CN100402205C - 纳米镍粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米镍粉的制备方法,其步骤如下:将氯化镍水溶液和氢氧化钠水溶液混合,得到悬浊液;搅拌下将甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中,至溶液完全变清为止,然后加入氯化钠搅拌至氯化钠全部溶解,烘干得到固态产物;将固态产物置于球磨机中球磨,真空炉中加热,再经去离子水清洗,过滤,乙醇清洗,真空干燥,即可。本发明工艺简单,无需表面活性剂,制得的纳米镍粒子小,粒度均匀,可根据需要调节粒度大小,其粒度为20至100nm。
Description
技术领域
本发明涉及纳米镍粉的制备方法。
背景技术
纳米镍粉是一种具有广泛应用前景的材料,可用作催化剂,用于化工行业;用作导电浆料的原料,用于微电子工业;用作磁流体原料,用于密封减震等领域;用作高性能电极材料,大幅度提高放电效率;用作高效助燃剂,大幅度提高火箭固体推进剂性能。目前主要有两种方法制备纳米镍粉,一种是液相还原法,可以制备出粒子较小的纳米镍,粒子的粒径较均匀,制备中要用到表面活性剂,表面活性剂包覆在纳米镍粒子表面,影响了纳米镍粉的使用性能;另一种是等离子蒸发法,制备中不用表面活性剂,粒子表面洁净,需要价格昂贵的专用设备,制备出的粒子大小相差很大,需进行分级处理。因此,两种纳米镍粉的制备方法各有其优点和不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米镍粉的制备方法。
本发明的纳米镍粉的制备方法,其步骤如下:
1)去离子水中加入六水合氯化镍,配制物质的量浓度为0.2~1mol/L的氯化镍水溶液,搅拌中加入物质的量浓度为1~2mol/L的氢氧化钠水溶液,得到悬浮液,六水合氯化镍与氢氧化钠的质量比为23.8∶8;
2)搅拌下将体积浓度为10~20%的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中,随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈,至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液;
3)在步骤2)得到的溶液中加入质量为六水合氯化镍质量1~5倍的氯化钠,搅拌至氯化钠全部溶解为止,在80~90℃下烘干,得到固态产物;
4)将固态产物放入球磨机中,在150~250转/分的转速下球磨2~12小时,然后放入真空加热炉中,在220~300℃加热1~3小时;
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中,清洗、过滤,洗去氯化钠,然后用乙醇清洗,在50~100℃下真空干燥,即可。
本发明工艺简单,无需表面活性剂,制得的纳米镍粒子小,粒度均匀,可根据需要调节粒度大小,其粒度为20至100nm。
附图说明
图1是实施例1制得的纳米镍粉的X射线衍射图,镍粒子的粒径为41nm;
图2是实施例2制得的纳米镍粉的X射线衍射图,镍粒子的粒径为42nm。
图3是实施例3制得的纳米镍粉的X射线衍射图,镍粒子的粒径为31nm。
图4是实施例4制得的纳米镍粉的X射线衍射图,镍粒子的粒径为100nm。
具体实施方式
实施例1
1)100ml去离子水中加入23.8g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O),配制物质的量浓度为1mol/L的氯化镍水溶液,200ml去离子水中加入8g氢氧化钠,配制物质的量浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液,搅拌中将氢氧化钠水溶液加入到氯化镍水溶液中,得到悬浮液;
2)搅拌下将体积浓度为10%的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中,随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈,至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液;
3)在步骤2)得到的溶液中加入47.6g氯化钠,搅拌至氯化钠全部溶解为止,在90℃下烘干,得到固态产物;
4)将固态产物放入球磨机中,在150转/分的转速下球磨2小时,然后放入真空加热炉中,在250℃加热1小时;
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中,清洗、过滤3次,洗去氯化钠,然后用乙醇清洗,在80℃下真空干燥,即得到纳米镍粉体,镍粒子的粒径为41nm,图1是该实施例制得的纳米镍粉的X射线衍射图。
实施例2
1)200ml去离子水中加入23.8g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O),配制物质的量浓度为0.5mol/L的氯化镍水溶液,100ml去离子水中加入8g氢氧化钠,配制物质的量浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液,搅拌中将氢氧化钠水溶液加入到氯化镍水溶液中,得到悬浮液;
2)搅拌下将体积浓度为20%的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中,随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈,至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液;
3)在步骤2)得到的溶液中加入119g氯化钠,搅拌至氯化钠全部溶解为止,在80℃下烘干,得到固态产物;
4)将固态产物放入球磨机中,在250转/分的转速下球磨3小时,然后放入真空加热炉中,在270℃加热1小时;
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中,清洗、过滤3次,洗去氯化钠,然后用乙醇清洗,在90℃下真空干燥,即得到纳米镍粉体,镍粒子的粒径为42nm,图2是该实施例制得的纳米镍粉的X射线衍射图。
实施例3
1)400ml去离子水中加入23.8g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O),配制物质的量浓度为0.25mol/L的氯化镍水溶液,100ml去离子水中加入8g氢氧化钠,配制物质的量浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液,搅拌中将氢氧化钠水溶液加入到氯化镍水溶液中,得到悬浮液;
2)搅拌下将体积浓度为10%的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中,随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈,至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液;
3)在步骤2)得到的溶液中加入119g氯化钠,搅拌至氯化钠全部溶解为止,在80℃下烘干,得到固态产物;
4)将固态产物放入球磨机中,在250转/分的转速下球磨4小时,然后放入真空加热炉中,在230℃加热1小时;
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中,清洗、过滤3次,洗去氯化钠,然后用乙醇清洗,在80℃下真空干燥,即得到纳米镍粉体,镍粒子的粒径为31nm,图3是该实施例制得的纳米镍粉的X射线衍射图。
实施例4
1)100ml去离子水中加入23.8g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O),配制物质的量浓度为1mol/L的氯化镍水溶液,200ml去离子水中加入8g氢氧化钠,配制物质的量浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液,搅拌中将氢氧化钠水溶液加入到氯化镍水溶液中,得到悬浮液;
2)搅拌下将体积浓度为20%的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中,随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈,至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液;
3)在步骤2)得到的溶液中加入119g氯化钠,搅拌至氯化钠全部溶解为止,在90℃下烘干,得到固态产物;
4)将固态产物放入球磨机中,在200转/分的转速下球磨6小时,然后放入真空加热炉中,在300℃加热1小时;
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中,清洗、过滤3次,洗去氯化钠,然后用乙醇清洗,在80℃下真空干燥,即得到纳米镍粉体,镍粒子的粒径为100nm,图4是该实施例制得的纳米镍粉的X射线衍射图。
实施例5
1)400ml去离子水中加入23.8g六水合氯化镍(NiCl2·6H2O),配制物质的量浓度为0.25mol/L的氯化镍水溶液,100ml去离子水中加入8g氢氧化钠,配制物质的量浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液,搅拌中将氢氧化钠水溶液加入到氯化镍水溶液中,得到悬浮液;
2)搅拌下将体积浓度为15%的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中,随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈,至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液;
3)在步骤2)得到的溶液中加入119g氯化钠,搅拌至氯化钠全部溶解为止,在80℃下烘干,得到固态产物;
4)将固态产物放入球磨机中,在230转/分的转速下球磨12小时,然后放入真空加热炉中,在220℃加热2小时;
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中,清洗、过滤3次,洗去氯化钠,然后用乙醇清洗,在80℃下真空干燥,即得到纳米镍粉体,镍粒子的粒径为22nm。
Claims (1)
1.纳米镍粉的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)去离子水中加入六水合氯化镍,配制物质的量浓度为0.2~1mol/L的氯化镍水溶液,搅拌中加入物质的量浓度为1~2mol/L的氢氧化钠水溶液,得到悬浮液,六水合氯化镍与氢氧化钠的质量比为23.8∶8;
2)搅拌下将体积浓度为10~20%的甲酸水溶液逐滴加入悬浮液中,随甲酸水溶液的加入溶液逐渐变清澈,至溶液完全变成绿色清澈溶液时停止加入甲酸水溶液;
3)在步骤2)得到的溶液中加入质量为六水合氯化镍质量1~5倍的氯化钠,搅拌至氯化钠全部溶解为止,在80~90℃下烘干,得到固态产物;
4)将固态产物放入球磨机中,在150~250转/分的转速下球磨2~12小时,然后放入真空加热炉中,在220~300℃加热1~3小时;
5)将步骤4)得到的粉末放入去离子水中,清洗、过滤,洗去氯化钠,然后用乙醇清洗,在50~100℃下真空干燥,即可。
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纳米氧化镍的制备及表征. 杨建湘,李朝晖,高德淑,苏光耀.精细化工中间体,第33卷第6期. 2003 |
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