JP2003146710A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス並びに合わせガラスの製造方法 - Google Patents

合わせガラス用中間膜及び合わせガラス並びに合わせガラスの製造方法

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glass
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Maki Matsudo
真樹 松堂
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 積層工程が容易で且つ良好な合わせガラスが
得られる中間膜及び該中間膜を用いた合わせガラス並び
に該合わせガラスの製造方法の提供。 【解決手段】 下記(a)及び(b)の粘弾性特性を有
する層が少なくとも1層存在することを特徴とする合わ
せガラス用中間膜及び合わせガラス並びに合わせガラス
の製造方法。 (a)測定温度80℃、周波数10rad/sでの貯蔵
弾性率(G80’)が1.0×105〜3.0×105Pa (b)測定温度120℃、周波数10rad/sでの貯
蔵弾性率(G120’)が0.5×105〜2.0×105

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、合わせガラス用中
間膜(中間膜)及び合わせガラス並びに合わせガラスの
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ガラス板の間に可塑化ポリビニルブチラ
ール樹脂などの熱可塑性樹脂シートからなる中間膜を挟
み、互いに接着させて得られる合わせガラスは、ガラス
に物体が衝突したときなどのガラスの飛散、及びガラス
による人体、器具などへの障害を防止するため、あるい
は防犯用として自動車、航空機、建築物などの窓ガラス
として広く使用されている。上記合わせガラス用中間膜
には、優れた透明性、接着性、耐貫通性、耐候性などの
合わせガラスとして必要な諸性能を発現しえることが要
求されるので、熱可塑性樹脂の中でもこれらの諸性能の
バランスに優れるポリビニルブチラール樹脂フィルムが
好適に用いられている。
【0003】従来、合わせガラスは、通常、少なくとも
2枚のガラス板間に中間膜を挟み(ガラス-樹脂積層
体)、これをニップロール(押圧ロール)に通して扱く
か(扱き脱気法)、或いはゴムバックに入れて減圧吸引
し、ガラス板と中間膜との間に残留する空気を脱気しな
がら予備圧着し、次いで、オートクレーブ内で加熱加圧
して本圧着を行うことにより製造されるが、積層工程に
おいて中間膜とガラスとの間に気泡が残存すると透明性
が損なわれるために中間膜及び製造方法の両面から種々
の検討がなされている。
【0004】中間膜に関しては、例えば、特公平1−3
2776号公報には、合わせガラス製造時の予備圧着工
程において合わせガラスの中央部近傍に存在する空気を
も脱気させるために、中間膜の両面に微細な凹凸からな
る多数のエンボスが形成されている中間膜が開示されて
いる。
【0005】これに対して、従来の製造方法では本圧着
をオートクレーブ内で行う必要があり、オートクレーブ
を設置するために多額の設備投資をする必要があると共
に、オートクレーブによる本圧着はバッチ工程になるた
め、合わせガラスの生産効率が悪いという問題がある。
これに対して、オートクレーブを使用しない方法(非オ
ートクレーブ法)が提案されている。非オートクレーブ
法の具体的な手段としては、例えば二枚の透明な無機ガ
ラス板の間に、中間膜を挟み、このガラス-樹脂積層体
を、ゴムバックのような真空バックの中に入れ、このゴ
ムバックを排気系に接続して、ゴムバック内の圧力が約
36〜1kPaとなるように吸引減圧しながら温度を上
げ、温度約120℃以上で脱気、仮接着(予備圧着)及
び本接着(本圧着)を一貫して連続的に行うことにより
合わせガラスを得る方法(真空プレス法)であり、例え
ば、特開平8−104551号公報には、真空プレス時
の真空プレス条件と湿度を細かく設定して、オートクレ
ーブの使用をなくする方法が開示されている。この方法
では、予備圧着工程が煩雑であったり、合わせ加工の際
に調湿条件を非常に厳密に管理しないとベーク発泡が起
こるという問題点があった。また、予備圧着工程で発生
したガラス周辺の歪が残存することにより、合わせガラ
スに光学歪が発生したり、樹脂膜の流動温度に於けるプ
レス圧の不足による気泡やエンボス形状の残留、昇温と
同時に真空レベルを下げているため気泡が消滅せず残留
してしまうという問題点があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記課題に鑑
みてなされたものであり、積層工程が容易で且つ良好な
合わせガラスが得られる中間膜及び該中間膜を用いた合
わせガラス並びに該合わせガラスの製造方法を提供する
ことを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らが鋭意研究し
た結果、真空プレス法にて合わせガラスを作製する時に
使用される中間膜の貯蔵弾性率(G’)と脱気性に相関
があることを見出して本発明に至った。即ち、真空合わ
せ時の温度における貯蔵弾性率(G’)を特定の範囲に
制御した中間膜を用い、ガラス−中間膜を積層し、積層
体をゴムバッグの中に入れ、ゴムバッグ内を減圧し、次
に減圧したゴムバッグを一定時間加熱した後に、ゴムバ
ッグを加熱した状態で減圧度を調製し、更に一定時間加
熱時の温度を保持するアニーリング工程を実施した後に
ゴムバッグを冷却する方式を行うことにより残留気泡や
エンボス形状の残らない外観良好な合わせガラスが製造
できることを見いだした。この際に必要な中間膜の貯蔵
弾性率(G’)は、10(rad/s)で測定した、8
0℃の貯蔵弾性率(G80’)が1.0×105〜3.0×
105Paであり、120℃の貯蔵弾性率(G120’)が
0.5×105〜2.0×105Paである。
【0008】真空プレス法では、通常、真空バッグなど
を用いて合わせガラスを減圧プレスする。このときの減
圧度が大きいほど大気圧との差が大きくなり外観の良好
な合わせガラスが得られやすいが、減圧度が大きすぎる
と、昇温時に膜中の水分等の揮発成分が発泡を起こし、
合わせガラスの外観に著しく悪影響を与える。80℃と
いうのは、特殊な高真空装置を用いなくても通常の減圧
装置で容易に達成できうる減圧度(11.3kPa)
で、発泡を起こすことなく合わせガラスを製造できる温
度である。
【0009】また、合わせガラスに残留したエンボス形
状などを消滅させ、外観の良好な合わせガラスを製造す
るための工程においては、中間膜が十分に柔らかいこと
が必要である。しかし、中間膜を柔らかくするために高
温にしすぎると、中間膜中に含有されている可塑剤など
の揮発分が揮発して発泡を起こし、合わせガラスの外観
に著しい悪影響を与える。120℃というのは可塑剤な
どが揮発することなく、合わせガラスを製造できる温度
である。
【0010】従って、80、120℃では通常、中間膜
は流動状態になっているが、80℃までは高真空により
プレスされている状態であり、120℃では減圧を解除
してほぼ常圧のような状態となっているので、貯蔵弾性
率(G80’)は1.0×105〜3.0×105Paであ
り、貯蔵弾性率(G120’)は0.5×105〜2.0×1
5Paである必要がある。貯蔵弾性率(G80’)が1.
0×105Pa未満、貯蔵弾性率(G120’)が0.5×
105Pa未満では、中間膜が柔らかすぎて合わせガラ
ス作製時に合わせガラスの隙間からはみ出したりして、
合わせガラスの外観を著しく損ねる。また、貯蔵弾性率
(G80’)が3.0×105Paを超えたり、貯蔵弾性率
(G120’)が2.0×105Paを超えると中間膜が硬
く、残留しているエンボス、気泡などを消滅させるのに
非常に長時間を要したり消滅せずに残留したりする。貯
蔵弾性率(G80’)の好ましい範囲は、2.0×105
3.0×105Paであり、貯蔵弾性率(G120’)の好
ましい範囲は1.0×105〜1.7×105Paである。
【0011】中間膜の膜厚は、合わせガラスとして必要
な耐貫通性などを考慮して適宜設定されれば良く、得に
限定されないが、従来の中間膜と同様に、0.2〜2m
m程度であることが好ましい。また、中間膜は、その両
面に微細な凹凸からなる多数のエンボスが形成されてい
ることが好ましい。
【0012】本発明の中間膜には熱可塑性樹脂シートが
用いられる。熱可塑性樹脂シートとしては、例えば、可
塑化ポリビニルアセタール系樹脂シート、ポリウレタン
系樹脂シート、エチレン-酢酸ビニル系樹脂シート、エ
チレン-エチルアクリレート系樹脂シート、可塑化塩化
ビニル系樹脂シートなどの従来から中間膜として用いら
れているものが挙げられる。これらの熱可塑性樹脂シー
トは、優れた透明性、接着性、耐貫通性、耐候性などの
合わせガラスとして必要な諸性能を発現しえるので好適
に用いられるが、中でも可塑化ポリビニルブチラール樹
脂シートに代表される可塑化ポリビニルアセタール系樹
脂シートが、これらの諸性能のバランスに優れるので特
に好適に用いられる。
【0013】上記可塑化ポリビニルアセタール系樹脂シ
ートは、ポリビニルブチラール樹脂に代表されるポリビ
ニルアセタール樹脂に、例えば、トリエチレングリコー
ル-ジ−2−エチルブチレート(3GH)、トリエチレ
ングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3G
O)、トリエチレングリコール−ジ−2−ヘプタノエー
ト(3G7)等の可塑剤を添加してなる可塑化ポリビニ
ルアセタール樹脂組成物を常法により製膜して得られ
る。
【0014】尚、本発明で用いられるガラス板として
は、無機ガラス板のみならず、ポリカーボネート板、ポ
リメチルメタクリレート板等の有機ガラス板を使用して
も良いし、無機ガラス板と有機ガラス板とを併用しても
良い。また、合わせガラスの構成は、ガラス板/中間膜/
ガラス板からなる通常の3層構成のみならず、ガラス板
/中間膜/ガラス板/中間膜/ガラス板からなるような多層
構成であっても良い。
【0015】本発明における合わせガラスの作製方法
は、まず、A)貯蔵弾性率(G’)を特定の範囲に制御
した中間膜をガラスなどに挟み込み、B)ガラス−中間
膜積層体をゴムバッグの中へ入れ、ゴムバッグ内を減圧
する。次に、C)減圧したゴムバッグを一定時間加熱す
ることにより中間膜とガラスとを積層する。次に、D)
加熱下でゴムバッグ内の圧力を調製し、更に、E)積層
体を一定温度で一定時間保持した後に冷却を行う方法で
ある。上記方法において、工程B)でガラスと中間膜と
の間の空気が除去され、工程C)でガラスと中間膜とが
積層される。この時点においては、合わせガラスには、
完全に消滅していないエンボス形状が残ったり極わずか
に空気がガラスと中間膜との界面に残ったりしている。
次に、工程D)において、加熱下でゴムバッグ内の圧力
を調製し、工程E)を行うことにより、中間膜とガラス
との界面に大気圧がかかることになり、残存していたエ
ンボス形状や空気が完全に消滅し良好な合わせガラスが
得られる。
【0016】上記工程B)及び、工程D)E)におい
て、中間膜の貯蔵弾性率(G’)が小さいと中間膜が柔
らかく積層、エンボス形状や気泡の消滅には効果的であ
るが、小さすぎるとガラスからはみ出して外観を著しく
損ねる。又、中間膜の貯蔵弾性率(G’)が大きすぎて
中間膜が固すぎると、中間膜の流動性が低下して、残留
しているエンボス、気泡等を消滅させることができず良
好な合わせガラスが得られない。上記積層時の温度は、
低すぎると中間膜の流動性が低下し、温度が高すぎる
と、可塑剤などの揮発成分が発泡するので、温度は80
℃〜140℃が好ましい。また、保持時間が長時間化し
ても前述の揮発性発泡が生じるので、保持時間は短いほ
うが良く、大体30秒〜30分が好ましい。本発明の貯
蔵弾性率(G’)が特定の範囲に制御された中間膜は上
記の合わせガラスの製造方法以外に、他の製造方法に用
いられても良い。
【0017】(作用)本発明では、貯蔵弾性率G’を特
定の範囲に制御した中間膜を用い、プレス前に雰囲気を
充分に減圧することにより、潜在的にガラス−中間膜エ
ンボス凹部の空隙(以下、空隙)に存在する空気を充分
脱気し、その後、ガラス−中間膜積層体をプレスし、加
熱する事で、中間膜を軟化し、また、プレス圧により、
空隙に残存した空気の膜中への拡散を促進し、それでも
残存している内部が減圧された空隙を完全に消失するた
めに、リーク時に加熱を維持することにより、空隙が気
泡として残存することなく、外観が良好な合わせガラス
を得ることが出来る。
【0018】従来の貯蔵弾性率を特定の範囲に制御して
いない中間膜では、中間膜の流動性が良すぎて合わせガ
ラスからはみ出して合わせガラスの外観を損ねたり、逆
に中間膜が硬すぎて流動性を確保できず、エンボス、気
泡が残留するという欠点があったが、本発明の中間膜、
合わせガラス製造方法で、合わせガラスを作製すると、
オートクレーブを必要とすることなく、減圧もしくは真
空脱気法のみで合わせ加工を行うことが可能となる。
【0019】
【実施例】本発明をさらに詳しく説明するため以下に実
施例を挙げるが、本発明はこれら実施例のみに限定され
るものではない。 実施例1 (中間膜の作製)表1に示した組成に基づいて、ポリビ
ニルブチラール樹脂と可塑剤とを混合して樹脂組成物を
作製し、この樹脂組成物を押し出し機により溶融混練
し、押し出し金型よりシート状に押し出して、厚さ0.
76mmのポリビニルブチラール樹脂シート(PVBシ
ート)を得た。次に一対のエンボスロールを用いて、こ
のPVBシートの両面に微細な山形の凹凸からなる多数
のエンボスを付与し、両面にエンボス模様が形成された
中間膜を製造した。得られた中間膜を温度20℃〜25
℃、湿度25〜30%RHの雰囲気下に2時間放置して
調湿した。得られた中間膜について周波数10rad/
sで貯蔵弾性率(G80’)、貯蔵弾性率(G12 0’)を
測定した。結果を表1に示した。 (合わせガラスの作製)次いで、2枚の透明な無機平板
ガラスの間に上記で得られた中間膜を挟み、合わせガラ
ス積層体とし、積層体をゴムバックにいれ、ゴムバック
内の圧力を11.3kPa迄減圧し、減圧下で80℃ま
で昇温した。温度が80℃に到達すると同時に圧力を9
4.5kPa迄戻し、圧力を94.5kPaに保持したま
ま120℃まで加熱した。温度が120℃に到達した時
点で常圧にもどし、その後冷却を行い合わせガラスを作
製した。この方法で10枚の合わせガラスを作製した。
得られた合わせガラスについて目視により外観を観察
し、良品の比率を表1に示した。
【0020】実施例2〜4 表1に示した組成に基づいて、実施例1と同様に行い、
結果を表1に示した。
【0021】比較例1 表1に示した組成に基づいて、実施例1と同様に行っ
た。合わせガラス10枚中6枚にはエンボス空隙由来の
気泡の残存が見られ、透明な合わせガラスを得ることは
できなかった。結果を表1に示した。
【0022】比較例2 表1に示した組成に基づいて、実施例1と同様に行っ
た。合わせガラス10枚中5枚にはエンボス空隙由来の
気泡の残存が見られ、透明な合わせガラスを得ることは
できなかった。結果を表1に示した。
【0023】比較例3 表1に示した組成に基づいて、実施例1と同様に行っ
た。合わせガラス10枚中8枚にはエンボス空隙由来の
気泡の残存が見られ、透明な合わせガラスを得ることは
できなかった。結果を表1に示した。
【0024】比較例4 表1に示した組成に基づいて、実施例1と同様に行っ
た。合わせガラス10枚中10枚にはエンボス空隙由来
の気泡の残存が見られ、透明な合わせガラスを得ること
はできなかった。結果を表1に示した。
【0025】
【表1】
【0026】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明による貯蔵
弾性率(G’)を特定の範囲に制御した中間膜を用いる
と、多額の設備投資を要するオートクレーブを必要とす
ることなく、減圧、もしくは真空脱気法のみで合わせ加
工を行うことが可能であり、且つ、優れた透明性、接着
性、耐貫通性、耐候性などの合わせガラスとして必要な
諸物性を発現しえる合わせガラスを得ることができる。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 下記(a)及び(b)の粘弾性特性を有
    する層が少なくとも1層存在することを特徴とする合わ
    せガラス用中間膜。 (a)測定温度80℃、周波数10rad/sでの貯蔵
    弾性率(G80’)が1.0×105〜3.0×105Pa (b)測定温度120℃、周波数10rad/sでの貯
    蔵弾性率(G120’)が0.5×105〜2.0×105
  2. 【請求項2】 請求項1記載の合わせガラス用中間膜が
    用いられてなることを特徴とする合わせガラス。
  3. 【請求項3】 A)合わせガラス用中間膜を少なくとも
    1対のガラスに挟んでガラス-樹脂積層体を形成し、B)
    前記積層体をエンベロープ内に入れ、該エンベロープの
    雰囲気を減圧または脱気し、C)前記積層体を一定温度
    で一定時間加熱し、D)前記エンベロープ内を加熱した
    温度を保持したままリークし、E)前記積層体を一定温
    度で一定時間保持した後冷却を行うことを特徴とする合
    わせガラスの製造方法。
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