JPH09169717A - 大粒尿素製造法 - Google Patents

大粒尿素製造法

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JPH09169717A
JPH09169717A JP33021495A JP33021495A JPH09169717A JP H09169717 A JPH09169717 A JP H09169717A JP 33021495 A JP33021495 A JP 33021495A JP 33021495 A JP33021495 A JP 33021495A JP H09169717 A JPH09169717 A JP H09169717A
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JP
Japan
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urea
formaldehyde
solution
derivative
fluidized bed
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JP33021495A
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English (en)
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Haruyuki Morikawa
晴行 森川
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Toyo Engineering Corp
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Toyo Engineering Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 機械的強度の高い大粒尿素を提供する。 【解決手段】 流動床中に流動する種尿素粒子に尿素と
ホルムアルデヒドもしくはホルムアルデヒド誘導体を含
む混合溶液を連続的に噴霧し、種粒子表面上に付加・固
化・乾燥させて大粒尿素を連続的に製造する方法におい
て、尿素とホルムアルデヒドもしくはホルムアルデヒド
誘導体の混合溶液を 125〜 145℃の温度条件下で5〜20
秒間混合した後に噴霧する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、機械的強度の優れ
た大粒尿素を効率良く製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、顆粒状の大粒尿素は、流動床中に
浮遊させた種尿素表面上に溶融尿素若しくは尿素水溶液
を噴霧し、固化・乾燥させることで製造されている。例
えば、その一例が特開昭62−74443 号公報に開示されて
いる。また、噴流床の代わりに流動床中に種尿素を浮遊
させて溶融尿素もしくは尿素水溶液を噴霧し、固化、乾
燥させる製造方法もある。例えば、米国特許第4,219,58
9 号明細書には、70〜99.9重量%、より好ましくは85〜
96重量%の尿素水溶液を20〜120 μm の微細な液滴とし
て、流動している種尿素粒子表面上に噴霧し、固化・乾
燥させて 2.5mmあるいはそれ以上の大粒尿素の製造法が
記載されている。この方法において、出発物質としての
種粒子となる尿素水溶液が5重量%以上のとくに10重量
%以上の水を含んでいる場合には、造粒工程中に相当量
の尿素粉塵が発生するが、結晶遅延剤、特にホルムアル
デヒド、尿素とホルムアルデヒドとの縮合物を尿素溶液
中に添加することによって粉塵の発生が抑制されると同
時に、得られた大粒尿素の物性も併せて改善される。即
ち、高い機械的強度と衝撃強度にあわせ摩擦に対して粉
塵化しない性質が得られる。特に長期間の貯蔵に対して
固結に対して強い耐性を示す。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】特開昭62−74443 号公
報に開示された方法によって大粒尿素の製造が可能とな
り、米国特許第4,219,589 号明細書に開示された方法に
よって大粒尿素の機械的強度が改善されたが、溶融尿素
とホルムアルデヒドとの混合溶液を調整してから噴霧に
至る時間によって尿素相互間の反応によってビュレッ
ト、トリウレット等の好ましからざる副反応が起こる。
本発明は尿素とホルムアルデヒドの混合溶液がビュレッ
ト、トリウレット等の好ましからざる反応副生物の生成
を抑制しながら機械的強度に優れた大粒尿素を製造する
方法の提供にある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、尿素とホルムアルデヒ
ドもしくはホルムアルデヒド誘導体の混合溶液の噴霧を
特定の条件下に行うことが有効であることを見出し、本
発明を完成するに至ったものである。即ち本発明は、流
動床中に流動する種尿素粒子に尿素とホルムアルデヒド
もしくはホルムアルデヒド誘導体を含む混合溶液を連続
的に噴霧し、種粒子表面上に付加・固化・乾燥させて大
粒尿素を連続的に製造する方法において、尿素とホルム
アルデヒドもしくはホルムアルデヒド誘導体の混合溶液
を 125〜 145℃の温度条件下で5〜20秒間混合した後に
噴霧することを特徴とする大粒尿素製造法である。又、
本発明は、尿素溶液が加熱に曝される時間と、尿素溶液
とホルムアルデヒドもしくはホルムアルデヒド誘導体の
混合溶液とが加熱され噴霧されるまでの時間との和を15
分以下とする方法を含む。又、本発明は、尿素溶液とホ
ルムアルデヒドもしくはホルムアルデヒド誘導体の混合
を静混合器を用いて行う方法を含む。更に本発明は、噴
流床を流動床の中に配置し、流動床にて尿素が固化する
際に出る熱を除去する大粒尿素の製造法をも含む。
【0005】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。種尿素粒子は、噴霧される尿素溶液そのものが種
粒子となる。特開昭57−32726 号公報に開示されるよう
に、尿素粒子をまた流動床上方空間に設けた障害物体に
衝突させて破砕小粒子を生成するようにすることでも良
い。またプリルド尿素あるいは別途得られる尿素粉体を
種尿素粒子として使用しても良い。尿素水溶液は、高い
温度で、時間を長くおけばおく程、尿素同士の反応が進
みビュレット、トリウレット等の好ましからざる部分が
生成する。これらの好ましからざる成分の生成速度、生
成量は各種の操作因子によって変化する。例えば、尿素
プラントでの尿素蒸発工程から得られた尿素溶液が大粒
尿素の製造工程に移送されるまでの時間を含め、噴霧す
る尿素水溶液中の水分、温度、ホルムアルデヒド誘導体
の種類等によっても影響される。この好ましからざる反
応を抑制するためには、尿素が高温に曝される時間を、
尿素の移送時間および尿素とホルムアルデヒドとの接触
時間を含め、可能な限り短くする必要がある。一方、尿
素とホルムアルデヒドとの反応を噴霧させるに足るまで
進行させる必要がある。尿素とホルムアルデヒドの反応
は、溶融尿素とする温度より低い温度、例えば、70〜95
℃でも反応する。尿素とホルムアルデヒドの混合モル
比、温度その他の条件に依ってメチロール尿素、ジメチ
ロール尿素の各種の混合物が得られる。この混合物は常
温で長期間貯蔵可能である。このようにして得られたホ
ルムアルデヒド誘導体も使用可能である。均一に混合さ
えされれば、反応に要する時間を考慮する必要はない。
尿素とホルムアルデヒドとの反応は、尿素が圧倒的に過
剰に存在する条件下では、尿素が溶融する温度 125〜14
5 ℃では、混合されれば極めて短時間に反応する。かか
る温度条件では、例えば、静混合器を用いて均一に混合
しさえすれば5〜20秒で噴霧するに必要な程度までに反
応は進行する。ホルムアルデヒドと尿素との均一混合は
静混合器による場合に限定されず、機械的回転を利用す
る混合器、噴流を利用する混合器であっても達成され
る。要は、本発明では尿素とホルムアルデヒドが均一に
混合された状態で、種尿素粒子に噴霧されるため、得ら
れる製品である大粒尿素の機械的強度が向上する。
【0006】本発明では、尿素を溶融する温度 125〜14
5 ℃に保持する時間を、尿素が単独で加熱される時間と
尿素とホルムアルデヒド誘導体とを接触させる時間を含
めて15分以下に保つことが好ましい。15分以上に保持す
ることは好ましからざるビュレット、トリウレットの生
成が無視できない程度にまで増加する。ホルムアルデヒ
ドの添加量またはホルムアルデヒド誘導体の添加量は、
尿素換算で、全大粒尿素に対して 0.2〜1.0 重量%であ
る。好ましくは 0.3〜0.6 重量%であり、 0.3%以下で
は得られる大粒尿素の機械的強度が不十分であり、0.6
重量%以上では機械的強度の向上が平坦となり、それ以
上の添加は効果がない。好ましいホルムアルデヒド誘導
体は、ホルマリン、メチロール尿素、パラホルムアルデ
ヒド等水溶性の誘導体が使用可能であり、前述のよう
に、尿素ホルマリン樹脂の溶液も使用可能である。
【0007】尿素とホルムアルデヒドもしくはその誘導
体とを、 125〜145 ℃において静混合器にて混合した
後、噴霧ノズルにて流動している種尿素粒子中に噴霧す
る。
【0008】流動床もしくは噴流床中に導入される空気
の温度、流量およびその分配は尿素溶液中およびホルマ
リン誘導体中に存在する水分を除去するとともに尿素が
結晶固化する際に発生する熱を十分除去するよう決定す
る必要がある。
【0009】本発明は、特開昭57−32726 号公報に記載
された噴流床より上方に噴出する粒子の一部を噴流床上
方空間に設置した障害物に衝突させて破砕生成した小粒
子を種粒子とする流動床装置でも、特開昭62−74443 号
公報に開示される噴流床を流動床の中に設置し流動床に
て尿素が固化する際に発生する熱を除去する流動床・噴
流床においても適用可能である。本発明においては、尿
素とホルムアルデヒドとを静混合器を用いて、短時間に
均一に混合するため、尿素とホルマリン誘導体の混合溶
液が、高い温度に長期間曝されることなく尿素種粒子に
均一に噴霧されるため、好ましからざるビュレット、ト
リウレットの生成を抑制すると共に機械的強度の優れた
大粒尿素の製造を可能としている。
【0010】
【実施例】以下、本発明を、実施例を用いてさらに詳細
に説明する。図1中、(A) は本発明の大粒尿素製造装置
の概念図の一例である。(B) は本発明が適用できる流動
床噴霧器の概念図の一例である。図2は、本発明が適用
できる静混合器の一例である。図1の(A) において、装
置の垂直に設置される筒状の側壁1は、その上端が排気
口2を備えた天井3によって、下端が底床4によって封
じられている。側壁1の水平断面は、任意の形状が選択
されるが、内部の上昇気流の流速を低下させて気流中の
固形物の沈降が促進されるために、側壁1の上部水平断
面に相似の拡大形状とされる。側壁1の下方部に流動床
用の気体の供給口5が備えられ、底床4上に流動床用の
気体の均等分配用の空間が確保されて、底床4の上方に
流動床の低面を区画する通気性の底床6が水平若しくは
僅かに傾斜して設けられている。天井3と流動床の底床
6との間の空間7は、下方から上方へ順次、流動床用の
空間7、噴流床中を上昇する粒子の上昇落下用の空間
8、及び気流の集合用の空間9として、それぞれ機能す
る。
【0011】流動床用の空間7の上端部付近の側壁1上
に粒子の排出口11が設けられている。同様に所望数の加
工粒子の供給口10を設けることもできる。流動床用の気
体の均等分配用の空間中に垂直に配設され、流動床の底
床6を貫通して流動床用の空間7へ開口する噴流床形成
用の気体の供給管12が流動床の水平面基準において適切
な範囲内の密度を以て配設される。各供給管12の開口の
中心に、液体の粒子の溶融尿素溶液及び尿素とホルムア
ルデヒド誘導体の水溶液を噴霧するノズルが設けられて
いる。これらの溶液を鉛直上方へ、適切な拡大角度を取
って円錐状に噴霧できるようにする。図1中、(B) の流
動床の底板6は多孔板であり、適切な孔径、例えば2〜
6mmの通気孔14が例えば5〜15mmの間隔で穿設されて
る。開孔率は5〜20%である。相互に等距離をおいて、
噴流床形成用の気体の供給管12が、底床6の水平面の面
積当たり、例えば図2中Aの2重管では 0.5〜5本の密
度を以て、底床6の下方の流動床用気体の分配用空間中
に鉛直に配設されているが、図2にはその中の1本が示
されている。供給管12の開口の放出気流の圧力及び流量
は、流動床の厚さと、粒子の比重大きさによって適切に
設定される。供給管12の外方の、流動床用気体の分配用
空間の圧力は、同様に流動床の厚さと、粒子の比重大き
さによって適切に設定される。各供給管12の開口の中心
部に、底床6の上面の高さを基準にして−100 〜+100m
m の高さの位置に尿素溶液及びホルムアルデヒドまたは
ホルムアルデヒド誘導体との混合溶液噴霧用のノズル13
が開口する。尿素水溶液は、尿素工場内の蒸発工程から
125〜145 ℃、尿素濃度96〜99重量%で静混合器を経て
ノズル13に送られる。静混合器には、ホルムアルデヒド
またはその誘導体が送入され均一に混合される。尿素と
ホルムアルデヒドが静混合器に供給されてからノズル13
で噴霧されるまでの時間を5〜20秒となるようにする。
【0012】実施例1 図1の装置を用い、 125℃の96%尿素水溶液を計65,000
KG/HR 、37%ホルマリン水溶液を675KG/HRで静混合器に
送り、混合した後ノズルから噴霧し直径約3mmの大粒尿
素を626,500KG/HRで得た。得られた大粒尿素の物性を表
1に示す。
【0013】
【表1】
【0014】 注)保持時間 :尿素溶液が蒸発工程から噴霧されるま
での時間 接触時間 :尿素溶液とホルムアルデヒドとの反応時間 F/U :ホルムアルデヒドと尿素との比 圧縮強度 :2.5mm 、kg ビュレット:蒸発工程からの増加量を示す
【0015】
【発明の効果】本発明は、尿素とホルムアルデヒドとを
静混合器を用いて混合するため、尿素とホルマリン誘導
体の均一な混合溶液が、高い温度に長期間曝されること
なく尿素種粒子に噴霧されるため、ビュレット等の生成
を抑えると共に機械的強度に優れた大粒尿素の製造が可
能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 (A) は本発明の大粒尿素製造装置の概念図の
一例である。(B) は本発明が適用できる流動床噴霧器の
概念図の一例である。
【図2】 本発明が適用できる静混合器の一例である。
【符号の説明】
1 側壁 2 排気口 3 天井 4 底床 5 供給口 6 底床(通気用) 7 空間(流動床用) 8 空間(上昇落下) 9 空間(気流集合) 10 供給口 11 排出口 12 供給管 13 ノズル 14 開口(通気底床) 16 スチームジャケット 20 静混合器 21 ホルムアルデヒド供給口 22 尿素溶液供給口

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 流動床中に流動する種尿素粒子に尿素と
    ホルムアルデヒドもしくはホルムアルデヒド誘導体を含
    む混合溶液を連続的に噴霧し、種粒子表面上に付加・固
    化・乾燥させて大粒尿素を連続的に製造する方法におい
    て、尿素とホルムアルデヒドもしくはホルムアルデヒド
    誘導体の混合溶液を 125〜 145℃の温度条件下で5〜20
    秒間混合した後に噴霧することを特徴とする大粒尿素製
    造法。
  2. 【請求項2】 尿素溶液が加熱に曝される時間と、尿素
    溶液とホルムアルデヒドもしくはホルムアルデヒド誘導
    体の混合溶液とが加熱され噴霧されるまでの時間との和
    を15分以下とする請求項1記載の大粒尿素製造法。
  3. 【請求項3】 尿素溶液とホルムアルデヒドもしくはホ
    ルムアルデヒド誘導体の混合を静混合器を用いて行うこ
    とを特徴とする請求項1又は2記載の大粒尿素製造法。
  4. 【請求項4】 上記混合溶液におけるホルムアルデヒド
    もしくはホルムアルデヒド誘導体の添加量が尿素に対し
    て 0.3〜0.8 重量%であることを特徴とする請求項1〜
    3の何れか1項記載の大粒尿素製造法。
JP33021495A 1995-12-19 1995-12-19 大粒尿素製造法 Pending JPH09169717A (ja)

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