JPS621820A - 熱安定性、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

熱安定性、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法

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JPS621820A
JPS621820A JP61036565A JP3656586A JPS621820A JP S621820 A JPS621820 A JP S621820A JP 61036565 A JP61036565 A JP 61036565A JP 3656586 A JP3656586 A JP 3656586A JP S621820 A JPS621820 A JP S621820A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかで
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性け
い素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちい
わゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化
の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける
不利が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を招くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製
品の2次再結晶粒を(110)  [:001)、すな
わちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変
圧器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気
的特性として製品の磁束密度(Bl。
で代表される)が高く、鉄損(Ltzs。値で代表され
る)の低いことが要求される。
この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚0.30+nmの製品の磁気特性が
Blo 1.90T以上、’A+ysa 1. 051
’l/kg以下、また板厚0。23mmの製品の磁気特
性が8101、 89T以上、W17,’so O.9
01リ/kg以下の超低鉄損一方向性けい素鋼板が製造
されるようになって来ている。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を至上と
する要請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器
を作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格
に上積みする「ロス・エバリユエーション」 (鉄損評
価)制度が普及している。
(従来の技術) このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板の
仕上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレ
ーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された(特公昭
57−2252号,特公昭57−53419号,特公昭
58−26405号及び特公昭58−26406号各公
報参照)。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として鉄心トランス材料にあっては、レ
ーザー照射によって折角に導入された局部微小ひずみが
焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レー
ザー照射効果がなくなるという欠点がある。
一方これより先に特公昭52−24499号公報におい
ては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっ
きやさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによ
る、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案され
ている。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付し、さらに600℃以上の
高温で長時間の歪み取り焼鈍を施した後に鋼板との密着
性に問題があるため、現在の製造工程において採用され
るに至ってはいない。また特公昭56−4150号公報
においても鋼板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラ
ミックス薄膜を蒸着する方法が提案されている。しかし
ながらこの方法も600℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板
とセラミック層とが剥離するため、実際の製造工程では
採用できない。
(発明が解決しようとする問題点) 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上の実効をよ
り有利に引き出すことにより、特に今日の省エネ材料開
発の観点では上記のごときコストアップの不利を凌駕す
る特性、とくに高温処理でも特性劣化を伴うことのない
張力被膜層の密着性、耐久性の問題の克服こそが肝要と
考え、この基本認識に立脚し、とくにPVD処理におけ
る張力被膜形成条件に根本的改善を加えることによって
有利な超低鉄損化を達成することがこの発明の目的であ
る。
(問題点を解決するための手段) 上記検討の結果、仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表
面上の非金属物質を除去した面あるいはさらに研磨によ
る平滑な仕上表面に、Ti、 Zr、 Hf。
V、 Nb、 Ta、 !An、 Cr、 Mo、 W
、 Co、 Ni、 Al、 B及びSiの窒化物及び
/又は炭化物のうちから選んだ少なくとも1種から主と
してなり、それらの地鉄との混合相を介し鋼板表面上へ
強固に被着した少なくとも1層の0.005〜5μmの
張力被膜を具備し、あるいはさらにこの張力被膜上に重
ねて被着した、絶縁性塗布焼付層とともに具備すること
を特徴とする熱安定性、超低鉄損一方向性けい素鋼板を
発明したものである。
この発明の成功が導かれた具体的実験例に従って説明を
進める。
C: 0.046重量%(以下単に%で示す)、Si:
3.34%、 Mn : 0.068%、 Se :0
.023%、sb : 0.025%、Mo : 0.
025%を含有するけい素鋼スラブを1360℃で4時
間加熱後熱間圧延して2.Omm厚の熱延板とした。
その後950℃で3分間の均一化焼鈍後、950℃で3
分間の中間燃焼をはさむ2回の冷間圧延を施して0.2
3mm厚の最終冷延板とした。
その後900℃の湿水素雰囲気中で脱炭・−次回結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布し、850℃で50時間の二次再結晶焼鈍と
、1200℃で飽水素中5時間の純化焼鈍を施した。
その後はまず80℃のH2SO,液中で酸洗して鋼板表
面のフォルステライト質下地被膜を除去した。
次に3%HFと820□の溶液中で化学研磨し鋼板表面
を中心線平均粗さ0.1 μの鏡面状態に仕上げた。
その後第1図に示したイオンプレーテング装置を使用し
て研磨表面に、膜厚0.5μmでTiNのイオンプレー
ティングを行った。
なお第1図において1は鏡面研磨を施した供試用の基板
、2はシャッタ、3はるつぼ、4は電子銃、5はビーム
、6はイオン化電極、7は熱電子放射電極、8はN2.
 C21(2あるいは0□等の反応ガス導入口である。
上記のイオンプレーティングについでりん酸塩とコロイ
ダルシリカとを主成分とするコーテイング液でコーティ
ング処理(絶縁性塗布焼付層の形成)を行った後800
℃で5時間の歪み取り焼鈍を行った。
これに対する比較のために従来の公知技術に従い1μm
の鋼めっき処理を同様の研磨表面に施した後、やはりり
ん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とするコーテイン
グ液でコーティング焼付処理を行った後、800℃で5
時間の歪み取り焼鈍を行った。
このときの製品の磁気特性および密着性の実験結果をま
とめて表1に示す。
表1から明らかなように現在工程的に製造されている、
仕上げ焼鈍中、鋼板表面上に形成されるフォルステライ
ト質下地被膜の上に、コーティング処理を加えたのち8
00℃で5時間の歪み取り焼鈍後の通常処理製品(a)
の磁気特性はBN)が1.905T、WB75oが0.
87W/kg程度であって絶縁被膜の密着性は一応良好
であるのに対し、仕上焼鈍後にフォルステライト質被膜
を酸洗で除去し、ついで表面を化学研磨して鏡面仕上し
、この研磨処理表面に銅 2めっきを経て、コーティン
グ処理した製品ら)の磁気特性はB、0が1.913T
、 L77soが0.741〜/kg程度にやや改善さ
れる反面、密着性が悪い。
ところがこの発明に従い、仕上焼鈍後フォルステライト
質被膜を除去し、表面を化学研磨して鏡面仕上した上で
とくにイオンプレーティング処理を経て同様なコーティ
ング処理をした製品(C)の磁気特性はB、Oが1.9
20’r、 111.7150が0.68W/kgとき
わだった特性改善のみならず、張力被膜はもちろん絶性
塗布焼付層の密着性もきわめて良好であった。
(作 用) この発明に従う磁気特性と密着性の向上は、第2図の模
式図で示すように、基板1としてのけい素鋼板の研磨処
理表面上に加速イオン1と蒸着原子aとの混合相8が張
力被膜9との間に形成されることによってその密着性が
格段に強められることにあわせ、その結果強い珪素鋼板
の面上に働いて従来比類のない超低鉄損が実現される。
ここに塑性的な微少ひずみの働きを利用するわけではな
いので、熱安定性に何らの問題なく、歪み取り焼鈍の如
き高温の熱履歴の下に電気・磁気的特性に影響されると
ころがない。
ここに仕上表面の中心線平均粗さを、Ra≦0.4μm
の鏡面状態とすることが最良であり、Ra>0.4μm
のときは表面が粗いために、著しい鉄損低減は期待薄に
なる。
次に張力被膜の膜厚は0.005〜5μmの範囲で適合
し、0.005μmに満たないときは、必要な張力付与
に寄与し得ない一方、5μmをこえると、占積率及び密
着性の不利が生じる。
この張力被膜の混合相を介した鏡面状態の仕上表面上に
おける強固な被着は、イオンプレーティング、イオンイ
ンプランテーションによるPVD(Physical 
Vapor Deposition)  あるいはCV
D (Che−micalVapor Deposit
ion)の何れによっても有利にもたらされる。
次にこの発明による、一方向性けい素鋼板の製造工程に
ついて説明する。
出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成分、例え
ば ■C:0.旧〜0.050%、Si:2.50〜4.5
%、Mn : 0.0f 〜0.2  %、  Mo 
: 0.003 〜0. ]  %、Sb : 0.0
05〜0.2 %、 SまたはSeの1種あるい2種合
計で、0.005〜0.05%を含有する組成■C:0
.旧〜0.08%、 Si:2.Q〜4.0%、Sol
 Al : Q、005〜0.06%、S:0.005
〜0.05%、N:0.001〜0.01%、Sn :
 0.01〜0.5%、 Cu : 0.01〜0.3
%、Mn : 0.01〜0.2%を含有する組成■C
:0.01〜0.06%、 Si:2.0〜4.0%、
S:0.005 〜0.05%、B : 0.0003
〜0.020  %、N :0.001−0゜旧%、!
、4n : 0.01〜0.2%を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は800〜・1100℃の均一化焼鈍を経て
1回の冷間圧延で@終板厚とする1回冷延法か又は、通
常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに
冷延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は5
0%から80%程度、最終の圧下率は50%から85%
程度で0.15mmから0.35mm厚の最終冷延板厚
とする。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表面脱脂後
750℃から850℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶焼
鈍処理を施す。
このような処理を行った後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布
する。この際一般的には仕上げ焼鈍後の成形を不可欠と
していたフォルステライトをとくに形成させない方がそ
の後の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有効であるので
、焼鈍分離剤としてMgO主体のものを用いる場合のほ
か、とくにAl2O,、ZrO□、 Tin、などを、
50%以上)4gOに混入するのが好ましい。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は(110)
 <001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに1000
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合(110) <ooi>方位に、高度に揃った
2次再結晶粒組織を発達させるためには820℃から9
00℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば0.5〜b 鈍でもよい。
2次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、飽水素中で1100℃
以上で1〜20時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成す
ることが必要である。
この純化焼鈍後に鋼板表面の非金属物質例えばフォルス
テライト被膜ないしは酸化物被膜を公知の酸洗などの化
学除去法や切削、研削などの機械的除去法またはそれら
の組合せにより除去する。
この酸化物除去処理の後、必要に応じて化学研摩、電解
研磨などの化学的研摩や、パフ研磨などの機械的研摩あ
るいはそれらの組合せなど従来の手法により鋼板表面を
鏡面状態(中心線平均粗さで0.4 μm以下)に仕上
げる。
非金属物質除去後又は鏡面研磨後、CVD 、イオンプ
レーティングまたはイオンインプランテーシE7により
、Ti、 Zr、 Hf、 V、 Nb、 Ta、 M
n、 Cr。
Mo、  W、 Co、 Ni、 Al、 B  およ
びSiの窒化物および/または炭化物のうちから選んだ
少なくとも1種から主としてなる少なくとも一層の極薄
張力被膜を形成させる。
またこの極薄張力被膜は0.005〜5μm程度の厚み
で形成させるのが効果的である。0.005μm以下の
被膜は張力効果が小さいため鉄損低下させる効果が小さ
く、また5μm以上では膜厚が厚くなるため占積率が低
下するのと経済的ではないので張力被膜の膜厚は0.0
05〜5μmが好適である。
さらにこのように生成した極薄張力被膜上にコロイダル
シリカあるいはりん酸塩とコロイダルシリカを主成分と
する絶縁被膜の塗布焼付を行ない、さらに600℃以上
の高温での長時間の歪み取り焼鈍を施しても磁気特性の
劣化がなく、かつ密着性が良好であることがトランスの
使途に当然に必要であり、この絶縁性焼付層の形成およ
びその後の歪み取り焼鈍方法は、従来公知の手法をその
まま用いて良い。
さらに加えてこの発明により磁歪の圧縮特性の改善も達
成し得る。
(実施例) 実施例I C:0.047%、Si:3.4%、Mn : 0.0
62%、Mo : 0.025%、Se : 0.02
2%、Sb : 0.020%を含有する熱延板を、9
00℃で3分間の均一化焼鈍後、950℃の中間焼鈍を
はさんで2回の冷間圧延を行って0.23mm厚の最終
冷延板としまた。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にMg
Oを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後850℃で5
0時間の2次再結晶焼鈍し、1200℃で8時間飽水素
中で純化焼鈍を行った。
その後酸洗によりフォルステライト質被膜を除去後、3
%HFとH,0□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
その後第1図の装置を用いてl0KVのイオン化電圧で
3分間イオンプレーティングし膜厚0.5μmのTiN
張力被膜を形成させた。
次にりん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とする絶縁
性塗布焼付層を形成し、その後800℃で2時間のひず
み取り焼鈍を行った。
そのときの製品の磁気特性および密着性は次のとおりで
あった。
磁気特性: B+o=1.91T 、 W+t7so 
=0.6911/kg密着性: 曲げ半径30順で18
0°曲げてもはく離せず密着性は良好であった。
実施例2 C:0.062%、Si:3.3%、Mn : 0.0
90%、Al  :0.025%、S:0.030%、
N : 0.0068%を含有する熱延板を、1150
℃で3分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後30
0℃の温間圧延を施して0.20mm厚の最終冷延板と
した。
その後850℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にMgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後850℃から1
150℃まで8℃/hrで昇温しで2次再結晶させた後
、1200℃で8時間吃水素中で純化焼鈍を行った0 その後酸洗によりフォルステライト質被膜を除去し、つ
いで3%HFと820□液中で化学研磨して鏡面仕上げ
した。
その後イオンインプランテーション法によりイオン加速
電圧49KVで3分間窒素イオンを注入して膜厚0.2
μmにてSiN極薄の張力被膜を形成させ、次にりん酸
塩とコロイダルシリカとを主成分とする絶縁性塗布焼付
層を形成させた後、800℃で2時間の歪み取り焼鈍を
行った。
そのときの製品の磁気特性および密着性は次のとおりで
あった。
磁気特性: B+o=1.93T 、 W+tzso 
=0.68W/kg密着性: 曲げ半径30mmで18
0°曲げてもはく離せず密着性は良好であった。
実施例3 C:0.044%、Si:3.45%、Mn : 0.
066%、Se:0.023  %、Sb : 0.0
25  %、MO: 0.026  %を含有する一方
向性けい素鋼板を1360℃で4時間加熱した後、熱間
圧延して2.20aun厚の熱延板とした。その後90
0℃で3分間の均一化焼鈍後、950℃で3分間の中間
焼鈍をはさんで2回の冷間圧延を施して0.23+nm
厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭を兼ねる1次再結晶焼
鈍を施した後、A1□03(60%)、 Mg0(30
%)。
2rO□(5%)、 TiO□(5%)を主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、850℃で50時間の2次再
結晶焼鈍後、1200℃で8時間乾H2ガス中で純化焼
鈍を行った。
その後軽酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去した後、
電解研磨を行って鋼板表面を鏡面状態に仕上げた。
その後(a)マグネトロンスパッタリング法、(5)[
B(Electron Beam) + RF(Rad
io Frequency)法、(C)HCD(HpH
ow Cathode Discharge)および(
d)MultiArc法によるイオンプレーティング装
置を用いてTiNの張力被膜を形成させた後、800℃
で3時間の歪み取り焼鈍を行って製品とした。そのとき
の製品の磁気特性値とTiN被膜のX線回折結果を表2
に示す。
表  2 表2から明らかなように4種類のイオンプレーティング
法によるTiN薄膜を形成させたときの磁気特性は81
0が1.91〜1.92751117/Soが0.69
〜0.72W/kgのように何れもきわめて良好である
。また表面の薄膜のX線回折結果では(a)および(d
)の条件ではTiN peaksのみ、ら)の条件では
TiN peaksが主であるが、Ti peaks若
干、また(C)の条件ではTiNpeaksが主である
が、Ti2NとTiN peaksがわずかに検出され
たが、TiN以外のこの程度のピークは磁気特性に大き
な影響を与えない。なおこのときの製品の密着性はすべ
て曲げ半径25n+m以下で180゜曲げてもはく離が
なく良好であった。
実施例4 C:0.042%、Si:3.32%、Mn : 0.
062 %、Mo : 0.022%、 Se:0.0
21%およびSb : 0.025%を含有する熱延板
に900℃で3分間の均−化焼鈍後、950℃で3分間
の中間焼鈍をはさんで21回の冷間圧延を施して0.2
3mm厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭を兼ねた1次再結晶焼
鈍を施したのち、鋼板表面にAl2O3(70%)、 
Mg0(25%)、 ZrO□(5%)からなる焼鈍分
離剤を塗布したしてから、850℃で50時間の2次再
結晶焼鈍、ついで乾水素中で1200℃で7時間の純化
焼鈍を施した。
その後(a)は酸洗により鋼板表面上の酸化被膜を除去
、(b)は酸洗により酸化被膜を除去後、電解研摩を施
して中心線平均粗さ0.04μm以下の鏡面状態に仕上
げた。しかるのちにイオンプレーティングにより1.2
μm厚のTiN被膜を形成した。
その後1部はさらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とするコーティング被膜を被成した後800℃で5時
間の歪み取り焼鈍を施して製品とした。それときの製品
の磁気特性を現行のフォルステライト被膜を有する製品
と比較して表3に示す。
なお現行製品は820℃の湿水素中で脱炭を兼ねた1次
再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にMgOを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布したから、850℃で50時間の
2次再結晶焼鈍、ついで乾水素中で1200℃で7時間
の純化焼鈍を施した。その後ホオルステライト被膜を焼
付処理した後、800℃で5時間の歪み取り焼鈍を行っ
て製品としたものである。
なお、このときの製品の密着性は、すべて曲げ半径25
mm以下で、180°曲げてもはく離がなく良好であっ
た。
表  3 実施例5 C:0.043%、 Si :3.32%、 Mn :
 0.066%。
Se : 0.019%、 Sb :0.025%およ
びMO二0.023%を含有するけい素鋼熱延板(2,
0mm厚)を950℃で3分間の中間焼鈍をはさんで2
回の冷間圧延を施して0.23mm厚の冷間圧延板とし
た。その後820℃で3分間の脱炭を兼ねた1次再結晶
焼鈍を施したのち、Al2O3(60%>、 Mg0(
35%)、ZrO□(3%)、 TI[]2(2%)を
主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状に塗布した。
その後850℃で50時間の2次再結晶焼鈍を行った後
、さらにその後1200℃で6時間乾水素萎えて純化焼
鈍を行なった後、酸洗により表面酸化物を除去し、電解
研摩により鋼板表面を鏡面状態にした。その後CVD 
(表4中無印)、イオンプレーティング(表4中の○印
)およびイオンインプランテーション(表4中のΔ印)
により種々の薄膜(約067〜1.5μ厚)を形成させ
た後、りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とするコー
ティング被膜の焼付処理の後800℃で5時間の歪み取
り焼鈍を行った。そのときの製品の磁気特性を表4にま
とめて示す。
なお、このときの製品の密着性は、すべて曲げ半径25
+nm以下で180°曲げてはく離がなく良好であった
実施例6 C:0.043  %、 Si:3.37%、Mn :
 0.063  %、Mo : 0.025%、Se 
: 0.022%、Sb : 0.025%を含有する
熱延板を用意した。
この熱延板は900℃で3分間の均一化焼鈍後、950
℃の中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧延を行って0.2
3mm厚の最終冷延板とした。
その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面にA
”203 (75%)、 Mg口(20%)、Zr02
(5%)を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後850
℃で50時間の2次再結晶焼鈍および1200℃で8時
間のH2中での純化焼鈍を行った。
その後酸洗により鋼板表面上の酸化被膜を除去し、次い
で3%HF(!:8202液中で化学研磨して鏡面仕上
げした。その後CVD (表5中無印)イオンプレーテ
ィング(表5中の○印)およびイオンインプランテーシ
ョン(表5中のΔ印)により種々の化合物薄膜を0.7
〜0.9μm厚で形成させた。
その後これらの処理をした試料は表面にりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を焼付処理した後
、800℃で2時間の歪み取り焼鈍を行った。
そのときの製品の磁気特性および磁歪の圧縮応力特性、
(圧縮応力σが0.4および0.6 ktr/mm2で
の磁気歪みの値λpp)を表5にまとめて示す。
実施例7 C:0.056%、Si:3.29%、Mn + 0.
078%、Al:0.025%、S:0.030%、C
u:0.1%。
Sn:0.05%を含有する一方向性けい素鋼を144
0℃で5時間加熱した後、熱間圧延して1.6〜2.7
mm厚の熱延板とした。
その後1100℃で3分間の均一化焼鈍を施した後急冷
処理した。その後350℃での温間圧延を施して0.2
Q、 0.23.0.27および(]、 30叩厚の最
終冷延板とした。
その後850℃の湿水素中で脱炭を兼ねる1次再結晶焼
鈍を施した後、”203 (70%)、 Mg0(20
%)。
TlO□(5%)、 Zr03(5豹の焼鈍分離剤を塗
布した後、850℃で50時間の2次再結晶焼鈍後、1
200℃で5時間乾H2ガス中で純化焼鈍を行った。
そのあと酸洗により鋼板表面上の酸化被膜を除去した後
、電解研磨を行って鋼板表面を鏡面状態に仕上げた。
その後PVD(イオンプレーティング装置)を用いてC
r2Nの薄膜を形成させた後、りん酸塩とコロイダルシ
リカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理をした後、80
0℃で3時間の歪み取り焼鈍を行った。
そのときの製品の板厚側磁気特性、Cr、N薄膜の膜厚
および磁歪の圧縮応力特性(圧縮能力σが0.4kg/
mff12および0.6 kg/ 1nn2での磁気歪
みの値λす)表を表66にまとめて示す。
実施例8 (a)  C:0.042%、Si:3.36%、Mn
 + 0.062%、Mo : 0.024%、Se 
: 0.021%、Sb:0.025%(b)  C:
0.056%、Si:3.36%、Mn : 0.06
8%、At: 0.026%、  S :0.029%
、 N : 0.0069%。
Cu:0.1%、 Sn :0.05%をそれぞれ含有
する熱延板を用意した。
まず(a)の熱延板は900℃で3分間の均一化焼鈍後
950℃の中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧延を行って
0.20at+n厚の最終冷延板とした。
一方ら)の熱延板は1080℃で3分間の均−化焼鈍後
急冷処理を行い、その後300℃の温間圧延を施して0
.20mm厚の最終冷延板とした。
その後回れの冷延板についても830℃の湿水素中で脱
炭焼鈍後、鋼板表面にAl2O3(75%)、 Mg0
(20℃、 ZrO□(5%)を主成分とする焼鈍分離
剤を塗布した後、(a)の素材による試料は850℃で
50時間の2次再結晶焼鈍後、1200℃で5時間の吃
水素中で純化焼鈍、(b)の素材による試料は850℃
から5℃/hrで1050℃まで昇温しで2次再結晶さ
せた後、1200℃で8時間吃水素中で純化焼鈍をそれ
ぞれ行った。
その後酸洗により酸化物被膜を除去し、次いで3%HF
と1120□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。
その後CVD装置を用1t”’C(i>TiCl4とH
2とN2(7)混合ガスによりTiNの薄膜、(ii)
TiC1,とH2とN2とCH4混合ガスにより、Ti
(CN)の薄膜および(iii)TIC14とH2とN
2とCH,の混合ガスによりTiCの薄膜を、いずれも
0.7 μm厚で形成させた。またイオンプレーティン
グおよびイオンインプランテーション装置を用いて(i
v) Ti(CN)および(v)Ticの0.7〜0.
9 μm厚の薄膜を形成させた。
その後これらの処理をした試料は表面にりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理をした
後、800℃で2時間の歪み取り焼鈍を行った。
そのときの製品の磁気特性および磁歪の圧縮応力特性(
圧縮応力σが0.4および0.6 kg/mm’下での
磁気歪みλ、Pの値)を表7に示す。
実施例9 C:0.043%、 Si:3.42%、 Mll:0
.069%、 Se: 0.021%。
3b:Q、 025%、 Mo+0.025%を含有す
る一方向性けい素鋼を1400℃で3時間加熱した後、
熱間圧延して1.8〜2,7n+mの熱延板とした。そ
の後900℃で3分間の均−焼鈍後、950℃で3分間
の中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧延を施して0.20
.0.23.0.27+++mおよび0.30+nm厚
の最終冷延板とした。
その後830℃の湿水素中で脱炭を兼ねる1次再結晶焼
鈍を施した後、MgO(20%)、A1□03(70%
)。
TiO,(5%)、 ZrO□(5%)の焼鈍分離剤を
塗布した後、850℃で50時間の2次再結晶焼鈍後、
1200℃で5時間の乾H2ガス中で純化焼鈍を行った
。その後軽酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去した後
、電解研磨を行って鋼板表面を鏡面状態に仕上げた。
その後PVD装置(イオンプレーティング装置)を用い
てTiNの薄膜を形成させた後、りん酸塩とコロイダル
シリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理をした後、8
00℃で3時間の歪み取り焼鈍を行った。そのときの製
品の板厚側磁気特性、TiN薄膜の膜厚および磁歪の圧
縮応力特性(圧縮応力σが0.4 kg/mm”および
0.6 kg/mm”での磁気歪みλ1.の値)を表8
に示す。
(発明の効果) 第1〜第4各発明により、歪み取り焼鈍のような、高温
熱履歴を経ることとなる一方向性けい素鋼板の使途で何
ら高温処理に由来する性能劣化を来すことなく、熱安定
性にすぐれた、一方向性けい素鋼板が与えられ、第5発
明の方法により、上記の卓抜した超低鉄損特性を、高温
処理を経た場合になお持続発現することができる一方向
性けい素鋼板を適切に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はイオンプレーテングの模式図、第2図は加速イ
オンおよび蒸着原子の被着挙動を示す説明図である。 第1図 (フィプメフト) 第2図 1・・・刀ロシ蓼、イオン

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表面上、の非金
    属物質を除去した面に、Ti、Zr、Hf、V、Nb、
    Ta、Mn、Cr、Mo、W、Co、Ni、Al、B及
    びSiの窒化物及び/又は炭化物のうちから選んだ少な
    くとも1種から主としてなり、それらの地鉄との混合相
    を介し鋼板表面と強固に被着した少なくとも1層の0.
    005〜5μmの張力被膜を具備することを特徴とする
    熱安定性、超低鉄損一方向性けい素鋼板。 2、仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表面上の非金属
    物質を除去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に、T
    i、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mn、Cr、Mo、
    W、Co、Ni、Al、B及びSiの窒化物及び/又は
    炭化物のうちから選んだ少なくとも1種から主としてな
    り、それらの地鉄との混合相を介し鋼板表面上へ強固に
    被着した少なくとも1層の0.005〜5μmの張力被
    膜を具備することを特徴とする熱安定性、超低鉄損一方
    向性けい素鋼板。 3、仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表面上の非金属
    物質を除去した面に、Ti、Zr、Hf、V、Nb、T
    a、Mn、Cr、Mo、W、Co、Ni、Al、B及び
    Siの窒化物及び/又は炭化物のうちから選んだ少なく
    とも1種から主としてなり、それらの地鉄との混合相を
    介し鋼板表面上へ強固に被着した少なくとも1層の0.
    005〜5μmの張力被膜を具備し、この張力被膜上に
    重ねて被着した、絶縁性塗布焼付層とともに具備するこ
    とを特徴とする熱安定性、超低鉄損一方向性けい素鋼板
    。 4、仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表面上の非金属
    物質を除去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に、T
    i、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mn、Cr、Mo、
    W、Co、Ni、Al、B及びSiの窒化物及び/又は
    炭化物のうちから選んだ少なくとも1種から主としてな
    り、それらの地鉄との混合相を介し鋼板表面上へ強固に
    被着した少なくとも1層の0.005〜5μmの張力被
    膜を具備し、この張力被膜上に重ねて被着した、絶縁性
    塗布焼付層とともに具備することを特徴とする熱安定性
    、超低鉄損一方向性けい素鋼板。 5、含けい素スラブを熱間圧延して得られた熱延板に1
    回または中間焼鈍をはさむ2回の、冷間圧延を施して最
    終板厚としたのち、脱炭・1次再結晶焼鈍を施し、つい
    で鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
    てから最終仕上げ焼鈍を施す常法に従いフォルステライ
    ト質下地被膜を形成する工程と、その後該フォルステラ
    イト質下地被膜を除去し、ついで該表面を研磨処理して
    平滑に仕上げる工程および該仕上げ表面上に、イオンプ
    レーティング若しくはイオンインプランテーションによ
    って、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mn、Cr
    、Mo、W、Co、Ni、Al、B及びSiの窒化物及
    び/又は炭化物のうちから選んだ少なくとも1種から主
    として成る、0.005〜5μmの張力被膜を形成する
    工程の結合に成ることを特徴とする磁気特性の熱安定性
    に優れる超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。
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