JPH08199372A - Production of functionally gradient material and device therefor - Google Patents
Production of functionally gradient material and device thereforInfo
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- JPH08199372A JPH08199372A JP7028882A JP2888295A JPH08199372A JP H08199372 A JPH08199372 A JP H08199372A JP 7028882 A JP7028882 A JP 7028882A JP 2888295 A JP2888295 A JP 2888295A JP H08199372 A JPH08199372 A JP H08199372A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は，超微細組織を有し且つ
連続した傾斜組成をもつ傾斜機能材料の製法および装置
に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and apparatus for producing a functionally gradient material having an ultrafine structure and a continuous gradient composition.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一方の面と他方の面とでは異なる物理的
または化学的特性をもつ材料は，その特性を生かした各
種の用途がある。例えば板状体の一方の面は耐熱性や耐
摩耗性に優れる超硬合金やセラミックスからなり，他方
の面は基材との接合性のよい金属や合金からなり，両者
が内部にゆくほど順次組成を変えながら融合し，全体と
しては一体的な板状体として形成されている材料は，耐
熱分野や耐摩耗分野の材料として有用である。2. Description of the Related Art Materials having different physical or chemical characteristics on one side and the other side have various uses in which the characteristics are utilized. For example, one side of the plate is made of cemented carbide or ceramics, which has excellent heat resistance and wear resistance, and the other side is made of a metal or alloy that has a good bondability with the base material. A material that is fused while changing its composition and is formed as an integral plate-like body as a whole is useful as a material in the heat resistant field and the wear resistant field.
【０００３】一般に，所定の組成を有する金属材料に異
なる組成を有する金属やセラミックス材料を順次接合す
る場合には各材料の物性（ヤング率，熱膨張係数等）が
異なることから，接合界面において機能及び物性の不連
続性が生じる。このような物性の不連続性は，各々の材
料物性のミスマッチに起因する耐久性の低下，界面から
の脱落剥離等を招く。これに対して異物質間の界面構造
を制御し，組成を連続的に遷移させたいわゆる「傾斜機
能材料」では，機能の傾斜化はもちろんのこと物性の変
化がゆるやかに勾配することから前述の不連続性に起因
する材料の欠点を克服することが可能であり，種々の産
業分野で有用である。Generally, in the case of sequentially joining a metal material having a predetermined composition and a metal or ceramic material having a different composition, the physical properties (Young's modulus, thermal expansion coefficient, etc.) of each material are different, so that the function is achieved at the joining interface. And discontinuity in physical properties occurs. Such a discontinuity in physical properties leads to a decrease in durability due to a mismatch of physical properties of respective materials, and detachment and separation from the interface. On the other hand, in so-called “gradient functional materials”, in which the interfacial structure between different substances is controlled and the composition is continuously transitioned, not only the function is graded, but also the change in physical properties is gradually graded. It is possible to overcome the drawbacks of materials caused by discontinuity, and it is useful in various industrial fields.
【０００４】このような傾斜機能材料の合成は，粉末冶
金法，プラズマ溶射法，ＣＶＤ法などの方法で可能であ
る。Such a functionally graded material can be synthesized by a powder metallurgy method, a plasma spraying method, a CVD method or the like.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし，前記の方法で
得られた材料は一般に圧延加工ができないという問題が
ある。例えば，粉末冶金法は一般に焼結中に粒成長が起
きるので焼結組織は比較的大きなものとなる。このため
焼結品を圧延加工するようなことは困難である。またプ
ラズマ溶射法は，高温のフレームにて金属粒子の一部も
しくは全部を溶融しつつ基材上に順次積層する方法であ
るが，溶けた粒子が基材上で瞬間的に固化することから
皮膜組織は組織サイズ，気孔率ともに大きなものとな
り，やはり圧延加工は困難である。However, there is a problem that the material obtained by the above method cannot be rolled in general. For example, in powder metallurgy, grain growth generally occurs during sintering, so that the sintered structure is relatively large. Therefore, it is difficult to roll the sintered product. The plasma spraying method is a method of sequentially laminating some or all of metal particles on a base material while melting them in a high-temperature frame, but since the melted particles instantaneously solidify on the base material, a coating film is formed. The structure is large both in structure size and porosity, so rolling is still difficult.
【０００６】またＣＶＤ法では，未反応物質や分解生成
ガスが発生するので，構成する金属には制限があり，ま
た必要な膜厚を得るには生産性の面から多大のコストを
要するという問題がある。Further, in the CVD method, since unreacted substances and decomposition products gas are generated, there is a limit to the metals to be formed, and it takes a great cost from the viewpoint of productivity to obtain a necessary film thickness. There is.
【０００７】したがって，従来の技術では，圧延可能な
超微細組織を有し且つ連続した傾斜組成をもつ傾斜機能
材料を安定して製造することはできなかった。本発明は
この課題を克服し，新規特性を有する傾斜機能材料を得
ることを目的としたものである。Therefore, with the conventional technique, it was not possible to stably produce a functionally graded material having a rollable ultrafine structure and a continuous gradient composition. The present invention aims to overcome this problem and obtain a functionally graded material having novel properties.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明によれば，プラズ
マフレームが炉内に放射するようにプラズマトーチを取
り付けたプラズマ炉において，該プラズマ中に粉状原料
を投入して該原料をガス化し，このガス化した成分を互
いに会合させて粒径が１μｍ以下の超微粒子を該プラズ
マ炉内で生成させ，この超微粒子を同伴した流体を基板
表面に衝突させることにより，基板表面に該超微粒子の
付着層を形成し，そのさい，付着層の形成時間帯の間，
プラズマ中に投入する粉状原料の組成を変化させること
により傾斜組成をもつ付着層を形成させ，得られた付着
層をロールで圧延することからなる傾斜機能材料の製法
を提供する。According to the present invention, in a plasma furnace equipped with a plasma torch so that a plasma flame radiates into the furnace, a powdery raw material is charged into the plasma to gasify the raw material. , The gasified components are associated with each other to generate ultrafine particles having a particle size of 1 μm or less in the plasma furnace, and a fluid accompanied with the ultrafine particles is caused to collide with the substrate surface, so that the ultrafine particles are adhered to the substrate surface. Of the adhering layer, during which the adhering layer is formed,
Provided is a method for producing a functionally gradient material, which comprises forming an adhesive layer having a graded composition by changing the composition of a powdery raw material charged into plasma, and rolling the obtained adhesive layer with a roll.
【０００９】また本発明によれば，前記の製法を有利に
実施する装置として，高周波プラズマトーチを，そのプ
ラズマフレームが炉内に放射するように取付けてなるプ
ラズマ炉と，該プラズマ炉に設けた排気口から炉内ガス
を連続的に排出する排気装置と，該プラズマトーチで発
生するプラズマ中に粉状原料を連続的に供給する粉末原
料供給装置と，該プラズマ炉内においてプラズマフレー
ムの照射方向に該フレーム流とは直交する方向に基板を
配置するための試料台と，該プラズマ炉内に冷却ガスを
送気する冷却ガス供給装置と，からなる傾斜機能材料の
製造装置を提供する。Further, according to the present invention, as an apparatus for advantageously carrying out the above-mentioned manufacturing method, a high-frequency plasma torch is provided in the plasma furnace in which the plasma flame is attached so as to radiate into the furnace. An exhaust device for continuously discharging the gas in the furnace from an exhaust port, a powder raw material supply device for continuously supplying a powdery raw material into the plasma generated by the plasma torch, and an irradiation direction of a plasma flame in the plasma furnace Further, there is provided an apparatus for producing a functionally gradient material, comprising: a sample stage for arranging a substrate in a direction orthogonal to the frame flow; and a cooling gas supply device for supplying a cooling gas into the plasma furnace.
【００１０】[0010]
【作用】プラズマトーチで発生するプラズマ中に粉状原
料を投入すると，瞬時に該原料はガス化する。このガス
化した成分はプラズマガス共にプラズマフレームの後端
部から炉内に拡散する過程で互いに会合して粒径が１μ
ｍ以下の超微粒子を形成し，雰囲気ガス中に拡散してエ
アロゾルを形成する。そのさい，雰囲気ガス中に拡散す
る前に，この超微粒子を同伴したフレーム後続流をその
噴流エネルギーを保持したまま基板に衝突させると基板
上に当該超微粒子を付着させることができる。When the powdery raw material is put into the plasma generated by the plasma torch, the raw material is instantly gasified. The gasified components are associated with each other in the process of diffusing into the furnace from the rear end of the plasma flame together with the plasma gas, and the particle size is 1 μm.
Ultra fine particles of m or less are formed and diffused into the atmospheric gas to form an aerosol. At that time, the ultra-fine particles can be adhered onto the substrate by colliding the succeeding flow of the flame entrained with the ultra-fine particles with the substrate while maintaining the jet flow energy before diffusing into the atmospheric gas.
【００１１】とくに，粉状原料が投入されたプラズマフ
レーム流に対し，冷却用の不活性ガス例えばアルゴンガ
スを，該フレーム流を加速するように吹き付けると，フ
レーム中のガス化した成分は急冷されて瞬時に超微粒子
を形成すると共に，この加速された超微粒子同伴流が基
板上に高い衝突エネルギーで衝突するので，高い効率で
基板上に超微粒子が付着堆積する。Particularly, when an inert gas for cooling, such as argon gas, is blown to the plasma flame flow charged with the powdery raw material so as to accelerate the flame flow, the gasified components in the flame are rapidly cooled. The ultra-fine particles are instantaneously formed, and the accelerated entrained flow of the ultra-fine particles collides with the substrate at a high collision energy, so that the ultra-fine particles adhere and deposit on the substrate with high efficiency.
【００１２】そのさい，該同伴流中の超微粒子の組成が
経時的に変化するように，プラズマ中に投入する粉状原
料を連続的に変えると，基板上には下層から上層に向け
て組成が連続的に傾斜した付着層が得られる。この付着
層は粒径が１μｍ以下の超微粒子が堆積した超微細組織
を有するので，粒界の存在する割合が非常に大きく，こ
のために粒界滑りによる塑性変形能が高いという特性が
ある。従って付着層には超硬合金やセラミックス等の本
来は塑性変形しないような成分組成のものを含んでいて
もロール圧延できる。At that time, when the powdery raw material charged into the plasma is continuously changed so that the composition of the ultrafine particles in the entrained flow changes with time, the composition is changed from the lower layer to the upper layer on the substrate. An adhesion layer having a continuous slope is obtained. Since this adhesion layer has an ultrafine structure in which ultrafine particles having a grain size of 1 μm or less are deposited, the existence ratio of grain boundaries is very large, and therefore, there is a characteristic that the plastic deformability due to grain boundary sliding is high. Therefore, the adhesive layer can be rolled even if it contains a component composition such as cemented carbide or ceramics that does not inherently deform plastically.
【００１３】原料粉体としては，目的とする傾斜機能材
料の成分組成に応じて金属，合金，無機物質，セラミツ
クス等の粉体を使用する。そのさい，二成分以上の混合
粉体を供給すると，多成分系の傾斜機能材料が得られ
る。金属または合金系の原料粉末としては，例えばニッ
ケル粉末，クロム粉末，ステンレス鋼粉末，タングステ
ン粉末，チタンとアルミニウムの粉末，ニオブとアルミ
ニウムの粉末，チタンまたはニオブとアルミニウムとの
金属間化合物粉末などがある。また，セラミックス系の
原料粉末としては，アルミニウム，クロム，タングステ
ン，シリコンなどの金属の炭化物系，酸化物系または窒
化物系セラミックス粉末が挙げられる。As the raw material powder, powders of metals, alloys, inorganic substances, ceramics, etc. are used depending on the composition of the intended functionally gradient material. At that time, when a mixed powder of two or more components is supplied, a multi-component functionally gradient material is obtained. Examples of the metal or alloy-based raw material powder include nickel powder, chromium powder, stainless steel powder, tungsten powder, titanium and aluminum powder, niobium and aluminum powder, titanium or niobium and aluminum intermetallic compound powder, and the like. . Examples of the ceramic-based raw material powder include carbide-based, oxide-based, or nitride-based ceramic powders of metals such as aluminum, chromium, tungsten, and silicon.
【００１４】[0014]
【実施例】図１に本発明方法を実施する装置の例を示し
た。EXAMPLE FIG. 1 shows an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention.
【００１５】この装置は，高周波プラズマトーチ１を，
そのプラズマフレーム２が炉内に放射するように取付け
たプラズマ炉３を用いて１μｍ以下の超微粒子を連続的
に生成させる超微粒子製造部を有する。高周波プラズマ
トーチ１はＲＦコイル４を外周に有し，その頂部には冷
却手段を介して，プラズマガス供給口５と粉体供給口６
が設けられている。プラズマガスとしては，Ａrガスと
水素ガスの混合ガスを使用し，本例では熱源として５０
ｋＷの高周波を使用している。電極材料の汚染が許容さ
れる材料の製造であれば直流（ＤＣ）プラズマジェット
を用いても構わない。This apparatus comprises a high-frequency plasma torch 1,
It has an ultrafine particle production unit for continuously producing ultrafine particles of 1 μm or less by using a plasma furnace 3 attached so that the plasma flame 2 radiates into the furnace. The high frequency plasma torch 1 has an RF coil 4 on the outer circumference, and a plasma gas supply port 5 and a powder supply port 6 are provided on the top of the RF coil 4 via a cooling means.
Is provided. As the plasma gas, a mixed gas of Ar gas and hydrogen gas is used.
A high frequency of kW is used. A direct current (DC) plasma jet may be used as long as it is a material that allows contamination of the electrode material.
【００１６】プラズマトーチ１の粉体供給口６には，複
数基の粉体供給装置（図にはＡ，ＢおよびＣの３基を示
している）からキヤリヤガスで複数の原料粉体がその組
成比を変えながら連続的に供給される。この粉体供給装
置７の詳細は後述の図２で説明する。The powder supply port 6 of the plasma torch 1 is composed of a plurality of raw material powders by carrier gas from a plurality of powder supply devices (three units A, B and C are shown in the figure). Supplied continuously while changing the ratio. Details of the powder supply device 7 will be described later with reference to FIG.
【００１７】プラズマ炉３は排気口８をもつ気密炉であ
り，プラズマトーチ１で発生するプラズマ中に粉状原料
が投入されると，該原料は瞬時にガス化し，このガス化
した成分はプラズマガス共にプラズマフレーム２の後端
部に搬送されるが，このプラズマフレーム２の後端部に
対して冷却ガス９（アルゴンガス）をプラズマフレーム
２を加速する方向に吹き付ける冷却用ノズル１０（詳細
は後記の図３に示す）と，その噴流を下方に案内するた
めのガイド筒１１を備えている。そして，この噴流が衝
突する位置に基板台１２が取り付けられ，この基板台１
２の上には基板１３が噴流と直交する方向（図では水平
方向）にセットされる。基板台１２は炉外の駆動装置１
４によって軸回りの回転運動と上下方向の移動ができる
ようになっている。The plasma furnace 3 is an airtight furnace having an exhaust port 8. When a powdery raw material is introduced into the plasma generated by the plasma torch 1, the raw material is instantly gasified, and the gasified component is plasma. The gas is carried to the rear end of the plasma frame 2, and a cooling nozzle 10 (for details, blows a cooling gas 9 (argon gas) to the rear end of the plasma frame 2 in a direction of accelerating the plasma frame 2 (for details, see FIG. 3) and a guide cylinder 11 for guiding the jet downward. The substrate table 12 is attached to the position where the jet flow collides, and the substrate table 1
A substrate 13 is set on the upper side of 2 in a direction (horizontal direction in the figure) orthogonal to the jet flow. The substrate stand 12 is a drive unit 1 outside the furnace
4 allows rotational movement around the axis and vertical movement.
【００１８】プラズマ炉内の排ガスは，排気口８から冷
却器１５およびフイルタ１６と１７をもつチャンバー１
８を経て排気装置１９に吸引され，フイルタで集塵され
た排気は排気装置１９から系外に放出される。冷却器１
５は水冷ジャケット（図示しない）をもつ容器であり，
フイルタ１６と１７はいずれも取外し可能なカセット式
である。Exhaust gas in the plasma furnace is exhausted from an exhaust port 8 to a cooler 15 and a chamber 1 having filters 16 and 17.
The exhaust gas that has been sucked into the exhaust device 19 via 8 and collected by the filter is discharged from the exhaust device 19 to the outside of the system. Cooler 1
5 is a container with a water cooling jacket (not shown),
Both filters 16 and 17 are removable cassette type.
【００１９】他方，粉状原料の供給側ではアルゴンガス
源２１と水素ガス源２２から制御盤２０によって粉体供
給装置７へのアルゴンガス量，プラズマトーチ１に供給
されるプラズマガスとしてのアルゴンガス量および水素
ガス量および冷却ノズル１０へのアルゴンガス量がそれ
ぞれ調節される。On the other hand, on the supply side of the powdery raw material, the amount of argon gas from the argon gas source 21 and the hydrogen gas source 22 to the powder supply device 7 by the control board 20 and the argon gas as the plasma gas supplied to the plasma torch 1. The amount of hydrogen gas and the amount of argon gas to the cooling nozzle 10 are adjusted.
【００２０】図２は，本例で使用した粉体供給装置７の
詳細を示したものである。図では同形の装置を２台並置
した例を示す。この粉体供給装置７は，密閉されたホッ
パー２４内に回転容器２５とキヤリヤガス噴射ノズル２
６を備えたデイスパージョンフイーダ式のものである。
ホッパー内の回転容器２５は電子天秤２７を介してモー
タ２８の回転軸に連結しており，その回転数が自由に変
えられる。この回転容器２５内に収容された原料粉体
は，容器の回転によって回転運動を付与されながら，ガ
ス噴射ノズル２６から噴射されるキヤリヤガス（Ａr）
によってさらに流動化される。FIG. 2 shows the details of the powder supply device 7 used in this example. The figure shows an example in which two devices of the same shape are arranged side by side. The powder supply device 7 includes a rotary hopper 25 and a carrier gas injection nozzle 2 in a closed hopper 24.
It is a dispersion type feeder equipped with 6.
The rotating container 25 in the hopper is connected to the rotating shaft of a motor 28 via an electronic balance 27, and the number of rotations thereof can be freely changed. The raw material powder contained in the rotary container 25 is injected from the gas injection nozzle 26 while being rotated by the rotation of the container.
Is further fluidized by.
【００２１】この流動化状態にある粉末原料中に粉末取
出管２９がその端部が開口するように挿入されており，
容器２６の回転数を変化させると，その回転数の増減に
応じて，粉末取出管２９の開口端に衝突する粒子の数が
増減する。その結果，粉末の供給量を自由に調節するこ
とができる。A powder take-out pipe 29 is inserted into the powdered raw material in the fluidized state so that its end portion is opened.
When the number of rotations of the container 26 is changed, the number of particles colliding with the open end of the powder extraction tube 29 increases or decreases according to the increase or decrease of the number of rotations. As a result, the powder supply amount can be adjusted freely.
【００２２】各粉体供給装置７の粉末取出管２９の途中
には混合器３０が取付けられ，この混合器３０において
各々の粉体流が合流してプラズマトーチの粉体供給５に
供給される。これら各粉体供給装置７の回転容器２５の
回転数をそれぞれ制御すれば二種類の粉体の混合比を自
在に調整することができるので，プラズマトーチ１のプ
ラズマフレーム２に投入される粉末原料の成分比を経時
的に変化させることができる。A mixer 30 is attached in the middle of the powder take-out pipe 29 of each powder supply device 7, and the respective powder streams are merged in this mixer 30 and supplied to the powder supply 5 of the plasma torch. . By controlling the number of rotations of the rotary container 25 of each of the powder supply devices 7, the mixing ratio of the two types of powder can be adjusted freely, so that the powder raw material to be charged into the plasma flame 2 of the plasma torch 1 can be adjusted. The component ratio of can be changed over time.
【００２３】図３は，プラズマ炉３に設ける冷却ノズル
１０の詳細を示したものである。図示のように，プラズ
マトーチ１によって形成されるプラズマフレーム２を取
り巻くように，該フレーム２と同心的に環状のガス路３
１をプラズマ炉３の上部に形成し，この環状ガス路３１
に同間隔で多数本のノズル１０が設けてある。各ノズル
１０は，プラズマフレーム２の後端部の中心に向かう斜
め下方に向けられていることから，環状ガス路３１に冷
却ガス（アルゴンガス）が送圧されると，各ノズル１０
から冷却ガスの噴流がプラズマフレーム２を垂直下方に
加速する方向に吹き出し同時に該フレーム２を急冷す
る。また，ガイド筒１１は該混合流を垂直下方に案内す
る役割を果たす。FIG. 3 shows details of the cooling nozzle 10 provided in the plasma furnace 3. As shown in the drawing, a gas passage 3 which is concentric with the plasma torch 1 and surrounds the plasma flame 2 is provided.
1 is formed in the upper part of the plasma furnace 3, and the annular gas passage 31
A large number of nozzles 10 are provided at the same intervals. Since each nozzle 10 is directed obliquely downward toward the center of the rear end portion of the plasma flame 2, when the cooling gas (argon gas) is sent to the annular gas passage 31, each nozzle 10
A jet of cooling gas blows out in a direction to accelerate the plasma frame 2 vertically downward, and simultaneously quenches the frame 2. The guide cylinder 11 also serves to guide the mixed flow vertically downward.
【００２４】以上の構成になる本発明の装置によれば，
プラズマ中に投入された粉状原料は瞬時にガス化し，こ
のガス化した成分はプラズマガス共にプラズマフレーム
の後端部で冷却ガスによって急冷され，粒径が１μｍ以
下の超微粒子を形成する。そして，この超微粒子を同伴
する混合ガスは高い噴流エネルギーを保持したまま基板
１３に衝突し，この衝突によって超微粒子は基板１３上
に付着堆積する。そのさい，基板１３は水平を維持した
まま回転することにより，ほぼ均一厚みに超微粒子が付
着堆積し，厚膜積層が形成される。またその径も大きな
ものが得られ，粉状原料の成分比を経時的に変化させる
ことにより，組成比が連続的に変化した厚膜積層体が得
られる。According to the apparatus of the present invention having the above configuration,
The powdery raw material introduced into the plasma is instantly gasified, and the gasified components are rapidly cooled together with the plasma gas by the cooling gas at the rear end of the plasma flame, forming ultrafine particles having a particle size of 1 μm or less. Then, the mixed gas accompanied by the ultrafine particles collides with the substrate 13 while maintaining high jet energy, and the ultrafine particles adhere and deposit on the substrate 13 by this collision. At that time, the substrate 13 is rotated while being kept horizontal, so that the ultrafine particles are deposited and deposited in a substantially uniform thickness to form a thick film stack. Further, a large diameter is obtained, and by changing the component ratio of the powdery raw material with time, a thick film laminate having a continuously changed composition ratio can be obtained.
【００２５】このようにして得た組成比が連続的に変化
した厚膜積層体を基板１３と共にプラズマ炉３から取出
し，次いで，ロールで圧延する。図４はその圧延状態を
示している。図４において，ロール３１と３２の間に供
給される材料は，基板１３とその上に形成された組成比
が連続的に変化した厚膜積層体３３の一体品であり，こ
れが圧延されると，その基板１３側から組成が連続的に
傾斜した板状の傾斜機能材料３４となる。The thus obtained thick film laminated body having a continuously changed composition ratio is taken out from the plasma furnace 3 together with the substrate 13 and then rolled by a roll. FIG. 4 shows the rolled state. In FIG. 4, the material supplied between the rolls 31 and 32 is an integrated product of the substrate 13 and the thick film laminated body 33 on which the composition ratio is continuously changed and which is rolled. The plate-like functionally gradient material 34 having a composition continuously inclined from the substrate 13 side.
【００２６】例えば，ステンレス鋼とタングステンの傾
斜機能材料を作製する場合，ステンレス鋼基板を使用
し，先ずステンレス鋼：タングステン＝９０：１０の成
分比の混合粉状原料をプラズマトーチに供給し，この組
成の超微粒子積層を基板上に形成させる。そして，それ
ぞれの原料粉末の供給量を連続的に変化させて積層し，
最終段階では１００％タングステンの超微粒子積層を最
外層として形成させる。このようにして原料粉末供給量
の変化を等速にもしくは適切な勾配にて連続的に変化さ
せることにより，原料粉末供給時間に対し連続的な勾配
組成を持つ混合超微粒子を発生させ，これをステンレス
鋼基板上に付着積層することにより超微細組織傾斜機能
素材が得られ，次いでこの超微細組織傾斜機能材料を圧
延することによって，基板のステンレス鋼から最外表面
のタングステンに至るまで組成が連続的に変化した薄板
状の緻密な超微細組織傾斜機能材料が製造できる。For example, in the case of producing a functionally graded material of stainless steel and tungsten, a stainless steel substrate is used, and first, a mixed powder raw material having a composition ratio of stainless steel: tungsten = 90: 10 is supplied to a plasma torch. An ultrafine particle stack of composition is formed on a substrate. Then, the supply amount of each raw material powder is continuously changed and laminated,
At the final stage, a 100% tungsten ultrafine particle stack is formed as the outermost layer. In this way, by changing the change of the raw material powder supply rate at a constant speed or continuously with an appropriate gradient, mixed ultrafine particles having a continuous gradient composition with respect to the raw material powder supply time are generated. An ultrafine textured functional material is obtained by depositing and laminating on a stainless steel substrate, and by rolling this ultrafine textured functional material, the composition is continuously formed from the stainless steel of the substrate to the outermost surface tungsten. It is possible to manufacture a thin plate-like dense ultrafine textured functional material that has changed mechanically.
【００２７】種類の異なる金属およびセラミックス原料
粉末に変えて，組成の異なる金属原料粉末，例えばＳＵ
Ｓ３０４とＳＵＳ３１６などの組み合わせを使用するこ
ともできる。Instead of different kinds of metal and ceramic raw material powders, metal raw material powders having different compositions, such as SU
It is also possible to use a combination such as S304 and SUS316.
【００２８】また数台（例えば３台）の粉末供給装置を
同時に稼働し，常に３台の粉末供給装置からの原料粉末
供給量の総和が一定量となるように供給量の変化勾配を
定め，例えば表１のような条件で３台の粉末供給装置を
稼働することもできる。Further, several (for example, three) powder feeders are operated at the same time, and a change gradient of the feed amount is set so that the total sum of the raw material powder feeds from the three powder feeders is always a fixed amount. For example, three powder supplying devices can be operated under the conditions shown in Table 1.
【００２９】[0029]
【表１】 [Table 1]
【００３０】表１において，原料粉末Ａについては靱性
の高い金属，原料粉末Ｂについては硬度の高い炭化物系
セラミックス，原料粉末Ｃについては硬度の高い合金等
を想定し，靱性と硬度を併せて持つ傾斜機能材料を構成
する。表１の条件の場合，初期に発生する超微粒子は，
靱性の高い金属超微粒子Ａと硬度の高い合金超微粒子Ｃ
が９０：１０の割合で発生し，均一に分散された状態で
基板上（材質Ａ）に圧粉積層される。次に粉末供給装置
からの原料粉末供給量を連続的に表１の目標供給量に沿
って変化させることにより，圧粉積層される超微粒子層
の組成は随時，連続的に変化し最終的には，炭化物系セ
ラミックスと超硬合金との組み合わせとなる。次いで，
このようにして形成された超微細組織傾斜機能素材を，
圧延装置の一対の圧延ロール間に供給し，所定の厚さの
薄板からなる超微細組織傾斜機能材料を得る。In Table 1, it is assumed that the raw material powder A has a high toughness metal, the raw material powder B has a high hardness carbide ceramics, and the raw material powder C has a high hardness alloy. It constitutes a functionally graded material. In the case of the conditions in Table 1, the ultrafine particles that are initially generated are
Ultrafine metal particles A with high toughness and ultrafine alloy particles C with high hardness
Occurs at a ratio of 90:10 and is uniformly powder-laminated on the substrate (material A) in a state of being uniformly dispersed. Next, by continuously changing the amount of raw material powder supplied from the powder supply device along the target amount of supply shown in Table 1, the composition of the ultrafine particle layer to be powder-plied is continuously changed at any time and finally Is a combination of carbide-based ceramics and cemented carbide. Then,
The ultrafine texture functionally graded material formed in this way is
The material is supplied between a pair of rolling rolls of a rolling machine to obtain a material having an ultrafine structure functionally gradient and made of a thin plate having a predetermined thickness.
【００３１】高温プラズマ超微粒子発生装置により作製
した超微細組織傾斜機能素材は，粒子が微細であること
から圧粉積層体の体積に対して粒界の存在する割合が高
く，このことにより粒界滑りを利用し，圧延装置により
容易に塑性変形させることが可能である。かくして得ら
れた超微細組織傾斜機能素材は基材上で材質Ａから材質
Ｂが分散した材質Ｃのコンポジット層までの間，それぞ
れの組成がゆるやかにかつ次第に変化する機能材料とな
っている。組成の傾斜がゆるやかなほど接合性は向上す
るが，組成傾斜層の厚みや勾配は原料粉末供給装置の供
給量の変化を制御することにより自由に設定可能であ
る。The ultrafine texture functionally graded material produced by the high temperature plasma ultrafine particle generator has a high proportion of grain boundaries with respect to the volume of the green compact because the particles are fine. Using slip, it is possible to easily plastically deform by rolling equipment. The ultrafine-structure functionally graded material thus obtained is a functional material whose composition gradually changes from the material A to the composite layer of the material C in which the material B is dispersed on the base material. The gentler the composition gradient, the better the bondability, but the thickness and gradient of the compositionally graded layer can be freely set by controlling the change in the supply amount of the raw material powder feeder.
【００３２】なお，前述の図例に示した装置では，粉末
供給装置として，電子天秤を用いたデイスパージョンフ
イーダ式のものを示したが，テーブル式やスクリュー式
のものも使用可能である。いずれにしても，成分比を経
時的に変化させることが必要であることから，オンライ
ン制御ができるものが望ましい。図示のデイスパージョ
ンフイーダは，リアルタイムで粉末供給量のフィードバ
ック制御を可能とするため，粉末供給装置全体を電子天
秤上に乗せ，粉末供給による粉末供給装置全体の重量減
少をオンライン制御する機能を備えている。この場合，
電子天秤の最小スケール（例えば１０ｍｇ）で粉末供給
量制御するには，粉末供給装置全体の重量を電子天秤の
測定可能な重量範囲内にする必要がある。In the apparatus shown in the above-mentioned drawing, the powder feeder is a dispersion feeder type using an electronic balance, but a table type or a screw type can also be used. . In any case, since it is necessary to change the component ratio with time, it is desirable to have online control. In order to enable the feedback control of the powder supply amount in real time, the illustrated dispersion feeder has a function to put the entire powder supply device on an electronic balance and to online control the weight reduction of the entire powder supply device due to the powder supply. I have it. in this case,
In order to control the powder supply amount with the minimum scale of the electronic balance (for example, 10 mg), it is necessary to set the weight of the entire powder supply device within the measurable weight range of the electronic balance.
【００３３】また，図例の装置では，環状ガス路３１に
は，例えば１５０リットル／ｍｉｎまでのアルゴンガス
を供給し，その全量が各ノズル１０から基板台１２に向
けて噴出するようになっている。基板台１２は水冷機構
を備えている。ガイド筒１１は円筒の石英管が使用され
ている。基板台の水冷機構は，高温プラズマフレームの
輻射熱により基板が溶損するのを防ぐためのものであ
る。また高周波コイル４には４ＭＨｚの高周波を負荷
し，５ないしは１０％の水素を含有したアルゴンガスを
プラズマガスとしてプラズマを発生させるものが使用さ
れている。以下に，この装置を用いて製造した傾斜機能
材料の代表的な試験例を挙げる。Further, in the apparatus of the illustrated example, argon gas up to, for example, 150 liters / min is supplied to the annular gas passage 31, and the entire amount thereof is jetted from each nozzle 10 toward the substrate table 12. There is. The substrate table 12 has a water cooling mechanism. As the guide cylinder 11, a cylindrical quartz tube is used. The water cooling mechanism of the substrate table is to prevent the substrate from being melted and damaged by the radiant heat of the high temperature plasma flame. Further, the high frequency coil 4 is loaded with a high frequency of 4 MHz to generate plasma by using argon gas containing hydrogen of 5 to 10% as plasma gas. The following are typical test examples of functionally graded materials manufactured using this device.
【００３４】〔試験例〕[Test Example]
【００３５】表２に，２台の粉末供給装置７を用いたと
きの混合条件を示した。ここで，原料粉末ＡとしてＳＵ
Ｓ３１６粉末である市販のアトマイズ粉末（３２５メッ
シュ以下を使用し，原料粉末Ｂとしては市販のＣｏおよ
びＷＣの３２５メッシュ以下の粉末を５０重量部ずつ均
一に混合したものを用いる。そして基板１３にはＳＵＳ
３１６の板を用いる。Table 2 shows the mixing conditions when two powder supplying devices 7 are used. Here, the raw material powder A is SU
A commercially available atomized powder (325 mesh or less is used as S316 powder, and as the raw material powder B, commercially available Co and WC powders having 325 mesh or less are uniformly mixed by 50 parts by weight. SUS
316 plates are used.
【００３６】[0036]
【表２】 [Table 2]
【００３７】装置の稼動に当たっては，まず図１の高温
プラズマ超微粒子発生装置において適切な条件で高温プ
ラズマフレーム２を発生させてから，冷却ノズル１０か
らアルゴンガスを１００リットル／ｍｉｎの流速で噴出
させ，基板台の上下駆動機構を利用して適切な基板温度
となるように基板１３の位置を調整する。In operating the apparatus, first, the high temperature plasma flame 2 is generated under appropriate conditions in the high temperature plasma ultrafine particle generating apparatus of FIG. 1, and then argon gas is ejected from the cooling nozzle 10 at a flow rate of 100 liter / min. The position of the substrate 13 is adjusted so that an appropriate substrate temperature is obtained by using the vertical drive mechanism of the substrate table.
【００３８】次いで，表２の粉末供給量制御条件に沿っ
て２台の粉末供給装置の各粉末供給量を制御しながら最
終のＣｏ−ＷＣの組成になるまでプラズマトーチに原料
粉末の供給する。プラズマフレーム中の超微粒子はフレ
ームの中心に近付く程その存在量が多く，従って基板上
にそのまま積層した場合にはガウス分布の山形の積層体
となる。これを防いで基板上に平滑に積層するために，
基板を基板台回転駆動機構にて水平方向に回転させなが
ら積層する。Then, the raw material powders are supplied to the plasma torch until the final Co--WC composition is reached while controlling the powder supply amounts of the two powder supply devices in accordance with the powder supply amount control conditions shown in Table 2. The ultrafine particles in the plasma flame are more abundant as they approach the center of the flame. Therefore, when they are directly laminated on the substrate, they form a mountain-shaped stack with a Gaussian distribution. In order to prevent this and stack smoothly on the substrate,
The substrates are stacked while being rotated horizontally by the substrate base rotation drive mechanism.
【００３９】積層が終えたら，その付着堆積物を基板と
共に取出し図４のように圧延装置のロール３１と３２の
間に基板と共に供給し，所定厚さの薄板からなる超微細
組織傾斜機能材料３４を得る。付着積層された混合超微
粒子層は３３は平滑でかつ組織が微細であることから圧
延装置による加工が容易にできる。かくして得られた超
微細組織傾斜機能材料３４は，基板の１００％のＳＵＳ
３１６組成からＣｏ−ＷＣ（５０：５０）の組成層まで
の間，両者の混合組成が次第にかつ緩やかに変化する機
能材料となっている。また，得られた超微細組織傾斜機
能材料３４を適切な温度で熱処理することにより更に接
合性を向上できる。この超微細組織傾斜機能材料３４
は，例えば耐摩耗材料，超硬材料として有用な特性を有
する。After the stacking is completed, the deposited deposit is taken out together with the substrate and is supplied together with the substrate between the rolls 31 and 32 of the rolling apparatus as shown in FIG. To get Since the mixed ultrafine particle layer 33 adhered and laminated is smooth and has a fine structure, it can be easily processed by a rolling device. The ultrafine textured functional material 34 thus obtained is 100% SUS of the substrate.
From the 316 composition to the Co-WC (50:50) composition layer, it is a functional material in which the mixed composition of both changes gradually and gradually. Further, the bondability can be further improved by heat-treating the obtained ultrafine textured functional material 34 at an appropriate temperature. This ultra-fine textured functional material 34
Has properties useful as, for example, wear resistant materials and super hard materials.
【００４０】なお，本例では基材をＳＵＳ３１６の板，
原料粉末ＡをＳＵＳ３１６粉末，原料粉末ＢをＣｏおよ
びＷＣを等量部づつ混合した粉末としたが，基材をＴｉ
板，原料粉末ＡをＴｉ粉末，原料粉末Ｂをアルミニウム
粉末とした場合には，得られた超微細組織傾斜機能材料
を適切な温度で熱処理すると，積層したＴｉおよびアル
ミニウム混合超微粒子の粒径が小さく拡散距離が極めて
短いので，Ｔｉ中へのアルミニウムの拡散が容易に起こ
る。この結果，ＴｉからＴｉ3Ａｌを含有する金属間化
合物系へ連続的に組成傾斜する超微細組織傾斜機能材料
を得ることができる。In this example, the base material is a SUS316 plate,
The raw material powder A was SUS316 powder, and the raw material powder B was powder obtained by mixing equal parts by weight of Co and WC.
When the plate, the raw material powder A is Ti powder, and the raw material powder B is aluminum powder, when the obtained ultrafine-structure-gradient functional material is heat-treated at an appropriate temperature, the particle size of the laminated Ti and aluminum mixed ultrafine particles is increased. Since it is small and the diffusion distance is extremely short, diffusion of aluminum into Ti easily occurs. As a result, it is possible to obtain an ultrafine textured functional material in which the composition is continuously graded from Ti to an intermetallic compound system containing Ti 3 Al.
【００４１】[0041]
【発明の効果】以上説明したように，本発明によれば，
高温プラズマ超微粒子発生装置により得られる多種類の
金属と多種類のセラミックスの間の組み合せの混合超微
粒子を加速し基板上に圧粉積層するので，比較的厚肉で
且つ大径の超微細組織傾斜機能素材が効率よく製造で
き，この圧粉積層された素材層は超微細組織であるがゆ
えに粒界すべりを利用した組成加工が可能であることか
ら圧延を容易にかつ良好に行うことができる。As described above, according to the present invention,
The combination of various kinds of metal and various kinds of ceramics obtained by the high temperature plasma ultrafine particle generator is accelerated and laminated on the substrate by pressing, so that the ultrafine structure of relatively thick and large diameter is obtained. A functionally graded material can be manufactured efficiently, and because the material layer laminated by powder compacting has an ultrafine structure, composition processing using grain boundary sliding is possible, so rolling can be performed easily and satisfactorily. .
【００４２】そして，原料粉末としては，金属のみなら
ずセラミックス等あらゆる材料が利用できるために組成
面での制約は無く，材料設計において意図する機能発現
に応じて基材と最終圧粉層の組成を決定すれば，その間
の組成は自由に選択可能であり，緩やかな機能勾配を有
する超微細組織傾斜機能材料を自由に製造できる。As the raw material powder, not only metal but also any material such as ceramics can be used, so that there is no restriction in terms of composition, and the composition of the base material and the final powder compacted layer depends on the intended function expression in material design. If the above is determined, the composition between them can be freely selected, and the ultrafine texture functionally gradient material having a gradual functional gradient can be freely manufactured.
【００４３】また金属間化合物を構成成分とする傾斜機
能材料でも，発生させる超微粒子を金属間化合物を構成
する金属単体の混合超微粒子とし，それぞれの金属超微
粒子の延性を利用して圧延してから，熱処理することに
より，目的の金属間化合物を構成成分とする傾斜機能材
料を容易に製作することができる。Also in a functionally gradient material having an intermetallic compound as a constituent component, the ultrafine particles to be generated are mixed ultrafine particles of a simple metal constituting the intermetallic compound, and rolled using the ductility of each ultrafine metal particle. Therefore, the functionally graded material containing the target intermetallic compound as a constituent can be easily manufactured by heat treatment.
【図１】本発明方法を実施する装置の例を示した機器配
置系統図である。FIG. 1 is a device arrangement system diagram showing an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention.
【図２】図１の装置の粉末供給装置の例を示す略断面図
である。FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of a powder supply device of the device of FIG.
【図３】図１の装置の冷却ノズル部の詳細を示す略断面
図である。3 is a schematic cross-sectional view showing details of a cooling nozzle portion of the apparatus of FIG.
【図４】図１の装置によって得られた付着積層体の圧延
状況を示す略断面図である。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing a rolling state of an adhered laminate obtained by the apparatus of FIG.
１ プラズマトーチ ２ プラズマフレーム ３ プラズマ炉 ４ ＲＦコイル４ ５ プラズマガス供給口 ６ 粉体供給口 ７ 粉体供給装置 ８ 排気口 ９ 冷却ガス １０ 冷却ノズル １１ ガイド筒 １２ 基板台 １３ 基板 １４ モータ １５ 冷却器 １６ フイルタ １７ フイルタ １９ 排気装置 ２０ 制御盤 ２１ アルゴンガス源 ２２ 水素ガス源 ２７ 電子天秤 ３０ 粉状原料の混合器 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Plasma torch 2 Plasma flame 3 Plasma furnace 4 RF coil 4 5 Plasma gas supply port 6 Powder supply port 7 Powder supply device 8 Exhaust port 9 Cooling gas 10 Cooling nozzle 11 Guide cylinder 12 Substrate base 13 Substrate 14 Motor 15 Cooler 16 Filter 17 Filter 19 Exhaust Device 20 Control Panel 21 Argon Gas Source 22 Hydrogen Gas Source 27 Electronic Balance 30 Mixer for Powdered Raw Material
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 14/22 Ｚ ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Office reference number FI technical display location C23C 14/22 Z
Claims (7)
にプラズマトーチを取り付けたプラズマ炉において，該
プラズマ中に粉状原料を投入して該原料をガス化し，こ
のガス化した成分を互いに会合させて粒径が１μｍ以下
の超微粒子を該プラズマ炉内で生成させ，この超微粒子
を同伴した流体を基板表面に衝突させることにより，基
板表面に該超微粒子の付着層を形成し，そのさい，付着
層の形成時間帯の間，プラズマ中に投入する粉状原料の
組成を変化させることにより傾斜組成をもつ付着層を形
成させ，得られた付着層をロールで圧延することからな
る傾斜機能材料の製法。1. A plasma furnace equipped with a plasma torch so that a plasma flame is radiated into the furnace, a powdery raw material is charged into the plasma to gasify the raw material, and the gasified components are associated with each other. Particles having a particle size of 1 μm or less are generated in the plasma furnace, and a fluid accompanied with the ultrafine particles is made to collide with the substrate surface to form an adhesion layer of the ultrafine particles on the substrate surface. A functionally graded material that is formed by changing the composition of the powdery raw material that is put into the plasma during the formation time of the adhesion layer to form an adhesion layer with a gradient composition and rolling the obtained adhesion layer with a roll. Manufacturing method.
上の成分からなり，各成分の組成比を経時的に変化させ
る請求項１に記載の傾斜機能材料の製法。2. The method for producing a functionally gradient material according to claim 1, wherein the powdery raw material introduced into the plasma is composed of two or more kinds of components, and the composition ratio of each component is changed with time.
ム照射方向に設置され，この基板に対しプラズマフレー
ムが冷却ガスとともに照射される請求項１または２に記
載の傾斜機能材料の製法。3. The method for producing a functionally graded material according to claim 1, wherein the substrate is installed in a plasma furnace in a plasma flame irradiation direction, and the plasma flame is irradiated onto the substrate together with a cooling gas.
１，２または３に記載の傾斜機能材料の製法。4. The method for producing a functionally graded material according to claim 1, wherein the rolling of the adhesion layer is performed together with the substrate.
フレームが炉内に放射するように取付けてなるプラズマ
炉と，該プラズマ炉に設けた排気口から炉内ガスを連続
的に排出する排気装置と，該プラズマトーチで発生する
プラズマ中に粉状原料を連続的に供給する粉末原料供給
装置と，該プラズマ炉内においてプラズマフレームの照
射方向に該フレーム流とは直交する方向に基板を配置す
るための試料台と，該プラズマ炉内に冷却ガスを送気す
る冷却ガス供給装置と，からなる傾斜機能材料の製造装
置。5. A plasma furnace in which a high-frequency plasma torch is attached so that its plasma flame radiates into the furnace, and an exhaust device for continuously exhausting the gas in the furnace from an exhaust port provided in the plasma furnace, A powder raw material supply device for continuously supplying a powdery raw material into plasma generated by the plasma torch, and a substrate for arranging the substrate in a direction orthogonal to the flame flow in a plasma furnace irradiation direction in the plasma furnace. An apparatus for producing a functionally graded material, comprising a sample stage and a cooling gas supply device for supplying a cooling gas into the plasma furnace.
の流れを加速する方向に冷却ガスを噴射するノズルを備
えている請求項５に記載の傾斜機能材料の製造装置。6. The apparatus for producing a functionally gradient material according to claim 5, wherein the cooling gas supply device includes a nozzle that injects the cooling gas in a direction that accelerates the flow of the plasma flame.
器と，各粉末容器からプラズマトーチの原料供給口に通
ずる管路と，この管路の途中に設けた混合器と，各粉末
容器に接続されるキヤリヤガス源と，各粉末容器から該
管路に送り出す粉末量を調節する装置と，からなる請求
項５または６に記載の傾斜機能材料の製造装置。7. The powder raw material supply device comprises two or more powder containers, a pipe leading from each powder container to a raw material supply port of the plasma torch, a mixer provided in the middle of this pipe, and each powder container. 7. The apparatus for producing a functionally graded material according to claim 5, further comprising: a carrier gas source connected to the container; and a device for adjusting the amount of powder sent from each powder container to the pipeline.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7028882A JPH08199372A (en) | 1995-01-26 | 1995-01-26 | Production of functionally gradient material and device therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7028882A JPH08199372A (en) | 1995-01-26 | 1995-01-26 | Production of functionally gradient material and device therefor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08199372A true JPH08199372A (en) | 1996-08-06 |
Family
ID=12260778
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7028882A Withdrawn JPH08199372A (en) | 1995-01-26 | 1995-01-26 | Production of functionally gradient material and device therefor |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08199372A (en) |
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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