WO2016159336A1 - 尿素製造方法 - Google Patents

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additive
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concentrated
solution
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周平 中村
啓伍 佐々木
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東洋エンジニアリング株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16—Separation; Purification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing urea. Specifically, the present invention relates to a urea production method including a step of producing solid urea by adding an additive to a synthesized aqueous urea solution. The present invention is a method for reducing the adverse effects that may be caused by adding an additive in a urea production method.
  • Solid urea is one of the main products of a urea plant that synthesizes urea.
  • the production process of solid urea is usually a process set on the downstream side of the urea synthesis process of the urea plant.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining a process for producing solid urea.
  • the urea aqueous solution sent from the urea synthesis step by line 1 is first supplied to the concentration step A, and the moisture in the urea aqueous solution is removed to form a concentrated urea solution. Then, the concentrated urea solution is supplied to the granulation step B for producing solid urea via the line 2.
  • granular solid urea is produced using a known granulator (line 3).
  • a known granulator a urea granulator using a fluidized bed or a fluidized / spouted bed is used.
  • a prillurea production apparatus for example, Prilling Tower
  • the concentrated urea solution introduced into the granulation apparatus is solidified and cooled by the air supplied from the line 6 to become solid urea (product solid urea).
  • the air supplied to the granulation process B is discharged as exhaust gas (line 7).
  • the exhaust gas in the line 7 contains urea dust generated when the concentrated urea solution is solidified and cooled.
  • the urea concentration in the exhaust gas of the line 7 varies depending on equipment and operating conditions.
  • the concentration of urea, prilling tower method in 70 ⁇ 200mg / Nm 3, reaches 3000 ⁇ 10000mg / Nm 3 in the fluidized layer or fluidized, spouted bed type. Therefore, a urea recovery process C for recovering urea dust in the exhaust gas is installed from the viewpoint of environmental pollution prevention and economic efficiency.
  • a general method includes a packed bed system filled with a filler, a venturi system, and the like.
  • the urea aqueous solution is circulated in the cleaning tower to bring the exhaust gas into contact with the urea aqueous solution.
  • the urea dust in the exhaust gas is recovered in the urea aqueous solution.
  • the exhaust gas from which urea dust has been recovered in the urea recovery step C is released to the atmosphere (line 8).
  • the urea concentration in the exhaust gas released to the atmosphere is reduced to 20-50 mg / Nm 3 .
  • the urea aqueous solution in which the urea dust in the exhaust gas is recovered in the urea recovery step C is sent to the line 1 as the recovered urea aqueous solution (line 10). Note that makeup water is added to produce a recovered urea aqueous solution (line 9).
  • Urea in the recovered urea aqueous solution in the line 10 should be solidified and cooled again by the granulation process B.
  • the recovered urea aqueous solution in the line 10 contains a large amount of moisture, it cannot be processed in the granulation step B as it is. Therefore, it returns to the upstream of the concentration process A, removes moisture in the concentration process A and concentrates it, and then is supplied to the granulation process B.
  • the above is the cycle of each process until the solid urea is produced from the synthesized urea aqueous solution.
  • the concentrated urea solution containing the additive when the concentrated urea solution containing the additive is treated in the granulation step B, the urea contained in the exhaust gas (line 7) from there contains the additive.
  • the recovered urea aqueous solution (line 10) obtained through the recovery step C also contains an additive.
  • the concentrated urea solution (line 2) therefrom always contains the additive component.
  • the concentrated urea solution produced in the concentration step is often used as it is in addition to the production of solid urea.
  • the concentrated urea solution is used in a urea aqueous solution for an in-vehicle SCR catalytic converter that is an exhaust gas (NOx) purification device of a diesel vehicle.
  • NOx exhaust gas
  • “AdBlue” registered trademark
  • Concentrated urea solutions are handled as products for use as raw materials for chemical products such as melamine.
  • the content of impurities is strictly regulated.
  • Aldehydes and the like, which are additives for producing solid urea are regarded as impurities. Therefore, it becomes difficult to supply the product for said use by using an additive.
  • the additive when the recovered urea aqueous solution containing the additive is sent to the concentration step A, the additive may be mixed into the water (line 4) separated in the concentration step.
  • the water in this line 4 is in a steam state.
  • separated by this concentration process is water containing a trace amount urea. After this waste water treatment is performed, this water may be sent out of the urea plant and reused for BFW (boiler water) or the like.
  • BFW blower water
  • the additive when the additive is contained in the water of the line 4 separated in the concentration step, there is a possibility that it cannot be processed by a normal waste water treatment. Therefore, it is necessary to add a further processing facility and consume a huge amount of utilities (such as steam). This is an economic loss.
  • the use of additives may affect the properties of solid urea. That is, the moisture derived from the additive may increase the concentration of the concentrated urea solution supplied to the granulation step, which may increase the moisture in the product.
  • the moisture derived from the additive may increase the concentration of the concentrated urea solution supplied to the granulation step, which may increase the moisture in the product.
  • the moisture derived from the additive may increase the concentration of the concentrated urea solution supplied to the granulation step, which may increase the moisture in the product.
  • a commercially available formalin water concentration of about 63% by mass
  • concentrated urea concentrated urea solution having a water concentration of about 4% by mass
  • the present invention has been made based on the background as described above, and includes a granulation step for producing solid urea from a concentrated urea solution, and a urea production method including steps (collection step, etc.) associated with the granulation step. It is a way to improve.
  • the method according to the present invention includes a step of using an additive.
  • the method according to the present invention can supply a concentrated urea solution containing no additive as a product.
  • the method according to the present invention can prevent the additive from being mixed into the water separated in the concentration step.
  • the method according to the present invention can also suppress an unexpected increase in the water content of the solid urea.
  • the present invention for solving the above-mentioned problems is discharged from the first concentration step for concentrating the urea aqueous solution, the granulation step for producing solid urea from the concentrated urea solution generated in the first concentration step, and the granulation step.
  • the recovered urea aqueous solution is concentrated by removing at least a part of water of the recovered urea aqueous solution, and includes a second concentration step of generating a concentrated recovered urea solution, which is generated in the second concentration step.
  • the concentrated and recovered urea solution is combined with the concentrated urea solution downstream of the first concentration step, and an additive is added downstream of the first concentration step. .
  • urea solution includes both molten urea and aqueous urea solution.
  • the molten urea may contain water.
  • downstream is a flow (line) after an outlet of an arbitrary process, and is a flow of one or more gases, liquids, solids, or a mixture thereof communicating with the outlet. It is.
  • upstream is also the flow prior to the process inlet, either one or more gases or liquids or solids or mixtures thereof communicating with the inlet.
  • the present invention is characterized by having two concentration steps of a first concentration step and a second concentration step.
  • the first concentration step is a step of producing a urea solution by concentrating a urea aqueous solution, as in the conventional method.
  • the second concentration step is an additional concentration step for removing the water from the recovered urea aqueous solution from the urea recovery step and concentrating to generate a concentrated recovery urea solution.
  • the recovered urea aqueous solution can be concentrated to an appropriate amount of water and supplied to the granulation step.
  • the concentrated and recovered urea solution concentrated in the second concentration step is joined downstream of the first concentration step and supplied to the granulation step. Furthermore, the timing for adding the additive is also set downstream of the first concentration step. By doing in this way, it is avoided that an additive mixes in the system of a 1st concentration process. As a result, a concentrated urea solution containing no additive can be obtained. And this concentrated urea solution can be used suitably as a raw material of various urea origin products, such as AdBlue (AdBlue) and a melamine.
  • AdBlue AdBlue
  • water is removed from the recovered urea aqueous solution.
  • This water is water containing an additive. Since this water can be used as make-up water for producing the urea aqueous solution in the urea recovery step, the entire amount or a part thereof can be sent to the urea recovery step.
  • the second concentration step By setting the second concentration step in this way, it is avoided that the additive is mixed into the water obtained in the first concentration step. Therefore, it is not necessary to perform a special treatment on the water obtained in the first concentration step.
  • This water is reused for BFW and the like after normal waste water treatment.
  • the point at which the additive is added can be arbitrarily set as long as it is downstream of the first concentration step. That is, you may add the whole quantity or one part of an additive between a 1st concentration process and a granulation process. Moreover, you may add the whole quantity or one part of an additive between a urea collection
  • the addition point of the additive By setting the addition point of the additive, the influence of moisture derived from the additive can be reduced. This point will be described in detail later.
  • the present invention sets the second concentration step and qualifies the point of addition of the additive, thereby using the additive when producing solid urea, The adverse effects can be eliminated.
  • FIG. 1 is a drawing for explaining a urea production method according to an embodiment of the present invention.
  • the urea aqueous solution synthesized in the upstream urea synthesis section is processed to produce solid urea as a main product and a concentrated urea solution as a product.
  • the urea synthesis method in the urea synthesis section is not particularly limited, and there is no limitation on the properties such as the urea concentration of the urea aqueous solution produced there.
  • the aqueous urea solution is sent to the first concentration step A via line 1.
  • water (steam) is removed from the urea aqueous solution by a concentrator such as an evaporator, and the aqueous urea solution is concentrated until the urea concentration becomes about 94 to 99.7% by mass.
  • the concentrated urea solution generated in the concentration step A is supplied to the granulation step B via the line 2.
  • the product solid urea in the line 3 is produced from the concentrated urea solution by using a granulator such as a urea granulator using a rotary drum, a fluidized bed or a fluidized / spouted bed.
  • a granulator such as a urea granulator using a rotary drum, a fluidized bed or a fluidized / spouted bed.
  • a prillurea production apparatus can be used instead of the granulation apparatus.
  • the urea solution is solidified and cooled.
  • air is introduced from the line 6 into the granulation step B.
  • the introduced air is discharged from the granulation process B as an exhaust gas accompanied by urea dust, and is introduced into the urea recovery process C via the line 7.
  • exhaust gas is introduced through a line 7 into a recovery device such as a cleaning tower (scrubber).
  • a recovery device such as a cleaning tower (scrubber).
  • an aqueous urea solution of about 10 to 50% by mass circulates in the washing tower.
  • urea dust in the exhaust gas is dissolved and absorbed in the urea aqueous solution.
  • the exhaust gas cleaned in the urea recovery step C is discharged into the atmosphere from the line 8.
  • makeup water is replenished from the line 9.
  • the urea aqueous solution that has absorbed and recovered urea is introduced into the second concentration step D via the line 10 as a recovered urea aqueous solution.
  • the recovered urea aqueous solution that passes through the line 10 has a large amount of water and cannot be provided to the granulation process as it is. Therefore, the second concentration step D removes at least a part of water from the recovered urea aqueous solution, and generates a concentrated recovered urea solution. Also in the second concentration step D, a concentration device such as an evaporator is used. The water content of the concentrated and recovered urea solution generated in the second concentration step D may be the same as or different from the concentrated urea solution generated in the first concentration step.
  • the concentrated recovered urea solution joins with the concentrated urea solution in line 2 via line 11.
  • the water removed from the recovered urea aqueous solution in the second concentration step D is supplied as makeup water for the urea recovery step C via the line 12 while containing at least a portion of urea and a part of the additive.
  • the at this time, the entire amount of water removed from the recovered urea aqueous solution in the second concentration step D may be supplied to the urea recovery step C.
  • the second concentration step D hydrolysis or biuret formation reaction may occur in a part of urea, and ammonia may be generated. In that case, ammonia will be sent to the urea recovery step C via the line 12. This ammonia is not absorbed by the aqueous urea solution. Ammonia is contained in the exhaust gas of line 8. For this reason, the ammonia concentration of the exhaust gas in the line 8 may increase. As a measure for preventing this, there is a method in which the urea recovery step C has a function of recovering ammonia as a salt.
  • ammonia is recovered in the form of a salt by adjusting the pH by adding an acid to the urea aqueous solution circulated inside the urea recovery step C and adjusting the pH to about 2 to 6.
  • the recovered salt is mixed in the recovered urea aqueous solution, it can be estimated that it is a trace amount, so that it can be treated in the second concentration step D and mixed into the product.
  • the exhaust gas from the urea recovery step C is supplied to a washing tower in which an acidic solution having a pH of about 2 to 6 is circulated, so that ammonia is converted into a salt form.
  • the salt recovered in the washing tower in which the acidic solution circulates may be mixed into the product, or may be used as a by-product without mixing.
  • the additive is added downstream of the first concentration step.
  • the additive is added from the line 5a upstream of the second concentration step.
  • the additive is mixed with the recovered urea aqueous solution in the line 10, introduced into the second concentration step D, concentrated, and supplied to the granulation step via the line 11.
  • the additive is added upstream of the second concentration step.
  • the merit of adding the additive is that the additive water can be removed in advance and the additive can be supplied to the granulation step B.
  • the moisture of the additive can be removed in the second concentration step, so that excess moisture is not introduced into the granulation step B. Thereby, the moisture content of product solid urea can be made appropriate.
  • the flow is downstream of the first concentration step, upstream of both the junction with the concentrated and recovered urea solution generated in the second concentration step and the point where the additive is added.
  • a concentrated urea solution containing no additive can be obtained as a product.
  • a concentrated urea solution containing no additive can be obtained as a product from the line 13 at the outlet of the first concentration step A in FIG. Since the additive added from the line 5a is added to the concentrated urea solution via the line 11 together with the concentrated recovered urea solution, the additive is not included upstream from the joining point of the line 2 with the line 11. Therefore, a concentrated urea solution containing no additive can be taken out from the line 13 as a product.
  • the additive is not mixed in the system of the first concentration step A. Therefore, the additive is not mixed into the water in the line 4 removed from the urea aqueous solution in the first concentration step A.
  • the water in the line 4 can be reused for BFW or the like after a normal waste water treatment without any special treatment.
  • FIG. 2 is a diagram showing a plurality of suitable lines for adding the additive. By adding the additive via at least one point of the lines 5a, 5b, and 5c in FIG. 2, a urea solution that does not contain the additive can be obtained from the line 13.
  • the additive may be added only from the line 5a (same as in FIG. 1), but another line (lines 5b and 5c) is added while adding a part of the required amount of the additive in the line 5a. Additives may also be added.
  • FIG. 1 was specifically examined with reference to the material balance in each line.
  • FIG. 1 Example
  • FIG. 3 Comparative Example
  • the approximate value of the material balance for each line was calculated.
  • the concentrated urea solution in line 13 is not taken out.
  • the additive was added from line 5.
  • the material balance of each line in the example (FIG. 1) is shown in Table 1
  • the material balance of each line in the comparative example (FIG. 3) is shown in Table 2.
  • the additive supplied from the line 5a circulates in a loop of the second concentration process D ⁇ the granulation process B ⁇ the recovery process ⁇ the second concentration process D. Therefore, the additive is not contained in the system of the first concentration step A. Therefore, it is possible to obtain a concentrated urea solution having no additive in line 2 (from Table 1, a urea solution having 0 mass% formaldehyde and a urea concentration of 96 mass%).
  • This concentrated urea solution can be withdrawn from line 13 as a urea solution product (composition is the same as line 2). Further, the additive in the water of the line 4 taken out in the first concentration step A is not included.
  • the additive reaches the concentration step A from the line 10 via the recovery step C from the exhaust gas (line 7) of the granulation step B. Therefore, 0.02 mass% formaldehyde is contained in the concentrated urea solution (line 2) from the concentration step A.
  • the water (line 4) taken out in the concentration step A also contains a trace amount of formaldehyde. It is difficult to purify this water only by ordinary waste water treatment, and further treatment is required for reuse.
  • solid urea can be produced while avoiding adverse effects caused by the use of additives such as mixing of additives into the concentration step and mixing of moisture derived from additives in the granulation step.
  • additives such as mixing of additives into the concentration step and mixing of moisture derived from additives in the granulation step.
  • a concentrated urea solution in which impurities are reduced together with high-quality product solid urea can be produced as a product.

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Abstract

　本発明は、尿素水溶液を濃縮する第一の濃縮工程、第一の濃縮工程で生成した濃縮尿素溶液から固体尿素を製造する造粒工程、造粒工程からの排ガスを処理し、排ガス中の尿素ダストを回収して回収尿素水溶液を生成する尿素回収工程を含み、造粒工程で添加剤を含む濃縮尿素溶液を処理するようになっている尿素製造方法において、追加的な濃縮工程として回収尿素水溶液を濃縮する第二の濃縮工程を備えると共に、第二の濃縮工程で生成した濃縮回収尿素溶液を、第一の濃縮工程の下流で濃縮尿素溶液と合流させると共に、添加剤を第一の濃縮工程の下流で添加することを特徴とする尿素製造方法である。本発明では、固体尿素を製造するための添加剤を使用しつつ、添加剤を含まない尿素溶液の製造が可能となっている。

Description

尿素製造方法
　本発明は、尿素の製造方法に関する。詳しくは、合成された尿素水溶液に添加剤を添加して固体尿素を製造する工程を含む尿素製造方法に関する。本発明は、尿素製造方法において、添加剤を添加することにより生じる可能性がある弊害を軽減するための方法である。
　固体尿素は、尿素を合成する尿素プラントの主たる製品の一つである。固体尿素の製造工程は、通常、尿素プラントの尿素合成工程の下流側に設定されるプロセスである。図３は、固体尿素の製造工程を説明する図である。図３において、ライン1により尿素合成工程から送られた尿素水溶液は、まず、濃縮工程Ａに供給され、尿素水溶液中の水分を取り除いて濃縮尿素溶液となる。そして、濃縮尿素溶液は、ライン２を経て固体尿素を製造するための造粒工程Ｂに供給される。
　造粒工程Ｂでは、公知の造粒装置を用いて、粒状の固体尿素が製造される（ライン３）。公知の造粒装置としては、流動層又は流動・噴流層を用いた尿素造粒装置等が使用される。公知の造粒装置の代わりにプリル尿素製造装置（例えばＰｒｉｌｌｉｎｇ　Ｔｏｗｅｒ）を使用しても良い。この造粒工程Ｂでは、造粒装置に導入された濃縮尿素溶液が、ライン６から供給される空気により凝固・冷却されて固体尿素（製品固体尿素）となる。造粒工程Ｂに供給された空気は、排ガスとして排出される（ライン７）。このライン７の排ガス中に、濃縮尿素溶液を凝固・冷却したときに発生した尿素ダストが含まれている。ライン７の排ガス中の尿素濃度は、設備や運転条件によって異なる。この尿素濃度は、造粒塔方式で７０～２００ｍｇ/Ｎｍ３、流動層又は流動・噴流層方式では３０００～１００００ｍｇ/Ｎｍ３に達する。そのため、環境汚染の防止、経済性の観点から、排ガス中の尿素ダストを回収する尿素回収工程Ｃが設置される。
　尿素回収工程Ｃにおける尿素ダストの回収技術に関しては、一般的な方法として、充填物を充填した充填層方式やベンチュリー方式等がある。これらの回収方式では、洗浄塔内で尿素水溶液を循環させて、排気ガスと尿素水溶液とを接触させている。尿素水溶液と接触することで、排ガス中の尿素ダストが、尿素水溶液に回収される。
　尿素回収工程Ｃで尿素ダストが回収された排ガスは、大気に放出される（ライン８）。この大気に放出される排ガス中の尿素濃度は、２０～５０ｍｇ/Ｎｍ３まで低減されている。尿素回収工程Ｃで排ガス中の尿素ダストを回収した尿素水溶液は、回収尿素水溶液としてライン１に送られる（ライン１０）。尚、回収尿素水溶液を製造するために補給水が加えられている（ライン９）。
　ライン１０の回収尿素水溶液中の尿素は、再度、造粒工程Ｂで処理して凝固・冷却されるべきである。しかし、ライン１０の回収尿素水溶液は、水分を多く含んでいるので、そのまま造粒工程Ｂで処理することはできない。
そのため、濃縮工程Ａの上流に戻され、濃縮工程Ａで水分を取り除き濃縮してから造粒工程Ｂに供給される。以上が合成された尿素水溶液から固体尿素が製造されるまでの各工程のサイクルである。
　ところで、尿素水溶液から固体尿素を製造する際、固体尿素の製品品質を上げるために、造粒工程に供給する尿素溶液には添加剤を添加するのが一般的となっている。例えば、添加剤としてホルムアルデヒドを添加することで、尿素との縮合生成物が生成し機械的強度のある固体尿素を製造できることが知られている。従来技術として、尿素溶液に添加剤（ホルマリンやホルムアルデヒドと尿素との縮合生成物）をライン５の造粒工程の直前で加える方法、及び、添加剤を加えたときの造粒工程における具体的条件が開示されている（特許文献１）。また、添加剤は造粒工程において尿素溶液に含まれていれば良いので、ライン５´のように添加剤を濃縮工程前に添加することも可能である。
特許第３３８８７４３号明細書
　上記の通り、尿素溶液への添加剤の添加は、固体尿素に対する品質管理の上では有用な処理である。しかし、近年、尿素の利用分野の拡大によって製品供給の形態が多様になっている。この多様な供給形態や環境問題を考慮する場合、添加剤の使用は次のような問題を生じさせる。
　即ち、図３を参照するとわかるように、造粒工程Ｂにおいて添加剤を含む濃縮尿素溶液を処理する場合、そこからの排ガス（ライン７）に含まれる尿素には添加剤が含まれている。そして、回収工程Ｃを経て得られる回収尿素水溶液（ライン１０）にも添加剤が含まれる。この回収尿素水溶液を濃縮工程Ａで処理すれば、そこからの濃縮尿素溶液（ライン２）には常に添加剤成分が含まれることとなる。
　濃縮工程で生じた濃縮尿素溶液は、固体尿素に製造される以外に、そのまま使用されることも多い。例えば、濃縮尿素溶液は、ディーゼル車の排ガス（ＮＯｘ）浄化装置である車載ＳＣＲ触媒コンバータ用の尿素水溶液に使用される。この車載ＳＣＲ触媒コンバータ用の尿素水溶液の製品名として「ＡｄＢｌｕｅ」（登録商標）が良く知られている。また、濃縮尿素溶液は、メラミン等の化成品の原料に利用するための製品として取り扱われている。これらの用途で使用される濃縮尿素溶液の多くは、不純物の含有量が厳密に規制されている。固体尿素を製造するための添加剤であるアルデヒド等は、不純物とみなされている。よって、添加剤を使用することで、上記の用途のための製品を供給することが困難となる。
　また、添加剤を含む回収尿素水溶液を濃縮工程Ａに送ると、濃縮工程で分離される水（ライン４）に添加剤が混入する可能性がある。このライン４の水は、蒸気の状態である。そして、この濃縮工程で分離されるライン４の水は、微量の尿素を含む水である。この水は、排水処理を施された後、尿素プラントの外へ送られてＢＦＷ（ボイラ水）等に再利用される場合がある。しかし、濃縮工程で分離されるライン４の水に添加剤が含まれていると、通常の排水処理で処理できない可能性がある。そのため、更なる処理設備の追加、及び、ユーティリティ(スチーム等)の膨大な消費が必要になる。これは経済的な損失となる。
　更に、添加剤の使用は、固体尿素の性状にも影響を及ぼす可能性がある。つまり、添加剤由来の水分により、造粒工程に供給する濃縮尿素溶液の水分濃度が上昇し、ひいては製品中の水分が上昇してしまうおそれがある。例えば、製品となる固体尿素にホルムアルデヒドを０．５質量％程度含ませるために、市販のホルマリン（水分濃度６３質量％程度）を、水分濃度４質量％程度の濃縮尿素溶液に添加すると、濃縮尿素溶液の水分濃度が１質量％程度上昇するため、製品である固体尿素中の水分濃度が増加することとなる。
　この固体尿素中の水分濃度上昇の問題を回避するためには、濃縮工程の上流で添加剤を添加する方法が考えられる。しかし、この方策では濃縮工程に添加剤が多く供給されるため、ここで分離された水に同伴してしまう添加剤量が多くなり、上記した排水処理の問題が更に顕著となる。
　本発明は以上のような背景のもとになされたものであり、濃縮尿素溶液から固体尿素を製造する造粒工程と、造粒工程に付随する工程（回収工程等）を含む尿素製造方法を改善する方法である。本発明に係る方法では、添加剤を使用する工程を有している。しかし、本発明に係る方法は、添加剤を含まない濃縮尿素溶液を製品として供給することができる。また、本発明に係る方法は、濃縮工程で分離される水に添加剤が混入することを防ぐことができる。更に、本発明に係る方法は、固体尿素の水分量の望外の増大も抑制することができる。
　上記課題を解決する本発明は、尿素水溶液を濃縮する第一の濃縮工程、前記第一の濃縮工程で生成した濃縮尿素溶液から固体尿素を製造する造粒工程、前記造粒工程から排出される排ガスを処理し、前記排ガス中の尿素ダストを回収して回収尿素水溶液を生成する尿素回収工程、を含み、前記造粒工程は、添加剤を含む濃縮尿素溶液を処理するようになっている尿素製造方法において、前記回収尿素水溶液の水の少なくとも一部を取り除くことで前記回収尿素水溶液を濃縮し、濃縮回収尿素溶液を生成する第二の濃縮工程を備え、前記第二の濃縮工程で生成した前記濃縮回収尿素溶液を、前記第一の濃縮工程の下流で前記濃縮尿素溶液と合流させると共に、添加剤を前記第一の濃縮工程の下流で添加することを特徴とする尿素製造方法である。
　本発明は、本発明者等による鋭意検討により得られた知見を基になされたものであり、以下の特徴を有する発明である。尚、本願において「尿素溶液」とは、溶融尿素及び尿素水溶液の双方を含む。溶融尿素は水を含んでいても良い。また、本願において「下流」とは、任意の工程の出口以降の流れ（ライン）であって、当該出口に連通している１以上の気体又は液体又は固体若しくはこれらの混合体のいずれかの流れである。「上流」の意義も同様に、その工程の入口以前の流れであって、当該入口に連通している１以上の気体又は液体又は固体若しくはこれらの混合体のいずれかの流れである。
　本発明は、第一の濃縮工程と第二の濃縮工程の濃縮工程を２つ有することを特徴とする。第一の濃縮工程は、従来法と同様、尿素水溶液を濃縮して尿素溶液を生成する工程である。第二の濃縮工程は、尿素回収工程からの回収尿素水溶液の水分を除去して濃縮し、濃縮回収尿素溶液を生成する追加的な濃縮工程である。第二の濃縮工程を設定することで、回収尿素水溶液を適切な水分量まで濃縮して造粒工程に供給することができる。
　そして、本発明では、第二の濃縮工程で濃縮された濃縮回収尿素溶液を、第一の濃縮工程の下流に合流させて造粒工程に供給する。更に、添加剤を添加するタイミングも、第一の濃縮工程の下流に設定されている。このようにすることで、第一の濃縮工程の系内に添加剤が混入されることが回避される。その結果、添加剤を含まない濃縮尿素溶液を得ることができる。そして、この濃縮尿素溶液は、アドブルー（ＡｄＢｌｕｅ）やメラミン等の各種尿素由来製品の原料として好適に使用することができる。
　更に、本発明の第二の濃縮工程では回収尿素水溶液から水が取り除かれる。この水は添加剤を含む水である。この水は、尿素回収工程における尿素水溶液を生成するための補給水として利用することができることから、その全量又は一部を尿素回収工程に送ることができる。このように第二の濃縮工程を設定したことにより、第一の濃縮工程で得られる水に添加剤が混入することが回避される。従って、第一の濃縮工程で得られる水に特別な処理を施す必要がなくなる。この水は、通常の排水処理の後でＢＦＷ等に再利用される。
　本発明では、第一の濃縮工程の下流以降であれば、添加剤を添加するポイントを任意に設定できる。即ち、第一の濃縮工程と造粒工程との間で添加剤の全量又は一部を添加しても良い。また、尿素回収工程と第二の濃縮工程との間で添加剤の全量又は一部を添加しても良い。この添加剤の添加ポイントの設定によって、添加剤由来の水分による影響を削減できる。この点については後に詳述する。
　以上説明したように本発明は、第二の濃縮工程を設定すると共に、添加剤の添加のポイントを適格化するものであり、これにより固体尿素を製造する際に添加剤を使用しつつも、その弊害を解消することができる。
尿素水溶液から固体尿素を製造する本実施形態に係るプロセスの構成を概略説明する図。 添加剤を添加するラインを複数有する他の実施形態に係るプロセスの構成を概略説明する図。 尿素水溶液から固体尿素を製造する従来プロセスの構成を概略説明する図。
　本発明について、その実施形態と共により具体的に説明する。図１は、本発明の一実施態様である尿素製造方法を説明する図面である。この尿素製造方法では、上流の尿素合成セクションで合成された尿素水溶液を処理することで、固体尿素を主な製品として製造しつつ、濃縮尿素溶液も製品として製造する。尿素合成セクションにおける尿素合成方法については特に限定はなく、そこで製造される尿素水溶液の尿素濃度等の性状についても制限はない。
　尿素水溶液はライン１を経由して第一の濃縮工程Ａに送られる。濃縮工程Ａでは蒸発器等の濃縮装置により、尿素水溶液から水（蒸気）を取り除き、尿素濃度が９４～９９．７質量％程度となるまで尿素水溶液を濃縮する。濃縮工程Ａで生成した濃縮尿素溶液は、ライン２を経由して造粒工程Ｂに供給される。
　造粒工程Ｂは、ロータリードラム、流動層又は流動・噴流層を用いた尿素造粒装置等の造粒装置を利用して濃縮尿素溶液からライン３の製品固体尿素を製造する。造粒装置に代えてプリル尿素製造装置を用いることも可能である。これらの造粒装置において、尿素溶液を凝固・冷却させる操作を行う。この目的でライン６より造粒工程Ｂに空気が導入される。導入された空気は尿素ダストを伴いながら排ガスとして造粒工程Ｂから排出されライン７を経て尿素回収工程Ｃに導入される。
　尿素回収工程Ｃでは、洗浄塔（スクラバ）等の回収装置に排ガスがライン７を経て導入されている。洗浄塔内には、例えば、１０～５０質量％程度の尿素水溶液が循環している。この尿素水溶液と排ガスとを接触させることで、排ガス中の尿素ダストが尿素水溶液に溶解・吸収される。尿素回収工程Ｃで洗浄された排ガスは、ライン８より大気中に放出される。このとき、大気に放出される排ガスが尿素回収工程内の水を取り込むため、ライン９より補給水が補給される。そして、尿素を吸収・回収した尿素水溶液は、回収尿素水溶液としてライン１０を経由して第二の濃縮工程Ｄに導入される。
　ライン１０を経由する回収尿素水溶液は、水分量が多いので、そのまま造粒工程に提供することができない。そこで、第二の濃縮工程Ｄが、回収尿素水溶液から少なくとも一部の水分を取り除き、濃縮回収尿素溶液を生成する。第二の濃縮工程Ｄにおいても、蒸発器等の濃縮装置が使用される。第二の濃縮工程Ｄで生成される濃縮回収尿素溶液の水分量は、第一の濃縮工程で生成される濃縮尿素溶液と同じでも良いし、相違していても良い。濃縮回収尿素溶液は、ライン１１を経てライン２の濃縮尿素溶液と合流する。一方、第二の濃縮工程Ｄで回収尿素水溶液より取り除かれた水は、その少なくとも一部が尿素と添加剤の一部を含みながらライン１２を経由して尿素回収工程Ｃの補給水として供給される。このとき、第二の濃縮工程Ｄで回収尿素水溶液より取り除かれた水の全量を尿素回収工程Ｃへ供給しても良い。
　尚、第二の濃縮工程Ｄでは、尿素の一部に加水分解やビウレット生成反応が生じ、アンモニアが生成される可能性がある。その場合、アンモニアはライン１２を経て尿素回収工程Ｃに送られることとなる。このアンモニアは、尿素水溶液に吸収されることはない。アンモニアはライン８の排ガスに含まれる。そのため、ライン８の排ガスのアンモニア濃度が上昇する可能性がある。これを防ぐ方策として、尿素回収工程Ｃにアンモニアを塩にして回収する機能を具備させる方法がある。例えば、尿素回収工程Ｃの内部で循環する尿素水溶液に酸を加えてｐＨを調整し、ｐＨ２～６程度とすることでアンモニアを塩の形態にして回収する方法がある。このとき、回収した塩が回収尿素水溶液に混入するが、それは微量と推定できるので第二の濃縮工程Ｄで処理し、製品に混ぜ込むことができる。また、尿素回収工程Ｃでアンモニアを回収する他の対策としては、ｐＨ２～６程度の酸性溶液を循環させた洗浄塔に尿素回収工程Ｃからの排ガスを供給することで、アンモニアを塩の形態で回収する方法もある。この方法を採用した場合、酸性溶液が循環する洗浄塔で回収した塩を製品に混ぜ込んでも良いし、混ぜ込まずに副製品としても良い。
　本発明では添加剤を第一の濃縮工程の下流で添加することとしている。図１の実施形態では、第二の濃縮工程の上流であるライン５ａから添加剤を添加している。添加剤はライン１０の回収尿素水溶液と混合して第二の濃縮工程Ｄに導入されて濃縮され、ライン１１を経由して造粒工程に供給されることとなる。
　上記の通り、本実施形態では添加剤を第二の濃縮工程の上流で添加している。添加剤を添加するポイントをここにするメリットとしては、添加剤の水分を予め除去して添加剤を造粒工程Ｂに供給することができる点にある。上述のように、従来法では、例えば、ホルマリン等の水溶液を添加剤として添加したとき、その水分がそのまま造粒工程に導入されるおそれがあった。本発明のこの実施形態では、添加剤の水分を第二の濃縮工程で除去することができるので、造粒工程Ｂに過剰の水分が導入されることはない。これにより、製品固体尿素の水分量を適正にすることができる。
　また、ライン５ａで添加剤を添加するメリットとして、添加剤の滞留時間を確保するという点も挙げられる。添加剤は、その種類によっては、尿素と混合された状態で十分な滞留時間を確保する必要がある。例えば、特許文献１によると、ホルムアルデヒドと尿素との水溶性付加生成物若しくは縮合生成物を添加する場合は２５秒から２０分にすることでダスト生成量を低くすることができると説明されている。従来技術では、この滞留時間不足が問題となり得る。これに対し、図１の実施形態のように、添加剤を回収尿素水溶液と共に第二の濃縮工程Ｄに導入することで、添加剤は十分な滞留時間をもって尿素と接触しながら濃縮されて造粒工程に供給されることとなる。
　そして、本発明では、第一の濃縮工程の下流の流れであって、第二の濃縮工程で生成された濃縮回収尿素溶液との合流点、及び、添加剤を添加する点の双方の上流の流れから濃縮尿素溶液を抜き出すことで、添加剤を含まない濃縮尿素溶液を製品として得ることができる。具体的には、図１の第一の濃縮工程Ａの出口にあるライン１３から添加剤を含まない濃縮尿素溶液を製品として得ることができる。ライン５ａから添加された添加剤は濃縮回収尿素溶液と共にライン１１を経て濃縮尿素溶液に添加されることから、ライン２のライン１１との合流ポイントより上流には添加剤が含まれていない。そこで、ライン１３から添加剤を含まない濃縮尿素溶液を製品として取り出すことができる。
　また、本発明では第一の濃縮工程Ａの系内に添加剤が混入することはない。従って、第一の濃縮工程Ａで尿素水溶液から取り除かれた、ライン４の水に添加剤が混入することはない。このライン４の水は特別な処理をすることなく、通常の排水処理の後でＢＦＷ等に再利用することができる。
　本発明における添加剤を添加するポイントは、第一の濃縮工程の下流であれば特に限定されることはない。また、添加ポイントは１箇所に限定されることはなく、複数のポイントを設定することができる。図２は、添加剤を添加するための好適な複数のラインを示す図である。図２のライン５ａ、５ｂ、５ｃの少なくともいずれか１つのポイントを経由して添加剤を添加することで、ライン１３から添加剤を含まない尿素溶液を得ることができる。
　また、少なくともライン５ａを利用することで、上記した、添加剤由来の水分の問題や添加剤の滞留時間の確保の問題を解決することができる。このとき、ライン５ａのみから添加剤を添加しても良いが（図１と同じである）、ライン５ａで添加剤の必要量の一部を添加しつつ、他のライン（ライン５ｂ、５ｃ）からも添加剤を添加しても良い。
　次に、図１の実施形態について、各ラインにおける物質収支を参照しながら具体的な検討を行った。ここでは、３５００ｔｏｎ／ｄａｙの固体尿素の製造能力を有する流動・噴流層方式の尿素造粒装置を備える尿素プラントを想定し、図１（実施例）、図３（比較例）のフローに従った場合の各ラインの物質収支の概算値を算出した。図１の実施例での計算については、ライン１３の濃縮尿素溶液の取り出しは行っていない。また、図３の比較例については、添加剤をライン５から添加することとした。まず、実施例（図１）における各ラインの物質収支を表１に、比較例（図３）における各ラインの物質収支を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　添加剤であるホルマリンはライン５ａを経由して添加される。表１からわかるように、ホルマリンの水分は、ライン１０の回収尿素水溶液と共に第二の濃縮工程Ｄで殆ど除去される。そのため、造粒工程Bに供給されるライン（２）の水分量が適切範囲に調整されている。そして、第二の濃縮工程Ｄからのライン１１により供給される濃縮回収尿素溶液は、適切な量の添加剤を含み、尿素との反応も進行した後で造粒工程Ｂに供給される。
　そして、ライン５ａから供給される添加剤は、第二の濃縮工程Ｄ→造粒工程Ｂ→回収工程→第二の濃縮工程Ｄのループで循環する。そのため、第一の濃縮工程Ａの系内には添加剤が含まれることはない。よって、ライン２の添加剤のない濃縮尿素溶液（表１から、ホルムアルデヒド０質量％で尿素濃度９６質量％の尿素溶液である）を得ることができる。この濃縮尿素溶液は、尿素溶液の製品としてライン１３から抜き出すことができる（組成はライン２と同じである）。また、第一の濃縮工程Ａで取り出されるライン４の水にも添加剤は含まれない。
　これに対して表２の比較例では、ライン５により添加したホルマリンの影響により、濃縮尿素溶液の水分量が４質量％（ライン２）から４．７質量％（ライン（２））に上昇する。これにより、製品固体尿素（ライン３）の水分量に影響が生じるおそれがある。
　更に、比較例では、添加剤が造粒工程Ｂの排ガス（ライン７）から回収工程Ｃを経由してライン１０から濃縮工程Ａに到達する。そのため、濃縮工程Ａからの濃縮尿素溶液（ライン２）に０．０２質量％のホルムアルデヒドが含有されている。
　この比較例で採取される濃縮尿素溶液が、各種の尿素製品に使用できるか検討する。例として、アドブルーの原料としての利用可否を検討する。アドブルーの規格として知られているドイツ工業規格：ＤＩＮ７００７０における尿素水溶液は、尿素濃度：３１．８質量％（ｍｉｎ．）～３３．２質量％（ｍａｘ．）とし、不純物の一つとしてアルデヒド：５ｍｇ／ｋｇ ｍａｘ．に規制することが定められている。従って、比較例のライン２の濃縮尿素溶液（ホルムアルデヒド量０．０２質量％）は、水で希釈してもアルデヒド量が規格を満たさない。従って、この尿素溶液はアドブルーの原料として適さないことが分かる。
　そして更に、比較例では、濃縮工程Ａで取り出される水（ライン４）にも、ホルムアルデヒドが微量含まれている。この水は、通常の排水処理のみで浄化することは困難であり、再利用するにも更なる処理が必要となる。
　本発明によれば、濃縮工程への添加剤の混入や造粒工程における添加剤由来の水分混入等といった添加剤使用による弊害を回避しながら、固体尿素を製造することができる。本発明に係る尿素製造方法では、高品質な製品固体尿素と共に不純物が低減された濃縮尿素溶液も製品として製造することができる。
 

Claims (6)

  1. 　尿素水溶液を濃縮する第一の濃縮工程、
    　前記第一の濃縮工程で生成した濃縮尿素溶液から固体尿素を製造する造粒工程、
    　前記造粒工程から排出される排ガスを処理し、前記排ガス中の尿素ダストを回収して回収尿素水溶液を生成する尿素回収工程、を含み、
    　前記造粒工程は、添加剤を含む濃縮尿素溶液を処理するようになっている尿素製造方法において、
    　前記回収尿素水溶液の水の少なくとも一部を取り除くことで前記回収尿素水溶液を濃縮し、濃縮回収尿素溶液を生成する第二の濃縮工程を備え、
    　前記第二の濃縮工程で生成した前記濃縮回収尿素溶液を、前記第一の濃縮工程の下流で前記濃縮尿素溶液と合流させると共に、
    　添加剤を前記第一の濃縮工程の下流で添加することを特徴とする尿素製造方法。
  2. 　前記第二の濃縮工程で回収尿素水溶液から取り除いた水の少なくとも一部を前記尿素回収工程に送る請求項１記載の尿素製造方法。
  3. 　前記第二の濃縮工程で回収尿素水溶液から取り除いた水の全量を前記尿素回収工程に送る請求項１記載の尿素製造方法。
  4. 　前記尿素回収工程と前記第二の濃縮工程との間で添加剤の全量又は一部を添加する請求項１～請求項３のいずれかに記載の尿素製造方法。
  5. 　前記第一の濃縮工程と前記造粒工程との間で添加剤の全量又は一部を添加する請求項１～請求項４のいずれかに記載の尿素製造方法。
  6. 　前記第一の濃縮工程の下流の流れであって、
    　前記第二の濃縮工程で生成された前記濃縮回収尿素溶液との合流点、及び、添加剤を添加する点の双方の上流の流れから、前記濃縮尿素溶液を抜き出す請求項１～請求項５のいずれかに記載の尿素製造方法。
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