JP2001139344A - 無鉛低融点ガラスおよびガラスフリット - Google Patents
無鉛低融点ガラスおよびガラスフリットInfo
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Abstract
封着、被覆等に使用でき、その焼成物が電気絶縁性に優
れる無鉛低融点ガラスを得る。 【解決手段】モル%表示で、P2O5:15〜50、Sn
O:2〜35、ZnO:5〜45、B2O3:0.1〜3
0、SnO/ZnO<1、MgO+CaO+SrO+B
aO:0〜35、Al2O3+In2O3+WO3:0〜1
0、Li2O+Na 2O+K2O:0〜3、からなる無鉛
低融点ガラス。
Description
レイパネル(PDP)、蛍光表示管(VFD)等のフラ
ットディスプレイパネルにおける封着、被覆、隔壁形成
に好適な無鉛低融点ガラスおよびガラスフリットに関す
る。
は隔壁形成用のガラスフリットに用いられるガラス粉末
のガラスとして、電気絶縁性を低下させるおそれのある
アルカリ金属酸化物を含有することなく、または含有し
たとしても低含有量で、低軟化点を実現できるリン酸ス
ズ亜鉛系ガラスが注目されている。
酸スズ亜鉛系ガラスは焼成時に結晶化しやすく、2回以
上焼成・流動させて使う場合、2回目以降の焼成におい
て流動しにくい、または繰り返し焼成によって寸法安定
性が低下する、等の問題があった。本発明は、以上の課
題を解決し、2回以上焼成を行う用途にも適用できる無
鉛低融点ガラスおよびガラスフリットの提供を目的とす
る。
準のモル%表示で、P2O5:15〜50、SnO:2〜
35、ZnO:5〜45、B2O3:0.1〜30、Mg
O:0〜35、CaO:0〜35、SrO:0〜35、
BaO:0〜35、Al2O3:0〜10、In 2O3:0
〜10、WO3:0〜10、Li2O:0〜3、Na
2O:0〜3、K2O:0〜3、から実質的になり、Mg
O+CaO+SrO+BaOが0〜35モル%であり、
Al2O3+In2O3+WO3が0〜10モル%であり、
Li2O+Na 2O+K2Oが0〜3モル%であり、か
つ、SnOのZnOに対するモル比が1未満である無鉛
低融点ガラス、および、低膨張セラミックスフィラーお
よび耐熱顔料の少なくともいずれか一方と、前記無鉛低
融点ガラスの粉末を含有するガラスフリットを提供す
る。
単に本発明のガラスという。)を、封着、被覆、または
隔壁形成に用いるときは、粉末化して使用される。この
粉末化されたガラスは通常、必要に応じて低膨張セラミ
ックスフィラー、耐熱顔料、等と混合され、次にビヒク
ルと混練してペースト化される。このガラスペーストは
下地のガラスの所定部位に塗布され、焼成される。ここ
でいう下地のガラスは、ガラスの上に透明電導膜等が被
覆されているものも含む。
℃以下であることが好ましい。580℃超では、PD
P、VFD、等の封着、被覆、または隔壁形成に用いる
ことが困難になるおそれがある。より好ましくは560
℃以下、特に好ましくは550℃以下である。また、T
sは500℃以上であることが好ましい。500℃未満
では、PDP、VFD、等における被覆または隔壁形成
に用いることが困難になるおそれがある。より好ましく
は510℃以上、特に好ましくは520℃以上、最も好
ましくは530℃以上である。
よりも40℃以上高いことが好ましい。TcとTsの差
(Tc−Ts)が40℃未満では焼成時に結晶化しやすく
なるおそれがある。ここで、Tcは示差熱分析(DT
A)によって得られる結晶化ピーク温度であり、結晶化
ピークが認められない場合は、Tc=∞とする。(Tc−
T s)は60℃以上であることがより好ましく、70℃
以上であることが特に好ましく、80℃以上であること
が最も好ましい。
線膨張係数は120×10-7/℃以下であることが好ま
しい。120×10-7/℃超では、後述の本発明のガラ
スフリットの焼成物の前記線膨張係数が大きくなりすぎ
るおそれがある。より好ましくは110×10-7/℃以
下、特に好ましくは100×10-7/℃以下である。ま
た、前記線膨張係数は60×10-7/℃以上であること
が好ましい。以下、50〜250℃における線膨張係数
を単に膨張係数という。
ル%を単に%と記して以下に説明する。P2O5はネット
ワークフォーマであり、必須である。15%未満ではガ
ラス化が困難になる。好ましくは25%以上、より好ま
しくは27%以上、特に好ましくは28%以上である。
50%超では化学的耐久性が低下する。好ましくは40
%以下、より好ましくは37%以下である。
成分であり、必須である。2%未満では軟化点が高くな
りすぎる。好ましくは3%以上、より好ましくは7%以
上、特に好ましくは15%以上である。35%超ではガ
ラスの溶解性が低下し、溶融ガラス表面に被膜状の異物
層が形成される。好ましくは30%以下、より好ましく
は25%以下である。
学的耐久性を向上させる効果、膨張係数を低下させる効
果、または、軟化点を下げる効果を有し、必須である。
5%未満では前記効果が小さい。好ましくは20%以
上、より好ましくは24%以上、特に好ましくは25%
以上である。45%超では焼成時に結晶化しやすくな
る。好ましくは35%以下、より好ましくは32%未満
である。
SnOの含有量をZnOの含有量で除した値は1未満で
なければならない。このモル比が1以上では、ガラスの
溶解性が低下し、溶融ガラス表面に被膜状の異物層が形
成される。好ましくは0.97以下、より好ましくは
0.93以下、特に好ましくは0.90以下である。
増加させる効果を有し、必須である。0.1%未満では
前記効果が小さくなりすぎる。好ましくは0.5%以
上、より好ましくは1%以上である。30%超では化学
的耐久性が低下する、またはガラスが不安定になる。好
ましくは20%以下、より好ましくは15%以下、特に
好ましくは10%以下、最も好ましくは5%以下であ
る。
ずれも必須ではないが、ガラスを安定化するために、ま
たは焼成時の結晶化を抑制するために、それぞれ35%
まで含有してもよい。35%超では軟化点が高くなりす
ぎるおそれがある。より好ましくは19%以下、特に好
ましくは15%以下である。
の1種以上を含有する場合、その含有量の合計は35%
以下であることが好ましい。35%超では軟化点が高く
なりすぎるおそれがある。より好ましくは19%以下、
特に好ましくは15%以下である。また、前記含有量の
合計は2%以上であることが好ましい。2%未満では、
ガラスが不安定になるおそれがある、または焼成時に結
晶が析出しやすくなるおそれがある。より好ましくは
2.5%以上、特に好ましくは4%以上、最も好ましく
は8%以上である。
も必須ではないが、化学的耐久性を高くするために、ま
たは焼成時の結晶化を抑制するために、それぞれ10%
まで含有してもよい。10%超では軟化点が高くなりす
ぎるおそれがある。より好ましくは5%以下、特に好ま
しくは4%以下である。
種以上を含有する場合、その含有量の合計は0.5〜1
0%の範囲にあることが好ましい。10%超では軟化点
が高くなりすぎるおそれがある。より好ましくは7%以
下、特に好ましくは5%以下である。
必須ではないが、軟化点を低下させるためにそれぞれ3
%まで含有してもよい。3%超では電気絶縁性が低下す
るおそれがある、化学的耐久性が低下するおそれがあ
る、または膨張係数が大きくなりすぎるおそれがある。
より好ましくは1%以下、特に好ましくは0.5%以下
である。Li2O、Na2OおよびK2Oのいずれも実質
的に含有しないこと、すなわち不純物レベル以下である
ことが最も好ましい。
合計は3%以下であることが好ましい。3%超では電気
絶縁性が低下するおそれがある、化学的耐久性が低下す
るおそれがある、または膨張係数が大きくなりすぎるお
それがある。より好ましくは1%以下、特に好ましくは
0.5%以下である。
るが、これ以外の成分を合計で5モル%まで含有しても
よい。このような成分として、La2O3、CeO2、等
の希土類酸化物、SiO2、TiO2、V2O5、MnO、
Fe2O3、CoO、NiO、CuO、Y2O3、Zr
O2、MoO3、Rh2O3、PdO、Ag2O、TeO2、
Bi2O3が例示される。なお、PbOおよびCdOにつ
いてはいずれも実質的に含有しない、すなわち不純物レ
ベル以下である。
的に含有しないことが好ましい。ハロゲン元素は焼成時
にガス化し、PDP、VFD、等における蛍光体と反応
して蛍光体を劣化させたり、また、VFDのフィラメン
トに付着してエミッション低下を起したりするおそれが
あるからである。
の粉末を含有し、この他に、低膨張セラミックスフィラ
ー、耐熱顔料の内の少なくとも一方を含有する。ここで
いう低膨張セラミックスフィラーは、膨張係数が70×
10-7/℃以下であるセラミックスフィラーであり、ア
ルミナ、ムライト、ジルコン、コーディエライト、チタ
ン酸アルミニウム、β−スポデュメン、α−石英、β−
石英固溶体およびβ−ユークリプタイトから選ばれる1
種以上の粉末であることが、取り扱いやすさまたは入手
しやすさの点から好ましい。また、耐熱顔料として、た
とえばチタニア等の白色顔料、Fe−Mn複酸化物系、
Fe−Co−Cr複酸化物系、Fe−Mn−Al複酸化
物系等の黒色顔料が挙げられる。
る焼成物の膨張係数は60×10-7〜90×10-7/℃
の範囲にあることが好ましい。膨張係数がこの範囲外で
は焼成物と下地のガラスとの膨張マッチングが困難にな
るおそれがある。
て説明する。本発明のガラスの粉末は必須である。その
含有量は50〜99.9体積%であることが好ましい。
50体積%未満ではガラスフリットの焼成時の流動性が
小さくなりすぎるおそれがある。より好ましくは55体
積%以上、特に好ましくは60体積%以上である。ま
た、その含有量が99.9体積%超では、低膨張セラミ
ックスフィラーまたは耐熱顔料の含有量が小さくなりす
ぎる。より好ましくは99体積%以下、特に好ましくは
98体積%以下である。
を小さくするために50体積%まで含有してもよい。5
0体積%超では焼成時の流動性が小さくなりすぎるおそ
れがある。より好ましくは45体積%以下、特に好まし
くは40体積%以下である。また、低膨張セラミックス
フィラーを含有する場合はその含有量は1体積%以上で
あることがより好ましく、2体積%以上であることが特
に好ましい。耐熱顔料は、必要に応じて40体積%まで
含有してもよい。40体積%超では焼成時の流動性が小
さくなりすぎるおそれがある。
クスフィラー、耐熱顔料の内の少なくともいずれか一方
を含有しなければならないが、それらの含有量の合計は
0.1〜50体積%であることが好ましい。より好まし
くは1〜45体積%、特に好ましくは2〜40体積%で
ある。
ルと混合してガラスペーストとされる。ビヒクルとの混
合は、乳鉢、三本ロール、等を用いて行われる。このガ
ラスペーストをスクリーン印刷等の方法により下地のガ
ラス、たとえばガラス基板またはガラス基板上に形成さ
れた薄膜の所定部位に塗布し、たとえば600℃以下で
焼成し、封着、被覆、隔壁形成、等を行う。前記ビヒク
ルとしては、エチルセルロース、ニトロセルロース、等
の樹脂を、α−テルピネオール、ブチルカルビトールア
セテート、酢酸イソペンチル、等の溶剤に溶解したもの
が通常用いられる。
た組成となるように原料を調合、混合して蓋付きの石英
ルツボに入れ、1100℃に加熱し30分間溶融した。
次いで、溶融ガラスをステンレス製ローラに流し込んで
フレーク化した。得られたフレーク状のガラスをアルミ
ナ製ボールミルで105分間粉砕してガラス粉末とし
た。
点Tg(単位:℃)、軟化点Ts(単位:℃)、結晶化ピ
ーク温度Tc(単位:℃)、膨張係数α(単位:10-7
/℃)、溶出量Qd(%)、フローボタン径D(単位:
mm)、フローボタン外観、を測定・評価した。その方
法を以下に、結果を表に示す。例1〜5は560℃での
焼成に好適な実施例、例6、7は580℃での焼成に好
適な実施例、例8は比較例である。
度:平均粒径が10〜20μmのガラス粉末を試料とし
て示差熱分析により昇温速度10℃/分で室温から80
0℃までの範囲で測定した。なお、アルミナ粉末を標準
物質とした。560℃で焼成する場合は、軟化点が56
0℃以下かつ結晶化ピーク温度が620℃以上であるこ
とが好ましい。580℃で焼成する場合は、軟化点が5
80℃以下かつ結晶化ピーク温度が650℃以上である
ことが好ましい。
板の上に流し出し、ガラス転移点近傍で徐冷した。徐冷
したガラスを直径2mm、長さ20mmの棒状に加工し
たものを試料とし、石英ガラスを標準試料として、示差
熱膨張計により50〜250℃の範囲における平均線膨
張係数を測定した。
80℃の水に24時間浸漬し、浸漬前後の試料重量から
重量減少率を算出し、%表示とした。この溶出量は化学
的耐久性の指標であり、0.1%以下であることが好ま
しく、0.02%以下であることがより好ましく、0.
01%未満であることが特に好ましい。
径12.7mmの円柱状に加圧成形したものを試料とし
た。この試料を、例1〜5および例8については560
℃に10分間、例6、7については580℃に10分
間、それぞれ保持した。この加熱処理後の試料の直径を
測定した。この直径は13mm以上であることが好まし
く、14mm以上であることがより好ましい。
によって得られた前記加熱処理後の試料の外観を観察し
た。光沢があることが好ましい。光沢があるものを○、
光沢がないものを×、でそれぞれ示した。なお、例8の
ガラスの粉末は前記加熱処理によっては充分焼結しなか
った。
DP、VFD、等における封着、被覆、隔壁形成、等に
使用できる焼成物が得られる。また、電気絶縁性にも優
れているので電気的な問題がおこりにくい。
Claims (2)
- 【請求項1】下記酸化物基準のモル%表示で、 P2O5 15〜50、 SnO 2〜35、 ZnO 5〜45、 B2O3 0.1〜30、 MgO 0〜35、 CaO 0〜35、 SrO 0〜35、 BaO 0〜35、 Al2O3 0〜10、 In2O3 0〜10、 WO3 0〜10、 Li2O 0〜3、 Na2O 0〜3、 K2O 0〜3、 から実質的になり、MgO+CaO+SrO+BaOが
0〜35モル%であり、Al2O3+In2O3+WO3が
0〜10モル%であり、Li2O+Na2O+K2Oが0
〜3モル%であり、かつ、SnOのZnOに対するモル
比が1未満である無鉛低融点ガラス。 - 【請求項2】低膨張セラミックスフィラーおよび耐熱顔
料の少なくともいずれか一方と、請求項1に記載の無鉛
低融点ガラスの粉末を含有するガラスフリット。
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JP31562299A JP4061792B2 (ja) | 1999-11-05 | 1999-11-05 | 無鉛低融点ガラスおよびガラスフリット |
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