JPS63278209A - 熱安定性、超低鉄損一方向性けい素鋼板 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかで
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性け
い素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのちい
わゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化
の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける
不利が指摘される。

この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を招くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。

さて一方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製
品の２次再結晶粒を（１１０）　　（ＯＯＩＬすなわち
ゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧器
その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的特
性として製品の磁束密度（Ｂｏ。

で代表される）が高く、鉄損（Ｌｔｚｓ。値で代表され
る）の低いことが要求される。

この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚０．３０ｍｍの製品の磁気特性がＢ
ｏｏ　１．９０Ｔ以上、ｌ’１１７１５０１．０５Ｗ／
ｋｇ以下、また板厚０．２３ｍｍの製品の磁気特性が８
，０１、８９Ｔ以上、Ｌｔ／ｓｏ　０．９０Ｗ／ｋｇ以
下の超低鉄損一方向性けい素鋼板が製造されるようにな
って来ている。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」　（鉄損評価
）制度が普及している。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板の
仕上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレ
ーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公昭
５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭
５Ｂ−２６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号各公
報参照）。

この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として鉄心トランス材料にあっては、レ
ーザー照射によって折角に導入された局部微小ひずみが
焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、レー
ザー照射効果がなくなるという欠点がある。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を
鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっ
きやさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによ
る、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案され
ている。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付し、さらに６００℃以上の
高温で長時間の歪み取り焼鈍を施した後に鋼板との密着
性に問題があるため、現在の製造工程において採用され
るに至ってはいない。また特公昭５６−４１５０号公報
においても鋼板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラ
ミックス薄膜を蒸着する方法が提案されている。しかし
ながらこの方法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板
とセラミック層とが剥離するため、実際の製造工程では
採用できない。

（発明が解決しようとする問題点） 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上の実効をよ
り有利に引き出すことにより、特に今日の省エネ材料開
発の観点では上記のごときコストアップの不利を凌駕す
る特性、とくに高温処理でも特性劣化を伴うことのない
張力被膜層の密着性、耐久性の問題の克服こそが肝要と
考え、この基本認識に立脚し、とくにＰＶＤ処理におけ
る張力被膜形成条件に根本的改善を加えることによって
有利な超低鉄損化を達成することがこの発明の目的であ
る。

（問題点を解決するための手段） 上記検討の結果、仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表
面上の非金属物質を除去した面あるいはさらに研磨によ
る平滑な仕上表面に、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ。

Ｖ、　Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｍｎ、　Ｃｒ、　Ｍｏ、　Ｗ、
　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ａｌ、　Ｂ及びＳｉの窒化物及び／
又は炭化物のうちから選んだ少なくとも１種から主とし
てなり、それらの地鉄との混合相を介し鋼板表面上へ強
固に被着した少なくとも１層の０．００５〜５μｍの張
力被膜を具備し、あるいはさらにこの張力被膜上に重ね
て被着した、絶縁性塗布焼付層とともに具備することを
特徴とする熱安定性、超低鉄損一方向性けい素鋼板を発
明したものである。

この発明の成功が導かれた具体的実験例に従って説明を
進める。

Ｃ：　０．０４６重量％（以下単に％で示す）、Ｓｉ：
３．３４％、　Ｍｎ　：　０．０６８％、　Ｓｅ：０．
０２３％、Ｓｂ　：　０．０２５％、Ｍｏ　：　０．０
２５％を含有するけい素鋼スラブを１３６０℃で４時間
加熱後熱間圧延して２．０ｍ＋ｎ厚の熱延板とした。

その後９５０℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃で３
分間の中間燃焼をはさむ２回の冷間圧延を施して０．２
３＋ｎｍ厚の最終冷延板とした。

その後９００℃の湿水紫雲囲気中で脱炭・−次男結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布し、８５０℃で５０時間の二次再結晶焼鈍と
、１２００℃で飽水素中５時間の純化焼鈍を施した。

その後はまず８０℃の８２ＳＯＪ液中で酸洗して鋼板表
面のフォルステライト質下地被膜を除去した。

次に３％ＨＦとＨ２Ｏ２の溶液中で化学研磨し鋼板表面
を中心線平均粗さ０．１μの鏡面状態に仕上げた。

その後第１図に示したイオンプレーテング装置を使用し
て研磨表面に、膜厚０．５μｍでＴｉＮのイオンブレー
ティングを行った。

なお第１図において１は鏡面研磨を施した供試用の基板
、２はシャッタ、３はるつぼ、４は電子銃、５はビーム
、６はイオン化電極、７は熱電子放射電極、８はＮ２．
　Ｃ２Ｈ２あるいは０２等の反応ガス導入口である。

上記のイオンブレーティングについでりん酸塩とコロイ
ダルシリカとを主成分とするコーテイング液でコーティ
ング処理（絶縁性塗布焼付層の形成）を行った後８００
℃で５時間の歪み取り焼鈍を行った。

これに対する比較のために従来の公知技術に従ｂ）１μ
ｍの銅めっき処理を同様の研磨表面に施した後、やはり
りん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とするコーテイ
ング液でコーティング焼付処理を行った後、８００℃で
５時間の歪み取り焼鈍を行った。

このときの製品の磁気特性および密着性の実験結果をま
とめて表１に示す。

表１から明らかなように現在工程的に製造されている、
仕上げ焼鈍中、鋼板表面上に形成されるフォルステライ
ト質下地被膜の上に、コーティング処理を加えたのち８
００℃で５時間の歪み取り焼鈍後の通常処理製品（ａ）
の磁気特性はＢ、Ｏが１．９０５Ｔ。

Ｗ１７ｚｓｏが０．８７Ｗ／ｋｇ程度であって絶縁被膜
の密着性は一応良好であるのに対し、仕上焼鈍後にフォ
ルステライト質被膜を酸洗で除去し、ついで表面を化学
研磨して鏡面仕上し、この研磨処理表面に銅めっきを経
て、コーティング処理した製品ら）の磁気特性はＢｌｏ
が１．９１３Ｔ、　ＩＬ７１５ｏが０．７４Ｗ／ｋｇ程
度にやや改善される反面、密着性が悪い。

ところがこの発明に従い、仕上焼鈍後フォルステライト
質被膜を除去し、表面を化学研磨して鏡面仕上した上で
とくにイオンフッ−ティング処理を経て同様なコーティ
ング処理をした製品（Ｃ）の磁気特性はＢｌｏが１．９
２０Ｔ、　’ＩＩｙｓａが０．８８Ｗ／ｋｇときゎだっ
た特性改善のみならず、張力被膜はもちろん絶性塗布焼
付層の密着性もきわめて良好であった。

（作　用） この発明に従う磁気特性と密着性の向上は、第２図の模
式図で示すように、基板１としてのけい素鋼板の研磨処
理表面上にＦｅ原子と加速イオン１と蒸着原子ａとの混
合相８が張力被膜９との間に形成されることによってそ
の密着性が格段に強められることにあわせ、その結果強
い張力被膜が珪素鋼板の面上に働いて従来比類のない超
低鉄損が実現される。ここに塑性的な微少ひずみの働き
を利用するわけではないので、熱安定性に何らの問題な
く、歪み取り焼鈍の如き高温の熱履歴の下に電気・磁気
的特性に影響されるところがない。

ここに仕上表面の中心線平均粗さを、Ｒａ≦０．４μｍ
の鏡面状態とすることが最良であり、Ｒａ　＞Ｑ、　４
μｍのときは表面が粗いために、著しい鉄損低減は期待
薄になる。

次に張力被膜の膜厚は０．００５〜５ｕｍの範囲で適合
し、０．００５μｍに満たないときは、必要な張力付与
に寄与し得ない一方、５μｍをこえると、占積率及び密
着性の不利が生じる。

この張力被膜の混合相を介した鏡面状態の仕上表面上に
おける強固な被着は、イオンブレーティング若しくはイ
オンインプランテーションにょるＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃ
ａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）あるいはＣ
ＶＤ　（Ｃｈｅ−ｍｉｃａｌＶａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉ
ｔｉｏｎ）の何れによっても有利にもたらされる。

次にこの発明による、一方向性けい素鋼板の製造工程に
ついて説明する。

出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成分、例え
ば ■Ｃ：０．旧〜０．０５０％、Ｓｉ：２．５０〜４．５
％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２％、　Ｍｏ　：　０．
００３〜０．１％、Ｓｂ　：　０．００５〜０．２％、
　ＳまたはＳｅの１種あるい２種合計で、０．００５〜
０．０５％を含有する組成■Ｃ：０．０１〜０．０８％
、　Ｓｉ：２．０〜４．０％、Ｓｏｌ　Ａｌ　：　０．
００５〜０．０６％、°Ｓ：０．００５〜０．０５％、
Ｎ：０．００１〜０．旧％、Ｓｎ　：　０．０１〜０．
５％、　Ｃｕ　：　０．０１−０．３％、Ｍｎ：Ｑ、旧
〜０．２％を含有する組成■Ｃ：０．旧〜０．０６％、
　Ｓｉ：２．０〜４．０％、３：０．００５〜０．０５
％、Ｂ　：　０．０００３〜０．０２０　％、Ｎ　：Ｏ
，ＯＯｌ　〜０．０１％、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２
％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である 次に熱延板は８００〜１１００℃の均一化焼鈍を経て１
回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通常
８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５０
％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％程
度で０．１５ｍｍから０．３５ｍｍ厚の最終冷延板厚と
する。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表面脱脂後
７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍処理を施す。

このような処理を行った後鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布
する。この際一般的には仕上げ焼鈍後の成形を不可欠と
していたフォルステライトをとくに形成させない方がそ
の後の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有効であるので
、焼鈍分離剤としてＭｇＯ主体のものを用いる場合のほ
か、とくにＡｌ２Ｏ３，ＺｒＯ２，ＴｌＯ２などを、５
０％以上ＭｇＯに混入するのが好ましい。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１１０）
　＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。

この場合（１１０）　＜００１＞方位に、高度に揃った
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９
００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば０．５〜ｂ 鈍でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、飽水素中で１１００℃
以上で１〜２０時間焼鈍を行って、鋼板の純化を達成す
ることが必要である。

この純化焼鈍後に鋼板表面の非金属物質例えばフォルス
テライト被膜ないしは酸化物被膜を公知の酸洗などの化
学除去法や切削、研削などの機械的除去法またはそれら
の組合せにより除去する。

この酸化物除去処理の後、必要に応じて化学研磨、電解
研磨などの化学的研磨や、パフ研磨などの機械的研磨あ
るいはそれらの組合せなど従来の手法により鋼板表面を
鏡面状態（中心線平均粗さで０．４　μｍ以下）に仕上
げる。

非金属物質除去後又は鏡面研磨後、ＣｖＤ、イオンブレ
ーティング若しくはイオンインプランテーションにより
、Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ、　Ｖ、　Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｍ
ｎ、　Ｃｒ。

Ｍｏ、　　Ｗ、　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ａｌ、　Ｂ　　およ
びＳｉの窒化物および／または炭化物のうちから選んだ
少なくとも１種から主としてなる少なくとも一層の極薄
張力被膜を形成させる。

またこの極薄張力被膜は０．００５〜５μｍ程度の厚み
で形成させるのが効果的である。０．００５　μｍ以下
の被膜は張力効果が小さいため鉄損低下させる効果が小
さく、また５μｍ以上では膜厚が厚くなるため占積率が
低下するのと経済的ではないので張力被膜の膜厚は０．
００５〜５μｍが好適である。

さらにこのように生成した極薄張力被膜上にコロイダル
シリカあるいはりん酸塩とコロイダルシリカを主成分と
する絶縁被膜の塗布焼付を行ない、さらに６００℃以上
の高温での長時間の歪み取り焼鈍を施しても磁気特性の
劣化がなく、かつ密着性が良好であることがトランスの
使途に当然に必要であり、この絶縁性焼付層の形成およ
びその後の歪み取り焼鈍方法は、従来公知の手法をその
まま用いて良い。

さらに加えてこの発明により磁歪の圧縮特性の改善も達
成し得る。

（実施例） 実施例Ｉ Ｃ：０．０４７％、Ｓｉ：３．４％、Ｍｎ　：　０．０
６２％、Ｍｏ　＋　０．０２５％、Ｓｅ　：　０．０２
２％、Ｓｂ　：　０．０２０％を含有する熱延板を、９
００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０℃の中間焼鈍を
はさんで２回の冷間圧延を行って０．２３ｍｍ厚の最終
冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面にＭｇ
Ｄを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃で５
０時間の２次再結晶焼鈍し、１２００℃で８時間飽水素
中で純化焼鈍を行った。

その後酸洗によりフォルステライト質被膜を除去後、３
％ＨＦとＨ２Ｏ２液中で化学研磨して鏡面仕上げした。

その後第１図の装置を用いてｌ０ＫＶのイオン化電圧で
３分間イオンブレーティングし膜厚０．５μｍのＴｉＮ
張力被膜を形成させた。

次にりん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とする絶縁
性塗布焼付層を形成し、その後８００℃で２時間のひず
み取り焼鈍を行った。

そのときの製品の磁気特性および密着性は次のとおりで
あった。

磁気特性：　Ｂ１ｏ＝１，９１７　、１１１１７／Ｓｏ
　−０，６９Ｗ／ｋｇ密着性：　曲げ半径３０ｍｍで１
８０°曲げてもはく離せず密着性は良好であった。

実施例２ Ｃ：０．０６２％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ　：　０．０
９０％、Ａｌ　　：０．０２５％、Ｓ：０．０３０％、
Ｎ　：　０．００６８％を含有する熱延板を、１１５０
℃で３分間の均−化焼鈍後急冷処理を行い、その後３０
０℃の温間圧延を施して０．２０＋＋＋ｍ厚の最終冷延
板とした。

その後８５０℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にＭｇＯ
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０℃から１
１５０℃まで８℃／ｈｒで昇温しで２次再結晶させた後
、１２００℃で８時間飽水素中で純化焼鈍を行った。

その後酸洗によりフォルステライト質被膜を除去し、つ
いで３％ＨＰとＨ２Ｏ２液中で化学研磨して鏡面仕上げ
した。

その後イオンインプランテーション法によりイオン加速
電圧４９ＫＶで３分間窒素イオンを注入して膜厚０．２
μｍにてＳｉ３Ｎ、極薄の張力被膜を形成させ、次にり
ん酸塩とコロイダルシリカとを主成分とする絶縁性塗布
焼付層を形成させた後、８００℃で２時間の歪み取り焼
鈍を行った。

そのときの製品の磁気特性および密着性は次のとおりで
あった。

磁気特性：　Ｂ＋ｏ＝１．９３Ｔ　、　Ｗ＋、ｚｓｏ　
＝０．６８Ｗ／ｋｇ密着性：　曲げ半径３０ｍｍで１８
０°曲げてもはく離せず密着性は良好であった。

実施例３ ’　　Ｃ：０．０４４％、Ｓｉ：３．４５％、Ｍｎ　：
　０．０６６％、Ｓｅ：Ｑ、　０２３　　％、Ｓｂ　：
　０．０２５　　％、Ｍｏ　：　０．０２６　　％を含
有する一方向性けい素鋼板を１３６０℃で４時間加熱し
た後、熱間圧延して２．２０ｍｍ厚の熱延板とした。そ
の後９００℃で３分間の均−化焼鈍後、９５０℃で３分
間の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施して０．２
３＋＋＋ｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再結晶焼
鈍を施した後、Ａｌ２Ｏ３（６０％）、　Ｍｇ０（３０
％）。

ＺｒＯ□（５％）、　Ｔ１０２（５％）を主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、８５０℃で５０時間の２次再
結晶焼鈍後、’１２００℃で８時間乾Ｈ２ガス中で純化
焼鈍を行った。

その後軽酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去した後、
電解研磨を行って鋼板表面を鏡面状態に仕上げた。

その後（ａ）マグネトロンスパッタリング法、（ｂ）Ｂ
　Ｂ（Ｂｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂｅａｍ）　＋　ＲＦ（Ｒａ
ｄｉｏ　Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）法、（Ｃ）ＨＣＤ（Ｈｏ
ｌｌｏｗ　Ｃａｔｈｏｄｅ　Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ）およ
びω）ＭｕｌｔｉＡｒｃ法によるイオンブレーティング
装置を用いてＴｉＮの張力被膜を形成させた後、８００
℃で３時間の歪み取り焼鈍を行って製品とした。そのと
きの製品の磁気特性値とＴｉＮ被膜のＸ線回折結果を表
２に示す。

表　　２ 表２から明らかなように４種類のイオンブレーティング
法によるＴｉＮ薄膜を形成させたときの磁気特性ハ［ｔ
ｏ　カ１．９１〜１．９２Ｔ　、　Ｌｔ７ｓｏが０．６
９〜０．７２Ｗ、／ｋｇのように何れもきわめて良好で
ある。また表面の薄膜のＸ線回折結果では（ａ）　、ｔ
よび（６）の条件ではＴｉＮ　ｐｅａｋｓのみ、（ｂ）
の条件ではＴｉＮ　ｐｅａｋｓが主であるが、Ｔｉ　ｐ
ｅａｋｓ若干、また（Ｃ）の条件ではＴｉＮｐｅａｋｓ
が主であるが、Ｔ１２ＮとＴｉＮ　ｐｅａｋｓがわずか
に検出されたが、ＴｉＮ以外のこの程度のピークは磁気
特性に大きな影響を与えない。なおこのときの製品の密
着性はすべて曲げ半径２５＋ｎｍ以下で１８ｏ。

曲げてもはく離がなく良好であった。

実施例４ Ｃ：０．０４２％、Ｓｉ：３．３２％、Ｍｎ　：　０．
０６２　％、Ｍｏ　：　０．０２２％、　Ｓｅ：０．０
２１％およびＳｂ　：　０．０２５　％を含有する熱延
板に９００　ｔ’で３分間の均−化焼鈍後、９５０℃で
３分間の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施して０
．２３ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素中で脱炭を兼ねた１次再結晶焼
鈍を施したのち、鋼板表面にＡｌ２Ｏ３（７０％＞、　
ＭｇＯ（２５％）、　２ｒＯ２（５％）からなる焼鈍分
離剤を塗布したしてから、８５０℃で５０時間の２次再
結晶焼鈍、ついで飽水素中で１２００℃で７時間の純化
焼鈍を施した。

その後（ａ）は酸洗により鋼板表面上の酸化被膜を除去
、ら）は酸洗により酸化被膜を除去後、電解研磨を施し
て中心線平均粗さ０．０４μｍ以下の鏡面状態に仕上げ
た。しかるのちにイオンブレーティングにより１．２μ
ｍ厚のＴｉＮ被膜を形成した。

その後１部はさらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とするコーティング被膜を被成した後８００℃で５時
間の歪み取り焼鈍を施して製品とした。それときの製品
の磁気特性を現行のフォルステライト被膜を有する製品
と比較して表３に示す。

なお現行製品は８２０℃の湿水素中で脱炭を兼ねた１次
再結晶焼鈍を施したのち、鋼板表面にＭｇＯを主成分と
する焼鈍分離剤を塗布したから、８５０℃で５０時間の
２次再結晶焼鈍、ついで飽水素中で１２００℃で７時間
の純化焼鈍を施した。その後ホオルステライト被膜を焼
付処理した後、８００℃で５時間の歪み取り焼鈍を行っ
て製品としたものである。

なお、このときの製品の密着性は、すべて曲げ半径２５
ｍｍ以下で、１８０°曲げてもはく離がなく良好であっ
た。

表　　３ 実施例５ Ｃ：０．０４３％、Ｓｉ：３．３２％、　Ｍｎ　：０．
０６６％。

Ｓｅ　：　０．０１９％、　Ｓｂ　：　０．０２５％お
よびＭｏ　：　０．０２３％を含有するけい素鋼熱延板
（２，Ｏｍｍ厚）を９５０℃で３分間の中間焼鈍をはさ
んで２回の冷間圧延を施して０．２３＋ｎ＋ｎ厚の冷間
圧延板とした。その後８２０℃で３分間の脱炭を兼ねた
１次再結晶焼鈍を施したのち、Ａｌ２Ｏ３（６０％＞、
　Ｍｇ０（３５％）、　Ｚｒ０２（３％）、　Ｔ１０２
（２％）を主成分とする焼鈍分離剤をスラリー状に塗布
した。

その後８５０℃で５０時間の２次再結晶焼鈍を行った後
、さらにその後１２００℃で６時間乾水素萎えて純化焼
鈍を行なった後、酸洗により表面酸化物を除去し、電解
研磨により鋼板表面を鏡面状態にした。その後ＣＶＤ　
（表４中無印）、イオンブレーティング（表４中の○印
）およびイオンインプランテーション（表４中のΔ印）
により種々の薄膜（約０．７〜１．５μ厚）を形成させ
た後、りん酸塩とコロイダルシリカを主成分とするコー
ティング被膜の焼付処理の後８００℃で５時間の歪み取
り焼鈍を行った。そのときの製品の磁気特性を表４にま
とめて示す。

なお、このときの製品の密着性は、すべて曲げ半径２５
ｍｍ以下で１８０°曲げてはく離がなく良好であった。

表４ 実施例６ Ｃ：０．０４３％、Ｓｉ：３．３７％、Ｍｎ　：　０．
０６３％、Ｍｏ　：　０．０２５％、Ｓｅ　：　０．０
２２％、Ｓｂ　：　０．０２５％を含有する熱延板を用
意した。

この熱延板は９００℃で３分間の均一化焼鈍後、９５０
℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って０．２
３ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表面にＡ
ｌ２Ｏ３（７５％）、　Ｍｇ０（２０％）、　Ｚｒ０２
（５％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後８５０
℃で５０時間の２次再結晶焼鈍および１２００℃で８時
間のＨ２中での純化焼鈍を行った。

その後酸洗により鋼板表面上の酸化被膜を除去し、次い
で３％ＩＩＦとＨ２Ｏ２液中で化学研磨して鏡面仕上げ
した。その後ＣＶＤ　（表５中無印）イオンブレーティ
ング（表５中の○印）およびイオンインプランテーショ
ン（表５中のΔ印）により種々の化合物薄膜を０．７〜
０．９μｍ厚で形成させた。

その後これらの処理をした試料は表面にりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜を焼付処理した後
、８００℃で２時間の歪み取り焼鈍を行った。

そのときの製品の磁気特性および磁歪の圧縮応力特性、
（圧縮応力σが０．４および０．６　ｋｇ／ｍｍ２での
磁気歪みの値λｐｐ）を表５にまとめて示す。

実施例７ Ｃ：０．０５６％、Ｓｉ：３．２９％、Ｍｎ　：　０．
０７８％、Ａｌ　：　０．０２５％、Ｓ：０．０３０％
、Ｃｕ：Ｑ、１％。

Ｓｎ　：　０．０５％を含有する一方向性けい素鋼を１
４４０℃で５時間加熱した後、熱間圧延して１．６〜２
．７＋ｎｎ＋厚の熱延板とした。

その後１１００℃で３分間の均一化焼鈍を施した後急冷
処理した。その後３５０℃での温間圧延を施して０．２
０．０．２３．０．２７および０．３０＋ｎ＋ｎ厚の最
終冷延板とした。

その後８５０℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再結晶焼
鈍を施した後、Ａ１２０３（７０％）、　Ｍｇ０（２０
％）。

Ｔ１０２（５％）、　Ｚｒ０２（５％）　ｆ：ｌ）焼鈍
分［ＦＩＪヲ塗布１．り後、８５０℃で５０時間の２次
再結晶焼鈍後、１２００℃で５時間乾■２ガス中で純化
焼鈍を行った。

そのあと酸洗により鋼板表面上の酸化被膜を除去した後
、電解研磨を行って鋼板表面を鏡面状態に仕上げた。

その後ＰＶＤ　（イオンブレーティング装置）を用いて
Ｃｒ２Ｎの薄膜を形成させた後、りん酸塩とコロイダル
シリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理をした後、８
００℃で３時間の歪み取り焼鈍を行った。

そのときの製品の板厚別磁気特性、Ｃｒ２Ｎ薄膜の膜厚
および磁歪の圧縮応力特性（圧縮能力σが０．４ｋｇ／
ｍｍ２および０．６　ｋｇ／ｍ＋ｎ２での磁気歪みの値
λ１．）を表６にまとめて示す。

表　　６ ３２一 実施例８ （ａ）　　Ｃ：０．０４２％、Ｓｉ：３．３６％、Ｍｎ
　：　０．０６２％、Ｍｏ　：　０．０２４％、Ｓｅ　
：　０．０２１％、Ｓｂ：０．０２５％（ｂ）　　Ｃ：
０．０５６％、Ｓｉ：３．３６％、Ｍｎ　：　０．０６
８％、ＡＩ＝（ＬＯ２６％、Ｓ：０．０２９％、　Ｎ　
：　０．００６９％。

Ｃｕ：０．１％、　Ｓｎ　：０．０５％をそれぞれ含有
する熱延板を用意した。

まず（ａ）の熱延板は９００℃で３分間の均一化焼鈍後
９５０℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を行って
０．２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。

一方（ｂ）の熱延板は１０８０℃で３分間の均−化焼鈍
後急冷処理を行い、その後３００℃の温間圧延を施して
０．２０ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後何れの冷延板についても８３０℃の湿水素中で脱
炭焼鈍後、鋼板表面に八１□０３（７５％）、　Ｍｇ０
（２０％）、　Ｚｒ０２（５％）を主成分とする焼鈍分
離剤を塗布した後、（ａ）の素材による試料は８５０℃
で５０時間の２次再結晶焼鈍後、１２００℃で５時間の
飽水素中で純化焼鈍、（ｂ）の素材による試料は８５０
℃から５℃／ｈｒで１０５０℃まで昇温しで２次再結晶
させた後、１２００℃で８時間飽水素中で純化焼鈍をそ
れぞれ行った。

その後酸洗により酸化物被膜を除去し、次いで３％ＨＰ
と８２０□液中で化学研磨して鏡面仕上げした。

その後ＣＶＤ装置を用イテ（ｉ）ＴｉＣ１４とＨ２とＮ
２０）混合ガスによりＴｉＮの薄膜、（ｉｉ）ＴｉＣ１
４とＨ２とＮ２とＣＨ４混合ガスにより、Ｔｉ（ＣＮ）
の薄膜および（ｉｉｉ　）ＴｉＣ１，とＨ２とＮ２とＣ
Ｈ４の混合ガスによりＴｉＣの薄膜を、いずれも０．７
　μｍ厚で形成させた。またイオンブレーティングおよ
びイオンインプランテーション装置を用いて（ｉｖ）　
Ｔｉ（ＣＮ）および（ｖ）ＴｉＣの０．７〜０．９μｍ
厚の薄膜を形成させた。

その後これらの処理をした試料は表面にりん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理をした
後、８００℃で２時間の歪み取り焼鈍を行った。

そのときの製品の磁気特性および磁歪の圧縮応力特性（
圧縮応力σが０．４．＄よび０．６　ｋｇ／ｍｍ２下で
の磁気歪みλ２．の値）を表７に示す。

−３４＝ 実施例９ Ｃ：Ｏ１Ｏ’４３％、　Ｓｉ：３．４２％、　Ｍｎ：０
．０６９％、　Ｓｅ：　０．０２１％。

Ｓｂ：Ｑ、　０２５％、　ＭＯ：０．０２５％を含有す
る一方向性けい素鋼を１４００℃で３時間加熱した後、
熱間圧延して１．８〜２．７＋ｎｍＯ熱延板とした。そ
の後９００℃で３分間の均一焼鈍後、９５０℃で３分間
の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施して０．２０
．０．２３．０．２７　ｍ＋＋＋および０．３０ｍｍ厚
の最終冷延板とした。

その後８３０℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再結晶焼
鈍を施した後、ＭｇＯ（２０％）、八１２０３（７０％
）。

Ｔ１０２（５％）、　Ｚｒ０２（５％）の焼鈍分離剤を
塗布した後、８５０℃で５０時間の２次再結晶焼鈍後、
１２００℃で５時間の乾Ｈ２ガス中で純化焼鈍を行った
。その後軽酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去した後
、電解研磨を行って鋼板表面を鏡面状態に仕上げた。

その後ＰＶＤ装置（イオンブレーティング装置）を用い
てＴｉＮの薄膜を形成させた後、りん酸塩とコロイダル
シリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理をした後、８
００℃で３時間の歪み取り焼鈍を行った。そのときの製
品の板厚側磁気特性、ＴｉＮ薄膜の膜厚および磁歪の圧
縮応力特性（圧縮応力σが０．４　ｋｇ／＋＋＋＋ｎ２
および０．６　ｋｇ／ｍｍ”での磁気歪みλ２．の値）
を表８に示す。

表８ ７ｍｍ２ ＝３７− （発明の効果） 各発明によって歪み取り焼鈍のような、高温熱履歴を経
ることとなる一方向性けい素鋼板の使途で何ら高温処理
に由来する性能劣化を来すことなく、熱安定性にすぐれ
た、一方向性けい素鋼板が与えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図はイオンプレーテングの模式図、第２図は加速イ
オンおよび蒸着原子の被着挙動を示す説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表面上の非金属
   物質を除去した面に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔ
   ａ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ及び
   Ｓｉの窒化物及び／又は炭化物のうちから選んだ少なく
   とも１種から主としてなり、それらの地鉄との混合相を
   介し鋼板表面と強固に被着した少なくとも１層の０．０
   ０５〜５μｍの張力被膜を具備することを特徴とする熱
   安定性、超低鉄損一方向性けい素鋼板。 ２、仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表面上の非金属
   物質を除去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に、Ｔ
   ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、
   Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ及びＳｉの窒化物及び／又は
   炭化物のうちから選んだ少なくとも１種から主としてな
   り、それらの地鉄との混合相を介し鋼板表面上へ強固に
   被着した少なくとも１層の０．００５〜５μｍの張力被
   膜を具備することを特徴とする熱安定性、超低鉄損一方
   向性けい素鋼板。 ３、仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表面上の非金属
   物質を除去した面に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔ
   ａ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ及び
   Ｓｉの窒化物及び／又は炭化物のうちから選んだ少なく
   とも１種から主としてなり、それらの地鉄との混合相を
   介し鋼板表面上へ強固に被着した少なくとも１層の０．
   ００５〜５μｍの張力被膜を具備し、この張力被膜上に
   重ねて被着した、絶縁性塗布焼付層とともに具備するこ
   とを特徴とする熱安定性、超低鉄損一方向性けい素鋼板
   。 ４、仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表面上の非金属
   物質を除去後研磨処理して平滑とした仕上げ表面に、Ｔ
   ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、
   Ｗ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｂ及びＳｉの窒化物及び／又は
   炭化物のうちから選んだ少なくとも１種から主としてな
   り、それらの地鉄との混合相を介し鋼板表面上へ強固に
   被着した少なくとも１層の０．００５〜５μｍの張力被
   膜を具備し、この張力被膜上に重ねて被着した、絶縁性
   塗布焼付層とともに具備することを特徴とする熱安定性
   、超低鉄損一方向性けい素鋼板。