JPH0940683A - 高純度Ti錯体及びその製造方法並びにBST膜形成用液体組成物 - Google Patents
高純度Ti錯体及びその製造方法並びにBST膜形成用液体組成物Info
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Abstract
する。 【解決手段】 cis−Ti(O−t−Bu)2 (DP
M)2 :Ti(O−t−Bu)4 の有機溶媒溶液にHD
PMを加えて加熱還流してcis−Ti(O−t−B
u)2 (DPM)2 結晶を得る。この高純度Ti錯体と
Ba(DPM)2 及び/又はSr(DPM)2 とを有機
溶媒に溶解したBST膜形成用液体組成物。 【化4】 【効果】 CVD法により、段差被覆性が良好で、高純
度で電気特性に優れたTiO膜を成膜できる。溶液供給
法により、所望の膜組成のBST膜を成膜できる。
Description
膜、光学薄膜、表面強化膜、薄膜触媒等として有用なT
iを含む金属酸化物薄膜を、化学気相析出法(CVD
法)にて形成するための原料として好適な高純度Ti錯
体及びその製造方法並びにBST膜形成用液体組成物に
関する。
酸バリウムストロンチウム(BST)、チタン酸ジルコ
ン酸鉛等のTi含有誘電体薄膜形成用のCVD原料とし
て、各種金属アルコキシド化合物やTiDPM(本明細
書において、「DPM」はジピバロイルメタン:(CH
3 )3 −C−CO−CH2 −CO−C−(CH3 )3 を
示す。)錯体が、Ba、Sr、Zr等のアルコキシド化
合物やDPM錯体と共に用いられている。
体については、特開平5−271253号公報に「高純
度チタン錯体及びその製造方法」として、Ti(R1)
2 (R2)2 (R1はアセチルアセトン、3,5−ヘプ
タンジオン、ジピバロイルメタン等のβ−ジケトン、R
2はメトキシ、エトキシ、イソプロポキシ(以下「O−
i−Pr」と記す。)、ノルマルプロポキシ、ノルマル
ブトキシ等のアルコキシ基)と、これを製造する方法が
開示されている。なお、この特開平5−271253号
公報に具体的な実施例として挙げられているTiDPM
錯体は、Ti(O−i−Pr)2 (DPM)2 のみであ
る。
膜形成用原料として、Ba(DPM)2 ,Sr(DP
M)2 と共に、Ti(O−i−Pr)2 (DPM)2 を
用いた場合、Ba(DPM)2 、Sr(DPM)2 の熱
分解温度350〜410℃に対して、Ti(O−i−P
r)2 (DPM)2 の熱分解温度が270℃(255〜
290℃)と低いために、成膜時に気相でのTi(O−
i−Pr)2 (DPM)2 の分解反応が進み易く、気相
分解種の基板への吸着確率が増大する。このため、表面
に凹凸がある基板に対する成膜時の段差被覆性が悪化す
るという欠点がある。
n−Bu)を導入したTi(O−n−Bu)2 (DP
M)2 も知られているが、この材料の熱分解温度は28
0℃(260〜310℃)と多少の向上がみられている
だけで、熱CVD法による凹凸基板上への成膜時の段差
被覆性の向上は見られていない。
2 (DPM)2 (熱分解温度330℃(320〜340
℃))も知られているが、このものは、分子中に塩化物
イオン(Cl- )を含んでいるために、BST膜形成用
原料として用いた場合、この塩素が不純物として膜中に
取り込まれてしまうという問題がある。
り、CVD原料の供給方法として、原料となる金属化合
物を有機溶媒に溶解した溶液を気化器に液体状態で供給
し、気化器で溶媒と共に加熱気化させ、ガスとしてCV
D成膜室に供給する方法が知られているが、この方法に
おいて、従来のTi化合物、Ti(O−i−Pr)
2(DPM)2 、Ti(O−n−Bu)2 (DPM)2
は、溶液中でBa(DPM)2 、Sr(DPM)2 と反
応し易く、分子量の大きな錯体を形成することにより、
気化特性を劣化させる問題があった。また、この方法に
おいて、Ti化合物中に不純物としてOH基が含まれて
いると、Ba(DPM)2 、Sr(DPM)2 がOH基
に対して非常に反応活性が高いため、OH基と反応して
気化特性が低下し、気化器内部での残留物の増加、ガス
配管、シャワーヘッド等への分解物の析出量の増加を引
き起こす上に、膜の組成コントロールが困難となるとい
った問題が生じる。
く高純度であるため不純物による問題がなく、また、上
記錯体形成による気化特性劣化の問題もなく、しかも、
熱分解温度が高く、気相分解による段差被覆性の低下の
問題もない高純度Ti錯体及びその製造方法、並びに、
この高純度Ti錯体を用いたBST膜形成用液体組成物
を提供することを目的とする。
は、下記構造式(I)で表される高純度Ti錯体であ
る。
(O−t−Bu)2 (DPM)2 は、熱分解温度が31
5℃(300〜340℃)と、従来のTi(O−i−P
r)2 (DPM)2 やTi(O−n−Bu)2 (DP
M)2 よりも高く、Ba(DPM)2 やSr(DPM)
2 とほぼ同等の熱分解温度である。従って、気相分解種
の基板への吸着が低減され、段差被覆性が良好となる。
(DPM)2 はOH基含有量0.1重量%以下、塩素含
有量5ppm以下の高純度に精製可能であるため、不純
物汚染の問題もなく、高純度なTi酸化物薄膜を形成す
ることができる。
(DPM)2 は、Ti(O−i−Pr)2 (DPM)2
やTi(O−n−Bu)2 (DPM)2 に比べて嵩高い
アルコキシ基(O−t−Bu)を有するため、溶液中で
のBa(DPM)2 、Sr(DPM)2 との反応が抑え
られることにより、Ti化合物とBa,Sr化合物との
反応で分子量の大きな錯体を形成し気化特性が劣化する
等の問題も解決される。
トラターシャリーブトキシチタンを有機溶剤に溶解した
後、ジピバロイルメタンを加えて、100℃以上で加熱
還流して残留水分やOH基を共沸により除去すると共に
濃縮し、結晶を得る、本発明の高純度Ti錯体の製造方
法により容易に製造することができる。
非プロトン性溶媒で精製することにより、高純度Ti錯
体のOH基や残留塩素等の不純物含有量を著しく低いも
のとすることができる。
のような本発明の高純度Ti錯体とビス(ジピバロイル
メタナト)バリウム錯体(Ba(DPM)2 )及び/又
はビス(ジピバロイルメタナト)ストロンチウム錯体
(Sr(DPM)2 )とを、有機溶媒に溶解してなるも
のである。
あっては、Ti原料として用いる高純度Ti錯体が、O
H基含有量が著しく低い、非常に高純度なものである上
に、前述の錯体形成の問題もないため、Ba(DPM)
2 、Sr(DPM)2 のような、OH基に対して反応活
性な原料との組み合わせにおいて、気化特性を損なうこ
とがなく、従って、気化器内部での残留物の増加、ガス
配管、シャワーヘッド等への分解物の析出量の増加等の
問題を引き起こすことなく、所望の組成のBST膜を効
率的に成膜することができる。
て、有機溶媒としては、ピリジン、ルチジン及びテトラ
ヒドロフランよりなる群から選ばれる1種又は2種以上
が好適である。
の実施例1の分析結果から推定されるように、1個のT
i原子に対して、2個のジピバロイルメタンのカルボニ
ル基の酸素と、2個のターシャリーブトキシ基が、ci
s位で結合した構造を有するシス−(ビス(ジピバロイ
ルメタナイト)ジ(ターシャリーブトキシ)チタン錯体
cis−Ti(O−t−Bu)2 (DPM)2 である。
は、まず、後掲の実施例1で示されるように、テトラタ
ーシャリーブトキシチタンTi(O−t−Bu)4 を出
発原料として用い、これをトルエン、キシレン、メシチ
レン等の芳香族炭化水素、或いは、ペンタン、ノルマル
ヘキサン等の脂肪族炭化水素等の有機溶媒に、1〜70
重量%濃度となるように溶解し、Ti(O−t−Bu)
4 に対して2.0〜2.5倍モル量のジピバロイルメタ
ンHDPMを加え、用いた有機溶媒の沸点より10〜5
0℃高いオイルバスの温度で100℃以上で加熱還流す
ることにより、残留水分やOH基を共沸により除去する
と共に、濃縮し、結晶を得る。
レン等の非プロトン性無水有機溶媒を用いて、再結晶
後、減圧下で溶媒を昇華させる精製を繰り返し行うこと
により、OH基含有量0.1重量%以下で残留塩素含有
量が5ppm以下の高純度cis−Ti(O−t−B
u)2 (DPM)2 を得ることができる。
−Ti(O−t−Bu)2 (DPM)2 のOH基含有量
が0.1重量%を超えると、Ba(DPM)2 やSr
(DPM)2 等のOH基に対して反応活性の高い他の原
料と共に複合金属酸化物膜形成用液体組成物とした場
合、気化特性を劣化させ、気化器内部での残留物の増
加、ガス配管、シャワーヘッド等への分解物の析出量の
増加、膜組成のずれを引き起こす。
と、得られるTi酸化物膜の純度が損なわれる。
基の含有量が0.1重量%以下、塩素含有量が5ppm
以下であることが好ましい。
のような本発明の[TiO(DPM)2 ]2 とBa(D
PM)2 及び/又はSr(DPM)2 とを所望の膜組成
となるように有機溶媒に溶解したものである。
チジン及びテトラヒドロフラン(THF)よりなる群か
ら選ばれる1種又は2種以上を用いるのが好ましく、
[TiO(DPM)2 ]2 とBa(DPM)2 及び/又
はSr(DPM)2 とは、このような有機溶媒に、その
合計濃度が1〜20重量%となるように溶解するのが好
ましい。
ま固体状態で常法に従ってCVD原料として用いること
もでき、また、上述の如く、必要に応じて他の金属化合
物と共に有機溶媒に溶解して従来と同様にしてCVD原
料として用いることもできる。
PM)2 の合成 Ti(O−t−Bu)4 のトルエン溶液(30重量%濃
度)にTi(O−t−Bu)4 に対して2倍モルのHD
PMを加え、この溶液をオイルバスの温度130〜15
0℃で加熱還流し、残留水分、OH基を共沸により除去
した後、濃縮し、白色結晶を得た。この結晶をトルエン
で再結晶した後、減圧下、190℃で昇華精製を行っ
た。
6 D6 +d−THF)、質量分析、元素分析により行っ
た。結果は下記の通りである。
H3)3 ,DPM),1.2682(9H,OC(CH3)3 ) ,
1.4056(9H,C(CH3)3 ,DPM) 元素分析:(計算値)Ti=8.54%,C=64.27%,H=10.07%,O=1
7.12%,Cl=0% (実測値)Ti=8.59%,C=64.21%,H=10.05%,O=17.15%,Cl<1
ppm 質量分析:図1に示す通り、M/Z560の分子イオンピーク
が確認されている。
i(O−t−Bu)2 (DPM)2の構造式としては、
下記の構造が推定される。
u)2 (DPM)2 結晶の元素分析により、残留Cl量
は<1ppmであり、また、IR分析によりOH基は<
0.1重量%であることが確認された。
PM)2 結晶について、Ar気流下、昇温速度10℃/
minでTG分析を行ったところ、図2に示す如く、こ
のcis−Ti(O−t−Bu)2 (DPM)2 は、1
75℃から気化を開始し、280℃で100%気化する
ことが確認された。
2 (DPM)2 結晶をAl容器内に密封し、Ar気流
下、昇温速度10℃/minでDTA分析を行ったとこ
ろ、熱分解温度は、315℃(300〜340℃)であ
ることが確認された。
含むTi(O−t−Bu)4 を原料に用いることによ
り、それぞれの残留塩素量が各々4ppm,6ppm,
50ppm,200ppmのcis−Ti(O−t−B
u)2 (DPM)2 結晶を得、これらのcis−Ti
(O−t−Bu)2 (DPM)2 結晶と実施例1で得ら
れた残留塩素含有量が<1ppmのcis−Ti(O−
t−Bu)2(DPM)2 結晶とをそれぞれTi原料と
して用いると共に、Ba(DPM)2及びSr(DP
M)2 を併用してCVD法により下記成膜条件でBST
(Ba0.7 Sr0.3 Ti0.1 )膜の成膜を行った。
℃ Ba(DPM)2 =200℃ Sr(DPM)2 =190℃ 成膜圧力:2.0torr 基板:Pt/Ti電極 基板温度:600℃ 成膜厚さ:1000Å 得られたBST膜上に各々Au電極を蒸着し、電気特性
の評価を行い、結果を表1に示した。
r)2 (DPM)2 と、Ti(O−n−Bu)2 (DP
M)2 と、実施例1で製造した高純度cis−Ti(O
−t−Bu)2 (DPM)2 とを用いて、図5に示す断
面形状のトレンチ基板1上に熱CVD法により下記の条
件で各々TiO2 膜の成膜を行い、CVD−TiO2 膜
2の膜厚aと膜厚bとの比a/b(a/bが1に近似し
ているほど、段差被覆性が良い。)で段差被覆性の評価
を行い、結果を表2に示した。
℃ Ti(O−i−Pr)2 (DPM)2 =140℃ Ti(O−n−Bu)2 (DPM)2 =180℃ 成膜圧力:2.0torr 基板温度:600℃ また、Ti(O−i−Pr)2 (DPM)2 及びTi
(O−n−Bu)2 (DPM)2 について、それぞれ実
施例1と同様にしてTG分析及びDTA分析を行って、
結果を図3,4及び表2に示した。
80℃の温度で加熱,減圧濃縮することにより、OH基
が0.2重量%、0.8重量%又は2重量%存在するc
is−Ti(O−t−Bu)2 (DPM)2 結晶を各々
製造した。これらのcis−Ti(O−t−Bu)2
(DPM)2 結晶と、OH基の量が<0.1%の、実施
例1で得られた高純度cis−Ti(O−t−Bu)2
(DPM)2 とを、それぞれBa(DPM)2 、Sr
(DPM)2 と共に表3に示す無水溶媒に、Ba:S
r:Ti=0.5:0.5:1なる組成比(モル比)で
溶解した溶液を減圧濃縮し、析出した固体の気化特性を
Ar下でTG分析して評価し、結果を表3に示した。
Ti(O−t−Bu)2 (DPM)2 と、Ti(O−n
−Bu)2 (DPM)2 とを用い、それぞれBa(DP
M)2 及びSr(DPM)2 と共に無水溶媒にBs:S
r:Ti=0.7:0.3:1なる組成比(モル比)で
溶解した溶液について同様にTG分析を行い、結果を表
4に示した。
錯体は、熱分解温度が高く、OH基や残留塩素等の不純
物含有量を著しく低減することができる上に、Ba(D
PM)2 、Sr(DPM)2 等との錯体形成の問題もな
いことから、 CVD成膜に当り、気相でのTi錯体の分解による
気相分解種の基板への吸着が低減され、成膜時の段差被
覆性が良好となる。 不純物汚染のない高純度で、電気特性に優れたTi
酸化物膜を成膜できる。 Ba(DPM)2 、Sr(DPM)2 等の錯体化の
問題がなく、また、OH基に対する反応活性の高い原料
との組み合わせにおいて、これらの原料の気化特性を損
なうことがなく、従って、気化器内部での残留物の増
加、ガス配管、シャワーヘッド等への分解物の析出量の
増加等を引き起こすことなく、膜組成を容易にコントロ
ールして、所望の組成のTi含有金属複合酸化物膜を成
膜できる。
の高純度Ti錯体を、CVD法によるBST膜形成原料
等として用いることにより、1G以後に求められてい
る、微細で複雑な構造を有するメモリーデバイスの誘電
体薄膜を成膜することが可能となる。
効果を確実に得ることができる。
発明の高純度Ti錯体の製造方法により容易に製造され
る。
著しく少ない高純度Ti錯体を製造することができる。
れば、気化特性を損なわずに同一の有機溶媒にTi、B
a、Sr原料を溶解した溶液を調製することができ、こ
の溶液を気化器に供給し、気化器で溶媒と共に加熱気化
させ、ガスとしてCVD成膜室に供給するCVD原料供
給方法に安定に適応できる。
u)2 (DPM)2 結晶の質量分析結果を示すグラフで
ある。
u)2 (DPM)2 結晶のTG分析結果を示すグラフで
ある。
析結果を示すグラフである。
析結果を示すグラフである。
ある。
Claims (6)
- 【請求項1】 下記構造式(I)で表される高純度Ti
錯体。 【化1】 - 【請求項2】 請求項1において、OH基の含有量が
0.1重量%以下、塩素含有量が5ppm以下であるこ
とを特徴とする高純度Ti錯体。 - 【請求項3】 テトラターシャリーブトキシチタンを有
機溶剤に溶解した後、ジピバロイルメタンを加えて、1
00℃以上で加熱還流して残留水分やOH基を共沸によ
り除去すると共に濃縮し、結晶を得ることを特徴とする
請求項1に記載の高純度Ti錯体の製造方法。 - 【請求項4】 請求項3の方法において、得られた結晶
を非プロトン性溶媒で精製することを特徴とする高純度
Ti錯体。 - 【請求項5】 請求項1又は2の高純度Ti錯体とビス
(ジピバロイルメタナト)バリウム錯体(Ba(DP
M)2 )及び/又はビス(ジピバロイルメタナト)スト
ロンチウム錯体(Sr(DPM)2 )とを、有機溶媒に
溶解してなるBST膜形成用液体組成物。 - 【請求項6】 請求項5において、有機溶媒がピリジ
ン、ルチジン及びテトラヒドロフランよりなる群から選
ばれる1種又は2種以上であることを特徴とするBST
膜形成用液体組成物。
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- 1995-07-31 JP JP19487595A patent/JP2822946B2/ja not_active Expired - Fee Related
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