JPH0699823B2 - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPH0699823B2 JP3183188A JP3183188A JPH0699823B2 JP H0699823 B2 JPH0699823 B2 JP H0699823B2 JP 3183188 A JP3183188 A JP 3183188A JP 3183188 A JP3183188 A JP 3183188A JP H0699823 B2 JPH0699823 B2 JP H0699823B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかで
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪
素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちいわ
ゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化の
随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける不
利が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性珪素鋼板は、よく知られているとおり製品
の2次再結晶粒を(110)〔001〕、すなわちゴス方位
に、高度に集積させたもので、主として変圧器その他の
電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特性として
製品の磁束密度(B10値で代表される)が高く、鉄損(W
17/50値で代表される)の低いことが要求される。
この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明改善が加えら
れ、今日では板厚0.30mmの製品の磁気特性がB101.90T以
上、W17/501.05W/kg以下、また板厚0.23mmの製品の磁気
特性がB101.89T以上、W17/500.90W/kg以下の超低鉄損一
方向性珪素鋼板が製造されるようになって来ている。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を至上と
する要請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器
を作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格
に上積みする「ロス・エバリュエーション」(鉄損評
価)制度が普及している。
(従来の技術) このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザー照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された(特公昭
57−2252号,特公昭57-53419号,特公昭58-26405号及び
特公昭58-26406号各公報参照)。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向けトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によって折角導入された局部微少ひずみが
焼鈍処理により開放されて磁区幅が広くなるため、レー
ザー照射効果が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭52-24499号公報においては、一
方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡面仕上げ
するか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっきやさらに
その上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる、超低鉄
損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されている。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに到っては
いない。
また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を鏡面仕
上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着する方法
が提案されている。しかしながらこの方法も600℃以上
の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス層とがはく離す
るため、実際の製造工程では採用できない。
(発明が解決しようとする問題点) 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を目指しそ
の実効をより有利に引き出すにあたって、とくに今日の
省エネ材料開発の観点では上記したごときコストアップ
の不利を凌駕する特性、なかでも高温処理でも特性劣化
を伴うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克
服することが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上
焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した後
に研磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物除
去後における鋼板処理方法の根本的改善によってとくに
有利な超低鉄損化を達成することが発明の目的である。
(問題点を解決するための手段) 種々検討した結果、方向性珪素鋼板の仕上焼鈍板表面上
の酸化物を除去した後、CVD,イオンプレーティングもし
くはイオンインプランテーションによりTi,Zr,V,Nb,Ta,
Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Al,B,Siの窒化物及び/又は炭化物、
並びにAl,Ni,Cu,W,Si及びZnの酸化物のうちから選んだ
異種2層の極薄張力被膜を、上記酸化物よりなるものは
上層に重ねて、鋼板表面上へ形成させること(第1発
明)を基本的構成として、極薄張力被膜の形成に先立ち
鋼板の酸化物除去面に研磨を施して中心線平均粗さ0.4
μm以下の鏡面状態にすること(第2発明)、そして第
1発明、第2各発明に従う極薄張力被膜上に、りん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成し、
これに次いで該鋼板の圧延方向を横切る向きに塑性ひず
みを導入してからさらに低温絶縁コーティング被膜を形
成させること(第3,4各発明)の各付加的構成を加える
場合とともに、それぞれ上記の目的を有利に充足するこ
とがたしかめられた。
上記各発生の成功が導かれた基礎実験から順次に説明を
進める。
C0.048重量%(以下単に%で示す)、Si3.39%、Mn0.06
8%、Se0.022%、Sb0.025%及びMo0.025%を含有する珪
素鋼連鋳スラブを、1340℃で4時間加熱後熱間圧延して
2.0mm厚の熱延板とした。
その後900℃で3分間の均一化焼鈍後、950℃で3分間の
中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を施して0.23mm厚の最
終冷延板とした。
その後820℃の湿水素雰囲気中で脱炭・一次再結晶焼鈍
を施した後、鋼板表面に不活性Al2O3(80%)MgO(20
%)から成る焼鈍分離剤を塗布し、ついで850℃で50時
間の2次再結晶焼鈍と、1200℃で乾水素中5時間の純化
焼鈍とを施した。かくして得られた仕上焼鈍済みの方向
性珪素鋼板コイルを10区分しそれぞれについて、表1に
示す処理条件に従い処理した。
酸洗は10%のHCI液中に浸漬した。
その後イオンプレーティング装置を用いて鋼板表面に0.
3μm厚のTiNの張力被膜を形成させた後、その上にさら
にSi3N4を0.3μm厚のプレーティング処理を行なった。
(表1−(a))。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた(表1−(b))。
また仕上焼鈍後の鋼板を酸洗したあと3%HFとH2O2液中
で化学研磨して鋼板表面を中心線平均粗さ0.05μに鏡面
仕上したあとイオンプレーティング装置を用いて鋼板表
面に0.3μm厚のTiN張力被膜を形成させた後、その上に
さらにSi3N4を0.3μm厚のプレーティング処理を施した
(表1−(C))。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた(表1−(d)。
さらにその後一部の試料はレーザー照射〔レーザー照射
条件はYAGレーザーを使用し、スポット当りのエネルギ
ー4×10-3J,スポット直径0.15mm,スポットの中心間隔
0.4mm,レーザー走査痕間隔l=8mm〕した後、低温絶縁
コーティング被膜を施した(表1−(e))。
(e)の場合において酸洗後に化学研磨処理を行った
(表1−(f))。
比較のため上記の熱延板を酸洗又は酸洗後化学研磨した
(表1(g)と(i))ほか、さらにこれらに低温絶縁
コーティング被膜を施した(表1(h),(j))。
これらの種々の条件で処理したときの製品の磁気特性を
表1にあわせ示す。
表1から製品の磁気特性は、仕上焼鈍後の酸洗処理と酸
洗後化学研磨による鏡面仕上げ処理とを比較すると、鋼
板表面を鏡面状態にした上でイオンプレーティングによ
り異種2層の張力被膜を形成させた場合において磁気特
性がきわめて良好となる。
さらに表1−(b)、同−(d)の絶縁被膜上にレーザ
ー照射を施した場合異種多重の張力被膜効果をさらに発
揮させることが可能であって、ここに異種2層の極薄張
力被膜を形成させたことによって鋼板表面にきわめて効
果的に張力弾性ひずみが加わるため鉄損をより効果的に
低下させることが可能である。
以上、実施例では、窒化物被膜の上に同じく窒化物被膜
を被成した場合について主に説明したが、その他窒化物
被膜の上に酸化物被膜を被成した場合にも同様の結果が
得られた。
(作用) 上に述べた磁気特性の向上はまず鋼板表面との強力な密
着性を保ちつつ異種2層の極薄張力被膜を形成すること
によって効果的に超低鉄損が実現されるのであり、その
状態は鋼板表面状態に大きく依存し、鋼板表面上の酸化
物が除去された状態さらには鋼板表面を鏡面状態にして
一層効果的に発揮することが可能である。また異種2層
以上の極薄被膜を形成させた後の塑性ひずみ導入によっ
てさらに効果的に低鉄損化を図ることが可能である。
次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。
まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼板素材成分、
例えば C:0.004〜0.050%、Si:0.25〜4.5%、Mn:0.01〜0.2
%、Mo:0.003〜0.1%、Sb:0.005〜0.2%、SあるいはSe
の1種あるいは2種合計で、0.005〜0.05%を含有する
組成 C:0.004〜0.08%、Si:2.0〜4.0%、S:0.005〜0.05
%、Al:0.005〜0.06%、N:0.001〜0.01%、Sn:0.01〜0.
5%、Cu:0.01〜0.3%、Mn:0.01〜0.2%を含有する組成 C:0.003〜0.06%、Si:2.0〜4.0%、S:0.005〜0.05
%、B:0.0003%〜0.0040%、N:0.001〜0.01%、Mn:0.01
〜0.2%を含有する組成 の如きにおいて適用可能である。
次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て1回の冷
間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又は、通常850℃
から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷延する2回冷
延法にて、後者の場合最初の圧下率は50%から80%程
度、最終の圧下率は50%から85%程度で0.15mmから0.35
mm厚の最終冷延板厚とする。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍処
理を施す。
その後は通常、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形成
を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成させ
ない方がその後の鋼板の鏡面化処理を簡便するのに有効
であるので、焼鈍分離剤としてAl2O3,ZrO2,TiO2等を5
0%以上、MgOに混入して使用するのが好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は{110}<0
01>方位の2次再結晶粒を充分発達させるために施され
るもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000℃以上に昇温
し、その温度に保持することによって行われる。
この場合{110}<001>方位に、高度に揃った2次再結
晶粒組織を発達させるためには820℃から900℃の低温で
保定焼鈍する方が有利であり、そのほか例えば0.5〜15
℃/hの昇温速度の徐熱焼鈍でもよい。
2次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、乾水素中で1100℃以上
で1〜20時間焼鈍を行って鋼板の純化を達成することが
必要である。
この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知の酸洗な
どの化学的方法や切削、研削などの機械的方法により除
去する。
さらには必要に応じこの酸化物除去処理の後、化学研
磨,電解研磨等の化学的研磨法やバフ研磨などの機械的
研磨法などの従来の手法により鋼板表面を鏡面状態つま
り中心線平均粗さ0.4μm以下に仕上げる。
これらの酸化物除去処理あるいは鏡面研磨処理後イオン
プレーティング、CVD又はイオンインプランテーション
により、Ti,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Al,B,Siの窒
化物及び/又は炭化物のうちから選んだ少なくとも1種
から成る極薄張力被膜を下地被膜として形成させた後、
さらにその上にAl,Ni,Cu,W,SiおよびZnの酸化物のうち
から選んだ少なくとも1種からなる上層被膜を重ねて形
成させる。この場合最初の下地被膜は、鉄との密着性を
確保するため熱膨張係数が鉄に近く、上層被膜のそれは
鉄に比しより小さいので最適である。
この下地被膜及び上層被膜は0.1〜2μm程度の厚みで
形成させる方が効果的である。
さらにこのように生成した極薄の張力被膜上にりん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付
を行うことが、100万KVAにも上る大容量トランスの使途
において当然に必要であるがこの絶縁性塗布焼付層の形
成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて良い。
さらにこのように処理した後の1部の鋼板に局所的に塑
性ひずみを導入することによりさらに効果が増す。例え
ばレーザー照射による局所ひずみ導入の場合、使用する
レーザーはYAGレーザーが良好であり、その使用条件は
エネルギー1〜10×10-3J、スポット直径0.05〜0.2mm,
スポット中心間隔0.1〜0.5mm,レーザー走査痕間隔3〜3
0mmとするのが適切である。
このようなレーザー照射した後600℃以下で低温絶縁コ
ーティングを施す。このときの低温絶縁被膜はレーザー
照射効果を生かすため、低温で処理する必要があり、こ
の絶縁コーティングは従来公知の処理液で行なって良
い。なお塑性ひずみの導入は、放電加工や線引きなどの
機械的手法も適用可能である。
(実施例) 実施例1 C:0.063%、Si:3.36%、Mn:0.086%、Al:0.024%、S:0.
028%、N:0.0068%を含有するな熱延板を、900℃で3分
間の均一化焼鈍後急冷処理を行い、その後300℃の温間
圧延を施して0.20mm厚の最終冷延板とした。
その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にAl2O3(60
%)、MgO(40%)を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
た後850℃から1150℃まで8℃/hで昇温して2次再結晶
させた後、1200℃で8時間乾水素中で純化焼鈍を行っ
た。
その後酸洗により酸化被膜を除去し、1部の試料はつい
で3%HFとH2O2液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
次にCVD法によりTiCl4(70%)ガス雰囲気中極薄のTiN
(0.4μ厚)を形成し、さらにその上にAl2O3(0.3μ
厚)をイオンプレーティングにより形成した。
その後この表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とするコーティング液を塗布したあとレーザー照射に
より局部ひずみの導入をした。このときのレーザー照射
条件はYAGレーザーを用い、スポット当りのエネルギー
は3.8×10-3J,スポット直径0.15mm,スポット中心間隔0.
4mm,レーザー走行痕間隔l=8mmで行なった。
その後500℃での低温コーティング処理したときの製品
の磁気特性を表2に示す。
実施例2 C:0.042%,Si:3.38%,Mn:0.065%,Mo:0.025%,Se:0.022
%,Sb:0.025%を含有する熱延板を900℃で3分間の均一
化焼鈍後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧延
を行って0.20mm厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にAl2O
3(70%),ZrO2(5%),TiO2(1%),MgO(24%)
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後850℃で50時間
の2次再結晶焼鈍し、1200℃で10時間乾水素中で純化焼
鈍を行なった。
その後鋼板表面を酸洗により酸化被膜を除去後、3%HF
とH2O2液中で化学研磨して鏡面仕上した。
その後表3の(1)〜(3)の処理条件に示すようにTi
C(0.3μm厚)をイオンプレーティングした後、ZnOを
0.3μm厚さ(1),SiO2を0.3μm厚(9),Al2O3
0.3μm厚(3)でプレーティング処理を行なった。
このときの製品の磁気特性を表3にあわせ示す。
(発明の効果) 巻鉄心向けトランス材料としての使途におけるような高
温のひずみ取り焼鈍の如き高温熱処理の適用有無に拘ら
ず、超低鉄損が、上掲各発明によって確保され得る。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板にその表面
    上の酸化物を除去した後、CVD,イオンプレーティング又
    はイオンインプランテーションでもって、Ti,Zr,V,Nb,T
    a,Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Al,B,Siの窒化物及び/又は炭化
    物、並びにAl,Ni,Cu,W,Si及びZnの酸化物のうちから選
    んだ異種2層の極薄張力被膜を、上記酸化物よりなるも
    のは上層に重ねて、鋼板表面上へ形成させることを特徴
    とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板にその表面
    上の酸化物を除去し、ついで研磨を施して中心線平均粗
    さ0.4μm以下の鏡面状態とした後、CVD,イオンプレー
    ティング又はイオンインプランテーションでもってTi,Z
    r,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Al,B,Siの窒化物及び/又
    は炭化物,並びにAl,Ni,Cu,W,Si及びZnの酸化物のうち
    から選んだ異種2層の極薄張力被膜を、上記酸化物より
    なるものは上層に重ねて、鋼板表面上へ形成させること
    を特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
  3. 【請求項3】仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表
    面上の酸化物を除去した後、CVD,イオンプレーティング
    又はイオンインプランテーションによりTi,Zr,V,Nb,Ta,
    Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Al,B,Siの窒化物及び/又は炭化物並
    びにAl,Ni,Cu,W,SiおよびZnの酸化物のうちから選んだ
    異種2層の極薄張力被膜を、上記酸化物よりなるものは
    上層に重ねて、鋼板表面上へ形成させた後、さらにりん
    酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を形成
    させ、次いで該鋼板の圧延方向を横切る向きに塑性ひず
    みを導入してからさらに低温絶縁コーティング被膜を形
    成させることを特徴とする超低鉄損一方向性珪素鋼板の
    製造方法。
  4. 【請求項4】仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板に、その表
    面上の酸化物を除去し、ついで研磨を施して中心線平均
    粗さ0.4μm以下の鏡面状態とした後、鋼板表面にCVD,
    イオンプレーティング又はイオンインプランテーション
    でもってTi,Zr,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Co,Ni,Al,B,Siの窒
    化物及び/又は炭化物、並びにAl,Ni,Cu,W,Si及びZnの
    酸化物のうちから選んだ異種2層の極薄張力被膜を、上
    記酸化物よりなるものは上層に重ねて、鋼板表面上へ形
    成させたのち、さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主
    成分とする絶縁被膜を形成させ、次いで該鋼板の圧延方
    向を横切る向きに塑性ひずみを導入してから、さらに低
    温絶縁コーティング被膜を形成させることを特徴とする
    超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
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