JPH0337194A - リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法 - Google Patents
リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法Info
- Publication number
- JPH0337194A JPH0337194A JP17194989A JP17194989A JPH0337194A JP H0337194 A JPH0337194 A JP H0337194A JP 17194989 A JP17194989 A JP 17194989A JP 17194989 A JP17194989 A JP 17194989A JP H0337194 A JPH0337194 A JP H0337194A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- etching
- domain
- hydrochloric acid
- planished
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- ZBWBYBYOJRDPDE-UHFFFAOYSA-K potassium titanium(4+) phosphate Chemical compound P(=O)([O-])([O-])[O-].[Ti+4].[K+] ZBWBYBYOJRDPDE-UHFFFAOYSA-K 0.000 title description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 22
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K tripotassium phosphate Chemical compound [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000160 potassium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011009 potassium phosphates Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
NdドープYAGレーザーの第2次高調波発生(以下S
HGと示す。)用単結晶として用いられるリン酸チタン
・カリウム(KTiOPO,)の強誘電分域の判定方法
に関するものである。
HGと示す。)用単結晶として用いられるリン酸チタン
・カリウム(KTiOPO,)の強誘電分域の判定方法
に関するものである。
[従来の技術]
rTiopo4単結晶は、NdドープYAGレーザ−0
3HG用単結晶として知られている。 ところで、KT
iOPO,のように強誘電相において180゜分域が存
在する強誘電体は、育成した結晶が多分域を有するとさ
れるが、KTiOPO4をSHG用として使用する際に
、使用する結晶が多分域を有する物であると、変換効率
が著しく低下し、実用に耐えなくなる。そのため、使用
する結晶が単分域の結晶か多分域を有する結晶かを判定
することが不可欠となる。従来、この目的として以下の
判定方法が検討されてきている。
3HG用単結晶として知られている。 ところで、KT
iOPO,のように強誘電相において180゜分域が存
在する強誘電体は、育成した結晶が多分域を有するとさ
れるが、KTiOPO4をSHG用として使用する際に
、使用する結晶が多分域を有する物であると、変換効率
が著しく低下し、実用に耐えなくなる。そのため、使用
する結晶が単分域の結晶か多分域を有する結晶かを判定
することが不可欠となる。従来、この目的として以下の
判定方法が検討されてきている。
■SHGの角度依存性から判定する方法。
これは位相整合するように加工した結晶にNdドープY
AGレーザーを入射角を変化させつつ入射し、SHG強
度の入射角依存性を測定する方法であり、結晶が多分域
を有する場合にはマルチビークを示し、単分域の結晶の
場合にはシングルビークを示すことにより判定するもの
である。
AGレーザーを入射角を変化させつつ入射し、SHG強
度の入射角依存性を測定する方法であり、結晶が多分域
を有する場合にはマルチビークを示し、単分域の結晶の
場合にはシングルビークを示すことにより判定するもの
である。
■SHGの投影から判定する方法
これは、SHGをスクリーン又は写真に写すと、多分域
領域にYAGレーザーが入射された場合には分域壁が暗
い線となって写ることを利用する方法である。
領域にYAGレーザーが入射された場合には分域壁が暗
い線となって写ることを利用する方法である。
■焦電効果を用いた方法
これは、結晶の0面に電極を蒸着し、分域判定をしよう
とする部分をレーザー光により加熱して焦電電流を観測
するものであり、レーザー光の照射位置を移動させてゆ
くと多分域結晶なら、分域を境にして流れる電流の向き
が逆転することを利用したものである。
とする部分をレーザー光により加熱して焦電電流を観測
するものであり、レーザー光の照射位置を移動させてゆ
くと多分域結晶なら、分域を境にして流れる電流の向き
が逆転することを利用したものである。
しかし、上記のSHGの角度依存性から判定する方法や
■SHGの投影から判定する方法では、結晶を位相整合
するように切出すことが必要であり、極めて手間の係る
困難な作業を必要とするものである。また、■焦電効果
を用いた方法では、切出す手間は要さないものの、電極
の接着やレーザー光の照射位置の走査という手間が測定
時に必要とされるという問題点がある。
■SHGの投影から判定する方法では、結晶を位相整合
するように切出すことが必要であり、極めて手間の係る
困難な作業を必要とするものである。また、■焦電効果
を用いた方法では、切出す手間は要さないものの、電極
の接着やレーザー光の照射位置の走査という手間が測定
時に必要とされるという問題点がある。
[発明が解決しようとする課題]
上記問題点を解消するものとしてエツチングによる方法
がある。これは、フッ酸と硝酸を体積比で1:2、また
は塩酸と硝酸を体積比でl:2に混合して得たエツチン
グ液を用いて結晶をエツチングするものであり、分域の
極性によってエツチング速度や触像が異なることから判
定するものである。
がある。これは、フッ酸と硝酸を体積比で1:2、また
は塩酸と硝酸を体積比でl:2に混合して得たエツチン
グ液を用いて結晶をエツチングするものであり、分域の
極性によってエツチング速度や触像が異なることから判
定するものである。
しかし、このエツチングによる方法は、簡単ではあるが
、極性の違いによるエツチング速度の差が小さく、コン
トラストが弱く判定しにくいばかりか、再現性に乏しい
という問題点があった。
、極性の違いによるエツチング速度の差が小さく、コン
トラストが弱く判定しにくいばかりか、再現性に乏しい
という問題点があった。
本発明の目的は、簡単、かつ再現性よく使用する結晶が
単分域か多分域かを判定できる方法を提供することにあ
る。
単分域か多分域かを判定できる方法を提供することにあ
る。
[課題を解決するための手段]
上記課題を解決する本発明の方法は、リン酸チタン・カ
リウム単結晶の0面を鏡面研磨し、次いで塩酸により該
0面をエツチングした後、触像を観察することを特徴と
するものであり、好ましくは、塩酸として濃塩酸を用い
、エツチング温度を40〜90″Cとするものである。
リウム単結晶の0面を鏡面研磨し、次いで塩酸により該
0面をエツチングした後、触像を観察することを特徴と
するものであり、好ましくは、塩酸として濃塩酸を用い
、エツチング温度を40〜90″Cとするものである。
[作用]
以下本発明を図を用いて説明する。
第1図は焦電電流の測定方法を概念的に示したものであ
り、(a)は鏡面研磨したKT10PO4単結晶の0面
1を塩酸に浸せきし、所定時間放置し、その後水洗し、
乾燥して得られた結晶の断面図を示したものである。領
域Iはほとんどエツチングされず鏡面状態を維持してい
る部分であり、領域■はエツチングされ、エツチング面
に、斜上方より白色光を当てて観察した場合に白色とな
る部分である。さらに、電子顕微鏡で表面状態を観察す
れば第2図のように領域I&Q域■とで明らかな差が確
認できる。
り、(a)は鏡面研磨したKT10PO4単結晶の0面
1を塩酸に浸せきし、所定時間放置し、その後水洗し、
乾燥して得られた結晶の断面図を示したものである。領
域Iはほとんどエツチングされず鏡面状態を維持してい
る部分であり、領域■はエツチングされ、エツチング面
に、斜上方より白色光を当てて観察した場合に白色とな
る部分である。さらに、電子顕微鏡で表面状態を観察す
れば第2図のように領域I&Q域■とで明らかな差が確
認できる。
また、(11)は切出した領域Iと領域■とを用いて焦
電電流を測定すべく設置した装置の概念図であり、各領
域のC面lにAgペーストを用いて電極を接合し、それ
ぞれの電極とケスレー社製モデル617プログラム・エ
レクトロメーターとを、各結晶のエツチング面が正極と
なるように接続し、各結晶を高温槽に入れ恒温槽の温度
を所定の割合で上昇させつつ、恒温槽の温度と電流値と
の関係を求めるものである。第3図はこのようにして求
めた時間と焦電電流と恒温槽の温度変化の関係を示した
ものであり、時間を横軸とし、左縦軸に焦電電流をとり
、右縦軸に恒温槽の温度変化を示したものである。
電電流を測定すべく設置した装置の概念図であり、各領
域のC面lにAgペーストを用いて電極を接合し、それ
ぞれの電極とケスレー社製モデル617プログラム・エ
レクトロメーターとを、各結晶のエツチング面が正極と
なるように接続し、各結晶を高温槽に入れ恒温槽の温度
を所定の割合で上昇させつつ、恒温槽の温度と電流値と
の関係を求めるものである。第3図はこのようにして求
めた時間と焦電電流と恒温槽の温度変化の関係を示した
ものであり、時間を横軸とし、左縦軸に焦電電流をとり
、右縦軸に恒温槽の温度変化を示したものである。
第3図より温度の上昇に伴って焦電電流が流れ、その方
向が白色部と鏡面部とでは逆になっており、両者の極性
が異なることがわかる。
向が白色部と鏡面部とでは逆になっており、両者の極性
が異なることがわかる。
本発明において、エツチング剤として使用する塩酸の濃
度、およびエツチング液度に付いては特にこだわらない
が、エツチング時間を5時間以内とするためには濃塩酸
を用い、エツチング温度を40℃以上とすることが望ま
しい。なお、エツチング温度をあまり高くすると塩酸蒸
気が発生し、環境悪化をもたらすため90゛C以下とす
ることが望ましい。
度、およびエツチング液度に付いては特にこだわらない
が、エツチング時間を5時間以内とするためには濃塩酸
を用い、エツチング温度を40℃以上とすることが望ま
しい。なお、エツチング温度をあまり高くすると塩酸蒸
気が発生し、環境悪化をもたらすため90゛C以下とす
ることが望ましい。
以上示したように、0面を鏡面研磨し、これを塩酸によ
りエツチングして得たエツチング面を観察すれば、迅速
かつ簡単に強誘電分域の判定を行なうことができること
がわかる。
りエツチングして得たエツチング面を観察すれば、迅速
かつ簡単に強誘電分域の判定を行なうことができること
がわかる。
[実施例−1]
KTiOPO4単結晶のC面を鏡面研磨し、次いで90
℃の36%塩酸に研磨面を浸せきし、30分間放置し、
その後水洗し、乾燥した。得られた結晶のC面に、斜上
方より白色光を当てC面を観察したところC面に白色部
分と鏡面部分とがみられた。さらに、電子顕微鏡で表面
状態を確認したところ白色部分はエツチングされた部分
であり、鏡面部分はほとんどエツチングされていない部
分であることがわかった。次いで白色部分と鏡面部分と
をそれぞ第1図 (a)のように切出し、第1図 (b
) に示したように、各結晶のC面にAgペーストを
用いて電極を接合し、それぞれの電極とケスレー社製モ
デル617プログラム・エレクトロメーターとを、各結
晶の観察面が正極となるように接続し、各結晶を高温槽
に入れ恒温槽の温度を約5℃/ minの割合で上昇さ
せつつ、恒温槽の温度と電流値との関係を求めたところ
、第2図と同様な結果が得られた。
℃の36%塩酸に研磨面を浸せきし、30分間放置し、
その後水洗し、乾燥した。得られた結晶のC面に、斜上
方より白色光を当てC面を観察したところC面に白色部
分と鏡面部分とがみられた。さらに、電子顕微鏡で表面
状態を確認したところ白色部分はエツチングされた部分
であり、鏡面部分はほとんどエツチングされていない部
分であることがわかった。次いで白色部分と鏡面部分と
をそれぞ第1図 (a)のように切出し、第1図 (b
) に示したように、各結晶のC面にAgペーストを
用いて電極を接合し、それぞれの電極とケスレー社製モ
デル617プログラム・エレクトロメーターとを、各結
晶の観察面が正極となるように接続し、各結晶を高温槽
に入れ恒温槽の温度を約5℃/ minの割合で上昇さ
せつつ、恒温槽の温度と電流値との関係を求めたところ
、第2図と同様な結果が得られた。
[実施例〕
多分域のKTiOPO,単結晶のC面を鏡面研磨し、第
1表に示したエツチング条件で目視により判定可能とな
るまでエツチングを行ない、各結晶を用いて前記実施例
と同様に処理して白色部と鏡面部の焦電電流と恒温槽の
温度変化の関係を求めた。
1表に示したエツチング条件で目視により判定可能とな
るまでエツチングを行ない、各結晶を用いて前記実施例
と同様に処理して白色部と鏡面部の焦電電流と恒温槽の
温度変化の関係を求めた。
その結果、いずれも第2図と同じ結果になった。
なお、必要とされたエツチング時間を第1表に合せて示
した。
した。
第1表
[発明の効果コ
本発明の方法によればKTiOPO,単結晶が単分域の
結晶か多分域を有する結晶かを結晶全体に渡り、極めて
簡単に、かつ短時間に判定することができる。
結晶か多分域を有する結晶かを結晶全体に渡り、極めて
簡単に、かつ短時間に判定することができる。
第1図は焦電電流の測定方法を概念的に示したものであ
り、第2図はKTiOPO4単結晶のエツチング面の観
察図であり、第3図は時間と焦電電流と恒温槽の温度変
化の関係を示したものである。 1−−−C面
り、第2図はKTiOPO4単結晶のエツチング面の観
察図であり、第3図は時間と焦電電流と恒温槽の温度変
化の関係を示したものである。 1−−−C面
Claims (2)
- (1)結晶のC面を鏡面研磨し、次いで塩酸により該C
面をエッチングした後、触像を観察することを特徴とす
るリン酸チタン・カリウムの強誘電分域の判定方法。 - (2)請求項1の方法において、塩酸として濃塩酸を用
い、エッチング温度を40〜90℃とするリン酸チタン
・カリウムの強誘電分域の判定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17194989A JPH0337194A (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17194989A JPH0337194A (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0337194A true JPH0337194A (ja) | 1991-02-18 |
Family
ID=15932780
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17194989A Pending JPH0337194A (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0337194A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0863117A3 (en) * | 1997-03-04 | 1998-10-07 | Ngk Insulators, Ltd. | A process for forming a microstructure in a substrate of a ferroelectric single crystal |
WO1998046813A1 (en) * | 1997-04-17 | 1998-10-22 | The Secretary Of State For Defence | Etching method |
-
1989
- 1989-07-05 JP JP17194989A patent/JPH0337194A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0863117A3 (en) * | 1997-03-04 | 1998-10-07 | Ngk Insulators, Ltd. | A process for forming a microstructure in a substrate of a ferroelectric single crystal |
US6117346A (en) * | 1997-03-04 | 2000-09-12 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for forming a microstructure in a substrate of a ferroelectric single crystal |
WO1998046813A1 (en) * | 1997-04-17 | 1998-10-22 | The Secretary Of State For Defence | Etching method |
GB2339554A (en) * | 1997-04-17 | 2000-02-02 | Secr Defence | Etching method |
GB2339554B (en) * | 1997-04-17 | 2001-11-28 | Secr Defence | Etching method |
US6344150B1 (en) | 1997-04-17 | 2002-02-05 | Qinetiq Limited | Etching method |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104535578A (zh) | 一种快速揭示碲锌镉晶体各类缺陷的方法 | |
JPH0337194A (ja) | リン酸チタン・カリウム結晶の強誘電分域の判定方法 | |
Koos et al. | Surface-dipole and electric-quadrupole contributions to anisotropic second-harmonic generation from noble-metal surfaces | |
JPS6056289B2 (ja) | 半導体シリコンの結晶欠陥検出方法および検出液 | |
DE2161407A1 (de) | Verfahren zur aetzbleichbehandlung von belichteten und entwickelten photoplatten und filmen | |
Calleja et al. | Nucleation and growth of potassium colloids in KCl single crystals | |
Groenhuis et al. | Surface roughness of acid-etched and demineralized bovine enamel measured by a laser speckle method | |
JPH0733156Y2 (ja) | 平板試料のゼータ電位測定用電気泳動セル | |
JPS63127531A (ja) | 半導体装置の製造方法 | |
Blickle et al. | Pseudodielectric function of ZnGeP 2 from 1.5 to 6 eV | |
SU655940A1 (ru) | Способ определени склонности нержавеющих сталей к межкристаллитной коррозии | |
JP3917296B2 (ja) | 残留塩素計の洗浄方法 | |
JPS63155628A (ja) | 結晶欠陥の測定方法 | |
Smith et al. | Polishing Damage Characterization of Silicon Wafers Using Thermal Wave Mapping | |
JPH02270999A (ja) | ステンレス鋼の溶接焼け取り方法 | |
Baxter | Membrane potentials for keratin | |
JPH02215172A (ja) | LiTaO↓3単結晶の単分域化法及び単分域化判定法 | |
JP2006072222A (ja) | 光学素子又は基板の製造方法及び検査方法並びに光学素子 | |
SU816331A1 (ru) | Полирующий травитель дл иодида ртути | |
Kurimura et al. | Coercive field dependence on Mg concentration in MgO: LiNbO/sub 3 | |
Arsov et al. | In situ determination of the optical constants of titanium surface films formed in higher voltage anodization | |
SU1061028A1 (ru) | Способ определени параметров водного раствора ионогенного поверхностно-активного вещества в точке Крафта | |
JPH0396840A (ja) | 陽極接合検査装置 | |
JPS62110144A (ja) | 温度の異なる電極を用いた電位差滴定法 | |
Dallos et al. | Enthalpies of solution and crystallization of fumaric acid in aqueous solution |