JPH08104551A - 安全ガラスラミネートを形成する非オートクレーブ法 - Google Patents

安全ガラスラミネートを形成する非オートクレーブ法

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JPH08104551A
JPH08104551A JP7243108A JP24310895A JPH08104551A JP H08104551 A JPH08104551 A JP H08104551A JP 7243108 A JP7243108 A JP 7243108A JP 24310895 A JP24310895 A JP 24310895A JP H08104551 A JPH08104551 A JP H08104551A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安全ラミネートを形成する非オートクレーブ
法を提供する。 【解決手段】 ０．２重量％以上の含水量を有する可塑
化ポリビニルブチラールシートを１対のガラス層間に挿
入してラミネート集成体を形成し、前記集成体の少なく
とも縁部を密閉空間内に内包し、前記密閉空間を真空に
引いて前記ラミネート集成体を脱気し、脱気した前記ラ
ミネート集成体を、前記ガラス層及び可塑化ポリビニル
ブチラールシートの縁部をシールするのに十分な温度に
加熱し、前記シート内の水泡形成に対抗するのに有効な
程度に真空を緩和しつつ、前記ラミネート集成体を、前
記ガラス層を前記シートに接着するのに十分な温度まで
十分な時間加熱し、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｎａｔｉｏｎａ
ｌ ＳｔａｎｄａｒｄｓＣｏｄｅ ｆｏｒ Ｓａｆｅｔ
ｙ Ｇｌａｚｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｚ２６．１
−１９９０を満足する安全なラミネートを形成すること
からなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、安全ガラス、特に
安全ガラスを製造するラミネート法における改善に係わ
る。
【０００２】
【従来の技術】可塑化ポリビニルブチラールシート（以
降は「ＰＶＢシート」）を使用した安全ガラスは窓にか
なり広範囲に使用されている。ＰＶＢシートは、透明な
内側及び外側ガラス板の間に貼合せられ、物体に強打さ
れて生じるようなエネルギーを吸収するよう作用し、周
辺にいる者にガラスが突き刺さるということもなく、安
全性が与えられる。
【０００３】安全ガラスは通常は、集成体をオートクレ
ーブ内で昇温及び加圧下に置き、構成材料を接着するこ
とにより形成される。オートクレーブの油または空気で
満たされたチャンバー内で、構成材料を１０〜１５ｋｇ
／ｃｍ2の圧力で約１２０〜１５０℃に加熱すると、Ｐ
ＶＢシートが軟化及び流動化し、ガラス板は密着され
る。言うまでもなく、オートクレーブ接着処理には多大
な経費と労力を要し、そのため最終的な安全ガラスラミ
ネートのコストが上昇する。
【０００４】オートクレーブを使用しない方法（以降は
「非オートクレーブ法」と称する）で安全ガラスを製造
することはそれほど広く知られていない。本明細書にお
いて使用される「非オートクレーブ法」とは、層を接着
すべく約１０〜１５ｋｇ／ｃｍ2のオーダーの過圧が存
在するオートクレーブ環境を使用せずに、ガラス及びＰ
ＶＢシートのラミネートを形成することを意味する。典
型的な非オートクレーブ法は１９６６年２月８日発行米
国特許第３，２３４，０６２号明細書に記載されてい
る。
【０００５】当分野において、工業的価値のある非オー
トクレーブ法を改善する必要は引き続き存在している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明においては非オ
ートクレーブ法における改善を行った。
【０００７】本発明の主目的は、非オートクレーブ法を
単純化する工程改善を与えることである。
【０００８】本発明の他の目的は以下の説明及び特許請
求の範囲の記載から一部は自明であり、一部は明らかと
なる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記及び他の目的は、
ａ）０．２重量％以上の含水量を有する可塑化ポリビニ
ルブチラールシートを１対のガラス層間に挿入してラミ
ネート集成体を形成し；ｂ）前記集成体の少なくとも縁
部を密閉空間内で封じ（ｅｎｃｌｏｓｅ）；ｃ）前記密
閉空間を真空に引いて前記ラミネート集成体を脱気し；
ｄ）脱気した前記ラミネート集成体を、前記ガラス層及
び可塑化ポリビニルブチラールシートの縁部をヒートシ
ールするのに十分な温度に加熱し；ｅ）前記シート内の
水泡形成を防ぐのに有効な程度に真空を緩和しつつ、前
記ラミネート集成体を、前記ガラス層を前記シートに接
着するのに十分な温度まで十分な時間加熱し、Ａｍｅｒ
ｉｃａｎ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｃ
ｏｄｅ ｆｏｒ Ｓａｆｅｔｙ Ｇｌａｚｉｎｇ Ｍａ
ｔｅｒｉａｌｓ Ｚ２６．１−１９９０を満足する安全
なラミネートを形成することからなる、安全ラミネート
を形成する非オートクレーブ法を提供することにより達
成される。
【００１０】更に、可塑化ポリビニルブチラールシート
によって空間的に分離され且つ該シートに接着されてい
る２つのガラス層からなる安全ラミネートを形成する非
オートクレーブ法において、シート内での泡の形成を実
質的に防止すべく可塑化ポリビニルブチラールシートを
ガラス層に縁部同士シールした後に真空を緩和または中
断するステップが提供される。好ましいＰＶＢシート
は、本出願人らの１９９４年１月２４日出願同時係属米
国特許出願第０８／１８５，３４８号明細書，発明の名
称「粗面中間層（Ｒｏｕｇｈ−Ｓｕｒｆａｃｅｄ Ｉｎ
ｔｅｒｌａｙｅｒ）」に記載のタイプの表面ざらつきパ
ターンを有する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の非オートクレーブ法にお
いては、市販、即ち最初に水分をしきい値レベル以下に
低下させるよう調整されていないＰＶＢシートを容易に
使用し得るよう、圧力、温度、時間サイクルが制御され
る。特にＰＶＢシートは、最終的なラミネートにおいて
シートをガラスに所望通りに接着させる助成となるよう
幾分かの水分を含むべきである。市販のＰＶＢシートは
通常は（シート重量を基準にして）０．２重量％以上、
典型的には０．３〜０．６重量の含水量で供給業者から
提供される。最初にシートとガラスを組立てる際の環境
の温度及び湿度は、供給業者から出荷されたときと同じ
シート含水量を保持するよう選択されたレベルに制御さ
れる。他方で、最終的なラミネート内にシート中の水分
から生じる目に見える泡は、望ましくからぬ光学的欠陥
となるので避けるべきである。典型的には貼合せる集成
体に１０〜１５ｋｇ／ｃｍ2の過圧をかける慣用オート
クレーブラミネート処理においては、圧力によって水が
シート内に維持され、表面に浮上し凝集して泡となるの
が阻止されるが故に、目に見える水泡の形成が大きな問
題となることはない。非オートクレーブ法においては過
圧は使用し得ず、通常は縁部に近在する泡がこれまで問
題となっている。含水量をあまりに低くすると接着し過
ぎとなり、最終的なラミネートの衝撃性能に悪影響を及
ぼす。本発明の非オートクレーブ法では、ＰＶＢシート
の縁部をガラスに接着させた後に加熱する際の真空レベ
ル分布を調節することにより、含水量を０．２重量％未
満に低下させるようシートを最初に調整せずとも、泡が
回避される。
【００１２】本発明の非オートクレーブ法においては、
０．２重量％以上、典型的には約０．４〜０．６重量％
の含水量を有するＰＶＢシートを１対の透明ガラス層間
に挿入し、貼合せるべき集成体を形成する。安全ガラス
ラミネート用の可塑化ＰＶＢシートはＭｏｎｓａｎｔｏ
ＣｏｍｐａｎｙからはＳａｆｌｅｘ（登録商標）シー
トとして、またＥ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ ｄｅＮｅｍｏｕ
ｒｓ ＆ Ｃｏ．からはＢｕｔａｃｉｔｅ（登録商標）
ＰＶＢ樹脂シート材料として市販されている。シート厚
は公称で０．２５〜１．５ｍｍ、好ましくは約０．３２
〜０．７６ｍｍである。シートを構成するプラスチック
は典型的には、ポリビニルアルコールで表わされるヒド
ロキシル基を約１０〜３０重量％、ポリ酢酸ビニルで表
わされる酢酸基を約０〜２．５重量％含み、残りの部分
はポリビニルブチラールで表わされるブチラールであ
る。可塑化剤含有量はプラスチック１００部当たり約２
０〜４０部である。このような市販のＰＶＢシートは、
両面に、圧潰可能な微小突出部によって規定される脱気
溝を規則的または不規則（ランダム）な形状パターンで
有する。存在する限りは、このパターンの形状は重要で
はない。１９８４年６月５日発行米国特許第４，４５
２，８４０号明細書は規則的パターン及びランダムパタ
ーンを記載及び図示（図１及び２）しており、該特許明
細書の内容は参照により本明細書に包含されるものとす
る。脱気の際には、ガラス層との界面にある空気は通常
はかかる溝を通り、集成体の周囲を経て外へ出る。突出
部はＰＶＢシートと一体的であり、空気除去後に加熱す
ると融解及び圧潰し、当接する透明なガラス層に接着さ
れた透明で平滑な気孔のないプラスチック表面が得られ
る。
【００１３】不規則またはランダムなシート表面パター
ンを用いる場合、最初にシートを室温（約２３℃）から
約１０℃に冷却する必要があり得る。これによりシート
のＰＶＢのモジュラスが増加され、実質的に全ての空気
が除去される前に突出部が時期尚早に圧潰するのが避け
られる。上述の本出願人らの同時係属特許出願明細書に
記載のごとき規則的ざらつきパターンの溝及び突出部を
用いる場合には、このような初期の冷却は、任意であ
り、不必要となり得る。
【００１４】貼合せる前のガラス／ＰＶＢシート／ガラ
ス構成材料を組立てたなら、かかる集成体の少なくとも
縁部を密閉空間内で封じる。これを行う１つの方法は、
真空源に通じる受口を有する可撓性ゴムバッグ内に集成
体を挿入することである。或いは、及び望ましくは単純
化のため、かかる真空源に通じるリングを集成体の周縁
のみに密閉式に適用する。真空バッグを使用する場合、
可撓性バッグとその中に入れられたラミネート集成体の
間にガス抜き層を使用するのが有利である。かかるガス
抜き層により、バッグ内部を真空に引いたとき内部から
全ての空気が排気される前に、封じられる集成体の縁部
近くに可撓性バッグが時期尚早に強く引き寄せられるの
が阻止される。このような時期尚早の圧潰が起こると、
ラミネートのガラス及びプラスチックの構成材料間に空
気ポケットが捕捉され、最終的なラミネートに光学的欠
陥をもたらし得る。適当なガス抜き層は１９９２年７月
１４日発行米国特許第５，１２９，８１３号明細書に開
示されており、該特許明細書の内容は参照により本明細
書に包含されるものとする。該特許明細書に記載のガス
抜き層は、バッグ排気の際に空気が移動する相互連通チ
ャネルを規定する３次元パターンが表面にエンボス加工
された、それ自体可撓性のプラスチックバッグである。
チャネルは真空源と連通し、開いたままであるが、全て
の空気が除去されたときのみ次第に圧潰する。
【００１５】上述のシート冷却を選択した場合、真空バ
ッグとその中にある貼合せ前の構成材料、またはかかる
構成材料の縁部にある真空リングのいずれかの集成体全
体を低温にさらす。
【００１６】縁部を密閉空間内で封じた後、密閉空間を
真空に引いて空気を除去し、ラミネート集成体を脱気す
る。ガラスに接着する際にシート内の残留空気を放散さ
せるのに過圧が使用できないので、空気を最大限に除去
するのには実質的にゼロ絶対圧力に近い最高真空レベル
が好ましい。ＰＶＢシートの粗面が空気を容易に除去す
べく無傷であるよう短い時間、集成体を加熱せずにこの
真空にさらす。この時間は使用する系の態様によって変
わるが、典型的には約２〜約１５分間である。この段階
で加熱しないので、空気除去の際にシートがガラスに時
期尚早にシールされるのが防止される。
【００１７】上記のごとき短時間の後、真空レベルを維
持しながらラミネート集成体を、ガラス層の縁部を封じ
られているＰＶＢ層の縁部にシールするのに十分な温度
まで徐々に加熱する。これは約８５〜約９５℃で起こ
り、図示したプロットで表わされた実施態様においては
サイクル開始の約２０分後に起こっている。徐々に真空
レベルを緩和しながら集成体の温度を更に上昇させる。
この真空緩和は、集成体の縁部でシート内に泡を凝集・
成長させる傾向のある温度−真空誘導力に対抗するのに
重要である。図示したように、ラミネート集成体温度約
９５℃で真空レベルを１３．２から９．８ｐｓｉｇに緩
和し、それから連続的に温度を上昇させるに伴って時宜
に真空を次第に緩和し、大気圧に達した時点（図では４
０分のところ）で解除する。段階的に緩和するのでな
く、ラミネート集成体が８５〜９５℃の縁部シール温度
に達したときに真空を完全に解除してもよい。プラスチ
ック及びガラス表面をよく適合させ、ガラス層の不整合
に関わる欠陥を防止するには、真空を徐々に緩和するこ
とが好ましい。
【００１８】次いで、貼合せる集成体の温度を更にある
レベル（約１２０〜１３５℃）まで上昇させ、ＰＶＢの
粘性流動を惹起するのに十分な時間維持し、シートの粗
面を完全に圧潰し、ガラスとシートの対向面をしっかり
接着して最終的な安全ラミネートを形成する。
【００１９】上記暴露の種々の温度及び時間は、所望の
温度に維持したゾーンを順次通過させるよう構成され
た、貼合せるべく層のためのコンベヤーを含む装置によ
って与えるのが最も都合が良い。真空及び温度の変化
は、例えば最初のＰＶＢシートの含水量に従い、図示し
たものとは変えることができる。非オートクレーブ法に
よって形成される安全ラミネートの品質は、過圧下での
追加処理を必要とせずとも、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｎａｔ
ｉｏｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｃｏｄｅ ｆｏｒ
Ｓａｆｅｔｙ Ｇｌａｚｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
Ｚ２６．１−１９９０を満足する。
【００２０】
【実施例】以下、非限定的な実施例によって本発明を更
に説明する。特に記載しない限り、全ての量は重量で表
わされるものとする。
【００２１】実施例１ Ｍｏｎｓａｎｔｏ ＣｏｍｐａｎｙからＳａｆｌｅｘ
（登録商標）シートを入手した。該シートは本発明者ら
の１９９４年１月２４日出願同時係属米国特許出願第０
８／１８５，３４８号明細書，発明の名称「粗面中間
層」の図８に示したタイプの規則的なざらつきパターン
を両側に有するものである。このパターンのシート平面
から突出する高さ（Ｒz）は約４０μであり、ピッチ
（隣り合う突出部間の間隔）は４１５μであった。シー
トは０．４５重量％の水を含んでいた。室温で厚さ３０
ミル（０．７６ｍｍ）の１８×３０インチ（４６×７６
ｃｍ）のシート片を、同様の寸法の２つのガラス層間に
挿入し、貼合せるべき集成体を形成した。縁部からはみ
出した余分なシートは切り落とした。室温で真空脱気リ
ングをラミネート集成体の周縁に手で取り付け、真空源
と連通させた。かかるリングは、横断面がＣ字形のチャ
ンバを長さに沿って形成する成形可撓性ゴム管の形態で
あった。Ｃ字形の開口を規定する端部は対向する集成体
の外側表面と重なり合っており、集成体の縁部とは間隔
があけられた管本体が密閉真空チャンバを形成してい
た。リングを通してラミネート集成体を約１０分間真空
に引いた。最初に与えた真空レベルを維持しながら、集
成体を高温空気オーブンに入れ、約１０分間で約９２℃
まで温度を急上昇させた。ほぼ図示したように温度を更
に上昇させるようにオーブン設定点を調整した。９２℃
で９．８ｐｓｉｇまで真空レベルを緩和し、次いで図示
したような真空レベル−温度変化に従って更に緩和し
た。ラミネート温度が約１２０℃に達したとき、集成体
をオーブンから取り出し、真空を解除した。真空リング
を取り外し、ラミネートをおおよそ室温まで冷却した。
最終的なラミネートの目視検査では、目に見える泡また
は（光学的歪を含む）他の欠陥が縁部付近または内側に
局在することはなかった。
【００２２】近赤外線分光光度計を使用し、最終的なラ
ミネートのＰＶＢシートの含水量は貼合せ前のシートと
同じく０．４５％であると測定された。貼合せたシート
のガラス−ＰＶＢ界面に粗面が残留するかどうかを判定
するため、ラミネートを、下方に光源を備えた１対の直
交ニコルプラスチックフィルム間に置いた。安全ガラス
ラミネートの、残留粗面を表わす可視の曇りを調べた
が、可視の曇りは認められなかった。最終的なラミネー
トにプランジャー（ｐｕｍｍｅｌ）接着試験を実施する
と、４〜７の値が得られた。この試験で優れたラミネー
トの一体性及び衝撃強さに最適なレベルは３〜７であ
る。測定されたプランジャー接着範囲４〜７に対して数
式モデルを使用し、Ｍｅａｎ Ｂｒｅａｋ Ｈｅｉｇｈ
ｔ（ＭＢＨ）で表わされるラミネートの衝撃強さは１７
〜２２．３フィート（５．２〜６．８ｍ）であると計算
された。最終的なラミネートの１２×１２インチ（３
０．５×３０．５ｃｍ）の断片を沸騰水中に２時間浸漬
し、ＰＶＢシート構成材料中の泡形成を目視検査した。
プランジャー接着及びＭｅａｎ Ｂｒｅａｋ Ｈｅｉｇ
ｈｔは１９９３年９月２１日発行米国特許第５，２４
６，７６４号明細書に更に記載されており、該特許明細
書の内容は参照により本明細書に包含されるものとす
る。
【００２３】実施例２ 本実施例は真空バッグ脱気系を使用した。
【００２４】室温で（実施例１のごとき）貼合せるべき
集成体の全体を、ＡｉｒｔｅｃｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏ
ｎａｌ Ｉｎｃ．，Ｃａｒｓｏｎ，ＣＡからＡｉｒｗｅ
ａｖｅ Ｎ１０として市販されているポリエステル不織
布の形態のガス抜き層で巻装した。この材料は、４００
°Ｆ（２０４℃）において最高１００ｐｓｉ（３８９ｋ
Ｐａ）までの圧力で１分間当たり約２５００ｃｃの空気
を通すと規定されている。巻装した集成体を、エラスト
マー（即ちシリコーンゴム）エンベロープの形態の真空
バッグ内に挿入し、実施例１の貼合せサイクルを繰り返
したが、但し、記載の温度に到達する時間は、量のより
多いものを加熱したために若干長かった。最終的なラミ
ネートの特性試験は実施例１と同等の結果を与えた。
【００２５】実施例３ 本実施例は、ランダムな粗面パターンを有するＰＶＢシ
ートを最初に冷却して使用した。
【００２６】両側にランダムな粗面パターン（Ｒz＝３
３μ，ピッチ＝４３０μ−両側の平均）を有するＰＶＢ
シートを使用し、実施例１の方法を繰り返した。シート
片をまず約５０°Ｆ（１０℃）に冷却し、脱気のために
真空を適用する間この温度に維持した。次に脱気したラ
ミネートをオーブン内に置き、実施例１のごとく処理し
た。
【００２７】最終的なラミネートの品質の結果は実施例
１のものと同等であった。
【００２８】比較例Ｃ１ この比較例は米国特許第３，２３４，０６２号明細書の
実施例１と重複する。
【００２９】実施例３に記載のごときランダムな粗面を
有する市販のＳａｆｌｅｘシートを予め含水量０．２％
に調整した。真空リングとして成形ゴム管を使用し、貼
合せる集成体を室温で１５分間排気し、真空を維持しな
がら３００°Ｆ（１４９℃）のオーブン内に１５分間置
き、その後室温に冷却した。最終的なラミネートは目視
では泡及び他の欠陥はなかった。しかしながら、最終的
なラミネートにおいてプランジャー接着を測定すると値
９が得られた。これは接着性がかなり高いことを意味し
ており、ＭＢＨはたった約１２フィート（３．６ｍ）に
対応する。これではＡＮＳＩ Ｚ２６．１−１９９０の
浸透抵抗（ｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎ ｒｅｓｉｓｔａｎ
ｃｅ）試験（Ｎｏ．２６）は不合格である。
【００３０】上記説明は説明のためのものであって、限
定的なものと見なされるべきではない。種々の変更及び
変形が当業者には容易に示されよう。従って、上記説明
は例としてのみ考えられ、本発明の範囲は特許請求の範
囲によって確定されるものとする。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用される代表的な処理条件の時間−
温度−圧力サイクルのグラフである。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 安全ラミネートを形成する非オートクレ
    ーブ法であって、 ａ）０．２重量％以上の含水量を有する可塑化ポリビニ
    ルブチラールシートを１対のガラス層間に挿入してラミ
    ネート集成体を形成し； ｂ）前記集成体の少なくとも縁部を密閉空間内で封じ； ｃ）前記密閉空間を真空に引いて前記ラミネート集成体
    を脱気し； ｄ）脱気した前記ラミネート集成体を、前記ガラス層及
    び可塑化ポリビニルブチラールシートの縁部をシールす
    るのに十分な温度に加熱し； ｅ）前記シート内の水泡形成を防ぐのに有効な程度に真
    空を緩和しつつ、前記ラミネート集成体を、前記ガラス
    層を前記シートに接着するのに十分な温度まで十分な時
    間加熱し、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔ
    ａｎｄａｒｄｓＣｏｄｅ ｆｏｒ Ｓａｆｅｔｙ Ｇｌ
    ａｚｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｚ２６．１−１９９
    ０を満足する安全なラミネートを形成することからなる
    方法。
  2. 【請求項２】 前記ａ）における前記可塑化ポリビニル
    ブチラールシートの含水量が約０．４〜０．６重量％で
    ある請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ｄ）における温度が約８５〜約９５
    ℃である請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ｄ）において温度上昇に合せて、真
    空を次第に緩和する請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記可塑化ポリビニルブチラールシート
    が、両面に形成された圧潰可能な突出部によって規定さ
    れる規則的形状パターンの脱気溝を有する請求項１から
    ４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 可塑化ポリビニルブチラールシートによ
    って空間的に分離され且つ該シートに接着されている２
    つのガラス層からなる安全ラミネートを形成する非オー
    トクレーブ法において、シート内の泡形成を実質的に防
    止するよう、前記可塑化ポリビニルブチラールシートの
    縁部を前記ガラス層の縁部にシールしたあとに真空を緩
    和または中断するステップを含む方法。
  7. 【請求項７】 前記可塑化ポリビニルブチラールシート
    の含水量が０．２重量％以上である請求項６に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 前記可塑化ポリビニルブチラールシート
    が、両面に形成された圧潰可能な突出部によって規定さ
    れる不規則形状パターンの脱気溝を有しており、安全ラ
    ミネートを形成する際に突出部を圧潰する前にモジュラ
    スを増加すべくシートを冷却するステップを含む請求項
    ６に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記可塑化ポリビニルブチラールシート
    が、両面に形成された圧潰可能な突出部によって規定さ
    れる規則的形状パターンの脱気溝を有する請求項７に記
    載の方法。
  10. 【請求項１０】 ２つのガラス層と可塑化ポリビニルブ
    チラールシートの集成体をオートクレーブを使用しない
    圧力で接着する安全ラミネートの製造において安全ラミ
    ネート中に望ましくない目に見える水泡の形成を低下す
    る方法であって、前記集成体の構成材料を脱気し、それ
    らの縁部をシールした後に、該集成体の温度上昇に伴っ
    て時宜に、真空レベルを次第に緩和することからなる方
    法。
  11. 【請求項１１】 前記シートが０．２重量％以上の含水
    量を有する請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 真空レベルを緩和し始める時点で、前
    記集成体の温度が約８５〜約９５℃である請求項１１に
    記載の方法。
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