JP2003064019A - Ｃｖｄ用原料化合物及びその製造方法並びにイリジウム又はイリジウム化合物薄膜の化学気相蒸着方法 - Google Patents
Ｃｖｄ用原料化合物及びその製造方法並びにイリジウム又はイリジウム化合物薄膜の化学気相蒸着方法Info
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- JP2003064019A JP2003064019A JP2001252825A JP2001252825A JP2003064019A JP 2003064019 A JP2003064019 A JP 2003064019A JP 2001252825 A JP2001252825 A JP 2001252825A JP 2001252825 A JP2001252825 A JP 2001252825A JP 2003064019 A JP2003064019 A JP 2003064019A
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Abstract
(57)【要約】
【解決課題】 イリジウム又はイリジウム化合物薄膜を
製造するためのＣＶＤ用原料化合物において、低融点で
常温において液体状態にあり、安定した気化が可能であ
ると共に、酸化イリジウム薄膜の製造が可能なＣＶＤ原
料用のイリジウム化合物及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。 【解決手段】 本発明は、有機イリジウム化合物を主成
分とするＣＶＤ用原料化合物であって、有機イリジウム
化合物は、トリス（２，４−オクタンジオナト）イリジ
ウムからなるＣＶＤ用原料化合物である。そして、この
ＣＶＤ用原料化合物はトリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムのトランス体のみよりなるものが特に好
ましい。
製造するためのＣＶＤ用原料化合物において、低融点で
常温において液体状態にあり、安定した気化が可能であ
ると共に、酸化イリジウム薄膜の製造が可能なＣＶＤ原
料用のイリジウム化合物及びその製造方法を提供するこ
とを目的とする。 【解決手段】 本発明は、有機イリジウム化合物を主成
分とするＣＶＤ用原料化合物であって、有機イリジウム
化合物は、トリス（２，４−オクタンジオナト）イリジ
ウムからなるＣＶＤ用原料化合物である。そして、この
ＣＶＤ用原料化合物はトリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムのトランス体のみよりなるものが特に好
ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＣＶＤ法によりイリ
ジウム又はイリジウム化合物薄膜を製造するための原料
及びその製造方法に関する。
ジウム又はイリジウム化合物薄膜を製造するための原料
及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＤＲＡＭ、ＦＥＲＡＭ等の各種半
導体デバイスの薄膜電極材料としてイリジウム、イリジ
ウム等の貴金属が適用されている。これは、これらの貴
金属が比抵抗が低く、電極としたときに優れた電気的特
性を有することによるものである。特に、イリジウム及
びその酸化物はＦＥＲＡＭの電極として用いられてい
る。
導体デバイスの薄膜電極材料としてイリジウム、イリジ
ウム等の貴金属が適用されている。これは、これらの貴
金属が比抵抗が低く、電極としたときに優れた電気的特
性を有することによるものである。特に、イリジウム及
びその酸化物はＦＥＲＡＭの電極として用いられてい
る。
【０００３】薄膜電極に用いられる薄膜の製造方法とし
ては、スパッタリング法の他、化学気相蒸着法（Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法：以
下ＣＶＤ法という。）が用いられることが多い。これ
は、ＣＶＤ法は、均一な薄膜を製造し易く、特に、ステ
ップカバレッジ（段差被覆能）がスパッタリング法に比
べて優れているからである。特に、上記ＤＲＡＭ、ＦＥ
ＲＡＭのようなメモリデバイスにおいてはより大容量の
ものとするために、その構造を二次元多層膜から三次元
多層膜とすることが試みられており、かかる複雑な電極
構造を形成するためには従来以上に厳密なステップカバ
レッジ、成膜制御性が必要となる。そのため、ＣＶＤ法
は、近年の回路、電子部材に対するより一層の高密度化
に対応できるものとして薄膜電極製造プロセスの主流に
なるものと考えられている。
ては、スパッタリング法の他、化学気相蒸着法（Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ法：以
下ＣＶＤ法という。）が用いられることが多い。これ
は、ＣＶＤ法は、均一な薄膜を製造し易く、特に、ステ
ップカバレッジ（段差被覆能）がスパッタリング法に比
べて優れているからである。特に、上記ＤＲＡＭ、ＦＥ
ＲＡＭのようなメモリデバイスにおいてはより大容量の
ものとするために、その構造を二次元多層膜から三次元
多層膜とすることが試みられており、かかる複雑な電極
構造を形成するためには従来以上に厳密なステップカバ
レッジ、成膜制御性が必要となる。そのため、ＣＶＤ法
は、近年の回路、電子部材に対するより一層の高密度化
に対応できるものとして薄膜電極製造プロセスの主流に
なるものと考えられている。
【０００４】ここで、ＣＶＤ法による原料に求められる
特性としては、一般的に融点が低く常温で液体状態にあ
り、蒸気圧が高いことが挙げられる。従来、ＣＶＤ法に
よるイリジウム膜及びイリジウム化合物薄膜の原料用の
化合物としては、大きく分けると、β−ジケトン系イリ
ジウム化合物とシクロオクタジエン系イリジウム化合物
とが知られている。
特性としては、一般的に融点が低く常温で液体状態にあ
り、蒸気圧が高いことが挙げられる。従来、ＣＶＤ法に
よるイリジウム膜及びイリジウム化合物薄膜の原料用の
化合物としては、大きく分けると、β−ジケトン系イリ
ジウム化合物とシクロオクタジエン系イリジウム化合物
とが知られている。
【０００５】β−ジケトン系イリジウム化合物は、イリ
ジウムとβ−ジケトン系有機化合物との錯体である。そ
して、ＣＶＤ原料用のβ−ジケトン系有機化合物として
は、これまで次式で示されるいくつかの有機イリジウム
化合物が知られている。これらのイリジウム化合物は、
常温で固体であるが、従来から知られているイリジウム
化合物より融点が大幅に低く（約１４０〜２７０℃）、
高昇華性であり中低温で蒸気圧が高い上に蒸発温度と分
解温度とが明確に離れていることから、昇華法によりＣ
ＶＤ法の成膜を製造する場合において極めて有利である
としている（これらＣＶＤ原料用のβ−ジケトン系イリ
ジウム化合物の詳細については、特開平９−４９０８１
号公報、特開平８−８５８７３号公報参照）。
ジウムとβ−ジケトン系有機化合物との錯体である。そ
して、ＣＶＤ原料用のβ−ジケトン系有機化合物として
は、これまで次式で示されるいくつかの有機イリジウム
化合物が知られている。これらのイリジウム化合物は、
常温で固体であるが、従来から知られているイリジウム
化合物より融点が大幅に低く（約１４０〜２７０℃）、
高昇華性であり中低温で蒸気圧が高い上に蒸発温度と分
解温度とが明確に離れていることから、昇華法によりＣ
ＶＤ法の成膜を製造する場合において極めて有利である
としている（これらＣＶＤ原料用のβ−ジケトン系イリ
ジウム化合物の詳細については、特開平９−４９０８１
号公報、特開平８−８５８７３号公報参照）。
【０００６】
【化２】
（式中、Ｒ，Ｒ’はＣＨ３、ＣＦ、ＣＦ３、Ｃ２Ｈ５、
Ｃ２Ｆ５、Ｃ３Ｈ７、Ｃ ３Ｆ７、Ｃ（ＣＨ３）３、のい
ずれかである）
Ｃ２Ｆ５、Ｃ３Ｈ７、Ｃ ３Ｆ７、Ｃ（ＣＨ３）３、のい
ずれかである）
【０００７】一方、シクロオクタジエン系イリジウム化
合物は、イリジウムにシクロオクタジエン及びシクロジ
エン誘導体を配位させたものであり、ＣＶＤ原料用のも
のとしては、例えば、次式で示される、メチルシクロペ
ンタジエニル（１，５−シクロオクタンジオン）イリジ
ウムやエチルシクロペンタジエニル（１，５−シクロオ
クタンジオン）イリジウム等が知られている。
合物は、イリジウムにシクロオクタジエン及びシクロジ
エン誘導体を配位させたものであり、ＣＶＤ原料用のも
のとしては、例えば、次式で示される、メチルシクロペ
ンタジエニル（１，５−シクロオクタンジオン）イリジ
ウムやエチルシクロペンタジエニル（１，５−シクロオ
クタンジオン）イリジウム等が知られている。
【０００８】
【化３】
（Ｒは、水素、メチル基、エチル基のいずれかであ
る。）
る。）
【０００９】これらのシクロオクタジエン系イリジウム
化合物は、融点が更に低く（約２５℃〜４０℃）、特に
エチルシクロペンタジエニル（１，５−シクロオクタン
ジオン）イリジウムについては、常温で液体であること
から、昇華法を用いることなく気化させることができる
という利点がある（これらシクロオクタジエン系イリジ
ウム化合物の詳細については、特開平１１−２９２８８
８号公報、Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ａ１
８（１）１０−１６（２０００）参照）。
化合物は、融点が更に低く（約２５℃〜４０℃）、特に
エチルシクロペンタジエニル（１，５−シクロオクタン
ジオン）イリジウムについては、常温で液体であること
から、昇華法を用いることなく気化させることができる
という利点がある（これらシクロオクタジエン系イリジ
ウム化合物の詳細については、特開平１１−２９２８８
８号公報、Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ａ１
８（１）１０−１６（２０００）参照）。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者等によれば、これらの有機イリジウム化合物には、イ
リジウム薄膜の工業的生産効率及び適用範囲において次
のような問題がある。
者等によれば、これらの有機イリジウム化合物には、イ
リジウム薄膜の工業的生産効率及び適用範囲において次
のような問題がある。
【００１１】まず、β−ジケトン系イリジウム化合物に
ついていえば、従来より知られているβ−ジケトン系イ
リジウム化合物は、融点が低いとはいっても常温で固体
状態の化合物である。従って、β−ジケトン系イリジウ
ム化合物をＣＶＤ原料として薄膜を形成するためには、
昇華法によることとなるが、この昇華法による気化は不
安定なプロセスであり、昇華による気化量を一定量に制
御するのが比較的困難である。また、気化量を制御した
としても、気化した化合物を気体状態で維持するのが困
難であり、原料容器から基板への輸送過程で原料ガスが
固体状態に戻り配管内面に付着することがある。そして
その結果、成膜速度が不安定となり薄膜のモルホロジ−
も悪化するおそれがある。
ついていえば、従来より知られているβ−ジケトン系イ
リジウム化合物は、融点が低いとはいっても常温で固体
状態の化合物である。従って、β−ジケトン系イリジウ
ム化合物をＣＶＤ原料として薄膜を形成するためには、
昇華法によることとなるが、この昇華法による気化は不
安定なプロセスであり、昇華による気化量を一定量に制
御するのが比較的困難である。また、気化量を制御した
としても、気化した化合物を気体状態で維持するのが困
難であり、原料容器から基板への輸送過程で原料ガスが
固体状態に戻り配管内面に付着することがある。そして
その結果、成膜速度が不安定となり薄膜のモルホロジ−
も悪化するおそれがある。
【００１２】これに対し、もう一方の公知の有機イリジ
ウム化合物である、シクロオクタジエン系イリジウム化
合物は常温で液体のものがあり、昇華法によらなくとも
加熱により気化させて成膜が可能である。しかし、本発
明者等の検討によれば、このシクロオクタジエン系イリ
ジウム系の有機イリジウム化合物は酸素との反応性に乏
しく、成膜を酸素雰囲気下で行なっても酸化イリジウム
の薄膜を製造することができず純イリジウム薄膜となっ
てしまう。現在、ＦＥＲＡＭ用の薄膜電極として適用が
検討されているのは酸化イリジウムでることを考えれ
ば、このシクロオクタジエン系イリジウム化合物の適用
範囲は狭いといわざるを得ない。
ウム化合物である、シクロオクタジエン系イリジウム化
合物は常温で液体のものがあり、昇華法によらなくとも
加熱により気化させて成膜が可能である。しかし、本発
明者等の検討によれば、このシクロオクタジエン系イリ
ジウム系の有機イリジウム化合物は酸素との反応性に乏
しく、成膜を酸素雰囲気下で行なっても酸化イリジウム
の薄膜を製造することができず純イリジウム薄膜となっ
てしまう。現在、ＦＥＲＡＭ用の薄膜電極として適用が
検討されているのは酸化イリジウムでることを考えれ
ば、このシクロオクタジエン系イリジウム化合物の適用
範囲は狭いといわざるを得ない。
【００１３】本発明は、以上のような背景の下になされ
たものであり、イリジウム又はイリジウム化合物薄膜を
製造するためのＣＶＤ用原料化合物において、低融点で
常温において液体状態にあり、安定した気化が可能であ
ると共に、酸素の反応性にも富みイリジウム薄膜のみな
らず酸化イリジウム薄膜の製造が可能なＣＶＤ原料用の
イリジウム化合物及びその製造方法を提供することを目
的とする。
たものであり、イリジウム又はイリジウム化合物薄膜を
製造するためのＣＶＤ用原料化合物において、低融点で
常温において液体状態にあり、安定した気化が可能であ
ると共に、酸素の反応性にも富みイリジウム薄膜のみな
らず酸化イリジウム薄膜の製造が可能なＣＶＤ原料用の
イリジウム化合物及びその製造方法を提供することを目
的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】かかる課題を解決すべ
く、本発明者等は、鋭意研究を行なった結果、上記課題
を解決可能なイリジウム化合物として、β―ジケトン系
イリジウムの１種であるトリス（２，４−オクタンジオ
ナト）イリジウムを見出し、本発明に想到した。
く、本発明者等は、鋭意研究を行なった結果、上記課題
を解決可能なイリジウム化合物として、β―ジケトン系
イリジウムの１種であるトリス（２，４−オクタンジオ
ナト）イリジウムを見出し、本発明に想到した。
【００１５】即ち、本発明は、有機イリジウム化合物を
主成分とするＣＶＤ用原料化合物であって、前記有機イ
リジウム化合物は、次式で示されるトリス（２，４−オ
クタンジオナト）イリジウムからなるＣＶＤ用原料化合
物である。
主成分とするＣＶＤ用原料化合物であって、前記有機イ
リジウム化合物は、次式で示されるトリス（２，４−オ
クタンジオナト）イリジウムからなるＣＶＤ用原料化合
物である。
【００１６】
【化４】
【００１７】このトリス（２，４−オクタンジオナト）
イリジウムは、β―ジケトン系イリジウムの一形態では
あるが、常温で液体である。従って、成膜時において気
化が容易であると共に、ガスバブリングや液体マスフロ
ーコントローラー等の手段により定量的に原料の供給が
可能である。また、この有機イリジウム化合物は安定性
も良好であり、基板への輸送過程においては相変化、分
解する可能性も低い。従って、これらの理由から本発明
によるイリジウム化合物を用いることで、安定的な成膜
速度による薄膜形成が可能となり、効率的に良好なモル
ホロジ−の薄膜を製造することができる。
イリジウムは、β―ジケトン系イリジウムの一形態では
あるが、常温で液体である。従って、成膜時において気
化が容易であると共に、ガスバブリングや液体マスフロ
ーコントローラー等の手段により定量的に原料の供給が
可能である。また、この有機イリジウム化合物は安定性
も良好であり、基板への輸送過程においては相変化、分
解する可能性も低い。従って、これらの理由から本発明
によるイリジウム化合物を用いることで、安定的な成膜
速度による薄膜形成が可能となり、効率的に良好なモル
ホロジ−の薄膜を製造することができる。
【００１８】また、このトリス（２，４−オクタンジオ
ナト）イリジウムは、基板上において加熱された場合の
反応性も比較的良好であり、酸素雰囲気下で反応させる
ことにより酸化イリジウムを析出させることが可能であ
る。従って、本発明に係るイリジウム化合物は酸化イリ
ジウム薄膜を製造するための原料としても好適であり、
従来のシクロオクタジエン系イリジウム化合物よりも広
い応用範囲を有する化合物である。
ナト）イリジウムは、基板上において加熱された場合の
反応性も比較的良好であり、酸素雰囲気下で反応させる
ことにより酸化イリジウムを析出させることが可能であ
る。従って、本発明に係るイリジウム化合物は酸化イリ
ジウム薄膜を製造するための原料としても好適であり、
従来のシクロオクタジエン系イリジウム化合物よりも広
い応用範囲を有する化合物である。
【００１９】ところで、本発明者等の検討によれば、ト
リス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムには、シ
ス体及びトランス体の幾何異性体が存在する。従って、
その製造方法によっては、得られるトリス（２，４−オ
クタンジオナト）イリジウムがシス体及びトランス体の
混合状態にあることが考えられる。そこで、本発明者等
は、このような幾何異性体が混合した状態のトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムをＣＶＤ原料
とした場合に製造される薄膜の性状を検討したところ、
薄膜のモホロジーを考慮するのならば、シス体及びトラ
ンス体の混合状態の原料は好ましくないことを見出し
た。
リス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムには、シ
ス体及びトランス体の幾何異性体が存在する。従って、
その製造方法によっては、得られるトリス（２，４−オ
クタンジオナト）イリジウムがシス体及びトランス体の
混合状態にあることが考えられる。そこで、本発明者等
は、このような幾何異性体が混合した状態のトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムをＣＶＤ原料
とした場合に製造される薄膜の性状を検討したところ、
薄膜のモホロジーを考慮するのならば、シス体及びトラ
ンス体の混合状態の原料は好ましくないことを見出し
た。
【００２０】この理由について考えるに、幾何異性体は
分子式は同じであるがその物性は大きく異なる。ＣＶＤ
原料としての物性に関していえば、幾何異性体は気化速
度、分解速度が異なると考えられる。従って、幾何異性
体が混在した化合物からＣＶＤ法にて成膜を行なった場
合、一定の成膜速度が得難く、その結果、薄膜のモルホ
ロジーが悪化するのである。
分子式は同じであるがその物性は大きく異なる。ＣＶＤ
原料としての物性に関していえば、幾何異性体は気化速
度、分解速度が異なると考えられる。従って、幾何異性
体が混在した化合物からＣＶＤ法にて成膜を行なった場
合、一定の成膜速度が得難く、その結果、薄膜のモルホ
ロジーが悪化するのである。
【００２１】以上の考察から本発明者等は、より安定し
て気化させることができるＣＶＤ原料としては、トリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムのシス体又は
トランス体のいずれか一方の化合物のみよりなるものが
好ましいと考え検討したところ、常温で液体であるのは
トランス体であり、シス体は常温では固体であるとの知
見を得た。そこで、本発明者等は、最も好ましいＣＶＤ
原料用のイリジウム化合物として、トランス体のトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムのみからなる
ものとした。このトランス−トリス（２，４−オクタン
ジオナト）イリジウムのみからなるＣＶＤ原料用化合物
によれば、室温で液体状態であり原料供給及び気化が容
易であることに加え、気化速度も安定的であることか
ら、効率的に優れたモホロジーのイリジウム又はイリジ
ウム化合物薄膜を製造することができる。
て気化させることができるＣＶＤ原料としては、トリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムのシス体又は
トランス体のいずれか一方の化合物のみよりなるものが
好ましいと考え検討したところ、常温で液体であるのは
トランス体であり、シス体は常温では固体であるとの知
見を得た。そこで、本発明者等は、最も好ましいＣＶＤ
原料用のイリジウム化合物として、トランス体のトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムのみからなる
ものとした。このトランス−トリス（２，４−オクタン
ジオナト）イリジウムのみからなるＣＶＤ原料用化合物
によれば、室温で液体状態であり原料供給及び気化が容
易であることに加え、気化速度も安定的であることか
ら、効率的に優れたモホロジーのイリジウム又はイリジ
ウム化合物薄膜を製造することができる。
【００２２】次に、本発明に係るトリス（２，４−オク
タンジオナト）イリジウムの製造方法に関し説明する。
本発明に係るトリス（２，４−オクタンジオナト）イリ
ジウムの製造においては、この有機イリジウム化合物の
原料となる物質を反応させてトリス（２，４−オクタン
ジオナト）イリジウムを合成する工程と、反応後の反応
液から目的となるトリス（２，４−オクタンジオナト）
イリジウムを抽出する工程及び抽出剤から未反応の２，
４−オクタンジオンを除去する工程とからなる方法が基
本となる。
タンジオナト）イリジウムの製造方法に関し説明する。
本発明に係るトリス（２，４−オクタンジオナト）イリ
ジウムの製造においては、この有機イリジウム化合物の
原料となる物質を反応させてトリス（２，４−オクタン
ジオナト）イリジウムを合成する工程と、反応後の反応
液から目的となるトリス（２，４−オクタンジオナト）
イリジウムを抽出する工程及び抽出剤から未反応の２，
４−オクタンジオンを除去する工程とからなる方法が基
本となる。
【００２３】まず、トリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムの合成は、溶媒中で塩化イリジウム等の
イリジウム化合物と、２，４−オクタジオンとを反応さ
せるものである。このイリジウム化合物としては、反応
性の観点から塩化イリジウムが好ましく、溶媒としては
水が好ましい。そして、この反応系には炭酸水素カリウ
ム等の炭酸水素アルカリ塩を添加する必要がある。この
炭酸水素アルカリ塩を添加するのは、反応系のｐＨを調
整して、中和反応であるイリジウム化合物と２，４−オ
クタジオンとの反応を進行させるためである。そして、
ここでの反応系のｐＨの範囲はアルカリ領域、特に、ｐ
Ｈ７〜９とするのが好ましい。ｐＨ７未満の酸性領域で
は合成反応が進行せずトリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムの収率が低くなるからである。また、ア
ルカリ領域の中でもｐＨ９を上限としたのは、ｐＨ９を
超えると反応率が再度低下し始め、この場合もトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムの収率が低く
なるからである。尚、この際の反応温度及び反応時間に
ついては、９０〜１００℃、７〜９時間とするのが好ま
しい。
ト）イリジウムの合成は、溶媒中で塩化イリジウム等の
イリジウム化合物と、２，４−オクタジオンとを反応さ
せるものである。このイリジウム化合物としては、反応
性の観点から塩化イリジウムが好ましく、溶媒としては
水が好ましい。そして、この反応系には炭酸水素カリウ
ム等の炭酸水素アルカリ塩を添加する必要がある。この
炭酸水素アルカリ塩を添加するのは、反応系のｐＨを調
整して、中和反応であるイリジウム化合物と２，４−オ
クタジオンとの反応を進行させるためである。そして、
ここでの反応系のｐＨの範囲はアルカリ領域、特に、ｐ
Ｈ７〜９とするのが好ましい。ｐＨ７未満の酸性領域で
は合成反応が進行せずトリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムの収率が低くなるからである。また、ア
ルカリ領域の中でもｐＨ９を上限としたのは、ｐＨ９を
超えると反応率が再度低下し始め、この場合もトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムの収率が低く
なるからである。尚、この際の反応温度及び反応時間に
ついては、９０〜１００℃、７〜９時間とするのが好ま
しい。
【００２４】そして、反応後の反応液中には未反応のイ
リジウム化合物が存在することから、これを除去すべく
抽出を行なう。抽出工程は反応液に抽出剤を接触させて
抽出剤中にトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジ
ウムを抽出させるという操作を行なうが、この抽出剤と
しては、非極性溶媒、特にベンゼンを用いるのが好まし
い。そして、この抽出工程は、反応液から完全にトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを回収するた
め繰り返し行なうのが好ましい。
リジウム化合物が存在することから、これを除去すべく
抽出を行なう。抽出工程は反応液に抽出剤を接触させて
抽出剤中にトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジ
ウムを抽出させるという操作を行なうが、この抽出剤と
しては、非極性溶媒、特にベンゼンを用いるのが好まし
い。そして、この抽出工程は、反応液から完全にトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを回収するた
め繰り返し行なうのが好ましい。
【００２５】一方、抽出工程により得られる抽出溶媒に
は未反応の２，４−オクタンジオンが存在していること
からこの２，４−オクタンジオンの除去が必要となる。
この２，４−オクタンジオンの除去工程については、効
率的にトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウム
を精製、回収するため、蒸留（減圧蒸留）によるものが
適切である。この蒸留処理は、２，４−オクタンジオン
の沸点を考慮して、圧力１０〜１５０Ｐａ、温度３５〜
４５℃として減圧蒸留するのが好ましい。
は未反応の２，４−オクタンジオンが存在していること
からこの２，４−オクタンジオンの除去が必要となる。
この２，４−オクタンジオンの除去工程については、効
率的にトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウム
を精製、回収するため、蒸留（減圧蒸留）によるものが
適切である。この蒸留処理は、２，４−オクタンジオン
の沸点を考慮して、圧力１０〜１５０Ｐａ、温度３５〜
４５℃として減圧蒸留するのが好ましい。
【００２６】以上の減圧蒸留により未反応の２，４−オ
クタンジオンは除去され、留分として回収されるトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムは、ＣＶＤ用
原料としても使用可能な純度を有すると考えられる。し
かし、本発明者等の検討によれば、このように２，４−
オクタンジオンの分離のみを考慮した蒸留処理を行なっ
た場合、２，４−オクタンジオンの除去は可能である
が、単離されるトリス（２，４−オクタンジオナト）イ
リジウムの純度は必ずしも良好ではないことが確認され
ている。この原因について本発明者等は、反応工程にお
いては反応系に未反応原料（イリジウム化合物、２，４
−オクタンジオン）及び目的反応生成物（トリス（２，
４−オクタンジオナト）イリジウム）のみならず、予期
せぬ副反応生成物が発生し、これが上記減圧蒸留におい
て留分に随伴していることによるものと考察する。
クタンジオンは除去され、留分として回収されるトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムは、ＣＶＤ用
原料としても使用可能な純度を有すると考えられる。し
かし、本発明者等の検討によれば、このように２，４−
オクタンジオンの分離のみを考慮した蒸留処理を行なっ
た場合、２，４−オクタンジオンの除去は可能である
が、単離されるトリス（２，４−オクタンジオナト）イ
リジウムの純度は必ずしも良好ではないことが確認され
ている。この原因について本発明者等は、反応工程にお
いては反応系に未反応原料（イリジウム化合物、２，４
−オクタンジオン）及び目的反応生成物（トリス（２，
４−オクタンジオナト）イリジウム）のみならず、予期
せぬ副反応生成物が発生し、これが上記減圧蒸留におい
て留分に随伴していることによるものと考察する。
【００２７】そこで、この問題に際し本発明者等は、副
反応性性物の除去方法を検討したところ、この副反応生
成物は、具体的な物質名（化学組成）は明らかではない
が、その沸点は２，４−オクタンジオン及びトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムより高いこと
を見出した。そして、この副反応生成物を除去するため
には、上記減圧蒸留後の留分を再度蒸留するのが適切で
あると考え、その具体的条件として、圧力０．１〜１．
５Ｐａ、温度１４０〜２００℃の減圧蒸留とするのが適
当であるとした。かかる範囲としたのは、蒸留温度を高
くするとトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウ
ムの分解が生じることから、蒸留温度を低くし、且つト
リス（２，４−オクタンジオナト）イリジウを回収する
ためには、真空度をより低くする必要があるからであ
る。
反応性性物の除去方法を検討したところ、この副反応生
成物は、具体的な物質名（化学組成）は明らかではない
が、その沸点は２，４−オクタンジオン及びトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムより高いこと
を見出した。そして、この副反応生成物を除去するため
には、上記減圧蒸留後の留分を再度蒸留するのが適切で
あると考え、その具体的条件として、圧力０．１〜１．
５Ｐａ、温度１４０〜２００℃の減圧蒸留とするのが適
当であるとした。かかる範囲としたのは、蒸留温度を高
くするとトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウ
ムの分解が生じることから、蒸留温度を低くし、且つト
リス（２，４−オクタンジオナト）イリジウを回収する
ためには、真空度をより低くする必要があるからであ
る。
【００２８】この再蒸留により、９９％以上のトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを製造するこ
とができる。ここで、既に述べたようにトリス（２，４
−オクタンジオナト）イリジウムには、トランス体及び
シス体の幾何異性体が存在する。従って、上記方法によ
り製造されるトリス（２，４−オクタンジオナト）イリ
ジウムも幾何異性体の混合物である可能性がある。
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを製造するこ
とができる。ここで、既に述べたようにトリス（２，４
−オクタンジオナト）イリジウムには、トランス体及び
シス体の幾何異性体が存在する。従って、上記方法によ
り製造されるトリス（２，４−オクタンジオナト）イリ
ジウムも幾何異性体の混合物である可能性がある。
【００２９】そこで、ここまでの方法により製造される
トリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムについ
ては、幾何異性体の分離操作を行なうのが好ましいとい
える。この幾何異性体の分離操作の方法としては、製造
されたトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウム
をカラムクロマトグラフィーに通過させることによるの
が好ましい。特に、この分離操作は、固定相をオクタデ
シルシラン、移動相をアルコール（エタノール、イソプ
ロピルアルコール等）とする液体クロマトグラフィーに
より行なうのが好ましい。
トリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムについ
ては、幾何異性体の分離操作を行なうのが好ましいとい
える。この幾何異性体の分離操作の方法としては、製造
されたトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウム
をカラムクロマトグラフィーに通過させることによるの
が好ましい。特に、この分離操作は、固定相をオクタデ
シルシラン、移動相をアルコール（エタノール、イソプ
ロピルアルコール等）とする液体クロマトグラフィーに
より行なうのが好ましい。
【００３０】最後に、本発明に係るトリス（２，４−オ
クタンジオナト）イリジウムを主成分とするＣＶＤ用原
料を適用した薄膜形成法について説明する。この薄膜形
成方法としては、基本的には一般的なＣＶＤ法と同様で
ある。つまり、ＣＶＤ用原料化合物を気化して基板上に
輸送し、これを基板上で分解させることによりイリジウ
ム又はイリジウム化合物を析出させることとするもので
ある。ここで、本発明に係るＣＶＤ用原料の原料気化時
の加熱温度は、１５０〜２００℃とするのが好ましい。
クタンジオナト）イリジウムを主成分とするＣＶＤ用原
料を適用した薄膜形成法について説明する。この薄膜形
成方法としては、基本的には一般的なＣＶＤ法と同様で
ある。つまり、ＣＶＤ用原料化合物を気化して基板上に
輸送し、これを基板上で分解させることによりイリジウ
ム又はイリジウム化合物を析出させることとするもので
ある。ここで、本発明に係るＣＶＤ用原料の原料気化時
の加熱温度は、１５０〜２００℃とするのが好ましい。
【００３１】また、気化され基板表面に輸送された原料
分子を分解させる方法については特に限定されるもので
はなく、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等いずれの方式
も採用することができる。特に、熱ＣＶＤ法は、装置が
簡易であり、また、本発明に係る原料物質は分解温度が
比較的低いので基板損傷の心配もないので好適である。
尚、ここでの基板温度については、３５０℃〜４００℃
としてイリジウム化合物を分解させるのが好ましい。
分子を分解させる方法については特に限定されるもので
はなく、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等いずれの方式
も採用することができる。特に、熱ＣＶＤ法は、装置が
簡易であり、また、本発明に係る原料物質は分解温度が
比較的低いので基板損傷の心配もないので好適である。
尚、ここでの基板温度については、３５０℃〜４００℃
としてイリジウム化合物を分解させるのが好ましい。
【００３２】更に、このＣＶＤ工程においては、反応器
内を減圧雰囲気とするのが好ましい。反応機内を減圧す
ることで膜厚分布の均一性、ステップカバリッジ（段差
被覆能）を良好なものとすることができるからである。
この反応器内の圧力の好ましい範囲としては、５００〜
７００Ｐａである。
内を減圧雰囲気とするのが好ましい。反応機内を減圧す
ることで膜厚分布の均一性、ステップカバリッジ（段差
被覆能）を良好なものとすることができるからである。
この反応器内の圧力の好ましい範囲としては、５００〜
７００Ｐａである。
【００３３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施形態を
図面と共に説明する。
図面と共に説明する。
【００３４】第１実施形態（有機イリジウム化合物の製
造）：塩化イリジウム３水和物３２．５ｇ（８７．５ｍ
ｍｏｌ）と２，４−オクタジオン３８．６４ｇ（２７
１．２５ｍｍｏｌ）とを水を溶媒としてセパラブルフラ
スコ中で９３〜９５℃で２時間加熱還流をし、その後、
炭酸水素カリウムを溶液のｐＨが８．０となるように添
加した（添加量６０．１５ｇ）。そして更にこの溶液を
９３〜９５℃で５時間加熱還流して反応を進行させた。
造）：塩化イリジウム３水和物３２．５ｇ（８７．５ｍ
ｍｏｌ）と２，４−オクタジオン３８．６４ｇ（２７
１．２５ｍｍｏｌ）とを水を溶媒としてセパラブルフラ
スコ中で９３〜９５℃で２時間加熱還流をし、その後、
炭酸水素カリウムを溶液のｐＨが８．０となるように添
加した（添加量６０．１５ｇ）。そして更にこの溶液を
９３〜９５℃で５時間加熱還流して反応を進行させた。
【００３５】そして反応液を分液漏斗に移し、ベンゼン
にて抽出を行なった。この抽出はベンゼン層が透明にな
るまで４〜５回繰り返し行なった。このようにして得ら
れた抽出液をロータリーエバポレーターで減量させ、水
で再抽出を行なった後、抽出液（ベンゼン層）に無水硫
酸マグネシウムを添加して抽出液を脱水した。脱水処理
後の抽出液を吸引濾過して硫酸マグネシウムを除去し、
ロータリーエバポレーターで濃縮した。このようにして
得られた抽出液は赤黒色の液体であった。
にて抽出を行なった。この抽出はベンゼン層が透明にな
るまで４〜５回繰り返し行なった。このようにして得ら
れた抽出液をロータリーエバポレーターで減量させ、水
で再抽出を行なった後、抽出液（ベンゼン層）に無水硫
酸マグネシウムを添加して抽出液を脱水した。脱水処理
後の抽出液を吸引濾過して硫酸マグネシウムを除去し、
ロータリーエバポレーターで濃縮した。このようにして
得られた抽出液は赤黒色の液体であった。
【００３６】この濃縮された抽出液をガスクロマトグラ
フィーにより成分を調査したところ、３点のリテンショ
ンタイムにおいてピークがみられた。この３つのピーク
位置及びそれらのピークを有する成分の配合比を表１に
示す。
フィーにより成分を調査したところ、３点のリテンショ
ンタイムにおいてピークがみられた。この３つのピーク
位置及びそれらのピークを有する成分の配合比を表１に
示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】これらのピークのうち、リテンションタイ
ム４．２８ｍｉｎのピークは、２，４−オクタジオンを
示すものであり、４３．０５ｍｉｎ、４４．８４ｍｉｎ
のピークが目的のトリス（２，４−オクタンジオナト）
イリジウムを示すものである。従って、この実施形態に
おいて抽出液中のトリス（２，４−オクタンジオナト）
イリジウムの濃度は７１．９％であることがわかる。
ム４．２８ｍｉｎのピークは、２，４−オクタジオンを
示すものであり、４３．０５ｍｉｎ、４４．８４ｍｉｎ
のピークが目的のトリス（２，４−オクタンジオナト）
イリジウムを示すものである。従って、この実施形態に
おいて抽出液中のトリス（２，４−オクタンジオナト）
イリジウムの濃度は７１．９％であることがわかる。
【００３９】次に、この抽出液から２，４−オクタジオ
ンを除去するため、４０Ｐａ（０．３ｔｏｒｒ）、４０
℃として減圧蒸留を行った。
ンを除去するため、４０Ｐａ（０．３ｔｏｒｒ）、４０
℃として減圧蒸留を行った。
【００４０】この減圧蒸留により得られた留分は赤黒色
の粘性の高い飴状の液体であった。この赤黒色の液体に
ついてガスクロマトグラフィーで分析したところ、３つ
のピークがみられた。これらの３つのピーク位置及びそ
れらのピークを有する成分の配合比を表２に示す。
の粘性の高い飴状の液体であった。この赤黒色の液体に
ついてガスクロマトグラフィーで分析したところ、３つ
のピークがみられた。これらの３つのピーク位置及びそ
れらのピークを有する成分の配合比を表２に示す。
【００４１】
【表２】
【００４２】この結果から、減圧蒸留により２，４−オ
クタジオンが除去され、トリス（２，４−オクタンジオ
ナト）イリジウムの純度は９７．４％となったことが確
認された。
クタジオンが除去され、トリス（２，４−オクタンジオ
ナト）イリジウムの純度は９７．４％となったことが確
認された。
【００４３】そして、この段階で製造されたトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムから副反応生
成物を除去して精製すべく、再度の減圧蒸留を行なっ
た。このときの減圧蒸留の条件は６６．５Ｐａ（０．５
ｔｏｒｒ）、１８０℃とした。
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムから副反応生
成物を除去して精製すべく、再度の減圧蒸留を行なっ
た。このときの減圧蒸留の条件は６６．５Ｐａ（０．５
ｔｏｒｒ）、１８０℃とした。
【００４４】この減圧蒸留により得られた留分は赤黄色
の液体であった。また、分離された反応副生成物と思わ
れる物質は黒色のタール状の液体であった。そして、こ
の赤黄色の液体についてガスクロマトグラフィーで分析
したところ、抽出時と同様、３つのピークがみられた。
これらの３つのピーク位置及びそれらのピークを有する
成分の配合比を表３に示す。
の液体であった。また、分離された反応副生成物と思わ
れる物質は黒色のタール状の液体であった。そして、こ
の赤黄色の液体についてガスクロマトグラフィーで分析
したところ、抽出時と同様、３つのピークがみられた。
これらの３つのピーク位置及びそれらのピークを有する
成分の配合比を表３に示す。
【００４５】
【表３】
【００４６】この表３から、この減圧蒸留により９９％
以上のトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウム
が精製、回収されたことがわかる。
以上のトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウム
が精製、回収されたことがわかる。
【００４７】更に、このトリス（２，４−オクタンジオ
ナト）イリジウムについて赤外吸収スペクトル分析（Ｉ
Ｒ）を行なったところ、図１のようなプロファイルが得
られた。また、このトリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムにつき、アルゴン雰囲気中で昇温速度１
０℃／ｍｉｎで熱質量／示差熱分析（ＴＧ／ＤＴＡ）を
行なったところ、図２のような結果を得た。図２から、
本発明で製造したトリス（２，４−オクタンジオナト）
イリジウムは、５００℃で全量気化しており、不純物と
なり得る不揮発性成分が含まれていないことが確認され
た。
ナト）イリジウムについて赤外吸収スペクトル分析（Ｉ
Ｒ）を行なったところ、図１のようなプロファイルが得
られた。また、このトリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムにつき、アルゴン雰囲気中で昇温速度１
０℃／ｍｉｎで熱質量／示差熱分析（ＴＧ／ＤＴＡ）を
行なったところ、図２のような結果を得た。図２から、
本発明で製造したトリス（２，４−オクタンジオナト）
イリジウムは、５００℃で全量気化しており、不純物と
なり得る不揮発性成分が含まれていないことが確認され
た。
【００４８】また、表３からわかるように、トリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを示すピーク
は４２．４９ｍｉｎ、４４．２７ｍｉｎの２つである
が、このように２つのピークが現れた理由としては、本
実施形態で製造されたトリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムは幾何異性体が混合した状態にあるため
であると考えられる。本発明者等が検討したところ、４
２．４９ｍｉｎのピークがトランス体のものであり、４
４．２７ｍｉｎのピークがシス体のものであることが確
認された。
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを示すピーク
は４２．４９ｍｉｎ、４４．２７ｍｉｎの２つである
が、このように２つのピークが現れた理由としては、本
実施形態で製造されたトリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムは幾何異性体が混合した状態にあるため
であると考えられる。本発明者等が検討したところ、４
２．４９ｍｉｎのピークがトランス体のものであり、４
４．２７ｍｉｎのピークがシス体のものであることが確
認された。
【００４９】そこで、次に製造されたトリス（２，４−
オクタンジオナト）イリジウムを液体カラムクロマトグ
ラフィー（移動相エタノール、固定相オクタデルシラ
ン）に通過させてトランス体を分離させてトランス−ト
リス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを分離し
た。
オクタンジオナト）イリジウムを液体カラムクロマトグ
ラフィー（移動相エタノール、固定相オクタデルシラ
ン）に通過させてトランス体を分離させてトランス−ト
リス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを分離し
た。
【００５０】比較試験：ここでは、第１実施形態と同
様、塩化イリジウム３水和物と２，４−オクタジオンと
を水を溶媒として還流し、これに炭酸水素カリウムを添
加して反応させたが、反応液のｐＨを６．０として反応
させることとした。反応時間、反応温度は第１実施形態
と同様である。そして、反応後の反応液を第１実施形態
と同様の方法により、ベンゼンによる抽出を行なった。
様、塩化イリジウム３水和物と２，４−オクタジオンと
を水を溶媒として還流し、これに炭酸水素カリウムを添
加して反応させたが、反応液のｐＨを６．０として反応
させることとした。反応時間、反応温度は第１実施形態
と同様である。そして、反応後の反応液を第１実施形態
と同様の方法により、ベンゼンによる抽出を行なった。
【００５１】そして、濃縮された抽出液についてガスク
ロマトグラフィーで分析したところ、第１実施形態と同
様に３つのピークが見られたが、抽出液の組成は相違し
ていた。この３つのピーク位置及びそれらのピークを有
する成分の配合比を表４に示す
ロマトグラフィーで分析したところ、第１実施形態と同
様に３つのピークが見られたが、抽出液の組成は相違し
ていた。この３つのピーク位置及びそれらのピークを有
する成分の配合比を表４に示す
【００５２】
【表４】
【００５３】この表４からわかるように、反応時の溶液
のｐＨを酸性側としたことにより、未反応の２，４−オ
クタジオナンの残留率が高く、トリス（２，４−オクタ
ンジオナト）イリジウムの純度は３１．８％とアルカリ
領域で反応させた場合よりも低くなることが確認され
た。
のｐＨを酸性側としたことにより、未反応の２，４−オ
クタジオナンの残留率が高く、トリス（２，４−オクタ
ンジオナト）イリジウムの純度は３１．８％とアルカリ
領域で反応させた場合よりも低くなることが確認され
た。
【００５４】第２実施形態（酸化イリジウム薄膜の製
造）：次に、第１実施形態で製造されたトランス−トリ
ス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを原料とし
てＣＶＤ法により酸化イリジウム薄膜を製造した。ＣＶ
Ｄ工程における反応条件は以下のように設定した。
造）：次に、第１実施形態で製造されたトランス−トリ
ス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを原料とし
てＣＶＤ法により酸化イリジウム薄膜を製造した。ＣＶ
Ｄ工程における反応条件は以下のように設定した。
【００５５】
原料加熱温度： １５０℃
キャリアガス（アルゴン）流量： ４５ｓｃｃｍ
反応ガス（酸素）流量： ４５ｓｃｃｍ
反応器圧力： ５３０Ｐａ（４ｔｏｒｒ）
基板温度： ３５０℃
【００５６】得られた酸化イリジウム薄膜についてＡＦ
Ｍ（原子間力顕微鏡）にてそのモルホロジーを検討し
た。その結果、表面粗さＲＭＳの値はＲＭＳ＝２．１ｎ
ｍであることが確認され、良好なモルホロジーの薄膜が
製造できることが確認された。
Ｍ（原子間力顕微鏡）にてそのモルホロジーを検討し
た。その結果、表面粗さＲＭＳの値はＲＭＳ＝２．１ｎ
ｍであることが確認され、良好なモルホロジーの薄膜が
製造できることが確認された。
【００５７】
【発明の効果】以上説明したように本発明に係るＣＶＤ
用原料は、主成分となる有機イリジウム化合物として、
トリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを用い
るものである。本発明に係るＣＶＤ用原料は、常温で液
体であり、気化速度、分解速度が安定している。従っ
て、本発明によれば、イリジウム薄膜を安定した成膜速
度で製造することができる。また、本発明に係るＣＶＤ
用原料は、酸素雰囲気下で成膜反応を生じさせることで
酸化イリジウムの薄膜も製造できる。
用原料は、主成分となる有機イリジウム化合物として、
トリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムを用い
るものである。本発明に係るＣＶＤ用原料は、常温で液
体であり、気化速度、分解速度が安定している。従っ
て、本発明によれば、イリジウム薄膜を安定した成膜速
度で製造することができる。また、本発明に係るＣＶＤ
用原料は、酸素雰囲気下で成膜反応を生じさせることで
酸化イリジウムの薄膜も製造できる。
【００５８】また、本発明に係るＣＶＤ原料は、合成反
応時の反応系のｐＨを適正なものとし、更に、精製時に
減圧蒸留を適切な条件下で行うことでＣＶＤ原料に適す
る高純度のものを製造することができる。
応時の反応系のｐＨを適正なものとし、更に、精製時に
減圧蒸留を適切な条件下で行うことでＣＶＤ原料に適す
る高純度のものを製造することができる。
【図１】第１実施形態で製造したトリス（２，４−オク
タンジオナト）イリジウムのＩＲスペクトルを示す図。
タンジオナト）イリジウムのＩＲスペクトルを示す図。
【図２】第１実施形態で製造したトリス（２，４−オク
タンジオナト）イリジウムのＴＧ−ＤＴＡ曲線を示す
図。
タンジオナト）イリジウムのＴＧ−ＤＴＡ曲線を示す
図。
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ２３Ｃ 16/18 Ｃ２３Ｃ 16/18
// Ｃ０７Ｆ 15/00 Ｃ０７Ｆ 15/00 Ｅ
Ｆターム(参考） 4H006 AA01 AA02 AB80 AC90 AD16
AD17 BB11 BB31 BC16 BC51
BC52
4H050 AC90 AD11 AD16 AD17 BB11
BB31 BC16 BC51 BC52 BE12
WB13 WB21
4K030 AA11 BA01 BA42 FA10
Claims (11)
- 【請求項１】有機イリジウム化合物を主成分とするＣＶ
Ｄ用原料化合物であって、 前記有機イリジウム化合物は、次式で示されるトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムからなるＣＶ
Ｄ用原料化合物。 【化１】 - 【請求項２】トリス（２，４−オクタンジオナト）イリ
ジウムのトランス体のみよりなる請求項１記載のＣＶＤ
用原料化合物。 - 【請求項３】イリジウム化合物と２，４−オクタジオン
とを溶媒中で混合して混合溶液とする工程と、 前記混合溶液に炭酸水素カリウムを添加することにより
混合溶液をアルカリ領域に保持してトリス（２，４−オ
クタンジオナト）イリジウムの生成反応を促進する工程
と、 反応後の混合溶液と抽出剤とを接触させてトリス（２，
４−オクタンジオナト）イリジウムを含む抽出液とする
工程と、 抽出液中の未反応の２，４−オクタンジオンを除去する
工程とを含むトリス（２，４−オクタンジオナト）イリ
ジウムの製造方法。 - 【請求項４】イリジウム化合物は塩化イリジウムであ
り、溶媒は水である請求項３記載のトリス（２，４−オ
クタンジオナト）イリジウムの製造方法。 - 【請求項５】反応時の混合溶液のｐＨを７〜９の範囲と
する請求項３又は請求項４記載のトリス（２，４−オク
タンジオナト）イリジウムの製造方法。 - 【請求項６】抽出剤はベンゼンである請求項３〜請求項
５記載のトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウ
ムの製造方法。 - 【請求項７】抽出液を圧力１０〜１５０Ｐａ、温度３５
〜４５℃で減圧蒸留して２，４−オクタンジオンを除去
する請求項３〜請求項６記載のトリス（２，４−オクタ
ンジオナト）イリジウムの製造方法。 - 【請求項８】２，４−オクタンジオンを除去後の留分
を、圧力０．１〜１．５Ｐａ、温度１４０〜２００℃で
再度減圧蒸留を行う請求項３〜請求項７記載のトリス
（２，４−オクタンジオナト）イリジウムの製造方法。 - 【請求項９】更に、留分をカラムクロマトグラフィーに
通過させることによりトリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムのシス体とトランス体とを分離する工程
を含む請求項８記載のトリス（２，４−オクタンジオナ
ト）イリジウムの製造方法。 - 【請求項１０】シス体とトランス体とを分離する工程
は、固定相をオクタデシルシランとし、移動相をアルコ
ール（エタノール、イソプロピルアルコール等）とする
液体クロマトグラフィーによるものである請求項９記載
のトリス（２，４−オクタンジオナト）イリジウムの製
造方法。 - 【請求項１１】請求項１又は請求項２記載のＣＶＤ用原
料化合物を気化して基板上に輸送し、これを分解させる
ことにより基板上にイリジウム又はイリジウム化合物を
析出させるイリジウム又はイリジウム化合物薄膜の化学
気相蒸着方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001252825A JP4856825B2 (ja) | 2001-08-23 | 2001-08-23 | Ｃｖｄ用原料化合物及びその製造方法並びにイリジウム又はイリジウム化合物薄膜の化学気相蒸着方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001252825A JP4856825B2 (ja) | 2001-08-23 | 2001-08-23 | Ｃｖｄ用原料化合物及びその製造方法並びにイリジウム又はイリジウム化合物薄膜の化学気相蒸着方法 |
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