JPH07142168A - 有機el素子の製造方法 - Google Patents

有機el素子の製造方法

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JPH07142168A
JPH07142168A JP5286370A JP28637093A JPH07142168A JP H07142168 A JPH07142168 A JP H07142168A JP 5286370 A JP5286370 A JP 5286370A JP 28637093 A JP28637093 A JP 28637093A JP H07142168 A JPH07142168 A JP H07142168A
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ito film
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賢司 大島
Megumi Sakagami
恵 坂上
Hideaki Iwanaga
秀明 岩永
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 未発光部分の少ない有機EL素子を製造す
る。 【構成】 陽極2のプラズマ表面処理を行った後、素子
を大気中にさらすことなく、前記陽極2上に有機物層
3,4、陰極5、封止膜6を順次形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は有機EL素子の製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】EL(エレクトロルミネッセンス)素子
とは、固体蛍光性物質の電界発光またはエレクトロルミ
ネッセンスといわれる現象を利用した発光デバイスであ
り、現在無機系材料を発光体として用いた無機EL素子
が実用化され、液晶ディスプレイ用バックライト、フラ
ットパネル・ディスプレイ等へ応用されている。しかし
ながら、無機EL素子は、素子を発光させるために高電
圧(〜200V)が必要であること、カラー化が困難で
あること等の欠点がある。一方、有機系材料を用いたE
L素子に関する研究も古くから行われていたが、無機E
Lデバイスに比べ著しく性能が劣っていたため、本格的
な実用化研究にまでは至っていなかった。しかし、1987
年にTangらにより提案された、有機物層をホール輸送層
および発光層の2層より構成した有機薄膜EL素子は、
直流で作動し10V以下の低電圧で1000cd/m2 以上
の高輝度発光を実現し注目を集め、近年同様の有機薄膜
積層型のEL素子の実用化に向けての研究が盛んに行な
われている(C.W.Tang and S.A.VanSlyke:Appl.Phys.Le
tt.,51(1987)913 )。
【0003】上記のような有機EL素子においては、発
光層材料や層構造を変化させることにより無機EL素子
では難しかった青色発光を含む種々の発光波長を有する
物が得られており、各種発光デバイスやフルカラーディ
スプレイへの応用が期待されているが、無機EL素子に
比べ経時劣化が著しく、実用化レベルの素子は得られて
いない。
【0004】上記のような有機EL素子の実用化に向け
ての発光特性の改善例の一つとして、陽極であるITO
膜に二次的処理としてプラズマ表面処理を行うことによ
り、発光しきい値電圧が低下し、また発光特性の経時劣
化が抑制されることが報告されている(例えば、電子情
報通信学会春季大会講演論文集,5-347,1993年)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のような
有機EL素子においては、発光面中に黒点状の未発光部
分が出現し均一な面発光が得られないという問題点があ
る。本発明の目的は、上記のような問題点を改良した有
機EL素子を製造するための製造方法を提供しようとす
るものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、第1発明として、基板上に、陽極、有機物
層、陰極を順次積層してなる有機EL素子の製造方法に
おいて、陽極のプラズマ表面処理を行った後、前記陽極
を大気中にさらすことなく、次いで前記陽極上に有機物
層を形成する有機EL素子の製造方法とした。
【0007】第2発明として、基板上に、陽極、有機物
層、陰極、封止膜を順次積層してなる有機EL素子の製
造方法において、前記基板上に陽極、有機物層、陰極を
形成した後、これら素子を大気中にさらすことなく封止
膜を形成する有機EL素子の製造方法とした。
【0008】
【作用】第1発明では、基板上の陽極であるITO膜を
プラズマ表面処理した後、陽極を大気中にさらすことな
く、引き続きITO膜上に有機物層としてのホール輸送
層を形成し、プラズマ表面処理によって洗浄されたIT
O膜表面を再び汚すことなく有機物層としての発光層を
形成して大気中の酸素や湿気による素子変化を防止し
た。
【0009】第2発明では、基板上に陽極、有機物層、
陰極を形成した後、これら素子を大気中にさらすことな
く封止膜を形成することで、素子の変化を防止し未発光
部分の少ない有機EL素子を作製することができる。
【0010】
【実施例】以下、実施例として示した図1に従い本発明
を詳細に述べる。1はガラス基板、2は陽極としてのI
TO膜であり、SnO2:Sb, ZnO2:Al等の透明電極よりな
る。3は有機物層としてのホール輸送層であり、正孔移
動度が大で、成膜性がよく、透明であるものが望まし
く、例えば、特開平4−129191号、特開平4−1
32189号、特開平4−255692号に記載の化合
物を用いることができる。4は有機物層としての発光層
であり、可視領域に蛍光を有し成膜性のよい任意の蛍光
体を用いることができ、例えば、特開平4−12919
1号、特開平4−132189号、特開平4−2556
92号に記載の化合物を用いることができる。5は陰極
であり、仕事関数の小さい金属、合金を用いることが望
ましく、Mg, MgAg合金等が好適な材料である。6は封止
層で、上記の有機物層および電極の酸化防止や防湿を目
的とし、SiO2, SiO, GeO等を用いることができる。
【0011】なお、本発明により製造される有機EL素
子の構造は、上記のようなホール輸送層3と発光層4と
の2層型素子に限定されるものではなく、発光層と電子
輸送層とからなる型の2層構造やホール輸送層と発光層
と電子輸送層とからなる型の3層構造等であってもよ
い。市販のITO膜付きガラス基板(日本板硝子製、P1
1OE-H-PX)のITO膜を王水によりエッチングし、陽極
パターンを形成した後、洗剤(ユーアイ化成株式会社、
ホワイト7-L )で1時間超音波洗浄し、続いてイオン交
換水で1時間超音波洗浄、続いてアセトンで30分超音
波洗浄、続いてエタノールで1時間超音波洗浄、続いて
沸騰エタノール中に5分間浸漬し、自然乾燥する。洗浄
後の基板を成膜装置内の基板ホルダーにセットし、チャ
ンバー内を1×10-6Torr以下の真空度まで減圧する。
続いてチャンバー内に3×10-2TorrになるまでArガス
を導入し、500ワットの条件で30秒間高周波電圧を
印加しITO膜基板を逆スパッタリングすることによ
り、ITO膜のプラズマ表面処理を行う。
【0012】続いてチャンバー内を再び1×10-6Torr
以下の真空度まで減圧した後、N,N'-シ゛フェニル-N,N'-ヒ゛ス(3
-メチルフェニル)-1,1'-シ゛フェニル-4,4'-シ゛アミンを蒸着源とし、抵抗
加熱方式の真空蒸着により約500Å成膜し、ホール輸
送層3を形成する。この時の蒸着速度は約3Å/sとす
る。続いてトリス(8-ヒト゛ロキシキノリン)アルミニウムを蒸着源とし、抵
抗加熱方式の真空蒸着により約500Å成膜し、発光層
4を形成する。この時の蒸着速度は約2Å/sとする。続
いてMgおよびAgを蒸着源とし、抵抗加熱方式の真空蒸着
により共蒸着を行い約2300Å成膜し、陰極5を形成
する。この時MgとAgの蒸着速度の比は10:1とし、ま
た蒸着速度は約5Å/sとする。最後に、SiO を蒸着源と
し抵抗加熱方式の真空蒸着により約5000Å成膜し、
封止膜6を形成した。
【0013】以上のような工程で、ITO膜のプラズマ
表面クリーニングから封止膜6の形成まで、真空状態を
破ることなく有機EL素子を製作する。こうして得られ
た有機EL素子に、ITO膜を陽極2、Mg/Ag 合金を陰
極5として、直流15Vを印加したところ、緑色の発光
が得られ、発光面中の未発光部は非常に少なく、発光面
の平均輝度は1200cd/m2 であった。 (比較例1)ITO膜の陽極2のプラズマ表面処理を行
った後、いったんITO膜付きガラス基板1を取り出
し、大気中で30分間放置した以外は、実施例と同様に
有機EL素子を作製し、実施例と同様に直流15Vを印
加したところ緑色の発光が得られたが、発光面中には未
発光部分が多く存在し、発光面の平均輝度は740cd/m
2 と実施例に比べ低いものであった。
【0014】前記実施例および比較例1で用いたものと
同一のITO膜付きガラス基板を、実施例と同条件で超
音波洗浄、沸騰エタノール中に浸漬後自然乾燥したもの
について、AES分析装置を用いてITO膜面の組成分
析を行ったところ、ITO膜表面の炭素量は32.8%
であったが、同装置内で上記実施例と同条件でITO膜
を逆スパッタリングすることによりプラズマ表面処理を
行った後では、炭素量は3.6%に減少しており、プラ
ズマ表面処理によるITO膜表面のクリーニング効果が
確認された。
【0015】しかしながら、この後ITO膜付きガラス
基板をAES分析装置より取り出し大気中で30分放置
した後で、同様にITO膜面の組成分析を行ったとこ
ろ、炭素量は30.2%とプラズマ表面処理を行う以前
と同レベルに増加していた。このことより、本発明によ
り、プラズマ表面処理によって洗浄されたITO膜表面
を再び汚すことなく有機EL素子を作製することがで
き、未発光部分の少ない有機EL素子を作製することが
できたと考えられる。 (比較例2)基板上に陽極2、有機物層3、4及び陰極
5を形成した後、いったん素子を取り出し、大気中で3
0分間放置した比較例を作り、実施例と同様に直流15
Vを印加したところ緑色の発光が得られた。しかし、実
施例に比べ発光面中の未発光部分が多く、発光面の平均
輝度は1050cd/m2 と実施例に比べ低かった。
【0016】大気中の酸素や湿度は有機EL素子の有機
物層、界面、電極の変質をもたらす原因と考えられてお
り、本発明によって、前記実施例のように陰極5を形成
した後、素子を大気中にさらすことなく封止膜6を形成
することによって、大気中の酸素や湿度による素子の変
質を防止でき、未発光部分の少ない有機EL素子を作製
することができたと考えられる。
【0017】
【発明の効果】上記のように、基板上のITO膜をプラ
ズマ表面処理した後、基板を大気中にさらすことなく、
引き続きITO膜上に有機物層を形成するため、プラズ
マ表面処理により洗浄されたITO膜表面を再び汚すこ
となく有機EL素子を作製することができ、さらに、陰
極を形成した後、素子を大気中にさらすことなく封止膜
を形成することによって、大気中の酸素や湿度による素
子の変質を防止でき未発光部分の少ない有機EL素子を
作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法により製造される有機EL素子の断
面図
【符号の説明】
1 ガラス基板 2 陽極 3 有機物層(ホール輸送層) 4 有機物層(発光層) 5 陰極 6 封止膜

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板上に、陽極、有機物層、陰極を順次
    積層してなる有機EL素子の製造方法において、陽極の
    プラズマ表面処理を行った後、前記陽極を大気中にさら
    すことなく、次いで前記陽極上に有機物層を形成するこ
    とを特徴とする有機EL素子の製造方法。
  2. 【請求項2】 基板上に、陽極、有機物層、陰極、封止
    膜を順次積層してなる有機EL素子の製造方法におい
    て、前記基板上に陽極、有機物層、陰極を形成した後、
    これら素子を大気中にさらすことなく封止膜を形成する
    ことを特徴とする有機EL素子の製造方法。
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