JPH10246900A - 強誘電体単結晶基板の微小構造の製造方法 - Google Patents
強誘電体単結晶基板の微小構造の製造方法Info
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- JPH10246900A JPH10246900A JP9048831A JP4883197A JPH10246900A JP H10246900 A JPH10246900 A JP H10246900A JP 9048831 A JP9048831 A JP 9048831A JP 4883197 A JP4883197 A JP 4883197A JP H10246900 A JPH10246900 A JP H10246900A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム等から
なる強誘電体単結晶基板の表面に微小構造を形成する、
新規な製造方法を提供する。 【解決手段】強誘電体単結晶基板１が単分域処理されて
いる。基板１の一方の主面１ａに易エッチング面と難エ
ッチング面との一方が露出しており、他方の主面１ｂに
易エッチング面と難エッチング面との他方が露出してい
る。少なくとも一方の主面１ａに分極反転部分３が形成
されている基板を、選択的エッチング処理することによ
って、分極反転部分３の領域に微小構造１２を形成す
る。好ましくは、微小構造を光素子として使用する。例
えば、基板１の表面において、分極反転部分３の領域に
易エッチング面３ａが露出していると、基板１を選択的
エッチング処理することによって、分極反転部分３の領
域に凹部１２を形成できる。
なる強誘電体単結晶基板の表面に微小構造を形成する、
新規な製造方法を提供する。 【解決手段】強誘電体単結晶基板１が単分域処理されて
いる。基板１の一方の主面１ａに易エッチング面と難エ
ッチング面との一方が露出しており、他方の主面１ｂに
易エッチング面と難エッチング面との他方が露出してい
る。少なくとも一方の主面１ａに分極反転部分３が形成
されている基板を、選択的エッチング処理することによ
って、分極反転部分３の領域に微小構造１２を形成す
る。好ましくは、微小構造を光素子として使用する。例
えば、基板１の表面において、分極反転部分３の領域に
易エッチング面３ａが露出していると、基板１を選択的
エッチング処理することによって、分極反転部分３の領
域に凹部１２を形成できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光部品等に好適に
使用できる微小構造を強誘電体単結晶基板中に形成する
ための方法に関するものである。
使用できる微小構造を強誘電体単結晶基板中に形成する
ための方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】強誘電体単結晶基板の表面に、光導波層
等の微小構造を形成する場合には、所定のプロテクトマ
スクパターンを基板の表面に形成し、マスクの開口部分
から露出している露出部分を選択的にエッチングする方
法が行われている（例えば、電子情報通信学会論文誌Ｃ
−Ｉ Ｖｏｌ．Ｊ７７−Ｃ−Ｉ Ｎｏ．５（１９９４）
２２９〜２３７頁参照）。
等の微小構造を形成する場合には、所定のプロテクトマ
スクパターンを基板の表面に形成し、マスクの開口部分
から露出している露出部分を選択的にエッチングする方
法が行われている（例えば、電子情報通信学会論文誌Ｃ
−Ｉ Ｖｏｌ．Ｊ７７−Ｃ−Ｉ Ｎｏ．５（１９９４）
２２９〜２３７頁参照）。
【０００３】この場合、微小構造の寸法精度、形状精
度、高さ等は、主としてエッチング剤に対するプロテク
トマスク材料と基板材料との間のエッチレートの差（選
択比）に依存する。このため、実用的な寸法精度、形状
精度を有する微小構造を成形するためには、通常は、
１：１以上の選択比が必要であり、１：１０以上の選択
比があることが望ましいと言える。
度、高さ等は、主としてエッチング剤に対するプロテク
トマスク材料と基板材料との間のエッチレートの差（選
択比）に依存する。このため、実用的な寸法精度、形状
精度を有する微小構造を成形するためには、通常は、
１：１以上の選択比が必要であり、１：１０以上の選択
比があることが望ましいと言える。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、強誘電体単結
晶、例えばニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム単結
晶等からなる基板の場合には、このような高い選択比を
有する適当なプロテクトマスク材料がないために、加工
が困難であった。このため、こうした強誘電体単結晶基
板の表面に、実用的な形状精度、寸法精度を有する、リ
ッジ型光導波層や微小凹部等の微小構造を形成すること
は、実際上は困難であった。
晶、例えばニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム単結
晶等からなる基板の場合には、このような高い選択比を
有する適当なプロテクトマスク材料がないために、加工
が困難であった。このため、こうした強誘電体単結晶基
板の表面に、実用的な形状精度、寸法精度を有する、リ
ッジ型光導波層や微小凹部等の微小構造を形成すること
は、実際上は困難であった。
【０００５】本発明の課題は、ニオブ酸リチウム、タン
タル酸リチウム等からなる強誘電体単結晶基板の表面
に、リッジ型光導波層や微小凹部等の微小構造を形成で
きるような、新規な製造方法を提供することである。
タル酸リチウム等からなる強誘電体単結晶基板の表面
に、リッジ型光導波層や微小凹部等の微小構造を形成で
きるような、新規な製造方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、強誘電体単結
晶基板の表面に微小構造を製造する方法であって、この
基板が単分域処理されており、基板の一方の主面に易エ
ッチング面と難エッチング面との一方が露出しており、
他方の主面に易エッチング面と難エッチング面との他方
が露出している基板を準備し、この基板の少なくとも一
方の主面に分極反転部分を形成し、次いで選択的エッチ
ング処理することによって、分極反転部分の領域に微小
構造を形成することを特徴とする。
晶基板の表面に微小構造を製造する方法であって、この
基板が単分域処理されており、基板の一方の主面に易エ
ッチング面と難エッチング面との一方が露出しており、
他方の主面に易エッチング面と難エッチング面との他方
が露出している基板を準備し、この基板の少なくとも一
方の主面に分極反転部分を形成し、次いで選択的エッチ
ング処理することによって、分極反転部分の領域に微小
構造を形成することを特徴とする。
【０００７】こうした微小構造は、光導波層等の光部品
として使用できるが、圧電材料として使用することもで
きる。
として使用できるが、圧電材料として使用することもで
きる。
【０００８】本発明者は、強誘電体単結晶基板の表面に
前記のような微小構造を形成するという目的で、分極方
向の一方の側に易エッチング面があり、他方の側に難エ
ッチング面がある基板を準備し、この基板の少なくとも
表面に分極反転部分が形成されている基板を選択的エッ
チング処理することを想到した。この結果、従来は高い
選択比を有するプロテクトマスク材料がないために、微
小構造の形成が困難であった強誘電体単結晶基板の主面
に、微小構造を形成するための、新たな製造方法を提供
することに成功した。
前記のような微小構造を形成するという目的で、分極方
向の一方の側に易エッチング面があり、他方の側に難エ
ッチング面がある基板を準備し、この基板の少なくとも
表面に分極反転部分が形成されている基板を選択的エッ
チング処理することを想到した。この結果、従来は高い
選択比を有するプロテクトマスク材料がないために、微
小構造の形成が困難であった強誘電体単結晶基板の主面
に、微小構造を形成するための、新たな製造方法を提供
することに成功した。
【０００９】強誘電体単結晶基板においては、エッチン
グ剤に対してエッチングされ易い結晶面（易エッチング
面）と、エッチングされにくい結晶面（難エッチング
面）とが存在することが多い。例えば、ニオブ酸リチウ
ム単結晶、タンタル酸リチウム単結晶、ニオブ酸リチウ
ム−タンタル酸リチウム固溶体単結晶基板の場合には、
フッ酸と硝酸の混合液をエッチング液とした場合に、＋
Ｚ面および＋Ｙ面が難エッチング面であり、−Ｚ面およ
び−Ｙ面が易エッチング面である。そして、この難エッ
チング面と易エッチング面とのエッチレートの差は１：
１００以上と極めて大きい。
グ剤に対してエッチングされ易い結晶面（易エッチング
面）と、エッチングされにくい結晶面（難エッチング
面）とが存在することが多い。例えば、ニオブ酸リチウ
ム単結晶、タンタル酸リチウム単結晶、ニオブ酸リチウ
ム−タンタル酸リチウム固溶体単結晶基板の場合には、
フッ酸と硝酸の混合液をエッチング液とした場合に、＋
Ｚ面および＋Ｙ面が難エッチング面であり、−Ｚ面およ
び−Ｙ面が易エッチング面である。そして、この難エッ
チング面と易エッチング面とのエッチレートの差は１：
１００以上と極めて大きい。
【００１０】本発明者は、このように強誘電体単結晶基
板に分極反転部分を形成した場合に、この表面に難エッ
チング面と易エッチング面とが現れ、この難エッチング
面と易エッチング面との間のエッチレートが著しく相違
するという物理現象を利用し、強誘電体単結晶基板の表
面に光導波層等の微小構造を形成することを想到した。
板に分極反転部分を形成した場合に、この表面に難エッ
チング面と易エッチング面とが現れ、この難エッチング
面と易エッチング面との間のエッチレートが著しく相違
するという物理現象を利用し、強誘電体単結晶基板の表
面に光導波層等の微小構造を形成することを想到した。
【００１１】なお、強誘電体単結晶基板の表面に周期分
極反転構造を形成した後に、この表面をエッチング処理
して、周期分極反転構造の形状を評価する事は知られて
いる。しかし、光導波層等の所望の微小構造を強誘電体
単結晶基板の表面に形成するという目的で、基板の難エ
ッチング面と易エッチング面とのエッチレートの差を利
用し、難エッチング面をプロテクトマスクとして使用す
ることはまったく知られていない。
極反転構造を形成した後に、この表面をエッチング処理
して、周期分極反転構造の形状を評価する事は知られて
いる。しかし、光導波層等の所望の微小構造を強誘電体
単結晶基板の表面に形成するという目的で、基板の難エ
ッチング面と易エッチング面とのエッチレートの差を利
用し、難エッチング面をプロテクトマスクとして使用す
ることはまったく知られていない。
【００１２】以下、本発明の実施形態について、適宜図
面を参照しつつ、発明する。
面を参照しつつ、発明する。
【００１３】本発明において使用できる基板の材質とし
ては、ＬｉＮｂＯ3 、ＬｉＴａＯ3 、ニオブ酸リチウム
−タンタル酸リチウム固溶体、ＫＬＮ、ＫＬＮＴ、およ
びこれらにそれぞれネオジム、エルビウム等の希土類元
素や、マグネシウム、亜鉛等から選ばれた元素を含有さ
せたものを例示できる。
ては、ＬｉＮｂＯ3 、ＬｉＴａＯ3 、ニオブ酸リチウム
−タンタル酸リチウム固溶体、ＫＬＮ、ＫＬＮＴ、およ
びこれらにそれぞれネオジム、エルビウム等の希土類元
素や、マグネシウム、亜鉛等から選ばれた元素を含有さ
せたものを例示できる。
【００１４】こうしたエッチング処理に使用できるエッ
チング剤としては、例えば、フッ酸と硝酸との混合物の
ようなウエットエッチング剤を使用でき、また、Ｃ
Ｆ4 、Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ3 Ｆ8 のようなドライエッチング剤
を使用できる。
チング剤としては、例えば、フッ酸と硝酸との混合物の
ようなウエットエッチング剤を使用でき、また、Ｃ
Ｆ4 、Ｃ2 Ｆ6 、Ｃ3 Ｆ8 のようなドライエッチング剤
を使用できる。
【００１５】本発明において、基板の主面で分極反転部
分の領域に易エッチング面が露出している場合には、基
板を選択的エッチング処理することによって、分極反転
部分の領域に凹部を形成できる。更に、この凹部内に、
基板の屈折率よりも大きい屈折率を有する強誘電体単結
晶からなる光導波層を形成できる。
分の領域に易エッチング面が露出している場合には、基
板を選択的エッチング処理することによって、分極反転
部分の領域に凹部を形成できる。更に、この凹部内に、
基板の屈折率よりも大きい屈折率を有する強誘電体単結
晶からなる光導波層を形成できる。
【００１６】また、基板の主面において、分極反転部分
の領域に難エッチング面が露出している場合には、この
基板を選択的エッチング処理することによって、分極反
転部分の領域にリッジ型の光導波路を形成できる。
の領域に難エッチング面が露出している場合には、この
基板を選択的エッチング処理することによって、分極反
転部分の領域にリッジ型の光導波路を形成できる。
【００１７】強誘電体単結晶基板の少なくとも表面領域
に分極反転部分を形成する方法は、例えば、「レーザー
研究」第２１巻第１１号の第２１〜２９頁「ＬｉＮｂＯ
3 疑似位相整合ＳＨＧデバイス」に記載されている各方
法を採用できる。
に分極反転部分を形成する方法は、例えば、「レーザー
研究」第２１巻第１１号の第２１〜２９頁「ＬｉＮｂＯ
3 疑似位相整合ＳＨＧデバイス」に記載されている各方
法を採用できる。
【００１８】単分域処理された強誘電体単結晶基板の各
主面に電極を形成し、これらの電極間に電圧を印加する
ことによって、基板の厚さ方向の全体にわたって分極反
転部分を形成できる。例えば、図１（ａ）〜（ｃ）はこ
の態様を説明するものである。
主面に電極を形成し、これらの電極間に電圧を印加する
ことによって、基板の厚さ方向の全体にわたって分極反
転部分を形成できる。例えば、図１（ａ）〜（ｃ）はこ
の態様を説明するものである。
【００１９】図１（ａ）において、強誘電体単結晶基板
１は単分域処理されており、例えば矢印Ａ方向に分極し
ている。基板１の一方の主面１ａには電極５を形成し、
他方の主面１ｂには共通電極４を形成し、これらの各電
極に電線６を介して電流計７および電源８を接続する。
この状態で、分離電極５と共通電極４との間に所定の電
圧を印加すると、矢印Ｂで示す方向に分極している分極
反転部分３が生成する。一方の主面１ａ側には難エッチ
ング面が面しており、他方の主面１ｂ側に易エッチング
面が面している。
１は単分域処理されており、例えば矢印Ａ方向に分極し
ている。基板１の一方の主面１ａには電極５を形成し、
他方の主面１ｂには共通電極４を形成し、これらの各電
極に電線６を介して電流計７および電源８を接続する。
この状態で、分離電極５と共通電極４との間に所定の電
圧を印加すると、矢印Ｂで示す方向に分極している分極
反転部分３が生成する。一方の主面１ａ側には難エッチ
ング面が面しており、他方の主面１ｂ側に易エッチング
面が面している。
【００２０】こうした電圧印加の方法については、電子
情報通信学会論文誌Ｃ−Ｉ、Ｖｏｌ．Ｊ７８−Ｃ−Ｉ
Ｎｏ．５ 第２３８〜２４５頁「電圧印加によるＬｉＮ
ｂＯ3 ＳＨＧデバイス用分極反転グレーティングの作
製」に記載されている。
情報通信学会論文誌Ｃ−Ｉ、Ｖｏｌ．Ｊ７８−Ｃ−Ｉ
Ｎｏ．５ 第２３８〜２４５頁「電圧印加によるＬｉＮ
ｂＯ3 ＳＨＧデバイス用分極反転グレーティングの作
製」に記載されている。
【００２１】分極反転していない部分２、１０において
は、矢印Ａ方向に分極したままであり、本実施形態では
２ａ、１０ａが易エッチング面であり、２ｂ、１０ｂが
難エッチング面である。これに対して、分極反転部分３
においては、３ａが易エッチング面となり、３ｂが難エ
ッチング面となる。従って、易エッチング面３ａの両側
にそれぞれ難エッチング面２ｂ、１０ｂが露出する形態
となる。
は、矢印Ａ方向に分極したままであり、本実施形態では
２ａ、１０ａが易エッチング面であり、２ｂ、１０ｂが
難エッチング面である。これに対して、分極反転部分３
においては、３ａが易エッチング面となり、３ｂが難エ
ッチング面となる。従って、易エッチング面３ａの両側
にそれぞれ難エッチング面２ｂ、１０ｂが露出する形態
となる。
【００２２】次いで、公知の方法によって電極４、５を
除去した後、所定のエッチング処理を施すことによっ
て、図１（ｂ）に示す基板９を得る。この基板９におい
ては、分極反転していない部分２Ａ、１０Ａの各難エッ
チング面２ｂ、１０ｂは僅かしかエッチングされていな
い一方、分極反転部分は大きくエッチングされており、
凹部１２が形成されている。ここで、１１は分極反転部
分であり、１１ａは易エッチング面であり、１１ｂは難
エッチング面である。
除去した後、所定のエッチング処理を施すことによっ
て、図１（ｂ）に示す基板９を得る。この基板９におい
ては、分極反転していない部分２Ａ、１０Ａの各難エッ
チング面２ｂ、１０ｂは僅かしかエッチングされていな
い一方、分極反転部分は大きくエッチングされており、
凹部１２が形成されている。ここで、１１は分極反転部
分であり、１１ａは易エッチング面であり、１１ｂは難
エッチング面である。
【００２３】次いで、図１（ｃ）に示すように、基板９
の凹部１２内に、液相エピタキシャル法によって、強誘
電体単結晶のエピタキシャル膜３０を形成する。この
際、強誘電体単結晶基板の屈折率よりもエピタキシャル
膜３０の屈折率の方を大きくすることによって、エピタ
キシャル膜３０を光導波層として使用する。
の凹部１２内に、液相エピタキシャル法によって、強誘
電体単結晶のエピタキシャル膜３０を形成する。この
際、強誘電体単結晶基板の屈折率よりもエピタキシャル
膜３０の屈折率の方を大きくすることによって、エピタ
キシャル膜３０を光導波層として使用する。
【００２４】液相エピタキシャル法の具体的な方法は知
られている。基板がニオブ酸リチウム単結晶、タンタル
酸リチウム単結晶、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチ
ウム固溶体単結晶である場合には、基板を接触させるた
めの溶融体は、主としてＬｉ2 Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2
Ｏ5 およびフラックスからなることが好ましい。こうし
たフラックスとしては、Ｖ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、Ｍｏ
Ｏ3 、ＷＯ3 を好適なものとして例示できる。
られている。基板がニオブ酸リチウム単結晶、タンタル
酸リチウム単結晶、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチ
ウム固溶体単結晶である場合には、基板を接触させるた
めの溶融体は、主としてＬｉ2 Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2
Ｏ5 およびフラックスからなることが好ましい。こうし
たフラックスとしては、Ｖ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、Ｍｏ
Ｏ3 、ＷＯ3 を好適なものとして例示できる。
【００２５】また、電子ビーム走査照射法によって、図
１に示したような電圧印加法による場合と同様に分極反
転部分を形成できる。この方法においては、例えばＺカ
ットＬｉＮｂＯ3 、ＬｉＴａＯ3 の＋Ｚ面を接地し、電
極のない−Ｚ面上に、常温で収束電子ビームを走査しな
がら照射する。これによって、走査線の直下から結晶の
裏面に達する領域で分極反転が起こる。こうした方法に
ついては、「ＯＰＴＩＣＡＬ ＲＥＶＩＥＷ」Sample I
ssue１９９４年第３６〜３８頁に記載されている。
１に示したような電圧印加法による場合と同様に分極反
転部分を形成できる。この方法においては、例えばＺカ
ットＬｉＮｂＯ3 、ＬｉＴａＯ3 の＋Ｚ面を接地し、電
極のない−Ｚ面上に、常温で収束電子ビームを走査しな
がら照射する。これによって、走査線の直下から結晶の
裏面に達する領域で分極反転が起こる。こうした方法に
ついては、「ＯＰＴＩＣＡＬ ＲＥＶＩＥＷ」Sample I
ssue１９９４年第３６〜３８頁に記載されている。
【００２６】また、プロトン交換熱処理法によって分極
反転部分を形成する場合について、図２（ａ）〜（ｃ）
を例示しつつ説明する。図２（ａ）に示すように、強誘
電体単結晶基板１３は矢印Ｂ方向に分極しているものと
する。一方の主面１３ａは、易エッチング面である。次
いで、この易エッチング面１３ａ側に所定のマスクパタ
ーン１４を形成し、マスクパターンのギャップ部１６を
形成する。このマスクパターン１４は、通常法によって
形成できる。このマスクを形成する材質としては、Ｔ
ａ，Ｗ，Ｔｉ，Ａｕ，ＳｉＯ2 ，Ｔａ2 Ｏ5 等を例示で
き、この膜からマスクパターンを形成する方法として
は、フォトリソグラフィー法を例示できる。次いで、こ
の基板１３をプロトン交換処理に供することによって、
ギャップ部１６の部分にプロトン交換部分１５を形成す
る。
反転部分を形成する場合について、図２（ａ）〜（ｃ）
を例示しつつ説明する。図２（ａ）に示すように、強誘
電体単結晶基板１３は矢印Ｂ方向に分極しているものと
する。一方の主面１３ａは、易エッチング面である。次
いで、この易エッチング面１３ａ側に所定のマスクパタ
ーン１４を形成し、マスクパターンのギャップ部１６を
形成する。このマスクパターン１４は、通常法によって
形成できる。このマスクを形成する材質としては、Ｔ
ａ，Ｗ，Ｔｉ，Ａｕ，ＳｉＯ2 ，Ｔａ2 Ｏ5 等を例示で
き、この膜からマスクパターンを形成する方法として
は、フォトリソグラフィー法を例示できる。次いで、こ
の基板１３をプロトン交換処理に供することによって、
ギャップ部１６の部分にプロトン交換部分１５を形成す
る。
【００２７】次いで、このプロトン交換部分１５を熱処
理することによって、図２（ｂ）に示すように、分極反
転部分１７を形成する。分極反転部分１７においては、
矢印Ａ方向に分極しており、難エッチング面１７ａが露
出している。
理することによって、図２（ｂ）に示すように、分極反
転部分１７を形成する。分極反転部分１７においては、
矢印Ａ方向に分極しており、難エッチング面１７ａが露
出している。
【００２８】典型的には、ＬｉＴａＯ3 単結晶基板１３
の−Ｚ面１３ａに、２６０℃程度のピロリン酸でプロト
ン交換を行い、この後に５００〜６００℃の熱処理を行
うと、プロトン交換層内で分極方向が反転する。こうし
た方法については、「Journal of Applied physics」７
３（３）、第１３９０〜１３９４頁、１９９３年２月１
日に記載されている。
の−Ｚ面１３ａに、２６０℃程度のピロリン酸でプロト
ン交換を行い、この後に５００〜６００℃の熱処理を行
うと、プロトン交換層内で分極方向が反転する。こうし
た方法については、「Journal of Applied physics」７
３（３）、第１３９０〜１３９４頁、１９９３年２月１
日に記載されている。
【００２９】次いで、基板１３をエッチング処理に供す
ることによって、図２（ｃ）に示すような基板１８を得
る。この基板１８においては、易エッチング面１３ａの
エッチングが進行して易エッチング面１８ａが露出して
いる一方、難エッチング面１７ａのエッチングはほとん
ど進行していない。このため、難エッチング面１７ａを
有する分極反転部分１７Ａの領域にはリッジ型の光導波
層２６が形成されている。この光導波層２６は、分極反
転部分１７Ａと、分極反転部分１７Ａの下側にある分極
反転していない部分１９とを備えており、易エッチング
面１８ａから突出している。
ることによって、図２（ｃ）に示すような基板１８を得
る。この基板１８においては、易エッチング面１３ａの
エッチングが進行して易エッチング面１８ａが露出して
いる一方、難エッチング面１７ａのエッチングはほとん
ど進行していない。このため、難エッチング面１７ａを
有する分極反転部分１７Ａの領域にはリッジ型の光導波
層２６が形成されている。この光導波層２６は、分極反
転部分１７Ａと、分極反転部分１７Ａの下側にある分極
反転していない部分１９とを備えており、易エッチング
面１８ａから突出している。
【００３０】また、チタン熱酸化法によって分極反転部
分を形成する場合について、図３（ａ）〜（ｃ）を例示
しつつ説明する。図３（ａ）に示すように、強誘電体単
結晶基板２０は矢印Ｂ方向に分極しているものとする。
一方の主面２０ａは、易エッチング面である。次いで、
この易エッチング面２０ａ側に、所定パターンのチタン
薄膜を形成し、この際チタン薄膜の間にギャップ部１６
を形成する。
分を形成する場合について、図３（ａ）〜（ｃ）を例示
しつつ説明する。図３（ａ）に示すように、強誘電体単
結晶基板２０は矢印Ｂ方向に分極しているものとする。
一方の主面２０ａは、易エッチング面である。次いで、
この易エッチング面２０ａ側に、所定パターンのチタン
薄膜を形成し、この際チタン薄膜の間にギャップ部１６
を形成する。
【００３１】次いで、チタン薄膜を、例えば５００℃程
度で熱処理することによって、チタン薄膜を酸化させて
酸化チタン薄膜２７を形成する。この過程で、酸化チタ
ン薄膜２７の間のギャップ部１６で、分極反転部分２１
が生成し、分極反転部分２１の難エッチング面２１ａが
露出する。こうした処理については、「ＥＬＥＣＴＲＯ
ＮＩＣＳ ＬＥＴＴＥＲＳ」Ｖｏｌ．２８、Ｎｏ．１
７、１９９２年８月１３日、第１５９４頁〜１５９６頁
に記載されている。
度で熱処理することによって、チタン薄膜を酸化させて
酸化チタン薄膜２７を形成する。この過程で、酸化チタ
ン薄膜２７の間のギャップ部１６で、分極反転部分２１
が生成し、分極反転部分２１の難エッチング面２１ａが
露出する。こうした処理については、「ＥＬＥＣＴＲＯ
ＮＩＣＳ ＬＥＴＴＥＲＳ」Ｖｏｌ．２８、Ｎｏ．１
７、１９９２年８月１３日、第１５９４頁〜１５９６頁
に記載されている。
【００３２】次いで、基板２０をエッチング処理に供す
ることによって、図３（ｂ）に示すようになる。この状
態の基板２０Ａにおいては、易エッチング面２０ａのエ
ッチングが進行する一方、難エッチング面２１ａのエッ
チングはほとんど進行していない。このため、難エッチ
ング面２１ａを有する分極反転部分２１Ａの領域には、
突起２８が生成する。突起２８は、分極反転部分２１Ａ
と分極反転していない部分２２とを備えている。
ることによって、図３（ｂ）に示すようになる。この状
態の基板２０Ａにおいては、易エッチング面２０ａのエ
ッチングが進行する一方、難エッチング面２１ａのエッ
チングはほとんど進行していない。このため、難エッチ
ング面２１ａを有する分極反転部分２１Ａの領域には、
突起２８が生成する。突起２８は、分極反転部分２１Ａ
と分極反転していない部分２２とを備えている。
【００３３】この状態でエッチングを止めることもでき
るが、本実施形態においては、更にエッチングを進行さ
せ、図３（ｃ）に示す突起２９を得る。この状態の基板
２０Ｂにおいては、易エッチング面２０ａのエッチング
が更に進行する一方、難エッチング面２１ａのエッチン
グはほとんど進行しない。しかも、これと同時に分極反
転していない部分２２の表面２２ａも若干エッチングが
進行する。
るが、本実施形態においては、更にエッチングを進行さ
せ、図３（ｃ）に示す突起２９を得る。この状態の基板
２０Ｂにおいては、易エッチング面２０ａのエッチング
が更に進行する一方、難エッチング面２１ａのエッチン
グはほとんど進行しない。しかも、これと同時に分極反
転していない部分２２の表面２２ａも若干エッチングが
進行する。
【００３４】この結果として形成される突起２９におい
ては、難エッチング面２１ａを有する分極反転部分２１
Ｂの領域の下側に、分極反転していない部分２３が生成
する。この際、分極反転していない部分２２の表面２２
ａのエッチングの進行によって、分極反転していない部
分２３の表面２３ａの幅方向寸法が、分極反転部分２１
Ｂの幅方向寸法よりも小さくなる。つまり、突起２９
が、略板状の分極反転部分２１Ｂと、分極反転部分２１
Ｂを支持する、すぼまった形状の分極反転していない支
持部分２３とからなる。このような形態の突起２９は、
光導波路や圧電振動子のアームとして使用しうる。
ては、難エッチング面２１ａを有する分極反転部分２１
Ｂの領域の下側に、分極反転していない部分２３が生成
する。この際、分極反転していない部分２２の表面２２
ａのエッチングの進行によって、分極反転していない部
分２３の表面２３ａの幅方向寸法が、分極反転部分２１
Ｂの幅方向寸法よりも小さくなる。つまり、突起２９
が、略板状の分極反転部分２１Ｂと、分極反転部分２１
Ｂを支持する、すぼまった形状の分極反転していない支
持部分２３とからなる。このような形態の突起２９は、
光導波路や圧電振動子のアームとして使用しうる。
【００３５】また、分極反転部分を形成する段階におい
ては、上記した各方法以外に、チタン内拡散法、Ｌｉ2
Ｏ外拡散法、ＳｉＯ2 装荷熱処理法を例示できる。
ては、上記した各方法以外に、チタン内拡散法、Ｌｉ2
Ｏ外拡散法、ＳｉＯ2 装荷熱処理法を例示できる。
【００３６】また、本発明においては、図１に示すよう
な凹部１２を、多数、一定周期で強誘電体単結晶基板の
表面に形成し、各凹部１２内に、前記したようにしてエ
ピタキシャル層３０を形成することによって、周期分極
反転構造を形成することも可能である。
な凹部１２を、多数、一定周期で強誘電体単結晶基板の
表面に形成し、各凹部１２内に、前記したようにしてエ
ピタキシャル層３０を形成することによって、周期分極
反転構造を形成することも可能である。
【００３７】光ピックアップ等に用いられる青色レーザ
ー用光源として、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウ
ム単結晶に周期的な分極反転構造を形成した光導波路を
使用した疑似位相整合（Quasi-Phase-Matched ：ＱＰ
Ｍ）方式の第二高調波発生（Second-Harmonic-Generati
on:SHG）デバイスが期待されている。こうしたデバイス
は、光ディスクメモリー用、医学用、光化学用、各種光
計測用等の幅広い応用が可能である。
ー用光源として、ニオブ酸リチウムやタンタル酸リチウ
ム単結晶に周期的な分極反転構造を形成した光導波路を
使用した疑似位相整合（Quasi-Phase-Matched ：ＱＰ
Ｍ）方式の第二高調波発生（Second-Harmonic-Generati
on:SHG）デバイスが期待されている。こうしたデバイス
は、光ディスクメモリー用、医学用、光化学用、各種光
計測用等の幅広い応用が可能である。
【００３８】
【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。 （実施例１）図１（ａ）〜（ｃ）を参照しつつ説明した
前記の方法に従って、光導波層を形成した。具体的に
は、厚さ０．５ｍｍの光学グレードのニオブ酸リチウム
単結晶基板１の＋Ｚ面に、Ａｌからなる電極４、５を形
成し、１０ｋＶの電圧を印加することによって、分極反
転部分と分極反転していない部分とを交互に設けること
に成功した。ただし、分極反転部分３の幅は約５μｍで
あり、分極反転していない部分２、１０の幅は約５μｍ
であり、各分極反転部分はそれぞれ細長く真っ直ぐに延
びており、ストライプ状のパターンを形成している。
る。 （実施例１）図１（ａ）〜（ｃ）を参照しつつ説明した
前記の方法に従って、光導波層を形成した。具体的に
は、厚さ０．５ｍｍの光学グレードのニオブ酸リチウム
単結晶基板１の＋Ｚ面に、Ａｌからなる電極４、５を形
成し、１０ｋＶの電圧を印加することによって、分極反
転部分と分極反転していない部分とを交互に設けること
に成功した。ただし、分極反転部分３の幅は約５μｍで
あり、分極反転していない部分２、１０の幅は約５μｍ
であり、各分極反転部分はそれぞれ細長く真っ直ぐに延
びており、ストライプ状のパターンを形成している。
【００３９】こうして得られた基板を、フッ酸：硝酸＝
１：２の混合液中で、約１００℃で４０分間エッチング
処理することによって、図１（ｂ）に示すような凹部１
２を形成した。各凹部１２の幅は約５μｍであり、深さ
は約３μｍであった。
１：２の混合液中で、約１００℃で４０分間エッチング
処理することによって、図１（ｂ）に示すような凹部１
２を形成した。各凹部１２の幅は約５μｍであり、深さ
は約３μｍであった。
【００４０】次いで、各凹部１２内に、液相エピタキシ
ャル法によって、それぞれエピタキシャル膜３０を形成
した。具体的には、ＬｉＮｂＯ3 −ＬｉＴａＯ3−Ｌｉ
ＶＯ3 擬三元系の溶融体を準備した。この溶融体を、十
分に高い温度（１１００℃〜１３００℃）で３時間以上
攪拌し、十分均一な液相の状態とした。その後、溶融体
を１０１０℃まで冷却した後、１２時間以上保持した。
この結果、溶融体の内部で、過飽和分の固溶体が核発生
し、固相がルツボの壁面に析出した。このとき、溶融体
の液相部分は、１０１０℃における飽和状態であり、溶
融体内は、液相部分と固相部分とが共存した状態であ
る。
ャル法によって、それぞれエピタキシャル膜３０を形成
した。具体的には、ＬｉＮｂＯ3 −ＬｉＴａＯ3−Ｌｉ
ＶＯ3 擬三元系の溶融体を準備した。この溶融体を、十
分に高い温度（１１００℃〜１３００℃）で３時間以上
攪拌し、十分均一な液相の状態とした。その後、溶融体
を１０１０℃まで冷却した後、１２時間以上保持した。
この結果、溶融体の内部で、過飽和分の固溶体が核発生
し、固相がルツボの壁面に析出した。このとき、溶融体
の液相部分は、１０１０℃における飽和状態であり、溶
融体内は、液相部分と固相部分とが共存した状態であ
る。
【００４１】その後、溶融体の温度を、１０１０℃から
成膜温度９８０℃まで冷却した。ただちにニオブ酸リチ
ウム単結晶基板９を液相部分に接触させ、成膜を行っ
た。得られたエピタキシャル膜３０は、Ｔａ／（Ｎｂ＋
Ｔａ）＝０．４の組成を有していた。このエピタキシャ
ル膜３０を光導波路として使用する。
成膜温度９８０℃まで冷却した。ただちにニオブ酸リチ
ウム単結晶基板９を液相部分に接触させ、成膜を行っ
た。得られたエピタキシャル膜３０は、Ｔａ／（Ｎｂ＋
Ｔａ）＝０．４の組成を有していた。このエピタキシャ
ル膜３０を光導波路として使用する。
【００４２】（実施例２）図２（ａ）〜（ｃ）を参照し
つつ説明した前記の方法に従って、リッジ型光導波路を
形成した。具体的には、光学グレードのＺカットのタン
タル酸リチウム単結晶基板１３の−Ｚ面１３ａに、スパ
ッタリング法によって厚さ６０ｎｍのタンタル膜を堆積
させた。次いで、フォトリソグラフィー法によってパタ
ーニングを行い、次いで、この基板をＣＦ4 雰囲気中で
ドライエッチングすることによって、所定のマスクパタ
ーン１４を形成した。この基板１３を、２６０℃のピロ
リン酸中に収容し、２６０℃で６０分間プロトン交換を
実施し、マスクされていない部分に幅約８μｍ、深さ約
２μｍのプロトン交換部分１５を形成した。
つつ説明した前記の方法に従って、リッジ型光導波路を
形成した。具体的には、光学グレードのＺカットのタン
タル酸リチウム単結晶基板１３の−Ｚ面１３ａに、スパ
ッタリング法によって厚さ６０ｎｍのタンタル膜を堆積
させた。次いで、フォトリソグラフィー法によってパタ
ーニングを行い、次いで、この基板をＣＦ4 雰囲気中で
ドライエッチングすることによって、所定のマスクパタ
ーン１４を形成した。この基板１３を、２６０℃のピロ
リン酸中に収容し、２６０℃で６０分間プロトン交換を
実施し、マスクされていない部分に幅約８μｍ、深さ約
２μｍのプロトン交換部分１５を形成した。
【００４３】このプロトン交換部分１５を５５０℃で熱
処理することによって、分極反転部分１７を形成した。
処理することによって、分極反転部分１７を形成した。
【００４４】次いで、この基板１３を、ＨＦ：ＨＮＯ3
＝１：２のエッチング液中に、１００℃で１時間浸漬す
ることによって、図２（ｃ）に示すように、幅約８μ
ｍ、高さ約５μｍのリッジ形状の光導波路２６を形成し
た。
＝１：２のエッチング液中に、１００℃で１時間浸漬す
ることによって、図２（ｃ）に示すように、幅約８μ
ｍ、高さ約５μｍのリッジ形状の光導波路２６を形成し
た。
【００４５】（実施例３）図３（ａ）〜（ｃ）を参照し
つつ説明した前記の方法に従って、リッジ型光導波路２
９を形成した。具体的には、光学グレードのＺカットの
ニオブ酸リチウム単結晶基板２０の−Ｚ面２０ａに、幅
約３μｍのチタン薄膜と幅約１０μｍのギャップ部１６
とを交互に形成した。そして、これを５００℃で熱処理
することによって、チタン薄膜を酸化させ、幅約１０μ
ｍの層状の分極反転部分２１と、幅約３μｍの分極反転
されていない部分とを交互に形成した。このときの各分
極反転部分２１の厚さは約１μｍであった。
つつ説明した前記の方法に従って、リッジ型光導波路２
９を形成した。具体的には、光学グレードのＺカットの
ニオブ酸リチウム単結晶基板２０の−Ｚ面２０ａに、幅
約３μｍのチタン薄膜と幅約１０μｍのギャップ部１６
とを交互に形成した。そして、これを５００℃で熱処理
することによって、チタン薄膜を酸化させ、幅約１０μ
ｍの層状の分極反転部分２１と、幅約３μｍの分極反転
されていない部分とを交互に形成した。このときの各分
極反転部分２１の厚さは約１μｍであった。
【００４６】この基板２０から酸化チタン薄膜２７を除
去した後、基板２０をＨＦ：ＨＮＯ3 ＝１：２のエッチ
ング液中に、１００℃で２時間浸漬することによって、
図３（ｃ）に示すように、幅約１０μｍ、高さ約５μｍ
のリッジ形状の光導波路２９を形成した。
去した後、基板２０をＨＦ：ＨＮＯ3 ＝１：２のエッチ
ング液中に、１００℃で２時間浸漬することによって、
図３（ｃ）に示すように、幅約１０μｍ、高さ約５μｍ
のリッジ形状の光導波路２９を形成した。
【００４７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、ニ
オブ酸リチウム、タンタル酸リチウム等からなる強誘電
体単結晶基板の表面に微小構造を形成できるような、新
規な製造方法を提供できる。
オブ酸リチウム、タンタル酸リチウム等からなる強誘電
体単結晶基板の表面に微小構造を形成できるような、新
規な製造方法を提供できる。
【図１】（ａ）〜（ｃ）は、電圧印加法を利用して凹部
１２および光導波層３０を形成するための本発明の実施
形態を示す概略断面図である。
１２および光導波層３０を形成するための本発明の実施
形態を示す概略断面図である。
【図２】（ａ）〜（ｃ）は、プロトン交換法を利用して
リッジ型の光導波路２６を形成するための本発明の実施
形態を示す概略断面図である。
リッジ型の光導波路２６を形成するための本発明の実施
形態を示す概略断面図である。
【図３】（ａ）〜（ｃ）は、チタン熱酸化法を利用して
リッジ型の光導波路２９を形成するための本発明の実施
形態を示す概略断面図である。
リッジ型の光導波路２９を形成するための本発明の実施
形態を示す概略断面図である。
１，１３，１８，２０，２０Ａ，２０Ｂ 単分域処理さ
れた強誘電体単結晶基板、２，２Ａ，１０，１０Ａ 分
極反転されていない部分、２ａ，３ａ，１０ａ，１１
ａ，１３ａ，１８ａ，２０ａ 易エッチング面、２ｂ，
３ｂ，１０ｂ，１１ｂ，１７ａ，２１ａ 難エッチング
面、３，１１ 基板の厚さ方向にわたる分極反転部分、
１７，１７Ａ，２１，２１Ａ，２１Ｂ 層状の分極反転
部分、３０ 光導波層、Ａ，Ｂ 分極の方向
れた強誘電体単結晶基板、２，２Ａ，１０，１０Ａ 分
極反転されていない部分、２ａ，３ａ，１０ａ，１１
ａ，１３ａ，１８ａ，２０ａ 易エッチング面、２ｂ，
３ｂ，１０ｂ，１１ｂ，１７ａ，２１ａ 難エッチング
面、３，１１ 基板の厚さ方向にわたる分極反転部分、
１７，１７Ａ，２１，２１Ａ，２１Ｂ 層状の分極反転
部分、３０ 光導波層、Ａ，Ｂ 分極の方向
Claims (5)
- 【請求項１】強誘電体単結晶基板の表面に微小構造を製
造する方法であって、前記強誘電体単結晶基板が単分域
処理されており、前記強誘電体単結晶基板の一方の主面
に易エッチング面と難エッチング面との一方が露出して
おり、他方の主面に易エッチング面と難エッチング面と
の他方が露出している強誘電体単結晶基板を準備し、こ
の強誘電体単結晶基板の少なくとも一方の主面に分極反
転部分を形成し、次いで選択的エッチング処理すること
によって、前記分極反転部分の領域に微小構造を形成す
ることを特徴とする、強誘電体単結晶基板の微小構造の
製造方法。 - 【請求項２】前記微小構造を光素子として使用する、請
求項１記載の強誘電体単結晶基板の微小構造の製造方
法。 - 【請求項３】前記強誘電体単結晶基板の前記一方の主面
において、前記分極反転部分の領域で前記易エッチング
面が露出しており、この強誘電体単結晶基板を選択的エ
ッチング処理することによって、前記分極反転部分の領
域に凹部を形成することを特徴とする、請求項１または
２記載の強誘電体単結晶基板の微小構造の製造方法。 - 【請求項４】前記強誘電体単結晶基板の屈折率よりも大
きい屈折率を有する強誘電体単結晶からなる光導波層を
前記凹部内に形成する、請求項３記載の強誘電体単結晶
基板の微小構造の製造方法。 - 【請求項５】前記強誘電体単結晶基板の前記一方の主面
において、前記分極反転部分の領域に前記難エッチング
面が露出しており、この強誘電体単結晶基板を選択的エ
ッチング処理することによって、前記分極反転部分の領
域にリッジ型の光導波層を形成することを特徴とする、
請求項１または２記載の強誘電体単結晶基板の微小構造
の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9048831A JPH10246900A (ja) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | 強誘電体単結晶基板の微小構造の製造方法 |
| DE69802727T DE69802727T2 (de) | 1997-03-04 | 1998-03-02 | Verfahren zur Herstellung einer Mikrostruktur in einem Substrat aus ferroelektrischem Einkristall |
| EP98301504A EP0863117B1 (en) | 1997-03-04 | 1998-03-02 | A process for forming a microstructure in a substrate of a ferroelectric single crystal |
| US09/033,733 US6117346A (en) | 1997-03-04 | 1998-03-03 | Process for forming a microstructure in a substrate of a ferroelectric single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9048831A JPH10246900A (ja) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | 強誘電体単結晶基板の微小構造の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10246900A true JPH10246900A (ja) | 1998-09-14 |
Family
ID=12814192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9048831A Withdrawn JPH10246900A (ja) | 1997-03-04 | 1997-03-04 | 強誘電体単結晶基板の微小構造の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6117346A (ja) |
| EP (1) | EP0863117B1 (ja) |
| JP (1) | JPH10246900A (ja) |
| DE (1) | DE69802727T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4667544B2 (ja) * | 1997-04-17 | 2011-04-13 | キネティック リミテッド | エッチング方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000066050A (ja) * | 1998-08-19 | 2000-03-03 | Ngk Insulators Ltd | 光導波路部品の製造方法及び光導波路部品 |
| US6673330B1 (en) * | 1999-03-26 | 2004-01-06 | National Institute For Research In Inorganic Materials | Single crystal of lithium niobate or tantalate and its optical element, and process and apparatus for producing an oxide single crystal |
| FR2794774A1 (fr) * | 1999-06-14 | 2000-12-15 | France Etat | Procede et dispositif associe de fabrication d'une fibre cristalline a domaine alternes |
| US6690025B2 (en) | 2001-05-11 | 2004-02-10 | Lightwave Microsystems Corporation | Devices for etch loading planar lightwave circuits |
| EP1273960A1 (en) * | 2001-06-28 | 2003-01-08 | Corning O.T.I. S.p.A. | Integrated ferroelectric optical waveguide device |
| DE10132850A1 (de) * | 2001-07-06 | 2003-01-23 | Fraunhofer Ges Forschung | Ablenkeinrichtung und Verfahren zur Ablenkung elektromagnetischer Wellen und optisches Element hierfür, sowie Verfahren zur Herstellung photonischer Strukturen |
| DE102005053463A1 (de) * | 2005-11-06 | 2007-05-10 | Aj Innuscreen Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur automatisierten Isolierung und Aufreinigung von Nukleinsäuren aus beliebigen komplexen Ausgangsmaterialien |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0337194A (ja) * | 1989-07-05 | 1991-02-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法 |
| JPH0517295A (ja) * | 1991-07-05 | 1993-01-26 | Ibiden Co Ltd | ドメイン反転処理が施されたニオブ酸リチウム単結晶薄膜 |
| JP3303346B2 (ja) * | 1991-11-19 | 2002-07-22 | ソニー株式会社 | ニオブ酸リチウム及びタンタル酸リチウムの分極制御方法とこれによる光導波路デバイスの製造方法及び光導波路デバイス |
| US5544268A (en) * | 1994-09-09 | 1996-08-06 | Deacon Research | Display panel with electrically-controlled waveguide-routing |
| US5756263A (en) * | 1995-05-30 | 1998-05-26 | Eastman Kodak Company | Method of inverting ferroelectric domains by application of controlled electric field |
-
1997
- 1997-03-04 JP JP9048831A patent/JPH10246900A/ja not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-03-02 EP EP98301504A patent/EP0863117B1/en not_active Expired - Lifetime
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4667544B2 (ja) * | 1997-04-17 | 2011-04-13 | キネティック リミテッド | エッチング方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0863117A3 (en) | 1998-10-07 |
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| US6117346A (en) | 2000-09-12 |
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