JPH10273392A

JPH10273392A - 単結晶製造方法

Info

Publication number: JPH10273392A
Application number: JP9095166A
Authority: JP
Inventors: Shoroku Kawanishi; 荘六川西; Masato Ito; 誠人伊藤
Original assignee: Sumitomo Sitix Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1997-03-27
Filing date: 1997-03-27
Publication date: 1998-10-13
Anticipated expiration: 2017-03-27
Also published as: JP3228173B2; US6113688A

Abstract

(57)【要約】【課題】カスプ磁界を印加した原料融液から単結晶を
引き上げる際に、引き上げ方向の酸素濃度を高精度に均
一化する。坩堝底部の局部的な溶損、及び単結晶の多結
晶化を抑制する。【解決手段】坩堝１の周囲及び下方に配置したサイド
ヒータ９及びボトムヒータ１０により、坩堝１内の原料
融液２を加熱する。単結晶３の引き上げ中に坩堝１の回
転数を一定とし、引き上げの進行に伴ってトータル加熱
熱量Ｑに対するボトムヒータ１０による加熱熱量ｑの比
（ｑ／Ｑ）を大きくする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＺ法により坩堝
内の原料融液から単結晶を引き上げる単結晶製造方法に
関し、更に詳しくは、炉外に配置され上下に同極対向磁
石を有する磁界形成手段により坩堝内の原料融液に軸対
称で且つ放射状のカスプ磁界を印加する単結晶製造方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン単結晶等の製造に使用されるＣ
Ｚ法による単結晶引き上げでは、図１に示すように、石
英製の坩堝１内に収容された原料融液２から単結晶３が
回転しながら引き上げられる。このとき、石英製の坩堝
１から坩堝１内の原料融液２に酸素が溶け込み、その結
果として単結晶３中に酸素が取り込まれる。単結晶３中
の酸素は結晶の強度を高めるので、一概に有害元素とは
言えないが、その量が多いと各種の結晶欠陥の原因や、
半導体デバイスとしたきにデバイス特性を低下させる原
因になる。いずれにしても、この酸素濃度を単結晶３の
引き上げ方向や径方向において目標値に管理すること
は、ＣＺ法による単結晶３の引き上げでは重要な技術課
題である。

【０００３】この課題を解決するための技術の一つとし
て、坩堝内の原料融液にカスプ磁界を印加する方法が特
公平２−１２９０号公報等により提案されている。この
方法は、図１に併示されるように、上下に同極対向磁石
４，４を有する磁界形成手段を炉外に配置し、これによ
り軸対称で且つ放射状のカスプ磁界を坩堝１内の原料融
液２に印加するものである。この方法の特徴は、上下の
磁界を原料融液２の液面近傍で反発させ、ほぼ直角に曲
がった軸対称磁界を形成する点、この磁界の原料融液２
の液面を直角に横切る成分と、坩堝１の周壁部及び底部
を直角に横切る成分とで、坩堝１内の原料融液２の対流
を抑制する点、及び磁石位置により坩堝１に対する磁界
分布の相対位置を制御できる点などにある。

【０００４】即ち、坩堝１内では原料融液２が矢示５，
５のように坩堝１の内面に沿って対流している。この対
流のため、坩堝１の内面近傍に新鮮な原料融液２が供給
され、その内面からの酸素の溶け出しが促進されるが、
坩堝１の周壁部及び底部を磁界が横切ることにより、坩
堝１の内面に沿った対流が抑制され、磁界の強度を変え
ることにより対流が制御される結果、坩堝内面からの酸
素の溶け出しが制御される。また、原料融液２の液面を
直角に横切る磁界成分により、液面近傍での流動が抑制
され、液面からの酸素の蒸発量が制御される。単結晶３
中の酸素は、対流による酸素の輸送、石英の溶解量、蒸
発量のバランスにより決定されるので、これらを制御す
ることにより、結晶中酸素は適正にコントロールされ
る。

【０００５】このようなカスプ磁界を併用した単結晶の
引き上げでも種々の改良が続けられている。例えば特開
平１−２８２１８５号公報には、坩堝を結晶の回転方向
とは逆方向に、坩堝及び結晶の大きさ、坩堝内の融液
量、印加する磁界の強さ及び分布等によって決定される
特定の回転数以上で回転させることにより、単結晶の半
径方向における酸素濃度分布を均一化する方法が記載さ
れている。

【０００６】また、特開平５−１９４０７７号公報（特
公平８−１８８９８号公報）には、上記方法を発展させ
たものとして、カスプ磁界を印加した原料融液から単結
晶を引き上げる過程で、単結晶の引き上げの進行に伴
い、坩堝回転速度を増大させると共に、カプス磁界の強
度を減少させる方法が記載されている。この方法による
と、原料融液にカスプ磁界を印加せずに坩堝の回転を制
御する方法〔特開昭５７−１３５７９６号公報（特公平
３−２１５１５号公報）〕に比べて、単結晶の引き上げ
方向及び半径方向の両方向における酸素濃度の均一性が
正確に調整可能になると説明されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】これまで提案されてい
るカスプ磁界を用いた単結晶引き上げでは、単結晶中の
酸素濃度を均一化するために、磁界強度と共に坩堝回転
速度を制御することを特徴としている。実際に磁界強度
及び坩堝回転速度は、酸素濃度を制御するための制御因
子としては操作性に富むパラメータであり、例えば単結
晶の引き上げの進行に伴って坩堝回転速度を変更するこ
とにより、単結晶引き上げ方向の酸素濃度の均一化を図
ることが可能である。

【０００８】しかしながら、磁場印加状態における坩堝
回転速度の制御、とりわけ単結晶の引き上げに伴う坩堝
回転速度の変更は、無磁場状態の場合と比べて結晶中の
酸素濃度に過敏に反応し、その酸素濃度の精密制御を困
難にすることが、本発明者らによる調査から判明した。
即ち、磁場印加により結晶中の酸素濃度は低下するが、
その引き上げ方向の酸素濃度分布を均一化することに対
しては、坩堝回転速度の変更は期待するような効果を生
じないのである。また、坩堝底部の溶損や単結晶の多結
晶化率については、磁場印加状態における坩堝回転速度
の変更は、無磁場状態よりもむしろ顕著な悪影響を及ぼ
す傾向のあることが判明した。

【０００９】即ち、特開平５−１９４０７７号公報（特
公平８−１８８９８号公報）に記載された方法では、単
結晶の引き上げの進行に伴い、磁界強度を徐々に減少さ
せながら坩堝回転数を増加させる。この方法により、酸
素濃度が結晶成長方向（単結晶引き上げ方向）に均一化
されるのは事実であるが、その一方で次のような問題も
生じる。

【００１０】単結晶引き上げ方向の酸素濃度が不均一に
なるのは、単結晶の引き上げの進行に伴って坩堝内の原
料融液量が減少し、両者の接触面積が減少することによ
り、原料融液中への酸素の溶け出し量が減り、原料融液
中の酸素濃度が低下することが大きな原因とされてい
る。ここで、単結晶の引き上げの進行に伴って坩堝回転
数を増大させると、坩堝の底部付近に存在する高酸素濃
度融液が結晶直下まで到達する傾向が強まり、これを反
映して単結晶中の酸素濃度が徐々に高くなり、その結果
として単結晶の引き上げの進行に伴う酸素濃度の低下が
相殺される。

【００１１】この方法は無磁場状態の場合も磁場印加状
態の場合も共に有効であり、磁場印加状態の場合は原料
融液の対流が抑制されているため、無磁場状態の場合よ
りも酸素濃度の制御精度が高くなると予想されがちであ
るが、実際は酸素濃度の制御が難しく、高い制御精度が
得られ難いのである。

【００１２】また、単結晶の引き上げ途中に坩堝回転数
を変更することにより、原料融液の対流モードが直接的
に変化するが、磁場印加状態では、これによる坩堝底部
の溶損を加速させる傾向が強い。これは坩堝の寿命の短
縮を意味するだけでなく、坩堝の石英が完全に溶解する
ことなく原料融液中へ小片、或いはかけらの状態で飛び
出し、これが上昇流で結晶の界面に到達し多結晶化の要
因となり得る確立が大きくなることをも意味している。

【００１３】この方法では又、直胴後半部分（固化率ｇ
＝５０〜８０％以降）で磁界強度が０にされる。これは
引き上げに伴う酸素濃度の低下を抑えるためと考えられ
るが、直胴後半部分で磁界強度を０にすることは、この
部分で従来の無磁場引き上げが行われることを意味し、
熱対流の影響で石英坩堝の内面が削られて成長界面へ巻
き上げる現象を促進する原因になる。その結果、これま
でのＣＺ法の大きな問題点である多結晶化の発生を容易
に引き起こすことが考えられ、これは本発明者らの試験
でも単結晶化率の悪化（６５％）ということで証明され
ている。

【００１４】このように、単結晶引き上げ中に坩堝回転
数を変更する方法は、磁場印加状態の場合も一応は単結
晶引き上げ方向の酸素濃度分布を均一化することができ
るが、その精密制御や、単結晶の大径化や大重量化に伴
う石英坩堝の高寿命化に対しては、融液対流が抑制され
ているにもかかわらず、無磁場状態の場合よりもむしろ
対応が難しいのである。

【００１５】本発明の目的は、磁場印加下で単結晶引き
上げ方向の酸素濃度分布を高精度に均一化し、合わせて
坩堝底部の溶損及び単結晶の多結晶化を効果的に抑制す
ることができる単結晶製造方法を提供することにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】単結晶中の酸素濃度を低
減するために、原料融液へのカスプ磁界の印加は不可欠
である。また、単結晶中の酸素濃度を低減した状態で、
その濃度分布を引き上げ方向において均一化することも
必要である。この手段として、坩堝回転速度の変更は一
応は有効であるが、その一方で制御精度の低下や坩堝底
部の溶損、単結晶の多結晶化を助長することは前述した
とおりである。本発明者らはこの問題の原因を解明する
べく種々の実験を行い、合わせてその対策について検討
した結果、次のような知見を得た。

【００１７】ＣＺ法による単結晶の引き上げでは、原料
融液の激しい対流が生じている。その詳細な形態は複雑
で諸説があるが、大まかに示せば図１のようになる。即
ち、坩堝１の底部に沿って外周側に流れた後、周壁部に
沿って上昇する環流５と、坩堝１内の中心部を上昇する
上昇流６とがある。環流５は、上昇流６の外側を下降
し、この上昇流６を抑制する作用があると考えられる。
この状態で原料融液２にカスプ磁界を印加すると、その
磁界は坩堝１の底部及び周壁部を横切るので、環流５は
抑制されるが、坩堝１内の中心部を上昇する上昇流６に
対しては殆ど抑制効果がない。環流５が抑制されること
により、坩堝１の内面と原料融液２の境界層近傍の状態
変化が抑制され、原料融液２中への酸素の溶け出しが抑
えられる。しかし、この環流５は一方で上昇流６を抑え
ているので、これが弱くなることにより上昇流６は強く
なり、対流の中でこの上昇流６が支配的となる。そし
て、このような状態で、坩堝回転速度を増大すると、上
昇流６は一層顕著になる。

【００１８】これらの対流は、単結晶３への酸素の供給
に影響する。即ち、坩堝１の内面全体で溶解した酸素は
原料融液２内に入り込み、自然対流により固液界面まで
輸送されるが、このうち坩堝１の周壁部より溶解した酸
素は自由表面から蒸発するか、坩堝回転の遠心力の影響
で坩堝１の周壁部近傍に停滞する傾向が強い。一方、坩
堝１の底部からの溶解酸素は、主に坩堝内中心部の上昇
流６により固液界面に直接的に輸送される。

【００１９】磁場を印加し、上昇流６が支配的な状態
で、坩堝回転速度を増大し、この上昇流６を更に促進す
ると、固液界面への溶解酸素の輸送量が急激に増大する
ので、酸素濃度の精密制御が難しくなる。また、坩堝底
部の局部的な溶損が加速され、坩堝１の寿命が短かくな
るだけでなく、坩堝１の石英が完全に溶解することなく
原料融液２中へ小片、或いはかけらの状態で飛び出し、
これが上昇流６で単結晶３の界面に到達し多結晶化の要
因となる。これが、磁場印加下で坩堝回転速度を変更し
た場合の問題の原因と考えられる。そして、この問題を
解決するための手段としては、坩堝回転速度の変更に代
えて、ボトムヒーターを併用するのが有効であるとの結
論に達した。

【００２０】即ち、坩堝内の原料融液を加熱するヒータ
としては、坩堝の周囲に配置されたサイドヒータが従来
より使用されている。一方、ボトムヒータは坩堝の下方
に配置されて、坩堝内の原料融液を下方から加熱するも
のであり、両者を併用する技術は、ＣＺ法による無磁場
状態の単結晶引き上げでは既に知られている（特開平２
−１９２４８６号公報及び特開平２−２２９７８６号公
報）。ボトムヒータは、坩堝の底部からの酸素の溶け出
しを促進するので、単結晶の引き上げ中にその進行に伴
ってボトムヒータの出力を上げることにより、坩堝回転
数を一定としたままで、引き上げ方向の酸素濃度分布を
均一化することが可能である。

【００２１】図２は、坩堝回転数を４ｒｐｍ一定とした
ときの酸素濃度分布とボトムヒータ出力比との関係を、
無磁場状態と磁場印加状態とについて示したものであ
る。ボトムヒータ出力比は、サイドヒータとボトムヒー
タの合計出力に対するボトムヒータの出力比である。図
中、○は出力比３０％、△は出力比２０％、□は出力比
５％の場合をそれぞれ表しており、実線は無磁場状態、
破線は磁界強度が電流値で３００アンペアの場合であ
る。

【００２２】図２から分かるように、ボトムヒータの出
力比が増加すると、酸素濃度が増加する傾向にある。ま
た、磁界を印加したときのほうが、無磁界時よりも酸素
濃度が低減する傾向にある。更に、磁界強度を増加して
行くと、酸素濃度の低下量が低減される傾向にある。

【００２３】これよりして、ボトムヒータの併用は、酸
素濃度の均一化に対しては、磁場印加状態の場合も無磁
場状態の場合と同様に有効なことが分かるが、更に重要
なことは、このボトムヒータの併用は坩堝回転速度の変
更のように対流構造を能動的に変化させることがなく、
また、その変化により坩堝と溶液の拡散境界層を不均一
に変化させることがないので、上昇流が支配的な磁場印
加状態にあっては、坩堝回転速度の変更で問題となる制
御精度の低下や、坩堝底部の局部溶損、単結晶の多結晶
化を特に効果的に抑制することができる点である。

【００２４】因みに、坩堝回転速度の変更に伴う制御精
度の低下や、坩堝底部の局部溶損、単結晶の多結晶化
は、環流が顕著で且つこの環流により上昇流が抑制され
ている無磁場状態では、磁場印加下ほどには問題になら
ないので、ボトムヒータを併用しても磁場印加下ほどに
は解消されない。

【００２５】本発明の単結晶製造方法は、かかる知見に
基づいて開発されたものであり、ＣＺ法により坩堝内の
原料融液から単結晶を引き上げる単結晶製造方法におい
て、炉外に配置され上下に同極対向磁石を有する磁界形
成手段により坩堝内の原料融液に軸対称で且つ放射状の
カスプ磁界を印加すると共に、坩堝の周囲及び下方に配
置したサイドヒータ及びボトムヒータにより坩堝内の原
料融液を周囲及び下方から加熱し、単結晶の引き上げ中
にトータル加熱熱量Ｑに対するボトムヒータによる加熱
熱量ｑの比（ｑ／Ｑ）を変化させることを特徴とする。

【００２６】好ましくは、坩堝の回転数を一定とし、単
結晶の引き上げの進行に伴って前記熱量比（ｑ／Ｑ）を
大きくする。

【００２７】更に好ましくは、単結晶の引き上げの進行
に伴ってカスプ磁界の強度を低下させる。

【００２８】前記熱量比（ｑ／Ｑ）を変化させるために
は、例えばボトムヒータとサイドヒータの合計出力に対
するボトムヒータの出力比及び／又はボトムヒータの高
さを制御する。

【００２９】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。図３は本発明の単結晶製造方法を
実施するのに適した装置の構成図である。

【００３０】この装置は、炉７内の中心部に配置された
石英製の坩堝１を具備している。坩堝１は支持軸８の上
に載置され、支持軸８の回転及び昇降ににより回転及び
昇降を行う。坩堝１の周囲には環状のサイドヒータ９が
配置されている。一方、坩堝１の下方には、円盤状のボ
トムヒータ１０が、支持軸８が貫通する形で配置されて
いる。サイドヒータ９の周囲及びボトムヒータ１０の下
方には、断熱材１１が炉７の内面に沿って設けられてい
る。また、炉７の周囲には、磁界形成手段として上下一
対の磁石４，４が配置されている。磁石４，４は炉７を
包囲する環状のコイルであり、逆方向の巻回構成を採用
することにより、カスプ磁界を坩堝１内の原料融液２に
印加する（図１参照）。

【００３１】単結晶の引き上げでは、サイドヒータ９若
しくはサイドヒータ９及びボトムヒータ１０の両方を作
動させて周知の方法により坩堝１内に原料融液２を生成
する。原料融液２にカスプ磁界を印加した状態で、原料
融液２から単結晶３を回転させながら引き上げる。この
とき、坩堝１を単結晶３とは逆の方向に一定速度で回転
させると共に、原料融液２の液面高さが一定に維持され
るように、坩堝１を上昇させる。

【００３２】また、単結晶３の引き上げ方向の酸素濃度
分布を均一化するために、引き上げの進行に伴って、サ
イドヒータ９の出力を徐々に低下させると共に、ボトム
ヒータ１０の出力を徐々に増大させることにより、ボト
ムヒータ１０の出力比を上げ、トータル加熱熱量Ｑに対
するボトムヒータ１０による加熱熱量ｑの熱量比（ｑ／
Ｑ）を大きくする。ボトムヒータ１０の出力を上げる代
わりに、或いはボトムヒータ１０の出力を上げると共
に、ボトムヒータ１０を上昇させてもよい。また、必要
に応じて、カスプ磁界の強度を低下させる。トータル加
熱熱量、即ちボトムヒータ１０による加熱熱量ｑとサイ
ドヒータ９による加熱熱量ｑ′の合計（ｑ＋ｑ′）は、
引き上げ中、増加する傾向で推移する。

【００３３】単結晶３の引き上げ中に、トータル加熱熱
量Ｑに対するボトムヒータ１０による加熱熱量ｑの熱量
比（ｑ／Ｑ）を大きくすることにより、坩堝１の底部か
らの酸素の溶け出しが促進され、上昇流により原料融液
２の単結晶３の界面に供給されることにより、原料融液
２の消費による単結晶３の酸素濃度低下が相殺されるの
で、坩堝１の回転数を一定に維持しているにもかかわら
ず、単結晶３の引き上げ方向の酸素濃度分布が均一化さ
れる。そして、坩堝１の回転数を一定に維持することに
より、上昇流の促進による酸素濃度の制御精度低下や、
坩堝１の底部の局部的な溶損、単結晶３の多結晶化が抑
制される。また、単結晶３の直胴部後半の引き上げにお
いて、その引き上げの進行に伴ってカスプ磁界の強度を
低下させることにより、引き上げ方向の酸素濃度を均一
化できる。これはボトムヒータによる加熱だけでは達成
できなかった酸素量の増加が、磁界強度を意図的に低下
させることにより補われるという考え方に基づく。

【００３４】

【実施例】次に、本発明の実施例を示し、従来例及び比
較例と対比することにより、本発明の効果を明らかにす
る。

【００３５】（実施例１）直径が２００ｍｍのシリコン
単結晶を、２２インチの坩堝内で溶解された８０ｋｇの
原料融液から引き上げ育成した。このときの結晶成長速
度（引き上げ速度）は０．６〜１．０ｍｍ／分、炉内に
供給するＡｒガスの流量は５０リットル／分、炉内圧は
３０Ｔｏｒｒ、単結晶の回転数は１２ｒｐｍ、坩堝の回
転数は４ｒｐｍとした。また、単結晶の酸素濃度目標値
を１３×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³とし、これを得るた
めにカスプ磁界の強度を電流値で３００アンペア一定と
し、且つサイドヒータとボトムヒータの各出力比を図４
のごとく変化させた。

【００３６】引き上げられた単結晶の酸素濃度は引き上
げ方向において１２．８×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³か
ら１３．１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³の範囲内に納ま
り、そのバラツキ率は２．３％であった。また、単結晶
化率は実験回数６で９１％を示した。

【００３７】（実施例２，３，４）実施例１において、
単結晶の酸素濃度目標値を１０×１０¹⁷，８×１０¹⁷，
６×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³とし、これらを得るため
にカスプ磁界の強度を電流値で３６５，３９０，４３０
アンペアとし、且つ図５に示すようにこれらの電流値を
引き上げ後半において徐々に低下させた。また、サイド
ヒータとボトムヒータの各出力比を図４と同等に変化さ
せた。

【００３８】引き上げられた単結晶の酸素濃度は引き上
げ方向において９．９〜１０．２×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／
ｃｍ³，７．９〜８．２×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³，
５．８〜６．０×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³の範囲内に
納まり、そのバラツキ率は３．０％，３．８％，３．４
％であった。また、単結晶化率は実験回数１８で８７
％，９０％，８５％を示した。

【００３９】なお、引き上げ後半に電流値を低下させず
一定とした場合は、引き上げ方向の酸素量を均一化する
ために、ボトムヒータの出力比を大きめに設定する必要
があり、このときの単結晶化率は実験回数１０で平均７
６％であった。

【００４０】（実施例５）実施例１において、単結晶の
酸素濃度目標値を９×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³とし、
これらを得るためにカスプ磁界の強度を電流値で３８０
アンペア一定とした。また、図６に示すように、引き上
げの進行に伴ってボトムヒータの出力比を上昇させると
共に、坩堝の上昇に追従してボトムヒータを上昇させ
た。

【００４１】引き上げられた単結晶の酸素濃度は引き上
げ方向において８．９〜９．１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃ
ｍ³の範囲内に納まり、そのバラツキ率は２．２％であ
った。また、単結晶化率は実験回数７で９２％を示し
た。

【００４２】（従来例）実施例１において、ボトムヒー
タを使わず、代わりに坩堝の回転数を固化率７０％付近
で４ｒｐｍから７ｒｐｍまで上昇させた。単結晶の酸素
濃度目標値は１２．５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³と
し、カスプ磁界強度は、最初から３４０アンペアを印加
し固化率６５％で０にするものとした。このときの単結
晶の酸素濃度は引き上げ方向において１２．１〜１３．
０×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³であり、そのバラツキ率
は７．２％であった。また、単結晶化率は実験回数８で
７２％であった。

【００４３】（比較例１）実施例１において、カスプ磁
界の強度を０とした。単結晶の酸素濃度目標値は１３×
１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³とし、単結晶回転数は１５ｒ
ｐｍ、坩堝回転数は８ｒｐｍとした。サイドヒータとボ
トムヒータの出力比は図４と同等とした。但し、Ａｒガ
ス流量は７０リットル／分とした。このときの単結晶の
酸素濃度は引き上げ方向において１２．７〜１３．３×
１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³であり、そのバラツキ率は
４．７％であった。また、単結晶化率は実験回数５で７
０％であった。

【００４４】（比較例２）実施例１において、カスプ磁
界の強度を０とし、またボトムヒータを使用する代わり
に、坩堝の回転数のみで酸素量をコントロールした。即
ち、比較例１の無磁場引き上げにおいて、ボトムヒータ
制御の代わりに、坩堝の回転数制御を行った。そして、
この回転数制御として、直胴部の始めから終わりまで坩
堝の回転数を６〜８ｒｐｍまで増加させた。単結晶の酸
素濃度目標値は１２．５×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³で
あり、得られた単結晶の酸素濃度は引き上げ方向におい
て１２．０〜１３．１×１０¹⁷ａｔｏｍｓ／ｃｍ³であ
り、そのバラツキ率は９．２％であった。また、単結晶
化率は実験回数７で５８％であった。

【００４５】前述の実施例１は、磁場印加状態でボトム
ヒータ制御を採用するものであり、磁場印加状態で回転
数制御を採用する従来例より、酸素濃度均一化の効果及
び有転移化防止の効果が大きい（酸素濃度のバラツキ率
は７．４％から２．３％に向上、単結晶化率は７２％か
ら９１％に向上）。また、比較例１は、無磁場状態でボ
トムヒータ制御を採用するものであり、無磁場状態で回
転数制御を採用する比較例２より、これらの効果が大き
い（酸素濃度のバラツキ率は９．２％から４．２％に向
上、単結晶化率は５８％から７０％に向上）。そして、
前者の効果の差は後者の効果の差より大きいことから、
回転数制御からボトムヒータ制御へ変更することによる
効果は、無磁場状態より磁場印加状態の方で顕著である
ことが分かる。

【００４６】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の単結晶製造方法は、カスプ磁界を印加した原料融液か
ら単結晶を引き上げる際に、引き上げの進行に伴ってト
ータル加熱熱量Ｑに対するボトムヒータによる加熱熱量
ｑの熱量比（ｑ／Ｑ）を変化させることにより、坩堝回
転速度を変更することなく単結晶引き上げ方向の酸素濃
度分布を均一化することができるので、磁場印加下で坩
堝回転速度を変更した場合に問題となる制御精度の低下
や、坩堝の局部溶損による寿命低下、単結晶の多結晶化
を効果的に抑制することができる。従って、大径・大重
量の単結晶も品質よく経済的に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】カスプ磁界を用いたＣＺ引き上げの模式図であ
る。

【図２】坩堝回転数を４ｒｐｍ一定としたときの酸素濃
度分布とボトムヒータ出力比との関係を、無磁場状態と
磁場印加状態とについて示すグラフである。

【図３】本発明の単結晶製造方法を実施するのに適した
装置の構成図である。

【図４】本発明の実施例としてのパラメータの経時変化
を示すグラフである。

【図５】本発明の実施例としてのパラメータの経時変化
を示すグラフである。

【図６】本発明の実施例としてのパラメータの経時変化
を示すグラフである。

【符号の説明】

１坩堝２原料融液３単結晶４磁石５環流６上昇流７炉９サイドヒータ１０ボトムヒータ１１断熱材

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ＣＺ法により坩堝内の原料融液から単結
晶を引き上げる単結晶製造方法において、炉外に配置さ
れ上下に同極対向磁石を有する磁界形成手段により坩堝
内の原料融液に軸対称で且つ放射状のカスプ磁界を印加
すると共に、坩堝の周囲及び下方に配置したサイドヒー
タ及びボトムヒータにより坩堝内の原料融液を周囲及び
下方から加熱し、単結晶の引き上げ中にトータル加熱熱
量Ｑに対するボトムヒータによる加熱熱量ｑの比（ｑ／
Ｑ）を変化させることを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項２】坩堝の回転数を一定とし、単結晶の引き
上げの進行に伴って前記熱量比（ｑ／Ｑ）を大きくする
ことを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造方法。
【請求項３】単結晶の引き上げの進行に伴ってカスプ
磁界の強度を低下させることを特徴とする請求項２に記
載の単結晶製造方法。
【請求項４】前記熱量比（ｑ／Ｑ）を変化させるため
に、ボトムヒータとサイドヒータの合計出力に対するボ
トムヒータの出力比及び／又はボトムヒータの高さを制
御することを特徴とする請求項１、２又は３に記載の単
結晶製造装置。