JP2001139344A - 無鉛低融点ガラスおよびガラスフリット - Google Patents
無鉛低融点ガラスおよびガラスフリットInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/02—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form
- C03C8/08—Frit compositions, i.e. in a powdered or comminuted form containing phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/16—Silica-free oxide glass compositions containing phosphorus
- C03C3/19—Silica-free oxide glass compositions containing phosphorus containing boron
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Abstract
(57)【要約】
【課題】プラズマディスプレイパネル、蛍光表示管等の
封着、被覆等に使用でき、その焼成物が電気絶縁性に優
れる無鉛低融点ガラスを得る。 【解決手段】モル％表示で、Ｐ2Ｏ5：１５〜５０、Ｓｎ
Ｏ：２〜３５、ＺｎＯ：５〜４５、Ｂ2Ｏ3：０．１〜３
０、ＳｎＯ／ＺｎＯ＜１、ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋Ｂ
ａＯ：０〜３５、Ａｌ2Ｏ3＋Ｉｎ2Ｏ3＋ＷＯ3：０〜１
０、Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ 2Ｏ＋Ｋ2Ｏ：０〜３、からなる無鉛
低融点ガラス。
封着、被覆等に使用でき、その焼成物が電気絶縁性に優
れる無鉛低融点ガラスを得る。 【解決手段】モル％表示で、Ｐ2Ｏ5：１５〜５０、Ｓｎ
Ｏ：２〜３５、ＺｎＯ：５〜４５、Ｂ2Ｏ3：０．１〜３
０、ＳｎＯ／ＺｎＯ＜１、ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋Ｂ
ａＯ：０〜３５、Ａｌ2Ｏ3＋Ｉｎ2Ｏ3＋ＷＯ3：０〜１
０、Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ 2Ｏ＋Ｋ2Ｏ：０〜３、からなる無鉛
低融点ガラス。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマディスプ
レイパネル（ＰＤＰ）、蛍光表示管（ＶＦＤ）等のフラ
ットディスプレイパネルにおける封着、被覆、隔壁形成
に好適な無鉛低融点ガラスおよびガラスフリットに関す
る。
レイパネル（ＰＤＰ）、蛍光表示管（ＶＦＤ）等のフラ
ットディスプレイパネルにおける封着、被覆、隔壁形成
に好適な無鉛低融点ガラスおよびガラスフリットに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ＰＤＰ、ＶＦＤの封着用、被覆用、また
は隔壁形成用のガラスフリットに用いられるガラス粉末
のガラスとして、電気絶縁性を低下させるおそれのある
アルカリ金属酸化物を含有することなく、または含有し
たとしても低含有量で、低軟化点を実現できるリン酸ス
ズ亜鉛系ガラスが注目されている。
は隔壁形成用のガラスフリットに用いられるガラス粉末
のガラスとして、電気絶縁性を低下させるおそれのある
アルカリ金属酸化物を含有することなく、または含有し
たとしても低含有量で、低軟化点を実現できるリン酸ス
ズ亜鉛系ガラスが注目されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来知られているリン
酸スズ亜鉛系ガラスは焼成時に結晶化しやすく、２回以
上焼成・流動させて使う場合、２回目以降の焼成におい
て流動しにくい、または繰り返し焼成によって寸法安定
性が低下する、等の問題があった。本発明は、以上の課
題を解決し、２回以上焼成を行う用途にも適用できる無
鉛低融点ガラスおよびガラスフリットの提供を目的とす
る。
酸スズ亜鉛系ガラスは焼成時に結晶化しやすく、２回以
上焼成・流動させて使う場合、２回目以降の焼成におい
て流動しにくい、または繰り返し焼成によって寸法安定
性が低下する、等の問題があった。本発明は、以上の課
題を解決し、２回以上焼成を行う用途にも適用できる無
鉛低融点ガラスおよびガラスフリットの提供を目的とす
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記酸化物基
準のモル％表示で、Ｐ2Ｏ5：１５〜５０、ＳｎＯ：２〜
３５、ＺｎＯ：５〜４５、Ｂ2Ｏ3：０．１〜３０、Ｍｇ
Ｏ：０〜３５、ＣａＯ：０〜３５、ＳｒＯ：０〜３５、
ＢａＯ：０〜３５、Ａｌ2Ｏ3：０〜１０、Ｉｎ 2Ｏ3：０
〜１０、ＷＯ3：０〜１０、Ｌｉ2Ｏ：０〜３、Ｎａ
2Ｏ：０〜３、Ｋ2Ｏ：０〜３、から実質的になり、Ｍｇ
Ｏ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯが０〜３５モル％であり、
Ａｌ2Ｏ3＋Ｉｎ2Ｏ3＋ＷＯ3が０〜１０モル％であり、
Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ 2Ｏ＋Ｋ2Ｏが０〜３モル％であり、か
つ、ＳｎＯのＺｎＯに対するモル比が１未満である無鉛
低融点ガラス、および、低膨張セラミックスフィラーお
よび耐熱顔料の少なくともいずれか一方と、前記無鉛低
融点ガラスの粉末を含有するガラスフリットを提供す
る。
準のモル％表示で、Ｐ2Ｏ5：１５〜５０、ＳｎＯ：２〜
３５、ＺｎＯ：５〜４５、Ｂ2Ｏ3：０．１〜３０、Ｍｇ
Ｏ：０〜３５、ＣａＯ：０〜３５、ＳｒＯ：０〜３５、
ＢａＯ：０〜３５、Ａｌ2Ｏ3：０〜１０、Ｉｎ 2Ｏ3：０
〜１０、ＷＯ3：０〜１０、Ｌｉ2Ｏ：０〜３、Ｎａ
2Ｏ：０〜３、Ｋ2Ｏ：０〜３、から実質的になり、Ｍｇ
Ｏ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯが０〜３５モル％であり、
Ａｌ2Ｏ3＋Ｉｎ2Ｏ3＋ＷＯ3が０〜１０モル％であり、
Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ 2Ｏ＋Ｋ2Ｏが０〜３モル％であり、か
つ、ＳｎＯのＺｎＯに対するモル比が１未満である無鉛
低融点ガラス、および、低膨張セラミックスフィラーお
よび耐熱顔料の少なくともいずれか一方と、前記無鉛低
融点ガラスの粉末を含有するガラスフリットを提供す
る。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の無鉛低融点ガラス（以下
単に本発明のガラスという。）を、封着、被覆、または
隔壁形成に用いるときは、粉末化して使用される。この
粉末化されたガラスは通常、必要に応じて低膨張セラミ
ックスフィラー、耐熱顔料、等と混合され、次にビヒク
ルと混練してペースト化される。このガラスペーストは
下地のガラスの所定部位に塗布され、焼成される。ここ
でいう下地のガラスは、ガラスの上に透明電導膜等が被
覆されているものも含む。
単に本発明のガラスという。）を、封着、被覆、または
隔壁形成に用いるときは、粉末化して使用される。この
粉末化されたガラスは通常、必要に応じて低膨張セラミ
ックスフィラー、耐熱顔料、等と混合され、次にビヒク
ルと混練してペースト化される。このガラスペーストは
下地のガラスの所定部位に塗布され、焼成される。ここ
でいう下地のガラスは、ガラスの上に透明電導膜等が被
覆されているものも含む。
【０００６】本発明のガラスの軟化点（Ｔs）は５８０
℃以下であることが好ましい。５８０℃超では、ＰＤ
Ｐ、ＶＦＤ、等の封着、被覆、または隔壁形成に用いる
ことが困難になるおそれがある。より好ましくは５６０
℃以下、特に好ましくは５５０℃以下である。また、Ｔ
sは５００℃以上であることが好ましい。５００℃未満
では、ＰＤＰ、ＶＦＤ、等における被覆または隔壁形成
に用いることが困難になるおそれがある。より好ましく
は５１０℃以上、特に好ましくは５２０℃以上、最も好
ましくは５３０℃以上である。
℃以下であることが好ましい。５８０℃超では、ＰＤ
Ｐ、ＶＦＤ、等の封着、被覆、または隔壁形成に用いる
ことが困難になるおそれがある。より好ましくは５６０
℃以下、特に好ましくは５５０℃以下である。また、Ｔ
sは５００℃以上であることが好ましい。５００℃未満
では、ＰＤＰ、ＶＦＤ、等における被覆または隔壁形成
に用いることが困難になるおそれがある。より好ましく
は５１０℃以上、特に好ましくは５２０℃以上、最も好
ましくは５３０℃以上である。
【０００７】本発明のガラスの結晶化温度（Ｔc）はＴs
よりも４０℃以上高いことが好ましい。ＴcとＴsの差
（Ｔc−Ｔs）が４０℃未満では焼成時に結晶化しやすく
なるおそれがある。ここで、Ｔcは示差熱分析（ＤＴ
Ａ）によって得られる結晶化ピーク温度であり、結晶化
ピークが認められない場合は、Ｔc＝∞とする。（Ｔc−
Ｔ s）は６０℃以上であることがより好ましく、７０℃
以上であることが特に好ましく、８０℃以上であること
が最も好ましい。
よりも４０℃以上高いことが好ましい。ＴcとＴsの差
（Ｔc−Ｔs）が４０℃未満では焼成時に結晶化しやすく
なるおそれがある。ここで、Ｔcは示差熱分析（ＤＴ
Ａ）によって得られる結晶化ピーク温度であり、結晶化
ピークが認められない場合は、Ｔc＝∞とする。（Ｔc−
Ｔ s）は６０℃以上であることがより好ましく、７０℃
以上であることが特に好ましく、８０℃以上であること
が最も好ましい。
【０００８】本発明のガラスの５０〜２５０℃における
線膨張係数は１２０×１０-7／℃以下であることが好ま
しい。１２０×１０-7／℃超では、後述の本発明のガラ
スフリットの焼成物の前記線膨張係数が大きくなりすぎ
るおそれがある。より好ましくは１１０×１０-7／℃以
下、特に好ましくは１００×１０-7／℃以下である。ま
た、前記線膨張係数は６０×１０-7／℃以上であること
が好ましい。以下、５０〜２５０℃における線膨張係数
を単に膨張係数という。
線膨張係数は１２０×１０-7／℃以下であることが好ま
しい。１２０×１０-7／℃超では、後述の本発明のガラ
スフリットの焼成物の前記線膨張係数が大きくなりすぎ
るおそれがある。より好ましくは１１０×１０-7／℃以
下、特に好ましくは１００×１０-7／℃以下である。ま
た、前記線膨張係数は６０×１０-7／℃以上であること
が好ましい。以下、５０〜２５０℃における線膨張係数
を単に膨張係数という。
【０００９】次に、本発明のガラスの組成について、モ
ル％を単に％と記して以下に説明する。Ｐ2Ｏ5はネット
ワークフォーマであり、必須である。１５％未満ではガ
ラス化が困難になる。好ましくは２５％以上、より好ま
しくは２７％以上、特に好ましくは２８％以上である。
５０％超では化学的耐久性が低下する。好ましくは４０
％以下、より好ましくは３７％以下である。
ル％を単に％と記して以下に説明する。Ｐ2Ｏ5はネット
ワークフォーマであり、必須である。１５％未満ではガ
ラス化が困難になる。好ましくは２５％以上、より好ま
しくは２７％以上、特に好ましくは２８％以上である。
５０％超では化学的耐久性が低下する。好ましくは４０
％以下、より好ましくは３７％以下である。
【００１０】ＳｎＯは軟化点を下げ流動性を増加させる
成分であり、必須である。２％未満では軟化点が高くな
りすぎる。好ましくは３％以上、より好ましくは７％以
上、特に好ましくは１５％以上である。３５％超ではガ
ラスの溶解性が低下し、溶融ガラス表面に被膜状の異物
層が形成される。好ましくは３０％以下、より好ましく
は２５％以下である。
成分であり、必須である。２％未満では軟化点が高くな
りすぎる。好ましくは３％以上、より好ましくは７％以
上、特に好ましくは１５％以上である。３５％超ではガ
ラスの溶解性が低下し、溶融ガラス表面に被膜状の異物
層が形成される。好ましくは３０％以下、より好ましく
は２５％以下である。
【００１１】ＺｎＯは、ガラスを安定化させる効果、化
学的耐久性を向上させる効果、膨張係数を低下させる効
果、または、軟化点を下げる効果を有し、必須である。
５％未満では前記効果が小さい。好ましくは２０％以
上、より好ましくは２４％以上、特に好ましくは２５％
以上である。４５％超では焼成時に結晶化しやすくな
る。好ましくは３５％以下、より好ましくは３２％未満
である。
学的耐久性を向上させる効果、膨張係数を低下させる効
果、または、軟化点を下げる効果を有し、必須である。
５％未満では前記効果が小さい。好ましくは２０％以
上、より好ましくは２４％以上、特に好ましくは２５％
以上である。４５％超では焼成時に結晶化しやすくな
る。好ましくは３５％以下、より好ましくは３２％未満
である。
【００１２】ＳｎＯのＺｎＯに対するモル比、すなわち
ＳｎＯの含有量をＺｎＯの含有量で除した値は１未満で
なければならない。このモル比が１以上では、ガラスの
溶解性が低下し、溶融ガラス表面に被膜状の異物層が形
成される。好ましくは０．９７以下、より好ましくは
０．９３以下、特に好ましくは０．９０以下である。
ＳｎＯの含有量をＺｎＯの含有量で除した値は１未満で
なければならない。このモル比が１以上では、ガラスの
溶解性が低下し、溶融ガラス表面に被膜状の異物層が形
成される。好ましくは０．９７以下、より好ましくは
０．９３以下、特に好ましくは０．９０以下である。
【００１３】Ｂ2Ｏ3はガラスを安定化し、また流動性を
増加させる効果を有し、必須である。０．１％未満では
前記効果が小さくなりすぎる。好ましくは０．５％以
上、より好ましくは１％以上である。３０％超では化学
的耐久性が低下する、またはガラスが不安定になる。好
ましくは２０％以下、より好ましくは１５％以下、特に
好ましくは１０％以下、最も好ましくは５％以下であ
る。
増加させる効果を有し、必須である。０．１％未満では
前記効果が小さくなりすぎる。好ましくは０．５％以
上、より好ましくは１％以上である。３０％超では化学
的耐久性が低下する、またはガラスが不安定になる。好
ましくは２０％以下、より好ましくは１５％以下、特に
好ましくは１０％以下、最も好ましくは５％以下であ
る。
【００１４】ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯはい
ずれも必須ではないが、ガラスを安定化するために、ま
たは焼成時の結晶化を抑制するために、それぞれ３５％
まで含有してもよい。３５％超では軟化点が高くなりす
ぎるおそれがある。より好ましくは１９％以下、特に好
ましくは１５％以下である。
ずれも必須ではないが、ガラスを安定化するために、ま
たは焼成時の結晶化を抑制するために、それぞれ３５％
まで含有してもよい。３５％超では軟化点が高くなりす
ぎるおそれがある。より好ましくは１９％以下、特に好
ましくは１５％以下である。
【００１５】ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯおよびＢａＯの内
の１種以上を含有する場合、その含有量の合計は３５％
以下であることが好ましい。３５％超では軟化点が高く
なりすぎるおそれがある。より好ましくは１９％以下、
特に好ましくは１５％以下である。また、前記含有量の
合計は２％以上であることが好ましい。２％未満では、
ガラスが不安定になるおそれがある、または焼成時に結
晶が析出しやすくなるおそれがある。より好ましくは
２．５％以上、特に好ましくは４％以上、最も好ましく
は８％以上である。
の１種以上を含有する場合、その含有量の合計は３５％
以下であることが好ましい。３５％超では軟化点が高く
なりすぎるおそれがある。より好ましくは１９％以下、
特に好ましくは１５％以下である。また、前記含有量の
合計は２％以上であることが好ましい。２％未満では、
ガラスが不安定になるおそれがある、または焼成時に結
晶が析出しやすくなるおそれがある。より好ましくは
２．５％以上、特に好ましくは４％以上、最も好ましく
は８％以上である。
【００１６】Ａｌ2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3およびＷＯ3はいずれ
も必須ではないが、化学的耐久性を高くするために、ま
たは焼成時の結晶化を抑制するために、それぞれ１０％
まで含有してもよい。１０％超では軟化点が高くなりす
ぎるおそれがある。より好ましくは５％以下、特に好ま
しくは４％以下である。
も必須ではないが、化学的耐久性を高くするために、ま
たは焼成時の結晶化を抑制するために、それぞれ１０％
まで含有してもよい。１０％超では軟化点が高くなりす
ぎるおそれがある。より好ましくは５％以下、特に好ま
しくは４％以下である。
【００１７】Ａｌ2Ｏ3、Ｉｎ2Ｏ3およびＷＯ3の内の１
種以上を含有する場合、その含有量の合計は０．５〜１
０％の範囲にあることが好ましい。１０％超では軟化点
が高くなりすぎるおそれがある。より好ましくは７％以
下、特に好ましくは５％以下である。
種以上を含有する場合、その含有量の合計は０．５〜１
０％の範囲にあることが好ましい。１０％超では軟化点
が高くなりすぎるおそれがある。より好ましくは７％以
下、特に好ましくは５％以下である。
【００１８】Ｌｉ2Ｏ、Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏはいずれも
必須ではないが、軟化点を低下させるためにそれぞれ３
％まで含有してもよい。３％超では電気絶縁性が低下す
るおそれがある、化学的耐久性が低下するおそれがあ
る、または膨張係数が大きくなりすぎるおそれがある。
より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下
である。Ｌｉ2Ｏ、Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏのいずれも実質
的に含有しないこと、すなわち不純物レベル以下である
ことが最も好ましい。
必須ではないが、軟化点を低下させるためにそれぞれ３
％まで含有してもよい。３％超では電気絶縁性が低下す
るおそれがある、化学的耐久性が低下するおそれがあ
る、または膨張係数が大きくなりすぎるおそれがある。
より好ましくは１％以下、特に好ましくは０．５％以下
である。Ｌｉ2Ｏ、Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏのいずれも実質
的に含有しないこと、すなわち不純物レベル以下である
ことが最も好ましい。
【００１９】Ｌｉ2Ｏ、Ｎａ2ＯおよびＫ2Ｏの含有量の
合計は３％以下であることが好ましい。３％超では電気
絶縁性が低下するおそれがある、化学的耐久性が低下す
るおそれがある、または膨張係数が大きくなりすぎるお
それがある。より好ましくは１％以下、特に好ましくは
０．５％以下である。
合計は３％以下であることが好ましい。３％超では電気
絶縁性が低下するおそれがある、化学的耐久性が低下す
るおそれがある、または膨張係数が大きくなりすぎるお
それがある。より好ましくは１％以下、特に好ましくは
０．５％以下である。
【００２０】本発明のガラスは実質的に上記成分からな
るが、これ以外の成分を合計で５モル％まで含有しても
よい。このような成分として、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、等
の希土類酸化物、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、ＭｎＯ、
Ｆｅ2Ｏ3、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、Ｙ2Ｏ3、Ｚｒ
Ｏ2、ＭｏＯ3、Ｒｈ2Ｏ3、ＰｄＯ、Ａｇ2Ｏ、ＴｅＯ2、
Ｂｉ2Ｏ3が例示される。なお、ＰｂＯおよびＣｄＯにつ
いてはいずれも実質的に含有しない、すなわち不純物レ
ベル以下である。
るが、これ以外の成分を合計で５モル％まで含有しても
よい。このような成分として、Ｌａ2Ｏ3、ＣｅＯ2、等
の希土類酸化物、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、ＭｎＯ、
Ｆｅ2Ｏ3、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯ、Ｙ2Ｏ3、Ｚｒ
Ｏ2、ＭｏＯ3、Ｒｈ2Ｏ3、ＰｄＯ、Ａｇ2Ｏ、ＴｅＯ2、
Ｂｉ2Ｏ3が例示される。なお、ＰｂＯおよびＣｄＯにつ
いてはいずれも実質的に含有しない、すなわち不純物レ
ベル以下である。
【００２１】また、Ｆ、Ｃｌ、等のハロゲン元素も実質
的に含有しないことが好ましい。ハロゲン元素は焼成時
にガス化し、ＰＤＰ、ＶＦＤ、等における蛍光体と反応
して蛍光体を劣化させたり、また、ＶＦＤのフィラメン
トに付着してエミッション低下を起したりするおそれが
あるからである。
的に含有しないことが好ましい。ハロゲン元素は焼成時
にガス化し、ＰＤＰ、ＶＦＤ、等における蛍光体と反応
して蛍光体を劣化させたり、また、ＶＦＤのフィラメン
トに付着してエミッション低下を起したりするおそれが
あるからである。
【００２２】本発明のガラスフリットは本発明のガラス
の粉末を含有し、この他に、低膨張セラミックスフィラ
ー、耐熱顔料の内の少なくとも一方を含有する。ここで
いう低膨張セラミックスフィラーは、膨張係数が７０×
１０-7／℃以下であるセラミックスフィラーであり、ア
ルミナ、ムライト、ジルコン、コーディエライト、チタ
ン酸アルミニウム、β−スポデュメン、α−石英、β−
石英固溶体およびβ−ユークリプタイトから選ばれる１
種以上の粉末であることが、取り扱いやすさまたは入手
しやすさの点から好ましい。また、耐熱顔料として、た
とえばチタニア等の白色顔料、Ｆｅ−Ｍｎ複酸化物系、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ複酸化物系、Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ複酸化
物系等の黒色顔料が挙げられる。
の粉末を含有し、この他に、低膨張セラミックスフィラ
ー、耐熱顔料の内の少なくとも一方を含有する。ここで
いう低膨張セラミックスフィラーは、膨張係数が７０×
１０-7／℃以下であるセラミックスフィラーであり、ア
ルミナ、ムライト、ジルコン、コーディエライト、チタ
ン酸アルミニウム、β−スポデュメン、α−石英、β−
石英固溶体およびβ−ユークリプタイトから選ばれる１
種以上の粉末であることが、取り扱いやすさまたは入手
しやすさの点から好ましい。また、耐熱顔料として、た
とえばチタニア等の白色顔料、Ｆｅ−Ｍｎ複酸化物系、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ複酸化物系、Ｆｅ−Ｍｎ−Ａｌ複酸化
物系等の黒色顔料が挙げられる。
【００２３】本発明のガラスフリットを焼成して得られ
る焼成物の膨張係数は６０×１０-7〜９０×１０-7／℃
の範囲にあることが好ましい。膨張係数がこの範囲外で
は焼成物と下地のガラスとの膨張マッチングが困難にな
るおそれがある。
る焼成物の膨張係数は６０×１０-7〜９０×１０-7／℃
の範囲にあることが好ましい。膨張係数がこの範囲外で
は焼成物と下地のガラスとの膨張マッチングが困難にな
るおそれがある。
【００２４】次に本発明のガラスフリットの組成につい
て説明する。本発明のガラスの粉末は必須である。その
含有量は５０〜９９．９体積％であることが好ましい。
５０体積％未満ではガラスフリットの焼成時の流動性が
小さくなりすぎるおそれがある。より好ましくは５５体
積％以上、特に好ましくは６０体積％以上である。ま
た、その含有量が９９．９体積％超では、低膨張セラミ
ックスフィラーまたは耐熱顔料の含有量が小さくなりす
ぎる。より好ましくは９９体積％以下、特に好ましくは
９８体積％以下である。
て説明する。本発明のガラスの粉末は必須である。その
含有量は５０〜９９．９体積％であることが好ましい。
５０体積％未満ではガラスフリットの焼成時の流動性が
小さくなりすぎるおそれがある。より好ましくは５５体
積％以上、特に好ましくは６０体積％以上である。ま
た、その含有量が９９．９体積％超では、低膨張セラミ
ックスフィラーまたは耐熱顔料の含有量が小さくなりす
ぎる。より好ましくは９９体積％以下、特に好ましくは
９８体積％以下である。
【００２５】低膨張セラミックスフィラーは、膨張係数
を小さくするために５０体積％まで含有してもよい。５
０体積％超では焼成時の流動性が小さくなりすぎるおそ
れがある。より好ましくは４５体積％以下、特に好まし
くは４０体積％以下である。また、低膨張セラミックス
フィラーを含有する場合はその含有量は１体積％以上で
あることがより好ましく、２体積％以上であることが特
に好ましい。耐熱顔料は、必要に応じて４０体積％まで
含有してもよい。４０体積％超では焼成時の流動性が小
さくなりすぎるおそれがある。
を小さくするために５０体積％まで含有してもよい。５
０体積％超では焼成時の流動性が小さくなりすぎるおそ
れがある。より好ましくは４５体積％以下、特に好まし
くは４０体積％以下である。また、低膨張セラミックス
フィラーを含有する場合はその含有量は１体積％以上で
あることがより好ましく、２体積％以上であることが特
に好ましい。耐熱顔料は、必要に応じて４０体積％まで
含有してもよい。４０体積％超では焼成時の流動性が小
さくなりすぎるおそれがある。
【００２６】本発明のガラスフリットは低膨張セラミッ
クスフィラー、耐熱顔料の内の少なくともいずれか一方
を含有しなければならないが、それらの含有量の合計は
０．１〜５０体積％であることが好ましい。より好まし
くは１〜４５体積％、特に好ましくは２〜４０体積％で
ある。
クスフィラー、耐熱顔料の内の少なくともいずれか一方
を含有しなければならないが、それらの含有量の合計は
０．１〜５０体積％であることが好ましい。より好まし
くは１〜４５体積％、特に好ましくは２〜４０体積％で
ある。
【００２７】本発明のガラスフリットは、通常はビヒク
ルと混合してガラスペーストとされる。ビヒクルとの混
合は、乳鉢、三本ロール、等を用いて行われる。このガ
ラスペーストをスクリーン印刷等の方法により下地のガ
ラス、たとえばガラス基板またはガラス基板上に形成さ
れた薄膜の所定部位に塗布し、たとえば６００℃以下で
焼成し、封着、被覆、隔壁形成、等を行う。前記ビヒク
ルとしては、エチルセルロース、ニトロセルロース、等
の樹脂を、α−テルピネオール、ブチルカルビトールア
セテート、酢酸イソペンチル、等の溶剤に溶解したもの
が通常用いられる。
ルと混合してガラスペーストとされる。ビヒクルとの混
合は、乳鉢、三本ロール、等を用いて行われる。このガ
ラスペーストをスクリーン印刷等の方法により下地のガ
ラス、たとえばガラス基板またはガラス基板上に形成さ
れた薄膜の所定部位に塗布し、たとえば６００℃以下で
焼成し、封着、被覆、隔壁形成、等を行う。前記ビヒク
ルとしては、エチルセルロース、ニトロセルロース、等
の樹脂を、α−テルピネオール、ブチルカルビトールア
セテート、酢酸イソペンチル、等の溶剤に溶解したもの
が通常用いられる。
【００２８】
【実施例】表のＰ2Ｏ5〜ＷＯ3の欄にモル％表示で示し
た組成となるように原料を調合、混合して蓋付きの石英
ルツボに入れ、１１００℃に加熱し３０分間溶融した。
次いで、溶融ガラスをステンレス製ローラに流し込んで
フレーク化した。得られたフレーク状のガラスをアルミ
ナ製ボールミルで１０５分間粉砕してガラス粉末とし
た。
た組成となるように原料を調合、混合して蓋付きの石英
ルツボに入れ、１１００℃に加熱し３０分間溶融した。
次いで、溶融ガラスをステンレス製ローラに流し込んで
フレーク化した。得られたフレーク状のガラスをアルミ
ナ製ボールミルで１０５分間粉砕してガラス粉末とし
た。
【００２９】得られたガラス粉末について、ガラス転移
点Ｔg（単位：℃）、軟化点Ｔs（単位：℃）、結晶化ピ
ーク温度Ｔc（単位：℃）、膨張係数α（単位：１０-7
／℃）、溶出量Ｑd（％）、フローボタン径Ｄ（単位：
ｍｍ）、フローボタン外観、を測定・評価した。その方
法を以下に、結果を表に示す。例１〜５は５６０℃での
焼成に好適な実施例、例６、７は５８０℃での焼成に好
適な実施例、例８は比較例である。
点Ｔg（単位：℃）、軟化点Ｔs（単位：℃）、結晶化ピ
ーク温度Ｔc（単位：℃）、膨張係数α（単位：１０-7
／℃）、溶出量Ｑd（％）、フローボタン径Ｄ（単位：
ｍｍ）、フローボタン外観、を測定・評価した。その方
法を以下に、結果を表に示す。例１〜５は５６０℃での
焼成に好適な実施例、例６、７は５８０℃での焼成に好
適な実施例、例８は比較例である。
【００３０】ガラス転移点、軟化点、結晶化ピーク温
度：平均粒径が１０〜２０μｍのガラス粉末を試料とし
て示差熱分析により昇温速度１０℃／分で室温から８０
０℃までの範囲で測定した。なお、アルミナ粉末を標準
物質とした。５６０℃で焼成する場合は、軟化点が５６
０℃以下かつ結晶化ピーク温度が６２０℃以上であるこ
とが好ましい。５８０℃で焼成する場合は、軟化点が５
８０℃以下かつ結晶化ピーク温度が６５０℃以上である
ことが好ましい。
度：平均粒径が１０〜２０μｍのガラス粉末を試料とし
て示差熱分析により昇温速度１０℃／分で室温から８０
０℃までの範囲で測定した。なお、アルミナ粉末を標準
物質とした。５６０℃で焼成する場合は、軟化点が５６
０℃以下かつ結晶化ピーク温度が６２０℃以上であるこ
とが好ましい。５８０℃で焼成する場合は、軟化点が５
８０℃以下かつ結晶化ピーク温度が６５０℃以上である
ことが好ましい。
【００３１】膨張係数：前記溶融ガラスをステンレス製
板の上に流し出し、ガラス転移点近傍で徐冷した。徐冷
したガラスを直径２ｍｍ、長さ２０ｍｍの棒状に加工し
たものを試料とし、石英ガラスを標準試料として、示差
熱膨張計により５０〜２５０℃の範囲における平均線膨
張係数を測定した。
板の上に流し出し、ガラス転移点近傍で徐冷した。徐冷
したガラスを直径２ｍｍ、長さ２０ｍｍの棒状に加工し
たものを試料とし、石英ガラスを標準試料として、示差
熱膨張計により５０〜２５０℃の範囲における平均線膨
張係数を測定した。
【００３２】溶出量：膨張係数測定用試料と同じ試料を
８０℃の水に２４時間浸漬し、浸漬前後の試料重量から
重量減少率を算出し、％表示とした。この溶出量は化学
的耐久性の指標であり、０．１％以下であることが好ま
しく、０．０２％以下であることがより好ましく、０．
０１％未満であることが特に好ましい。
８０℃の水に２４時間浸漬し、浸漬前後の試料重量から
重量減少率を算出し、％表示とした。この溶出量は化学
的耐久性の指標であり、０．１％以下であることが好ま
しく、０．０２％以下であることがより好ましく、０．
０１％未満であることが特に好ましい。
【００３３】フローボタン径：ガラス粉末３．５ｇを直
径１２．７ｍｍの円柱状に加圧成形したものを試料とし
た。この試料を、例１〜５および例８については５６０
℃に１０分間、例６、７については５８０℃に１０分
間、それぞれ保持した。この加熱処理後の試料の直径を
測定した。この直径は１３ｍｍ以上であることが好まし
く、１４ｍｍ以上であることがより好ましい。
径１２．７ｍｍの円柱状に加圧成形したものを試料とし
た。この試料を、例１〜５および例８については５６０
℃に１０分間、例６、７については５８０℃に１０分
間、それぞれ保持した。この加熱処理後の試料の直径を
測定した。この直径は１３ｍｍ以上であることが好まし
く、１４ｍｍ以上であることがより好ましい。
【００３４】フローボタン外観：フローボタン径の測定
によって得られた前記加熱処理後の試料の外観を観察し
た。光沢があることが好ましい。光沢があるものを○、
光沢がないものを×、でそれぞれ示した。なお、例８の
ガラスの粉末は前記加熱処理によっては充分焼結しなか
った。
によって得られた前記加熱処理後の試料の外観を観察し
た。光沢があることが好ましい。光沢があるものを○、
光沢がないものを×、でそれぞれ示した。なお、例８の
ガラスの粉末は前記加熱処理によっては充分焼結しなか
った。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】本発明のガラスを用いることにより、Ｐ
ＤＰ、ＶＦＤ、等における封着、被覆、隔壁形成、等に
使用できる焼成物が得られる。また、電気絶縁性にも優
れているので電気的な問題がおこりにくい。
ＤＰ、ＶＦＤ、等における封着、被覆、隔壁形成、等に
使用できる焼成物が得られる。また、電気絶縁性にも優
れているので電気的な問題がおこりにくい。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G062 AA08 AA09 AA15 BB09 CC10 DA01 DB01 DB02 DB03 DC02 DC03 DC04 DD04 DD05 DE03 DE04 DE05 DF01 EA01 EA02 EA03 EA10 EB01 EB02 EB03 EC01 EC02 EC03 ED01 ED02 ED03 ED04 ED05 EE01 EE02 EE03 EE04 EE05 EF01 EF02 EF03 EF04 EF05 EG01 EG02 EG03 EG04 EG05 FA01 FB01 FC01 FD01 FE03 FE04 FE05 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH06 HH07 HH08 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM07 MM10 NN26 NN30 NN32 PP01 PP02 PP03 PP04 PP05 PP06 PP09 PP13 PP16 5G303 AA07 AB01 BA12 CA02 CB01 CB02 CB03 CB06 CB14 CB16 CB17 CB20 CB24 CB31 CB32 CB37 CB38 CB43
Claims (2)
- 【請求項１】下記酸化物基準のモル％表示で、 Ｐ2Ｏ5 １５〜５０、 ＳｎＯ ２〜３５、 ＺｎＯ ５〜４５、 Ｂ2Ｏ3 ０．１〜３０、 ＭｇＯ ０〜３５、 ＣａＯ ０〜３５、 ＳｒＯ ０〜３５、 ＢａＯ ０〜３５、 Ａｌ2Ｏ3 ０〜１０、 Ｉｎ2Ｏ3 ０〜１０、 ＷＯ3 ０〜１０、 Ｌｉ2Ｏ ０〜３、 Ｎａ2Ｏ ０〜３、 Ｋ2Ｏ ０〜３、 から実質的になり、ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯが
０〜３５モル％であり、Ａｌ2Ｏ3＋Ｉｎ2Ｏ3＋ＷＯ3が
０〜１０モル％であり、Ｌｉ2Ｏ＋Ｎａ2Ｏ＋Ｋ2Ｏが０
〜３モル％であり、かつ、ＳｎＯのＺｎＯに対するモル
比が１未満である無鉛低融点ガラス。 - 【請求項２】低膨張セラミックスフィラーおよび耐熱顔
料の少なくともいずれか一方と、請求項１に記載の無鉛
低融点ガラスの粉末を含有するガラスフリット。
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|---|---|---|---|
| JP31562299A JP4061792B2 (ja) | 1999-11-05 | 1999-11-05 | 無鉛低融点ガラスおよびガラスフリット |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31562299A JP4061792B2 (ja) | 1999-11-05 | 1999-11-05 | 無鉛低融点ガラスおよびガラスフリット |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001139344A true JP2001139344A (ja) | 2001-05-22 |
| JP2001139344A5 JP2001139344A5 (ja) | 2005-06-02 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP31562299A Expired - Fee Related JP4061792B2 (ja) | 1999-11-05 | 1999-11-05 | 無鉛低融点ガラスおよびガラスフリット |
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| JP2005112715A (ja) * | 2003-09-19 | 2005-04-28 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 低融点封着組成物、低融点ガラスペースト及び低融点ガラスタブレット |
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| US7888870B2 (en) | 2004-12-16 | 2011-02-15 | Panasonic Corporation | Plasma display panel, method of producing the same, and sealing member |
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-
1999
- 1999-11-05 JP JP31562299A patent/JP4061792B2/ja not_active Expired - Fee Related
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