JPH10275682A - 有機el素子 - Google Patents
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- JPH10275682A JPH10275682A JP10022067A JP2206798A JPH10275682A JP H10275682 A JPH10275682 A JP H10275682A JP 10022067 A JP10022067 A JP 10022067A JP 2206798 A JP2206798 A JP 2206798A JP H10275682 A JPH10275682 A JP H10275682A
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
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Abstract
(57)【要約】
【課題】有機EL素子におけるダークスポットの発生、
成長を防止、抑制することができる有機EL素子の封止
構造を提供することを目的とする。 【解決手段】素子の外側にキャップ構造を有する封止部
を配設した有機EL素子において、陰極の上にフッ素系
高分子または酸化物絶縁体の保護層を形成し、キャップ
構造の封止部内を不活性媒体で満たす。
成長を防止、抑制することができる有機EL素子の封止
構造を提供することを目的とする。 【解決手段】素子の外側にキャップ構造を有する封止部
を配設した有機EL素子において、陰極の上にフッ素系
高分子または酸化物絶縁体の保護層を形成し、キャップ
構造の封止部内を不活性媒体で満たす。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機エレクトロル
ミネッセンス(EL)素子に関し、特にその封止構造の
改善された有機EL素子に関する。
ミネッセンス(EL)素子に関し、特にその封止構造の
改善された有機EL素子に関する。
【0002】
【従来の技術】有機EL素子は電流駆動型の発光素子で
あり陽極、陰極間に大きな電流を流さなければならな
い。その結果、発光時に素子が発熱し、素子の周囲に酸
素や水分があった場合、酸化が促進されて素子が劣化す
る。酸素、水分による劣化の主なものは、有機材料の変
質や陰極の剥がれによるダークスポットと呼ばれる非発
光点である。ダークスポットは、劣化が進むにしたがい
成長し、発光しなくなる。上記の劣化を防止するため、
種々の改善案が提案されている。
あり陽極、陰極間に大きな電流を流さなければならな
い。その結果、発光時に素子が発熱し、素子の周囲に酸
素や水分があった場合、酸化が促進されて素子が劣化す
る。酸素、水分による劣化の主なものは、有機材料の変
質や陰極の剥がれによるダークスポットと呼ばれる非発
光点である。ダークスポットは、劣化が進むにしたがい
成長し、発光しなくなる。上記の劣化を防止するため、
種々の改善案が提案されている。
【0003】例えば、特開平5−41281には水分を
取り除く方法として、フルオロカーボン油に合成ゼオラ
イト等の脱水剤を含有させた不活性液体中にEL素子を
保持させる方法が開示されている。
取り除く方法として、フルオロカーボン油に合成ゼオラ
イト等の脱水剤を含有させた不活性液体中にEL素子を
保持させる方法が開示されている。
【0004】また、特開平5−114486には図5に
示すように陽極2および陰極7の少なくとも一方の上に
フルオロカーボン油12aをシールガラス9で封入した
放熱層を設け、駆動時のジュール熱を放熱し、素子の寿
命を長くする方法が開示されている。
示すように陽極2および陰極7の少なくとも一方の上に
フルオロカーボン油12aをシールガラス9で封入した
放熱層を設け、駆動時のジュール熱を放熱し、素子の寿
命を長くする方法が開示されている。
【0005】また、図6に示すようにカーボネート化合
物からなる封止保護層8を素子上に設け、酸素や水分の
浸入を防ぐ方法も知られている。
物からなる封止保護層8を素子上に設け、酸素や水分の
浸入を防ぐ方法も知られている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記方法においても、
フルオロカーボン油自身に含まれる溶存酸素や溶存水分
によりダークスポットが発生、成長することが多い。ま
た、封止部材中に脱水剤を入れる場合、大量に入れなけ
ればならず、これにより素子を傷つける、直接接触する
ことにより脱水剤が取り込んだ水が素子の酸化を促進す
るという不具合があり、ダークスポットの生成、成長を
抑えるのは困難であった。また、樹脂や金属層のみの封
止の場合、外界からの酸素、水分の浸入を防ぐには限界
があり、製品レベルと言われる数千〜数万時間の素子の
長寿命化が困難であった。
フルオロカーボン油自身に含まれる溶存酸素や溶存水分
によりダークスポットが発生、成長することが多い。ま
た、封止部材中に脱水剤を入れる場合、大量に入れなけ
ればならず、これにより素子を傷つける、直接接触する
ことにより脱水剤が取り込んだ水が素子の酸化を促進す
るという不具合があり、ダークスポットの生成、成長を
抑えるのは困難であった。また、樹脂や金属層のみの封
止の場合、外界からの酸素、水分の浸入を防ぐには限界
があり、製品レベルと言われる数千〜数万時間の素子の
長寿命化が困難であった。
【0007】本発明は上記問題を鑑みてなされたもので
あって、有機EL素子におけるダークスポットの発生、
成長を防止、抑制することができる有機EL素子の封止
方法およびダークスポットの成長が起こりにくい有機E
L素子を提供することを目的とする。
あって、有機EL素子におけるダークスポットの発生、
成長を防止、抑制することができる有機EL素子の封止
方法およびダークスポットの成長が起こりにくい有機E
L素子を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
に、素子の外側にキャップ構造を有する封止部を配設し
た有機EL素子において、陰極の上にポリテトラフルオ
ロエチレン(以下PTFEと略記)やポリクロロトリフ
ルオロエチレン(以下PCTFEと略記)、ポリフッ化
ビニリデン(以下PVDFと略記)等のフッ素系高分子
で保護層を形成し、キャップ構造の中に不活性気体やフ
ッ化炭素からなる不活性液体などの不活性媒体で満た
す、または、素子保護層として、陰極の上にSiO等の
酸化物絶縁体を蒸着することを特徴とする。
に、素子の外側にキャップ構造を有する封止部を配設し
た有機EL素子において、陰極の上にポリテトラフルオ
ロエチレン(以下PTFEと略記)やポリクロロトリフ
ルオロエチレン(以下PCTFEと略記)、ポリフッ化
ビニリデン(以下PVDFと略記)等のフッ素系高分子
で保護層を形成し、キャップ構造の中に不活性気体やフ
ッ化炭素からなる不活性液体などの不活性媒体で満た
す、または、素子保護層として、陰極の上にSiO等の
酸化物絶縁体を蒸着することを特徴とする。
【0009】放熱に対する対策として、封止部材をステ
ンレス(SUS)等熱伝導性の良い金属で形成する、ま
たは封止部材内に放熱板または放熱網を素子を覆うよう
に配置し、これを封止部材外部に取り出す、さらに、放
熱板、放熱網を封止部材外部に設置したヒートシンクと
接続し放熱を促すことを特徴とする。
ンレス(SUS)等熱伝導性の良い金属で形成する、ま
たは封止部材内に放熱板または放熱網を素子を覆うよう
に配置し、これを封止部材外部に取り出す、さらに、放
熱板、放熱網を封止部材外部に設置したヒートシンクと
接続し放熱を促すことを特徴とする。
【0010】さらに、酸素吸収剤や吸湿剤が素子に接触
しないよう配置するためにこれらをシート状、固体状に
し、封止部材の素子と反対側に固定する。
しないよう配置するためにこれらをシート状、固体状に
し、封止部材の素子と反対側に固定する。
【0011】上記有機EL素子において、陰極の上にフ
ッ素系高分子、SiO等で保護層を形成することによ
り、高い防湿性、絶縁性を得ることができ、また酸素吸
収剤、脱水剤を素子に直接触れないよう分離することに
より、素子を傷つけたり、直接接触したりすることによ
り脱水剤が取り込んだ水や酸素吸収剤が吸収した酸素が
素子の酸化を促進するということが無くなる。
ッ素系高分子、SiO等で保護層を形成することによ
り、高い防湿性、絶縁性を得ることができ、また酸素吸
収剤、脱水剤を素子に直接触れないよう分離することに
より、素子を傷つけたり、直接接触したりすることによ
り脱水剤が取り込んだ水や酸素吸収剤が吸収した酸素が
素子の酸化を促進するということが無くなる。
【0012】封止部材をSUS等熱伝導性の良い金属で
形成する等で放熱を促すことにより素子の駆動時に発生
する熱による材料の劣化を防ぐことができる。
形成する等で放熱を促すことにより素子の駆動時に発生
する熱による材料の劣化を防ぐことができる。
【0013】
【発明の実施の形態】次に、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して説明する。図1および図2は、本発
明の一実施例に関わる有機EL素子の断面図である。
いて図面を参照して説明する。図1および図2は、本発
明の一実施例に関わる有機EL素子の断面図である。
【0014】ガラス基板1上に陽極としてスパッタ法に
より酸化インジウム(ITO)を透明電極2として形成
し、その上に正孔注入、輸送層3を真空蒸着法により形
成し、その上に発光層4を蒸着し、続いて電子輸送層6
を真空蒸着により形成する。次に、Al:LiやMg:
Agを共蒸着により成膜して陰極7を形成、有機EL素
子を作成する。
より酸化インジウム(ITO)を透明電極2として形成
し、その上に正孔注入、輸送層3を真空蒸着法により形
成し、その上に発光層4を蒸着し、続いて電子輸送層6
を真空蒸着により形成する。次に、Al:LiやMg:
Agを共蒸着により成膜して陰極7を形成、有機EL素
子を作成する。
【0015】この有機EL素子の保護層8として、陰極
7の上にSiO、MgOまたは、Al2 O3 等の金属酸
化物からなる酸化物絶縁体を真空蒸着法により正孔注
入、輸送層から陰極までの、積層膜上部から側面まで全
てを覆うように厚さ10nm〜100nm程度形成す
る。蒸着には抵抗加熱法または、電子ビーム加熱法を用
い、成膜する。蒸着時真空度は1×10-3Pa以下、好
ましくは、5×10-4Pa以下とし、蒸着速度を50〜
200nm/sec、基板温度を100℃以下となるよ
うに制御する。
7の上にSiO、MgOまたは、Al2 O3 等の金属酸
化物からなる酸化物絶縁体を真空蒸着法により正孔注
入、輸送層から陰極までの、積層膜上部から側面まで全
てを覆うように厚さ10nm〜100nm程度形成す
る。蒸着には抵抗加熱法または、電子ビーム加熱法を用
い、成膜する。蒸着時真空度は1×10-3Pa以下、好
ましくは、5×10-4Pa以下とし、蒸着速度を50〜
200nm/sec、基板温度を100℃以下となるよ
うに制御する。
【0016】または、保護層として陰極の上にPTFE
やPCTFE、PVDF等のフッ素系高分子を1種また
は数種を蒸着源とする真空蒸着法により保護層を形成す
る。このとき、蒸着源化合物の形態は、粉末状、ペレッ
ト状、または、粒状であっても良い。有機EL素子上の
蒸着時保護膜の平均分子量は2000〜400000程
度が望ましい。真空蒸着は、抵抗加熱法または、電子ビ
ーム加熱法を用い、蒸着時真空度を1×10-3Pa以
下、好ましくは、4×10-4Pa以下とし、蒸着速度を
30nm/sec、基板温度を100℃以下となるよう
な条件で、膜厚が10〜500nmになるように成膜す
る。一般に有機EL材料は耐熱性が良くないが、保護膜
蒸着時の基板温度と蒸着速度を管理することで、有機E
L材料の特性が劣化したり、有機層や陰極薄膜が応力に
より剥離することを防ぐことができる。このように蒸着
した保護膜は、防湿性、電気絶縁性が高く、ピンホール
のない薄膜となる。
やPCTFE、PVDF等のフッ素系高分子を1種また
は数種を蒸着源とする真空蒸着法により保護層を形成す
る。このとき、蒸着源化合物の形態は、粉末状、ペレッ
ト状、または、粒状であっても良い。有機EL素子上の
蒸着時保護膜の平均分子量は2000〜400000程
度が望ましい。真空蒸着は、抵抗加熱法または、電子ビ
ーム加熱法を用い、蒸着時真空度を1×10-3Pa以
下、好ましくは、4×10-4Pa以下とし、蒸着速度を
30nm/sec、基板温度を100℃以下となるよう
な条件で、膜厚が10〜500nmになるように成膜す
る。一般に有機EL材料は耐熱性が良くないが、保護膜
蒸着時の基板温度と蒸着速度を管理することで、有機E
L材料の特性が劣化したり、有機層や陰極薄膜が応力に
より剥離することを防ぐことができる。このように蒸着
した保護膜は、防湿性、電気絶縁性が高く、ピンホール
のない薄膜となる。
【0017】このようにして作製したEL素子の封止方
法として、素子の外周部にガラスや金属により形成され
るキャップ構造を有する封止部材9を設け、その中に脱
水剤10、酸素吸収剤11を混入させたパーフルオロア
ルカンまたはパーフルオロアミン等フッ化炭素からなる
不活性液体12を充填(図1)、もしくは、アルゴン、
ヘリウムや窒素からなる不活性ガス13を封入する(図
2)。
法として、素子の外周部にガラスや金属により形成され
るキャップ構造を有する封止部材9を設け、その中に脱
水剤10、酸素吸収剤11を混入させたパーフルオロア
ルカンまたはパーフルオロアミン等フッ化炭素からなる
不活性液体12を充填(図1)、もしくは、アルゴン、
ヘリウムや窒素からなる不活性ガス13を封入する(図
2)。
【0018】不活性液体のパーフルオロアルカンまたは
パーフルオロアミンを充填剤として用いる場合は、これ
らの液体を真空オーブン中にて加熱し、脱気、脱水操作
を1〜数回行い、これをシリカゲル、モレキュラーシー
ブやFe、アスコルビン酸を充填したカラムを通し濾過
し、脱酸素、脱水操作を行ったものを使用する。この不
活性液体に、図1に記載したように、酸素吸収剤として
体積中心粒径10〜100μmの粒状のアスコルビン酸
やFe、Tiまたはそのイオンを含む塩や酸化物を、脱
水剤として、体積中心粒径10〜100μm粒状のシリ
カゲル、モレキュラーシーブ、ケイソウ土、活性アルミ
ナ、ゼオライト等を液体中に1種ずつまたは数種組み合
わせて、液体に対して30〜60W%になるように分散
させ充填剤を作成する。
パーフルオロアミンを充填剤として用いる場合は、これ
らの液体を真空オーブン中にて加熱し、脱気、脱水操作
を1〜数回行い、これをシリカゲル、モレキュラーシー
ブやFe、アスコルビン酸を充填したカラムを通し濾過
し、脱酸素、脱水操作を行ったものを使用する。この不
活性液体に、図1に記載したように、酸素吸収剤として
体積中心粒径10〜100μmの粒状のアスコルビン酸
やFe、Tiまたはそのイオンを含む塩や酸化物を、脱
水剤として、体積中心粒径10〜100μm粒状のシリ
カゲル、モレキュラーシーブ、ケイソウ土、活性アルミ
ナ、ゼオライト等を液体中に1種ずつまたは数種組み合
わせて、液体に対して30〜60W%になるように分散
させ充填剤を作成する。
【0019】この充填剤の充填時は、封止部材9の屋根
側に直径1〜2mm程度の注入口14を設け、ガラス基
板と封止部材を接着後、シリンジやピペッターを用いて
注入し、この注入口を封止部材と同じ材質の注入口より
一回り大きい蓋15とエポキシ樹脂系接着剤を用いて塞
ぐ。
側に直径1〜2mm程度の注入口14を設け、ガラス基
板と封止部材を接着後、シリンジやピペッターを用いて
注入し、この注入口を封止部材と同じ材質の注入口より
一回り大きい蓋15とエポキシ樹脂系接着剤を用いて塞
ぐ。
【0020】さらに、図2に示したように上記酸素吸収
剤、脱水剤を不織布やポリエステル、ポリエチレン、P
VA等高分子膜に担持、分散させたシートを一層〜数層
または上記材料を焼成、固体状にし、脱水酸素吸収部材
16を作成し、これを封止部材の屋根側にエポキシ樹脂
等の接着剤を用いて接着、保持させて不活性媒体を充填
してもよい。これにより、封止時に残留した酸素や水分
を除去できるとともに、封止後、接着界面等外部から浸
入してくる微量酸素や水を除去することができる。
剤、脱水剤を不織布やポリエステル、ポリエチレン、P
VA等高分子膜に担持、分散させたシートを一層〜数層
または上記材料を焼成、固体状にし、脱水酸素吸収部材
16を作成し、これを封止部材の屋根側にエポキシ樹脂
等の接着剤を用いて接着、保持させて不活性媒体を充填
してもよい。これにより、封止時に残留した酸素や水分
を除去できるとともに、封止後、接着界面等外部から浸
入してくる微量酸素や水を除去することができる。
【0021】不活性ガスを充填する場合は、酸素吸収剤
として体積中心粒径10〜500μmの粒状のアスコル
ビン酸やFe、Tiまたは、これら低原子価金属イオン
を含む塩または酸化物を、脱水剤として、体積中心粒径
10〜500μm粒状のシリカゲル、モレキュラーシー
ブ、ケイソウ土、活性アルミナ、ゼオライト等を不織布
やポリエステル、ポリエチレン、PVA等高分子膜に担
持、分散させたシートを一層〜数層、または上記材料を
焼成、固体状にし、封止キャップの屋根側にエポキシ樹
脂等の接着剤を用いて張り付け、保持させてEL素子の
封止を行う。
として体積中心粒径10〜500μmの粒状のアスコル
ビン酸やFe、Tiまたは、これら低原子価金属イオン
を含む塩または酸化物を、脱水剤として、体積中心粒径
10〜500μm粒状のシリカゲル、モレキュラーシー
ブ、ケイソウ土、活性アルミナ、ゼオライト等を不織布
やポリエステル、ポリエチレン、PVA等高分子膜に担
持、分散させたシートを一層〜数層、または上記材料を
焼成、固体状にし、封止キャップの屋根側にエポキシ樹
脂等の接着剤を用いて張り付け、保持させてEL素子の
封止を行う。
【0022】図2に示すように封止部材屋根側に上記酸
素吸収剤、脱水剤を保持することにより、これらが直接
素子に接触することを防ぐことができる。また、これに
より、封止時に残留した酸素や水分を除去できるととも
に、封止後、接着界面等外部から浸入してくる微量酸素
や水を除去することができる。
素吸収剤、脱水剤を保持することにより、これらが直接
素子に接触することを防ぐことができる。また、これに
より、封止時に残留した酸素や水分を除去できるととも
に、封止後、接着界面等外部から浸入してくる微量酸素
や水を除去することができる。
【0023】不活性ガスの封入には、不活性液体の充填
時と同様に封止部材に穴を設け、不活性ガスを注入して
も良いが、アルゴンや窒素を流入させたグローブボック
ス内で封止を行うことにより大気に触れることなく封止
ができ、ダークスポットの抑止に効果的である。
時と同様に封止部材に穴を設け、不活性ガスを注入して
も良いが、アルゴンや窒素を流入させたグローブボック
ス内で封止を行うことにより大気に触れることなく封止
ができ、ダークスポットの抑止に効果的である。
【0024】上記封止部材と素子基板の接着には、有機
EL素子の耐熱性が100〜150℃程度であり、熱硬
化性接着剤を用いることが困難であることから、ガス、
水分透過性の小さいエポキシ系光硬化性接着剤17を用
いる(図3)。
EL素子の耐熱性が100〜150℃程度であり、熱硬
化性接着剤を用いることが困難であることから、ガス、
水分透過性の小さいエポキシ系光硬化性接着剤17を用
いる(図3)。
【0025】図3に示すように封止キャップ9aにSU
S、Fe基材のNi合金を用いた場合、放熱の効率は良
くなるが、ガラス基板との接着強度や熱膨張が問題にな
る。これら金属に低融点ガラス18を溶着し、このガラ
ス部とEL素子のガラス基板をエポキシ上記17で接着
する。これにより、金属とガラスの熱膨張係数の違いを
緩和できる。
S、Fe基材のNi合金を用いた場合、放熱の効率は良
くなるが、ガラス基板との接着強度や熱膨張が問題にな
る。これら金属に低融点ガラス18を溶着し、このガラ
ス部とEL素子のガラス基板をエポキシ上記17で接着
する。これにより、金属とガラスの熱膨張係数の違いを
緩和できる。
【0026】上記金属やガラスのキャップを用いると
き、図4に示すようにSUS等非腐食性金属の放熱板ま
たは放熱網19をキャップ中保護膜8を有する有機薄膜
20の直上に覆うように配置し、これをキャップ外部に
取り出し素子駆動時に発生した熱が内部に蓄積しない様
にする。上記放熱板または、放熱網をキャップ上部等に
設置したヒートシンク21と接続することにより放熱効
果が増し、より素子の長寿命化が図れる。
き、図4に示すようにSUS等非腐食性金属の放熱板ま
たは放熱網19をキャップ中保護膜8を有する有機薄膜
20の直上に覆うように配置し、これをキャップ外部に
取り出し素子駆動時に発生した熱が内部に蓄積しない様
にする。上記放熱板または、放熱網をキャップ上部等に
設置したヒートシンク21と接続することにより放熱効
果が増し、より素子の長寿命化が図れる。
【0027】実施例1:厚さ1.1mmのガラス基板1
に陽極としてITOを透明電極2として形成し、その上
に正孔注入、輸送層3として、α−NPD(ジアミン化
合物)を500オングストローム厚さに真空蒸着により
形成し、その上に発光層4としてアルミキノリン錯体と
ドーパントとしてキナクリドンを250オングストロー
ム共蒸着し、続いて電子輸送層6としてアルミキノリン
錯体を300オングストローム蒸着により形成した。次
に、Al:Liを共蒸着により300オングストロー
ム、その後アルミニウムのみを1700オングストロー
ム蒸着して陰極を形成、有機EL素子を作成した。
に陽極としてITOを透明電極2として形成し、その上
に正孔注入、輸送層3として、α−NPD(ジアミン化
合物)を500オングストローム厚さに真空蒸着により
形成し、その上に発光層4としてアルミキノリン錯体と
ドーパントとしてキナクリドンを250オングストロー
ム共蒸着し、続いて電子輸送層6としてアルミキノリン
錯体を300オングストローム蒸着により形成した。次
に、Al:Liを共蒸着により300オングストロー
ム、その後アルミニウムのみを1700オングストロー
ム蒸着して陰極を形成、有機EL素子を作成した。
【0028】この有機EL素子の保護層として、SiO
を真空蒸着により、有機薄膜および陰極全体を覆うよう
に厚さ30nm形成した。蒸着は抵抗加熱法を用い、蒸
着前真空度を4×10-4Paとし、蒸着速度を200n
m/sec、基板温度を60℃以下となるように成膜し
た。
を真空蒸着により、有機薄膜および陰極全体を覆うよう
に厚さ30nm形成した。蒸着は抵抗加熱法を用い、蒸
着前真空度を4×10-4Paとし、蒸着速度を200n
m/sec、基板温度を60℃以下となるように成膜し
た。
【0029】このようにして作成した素子を図2のよう
なガラスキャップ9で覆い、その中に窒素を封入した。
なガラスキャップ9で覆い、その中に窒素を封入した。
【0030】窒素ガスの充填時、酸素吸収剤として体積
中心粒径100μmの粒状のアスコルビン酸、脱水剤と
して、体積中心粒径500μm粒状のシリカゲルをポリ
エステル樹脂に分散させたシートを一層封止部材の屋根
側に保持させてEL素子の封止を行った。接着剤にはエ
ポキシ系光硬化性接着剤を用いた。
中心粒径100μmの粒状のアスコルビン酸、脱水剤と
して、体積中心粒径500μm粒状のシリカゲルをポリ
エステル樹脂に分散させたシートを一層封止部材の屋根
側に保持させてEL素子の封止を行った。接着剤にはエ
ポキシ系光硬化性接着剤を用いた。
【0031】温度25℃相対湿度50〜70%下で放置
試験を行ったところ、3500時間を経過しても目視で
認められる非発光点(ダークスポット)は発生しなかっ
た。この素子に定電流電源を接続し、初期輝度300c
d/cm2 となるよう電流値を設定し駆動させたとこ
ろ、輝度が半減するまでの時間はおよそ3000時間で
あった。
試験を行ったところ、3500時間を経過しても目視で
認められる非発光点(ダークスポット)は発生しなかっ
た。この素子に定電流電源を接続し、初期輝度300c
d/cm2 となるよう電流値を設定し駆動させたとこ
ろ、輝度が半減するまでの時間はおよそ3000時間で
あった。
【0032】実施例2 実施例1と同様に有機EL素子を作成し、保護層として
粒状のPCTFEを蒸着源とする真空蒸着法により陰極
の上に蒸着膜を作成した。蒸着前真空度を4×10-4P
aとし、蒸着速度を30nm/sec、基板温度を70
℃以下となるような条件で、膜厚が100nm、平均分
子量は4000〜20000程度になるように成膜し
た。
粒状のPCTFEを蒸着源とする真空蒸着法により陰極
の上に蒸着膜を作成した。蒸着前真空度を4×10-4P
aとし、蒸着速度を30nm/sec、基板温度を70
℃以下となるような条件で、膜厚が100nm、平均分
子量は4000〜20000程度になるように成膜し
た。
【0033】この素子を、SUS製の封止部材に低融点
ガラスを溶着し、このガラス部とEL素子のガラス基板
をエポキシ樹脂で接着した。その中にパーフルオロアミ
ンを充填した。パーフルオロアミンには、住友3M社製
商品名フロリナートFC−70(沸点215℃)を真空
オーブン中にて加熱、脱気、脱水操作を3回行い、これ
をモレキュラーシーブで濾過したものを使用した。
ガラスを溶着し、このガラス部とEL素子のガラス基板
をエポキシ樹脂で接着した。その中にパーフルオロアミ
ンを充填した。パーフルオロアミンには、住友3M社製
商品名フロリナートFC−70(沸点215℃)を真空
オーブン中にて加熱、脱気、脱水操作を3回行い、これ
をモレキュラーシーブで濾過したものを使用した。
【0034】この不活性液体の封入時、酸素吸収剤とし
て体積中心粒径60μmの粒状の酸化第一鉄を、脱水剤
として、体積中心粒径100μm粒状のモレキュラーシ
ーブを液体中に液体に対して40W%になるように入れ
封止した。
て体積中心粒径60μmの粒状の酸化第一鉄を、脱水剤
として、体積中心粒径100μm粒状のモレキュラーシ
ーブを液体中に液体に対して40W%になるように入れ
封止した。
【0035】温度25℃相対湿度50〜70%下で放置
試験を行ったところ、3500時間を経過しても目視で
認められる非発光点(ダークスポット)は発生しなかっ
た。この素子に定電流電源を接続し、初期輝度300c
d/cm2 となるよう電流値を設定し駆動させたとこ
ろ、輝度が半減するまでの時間はおよそ3500時間で
あった。
試験を行ったところ、3500時間を経過しても目視で
認められる非発光点(ダークスポット)は発生しなかっ
た。この素子に定電流電源を接続し、初期輝度300c
d/cm2 となるよう電流値を設定し駆動させたとこ
ろ、輝度が半減するまでの時間はおよそ3500時間で
あった。
【0036】実施例3 実施例1と同様に有機EL素子を作成し、保護層とし
て、SiOを真空蒸着により有機薄膜および陰極全体を
覆うように30nm形成した。蒸着は抵抗加熱法を用
い、蒸着前真空度を4×10-4Paとし、蒸着速度を2
00nm/sec、基板温度を60℃以下となるように
成膜した。
て、SiOを真空蒸着により有機薄膜および陰極全体を
覆うように30nm形成した。蒸着は抵抗加熱法を用
い、蒸着前真空度を4×10-4Paとし、蒸着速度を2
00nm/sec、基板温度を60℃以下となるように
成膜した。
【0037】上記素子をガラスのキャップ構造を有する
封止部材で封止を行うときに、図4に示すようにSUS
製の放熱網を封止部材中素子の直上を覆うように配置
し、これを封止部材外部に取り出し、封止部材上部に設
置したヒートシンクと接続した。素子基板とガラスキャ
ップを接着する際に、素子基板と放熱網の間に粒径20
0〜300μmのスペーサ22を設置することにより有
機EL素子と放熱網が一定の間隔を保つようにした。封
止キャップ9の中には、アルゴンガスを充填した。アル
ゴンガスを充填時、酸素吸収剤として体積中心粒径10
0μmの粒状の酸化第一鉄、脱水剤として、体積中心粒
径500μm粒状のシリカゲルをポリエステル樹脂に分
散させたシートを一層封止キャップの屋根側に保持させ
てEL素子の封止を行った。
封止部材で封止を行うときに、図4に示すようにSUS
製の放熱網を封止部材中素子の直上を覆うように配置
し、これを封止部材外部に取り出し、封止部材上部に設
置したヒートシンクと接続した。素子基板とガラスキャ
ップを接着する際に、素子基板と放熱網の間に粒径20
0〜300μmのスペーサ22を設置することにより有
機EL素子と放熱網が一定の間隔を保つようにした。封
止キャップ9の中には、アルゴンガスを充填した。アル
ゴンガスを充填時、酸素吸収剤として体積中心粒径10
0μmの粒状の酸化第一鉄、脱水剤として、体積中心粒
径500μm粒状のシリカゲルをポリエステル樹脂に分
散させたシートを一層封止キャップの屋根側に保持させ
てEL素子の封止を行った。
【0038】25℃50〜70%湿度下で放置試験を行
ったところ、3500時間を経過しても目視で認められ
る非発光点(ダークスポット)は発生しなかった。この
素子に定電流電源を接続し、初期輝度300cd/cm
2 となるよう電流値を設定し駆動させたところ、350
0時間を経過しても輝度は半減に至らなかった。
ったところ、3500時間を経過しても目視で認められ
る非発光点(ダークスポット)は発生しなかった。この
素子に定電流電源を接続し、初期輝度300cd/cm
2 となるよう電流値を設定し駆動させたところ、350
0時間を経過しても輝度は半減に至らなかった。
【0039】上記実施例に対して、比較として素子の保
護膜無しでガラスキャップを用い、窒素ガスを封入した
ものは、温度25℃相対湿度50〜70%下で放置試験
を行ったところ、2000時間で目視で認められる非発
光点(ダークスポット)が認められた。この素子に定電
流電源を接続し、初期輝度300cd/cm2 となるよ
う電流値を設定し駆動させたところ、輝度が半減するま
での時間はおよそ1600時間であった。
護膜無しでガラスキャップを用い、窒素ガスを封入した
ものは、温度25℃相対湿度50〜70%下で放置試験
を行ったところ、2000時間で目視で認められる非発
光点(ダークスポット)が認められた。この素子に定電
流電源を接続し、初期輝度300cd/cm2 となるよ
う電流値を設定し駆動させたところ、輝度が半減するま
での時間はおよそ1600時間であった。
【0040】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
素子と封止用液体、気体との間に保護層を設けることに
より酸素吸収剤、脱水剤と素子が直接接触せず、素子へ
の傷や傷による素子への液体の湿潤を防ぐことができ
る。充填剤中に溶存している、または、素子中に存在す
る酸素や水分は酸素吸収剤、脱水剤で吸収し素子のダメ
ージを抑えることができる。さらに、放熱構造を持たせ
ることにより、素子の駆動時に発生する熱による材料の
劣化を防ぐことができる。これにより、有機EL素子の
ダークスポットの発生と成長を抑制できるため素子の長
寿命化を図ることができる。
素子と封止用液体、気体との間に保護層を設けることに
より酸素吸収剤、脱水剤と素子が直接接触せず、素子へ
の傷や傷による素子への液体の湿潤を防ぐことができ
る。充填剤中に溶存している、または、素子中に存在す
る酸素や水分は酸素吸収剤、脱水剤で吸収し素子のダメ
ージを抑えることができる。さらに、放熱構造を持たせ
ることにより、素子の駆動時に発生する熱による材料の
劣化を防ぐことができる。これにより、有機EL素子の
ダークスポットの発生と成長を抑制できるため素子の長
寿命化を図ることができる。
【図1】本発明の第1実施例における有機EL素子の断
面図である。
面図である。
【図2】本発明の第2実施例における有機EL素子の断
面図である。
面図である。
【図3】本発明の第3実施例における有機EL素子の断
面図である。
面図である。
【図4】本発明の第4実施例における有機EL素子の断
面図である。
面図である。
【図5】第1の従来例における有機EL素子の断面図で
ある。
ある。
【図6】第2の従来例における有機EL素子の断面図で
ある。
ある。
1 ガラス基板 2 ITO 3 正孔注入、輸送層 4 発光層 6 電子輸送層 7 陰極 8 保護層 9 封止部材 9a 金属製封止キャップ 10 脱水剤 11 酸素吸収剤 12 不活性液体 12a フルオロカーボン油 13 不活性ガス 14 注入口 15 蓋 16 脱水、酸素吸収部材 17 エポキシ樹脂(接着剤) 18 低融点ガラス 19 放熱網 20 有機薄膜 21 ヒートシンク 22 スペーサ
Claims (6)
- 【請求項1】 少なくとも一方が透明または半透明の対
向する一対の電極間に有機発光材料を成膜した積層体を
有する有機EL素子の外側にキャップ構造を有する封止
部を配設し、前記封止部内を不活性媒体で満たした有機
EL素子において、素子表層である陰極の上にフッ素系
高分子または酸化物絶縁体で形成された保護層を有する
ことを特徴とする有機EL素子。 - 【請求項2】 前記封止部が良熱伝導性金属で構成さ
れ、かつ前記封止部の素子基板との接触部に低融点ガラ
スの接着部を設けたことを特徴とする請求項1または2
記載の有機EL素子。 - 【請求項3】 前記素子の少なくとも直上を覆うように
非腐食性金属の放熱板または放熱網を配置したことを特
徴とする請求項1または2記載の有機EL素子。 - 【請求項4】 前記不活性媒体中に酸素吸収剤と脱水剤
とを有することを特徴とする請求項1乃至4記載の有機
EL素子。 - 【請求項5】 前記酸素吸収剤と脱水剤とがシート状ま
たは固体状にされて前記素子に接触しないよう配置され
ていることを特徴とする請求項5記載の有機EL素子。 - 【請求項6】 前記酸素吸収剤にアスコルビン酸、鉄、
またはチタンの微粉またはその酸化物や金属塩を、前記
脱水剤にシリカゲル、モレキュラーシーブ等をそれぞれ
一種または数種用いたことを特徴とする請求項4または
5記載の有機EL素子。
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