JPH07142168A - 有機el素子の製造方法 - Google Patents
有機el素子の製造方法Info
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Abstract
る。 【構成】 陽極2のプラズマ表面処理を行った後、素子
を大気中にさらすことなく、前記陽極2上に有機物層
3,4、陰極5、封止膜6を順次形成する。
Description
に関する。
とは、固体蛍光性物質の電界発光またはエレクトロルミ
ネッセンスといわれる現象を利用した発光デバイスであ
り、現在無機系材料を発光体として用いた無機EL素子
が実用化され、液晶ディスプレイ用バックライト、フラ
ットパネル・ディスプレイ等へ応用されている。しかし
ながら、無機EL素子は、素子を発光させるために高電
圧(〜200V)が必要であること、カラー化が困難で
あること等の欠点がある。一方、有機系材料を用いたE
L素子に関する研究も古くから行われていたが、無機E
Lデバイスに比べ著しく性能が劣っていたため、本格的
な実用化研究にまでは至っていなかった。しかし、1987
年にTangらにより提案された、有機物層をホール輸送層
および発光層の2層より構成した有機薄膜EL素子は、
直流で作動し10V以下の低電圧で1000cd/m2 以上
の高輝度発光を実現し注目を集め、近年同様の有機薄膜
積層型のEL素子の実用化に向けての研究が盛んに行な
われている(C.W.Tang and S.A.VanSlyke:Appl.Phys.Le
tt.,51(1987)913 )。
光層材料や層構造を変化させることにより無機EL素子
では難しかった青色発光を含む種々の発光波長を有する
物が得られており、各種発光デバイスやフルカラーディ
スプレイへの応用が期待されているが、無機EL素子に
比べ経時劣化が著しく、実用化レベルの素子は得られて
いない。
ての発光特性の改善例の一つとして、陽極であるITO
膜に二次的処理としてプラズマ表面処理を行うことによ
り、発光しきい値電圧が低下し、また発光特性の経時劣
化が抑制されることが報告されている(例えば、電子情
報通信学会春季大会講演論文集,5-347,1993年)。
有機EL素子においては、発光面中に黒点状の未発光部
分が出現し均一な面発光が得られないという問題点があ
る。本発明の目的は、上記のような問題点を改良した有
機EL素子を製造するための製造方法を提供しようとす
るものである。
に本発明は、第1発明として、基板上に、陽極、有機物
層、陰極を順次積層してなる有機EL素子の製造方法に
おいて、陽極のプラズマ表面処理を行った後、前記陽極
を大気中にさらすことなく、次いで前記陽極上に有機物
層を形成する有機EL素子の製造方法とした。
層、陰極、封止膜を順次積層してなる有機EL素子の製
造方法において、前記基板上に陽極、有機物層、陰極を
形成した後、これら素子を大気中にさらすことなく封止
膜を形成する有機EL素子の製造方法とした。
プラズマ表面処理した後、陽極を大気中にさらすことな
く、引き続きITO膜上に有機物層としてのホール輸送
層を形成し、プラズマ表面処理によって洗浄されたIT
O膜表面を再び汚すことなく有機物層としての発光層を
形成して大気中の酸素や湿気による素子変化を防止し
た。
陰極を形成した後、これら素子を大気中にさらすことな
く封止膜を形成することで、素子の変化を防止し未発光
部分の少ない有機EL素子を作製することができる。
を詳細に述べる。1はガラス基板、2は陽極としてのI
TO膜であり、SnO2:Sb, ZnO2:Al等の透明電極よりな
る。3は有機物層としてのホール輸送層であり、正孔移
動度が大で、成膜性がよく、透明であるものが望まし
く、例えば、特開平4−129191号、特開平4−1
32189号、特開平4−255692号に記載の化合
物を用いることができる。4は有機物層としての発光層
であり、可視領域に蛍光を有し成膜性のよい任意の蛍光
体を用いることができ、例えば、特開平4−12919
1号、特開平4−132189号、特開平4−2556
92号に記載の化合物を用いることができる。5は陰極
であり、仕事関数の小さい金属、合金を用いることが望
ましく、Mg, MgAg合金等が好適な材料である。6は封止
層で、上記の有機物層および電極の酸化防止や防湿を目
的とし、SiO2, SiO, GeO等を用いることができる。
子の構造は、上記のようなホール輸送層3と発光層4と
の2層型素子に限定されるものではなく、発光層と電子
輸送層とからなる型の2層構造やホール輸送層と発光層
と電子輸送層とからなる型の3層構造等であってもよ
い。市販のITO膜付きガラス基板(日本板硝子製、P1
1OE-H-PX)のITO膜を王水によりエッチングし、陽極
パターンを形成した後、洗剤(ユーアイ化成株式会社、
ホワイト7-L )で1時間超音波洗浄し、続いてイオン交
換水で1時間超音波洗浄、続いてアセトンで30分超音
波洗浄、続いてエタノールで1時間超音波洗浄、続いて
沸騰エタノール中に5分間浸漬し、自然乾燥する。洗浄
後の基板を成膜装置内の基板ホルダーにセットし、チャ
ンバー内を1×10-6Torr以下の真空度まで減圧する。
続いてチャンバー内に3×10-2TorrになるまでArガス
を導入し、500ワットの条件で30秒間高周波電圧を
印加しITO膜基板を逆スパッタリングすることによ
り、ITO膜のプラズマ表面処理を行う。
以下の真空度まで減圧した後、N,N'-シ゛フェニル-N,N'-ヒ゛ス(3
-メチルフェニル)-1,1'-シ゛フェニル-4,4'-シ゛アミンを蒸着源とし、抵抗
加熱方式の真空蒸着により約500Å成膜し、ホール輸
送層3を形成する。この時の蒸着速度は約3Å/sとす
る。続いてトリス(8-ヒト゛ロキシキノリン)アルミニウムを蒸着源とし、抵
抗加熱方式の真空蒸着により約500Å成膜し、発光層
4を形成する。この時の蒸着速度は約2Å/sとする。続
いてMgおよびAgを蒸着源とし、抵抗加熱方式の真空蒸着
により共蒸着を行い約2300Å成膜し、陰極5を形成
する。この時MgとAgの蒸着速度の比は10:1とし、ま
た蒸着速度は約5Å/sとする。最後に、SiO を蒸着源と
し抵抗加熱方式の真空蒸着により約5000Å成膜し、
封止膜6を形成した。
表面クリーニングから封止膜6の形成まで、真空状態を
破ることなく有機EL素子を製作する。こうして得られ
た有機EL素子に、ITO膜を陽極2、Mg/Ag 合金を陰
極5として、直流15Vを印加したところ、緑色の発光
が得られ、発光面中の未発光部は非常に少なく、発光面
の平均輝度は1200cd/m2 であった。 (比較例1)ITO膜の陽極2のプラズマ表面処理を行
った後、いったんITO膜付きガラス基板1を取り出
し、大気中で30分間放置した以外は、実施例と同様に
有機EL素子を作製し、実施例と同様に直流15Vを印
加したところ緑色の発光が得られたが、発光面中には未
発光部分が多く存在し、発光面の平均輝度は740cd/m
2 と実施例に比べ低いものであった。
同一のITO膜付きガラス基板を、実施例と同条件で超
音波洗浄、沸騰エタノール中に浸漬後自然乾燥したもの
について、AES分析装置を用いてITO膜面の組成分
析を行ったところ、ITO膜表面の炭素量は32.8%
であったが、同装置内で上記実施例と同条件でITO膜
を逆スパッタリングすることによりプラズマ表面処理を
行った後では、炭素量は3.6%に減少しており、プラ
ズマ表面処理によるITO膜表面のクリーニング効果が
確認された。
基板をAES分析装置より取り出し大気中で30分放置
した後で、同様にITO膜面の組成分析を行ったとこ
ろ、炭素量は30.2%とプラズマ表面処理を行う以前
と同レベルに増加していた。このことより、本発明によ
り、プラズマ表面処理によって洗浄されたITO膜表面
を再び汚すことなく有機EL素子を作製することがで
き、未発光部分の少ない有機EL素子を作製することが
できたと考えられる。 (比較例2)基板上に陽極2、有機物層3、4及び陰極
5を形成した後、いったん素子を取り出し、大気中で3
0分間放置した比較例を作り、実施例と同様に直流15
Vを印加したところ緑色の発光が得られた。しかし、実
施例に比べ発光面中の未発光部分が多く、発光面の平均
輝度は1050cd/m2 と実施例に比べ低かった。
物層、界面、電極の変質をもたらす原因と考えられてお
り、本発明によって、前記実施例のように陰極5を形成
した後、素子を大気中にさらすことなく封止膜6を形成
することによって、大気中の酸素や湿度による素子の変
質を防止でき、未発光部分の少ない有機EL素子を作製
することができたと考えられる。
ズマ表面処理した後、基板を大気中にさらすことなく、
引き続きITO膜上に有機物層を形成するため、プラズ
マ表面処理により洗浄されたITO膜表面を再び汚すこ
となく有機EL素子を作製することができ、さらに、陰
極を形成した後、素子を大気中にさらすことなく封止膜
を形成することによって、大気中の酸素や湿度による素
子の変質を防止でき未発光部分の少ない有機EL素子を
作製することができる。
面図
Claims (2)
- 【請求項1】 基板上に、陽極、有機物層、陰極を順次
積層してなる有機EL素子の製造方法において、陽極の
プラズマ表面処理を行った後、前記陽極を大気中にさら
すことなく、次いで前記陽極上に有機物層を形成するこ
とを特徴とする有機EL素子の製造方法。 - 【請求項2】 基板上に、陽極、有機物層、陰極、封止
膜を順次積層してなる有機EL素子の製造方法におい
て、前記基板上に陽極、有機物層、陰極を形成した後、
これら素子を大気中にさらすことなく封止膜を形成する
ことを特徴とする有機EL素子の製造方法。
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