JP4408148B2 - 単結晶製造方法およびその装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョコラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶（主としてシリコン単結晶）の製造方法およびその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図５にはチョコラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶製造装置の従来例が示されている。同図において、水冷等による冷却手段（図示せず）が講じられているチャンバ１内には坩堝２が配置されている。坩堝２は石英からなる内層容器２ａの外側を炭素製の外層容器２ｂで覆った２重構造と成しており、坩堝２の横断面形状（図のＸＹ平面により切断した断面形状）は一般に真円形状を呈している。坩堝２の底部は坩堝２の上部がわよりも縮径しており、坩堝２の底部は坩堝２の回転および昇降を行う支持軸３に支持されている。
【０００３】
坩堝２の周壁の外側には、少なくとも坩堝２の側周がわを囲む形態で加熱手段としてのヒータ８が配置され、さらにヒータ８の外側には保温材９が配されている。前記坩堝２の上方側には種結晶５を保持して該種結晶５の昇降を行なう種結晶５の引上げ手段としての引上軸４が設けられている。
【０００４】
この種の装置を用いてシリコン単結晶を製造する場合は、坩堝２内に多結晶（シリコン多結晶）の原料と抵抗率を調整するドーパント材が入れられ、ヒータ８の加熱によって坩堝２を加熱し、坩堝２内の原材料を溶融する。そして、引上軸４を駆動して種結晶５を坩堝２の融液１２に漬け、坩堝２と種結晶５を反対方向に回転しながら、種結晶５を引上げ移動することにより、単結晶６が引き上げ育成される。なお、単結晶製造装置には、前記のように種結晶５を坩堝２と反対方向に回転して、坩堝２の融液から引き上げ育成される単結晶６を引き上げ方向の中心軸回りに回転させる回転手段（図示せず）と、坩堝２の回転手段（図示せず）とが設けられている。
【０００５】
また、ヒーター８の厚みと高さと坩堝２中心からの距離はいずれも、少なくとも坩堝２の周方向で均一になっており、また、坩堝２の厚みも均一になっており、したがって、ヒーター８から融液１２への伝熱は坩堝２の周方向に偏りないようになっている。前記単結晶６の育成作業中は、図示されていない不活性ガス供給手段からチャンバ１内にアルゴン等の不活性ガスＦの導入が行われ、融液１２から蒸発する一酸化珪素等のガスを不活性ガスＦとともにチャンバ１のガス排出口から排出している。
【０００６】
ところで、製造効率を高めるためには単結晶６の引上げ速度を高めることが必要であり、引上げ速度を高めるためには単結晶の固液界面領域の軸方向（引上げ方向）の温度勾配を大きくすればよいことが知られている。しかし、単結晶６の育成時には融液１２の表面から輻射熱が単結晶６に向けて放射し、この輻射熱により単結晶６が加熱されると、前記温度勾配が小さくなり、単結晶６の引上げ速度を高めることは困難となる。この困難を解消するために、最近の装置には、引上げ育成される単結晶６の側周面を囲む形態で筒状形態の熱遮蔽体７が融液１２の上側に該融液１２の液面と間隔を介して配置されている。通常、この熱遮蔽体７は、図５に示すように、保持材１１に吊り保持されている。
【０００７】
前記熱遮蔽体７を設けることによって、融液１２から単結晶６に向かう輻射熱を遮蔽し、単結晶６の固液結晶界面領域の結晶軸方向の温度勾配を大きくして単結晶６の引上げ速度をアップすることができる。なお、前記不活性ガスＦが熱遮蔽体７の上部側から供給されて単結晶６の側周面と熱遮蔽体７との間の隙間を通して下方側に流れ、熱遮蔽体７の下面と融液面との隙間を通って融液１２の表面に沿って均一に流れるように構成されている。不活性ガスＦは、融液表面に沿って流れた後、坩堝２の外周側を通って排出される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記のようにして単結晶６を育成するときに、単結晶６中に予め定められた酸素濃度だけ酸素を取り込むことが要求されている。単結晶６中に取り込まれる酸素の濃度は、融液１２の表面積（蒸発面積）および融液１２と坩堝２の内層容器２ａを形成する石英との界面の面積（接触面積）および対流に依存するものであり、融液対流に依存するため、従来の単結晶製造装置においては、坩堝２の回転数や不活性ガスＦの流速を可変制御することにより、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度が予め定められた既定値となるようにしていた。
【０００９】
しかしながら、坩堝２は、その底部側が縮径しており、結晶成長重量の増加に伴う融液量の減少に伴って、酸素化合物が蒸発する融液上面の面積に対する融液１２と坩堝２の接触面積の比が減少し、融液中の酸素濃度が小さくなり、したがって結晶に取り込まれる酸素濃度が低下する傾向にある。結晶の酸素濃度を結晶の成長方向に均一にするには、坩堝２の回転数を大きくしたり、不活性ガスＦの流速を大きくしたりしなければならないが、そのようにすると、融液１２の液面の揺らぎが大きくなり、この揺らぎに起因して、単結晶６の無転位化率の低下や品質の面内ばらつきを生じるといった問題があった。
【００１０】
また、単結晶６の横断面方向の抵抗率は単結晶６の中心に向かうにつれて小さくなることが知られており、また、種結晶５の回転数（すなわち単結晶６の回転数）ＳＲと坩堝２の回転数ＣＲとの比（ＳＲ／ＣＲ）の大きさを小さくすると、その抵抗率の最大値と最小値との差が大きくなる。そこで、従来は、単結晶６の横断面方向の抵抗率を均一にするために、ＳＲ／ＣＲの大きさを例えば予め与えた基準値よりも大きくなるように設定して単結晶６の製造を行なっており、したがって、上記のように坩堝２の回転数ＣＲを大きくすると、それに伴って単結晶６の回転数ＳＲも大きくする必要が生じる。
【００１１】
しかしながら、単結晶６の回転数ＳＲは初めから大きく設定されているため、坩堝２の回転数ＣＲを大きくする割合に対応させて単結晶６の回転数ＳＲをそれ以上大きくすると、単結晶成長界面が不安定になり、有転位化しやすくなる。
【００１２】
以上のように、従来は、坩堝２の回転等によって坩堝２内の融液１２の対流を制御していたことから、単結晶６に取り込まれる酸素濃度や抵抗率等を均一にした高品質の単結晶６を安定して製造することが困難であった。
【００１３】
本発明は、上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的は、坩堝の回転を停止させたり低回転状態としたりしても単結晶の融液の対流を制御できる単結晶製造方法およびその装置を提供することにあり、それにより、例えば単結晶中に取り込まれる酸素濃度を既定値に均一にできるようにすることである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は次のような構成をもって課題を解決するための手段としている。すなわち、単結晶製造方法の第１の発明は、坩堝内に原材料を入れ、前記坩堝を加熱して坩堝内の原材料を溶融し、この原材料の融液に種結晶を漬けて引き上げることにより単結晶を成長育成する単結晶製造方法において、前記融液の上側に引き上げ育成される単結晶を引き上げ方向中心軸回りに回転させ、融液面から単結晶への輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体を前記単結晶の側周面を囲む形態で融液面の上方側に融液面に対して間隔を介して設け、上方側から供給される不活性ガスを前記単結晶の側周面と熱遮蔽体との間の隙間を通して下方側に流し熱遮蔽体の下面と融液面との隙間を通して融液表面に沿って流れるようにし、前記熱遮蔽体の下面側には該下面側から流出される不活性ガスの流量が局部的に大きくなる流量増加部分を単結晶中心軸回りの円周上の１つの位置または複数の位置に設けて融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量に偏りを形成し、少なくとも前記坩堝の側周がわを囲む態様で該坩堝を加熱する加熱手段を設けて該加熱手段から前記融液に加える伝熱に坩堝の周方向の１ヶ所以上の位置で坩堝周方向の偏りを持たせ、この不活性ガスの流量の偏りと伝熱の偏りとにより融液対流を制御する構成をもって課題を解決する手段としている。
【００１６】
さらに、単結晶製造方法の第２の発明は、上記第１の発明の構成に加え、前記単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる構成をもって課題を解決する手段としている。
【００１７】
さらに、単結晶製造方法の第３の発明は、上記第２の発明の構成に加え、前記単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が１本の対称軸に対してほぼ線対称となる１回対称性温度分布と前記温度分布が互いに直交する２本の対称軸に対してほぼ線対称となる２回対称性温度分布と前記温度分布が６０度の角度で交わる３本の対称軸に対してほぼ線対称となる３回対称性温度分布のいずれか一つの温度分布となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる構成をもって課題を解決する手段としている。
【００１８】
さらに、単結晶製造方法の第４の発明は、坩堝内に原材料を入れ、前記坩堝を加熱して坩堝内の原材料を溶融し、この原材料の融液に種結晶を漬けて引き上げることにより単結晶を成長育成する単結晶製造方法において、前記融液の上側に引き上げ育成される単結晶を引き上げ方向中心軸回りに回転させ、融液面から単結晶への輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体を前記単結晶の側周面を囲む形態で融液面の上方側に融液面に対して間隔を介して設け、上方側から供給される不活性ガスを前記単結晶の側周面と熱遮蔽体との間の隙間を通して下方側に流し熱遮蔽体の下面と融液面との隙間を通して融液表面に沿って流れるようにし、この融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量に上記第１の発明の不活性ガスの流量の偏りを形成し、少なくとも前記坩堝の側周がわを囲む態様で該坩堝を加熱する加熱手段を設けて該加熱手段から前記融液に加える伝熱に上記第１又は第２又は第３の発明の伝熱の偏りを持たせ、この伝熱の偏りと前記不活性ガスの流量の偏りとを組み合わせて融液対流を制御する構成をもって課題を解決する手段としている。
【００１９】
さらに、単結晶製造方法の第５の発明は、上記第４の発明の構成に加え、前記不活性ガスの流量増加部分の配設位置と坩堝横断面の中心とを結ぶ直線と、温度分布制御用として適用される対称軸との角度を対称軸間角度とし、不活性ガスの流量増加部分の配設位置数と前記対称軸の本数と前記対称軸間角度を可変設定することにより単結晶中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にする構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２０】
さらに、単結晶製造方法の第６の発明は、上記第１乃至第５のいずれか一つの発明の構成に加え、前記坩堝を回転させない構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２１】
さらに、単結晶製造装置の第１の発明は、単結晶製造の原材料を入れる坩堝と、この坩堝を加熱して坩堝内の原材料を溶融する加熱手段と、溶融された坩堝内の融液に種結晶を漬けて種結晶を融液から相対的に引き上げ移動する種結晶の引き上げ移動手段と、前記坩堝の融液から引き上げ育成される単結晶を引き上げ方向の中心軸回りに回転させる回転手段と、前記単結晶の側周面を囲み融液面と間隔を介して融液面の上側に配置されて融液面から単結晶への輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、該熱遮蔽体の上部側から不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段とを備え、前記不活性ガス供給手段から供給された不活性ガスが前記単結晶の側周面と熱遮蔽体との間の隙間を通り熱遮蔽体の上方側から下方側に流れた後に熱遮蔽体の下面と前記融液面との隙間を通して融液表面に沿って流れる構成の単結晶製造装置であって、前記熱遮蔽体の下面側には該下面側から流出される不活性ガスの流量が局部的に大きくなる流量増加部分が単結晶中心軸回りの円周上の１つの位置または複数の位置に設けられ、また、前記加熱手段から前記融液に加える伝熱に坩堝の周方向の１ヶ所以上の位置で坩堝周方向の偏りを持たせる伝熱偏り形成部が設けられており、前記流量増加部分の前記円周上の形成位置と前記伝熱偏り形成部の前記周方向の形成位置との組み合わせによって、前記坩堝の融液から引き上げ育成される単結晶に取り込まれる酸素濃度を規定する融液の対流の態様が制御されている構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２２】
さらに、単結晶製造装置の第２の発明は、上記単結晶製造装置の第１の発明の構成に加え、前記熱遮蔽体下部側の不活性ガスの流路壁面に流路の開拡開口部を１ヶ所以上形成し、該開拡開口部形成領域を不活性ガスの流量増加部分とした構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２４】
さらに、単結晶製造装置の第３の発明は、上記単結晶製造装置の第１又は第２の発明の構成に加え、前記伝熱偏り形成部は単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる対称温度分布形成部とした構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２５】
さらに、単結晶製造装置の第４の発明は、上記単結晶製造装置の第１又は第２又は第３の発明の構成に加え、前記加熱手段の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝の周方向の偏りが形成されており、この偏りを有する加熱手段が伝熱偏り形成部と成している構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２６】
さらに、単結晶製造装置の第５の発明は、上記単結晶製造装置の第１乃至第４のいずれか１つの発明の構成に加え、前記坩堝の周方向の厚みに偏りが形成されて該坩堝が伝熱偏り形成部と成している構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２７】
上記構成の本発明において、融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量の偏りと、加熱手段から融液に加える伝熱の坩堝周方向の偏りとを組み合わせることによって、融液対流が制御される。このように、本発明においては、坩堝の回転を低回転状態としたり坩堝を停止させ状態としても融液対流を制御できるので、この融液対流の制御によって、例えば単結晶中に取り込まれる酸素濃度を既定値に均一にできるし、坩堝内の融液量が少なくなっても、融液の表面の面積に対応させて、この面積が小さくなるにつれて単結晶の回転数を大きくする必要もなく、単結晶の横断面方向の抵抗率を均一化することが可能となるし、融液の揺らぎに伴う無転位化率の低下や単結晶品質の面内ばらつきの発生も抑制可能となる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。なお、本実施形態例の説明において、従来例と同一名称部分には同一符号を付し、その重複説明は省略する。まず、本発明に係る単結晶製造装置の第１実施形態例について説明する。本第１実施形態例の単結晶製造装置は、図５に示した従来の単結晶製造装置と同様に、チャンバ１内に、坩堝２、支持軸３、引上軸４、熱遮蔽体７、ヒーター８、保温材９、保持体１１および不活性ガス供給手段、単結晶６の回転手段を設けて構成されており、これらの構成要素の機能は従来例とほぼ同様であるので、その重複説明は省略する。
【００２９】
本第１実施形態例の特徴的なことは、坩堝２内の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が図１の（ａ）に示す温度分布（Ｔが等温線を示している）となるように、ヒーター８から融液に加える伝熱に坩堝２の周方向の２ヶ所の位置で偏りを持たせ、図１の（ｂ）、（ｃ）に示すように、熱遮蔽体７の下面側に該下面側から流出される不活性ガスＦの流量が局部的に大きくなる流量増加部分としての開拡開口部１３を単結晶中心軸回りの円周上の２つの等角間隔位置に設けて融液１２の表面に沿って流れる不活性ガスＦの流量に偏りを形成し、この不活性ガスＦの流量の偏りと前記伝熱の偏りとを組み合わせることによって、坩堝２を回転させずに坩堝２内の融液１２の対流を制御できる装置としたことである。
【００３０】
すなわち、従来の単結晶製造装置においては、ヒーター８の厚みと高さと坩堝２中心からの距離および坩堝２の厚みはいずれも、少なくとも坩堝２の周方向で均一になっており、ヒーター８から融液１２への伝熱は坩堝２の周方向に偏りがないように形成したが、本実施形態例では、ヒーター８の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝の周方向の偏りを形成し、この偏りを有するヒーター８を伝熱偏り形成部としている。具体的には、例えば図３の（ｂ）、（ｂ）’に示すように、ヒーター８の厚みを坩堝２の周方向の２ヶ所において他の部分よりも薄く形成している。
【００３１】
ヒーター８の厚みの薄い薄肉部分１４は、坩堝横断面の直径を対称軸として線対称の位置に形成されており、それにより、図１の（ａ）に示したように、単結晶成長中の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が、坩堝横断面の互いに直交する２本の直径（Ａ軸およびＡ’軸）を対称軸として、各対称軸に対してほぼ線対称となる２回対称性温度分布となるように、ヒーター８から融液１２に加える伝熱の偏りが形成されるようになっている。すなわち、本実施形態例では、前記伝熱偏り形成部は、単結晶成長中の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように、ヒーター８から融液１２に加える伝熱の偏りを持たせる対称温度分布形成部と成している。
【００３２】
なお、前記伝熱偏り部は、ヒーター８の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝２の周方向の偏りを形成することによって形成されるものであるが、この伝熱偏り部を、坩堝横断面の直径を対称軸として線対称の位置に形成すると、図１の（ａ）に示すような２回対称性温度分布が融液１２の坩堝横断面方向に形成される。
【００３３】
そして、上記のようにして、ヒーター８から融液１２に加える伝熱の偏りを図１の（ａ）に示すように形成すると、矢印ａ方向に大きな融液対流が生じ、矢印ｂ方向には小さな融液対流が生じるように融液対流を制御することができる。
【００３４】
また、図１の（ｂ）、（ｃ）に示したように、熱遮蔽体７の下面側の不活性ガスＦ流路壁面に流路の開拡開口部１３を設けると、融液１２の表面に沿って流れる不活性ガスＦの主な流れ（不活性ガスＦの流量が大きい領域における不活性ガスＦの流れ）は、図１の（ｄ）、（ｅ）に示すような流れとなり、この不活性ガスＦの流れに融液１２表面が引張られる状態となり、この方向に融液１２の対流が生じるように融液対流を制御することができる。
【００３５】
そこで、本実施形態例の単結晶製造装置を形成する際、上記伝熱の偏りと上記不活性ガスＦの流量の偏りとを組み合わせるときに、開拡開口部１３の配設位置と坩堝横断面の中心とを結ぶ直線（図１におけるＢ軸）と、温度分布制御用として適用される対称軸（同図におけるＡ軸）との角度を対称軸間角度θとし、図１の（ｆ）に示すように、対称軸間角度θと単結晶６中に取り込まれる酸素濃度との関係データを、例えばグラフデータにより与え、この関係データに基づき、前記対称軸間角度θを可変設定することにより単結晶６中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にするようにした。
【００３６】
そして、本実施形態例の単結晶製造装置の具体例として、前記Ａ軸とＢ軸との角度を互いに異なる角度として具体例１〜３の単結晶製造装置を形成し、各単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶６を成長育成させたときの単結晶６の特性と、単結晶製造に要したヒーター８のパワー（ヒータパワー）とが、従来の単結晶製造装置を用いた場合（比較例）の特性と共に表１に示されている。
【００３７】
【表１】
【００３８】
この表から明らかなように、前記Ａ軸とＢ軸との角度（対称軸間角度θ）を任意に設定することにより、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度を制御できることが確認された。
【００３９】
なお、具体例１のように、本実施形態例の単結晶製造装置において、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度は、Ａ軸とＢ軸とが重なる場合（対称軸間角度θが０の場合）に最も大きくなる。このことは、Ａ軸とＢ軸とが重なるように、熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合には、図１の（ａ）に示したように、前記伝熱の偏りによって矢印ａ方向に融液１２の対流が大きく生じ、この流れが、同図の（ｄ）の不活性ガスＦの主な流れ方向に引張られるような態様で、図２の（ａ）に示すように、融液１２の表面に矢印Ａ方向の強くて大きい対流が生じるため、坩堝２の内層容器２ａを形成する石英からの酸素溶出が大きくなり、単結晶６中に多くの酸素が取り込まれて前記酸素濃度が大きくなると考えられる。
【００４０】
なお、図２の（ｂ）には、前記Ａ軸とＢ軸とが重なるように熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合の、坩堝２の縦断面方向の融液１２の対流例が、矢印Ａによって模式的に示されている。
【００４１】
一方、具体例３のように、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度はＡ軸とＢ軸とが直交する場合に最も小さくなる。このことは、Ａ軸とＢ軸とが直交する（対称軸間角度θが９０°となる）ように、熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合には、図１の（ａ）に示したように、前記伝熱の偏りによって矢印ａ方向に融液１２の対流が大きく生じるが、この対流と反する方向に、同図の（ｅ）に示した不活性ガスＦの主な流れ方向に融液１２の表面の対流が生じることによって、図２の（ｃ）の矢印Ｂ方向に弱い対流が生じるため、融液１２と坩堝２との摩擦力による坩堝２からの酸素の溶け出し量は前記Ａ軸とＢ軸を重ねた場合ほど大きくならず、単結晶６中に取り込まれる前記酸素濃度は、前記Ａ軸とＢ軸とを重ねた場合よりも小さくなると考えられる。なお、図２において、矢印Ｂは矢印Ａに示す対流よりも弱い対流を示している。
【００４２】
また、前記Ａ軸とＢ軸とを直交させた場合、図２の（ｃ）の矢印Ａ方向に強い対流が生じるが、その流れの量は、同図の（ａ）に示す流れよりも遥かに小さいため、この流れがあっても、単結晶６中に取り込まれる前記酸素濃度は、前記Ａ軸とＢ軸とを重ねた場合よりも小さくなると考えられる。
【００４３】
なお、図２の（ｄ）には、前記Ａ軸とＢ軸とが直交するように熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合の、坩堝２の縦断面方向の融液１２の対流例が、矢印Ａ、Ｂによって模式的に示されている。
【００４４】
そして、具体例２に示すように、対称軸間角度が４５°の場合は、融液対流の強さや大きさが具体例１と具体例３との中間となって、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度も具体例１と具体例３との中間の値となると考えられる。
【００４５】
また、本実施形態例によれば、表１に示した具体例１〜３から明らかなように、単結晶６の引上げ軸に垂直な面内（横断面方向）の酸素ばらつきを示す面内酸素分布（ばらつき）を比較例に比べて小さくできるし、引き上げた結晶で有転位化した割合をｋとしたときに、（１−ｋ）×１００の式によって表わせる無転位化率を比較例に比べて大きくすることができ、単結晶６の品質を向上できる。すなわち、本実施形態例においては坩堝２を回転させずに融液１２の対流を制御するため、融液１２の液面の揺らぎを減少させることができるため、この揺らぎに伴う前記面内酸素分布の増大や無転位化率の低下を抑制でき、面内酸素分布の低減化および無転位化率の向上化を図ることができる。
【００４６】
さらに、従来のように、坩堝回転で酸素濃度を作り込もう（制御しよう）とすると、周方向の対流によって径方向の対流が抑制されるために、融液面の中心部と周辺部（坩堝２の内層容器２ａとの界面）とで温度差が大きくなる。このため、融液面（融液１２と単結晶６との界面）中心部の温度を融点（約１４３０℃）に保つには、融液面周辺部を中心部より２０〜３０℃高く保つことが必要となる。それに対し、本実施形態例のように、坩堝２を回転させずに融液１２の対流を制御すると、周方向の対流が弱いために、径方向の対流が活発となる。このため、融液面中心部と周辺部とで温度差が小さくなる。よって、融液面周辺部の温度をあまり上げなくとも融液面（融液１２と単結晶６との界面）中心部の温度を融点（約１４３０℃）に保つことができる。
【００４７】
以上のことから、本実施形態例では、表１に示したように、比較例に比べ、ヒーター８のパワーも低減できる。そして、このようにヒーター８のパワーを低減できることから、ヒーター８の寿命を長くでき、また、ヒーター８のパワーが下がることにより、坩堝表面の劣化が改善され、長時間引上げに対応できるようになった。
【００４８】
さらに、前記のように、単結晶６の回転数ＳＲと坩堝２の回転数ＣＲとの比（ＳＲ／ＣＲ）の大きさを小さくすると、単結晶６の引上げ軸に垂直な面内の抵抗率の最大値と最小値との差が大きくなることから、従来のように坩堝２の回転によって融液対流を制御する方式を用いた場合、前記ＳＲ／ＣＲを一定にするために、坩堝２の回転数ＣＲを大きくするときには、単結晶６の回転数ＳＲも大きくする必要が生じた。
【００４９】
したがって、坩堝２内の融液１２の量が少なくなって融液１２の表面の面積が小さくなった場合、単結晶６に取り込まれる酸素濃度を一定にしようとして坩堝２の回転数ＣＲを大きくした場合、単結晶６の回転数ＳＲも大きくする必要があったが、本実施形態例によれば、坩堝２を回転することなしに融液対流を制御することができるため、融液１２の表面の面積が小さくなっても、坩堝２の回転を行なうこともないし、単結晶６の回転数を大きくする必要もない。したがって、本実施形態例によれば、単結晶６の回転数を融液１２の表面の面積に対応させて可変制御したりしなくても、単結晶６の横断面方向の抵抗率を均一化することができる。
【００５０】
次に、本発明に係る単結晶製造装置の第２実施形態例について説明する。本第２実施形態例の単結晶製造装置も、図５に示した従来の単結晶製造装置および上記第１実施形態例の単結晶製造装置と同様に、チャンバ１内に、坩堝２、支持軸３、引上軸４、熱遮蔽体７、ヒーター８、保温材９、保持体１１および不活性ガス供給手段、単結晶６の回転手段を設けて構成されており、これらの構成要素の機能は従来例とほぼ同様であるので、その重複説明は省略する。
【００５１】
本第２実施形態例が上記第１実施形態例と異なる特徴的なことは、坩堝２内の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布と融液１２の表面に沿って流れる不活性ガスＦの流量の偏りの形態を、上記第１実施形態例における融液１２の温度分布や不活性ガスＦの流量の偏りと異なるものとしたことである。
【００５２】
すなわち、本第２実施形態例においては、坩堝２内の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が図４の（ａ）に示す温度分布（Ｔが等温線を示している）となるように、ヒーター８から融液に加える伝熱に坩堝２の周方向の１ヶ所の位置で偏りを持たせ、図１の（ｂ）に示すように、熱遮蔽体７の下面側に該下面側から流出される不活性ガスＦの流量が局部的に大きくなる開拡開口部１３を単結晶中心軸回りの円周上の１つの位置に設けて融液１２の表面に沿って流れる不活性ガスＦの流量に偏りを形成し、この不活性ガスＦの流量の偏りと前記伝熱の偏りとを組み合わせることによって、坩堝２を回転させずに坩堝２内の融液１２の対流を制御できる装置とした。
【００５３】
本実施形態例では、ヒーター８の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝の周方向の偏りを形成し、この偏りを有するヒーター８を伝熱偏り形成部としている。具体的には、例えば図３の（ａ）、（ａ）’に示すように、坩堝２の厚みを周方向の１ヶ所（薄肉部分１５）において他の部分よりも薄く形成したり、同図の（ｃ）、（ｃ）’に示すように、ヒーター８の高さを坩堝２の周方向の１ヶ所（８ａ）において他の部分よりも低く形成したり、同図の（ｄ）、（ｄ）’に示すように、坩堝２の厚みを周方向の１ヶ所（薄肉部分１５）において他の部分よりも薄く形成し、かつ、ヒーター８の坩堝２中心からの距離を坩堝２の周方向の１ヶ所（Ｄ）において他の部分よりも近く形成したりしている。
【００５４】
なお、坩堝２の周方向の厚みを一定にし、ヒーター８の坩堝２中心からの距離のみを坩堝２の周方向の１ヶ所において他の部分よりも近く形成しても図４の（ａ）に示すような温度分布を形成することができる。
【００５５】
本第２実施形態例では、このような伝熱偏り形成部により、図４の（ａ）に示したように、単結晶成長中の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が、坩堝横断面の１本の直径（Ａ軸）を対称軸として、この対称軸に対してほぼ線対称となる１回対称性温度分布となるように、ヒーター８から融液１２に加える伝熱の偏りが形成されるようになっている。
【００５６】
上記のようにして、ヒーター８から融液１２に加える伝熱の偏りを図４の（ａ）に示すように形成すると、矢印ａ方向に大きな融液対流が生じ、矢印ｂ方向には小さな融液対流が生じるように融液対流を制御することができる。
【００５７】
また、図４の（ｂ）に示したように、熱遮蔽体７の下面側に開拡開口部１３を設けると、融液１２の表面に沿って流れる不活性ガスＦの主な流れは、図４の（ｃ）に示すような流れとなり、この不活性ガスＦの流れに融液１２表面が引張られる状態となり、この方向に融液１２の対流が生じるように融液対流を制御することができる。
【００５８】
そこで、本第２実施形態例の単結晶製造装置を形成する際、上記伝熱の偏りと上記不活性ガスＦの流量の偏りとを組み合わせるときに、開拡開口部１３の配設位置と坩堝横断面の中心とを結ぶ直線（図４におけるＢ軸）と、温度分布制御用として適用される対称軸（同図におけるＡ軸）との角度を対称軸間角度θとし、図４の（ｄ）に示すように、対称軸間角度θと単結晶６中に取り込まれる酸素濃度との関係データを、例えばグラフデータにより与え、この関係データに基づき、前記対称軸間角度θを可変設定することにより単結晶６中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にするようにした。
【００５９】
なお、本第２実施形態例において、対称軸間角度θが０とは、Ａ軸とＢ軸とを互いの矢印方向が一致する方向で重ねた状態を示しており、対称軸間角度θが１８０°とは、Ａ軸とＢ軸とを互いの矢印方向が反対方向となるように重ねた状態を示している。
【００６０】
本第２実施形態例も上記第１実施形態例とほぼ同様の効果を奏することができる。なお、本実施形態例の単結晶製造装置の具体例として、前記Ａ軸とＢ軸との角度を互いに異なる角度として具体例４〜６の単結晶製造装置を形成し、各単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶６を成長育成させたときの単結晶６の特性と、単結晶製造に要したヒーター８のパワー（ヒータパワー）とが、前記比較例の特性と共に表２に示されている。
【００６１】
【表２】
【００６２】
この表から明らかなように、前記Ａ軸とＢ軸との角度（対称軸間角度θ）を任意に設定することにより、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度を制御できることが確認された。
【００６３】
なお、具体例４のように、本第２実施形態例の単結晶製造装置において、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度は、対称軸間角度θが０となるようにＡ軸とＢ軸とを重ねた場合に最も大きくなる。このことは、対称軸間角度が０となるようにＡ軸とＢ軸とを重ねて、熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合には、図４の（ａ）に示したように、前記伝熱の偏りによって矢印ａ方向に融液１２の対流が大きく生じ、この流れが、同図の（ｃ）の不活性ガスＦの主な流れ方向に引張られるような態様で、融液１２の表面に矢印Ａ方向の強くて大きい対流が生じるため、坩堝２の内層容器２ａを形成する石英からの酸素溶出が大きくなり、単結晶６中に多くの酸素が取り込まれて前記酸素濃度が大きくなると考えられる。
【００６４】
一方、具体例６のように、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度は、対称軸間角度が１８０°となるようにＡ軸とＢ軸とを重ねた場合に最も小さくなる。このように、熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合には、図４の（ａ）に示したように、前記伝熱の偏りによって矢印ａ方向に融液１２の対流が大きく生じるが、この対流と反する方向に、同図の（ｃ）に示した不活性ガスＦの主な流れ方向に融液１２の表面の対流が生じることによって、融液対流が小さくなり、融液１２の表面と酸素との接触面積は前記Ａ軸とＢ軸を対称軸間角度が０となるように重ねた場合ほど大きくならず、単結晶６中に取り込まれる前記酸素濃度は、前記Ａ軸とＢ軸とを対称軸間角度が０となるように重ねた場合よりも小さくなると考えられる。
【００６５】
そして、具体例５のように、対称軸間角度が９０°の場合は、融液対流の強さや大きさが具体例４と具体例６との中間となって、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度も具体例４と具体例６との中間の値となると考えられる。
【００６６】
また、本第２実施形態例においても、表２に示した具体例４〜６から明らかなように、上記具体例１〜３と同様に、単結晶６の面内（横断面上）の酸素ばらつきを示す面内酸素分布を比較例に比べて小さくでき、無転位化率を比較例に比べて大きくすることができ、単結晶６の品質を向上できることが確認できた。さらに、具体例４〜６のいずれにおいても、比較例に比べ、ヒーター８のパワーも低減できることが確認され、本第２実施形態例も上記第１実施形態例とほぼ同様の効果を奏することが確認された。
【００６７】
なお、本発明は上記実施形態例に限定されることはなく、様々な実施の態様を採り得る。例えば上記第２実施形態例では、単結晶成長中の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が１本の対称軸に対してほぼ線対称となる１回対称性温度分布となるようにし、第１実施形態例では、前記温度分布が互いに直交する２本の対称軸に対してほぼ線対称となる２回対称性温度分布となるようにしたが、前記温度分布が３本以上の対称軸に対してほぼ線対称となるような温度分布としてもよい。
【００６８】
ただし、温度分布制御用として適用される対称軸の本数が無限大に近づくと、温度分布の偏り、すなわち、ヒーター８から融液１２への伝熱の坩堝２周方向の偏りが殆どなくなり、この伝熱の偏りによる融液対流制御が困難となるため、伝熱の偏りの制御は、上記各実施形態例のように、１回対称性温度分布または２回対称性温度分布となるように制御するか、あるいは６０度の角度で交わる３本の対称軸に対してほぼ線対称となる３回対称性温度分布となるように制御することが望ましい。
【００６９】
また、ヒーター８から融液１２への伝熱の偏りの制御は、必ずしも坩堝横断面の直径を対象としてほぼ線対称となるように制御するとは限らず、坩堝２の周方向の１ヶ所以上の位置で前記伝熱の偏りを持たせればよい。ただし、伝熱の偏りをランダムに制御する場合に比べ、坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように制御すると、融液対流の形態を把握しやすくなり、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にしやすくなるので、坩堝横断面の直径を対象としてほぼ線対称となるように、前記伝熱の偏りを制御することが好ましい。
【００７０】
さらに、上記各実施形態例では、伝熱偏り部は、ヒーター８の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝２の周方向の偏りを形成することにより形成したが、上記伝熱の偏り部は、ヒーター８の坩堝周方向の材質を部分的に異なる材質の物にすることによっても形成することができる。すなわち、ヒーター８の材質を異なるものとすると、ヒーター８からの放熱等に偏りが形成され、それにより、ヒーター８から融液１２への伝熱の偏りが形成される。
【００７１】
さらに、上記第２実施形態例では、不活性ガスＦの流量が局部的に大きくなる開拡開口部１３を単結晶中心軸回りの円周上の１つの位置に設け、上記第１実施形態例では開拡開口部１３を単結晶中心軸回りの円周上の２つの位置に設けたが、開拡開口部１３を３つ以上の位置に設けて融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量に偏りを形成し、この不活性ガスＦの流量の偏りにより融液対流を制御してもよい。なお、開拡開口部１３の配設位置を単結晶中心軸回りの円周上の等角間隔位置に設けると、不活性ガスＦの流量の偏りにより形成される融液対流形態を把握しやすくできる。
【００７３】
さらに、上記各実施形態例では、坩堝２を回転させずに融液１２の対流を制御したが、坩堝２は回転させてもよい。ただし、上記各実施形態例のように、ヒーター８から融液１２への伝熱の偏りや不活性ガスＦの流量の偏りによって融液対流の制御を行なうようにすると、坩堝２を回転させる場合でも、その回転数を小さくすることができる。そのため、融液１２の量が少なくなったときに単結晶６の回転数に坩堝２の回転数を対応させることができないといったことは回避でき、また、坩堝２の回転による融液１２の液面の揺らぎも少なくすることができ、融液１２の液面の揺らぎによる単結晶６の無転位化率の低下や単結晶品質の面内ばらつきの発生を抑制することができる。
【００７４】
【発明の効果】
本発明の単結晶製造方法および単結晶製造装置によれば、融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量の偏りと、加熱手段から融液に加える伝熱の坩堝周方向の偏りとを組み合わせることによって、融液対流を制御することができる。そのため、坩堝の回転を低回転状態としたり坩堝を停止させた状態としたりしても融液対流を制御できるので、例えば単結晶中に取り込まれる酸素濃度を既定値に均一に制御しやすくできる。また、坩堝の回転に伴う融液面の揺らぎによって生じる、単結晶中の引上げ軸に直交する面内酸素分布ばらつき増加や無転位化率の低下などの品質低下を抑制できるし、単結晶を加熱する加熱手段のパワーも小さくすることができ、坩堝等の寿命を長くできるので製造コストの低減を図れる。
【００７５】
また、単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる構成のものにあっては、伝熱の偏りによって制御される融液対流の形態を把握しやすくでき、特に、前記温度分布が１本の対称軸に対してほぼ線対称となる１回対称性温度分布と前記温度分布が互いに直交する２本の対称軸に対してほぼ線対称となる２回対称性温度分布と前記温度分布が６０度の角度で交わる３本の対称軸に対してほぼ線対称となる３回対称性温度分布のいずれか一つの温度分布となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる構成のものにあっては、伝熱の偏りによって制御される融液対流の形態を把握しやすくできる。
【００７６】
そのため、このように、坩堝内の融液の温度分布に対称性を持たせる構成の発明においては、融液対流制御によって、単結晶中に取り込まれる酸素濃度の制御なども行ないやすくすることができる。
【００７７】
また、融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量の偏りと、加熱手段から融液に加える伝熱の坩堝周方向の偏りの両方を組み合わせることによって、融液対流を制御する構成としたので、融液対流パタンのバリエーションを多くすることができ、上記不活性ガスＦの流量の偏りと前記伝熱の坩堝周方向の偏りの一方のみにより対流制御を行なうよりも、単結晶中に取り込まれる酸素濃度の制御などを容易にできる。
【００７８】
さらに、不活性ガスの流量増加部分の配設位置と坩堝横断面の中心とを結ぶ直線と温度分布制御用として適用される対称軸との角度を対称軸間角度とし、不活性ガスの流量増加部分の配設位置数と前記対称軸の本数と前記対称軸間角度を可変設定することにより単結晶中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にする構成のものにあっては、単結晶中に取り込まれる酸素濃度を、確実に予め定められた濃度にすることができる。
【００７９】
さらに、坩堝を回転させない構成のものにあっては、坩堝の回転機構を省略することもでき、そうすれば装置の簡略化を図ることができるし、坩堝の回転に伴う融液面の揺らぎによって生じる、単結晶中に取り込まれる酸素分布ばらつきや無転位化率の低下などの品質低下をより一層確実に抑制できるし、単結晶を加熱する加熱手段のパワーも小さくすることができる。
【００８０】
さらに、本発明の単結晶製造装置において、加熱手段の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝の周方向の偏りを形成して、前記伝熱の坩堝周方向の偏りを持たせる伝熱偏り形成部としたり、坩堝の周方向の厚みに偏りを形成して伝熱偏り形成部とした構成のものにあっては、上記のようにして容易に伝熱偏り形成部を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る単結晶製造装置の第１実施形態例を用いて単結晶を製造するときの融液の坩堝横断面方向の温度分布を模式的に示す説明図（ａ）と、この単結晶製造装置に適用される熱遮蔽体の斜視図（ｂ）、（ｃ）と、これらの熱遮蔽体を適用したときに融液表面に沿って流れる不活性ガスの流れの一部を模式的に示す説明図（ｄ）、（ｅ）と、対称軸間角度と単結晶中の酸素濃度との関係データ（ｆ）である。
【図２】上記第１実施形態例の具体例における融液対流を模式的に示す説明図である。
【図３】本発明に係る単結晶製造装置における伝熱偏り形成部の例を示す説明図である。
【図４】本発明に係る単結晶製造装置の第２実施形態例を用いて単結晶を製造するときの融液の坩堝横断面方向の温度分布を模式的に示す説明図（ａ）と、この単結晶製造装置に適用される熱遮蔽体の斜視図（ｂ）と、この熱遮蔽体を適用したときに融液表面に沿って流れる不活性ガスの流れの一部を模式的に示す説明図（ｄ）と、対称軸間角度と単結晶中の酸素濃度との関係データ（ｄ）である。
【図５】従来の単結晶製造装置の一例を模式的に示す要部説明図である。
【符号の説明】
１ チャンバ
２ 坩堝
５ 種結晶
６ 単結晶
７ 熱遮蔽体
８ ヒーター
１２ 融液
１３ 開拡開口部
１４，１５ 薄肉部分
Ｆ 不活性ガス
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョコラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶（主としてシリコン単結晶）の製造方法およびその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
図５にはチョコラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶製造装置の従来例が示されている。同図において、水冷等による冷却手段（図示せず）が講じられているチャンバ１内には坩堝２が配置されている。坩堝２は石英からなる内層容器２ａの外側を炭素製の外層容器２ｂで覆った２重構造と成しており、坩堝２の横断面形状（図のＸＹ平面により切断した断面形状）は一般に真円形状を呈している。坩堝２の底部は坩堝２の上部がわよりも縮径しており、坩堝２の底部は坩堝２の回転および昇降を行う支持軸３に支持されている。
【０００３】
坩堝２の周壁の外側には、少なくとも坩堝２の側周がわを囲む形態で加熱手段としてのヒータ８が配置され、さらにヒータ８の外側には保温材９が配されている。前記坩堝２の上方側には種結晶５を保持して該種結晶５の昇降を行なう種結晶５の引上げ手段としての引上軸４が設けられている。
【０００４】
この種の装置を用いてシリコン単結晶を製造する場合は、坩堝２内に多結晶（シリコン多結晶）の原料と抵抗率を調整するドーパント材が入れられ、ヒータ８の加熱によって坩堝２を加熱し、坩堝２内の原材料を溶融する。そして、引上軸４を駆動して種結晶５を坩堝２の融液１２に漬け、坩堝２と種結晶５を反対方向に回転しながら、種結晶５を引上げ移動することにより、単結晶６が引き上げ育成される。なお、単結晶製造装置には、前記のように種結晶５を坩堝２と反対方向に回転して、坩堝２の融液から引き上げ育成される単結晶６を引き上げ方向の中心軸回りに回転させる回転手段（図示せず）と、坩堝２の回転手段（図示せず）とが設けられている。
【０００５】
また、ヒーター８の厚みと高さと坩堝２中心からの距離はいずれも、少なくとも坩堝２の周方向で均一になっており、また、坩堝２の厚みも均一になっており、したがって、ヒーター８から融液１２への伝熱は坩堝２の周方向に偏りないようになっている。前記単結晶６の育成作業中は、図示されていない不活性ガス供給手段からチャンバ１内にアルゴン等の不活性ガスＦの導入が行われ、融液１２から蒸発する一酸化珪素等のガスを不活性ガスＦとともにチャンバ１のガス排出口から排出している。
【０００６】
ところで、製造効率を高めるためには単結晶６の引上げ速度を高めることが必要であり、引上げ速度を高めるためには単結晶の固液界面領域の軸方向（引上げ方向）の温度勾配を大きくすればよいことが知られている。しかし、単結晶６の育成時には融液１２の表面から輻射熱が単結晶６に向けて放射し、この輻射熱により単結晶６が加熱されると、前記温度勾配が小さくなり、単結晶６の引上げ速度を高めることは困難となる。この困難を解消するために、最近の装置には、引上げ育成される単結晶６の側周面を囲む形態で筒状形態の熱遮蔽体７が融液１２の上側に該融液１２の液面と間隔を介して配置されている。通常、この熱遮蔽体７は、図５に示すように、保持材１１に吊り保持されている。
【０００７】
前記熱遮蔽体７を設けることによって、融液１２から単結晶６に向かう輻射熱を遮蔽し、単結晶６の固液結晶界面領域の結晶軸方向の温度勾配を大きくして単結晶６の引上げ速度をアップすることができる。なお、前記不活性ガスＦが熱遮蔽体７の上部側から供給されて単結晶６の側周面と熱遮蔽体７との間の隙間を通して下方側に流れ、熱遮蔽体７の下面と融液面との隙間を通って融液１２の表面に沿って均一に流れるように構成されている。不活性ガスＦは、融液表面に沿って流れた後、坩堝２の外周側を通って排出される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記のようにして単結晶６を育成するときに、単結晶６中に予め定められた酸素濃度だけ酸素を取り込むことが要求されている。単結晶６中に取り込まれる酸素の濃度は、融液１２の表面積（蒸発面積）および融液１２と坩堝２の内層容器２ａを形成する石英との界面の面積（接触面積）および対流に依存するものであり、融液対流に依存するため、従来の単結晶製造装置においては、坩堝２の回転数や不活性ガスＦの流速を可変制御することにより、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度が予め定められた既定値となるようにしていた。
【０００９】
しかしながら、坩堝２は、その底部側が縮径しており、結晶成長重量の増加に伴う融液量の減少に伴って、酸素化合物が蒸発する融液上面の面積に対する融液１２と坩堝２の接触面積の比が減少し、融液中の酸素濃度が小さくなり、したがって結晶に取り込まれる酸素濃度が低下する傾向にある。結晶の酸素濃度を結晶の成長方向に均一にするには、坩堝２の回転数を大きくしたり、不活性ガスＦの流速を大きくしたりしなければならないが、そのようにすると、融液１２の液面の揺らぎが大きくなり、この揺らぎに起因して、単結晶６の無転位化率の低下や品質の面内ばらつきを生じるといった問題があった。
【００１０】
また、単結晶６の横断面方向の抵抗率は単結晶６の中心に向かうにつれて小さくなることが知られており、また、種結晶５の回転数（すなわち単結晶６の回転数）ＳＲと坩堝２の回転数ＣＲとの比（ＳＲ／ＣＲ）の大きさを小さくすると、その抵抗率の最大値と最小値との差が大きくなる。そこで、従来は、単結晶６の横断面方向の抵抗率を均一にするために、ＳＲ／ＣＲの大きさを例えば予め与えた基準値よりも大きくなるように設定して単結晶６の製造を行なっており、したがって、上記のように坩堝２の回転数ＣＲを大きくすると、それに伴って単結晶６の回転数ＳＲも大きくする必要が生じる。
【００１１】
しかしながら、単結晶６の回転数ＳＲは初めから大きく設定されているため、坩堝２の回転数ＣＲを大きくする割合に対応させて単結晶６の回転数ＳＲをそれ以上大きくすると、単結晶成長界面が不安定になり、有転位化しやすくなる。
【００１２】
以上のように、従来は、坩堝２の回転等によって坩堝２内の融液１２の対流を制御していたことから、単結晶６に取り込まれる酸素濃度や抵抗率等を均一にした高品質の単結晶６を安定して製造することが困難であった。
【００１３】
本発明は、上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的は、坩堝の回転を停止させたり低回転状態としたりしても単結晶の融液の対流を制御できる単結晶製造方法およびその装置を提供することにあり、それにより、例えば単結晶中に取り込まれる酸素濃度を既定値に均一にできるようにすることである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は次のような構成をもって課題を解決するための手段としている。すなわち、単結晶製造方法の第１の発明は、坩堝内に原材料を入れ、前記坩堝を加熱して坩堝内の原材料を溶融し、この原材料の融液に種結晶を漬けて引き上げることにより単結晶を成長育成する単結晶製造方法において、前記融液の上側に引き上げ育成される単結晶を引き上げ方向中心軸回りに回転させ、融液面から単結晶への輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体を前記単結晶の側周面を囲む形態で融液面の上方側に融液面に対して間隔を介して設け、上方側から供給される不活性ガスを前記単結晶の側周面と熱遮蔽体との間の隙間を通して下方側に流し熱遮蔽体の下面と融液面との隙間を通して融液表面に沿って流れるようにし、前記熱遮蔽体の下面側には該下面側から流出される不活性ガスの流量が局部的に大きくなる流量増加部分を単結晶中心軸回りの円周上の１つの位置または複数の位置に設けて融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量に偏りを形成し、少なくとも前記坩堝の側周がわを囲む態様で該坩堝を加熱する加熱手段を設けて該加熱手段から前記融液に加える伝熱に坩堝の周方向の１ヶ所以上の位置で坩堝周方向の偏りを持たせ、この不活性ガスの流量の偏りと伝熱の偏りとにより融液対流を制御する構成をもって課題を解決する手段としている。
【００１６】
さらに、単結晶製造方法の第２の発明は、上記第１の発明の構成に加え、前記単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる構成をもって課題を解決する手段としている。
【００１７】
さらに、単結晶製造方法の第３の発明は、上記第２の発明の構成に加え、前記単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が１本の対称軸に対してほぼ線対称となる１回対称性温度分布と前記温度分布が互いに直交する２本の対称軸に対してほぼ線対称となる２回対称性温度分布と前記温度分布が６０度の角度で交わる３本の対称軸に対してほぼ線対称となる３回対称性温度分布のいずれか一つの温度分布となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる構成をもって課題を解決する手段としている。
【００１８】
さらに、単結晶製造方法の第４の発明は、坩堝内に原材料を入れ、前記坩堝を加熱して坩堝内の原材料を溶融し、この原材料の融液に種結晶を漬けて引き上げることにより単結晶を成長育成する単結晶製造方法において、前記融液の上側に引き上げ育成される単結晶を引き上げ方向中心軸回りに回転させ、融液面から単結晶への輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体を前記単結晶の側周面を囲む形態で融液面の上方側に融液面に対して間隔を介して設け、上方側から供給される不活性ガスを前記単結晶の側周面と熱遮蔽体との間の隙間を通して下方側に流し熱遮蔽体の下面と融液面との隙間を通して融液表面に沿って流れるようにし、この融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量に上記第１の発明の不活性ガスの流量の偏りを形成し、少なくとも前記坩堝の側周がわを囲む態様で該坩堝を加熱する加熱手段を設けて該加熱手段から前記融液に加える伝熱に上記第１又は第２又は第３の発明の伝熱の偏りを持たせ、この伝熱の偏りと前記不活性ガスの流量の偏りとを組み合わせて融液対流を制御する構成をもって課題を解決する手段としている。
【００１９】
さらに、単結晶製造方法の第５の発明は、上記第４の発明の構成に加え、前記不活性ガスの流量増加部分の配設位置と坩堝横断面の中心とを結ぶ直線と、温度分布制御用として適用される対称軸との角度を対称軸間角度とし、不活性ガスの流量増加部分の配設位置数と前記対称軸の本数と前記対称軸間角度を可変設定することにより単結晶中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にする構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２０】
さらに、単結晶製造方法の第６の発明は、上記第１乃至第５のいずれか一つの発明の構成に加え、前記坩堝を回転させない構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２１】
さらに、単結晶製造装置の第１の発明は、単結晶製造の原材料を入れる坩堝と、この坩堝を加熱して坩堝内の原材料を溶融する加熱手段と、溶融された坩堝内の融液に種結晶を漬けて種結晶を融液から相対的に引き上げ移動する種結晶の引き上げ移動手段と、前記坩堝の融液から引き上げ育成される単結晶を引き上げ方向の中心軸回りに回転させる回転手段と、前記単結晶の側周面を囲み融液面と間隔を介して融液面の上側に配置されて融液面から単結晶への輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、該熱遮蔽体の上部側から不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段とを備え、前記不活性ガス供給手段から供給された不活性ガスが前記単結晶の側周面と熱遮蔽体との間の隙間を通り熱遮蔽体の上方側から下方側に流れた後に熱遮蔽体の下面と前記融液面との隙間を通して融液表面に沿って流れる構成の単結晶製造装置であって、前記熱遮蔽体の下面側には該下面側から流出される不活性ガスの流量が局部的に大きくなる流量増加部分が単結晶中心軸回りの円周上の１つの位置または複数の位置に設けられ、また、前記加熱手段から前記融液に加える伝熱に坩堝の周方向の１ヶ所以上の位置で坩堝周方向の偏りを持たせる伝熱偏り形成部が設けられており、前記流量増加部分の前記円周上の形成位置と前記伝熱偏り形成部の前記周方向の形成位置との組み合わせによって、前記坩堝の融液から引き上げ育成される単結晶に取り込まれる酸素濃度を規定する融液の対流の態様が制御されている構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２２】
さらに、単結晶製造装置の第２の発明は、上記単結晶製造装置の第１の発明の構成に加え、前記熱遮蔽体下部側の不活性ガスの流路壁面に流路の開拡開口部を１ヶ所以上形成し、該開拡開口部形成領域を不活性ガスの流量増加部分とした構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２４】
さらに、単結晶製造装置の第３の発明は、上記単結晶製造装置の第１又は第２の発明の構成に加え、前記伝熱偏り形成部は単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる対称温度分布形成部とした構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２５】
さらに、単結晶製造装置の第４の発明は、上記単結晶製造装置の第１又は第２又は第３の発明の構成に加え、前記加熱手段の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝の周方向の偏りが形成されており、この偏りを有する加熱手段が伝熱偏り形成部と成している構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２６】
さらに、単結晶製造装置の第５の発明は、上記単結晶製造装置の第１乃至第４のいずれか１つの発明の構成に加え、前記坩堝の周方向の厚みに偏りが形成されて該坩堝が伝熱偏り形成部と成している構成をもって課題を解決する手段としている。
【００２７】
上記構成の本発明において、融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量の偏りと、加熱手段から融液に加える伝熱の坩堝周方向の偏りとを組み合わせることによって、融液対流が制御される。このように、本発明においては、坩堝の回転を低回転状態としたり坩堝を停止させ状態としても融液対流を制御できるので、この融液対流の制御によって、例えば単結晶中に取り込まれる酸素濃度を既定値に均一にできるし、坩堝内の融液量が少なくなっても、融液の表面の面積に対応させて、この面積が小さくなるにつれて単結晶の回転数を大きくする必要もなく、単結晶の横断面方向の抵抗率を均一化することが可能となるし、融液の揺らぎに伴う無転位化率の低下や単結晶品質の面内ばらつきの発生も抑制可能となる。
【００２８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。なお、本実施形態例の説明において、従来例と同一名称部分には同一符号を付し、その重複説明は省略する。まず、本発明に係る単結晶製造装置の第１実施形態例について説明する。本第１実施形態例の単結晶製造装置は、図５に示した従来の単結晶製造装置と同様に、チャンバ１内に、坩堝２、支持軸３、引上軸４、熱遮蔽体７、ヒーター８、保温材９、保持体１１および不活性ガス供給手段、単結晶６の回転手段を設けて構成されており、これらの構成要素の機能は従来例とほぼ同様であるので、その重複説明は省略する。
【００２９】
本第１実施形態例の特徴的なことは、坩堝２内の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が図１の（ａ）に示す温度分布（Ｔが等温線を示している）となるように、ヒーター８から融液に加える伝熱に坩堝２の周方向の２ヶ所の位置で偏りを持たせ、図１の（ｂ）、（ｃ）に示すように、熱遮蔽体７の下面側に該下面側から流出される不活性ガスＦの流量が局部的に大きくなる流量増加部分としての開拡開口部１３を単結晶中心軸回りの円周上の２つの等角間隔位置に設けて融液１２の表面に沿って流れる不活性ガスＦの流量に偏りを形成し、この不活性ガスＦの流量の偏りと前記伝熱の偏りとを組み合わせることによって、坩堝２を回転させずに坩堝２内の融液１２の対流を制御できる装置としたことである。
【００３０】
すなわち、従来の単結晶製造装置においては、ヒーター８の厚みと高さと坩堝２中心からの距離および坩堝２の厚みはいずれも、少なくとも坩堝２の周方向で均一になっており、ヒーター８から融液１２への伝熱は坩堝２の周方向に偏りがないように形成したが、本実施形態例では、ヒーター８の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝の周方向の偏りを形成し、この偏りを有するヒーター８を伝熱偏り形成部としている。具体的には、例えば図３の（ｂ）、（ｂ）’に示すように、ヒーター８の厚みを坩堝２の周方向の２ヶ所において他の部分よりも薄く形成している。
【００３１】
ヒーター８の厚みの薄い薄肉部分１４は、坩堝横断面の直径を対称軸として線対称の位置に形成されており、それにより、図１の（ａ）に示したように、単結晶成長中の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が、坩堝横断面の互いに直交する２本の直径（Ａ軸およびＡ’軸）を対称軸として、各対称軸に対してほぼ線対称となる２回対称性温度分布となるように、ヒーター８から融液１２に加える伝熱の偏りが形成されるようになっている。すなわち、本実施形態例では、前記伝熱偏り形成部は、単結晶成長中の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように、ヒーター８から融液１２に加える伝熱の偏りを持たせる対称温度分布形成部と成している。
【００３２】
なお、前記伝熱偏り部は、ヒーター８の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝２の周方向の偏りを形成することによって形成されるものであるが、この伝熱偏り部を、坩堝横断面の直径を対称軸として線対称の位置に形成すると、図１の（ａ）に示すような２回対称性温度分布が融液１２の坩堝横断面方向に形成される。
【００３３】
そして、上記のようにして、ヒーター８から融液１２に加える伝熱の偏りを図１の（ａ）に示すように形成すると、矢印ａ方向に大きな融液対流が生じ、矢印ｂ方向には小さな融液対流が生じるように融液対流を制御することができる。
【００３４】
また、図１の（ｂ）、（ｃ）に示したように、熱遮蔽体７の下面側の不活性ガスＦ流路壁面に流路の開拡開口部１３を設けると、融液１２の表面に沿って流れる不活性ガスＦの主な流れ（不活性ガスＦの流量が大きい領域における不活性ガスＦの流れ）は、図１の（ｄ）、（ｅ）に示すような流れとなり、この不活性ガスＦの流れに融液１２表面が引張られる状態となり、この方向に融液１２の対流が生じるように融液対流を制御することができる。
【００３５】
そこで、本実施形態例の単結晶製造装置を形成する際、上記伝熱の偏りと上記不活性ガスＦの流量の偏りとを組み合わせるときに、開拡開口部１３の配設位置と坩堝横断面の中心とを結ぶ直線（図１におけるＢ軸）と、温度分布制御用として適用される対称軸（同図におけるＡ軸）との角度を対称軸間角度θとし、図１の（ｆ）に示すように、対称軸間角度θと単結晶６中に取り込まれる酸素濃度との関係データを、例えばグラフデータにより与え、この関係データに基づき、前記対称軸間角度θを可変設定することにより単結晶６中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にするようにした。
【００３６】
そして、本実施形態例の単結晶製造装置の具体例として、前記Ａ軸とＢ軸との角度を互いに異なる角度として具体例１〜３の単結晶製造装置を形成し、各単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶６を成長育成させたときの単結晶６の特性と、単結晶製造に要したヒーター８のパワー（ヒータパワー）とが、従来の単結晶製造装置を用いた場合（比較例）の特性と共に表１に示されている。
【００３７】
【表１】
この表から明らかなように、前記Ａ軸とＢ軸との角度（対称軸間角度θ）を任意に設定することにより、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度を制御できることが確認された。
【００３９】
なお、具体例１のように、本実施形態例の単結晶製造装置において、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度は、Ａ軸とＢ軸とが重なる場合（対称軸間角度θが０の場合）に最も大きくなる。このことは、Ａ軸とＢ軸とが重なるように、熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合には、図１の（ａ）に示したように、前記伝熱の偏りによって矢印ａ方向に融液１２の対流が大きく生じ、この流れが、同図の（ｄ）の不活性ガスＦの主な流れ方向に引張られるような態様で、図２の（ａ）に示すように、融液１２の表面に矢印Ａ方向の強くて大きい対流が生じるため、坩堝２の内層容器２ａを形成する石英からの酸素溶出が大きくなり、単結晶６中に多くの酸素が取り込まれて前記酸素濃度が大きくなると考えられる。
【００４０】
なお、図２の（ｂ）には、前記Ａ軸とＢ軸とが重なるように熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合の、坩堝２の縦断面方向の融液１２の対流例が、矢印Ａによって模式的に示されている。
【００４１】
一方、具体例３のように、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度はＡ軸とＢ軸とが直交する場合に最も小さくなる。このことは、Ａ軸とＢ軸とが直交する（対称軸間角度θが９０°となる）ように、熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合には、図１の（ａ）に示したように、前記伝熱の偏りによって矢印ａ方向に融液１２の対流が大きく生じるが、この対流と反する方向に、同図の（ｅ）に示した不活性ガスＦの主な流れ方向に融液１２の表面の対流が生じることによって、図２の（ｃ）の矢印Ｂ方向に弱い対流が生じるため、融液１２と坩堝２との摩擦力による坩堝２からの酸素の溶け出し量は前記Ａ軸とＢ軸を重ねた場合ほど大きくならず、単結晶６中に取り込まれる前記酸素濃度は、前記Ａ軸とＢ軸とを重ねた場合よりも小さくなると考えられる。なお、図２において、矢印Ｂは矢印Ａに示す対流よりも弱い対流を示している。
【００４２】
また、前記Ａ軸とＢ軸とを直交させた場合、図２の（ｃ）の矢印Ａ方向に強い対流が生じるが、その流れの量は、同図の（ａ）に示す流れよりも遥かに小さいため、この流れがあっても、単結晶６中に取り込まれる前記酸素濃度は、前記Ａ軸とＢ軸とを重ねた場合よりも小さくなると考えられる。
【００４３】
なお、図２の（ｄ）には、前記Ａ軸とＢ軸とが直交するように熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合の、坩堝２の縦断面方向の融液１２の対流例が、矢印Ａ、Ｂによって模式的に示されている。
【００４４】
そして、具体例２に示すように、対称軸間角度が４５°の場合は、融液対流の強さや大きさが具体例１と具体例３との中間となって、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度も具体例１と具体例３との中間の値となると考えられる。
【００４５】
また、本実施形態例によれば、表１に示した具体例１〜３から明らかなように、単結晶６の引上げ軸に垂直な面内（横断面方向）の酸素ばらつきを示す面内酸素分布（ばらつき）を比較例に比べて小さくできるし、引き上げた結晶で有転位化した割合をｋとしたときに、（１−ｋ）×１００の式によって表わせる無転位化率を比較例に比べて大きくすることができ、単結晶６の品質を向上できる。すなわち、本実施形態例においては坩堝２を回転させずに融液１２の対流を制御するため、融液１２の液面の揺らぎを減少させることができるため、この揺らぎに伴う前記面内酸素分布の増大や無転位化率の低下を抑制でき、面内酸素分布の低減化および無転位化率の向上化を図ることができる。
【００４６】
さらに、従来のように、坩堝回転で酸素濃度を作り込もう（制御しよう）とすると、周方向の対流によって径方向の対流が抑制されるために、融液面の中心部と周辺部（坩堝２の内層容器２ａとの界面）とで温度差が大きくなる。このため、融液面（融液１２と単結晶６との界面）中心部の温度を融点（約１４３０℃）に保つには、融液面周辺部を中心部より２０〜３０℃高く保つことが必要となる。それに対し、本実施形態例のように、坩堝２を回転させずに融液１２の対流を制御すると、周方向の対流が弱いために、径方向の対流が活発となる。このため、融液面中心部と周辺部とで温度差が小さくなる。よって、融液面周辺部の温度をあまり上げなくとも融液面（融液１２と単結晶６との界面）中心部の温度を融点（約１４３０℃）に保つことができる。
【００４７】
以上のことから、本実施形態例では、表１に示したように、比較例に比べ、ヒーター８のパワーも低減できる。そして、このようにヒーター８のパワーを低減できることから、ヒーター８の寿命を長くでき、また、ヒーター８のパワーが下がることにより、坩堝表面の劣化が改善され、長時間引上げに対応できるようになった。
【００４８】
さらに、前記のように、単結晶６の回転数ＳＲと坩堝２の回転数ＣＲとの比（ＳＲ／ＣＲ）の大きさを小さくすると、単結晶６の引上げ軸に垂直な面内の抵抗率の最大値と最小値との差が大きくなることから、従来のように坩堝２の回転によって融液対流を制御する方式を用いた場合、前記ＳＲ／ＣＲを一定にするために、坩堝２の回転数ＣＲを大きくするときには、単結晶６の回転数ＳＲも大きくする必要が生じた。
【００４９】
したがって、坩堝２内の融液１２の量が少なくなって融液１２の表面の面積が小さくなった場合、単結晶６に取り込まれる酸素濃度を一定にしようとして坩堝２の回転数ＣＲを大きくした場合、単結晶６の回転数ＳＲも大きくする必要があったが、本実施形態例によれば、坩堝２を回転することなしに融液対流を制御することができるため、融液１２の表面の面積が小さくなっても、坩堝２の回転を行なうこともないし、単結晶６の回転数を大きくする必要もない。したがって、本実施形態例によれば、単結晶６の回転数を融液１２の表面の面積に対応させて可変制御したりしなくても、単結晶６の横断面方向の抵抗率を均一化することができる。
【００５０】
次に、本発明に係る単結晶製造装置の第２実施形態例について説明する。本第２実施形態例の単結晶製造装置も、図５に示した従来の単結晶製造装置および上記第１実施形態例の単結晶製造装置と同様に、チャンバ１内に、坩堝２、支持軸３、引上軸４、熱遮蔽体７、ヒーター８、保温材９、保持体１１および不活性ガス供給手段、単結晶６の回転手段を設けて構成されており、これらの構成要素の機能は従来例とほぼ同様であるので、その重複説明は省略する。
【００５１】
本第２実施形態例が上記第１実施形態例と異なる特徴的なことは、坩堝２内の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布と融液１２の表面に沿って流れる不活性ガスＦの流量の偏りの形態を、上記第１実施形態例における融液１２の温度分布や不活性ガスＦの流量の偏りと異なるものとしたことである。
【００５２】
すなわち、本第２実施形態例においては、坩堝２内の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が図４の（ａ）に示す温度分布（Ｔが等温線を示している）となるように、ヒーター８から融液に加える伝熱に坩堝２の周方向の１ヶ所の位置で偏りを持たせ、図１の（ｂ）に示すように、熱遮蔽体７の下面側に該下面側から流出される不活性ガスＦの流量が局部的に大きくなる開拡開口部１３を単結晶中心軸回りの円周上の１つの位置に設けて融液１２の表面に沿って流れる不活性ガスＦの流量に偏りを形成し、この不活性ガスＦの流量の偏りと前記伝熱の偏りとを組み合わせることによって、坩堝２を回転させずに坩堝２内の融液１２の対流を制御できる装置とした。
【００５３】
本実施形態例では、ヒーター８の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝の周方向の偏りを形成し、この偏りを有するヒーター８を伝熱偏り形成部としている。具体的には、例えば図３の（ａ）、（ａ）’に示すように、坩堝２の厚みを周方向の１ヶ所（薄肉部分１５）において他の部分よりも薄く形成したり、同図の（ｃ）、（ｃ）’に示すように、ヒーター８の高さを坩堝２の周方向の１ヶ所（８ａ）において他の部分よりも低く形成したり、同図の（ｄ）、（ｄ）’に示すように、坩堝２の厚みを周方向の１ヶ所（薄肉部分１５）において他の部分よりも薄く形成し、かつ、ヒーター８の坩堝２中心からの距離を坩堝２の周方向の１ヶ所（Ｄ）において他の部分よりも近く形成したりしている。
【００５４】
なお、坩堝２の周方向の厚みを一定にし、ヒーター８の坩堝２中心からの距離のみを坩堝２の周方向の１ヶ所において他の部分よりも近く形成しても図４の（ａ）に示すような温度分布を形成することができる。
【００５５】
本第２実施形態例では、このような伝熱偏り形成部により、図４の（ａ）に示したように、単結晶成長中の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が、坩堝横断面の１本の直径（Ａ軸）を対称軸として、この対称軸に対してほぼ線対称となる１回対称性温度分布となるように、ヒーター８から融液１２に加える伝熱の偏りが形成されるようになっている。
【００５６】
上記のようにして、ヒーター８から融液１２に加える伝熱の偏りを図４の（ａ）に示すように形成すると、矢印ａ方向に大きな融液対流が生じ、矢印ｂ方向には小さな融液対流が生じるように融液対流を制御することができる。
【００５７】
また、図４の（ｂ）に示したように、熱遮蔽体７の下面側に開拡開口部１３を設けると、融液１２の表面に沿って流れる不活性ガスＦの主な流れは、図４の（ｃ）に示すような流れとなり、この不活性ガスＦの流れに融液１２表面が引張られる状態となり、この方向に融液１２の対流が生じるように融液対流を制御することができる。
【００５８】
そこで、本第２実施形態例の単結晶製造装置を形成する際、上記伝熱の偏りと上記不活性ガスＦの流量の偏りとを組み合わせるときに、開拡開口部１３の配設位置と坩堝横断面の中心とを結ぶ直線（図４におけるＢ軸）と、温度分布制御用として適用される対称軸（同図におけるＡ軸）との角度を対称軸間角度θとし、図４の（ｄ）に示すように、対称軸間角度θと単結晶６中に取り込まれる酸素濃度との関係データを、例えばグラフデータにより与え、この関係データに基づき、前記対称軸間角度θを可変設定することにより単結晶６中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にするようにした。
【００５９】
なお、本第２実施形態例において、対称軸間角度θが０とは、Ａ軸とＢ軸とを互いの矢印方向が一致する方向で重ねた状態を示しており、対称軸間角度θが１８０°とは、Ａ軸とＢ軸とを互いの矢印方向が反対方向となるように重ねた状態を示している。
【００６０】
本第２実施形態例も上記第１実施形態例とほぼ同様の効果を奏することができる。なお、本実施形態例の単結晶製造装置の具体例として、前記Ａ軸とＢ軸との角度を互いに異なる角度として具体例４〜６の単結晶製造装置を形成し、各単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶６を成長育成させたときの単結晶６の特性と、単結晶製造に要したヒーター８のパワー（ヒータパワー）とが、前記比較例の特性と共に表２に示されている。
【００６１】
【表２】
この表から明らかなように、前記Ａ軸とＢ軸との角度（対称軸間角度θ）を任意に設定することにより、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度を制御できることが確認された。
【００６３】
なお、具体例４のように、本第２実施形態例の単結晶製造装置において、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度は、対称軸間角度θが０となるようにＡ軸とＢ軸とを重ねた場合に最も大きくなる。このことは、対称軸間角度が０となるようにＡ軸とＢ軸とを重ねて、熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合には、図４の（ａ）に示したように、前記伝熱の偏りによって矢印ａ方向に融液１２の対流が大きく生じ、この流れが、同図の（ｃ）の不活性ガスＦの主な流れ方向に引張られるような態様で、融液１２の表面に矢印Ａ方向の強くて大きい対流が生じるため、坩堝２の内層容器２ａを形成する石英からの酸素溶出が大きくなり、単結晶６中に多くの酸素が取り込まれて前記酸素濃度が大きくなると考えられる。
【００６４】
一方、具体例６のように、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度は、対称軸間角度が１８０°となるようにＡ軸とＢ軸とを重ねた場合に最も小さくなる。このように、熱遮蔽体７を坩堝２の上方側に設けた場合には、図４の（ａ）に示したように、前記伝熱の偏りによって矢印ａ方向に融液１２の対流が大きく生じるが、この対流と反する方向に、同図の（ｃ）に示した不活性ガスＦの主な流れ方向に融液１２の表面の対流が生じることによって、融液対流が小さくなり、融液１２の表面と酸素との接触面積は前記Ａ軸とＢ軸を対称軸間角度が０となるように重ねた場合ほど大きくならず、単結晶６中に取り込まれる前記酸素濃度は、前記Ａ軸とＢ軸とを対称軸間角度が０となるように重ねた場合よりも小さくなると考えられる。
【００６５】
そして、具体例５のように、対称軸間角度が９０°の場合は、融液対流の強さや大きさが具体例４と具体例６との中間となって、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度も具体例４と具体例６との中間の値となると考えられる。
【００６６】
また、本第２実施形態例においても、表２に示した具体例４〜６から明らかなように、上記具体例１〜３と同様に、単結晶６の面内（横断面上）の酸素ばらつきを示す面内酸素分布を比較例に比べて小さくでき、無転位化率を比較例に比べて大きくすることができ、単結晶６の品質を向上できることが確認できた。さらに、具体例４〜６のいずれにおいても、比較例に比べ、ヒーター８のパワーも低減できることが確認され、本第２実施形態例も上記第１実施形態例とほぼ同様の効果を奏することが確認された。
【００６７】
なお、本発明は上記実施形態例に限定されることはなく、様々な実施の態様を採り得る。例えば上記第２実施形態例では、単結晶成長中の融液１２の坩堝横断面方向の温度分布が１本の対称軸に対してほぼ線対称となる１回対称性温度分布となるようにし、第１実施形態例では、前記温度分布が互いに直交する２本の対称軸に対してほぼ線対称となる２回対称性温度分布となるようにしたが、前記温度分布が３本以上の対称軸に対してほぼ線対称となるような温度分布としてもよい。
【００６８】
ただし、温度分布制御用として適用される対称軸の本数が無限大に近づくと、温度分布の偏り、すなわち、ヒーター８から融液１２への伝熱の坩堝２周方向の偏りが殆どなくなり、この伝熱の偏りによる融液対流制御が困難となるため、伝熱の偏りの制御は、上記各実施形態例のように、１回対称性温度分布または２回対称性温度分布となるように制御するか、あるいは６０度の角度で交わる３本の対称軸に対してほぼ線対称となる３回対称性温度分布となるように制御することが望ましい。
【００６９】
また、ヒーター８から融液１２への伝熱の偏りの制御は、必ずしも坩堝横断面の直径を対象としてほぼ線対称となるように制御するとは限らず、坩堝２の周方向の１ヶ所以上の位置で前記伝熱の偏りを持たせればよい。ただし、伝熱の偏りをランダムに制御する場合に比べ、坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように制御すると、融液対流の形態を把握しやすくなり、単結晶６中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にしやすくなるので、坩堝横断面の直径を対象としてほぼ線対称となるように、前記伝熱の偏りを制御することが好ましい。
【００７０】
さらに、上記各実施形態例では、伝熱偏り部は、ヒーター８の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝２の周方向の偏りを形成することにより形成したが、上記伝熱の偏り部は、ヒーター８の坩堝周方向の材質を部分的に異なる材質の物にすることによっても形成することができる。すなわち、ヒーター８の材質を異なるものとすると、ヒーター８からの放熱等に偏りが形成され、それにより、ヒーター８から融液１２への伝熱の偏りが形成される。
【００７１】
さらに、上記第２実施形態例では、不活性ガスＦの流量が局部的に大きくなる開拡開口部１３を単結晶中心軸回りの円周上の１つの位置に設け、上記第１実施形態例では開拡開口部１３を単結晶中心軸回りの円周上の２つの位置に設けたが、開拡開口部１３を３つ以上の位置に設けて融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量に偏りを形成し、この不活性ガスＦの流量の偏りにより融液対流を制御してもよい。なお、開拡開口部１３の配設位置を単結晶中心軸回りの円周上の等角間隔位置に設けると、不活性ガスＦの流量の偏りにより形成される融液対流形態を把握しやすくできる。
【００７３】
さらに、上記各実施形態例では、坩堝２を回転させずに融液１２の対流を制御したが、坩堝２は回転させてもよい。ただし、上記各実施形態例のように、ヒーター８から融液１２への伝熱の偏りや不活性ガスＦの流量の偏りによって融液対流の制御を行なうようにすると、坩堝２を回転させる場合でも、その回転数を小さくすることができる。そのため、融液１２の量が少なくなったときに単結晶６の回転数に坩堝２の回転数を対応させることができないといったことは回避でき、また、坩堝２の回転による融液１２の液面の揺らぎも少なくすることができ、融液１２の液面の揺らぎによる単結晶６の無転位化率の低下や単結晶品質の面内ばらつきの発生を抑制することができる。
【００７４】
【発明の効果】
本発明の単結晶製造方法および単結晶製造装置によれば、融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量の偏りと、加熱手段から融液に加える伝熱の坩堝周方向の偏りとを組み合わせることによって、融液対流を制御することができる。そのため、坩堝の回転を低回転状態としたり坩堝を停止させた状態としたりしても融液対流を制御できるので、例えば単結晶中に取り込まれる酸素濃度を既定値に均一に制御しやすくできる。また、坩堝の回転に伴う融液面の揺らぎによって生じる、単結晶中の引上げ軸に直交する面内酸素分布ばらつき増加や無転位化率の低下などの品質低下を抑制できるし、単結晶を加熱する加熱手段のパワーも小さくすることができ、坩堝等の寿命を長くできるので製造コストの低減を図れる。
【００７５】
また、単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる構成のものにあっては、伝熱の偏りによって制御される融液対流の形態を把握しやすくでき、特に、前記温度分布が１本の対称軸に対してほぼ線対称となる１回対称性温度分布と前記温度分布が互いに直交する２本の対称軸に対してほぼ線対称となる２回対称性温度分布と前記温度分布が６０度の角度で交わる３本の対称軸に対してほぼ線対称となる３回対称性温度分布のいずれか一つの温度分布となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる構成のものにあっては、伝熱の偏りによって制御される融液対流の形態を把握しやすくできる。
【００７６】
そのため、このように、坩堝内の融液の温度分布に対称性を持たせる構成の発明においては、融液対流制御によって、単結晶中に取り込まれる酸素濃度の制御なども行ないやすくすることができる。
【００７７】
また、融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量の偏りと、加熱手段から融液に加える伝熱の坩堝周方向の偏りの両方を組み合わせることによって、融液対流を制御する構成としたので、融液対流パタンのバリエーションを多くすることができ、上記不活性ガスＦの流量の偏りと前記伝熱の坩堝周方向の偏りの一方のみにより対流制御を行なうよりも、単結晶中に取り込まれる酸素濃度の制御などを容易にできる。
【００７８】
さらに、不活性ガスの流量増加部分の配設位置と坩堝横断面の中心とを結ぶ直線と温度分布制御用として適用される対称軸との角度を対称軸間角度とし、不活性ガスの流量増加部分の配設位置数と前記対称軸の本数と前記対称軸間角度を可変設定することにより単結晶中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にする構成のものにあっては、単結晶中に取り込まれる酸素濃度を、確実に予め定められた濃度にすることができる。
【００７９】
さらに、坩堝を回転させない構成のものにあっては、坩堝の回転機構を省略することもでき、そうすれば装置の簡略化を図ることができるし、坩堝の回転に伴う融液面の揺らぎによって生じる、単結晶中に取り込まれる酸素分布ばらつきや無転位化率の低下などの品質低下をより一層確実に抑制できるし、単結晶を加熱する加熱手段のパワーも小さくすることができる。
【００８０】
さらに、本発明の単結晶製造装置において、加熱手段の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝の周方向の偏りを形成して、前記伝熱の坩堝周方向の偏りを持たせる伝熱偏り形成部としたり、坩堝の周方向の厚みに偏りを形成して伝熱偏り形成部とした構成のものにあっては、上記のようにして容易に伝熱偏り形成部を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る単結晶製造装置の第１実施形態例を用いて単結晶を製造するときの融液の坩堝横断面方向の温度分布を模式的に示す説明図（ａ）と、この単結晶製造装置に適用される熱遮蔽体の斜視図（ｂ）、（ｃ）と、これらの熱遮蔽体を適用したときに融液表面に沿って流れる不活性ガスの流れの一部を模式的に示す説明図（ｄ）、（ｅ）と、対称軸間角度と単結晶中の酸素濃度との関係データ（ｆ）である。
【図２】上記第１実施形態例の具体例における融液対流を模式的に示す説明図である。
【図３】本発明に係る単結晶製造装置における伝熱偏り形成部の例を示す説明図である。
【図４】本発明に係る単結晶製造装置の第２実施形態例を用いて単結晶を製造するときの融液の坩堝横断面方向の温度分布を模式的に示す説明図（ａ）と、この単結晶製造装置に適用される熱遮蔽体の斜視図（ｂ）と、この熱遮蔽体を適用したときに融液表面に沿って流れる不活性ガスの流れの一部を模式的に示す説明図（ｄ）と、対称軸間角度と単結晶中の酸素濃度との関係データ（ｄ）である。
【図５】従来の単結晶製造装置の一例を模式的に示す要部説明図である。
【符号の説明】
１ チャンバ
２ 坩堝
５ 種結晶
６ 単結晶
７ 熱遮蔽体
８ ヒーター
１２ 融液
１３ 開拡開口部
１４，１５ 薄肉部分
Ｆ 不活性ガス
Claims (11)
- 坩堝内に原材料を入れ、前記坩堝を加熱して坩堝内の原材料を溶融し、この原材料の融液に種結晶を漬けて引き上げることにより単結晶を成長育成する単結晶製造方法において、前記融液の上側に引き上げ育成される単結晶を引き上げ方向中心軸回りに回転させ、融液面から単結晶への輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体を前記単結晶の側周面を囲む形態で融液面の上方側に融液面に対して間隔を介して設け、上方側から供給される不活性ガスを前記単結晶の側周面と熱遮蔽体との間の隙間を通して下方側に流し熱遮蔽体の下面と融液面との隙間を通して融液表面に沿って流れるようにし、前記熱遮蔽体の下面側には該下面側から流出される不活性ガスの流量が局部的に大きくなる流量増加部分を単結晶中心軸回りの円周上の１つの位置または複数の位置に設けて融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量に偏りを形成し、少なくとも前記坩堝の側周がわを囲む態様で該坩堝を加熱する加熱手段を設けて該加熱手段から前記融液に加える伝熱に坩堝の周方向の１ヶ所以上の位置で坩堝周方向の偏りを持たせ、この不活性ガスの流量の偏りと伝熱の偏りとにより融液対流を制御することを特徴とする単結晶製造方法。
- 単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせることを特徴とする請求項１記載の単結晶製造方法。
- 単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が１本の対称軸に対してほぼ線対称となる１回対称性温度分布と前記温度分布が互いに直交する２本の対称軸に対してほぼ線対称となる２回対称性温度分布と前記温度分布が６０度の角度で交わる３本の対称軸に対してほぼ線対称となる３回対称性温度分布のいずれか一つの温度分布となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせることを特徴とする請求項２記載の単結晶製造方法。
- 坩堝内に原材料を入れ、前記坩堝を加熱して坩堝内の原材料を溶融し、この原材料の融液に種結晶を漬けて引き上げることにより単結晶を成長育成する単結晶製造方法において、前記融液の上側に引き上げ育成される単結晶を引き上げ方向中心軸回りに回転させ、融液面から単結晶への輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体を前記単結晶の側周面を囲む形態で融液面の上方側に融液面に対して間隔を介して設け、上方側から供給される不活性ガスを前記単結晶の側周面と熱遮蔽体との間の隙間を通して下方側に流し熱遮蔽体の下面と融液面との隙間を通して融液表面に沿って流れるようにし、この融液表面に沿って流れる不活性ガスの流量に請求項１記載の不活性ガスの流量の偏りを形成し、少なくとも前記坩堝の側周がわを囲む態様で該坩堝を加熱する加熱手段を設けて該加熱手段から前記融液に加える伝熱に請求項１又は請求項２又は請求項３記載の伝熱の偏りを持たせ、この伝熱の偏りと前記不活性ガスの流量の偏りとを組み合わせて融液対流を制御することを特徴とする単結晶製造方法。
- 不活性ガスの流量増加部分の配設位置と坩堝横断面の中心とを結ぶ直線と、温度分布制御用として適用される対称軸との角度を対称軸間角度とし、不活性ガスの流量増加部分の配設位置数と前記対称軸の本数と前記対称軸間角度を可変設定することにより単結晶中に取り込まれる酸素濃度を予め定められた濃度にすることを特徴とする請求項４記載の単結晶製造方法。
- 坩堝を回転させないことを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一つに記載の単結晶製造方法。
- 単結晶製造の原材料を入れる坩堝と、この坩堝を加熱して坩堝内の原材料を溶融する加熱手段と、溶融された坩堝内の融液に種結晶を漬けて種結晶を融液から相対的に引き上げ移動する種結晶の引き上げ移動手段と、前記坩堝の融液から引き上げ育成される単結晶を引き上げ方向の中心軸回りに回転させる回転手段と、前記単結晶の側周面を囲み融液面と間隔を介して融液面の上側に配置されて融液面から単結晶への輻射熱を遮蔽する熱遮蔽体と、該熱遮蔽体の上部側から不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段とを備え、前記不活性ガス供給手段から供給された不活性ガスが前記単結晶の側周面と熱遮蔽体との間の隙間を通り熱遮蔽体の上方側から下方側に流れた後に熱遮蔽体の下面と前記融液面との隙間を通して融液表面に沿って流れる構成の単結晶製造装置であって、前記熱遮蔽体の下面側には該下面側から流出される不活性ガスの流量が局部的に大きくなる流量増加部分が単結晶中心軸回りの円周上の１つの位置または複数の位置に設けられ、また、前記加熱手段から前記融液に加える伝熱に坩堝の周方向の１ヶ所以上の位置で坩堝周方向の偏りを持たせる伝熱偏り形成部が設けられており、前記流量増加部分の前記円周上の形成位置と前記伝熱偏り形成部の前記周方向の形成位置との組み合わせによって、前記坩堝の融液から引き上げ育成される単結晶に取り込まれる酸素濃度を規定する融液の対流の態様が制御されていることを特徴とする単結晶製造装置。
- 熱遮蔽体下部側の不活性ガスの流路壁面に流路の開拡開口部を１ヶ所以上形成し、該開拡開口部形成領域を不活性ガスの流量増加部分としたことを特徴とする請求項７記載の単結晶製造装置。
- 伝熱偏り形成部は単結晶成長中の融液の坩堝横断面方向の温度分布が坩堝横断面の直径を対称軸としてほぼ線対称となるように加熱手段から前記融液に加える伝熱の偏りを持たせる対称温度分布形成部としたことを特徴とする請求項７又は請求項８記載の単結晶製造装置。
- 加熱手段の厚みと高さと坩堝中心からの距離の少なくとも１つに坩堝の周方向の偏りが形成されており、この偏りを有する加熱手段が伝熱偏り形成部と成していることを特徴とする請求項７又は請求項８又は請求項９記載の単結晶製造装置。
- 坩堝の周方向の厚みに偏りが形成されて該坩堝が伝熱偏り形成部と成していることを特徴とする請求項７乃至請求項１０のいずれか１つに記載の単結晶製造装置。
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