の温度制御プログラムを記録した記録媒
体であって、反応中の反応器内の目標温度を入力し、反
応器内に導入される原料の供給速度を入力し、反応器内
で生じる反応の反応条件を入力し、時々刻々変化する反
応器内における物質収支を演算し、時々刻々変化する反
応器内における熱収支を演算し、時々刻々変化する反応
器内の温度を前記目標温度とするために反応器の内部と
外部との間で必要な熱交換量を演算し、算出された前記
熱交換量を達成するように反応器の外部に前記熱媒体を
ほぼ定量的に供給するとした場合の前記熱交換量を達成
するために好適の前記熱媒体の供給温度を演算し、前記
供給温度の演算結果をそれぞれ記憶することによって前
記熱媒体の供給温度の時間変化特性を求め、反応中の熱
媒体の供給温度が前記時間変化特性にしたがって変化す
るように熱媒体の供給温度制御信号を出力することを特
徴する温度制御プログラムを記録した記録媒体が提供さ
れる。
【0011】この場合、好ましくは、前記反応条件が少
なくとも反応速度及び反応熱が含まれる。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明の実施にあたって、反応器
の温度は熱媒体、好ましくは、水によって目標温度は付
近に予め制御される。この場合、そして、反応器内に所
定の供給速度で原料が供給されて反応が開始される。発
熱反応の場合には反応において反応熱が発生するが、こ
の反応熱は反応器の外側に供給される熱媒体との熱交換
によって反応器の壁面を介して熱伝導によって除去され
る。この除去すべき熱量は、反応熱、原料の供給速度、
反応速度、反応温度等から反応器内の物質収支、熱収支
を演算することによって算出される。この場合、本発明
が適用されるバッチ式反応器において、原料を供給しつ
つ行われるので、反応条件、伝熱条件、熱容量等が時々
刻々変化するという事情がある。
【0013】したがって、反応器の内部温度を一定に制
御するための条件すなわち、反応器の内部と外部との間
の熱交換量も時々刻々変化する。本発明では、この熱交
換量を逐次的に算出し、この熱交換量を反応器外部に供
給される熱媒体によって達成することによって反応器内
の温度を沸点以下の所定温度に制御し、これによって所
望品質の反応生成物を製造するものである。このため
に、本発明の特徴は、熱媒体の供給量を一定にし、熱媒
体の供給温度のみを制御して、上記の反応器内部との熱
交換を行うようにしたものである。すなわち、本発明
は、反応器外部に供給する熱媒体の温度条件だけを制御
して反応器内の温度を目標温度に制御するようにしたこ
とを特徴とするもので、これによって、制御変数が1つ
となるため反応器温度を沸点以下の所定温度に容易にか
つ安定的に行うことができるようになったものである。
【0014】この場合、反応を行いながらその都度、上
記熱交換量を演算し、これに対応する熱媒体の供給温度
を演算し、これに基づいて熱媒体の供給温度を制御しな
がら熱媒体を反応器外面に供給すればよい。しかし、こ
の方法は、反応中にその都度演算を行わなければならな
いという不便がある。別の方法として、原料供給量を決
定することによって、原料の投入開始または反応開始か
ら原料投入終了あるいは反応の終了にわたる熱交換量の
時間変化特性は、予め演算することができるので、この
時間変化特性を演算によって求めておき、この時間変化
特性に対応した熱媒体の供給温度の時間温度特性を予め
演算して記憶しておき、この特性となるように、熱媒体
の供給を制御するようにしてもよい。したがって本発明
によれば、熱媒体の供給温度だけを管理することによっ
て反応器の温度制御を達成することができるので、反応
器内部の温度測定結果に基づいて熱媒体の供給を制御す
る必要がないという点においても、従来のものと比較し
て制御が容易になる。
【0015】
【実施例】本発明の実施例につき図面を参照しつつ説明
する。図1を参照すると、本発明をスチレン系のポリマ
ーを重合する重合反応に使用した場合の重合システムの
ブロックチャートが示されている。本例のシステムは、
スチレンモノマーを供給して重合反応を生じさせポリス
チレンを製造するための反応器すなわち重合槽を備えて
いる。重合槽1には、重合槽の天井壁から原料混合物内
に回転軸2が垂下するように取り付けられ、この回転軸
2から直角に延びる攪拌翼3を備えた攪拌機4が設けら
れている。本例の重合槽内の温度は反応中を通じて目標
温度として65℃を維持するように制御する。この目的
のために、重合槽の外部には、該重合槽の熱影響部を覆
う範囲で冷却ジャケット5が設けられている。この冷却
ジャケット5内には、熱媒体としての冷却水が循環し
て、重合槽の壁部を介して内部の原料混合物との熱交換
を行うようになっている。本例の重合槽には、この所定
温度に制御された冷却水を冷却ジャケットに供給するた
めに冷却水供給システムが設けられる。
【0016】この重合槽1の冷却ジャケット5に対して
所定の供給温度に設定された冷却水を循環させるため
に、冷却水供給システムには、冷却水循環配管6が設け
られるとともに、この循環を行うための冷却水循環ポン
プ7が設置される。また、本例の冷却水供給システムで
は、冷却水の循環系は、2つの異なる温度で冷却水を貯
留するために温水槽8と冷水槽9とが設けられる。温水
槽8には、約70℃の温水が貯留され、冷水槽9には約
10℃の冷水が貯留されるようになっている。温水槽8
からの温水供給配管10には、温水供給ポンプ11、冷
水槽9からの冷水供給配管12には冷水供給ポンプ13
がそれぞれ設けられる。さらに、本例の装置には、冷却
水と熱交換を行うための冷却器14が設けられ、この冷
却器14への再冷水配管15には、この冷却器14に対
して冷水を循環させるための冷水循環ポンプ16が設け
られる。そして、冷却水循環配管6には、冷却ジャケッ
ト5内に供給される冷却水温度を検出する温度センサ1
7が設けられるとともに冷水配管12には、流量を調整
することができるコントロール弁18が設けられる。さ
らに冷却水循環配管6には、冷却水戻り配管19が接続
されており、コントロール弁18を介して冷却水循環配
管6内に流入した分だけ、冷却ジャケット5を流通して
熱交換をしてきた冷却水循環配管6からの冷却水を冷却
水槽9に戻すようになっている。
【0017】この冷却水戻り配管19には、三方弁20
が設けられており、配管20を通じて冷却水循環配管6
からの冷却水を温水槽8にも戻すことができるようにな
っている。また、温水供給配管は別の三方弁22を介し
て冷水配管12に接続されておりこれによって、冷却水
循環配管6に対する温水または冷水の供給を選択できる
ようになっている。温度センサ17の検出値は、好まし
くはコンピュータを用いて構成される電子制御ユニット
(ECU)23に入力されるようになっており、ECU
は、この検出値に基づいてコントロール弁18に対して
所定の開度となるように命令信号を出力するようになっ
ている。
【0018】ECU23には、予め設定される重合槽1
内の目標反応温度(本例では65℃)、原料(本例では
スチレンモノマー)の供給速度(本例では300kg/hr
)、重合槽1の総括伝熱係数U、本例では300(Kca
l/m2hr ℃)等の反応条件等の情報及び、冷却水の冷却
ジャケット5への供給温度を検出する温度センサ17、
重合槽1内の温度を検出する温度センサ24、冷却ジャ
ケット5からの出口の冷却水温度を検出する温度センサ
25等の運転中の情報等が入力されるようになってお
り、ECU23の内部では、所定の演算プログラムにし
たがって、重合槽1内の物質収支、熱収支、交換熱量等
が演算されて、冷却ジャケット5に供給されるべき冷却
水供給温度が計算される。本例においては、反応の開始
から反応の終了にわたって冷却水供給温度の時間変化特
性がプログラムによって演算されている。本例の制御に
おいてはECU23は、この冷却水供給温度の時間変化
特性にしたがって、冷却水循環配管6に取り付けられた
温度センサ17の温度が変化するように、コントロール
弁18の開度を調整して冷却水循環配管6を通じて供給
される冷却水の温度を制御するようになっている。
【0019】上記したように冷却水循環配管6を循環す
る量は、冷却水循環ポンプ7の吐出能力によってさだま
るもので一定である(本例では、7.5m3 /hr)。以
下、図2を参照して本発明の1実施例にかかる温度制御
の例について説明する。本例のスチレン重合操作におい
て使用される重合槽1は、5.0KLであり、重合に先
立って、有機溶媒及び触媒が重合槽1内に投入される。
本例では、有機溶媒として、1、2−ジクロロエタン1
500kg、触媒として四塩化スズ1.5kgが投入され、
さらに、水400gが添加されて30分攪拌される。つ
ぎに、ECU23が起動され、まず、所定の条件を読み
込む(ステップS1)。この条件には原料供給量、反応
速度、総括伝熱係数、目標温度等が含まれる。そして、
ECU23はコントロール弁18に制御信号を出力する
とともに冷却水循環ポンプを起動して、冷却ジャケット
5に冷却水を循環させる。これによって冷却水循環配管
6を介して冷却水が冷却ジャケット5に供給される(ス
テップS2)。このとき三方弁22は、温水槽8からの
温水(70℃)からのみを通すように制御されている。
これによって冷却水循環配管6には、温水槽8からの温
水のみが通されて冷却ジャケット5に導入される。これ
によって、重合槽1の内部温度は急速に上昇する。EC
U23は、重合槽1内の温度を検出する温度センサ24
の出力に基づいて重合槽1内の温度が所定温度(65
℃)に到達したかどうかを判断し(ステップS3)、所
定温度に到達した場合には、原料の供給の所定速度(3
00kg/hr )で供給を開始する(ステップS4)。つぎ
に、ECU23は、ステップS1で読み込んだ各種の情
報から、反応中において時々刻々変化する交換熱量、し
たがって、冷却水供給量を一定とした場合における、冷
却水の供給温度を算出しこの供給温度を達成すべく、コ
ントロール弁18の開度を制御する制御信号を出力する
(ステップS5、ステップS6及びステップS7)。
【0020】この手順は、これに限られるものではない
が、本例では以下のように行う。すなわち、冷却水の供
給温度を算出するにあたってECU23は、重合速度
式、物質収支、重合熱発生速度を表す式等を用い、冷却
ジャケットにおける熱収支を計算することによって冷却
水の供給温度を算出する。 r=K*Ci*Cm2(重合速度式: 触媒濃度に対して1次、モ
ノマー濃度に対し2次反応) ここでK : 反応速度定数 Ci: 触媒濃度(mol/l) Cm: モノマー濃度(mol/l) Cm=v*t*(1-Xm)/ V ここで、v: モノマー滴下速度(mol/min.) Xm: モノマー反応率 V:t 分後の反応液体積(l) V0 :初期値 Ci=S/V ここでS:触媒添加量(mol/l) Xm/dt=r*V /(v*t)-Xm/t……(1) dQ/dt=v*Hp*(−Rm) …… (2) ここで、Hp: 重合発生熱(kcal/kg) dQ/dt−v*Cp(65−T)=A*U*ΔT(反応器内部と外部との熱移動 にかかる熱収支)……(3) ここでΔT=(65-ti)-(65-to))/log((65-ti)/(65-to ))
(対数平均温度差) ti:冷却水供給( 冷却ジャケット入口) 温度 to:冷却水排出( 冷却ジャケット出口) 温度 A:伝熱面積(冷却ジャケット面積) Cp :原料モノマー熱容量(kcal/m2・℃) A*U*ΔT=Wc*(ti− to )………(4) ここでU:総括伝熱係数(Kcal/m2hr ℃) そして、(1) 式をRunge-Kutta 法を用いて時間と反応し
たモノマー量との関係を求め、 (2)〜(4) を用いて冷却
水供給( 冷却ジャケット入口) 温度tiを算出した。
【0021】得られた冷却水供給温度tiの時間変化特性
は、図3に示す通りである。総括伝熱係数Uの値によ
り、時間変化特性はA、B、Cで示すように異なるがそ
の傾向は同じである。総括伝熱係数Uが高いと伝熱効率
が良いので、冷却水供給温度を高く設定することができ
る。なお破線Dは、反応器中の重合反応の発熱量の時間
変化特性である。図示のように、反応初期においては、
冷却水供給温度は高く時間の経過とともに急激に低下す
る。この理由は、反応のごく初期では、重合反応による
発熱量が小さく反応器外に除去すべき量は少ないことを
意味する。また内部の原料、溶媒、触媒からなる内容物
の量に対して相対的に伝熱面積が大きいことを意味し、
このことは反応の初期段階では、したがって相対的に冷
却能力が大きく、急激に温度の低い冷却水を供給しない
ことが望ましい、ことを意味している。
【0022】しかし、その後においては重合反応が急激
に活発化し、これにともなって重合による発熱量が急激
に上昇することことから( 図の点d1〜d2の時間域) 、冷
却水の供給温度も急激に低下させ冷却能力を高める必要
が生じる( 図の点a1〜a2、b1〜b2、c1〜c2付近の時間
域) 。また、その後は、冷却水の供給温度は比較的緩や
かに冷却水供給温度は高くなる。この間では、重合反応
熱の発生はほぼ一定で安定的に推移する(図のd2〜d3の
時間域) 。そして、点d3において原料供給が停止される
と重合反応熱は急激に低下する。したがって、冷却水の
供給温度は急激に上昇する(点a3、b3、c3以降の時間
域) 。ECU23は、図3に示すような冷却水の供給温
度の時間変化特性となるように、コントロール弁18の
開度を調整して、冷却ジャケット5に供給される冷却水
温度を制御する。
【0023】この場合、実際には、冷却水供給温度が目
標温度(65℃)に対して所定範囲内例えば、±2℃に
なるようにコントロール弁18の開度を制御する(ステ
ップS8)。そして、反応器に投入した原料が所定の目
標値に達成した場合には原料供給を停止する。上記制御
プログラムにしたがって、実際に重合反応を行わせた結
果を図4及び図5に示す。図4は、総括伝熱係数Uが2
80(Kcal/m2hr ℃)について、上記の手順でえられた
冷却水供給温度の時間変化特性にしたがって、コントロ
ール弁18の開度を制御することによって、供給温度を
制御したもので温度センサ17の出力ををプロットした
ものである。図5は、重合槽1内の温度を温度センサ2
4の出力をプロットすることによって表現したものであ
る。図5の結果が示すように本発明に従う手順で求めた
冷却水の供給温度の時間変化特性にしたがって、コント
ロール弁18の開度を制御することによって重合槽1内
の温度をほぼ目標値の65℃近傍に正確に制御すること
ができる。これによって得られた重合生成物であるスチ
レンポリマーの性状は分布は均一で良好なものであっ
た。例えば、本例の上記の制御によれば、生成したスチ
レンポリマーの平均分子量は、10500分子量分布
2.4、反応率98.7パーセントであり、特開平8−
157505に示される沸点制御における生成物が約5
000の平均分子量を有するのに対して極めて、大きな
分子量を得ることができる。この分子量の差は、後工程
において品質の差に関係するものであって極めて重要で
ある。以上述べたように、本例の手順により重合槽1内
を沸点以下の任意の温度範囲に容易に温度制御できるこ
とによって、所望の性状の生成物を得ることができるも
のである。 実施例2 目標重合温度57℃に設定するための冷却水の供給温度
を図6に示した推移になるようにする以外は実施例1と
同様の操作を行った。
【0024】重合温度推移は図7に示すようにほぼ57
℃一定にコントロールされた。この時の重合反応物の分
子量は、重量平均分子量15000、分子量分布2.
6、反応率は98.0%であった。
【0025】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、原料を供
給しながら反応を行わせるバッチ式反応器の温度制御に
おいて、熱媒体の供給温度制御だけを行うという比較的
簡単な構成で、信頼性のある温度制御を行うことができ
る。特に、本発明では、望ましい生成物の品質物性に対
応した沸点以下の任意の環境温度を目標温度に設定する
ことができるので、品質の良好な生成物を容易に得るこ
とができるという効果を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の1実施例にかかるスチレン重合反応シ
ステムの概略構成図、
【図2】本発明の1実施例にかかるU値制御の制御フロ
ーチャート、
【図3】本発明の1実施例にかかる冷却水の供給温度の
時間変化特性を示すグラフ、
【図4】本発明の1実施例にかかる冷却水の供給温度の
制御例を示すグラフ、
【図5】上記図4の供給温度の制御を行った場合の重合
槽内の温度変化結果を示すグラフ、
【図6】本発明の他の実施例にかかる冷却水の供給温度
の制御例を示すグラフ、
【図7】本発明の他の実施例にかかる制御における重合
槽内の温度変化を示すグラフである。
【符合の説明】
1 スチレン重合槽 4 攪拌機 5 冷却ジャケット 6 冷却水循環配管 7 冷却水循環ポンプ 8 温水槽 9 冷水槽 10 温水供給配管 11 温水供給ポンプ 12 冷水供給配管 13 冷水供給ポンプ 14 冷水器 15 再冷水配管 16 冷水循環ポンプ 17 温度センサ 18 コントロール弁 19 冷却水戻り配管 20 三方弁 22 三方弁 23 電子制御ユニット(ECU)。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料供給を行いながら反応熱を伴う反応
    を行わせるようになったバッチ式反応器において、反応
    器内の温度が目標温度となるように制御するバッチ式反
    応器の温度制御装置であって、 反応器内の温度を前記目標温度とするために必要な反応
    器の内部と外部との間の熱交換量を時々刻々求める熱交
    換量算出手段と、 該熱交換量算出手段により算出された前記熱交換量を達
    成するように反応器の外部に前記熱媒体をほぼ定量的に
    供給する熱媒体供給手段と、 前記熱交換量を達成するために好適の熱媒体の供給温度
    を設定する供給温度設定手段と、 前記熱媒体の供給温度を達成するように前記熱媒体の温
    度を制御する供給温度制御手段とを備えたことを特徴と
    するバッチ式反応器の温度制御装置。
  2. 【請求項2】 前記供給温度制御手段は、異なる温度の
    熱媒体の混合比を制御することによって熱媒体の供給温
    度を制御するようになったことを特徴とする請求項1記
    載の温度制御装置。
  3. 【請求項3】 前記熱媒体が、水であることを特徴とす
    る請求項1記載の制御装置。
  4. 【請求項4】 前記反応器内で行われる反応がスチレン
    重合反応であり、前記目標温度が40〜80℃であるこ
    とを特徴とする請求項1記載の温度制御装置。
  5. 【請求項5】 原料供給を行いながら反応熱を伴う反応
    を行わせるようになったバッチ式反応器において、反応
    器内の温度が目標温度となるように制御するバッチ式反
    応器の温度制御装置であって、 反応器内の反応速度、物質収支、熱収支に基づいて、反
    応器内の温度を前記目標温度とするために必要な反応器
    の内部と外部との間の熱交換量を時々刻々求める熱交換
    量算出手段と、 該熱交換量算出手段により算出された前記熱交換量を達
    成するように反応器の外部に前記熱媒体をほぼ定量的に
    供給する熱媒体供給手段と、 前記熱交換量を達成するために好適の前記熱媒体の供給
    温度を設定する供給温度設定手段と、 前記設定された熱媒体供給温度の反応中の時間変化特性
    を求める特性演算手段と、 前記記憶された熱媒体の供給温度の時間変化特性にした
    がって熱媒体の供給温度が変化するように熱媒体の供給
    温度を制御する供給温度制御手段とを備えたことを特徴
    とするバッチ式反応器の温度制御装置。
  6. 【請求項6】 原料供給を行いながら反応熱を伴う反応
    を行わせるようになったバッチ式反応器において、反応
    器内の温度が目標温度となるように制御するバッチ式反
    応器の温度制御方法であって、 反応器内の反応速度、物質収支、熱収支に基づいて反応
    器内の温度を前記目標温度とするために必要な反応器の
    内部と外部との間の熱交換量の時間変化特性を求め、 算出された前記熱交換量の時間変化特性を達成するよう
    に反応器の外部に前記熱媒体をほぼ定量的に供給すると
    した場合の前記熱交換量を達成するために好適の前記熱
    媒体の供給温度の時間変化特性を求め、 前記記憶された熱媒体の供給温度の時間変化特性にした
    がって熱媒体の供給温度が変化するように熱媒体の供給
    温度を制御する手順とを備えたことを特徴とするバッチ
    式反応器の温度制御方法。
  7. 【請求項7】 原料供給を行いながら反応熱を伴う反応
    を行わせるようになったバッチ式反応器の温度制御プロ
    グラムを記録した記録媒体であって、 反応中の反応器内の目標温度を入力し、 反応器内に導入される原料の供給条件を入力し、 反応器内で生じる反応の反応条件を入力し、 反応器内の温度を前記目標温度とするために反応器の内
    部と外部との間で必要な熱交換量を演算し、 算出された前記熱交換量を達成するように反応器の外部
    に前記熱媒体をほぼ定量的に供給するとした場合の前記
    熱交換量を達成するために好適の前記熱媒体の供給温度
    を演算し、 該演算した熱媒体供給温度を達成する温度制御信号を出
    力することを特徴する温度制御プログラムを記録した記
    録媒体。
  8. 【請求項8】 原料供給を行いながら反応熱を伴う反応
    を行わせるようになったバッチ式反応器の温度制御プロ
    グラムを記録した記録媒体であって、 反応中の反応器内の目標温度を入力し、 反応器内に導入される原料の供給速度を入力し、 反応器内で生じる反応の反応条件を入力し、 時々刻々変化する反応器内における物質収支を演算し、 時々刻々変化する反応器内における熱収支を演算し、 時々刻々変化する反応器内の温度を前記目標温度とする
    ために反応器の内部と外部との間で必要な熱交換量を演
    算し、 算出された前記熱交換量を達成するように反応器の外部
    に前記熱媒体をほぼ定量的に供給するとした場合の前記
    熱交換量を達成するために好適の前記熱媒体の供給温度
    を演算し、 前記供給温度の演算結果をそれぞれ記憶することによっ
    て前記熱媒体の供給温度の時間変化特性を求め、 反応中の熱媒体の供給温度が前記時間変化特性にしたが
    って変化するように熱媒体の供給温度制御信号を出力す
    ることを特徴する温度制御プログラムを記録した記録媒
    体。
  9. 【請求項9】 前記反応条件が少なくとも反応速度及び
    反応熱を含むことを特徴とする請求項8記載の記録媒
    体。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005329293A (ja) * 2004-05-18 2005-12-02 Chiyoda Corp 熱交換システム及び方法
JP2006272291A (ja) * 2005-03-30 2006-10-12 Jgc Corp 温度制御装置
CN103752246A (zh) * 2014-01-23 2014-04-30 胡静静 一种反应釜温度控制***
JP2014148540A (ja) * 2014-05-13 2014-08-21 Mitsubishi Rayon Co Ltd 晶析装置および晶析物除去方法
KR20160043903A (ko) 2014-10-14 2016-04-22 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 온도 제어 시스템 및 온도 제어 방법
CN106466585A (zh) * 2015-08-14 2017-03-01 安徽省阜南绿原化工有限公司 一种反应釜
JP2021053597A (ja) * 2019-09-30 2021-04-08 月島機械株式会社 熱媒体利用機器への熱媒体供給方法及び熱媒体利用設備
JP2021090968A (ja) * 2021-02-26 2021-06-17 月島機械株式会社 熱媒体利用機器への熱媒体供給方法及び熱媒体利用設備
WO2023199688A1 (ja) * 2022-04-14 2023-10-19 パナソニックエナジー株式会社 温度制御装置および温度制御方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005329293A (ja) * 2004-05-18 2005-12-02 Chiyoda Corp 熱交換システム及び方法
JP4515150B2 (ja) * 2004-05-18 2010-07-28 千代田化工建設株式会社 熱交換システム及び方法
JP2006272291A (ja) * 2005-03-30 2006-10-12 Jgc Corp 温度制御装置
CN103752246A (zh) * 2014-01-23 2014-04-30 胡静静 一种反应釜温度控制***
JP2014148540A (ja) * 2014-05-13 2014-08-21 Mitsubishi Rayon Co Ltd 晶析装置および晶析物除去方法
KR20160043903A (ko) 2014-10-14 2016-04-22 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 온도 제어 시스템 및 온도 제어 방법
JP2016081158A (ja) * 2014-10-14 2016-05-16 東京エレクトロン株式会社 温度制御システム及び温度制御方法。
US10312062B2 (en) 2014-10-14 2019-06-04 Tokyo Electron Limited Temperature control system and temperature control method
CN106466585A (zh) * 2015-08-14 2017-03-01 安徽省阜南绿原化工有限公司 一种反应釜
JP2021053597A (ja) * 2019-09-30 2021-04-08 月島機械株式会社 熱媒体利用機器への熱媒体供給方法及び熱媒体利用設備
JP2021090968A (ja) * 2021-02-26 2021-06-17 月島機械株式会社 熱媒体利用機器への熱媒体供給方法及び熱媒体利用設備
WO2023199688A1 (ja) * 2022-04-14 2023-10-19 パナソニックエナジー株式会社 温度制御装置および温度制御方法

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