JPH09202683A - 被覆肥料の製造方法 - Google Patents
被覆肥料の製造方法Info
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- JPH09202683A JPH09202683A JP8008942A JP894296A JPH09202683A JP H09202683 A JPH09202683 A JP H09202683A JP 8008942 A JP8008942 A JP 8008942A JP 894296 A JP894296 A JP 894296A JP H09202683 A JPH09202683 A JP H09202683A
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- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
- C05G5/30—Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings
- C05G5/37—Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings layered or coated with a polymer
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Abstract
(57)【要約】
【課題】熱硬化性樹脂で被覆した、塗膜欠陥のない緩効
性被覆肥料の工業的に有利な製造方法を提供すること。 【解決手段】熱硬化性樹脂で被覆した粒状被覆肥料の製
造方法において、以下の工程をこの順に行うことを特徴
とする被覆肥料の製造方法。 （１）粒状肥料を転動状態にする工程。 （２）該転動状態にある粒状肥料に層厚が１乃至１０μ
ｍになる量の液状の未硬化熱硬化性樹脂を添加する工
程。 （３）該粒状肥料の転動状態を維持し、各肥料粒子表面
を該未硬化熱硬化性樹脂で被覆する工程。 （４）該粒状肥料の転動状態を維持し、該未硬化熱硬化
性樹脂を硬化させる工程。 （５）上記（１）乃至（４）の工程をさらに１回または
それ以上繰り返す工程。
性被覆肥料の工業的に有利な製造方法を提供すること。 【解決手段】熱硬化性樹脂で被覆した粒状被覆肥料の製
造方法において、以下の工程をこの順に行うことを特徴
とする被覆肥料の製造方法。 （１）粒状肥料を転動状態にする工程。 （２）該転動状態にある粒状肥料に層厚が１乃至１０μ
ｍになる量の液状の未硬化熱硬化性樹脂を添加する工
程。 （３）該粒状肥料の転動状態を維持し、各肥料粒子表面
を該未硬化熱硬化性樹脂で被覆する工程。 （４）該粒状肥料の転動状態を維持し、該未硬化熱硬化
性樹脂を硬化させる工程。 （５）上記（１）乃至（４）の工程をさらに１回または
それ以上繰り返す工程。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、緩効性（遅効性と
言うこともある）粒状肥料の製造方法に関する。特にウ
レタン樹脂やエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂により樹脂
被覆した緩効性肥料の製造方法に関する。
言うこともある）粒状肥料の製造方法に関する。特にウ
レタン樹脂やエポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂により樹脂
被覆した緩効性肥料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粒状肥料を樹脂やワックス、あるいは硫
黄などで被覆、カプセル化して肥料の溶出速度を制御す
るいわゆる緩効性粒状肥料の歴史は古く、例えば特公昭
４０−２８９２７号公報、特公昭４４−２８４５７公
報、特公昭３７−１５３８２公報、あるいは特公昭４２
−１３６８１号公報などで、種々の被覆資材や被覆方法
が開示されている。被覆材がポリイソシアネ−ト化合物
とポリオ−ル化合物の反応物よりなるウレタン樹脂であ
る被覆肥料については、米国特許第３，２６４，０８９
号公報に、同じくエポキシ樹脂被覆材については米国特
許第３，２６４、０８８号公報に開示がある。ウレタン
樹脂を被覆材としてなる被覆肥料の製造方法について
は、特表平１−５００６６１号公報において、尿素肥料
表面にイソシアネ−ト化合物を過剰量反応させベ−スコ
−トを形成せしめ、その上に上記過剰イソシアネ−ト基
にポリオ−ル化合物を反応させることを特徴とする技術
の開示がある。特表平７−５００５６０公報には、ポリ
イソシアネ−ト化合物とポリオ−ル化合物の混合樹脂
を、各層が１０〜３０μｍの層をなす塗布を行い、アミ
ンミストで処理し各層を硬化することを特徴とする技術
の開示がある。しかしながら、これらの技術によって
は、塗膜欠陥が少なく制御された肥料溶出がされる目的
を十分満足しなかったり、あるいは製造法的にも複雑な
装置・工程を経るため工業的に不利な面が多々ある。
黄などで被覆、カプセル化して肥料の溶出速度を制御す
るいわゆる緩効性粒状肥料の歴史は古く、例えば特公昭
４０−２８９２７号公報、特公昭４４−２８４５７公
報、特公昭３７−１５３８２公報、あるいは特公昭４２
−１３６８１号公報などで、種々の被覆資材や被覆方法
が開示されている。被覆材がポリイソシアネ−ト化合物
とポリオ−ル化合物の反応物よりなるウレタン樹脂であ
る被覆肥料については、米国特許第３，２６４，０８９
号公報に、同じくエポキシ樹脂被覆材については米国特
許第３，２６４、０８８号公報に開示がある。ウレタン
樹脂を被覆材としてなる被覆肥料の製造方法について
は、特表平１−５００６６１号公報において、尿素肥料
表面にイソシアネ−ト化合物を過剰量反応させベ−スコ
−トを形成せしめ、その上に上記過剰イソシアネ−ト基
にポリオ−ル化合物を反応させることを特徴とする技術
の開示がある。特表平７−５００５６０公報には、ポリ
イソシアネ−ト化合物とポリオ−ル化合物の混合樹脂
を、各層が１０〜３０μｍの層をなす塗布を行い、アミ
ンミストで処理し各層を硬化することを特徴とする技術
の開示がある。しかしながら、これらの技術によって
は、塗膜欠陥が少なく制御された肥料溶出がされる目的
を十分満足しなかったり、あるいは製造法的にも複雑な
装置・工程を経るため工業的に不利な面が多々ある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、熱硬
化性樹脂で被覆した、塗膜欠陥のない緩効性被覆肥料の
工業的に有利な製造方法を提供することである。
化性樹脂で被覆した、塗膜欠陥のない緩効性被覆肥料の
工業的に有利な製造方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至った。本発明は以下とおりである。即ち、 １．熱硬化性樹脂で被覆した粒状被覆肥料の製造方法に
おいて、以下の工程をこの順に行うことを特徴とする被
覆肥料の製造方法。 （１）粒状肥料を転動状態にする工程。 （２）該転動状態にある粒状肥料に層厚が１乃至１０μ
ｍになる量の液状の未硬化熱硬化性樹脂を添加する工
程。 （３）該粒状肥料の転動状態を維持し、各肥料粒子表面
を該未硬化熱硬化性樹脂で被覆する工程。 （４）該粒状肥料の転動状態を維持し、該未硬化熱硬化
性樹脂を硬化させる工程。 （５）上記（１）乃至（４）の工程をさらに１回または
それ以上繰り返す工程。 ２．熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂またはウレタン樹脂で
あることを特徴とする上記１記載の被覆肥料の製造方
法。 ３．ウレタン樹脂が、ジイソシアネ−ト化合物、ポリオ
−ル化合物及びアミン触媒を必須成分としてなるもので
あることを特徴とする上記２記載の被覆肥料の製造方
法。 ４．熱硬化性樹脂の被覆加工温度でのゲル・タイムが５
分以下であることを特徴とする上記１、２または３記載
の被覆肥料の製造方法。
を解決するために鋭意検討した結果、本発明を完成する
に至った。本発明は以下とおりである。即ち、 １．熱硬化性樹脂で被覆した粒状被覆肥料の製造方法に
おいて、以下の工程をこの順に行うことを特徴とする被
覆肥料の製造方法。 （１）粒状肥料を転動状態にする工程。 （２）該転動状態にある粒状肥料に層厚が１乃至１０μ
ｍになる量の液状の未硬化熱硬化性樹脂を添加する工
程。 （３）該粒状肥料の転動状態を維持し、各肥料粒子表面
を該未硬化熱硬化性樹脂で被覆する工程。 （４）該粒状肥料の転動状態を維持し、該未硬化熱硬化
性樹脂を硬化させる工程。 （５）上記（１）乃至（４）の工程をさらに１回または
それ以上繰り返す工程。 ２．熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂またはウレタン樹脂で
あることを特徴とする上記１記載の被覆肥料の製造方
法。 ３．ウレタン樹脂が、ジイソシアネ−ト化合物、ポリオ
−ル化合物及びアミン触媒を必須成分としてなるもので
あることを特徴とする上記２記載の被覆肥料の製造方
法。 ４．熱硬化性樹脂の被覆加工温度でのゲル・タイムが５
分以下であることを特徴とする上記１、２または３記載
の被覆肥料の製造方法。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。粒状肥料を転動状態にする方法としては、特に装
置に制限はなく公知、慣用のものを用いることができる
が、例えば、回転パン、回転ドラムなどを例示すること
ができる。尚、該装置に加温設備を付設されたものは、
被覆加工の高精度化や加工時間の調整に好適である。使
用される粒状肥料は、従来の肥料の粒状物のの何れであ
っても良い。その具体例としては、尿素、硫安、塩安、
燐安、硝安、石灰窒素、硝酸ソ−ダ、アセトアルデヒド
縮合尿素等の窒素質肥料、焼成りん肥、加工燐酸肥料、
重加燐酸石灰、混合燐酸肥料等の燐酸質肥料、塩化加
里、硫酸加里苦土、重炭酸加里、けい酸加里肥料等の加
里質肥料、燐酸加里肥料、硝酸加里肥料等の化成肥料、
又は有機質肥料など、さらにこれらの肥料の混合物を、
それ自体公知の方法により造粒した粒状肥料を挙げるこ
とができる。粒状肥料の粒径に特に限定はないが、１〜
５ｍｍであることが製造上好ましい範囲である。
する。粒状肥料を転動状態にする方法としては、特に装
置に制限はなく公知、慣用のものを用いることができる
が、例えば、回転パン、回転ドラムなどを例示すること
ができる。尚、該装置に加温設備を付設されたものは、
被覆加工の高精度化や加工時間の調整に好適である。使
用される粒状肥料は、従来の肥料の粒状物のの何れであ
っても良い。その具体例としては、尿素、硫安、塩安、
燐安、硝安、石灰窒素、硝酸ソ−ダ、アセトアルデヒド
縮合尿素等の窒素質肥料、焼成りん肥、加工燐酸肥料、
重加燐酸石灰、混合燐酸肥料等の燐酸質肥料、塩化加
里、硫酸加里苦土、重炭酸加里、けい酸加里肥料等の加
里質肥料、燐酸加里肥料、硝酸加里肥料等の化成肥料、
又は有機質肥料など、さらにこれらの肥料の混合物を、
それ自体公知の方法により造粒した粒状肥料を挙げるこ
とができる。粒状肥料の粒径に特に限定はないが、１〜
５ｍｍであることが製造上好ましい範囲である。
【０００６】使用される熱硬化性樹脂について説明す
る。熱硬化樹脂としては、公知のものが使用でき、具体
的に例示するとエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹
脂、フェノ−ル樹脂、アルキッド樹脂、キシレン樹脂、
メラミン樹脂、フラン樹脂、シリコン樹脂等の熱硬化性
樹脂を挙げることができ、必要に応じてこれらの中から
選ばれた２種以上を混合して用いても良い。これらの中
で、エポキシ樹脂やウレタン樹脂が作業性、性能の面か
ら好ましいものであり、特にジイソシアネ−ト化合物と
ポリオ−ル化合物にアミン触媒を処方したウレタン樹脂
が好ましい。
る。熱硬化樹脂としては、公知のものが使用でき、具体
的に例示するとエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹
脂、フェノ−ル樹脂、アルキッド樹脂、キシレン樹脂、
メラミン樹脂、フラン樹脂、シリコン樹脂等の熱硬化性
樹脂を挙げることができ、必要に応じてこれらの中から
選ばれた２種以上を混合して用いても良い。これらの中
で、エポキシ樹脂やウレタン樹脂が作業性、性能の面か
ら好ましいものであり、特にジイソシアネ−ト化合物と
ポリオ−ル化合物にアミン触媒を処方したウレタン樹脂
が好ましい。
【０００７】ウレタン樹脂についてさらに説明すると、
ウレタン樹脂とは、ポリイソシアネ−ト化合物とポリオ
−ル化合物を反応させることにより３次元架橋させた樹
脂の総称であるが、本発明でいう未硬化ウレタン樹脂と
は、該ポリイソシアネ−ト化合物と該ポリオ−ル化合物
の混合物であり、全く反応させてないか、あるいは３次
元化しない程度予め一部を反応させたものいう。反応の
促進のために触媒を添加しておくことも有用な技術であ
る。該未硬化樹脂の形態としては無溶剤型、溶液型、水
系エマルジョン型等何れでも良いが、特に無溶剤型で、
かつ加工温度において液状であるものが好適である。ポ
リイソシアネ−ト化合物に特に限定はないが、具体的に
例示するとトルエンジイソシアネ−ト（ＴＤＩと言うこ
とがある）、ジフェニルメタンジイソシアネ−ト（ＭＤ
Ｉと言うことがある）、ナフタレンジイソシアネ−ト、
トリジンイソシアネ−ト、ヘキサメチレンジイソシアネ
−ト、イソホロンジイソシアネ−ト、キシリレンジイソ
シアネ−トなどを例示することことができ、必要に応じ
てこれらの混合物を用いることができる。なかでも、Ｍ
ＤＩやＴＤＩあるいはこれらから誘導されるオリゴマ−
体が好適に用いられる。ポリオ−ル化合物については、
特に限定はないが、例えば多価アルコ−ル、アミノアル
コ−ル、アミンを開始剤として用い、エチレンオキサイ
ドやプロピレンオキサイドを重付加して得られるポリエ
−テルポリオ−ル、テトラヒドロフランを重合して得ら
れるポリテトラメチレンエ−テルグルコ−ルなどのポリ
エ−テル型ポリオ−ル、多価アルコ−ルとポリエ−テル
ポリオ−ルとカルボン酸化合物を反応させる等の方法に
より得られるポリエステル型ポリオ−ルなどが挙げられ
る。また、生分解性を考慮してＯＨ基含有の天然物、ま
たはその変性物を用いることも可能である。
ウレタン樹脂とは、ポリイソシアネ−ト化合物とポリオ
−ル化合物を反応させることにより３次元架橋させた樹
脂の総称であるが、本発明でいう未硬化ウレタン樹脂と
は、該ポリイソシアネ−ト化合物と該ポリオ−ル化合物
の混合物であり、全く反応させてないか、あるいは３次
元化しない程度予め一部を反応させたものいう。反応の
促進のために触媒を添加しておくことも有用な技術であ
る。該未硬化樹脂の形態としては無溶剤型、溶液型、水
系エマルジョン型等何れでも良いが、特に無溶剤型で、
かつ加工温度において液状であるものが好適である。ポ
リイソシアネ−ト化合物に特に限定はないが、具体的に
例示するとトルエンジイソシアネ−ト（ＴＤＩと言うこ
とがある）、ジフェニルメタンジイソシアネ−ト（ＭＤ
Ｉと言うことがある）、ナフタレンジイソシアネ−ト、
トリジンイソシアネ−ト、ヘキサメチレンジイソシアネ
−ト、イソホロンジイソシアネ−ト、キシリレンジイソ
シアネ−トなどを例示することことができ、必要に応じ
てこれらの混合物を用いることができる。なかでも、Ｍ
ＤＩやＴＤＩあるいはこれらから誘導されるオリゴマ−
体が好適に用いられる。ポリオ−ル化合物については、
特に限定はないが、例えば多価アルコ−ル、アミノアル
コ−ル、アミンを開始剤として用い、エチレンオキサイ
ドやプロピレンオキサイドを重付加して得られるポリエ
−テルポリオ−ル、テトラヒドロフランを重合して得ら
れるポリテトラメチレンエ−テルグルコ−ルなどのポリ
エ−テル型ポリオ−ル、多価アルコ−ルとポリエ−テル
ポリオ−ルとカルボン酸化合物を反応させる等の方法に
より得られるポリエステル型ポリオ−ルなどが挙げられ
る。また、生分解性を考慮してＯＨ基含有の天然物、ま
たはその変性物を用いることも可能である。
【０００８】反応触媒としては、公知慣用のものを用い
ることができるが、具体的に例示するとトリエチレンジ
アミン、Ｎ−メチルモルフォリン、Ｎ，Ｎジメチルモル
フォリン、ジアザビシクロウンデセン、２，４，６，−
トリス（ジメチルアミノメチル）フェノ−ル等のアミン
触媒が好適に用いられる。さらに、必要に応じて、着色
のために顔料や染料、あるいは充填剤としてタルク、マ
イカ、シリカ、カ−ボンブラック、樹脂粉末、等の無機
／有機粉粒体を使用することも可能である。
ることができるが、具体的に例示するとトリエチレンジ
アミン、Ｎ−メチルモルフォリン、Ｎ，Ｎジメチルモル
フォリン、ジアザビシクロウンデセン、２，４，６，−
トリス（ジメチルアミノメチル）フェノ−ル等のアミン
触媒が好適に用いられる。さらに、必要に応じて、着色
のために顔料や染料、あるいは充填剤としてタルク、マ
イカ、シリカ、カ−ボンブラック、樹脂粉末、等の無機
／有機粉粒体を使用することも可能である。
【０００９】本発明の製造法においては、転動状態にあ
る粒状肥料を所定の加工温度にする工程を含む。加工温
度としては、上記未硬化樹脂のゲルタイムが５分以内、
さらに好ましくは３分以内である。該転動状態にある粒
子に、上記未硬化樹脂を添加、コ−ティングする工程に
おいては、予め硬化剤や触媒が配合、混合された樹脂組
成物を滴下、噴霧等の方法により投入される。あるい
は、主剤、硬化剤、触媒等を別々に添加、肥料粒子を樹
脂でコ−ティングされる際に各成分が混合されるような
方法でも良い。一度に投入される樹脂量はコ−ティング
される膜厚が１〜１０μｍになるように調整される。さ
らに好ましくは２μｍ以上６μｍ以下の範囲である。１
μｍ以下では、被覆回数が多すぎて工業的に不利にな
る。一方、膜厚が１０μｍ以上となると以下の問題が生
じる。本発明の方法においては、転動状態にある肥料
に、液状の未硬化樹脂が投入され、まず、粒子の転動に
より粒子表面に均一な未硬化樹脂層が形成され、同時に
樹脂の硬化反応が進行する。この際、樹脂は反応に伴い
徐々に増粘が起こり、曳糸性を帯びるようになる。その
際に、樹脂の粘着性が増大し肥料粒子同士が樹脂により
粘着され、多数の粒子からなる塊状物になり、元の一次
粒子にほぐれなかったり、ほぐれたとしても樹脂表面に
損傷を与える懸念がある。樹脂膜が１０μｍ以上では、
上述の通りの問題が起こり、個々の粒子を均一に硬化樹
脂でコ−ティングすることはできない。発明者らは、樹
脂膜が厚いと、粒子転動により粘着しあった粒子同士を
引き離す力が足りなくなるためだと考えている。いずれ
にせよ、一度に厚い樹脂膜で被覆しようとする場合に
は、通常の転動型コ−ティング法では上記不具合を生
じ、所望の樹脂被覆した粒状肥料を製造することは困難
である。
る粒状肥料を所定の加工温度にする工程を含む。加工温
度としては、上記未硬化樹脂のゲルタイムが５分以内、
さらに好ましくは３分以内である。該転動状態にある粒
子に、上記未硬化樹脂を添加、コ−ティングする工程に
おいては、予め硬化剤や触媒が配合、混合された樹脂組
成物を滴下、噴霧等の方法により投入される。あるい
は、主剤、硬化剤、触媒等を別々に添加、肥料粒子を樹
脂でコ−ティングされる際に各成分が混合されるような
方法でも良い。一度に投入される樹脂量はコ−ティング
される膜厚が１〜１０μｍになるように調整される。さ
らに好ましくは２μｍ以上６μｍ以下の範囲である。１
μｍ以下では、被覆回数が多すぎて工業的に不利にな
る。一方、膜厚が１０μｍ以上となると以下の問題が生
じる。本発明の方法においては、転動状態にある肥料
に、液状の未硬化樹脂が投入され、まず、粒子の転動に
より粒子表面に均一な未硬化樹脂層が形成され、同時に
樹脂の硬化反応が進行する。この際、樹脂は反応に伴い
徐々に増粘が起こり、曳糸性を帯びるようになる。その
際に、樹脂の粘着性が増大し肥料粒子同士が樹脂により
粘着され、多数の粒子からなる塊状物になり、元の一次
粒子にほぐれなかったり、ほぐれたとしても樹脂表面に
損傷を与える懸念がある。樹脂膜が１０μｍ以上では、
上述の通りの問題が起こり、個々の粒子を均一に硬化樹
脂でコ−ティングすることはできない。発明者らは、樹
脂膜が厚いと、粒子転動により粘着しあった粒子同士を
引き離す力が足りなくなるためだと考えている。いずれ
にせよ、一度に厚い樹脂膜で被覆しようとする場合に
は、通常の転動型コ−ティング法では上記不具合を生
じ、所望の樹脂被覆した粒状肥料を製造することは困難
である。
【００１０】上述の通りの工程により、未硬化樹脂が被
覆された粒状肥料をそのまま転動状態で維持し、樹脂を
硬化させる。ここで言う硬化とは、一般にいう完全硬化
の必要はなく、樹脂がゲル化点を過ぎ、曳糸性がなくな
った状態をいう。そのような状態になれば、その後は樹
脂の粘着性に伴い粒子同士が凝集し、解砕不能となるこ
とはないので、次の未硬化樹脂を添加することが可能で
ある。本発明の製造方法は、上記工程を複数回繰り返す
ことで所望の膜厚で樹脂被覆した粒状肥料を得ることが
できる。製品の被覆樹脂膜厚は希望する溶出パタ−ンに
よって異なるが、一般に２０μｍから２００μｍが好適
な範囲である。最終層までコ−トされた被覆肥料は、必
要に応じて樹脂の完全硬化のため、所定の硬化温度で十
分維持される工程を含んでも良い。また、肥料の固結防
止や施肥した際の浮上防止のために、該被覆肥料表面に
クレイ等の無機微粉を添加することも有用な技術であ
る。
覆された粒状肥料をそのまま転動状態で維持し、樹脂を
硬化させる。ここで言う硬化とは、一般にいう完全硬化
の必要はなく、樹脂がゲル化点を過ぎ、曳糸性がなくな
った状態をいう。そのような状態になれば、その後は樹
脂の粘着性に伴い粒子同士が凝集し、解砕不能となるこ
とはないので、次の未硬化樹脂を添加することが可能で
ある。本発明の製造方法は、上記工程を複数回繰り返す
ことで所望の膜厚で樹脂被覆した粒状肥料を得ることが
できる。製品の被覆樹脂膜厚は希望する溶出パタ−ンに
よって異なるが、一般に２０μｍから２００μｍが好適
な範囲である。最終層までコ−トされた被覆肥料は、必
要に応じて樹脂の完全硬化のため、所定の硬化温度で十
分維持される工程を含んでも良い。また、肥料の固結防
止や施肥した際の浮上防止のために、該被覆肥料表面に
クレイ等の無機微粉を添加することも有用な技術であ
る。
【００１１】
【実施例】以下実施例により本発明をさらに具体的に説
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。 実施例１ 粒状尿素（平均粒径３．４ｍｍ）を２ｋｇを、熱風発生
機を付設した温度制御可能な傾斜パン型転動造粒機（パ
ン径５２０ｍｍ）に仕込み、２０〜３０ＲＰＭで回転さ
せ粒状肥料を転動状態にした。該装置を加熱して仕込ん
だ粒状尿素の温度を７０〜７５℃に維持し、転動状態を
維持させた。被覆樹脂として、ポリメリックＭＤＩ（住
友バイエルウレタン製、商品名：スミジュ−ル４４Ｖ１
０）を４．７ｇ、分岐ポリエ−テル型ポリオ−ル（住友
バイエルウレタン製、商品名：スミフェンＴＭ）を５．
３ｇ、及びアミン触媒として２、４、６−トリス（ジメ
チルアミノメチル）フェノ−ルを０．１ｇを攪拌混合
し、速やかに加温されかつ転動状態にある該粒状尿素に
添加した。該未硬化ウレタン樹脂組成物は室温において
液状であった。尚、本実施例で用いた未硬化ウレタン樹
脂のゲルタイムは６５℃において２分３０秒であった。
また、投入した樹脂量は、仕込み肥料に対して０．５重
量％であり、該粒径の肥料を被覆した場合コ−ト樹脂の
膜厚は約３．１μｍとなる。目視観察では、投入した樹
脂は約３０秒でほぼ均一に粒状肥料表面をコ−トするこ
とが確認された。樹脂投入後３分後に試料の一部を取り
出したところ、樹脂は殆ど粘着性を失った状態であっ
た。３分毎に上記工程を１６回繰り返し、肥料に対して
８重量％被覆を行った。最終的に該樹脂被覆した粒状肥
料を７０℃−７５℃で１０分維持し、樹脂を完全硬化す
ることでウレタン樹脂被覆した粒状肥料を作成した。全
工程の所要時間は約１時間であり、工業的に有利な方法
であった。該工程による樹脂の被覆量は該被覆肥料断面
のＳＥＭ観察から樹脂膜の厚みは約５０μｍであること
が分かった。上記工程により作成した樹脂被覆粒状肥料
の２５℃での肥料溶出挙動を評価した。その結果、該被
覆尿素は、約８５日間で８０％の肥料分が溶出し、十分
な緩効性を有することが確認された。尚、肥料溶出の評
価は農林水産省環境技術研究所より提案の方法（例えば
「詳解肥料分析法」越野正義編著、１９８８年）に則り
行った。
明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもの
ではない。 実施例１ 粒状尿素（平均粒径３．４ｍｍ）を２ｋｇを、熱風発生
機を付設した温度制御可能な傾斜パン型転動造粒機（パ
ン径５２０ｍｍ）に仕込み、２０〜３０ＲＰＭで回転さ
せ粒状肥料を転動状態にした。該装置を加熱して仕込ん
だ粒状尿素の温度を７０〜７５℃に維持し、転動状態を
維持させた。被覆樹脂として、ポリメリックＭＤＩ（住
友バイエルウレタン製、商品名：スミジュ−ル４４Ｖ１
０）を４．７ｇ、分岐ポリエ−テル型ポリオ−ル（住友
バイエルウレタン製、商品名：スミフェンＴＭ）を５．
３ｇ、及びアミン触媒として２、４、６−トリス（ジメ
チルアミノメチル）フェノ−ルを０．１ｇを攪拌混合
し、速やかに加温されかつ転動状態にある該粒状尿素に
添加した。該未硬化ウレタン樹脂組成物は室温において
液状であった。尚、本実施例で用いた未硬化ウレタン樹
脂のゲルタイムは６５℃において２分３０秒であった。
また、投入した樹脂量は、仕込み肥料に対して０．５重
量％であり、該粒径の肥料を被覆した場合コ−ト樹脂の
膜厚は約３．１μｍとなる。目視観察では、投入した樹
脂は約３０秒でほぼ均一に粒状肥料表面をコ−トするこ
とが確認された。樹脂投入後３分後に試料の一部を取り
出したところ、樹脂は殆ど粘着性を失った状態であっ
た。３分毎に上記工程を１６回繰り返し、肥料に対して
８重量％被覆を行った。最終的に該樹脂被覆した粒状肥
料を７０℃−７５℃で１０分維持し、樹脂を完全硬化す
ることでウレタン樹脂被覆した粒状肥料を作成した。全
工程の所要時間は約１時間であり、工業的に有利な方法
であった。該工程による樹脂の被覆量は該被覆肥料断面
のＳＥＭ観察から樹脂膜の厚みは約５０μｍであること
が分かった。上記工程により作成した樹脂被覆粒状肥料
の２５℃での肥料溶出挙動を評価した。その結果、該被
覆尿素は、約８５日間で８０％の肥料分が溶出し、十分
な緩効性を有することが確認された。尚、肥料溶出の評
価は農林水産省環境技術研究所より提案の方法（例えば
「詳解肥料分析法」越野正義編著、１９８８年）に則り
行った。
【００１２】実施例２ 粒状尿素（平均粒径３．４ｍｍ）２ｋｇを実施例１と全
く同様にして転動状態にし、６５−７０℃に維持した。
被覆樹脂として実施例１と全く同様の成分、組成比を用
いた。まず、ポリオ−ル成分５．３ｇにアミン触媒０．
１ｇを加え、十分に混合した後、該転動かつ加温状態に
ある粒状肥料に添加した。アミン含有ポリオ−ルは、約
３０秒で肥料表面を均一コ−トすることが目視で観察さ
れた。その後、該肥料の転動・加温状態を継続したまま
ポリイソシアネ−ト成分４．７ｇを添加した。ポリイソ
シアネ−ト成分添加後、３分後に試料の一部を取り出し
たところ、樹脂は殆ど粘着性を失った状態であった。４
分毎に上記工程を１６回繰り返し、肥料に対して８重量
％被覆を行った。上記工程により作成した樹脂被覆粒状
肥料の２５℃での肥料溶出挙動を実施例１と同様に評価
した結果、該被覆尿素は約７０日間で８０％の肥料分が
溶出し、十分な緩効性を有することが確認された。ま
た、本実施例により、ポリイソシアネ−ト成分とポリオ
−ル成分を別々に加える方法も可能であることが確認さ
れた。
く同様にして転動状態にし、６５−７０℃に維持した。
被覆樹脂として実施例１と全く同様の成分、組成比を用
いた。まず、ポリオ−ル成分５．３ｇにアミン触媒０．
１ｇを加え、十分に混合した後、該転動かつ加温状態に
ある粒状肥料に添加した。アミン含有ポリオ−ルは、約
３０秒で肥料表面を均一コ−トすることが目視で観察さ
れた。その後、該肥料の転動・加温状態を継続したまま
ポリイソシアネ−ト成分４．７ｇを添加した。ポリイソ
シアネ−ト成分添加後、３分後に試料の一部を取り出し
たところ、樹脂は殆ど粘着性を失った状態であった。４
分毎に上記工程を１６回繰り返し、肥料に対して８重量
％被覆を行った。上記工程により作成した樹脂被覆粒状
肥料の２５℃での肥料溶出挙動を実施例１と同様に評価
した結果、該被覆尿素は約７０日間で８０％の肥料分が
溶出し、十分な緩効性を有することが確認された。ま
た、本実施例により、ポリイソシアネ−ト成分とポリオ
−ル成分を別々に加える方法も可能であることが確認さ
れた。
【００１３】実施例３ 粒状尿素（平均粒径２．９ｍｍ）２ｋｇを実施例１と全
く同様にして転動状態にし、６５−７０℃に維持した。
被覆樹脂として実施例１と全く同様の成分、組成比を用
いた。十分混合された未硬化の該被覆用樹脂１５ｇを加
温・転動状態にある該粒状肥料に添加し、ウレタン樹脂
により被覆した。投入した樹脂量は、肥料に対して０．
７５重量％であり、該粒径の肥料を被覆した場合、コ−
ト樹脂の膜厚は約４．３μｍとなる。目視観察では、投
入した樹脂は約３０秒でほぼ均一に粒状肥料表面をコ−
トすることが確認された。樹脂投入後３分後に試料の一
部を取り出したところ、樹脂は殆ど粘着性を失った状態
であった。３分毎に上記工程を１６回繰り返し、肥料に
対して１２重量％被覆を行った。最後にカットクレイ１
０ｇを添加し、７０−７５℃で１０分間維持し、ウレタ
ン被覆粒状肥料を作成した。上記工程により作成した樹
脂被覆粒状肥料の２５℃での肥料溶出挙動を実施例１と
同様に評価した結果、該被覆尿素は約１２０日間で８０
％の肥料分が溶出し、十分な緩効性を有することが確認
された。
く同様にして転動状態にし、６５−７０℃に維持した。
被覆樹脂として実施例１と全く同様の成分、組成比を用
いた。十分混合された未硬化の該被覆用樹脂１５ｇを加
温・転動状態にある該粒状肥料に添加し、ウレタン樹脂
により被覆した。投入した樹脂量は、肥料に対して０．
７５重量％であり、該粒径の肥料を被覆した場合、コ−
ト樹脂の膜厚は約４．３μｍとなる。目視観察では、投
入した樹脂は約３０秒でほぼ均一に粒状肥料表面をコ−
トすることが確認された。樹脂投入後３分後に試料の一
部を取り出したところ、樹脂は殆ど粘着性を失った状態
であった。３分毎に上記工程を１６回繰り返し、肥料に
対して１２重量％被覆を行った。最後にカットクレイ１
０ｇを添加し、７０−７５℃で１０分間維持し、ウレタ
ン被覆粒状肥料を作成した。上記工程により作成した樹
脂被覆粒状肥料の２５℃での肥料溶出挙動を実施例１と
同様に評価した結果、該被覆尿素は約１２０日間で８０
％の肥料分が溶出し、十分な緩効性を有することが確認
された。
【００１４】比較例１ 一度に添加する樹脂量を４０ｇにした以外は実施例１と
全く同様にして樹脂被覆肥料の製造を試みた。尚、該樹
脂量は、粒状肥料に対して１２．４μｍの膜厚となる。
目視観察では、投入した樹脂は約３０秒でほぼ均一に粒
状肥料表面をコ−トすることが確認された。約２分後、
樹脂は増粘し曵糸性を帯びるようになり、粒子同士が粘
着しあい多数の粒子が凝集した塊状物が生成し、その後
解砕不能となった。
全く同様にして樹脂被覆肥料の製造を試みた。尚、該樹
脂量は、粒状肥料に対して１２．４μｍの膜厚となる。
目視観察では、投入した樹脂は約３０秒でほぼ均一に粒
状肥料表面をコ−トすることが確認された。約２分後、
樹脂は増粘し曵糸性を帯びるようになり、粒子同士が粘
着しあい多数の粒子が凝集した塊状物が生成し、その後
解砕不能となった。
【００１５】比較例２ 樹脂成分として、アミン触媒を加えない以外は、実施例
１と全く同様にして樹脂被覆肥料の製造を試みた。アミ
ン触媒を加えない場合の該樹脂のゲル化時間は、２０分
であった。第１回目の樹脂の添加後して３分経過後に試
料を取り出したところ樹脂は硬化せず、液状のままであ
った。また、１０分経過後も同様に試料を取り出したと
ころ、樹脂の増粘は観察されたものの粘調な液体状であ
った。その状態にある該肥料に引き続き同様に樹脂を添
加したところ、粒子同士が粘着しあい多数の粒子が凝集
した塊状物が生成し、その後解砕不能となった。
１と全く同様にして樹脂被覆肥料の製造を試みた。アミ
ン触媒を加えない場合の該樹脂のゲル化時間は、２０分
であった。第１回目の樹脂の添加後して３分経過後に試
料を取り出したところ樹脂は硬化せず、液状のままであ
った。また、１０分経過後も同様に試料を取り出したと
ころ、樹脂の増粘は観察されたものの粘調な液体状であ
った。その状態にある該肥料に引き続き同様に樹脂を添
加したところ、粒子同士が粘着しあい多数の粒子が凝集
した塊状物が生成し、その後解砕不能となった。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、熱硬化性樹脂で被覆し
た、塗膜欠陥のない緩効性被覆肥料を工業的に有利に製
造できる。
た、塗膜欠陥のない緩効性被覆肥料を工業的に有利に製
造できる。
Claims (4)
- 【請求項１】熱硬化性樹脂で被覆した粒状被覆肥料の製
造方法において、以下の工程をこの順に行うことを特徴
とする被覆肥料の製造方法。 （１）粒状肥料を転動状態にする工程。 （２）該転動状態にある粒状肥料に層厚が１乃至１０μ
ｍになる量の液状の未硬化熱硬化性樹脂を添加する工
程。 （３）該粒状肥料の転動状態を維持し、各肥料粒子表面
を該未硬化熱硬化性樹脂で被覆する工程。 （４）該粒状肥料の転動状態を維持し、該未硬化熱硬化
性樹脂を熱硬化させる工程。 （５）上記（１）乃至（４）の工程をさらに１回または
それ以上繰り返す工程。 - 【請求項２】請求項１記載の熱硬化性樹脂がエポキシ樹
脂またはウレタン樹脂であることを特徴とする請求項１
記載の被覆肥料の製造方法。 - 【請求項３】ウレタン樹脂が、ジイソシアネ−ト化合
物、ポリオ−ル化合物及びアミン触媒を必須成分として
なることを特徴とする請求項２記載の被覆肥料の製造方
法。 - 【請求項４】熱硬化性樹脂の被覆加工温度でのゲル・タ
イムが５分以下であることを特徴とする請求項１、２ま
たは３記載の被覆肥料の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8008942A JPH09202683A (ja) | 1996-01-23 | 1996-01-23 | 被覆肥料の製造方法 |
| TW086100585A TW464640B (en) | 1996-01-23 | 1997-01-21 | Process for making a coated fertilizer |
| KR1019970001549A KR970059153A (ko) | 1996-01-23 | 1997-01-21 | 피복 비료의 제조방법 |
| MYPI97000231A MY119117A (en) | 1996-01-23 | 1997-01-22 | Method of manufacturing coated fertilizer |
| AU12282/97A AU695280B2 (en) | 1996-01-23 | 1997-01-22 | Method of manufacturing coated fertilizer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8008942A JPH09202683A (ja) | 1996-01-23 | 1996-01-23 | 被覆肥料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09202683A true JPH09202683A (ja) | 1997-08-05 |
Family
ID=11706733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8008942A Pending JPH09202683A (ja) | 1996-01-23 | 1996-01-23 | 被覆肥料の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09202683A (ja) |
| KR (1) | KR970059153A (ja) |
| AU (1) | AU695280B2 (ja) |
| MY (1) | MY119117A (ja) |
| TW (1) | TW464640B (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6231633B1 (en) | 1998-05-22 | 2001-05-15 | Sumitomo Chemical Company Limited | Granular coated fertilizer and method for producing the same |
| JP2002068880A (ja) * | 2000-06-14 | 2002-03-08 | Chisso Corp | 被覆生物活性粒状物およびその製造方法 |
| US7722696B2 (en) | 2001-11-29 | 2010-05-25 | Ashland-Sudchemie-Kernfest Gmbh | Coated granular substances |
| JP2011016685A (ja) * | 2009-07-09 | 2011-01-27 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 樹脂被覆粒状肥料の製造方法 |
| WO2011043335A1 (ja) * | 2009-10-06 | 2011-04-14 | セントラル硝子株式会社 | 被覆水溶性粒状体の製造方法 |
| WO2011122238A1 (ja) | 2010-03-31 | 2011-10-06 | セントラル硝子株式会社 | 被覆粒状体及び該被覆粒状体の製造方法 |
| JP2012046382A (ja) * | 2010-08-27 | 2012-03-08 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 樹脂被覆粒状肥料の製造方法 |
| KR20230115299A (ko) | 2020-12-14 | 2023-08-02 | 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤 | 피복 입상 비료의 제조 방법 및 피복 입상 비료 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5238361A (en) * | 1975-09-22 | 1977-03-24 | Ube Industries | Slowly available coated granular fertilizer |
| DE3544451C1 (de) * | 1985-12-16 | 1987-01-15 | Ashland Suedchemie Kernfest | Verfahren zum Erzeugen einer wasserdurchlaessigen Umhuellung auf koernigen,wasserloeslichen Stoffen und seine Anwendung |
| US4804403A (en) * | 1986-08-18 | 1989-02-14 | Melamine Chemicals, Inc. | Attrition-resistant, controlled release fertilizers |
| JPH04305085A (ja) * | 1991-03-29 | 1992-10-28 | Yuukishitsu Hiryo Seibutsu Kassei Riyou Gijutsu Kenkyu Kumiai | 被覆粒状肥料およびその製造方法 |
| JPH0772114B2 (ja) * | 1991-06-26 | 1995-08-02 | セントラル硝子株式会社 | 肥料被覆用組成物および被覆粒状肥料およびその製造法 |
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-
1996
- 1996-01-23 JP JP8008942A patent/JPH09202683A/ja active Pending
-
1997
- 1997-01-21 KR KR1019970001549A patent/KR970059153A/ko not_active Application Discontinuation
- 1997-01-21 TW TW086100585A patent/TW464640B/zh not_active IP Right Cessation
- 1997-01-22 MY MYPI97000231A patent/MY119117A/en unknown
- 1997-01-22 AU AU12282/97A patent/AU695280B2/en not_active Ceased
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU1228297A (en) | 1997-08-14 |
| MY119117A (en) | 2005-03-31 |
| AU695280B2 (en) | 1998-08-13 |
| TW464640B (en) | 2001-11-21 |
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