JPH0619115B2 - 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPH0619115B2
JPH0619115B2 JP12840687A JP12840687A JPH0619115B2 JP H0619115 B2 JPH0619115 B2 JP H0619115B2 JP 12840687 A JP12840687 A JP 12840687A JP 12840687 A JP12840687 A JP 12840687A JP H0619115 B2 JPH0619115 B2 JP H0619115B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法に関
するものである。
一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかで
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性珪
素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのち、い
わゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣化
の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受ける
不利が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向珪素鋼板は、よく知られているとおり製品の
2次再結晶粒を(110)〔001〕、すなわちゴス方位に、高
度に集積させたもので、主して変圧器その他の電気機器
の鉄心として使用され電気・磁気的特性として製品の磁
束密度(B10値で代表される)が高く、鉄損(W17/50値で代
表される)の低いことが要求される。
この一方向特性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚0.30mmの製品の磁気特性がB101.90T
以上、W17/501.05W/kg以下、また板厚0.23mmの製品の
磁気特性がB10 1.89T 以上、W17/500.90W/kg以下の超低
鉄損号一方向性珪素鋼板が製造されるようになって来て
いる。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を至上と
する要請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器
を作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格
に上積みする「ロス・エバリュエーション」(鉄損評
価)制度が普及している。
(従来の技術) このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレ
ーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化
し、もって鉄損を低下させることが提案された(特公昭
57−2252号,特公昭57−53419 号,特公昭58−26405 号
及び特公昭58−26406 号各公報参照)。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向けトランス材料として効果的であるが、ひずみ取り
焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては、
レーザー照射によってせっかくに導入された局部微小ひ
ずみが焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるた
め、レーザー照射硬化が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭52−24499 号公報においては、
一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡面仕上
げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄めっきやさら
にその上に絶縁被膜を塗布焼付けすることによる、超低
鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案されている。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアップになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上後に
不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題があ
るため、現在の製造工程において採用されるに至っては
いない。
また特公昭56−4150号公報においても鋼板表面を鏡面仕
上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着する方法
が提案されている。しかしながらこの方法も600 ℃以上
の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミック層とが剥離するた
め、実際の製造工程では採用できない。
(発明が解決しようとする問題点) 発明者らは、上記した鏡面仕上げによる鉄損向上を目指
しての実効をより有利に引き出すに当って、特に今日の
省エネ材料開発の観点では上記のごときコストアップの
不利を凌駕する特性、なかでも、高温処理での特性劣化
を伴うことなくして絶縁層の密着性、耐久性の問題を克
服することが肝要と考え、この基本認識に立脚し、仕上
げ焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の酸化物を除去した
後に研磨を施して鏡面状態にする場合も含め、該酸化物
除去後における鋼板処理方法の抜本的な改善によってと
くに有利な超鉄損化を達成することが発明の目的であ
る。
(問題点を解決するための手段) 最近発明者らは、特開昭62−1820号、同62−1821号およ
び同62−1822号各公報において、一方向性珪素鋼板の仕
上げ焼鈍表面上の被金属層を除去した後、研磨処理を施
した鏡面仕上げ表面上に、CVD 法、イオンプレーティン
グ法またはイオンインプランテーション法により、Ti,
Nb ,Si,V ,Cr, Al ,B ,Ni, Co ,Mo,W , Zr
,Hf,Mnおよび Ta の窒化物および/又は炭化物並び
にAl, Si ,Zn, Ti ,Zr, Sn ,Fe, Ni ,Cu,W お
よびMgの酸化物のうちから選ばれる少なくとも1種から
なる、膜厚0.005〜5μmの極薄の張力被膜を形成させ
ることによって高温の歪取り焼鈍を経たのちであっても
特性劣化のない超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法を
開示した。これらCVD 法、イオンプレーティング法また
はイオンインプランテーション法の中でイオンプレーテ
ィング法は、連続真空処理設備と共に活用すれば大型の
コイルのセラミックコーティングにも適用でき、さらに
このイオンプレーティング手法の中でもとりわけHCD(Ho
llow Cathode Discharge)法は、イオン化率が他のイオ
ンプレーティング手法に比べて高く、しかも比較的高い
成膜速度が得られることから、珪素鋼板表面上にセラミ
ックコーティング被膜を形成させるのに適している。
ところで最近、このHCD 法でもより高速で成膜を行なう
べく、大型のHCD ガンが開発され、その大型化につれて
投入電流量が200Aから1000A あるいは3000A へと増大し
てきたためイオン化率も大幅に向上している。しかしな
がら高反応および高速成膜を実現するためには、蒸発源
のイオン化率を高めるだけでは不充分でこれと共に反応
ガスの方もイオン化する必要があるが、かような方法と
しては例えば特開昭61−15967 号あるいは特開昭62−77
457 号各公報に開示されているような補助活性化手法に
よってセラミック被膜を形成させる手法がある。かよう
な活性化手法では、Al2O,BN,SiC ,SiO2および Si3
N4など、セラミック反応が比較的に遅いセラミック被膜
を形成させる場合に使用するときわめて有効であるとさ
れている。
この発明は、上記のHCD 手法特に大型のHCD ガンを用い
たHCD 法によって珪素鋼板表面上にセラミック被膜を形
成させる場合において、反応ガスを、例えば活性化ノズ
ルを使用することによってイオン化し、高速成膜と高反
応を同時に実現することによって超低鉄損一方向性珪素
鋼板が得られることの知見に基いて、開発されたもので
ある。
すなわちこの発明は、仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼
板の表面上の非金属物質を除去したのち、該鋼板表面
に、HCD 法のイオンプレーティングによってTi, Zr ,
Hf, V, Nb ,Ta,Mn,Cr,Mo,W ,Co, Ni ,Al,B
およびSiの窒化物および/または炭化物ならびに Al ,
Si, Ti ,Ni,Fe , Zr ,CuおよびZnの酸化物のうち
から選んだ少なくとも一種からなる極薄被膜を被成する
に際し、該イオンプレーティング用反応ガスをイオン化
することからなる、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方
法である。
以下、この発明の成功が導かれた具体的実験に従って説
明を進める。
C:0.046 重量%(以下単に%で示す),Si:3.36%、
Mn:0.062 %,Se:0.021 %、Sb:0.022%及びMo:0.0
18 %を含有する珪素鋼連鋳スラブを、1360℃で4時間
加熱後、熱間圧延を施して2.0 mm厚の熱延板とした。
ついで900 ℃で3分間の均一化焼鈍後、950 ℃で3分間
の中間焼鈍をはさむ2回の冷間圧延を施して0.23mm厚の
最終冷延板とした。その後820 ℃の湿水素雰囲気中で脱
炭・1次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面上にAl2O
(70%)とMgO (30%)とから成る焼鈍分離剤を塗布
してから、850℃、50時間の2次再結晶焼鈍、ついで乾
水素中で1200℃、5時間の純化焼鈍を施した。
その後鋼板表面上の酸化物を酸洗により除去した後、電
解研磨により鋼板表面を中心線平均粗さRaで0.1 μmに
仕上げた。
その後HCD 法によるイオンプレーティング法により、次
の種々の条件でTiN (1.0μm厚)被膜を被成した。
a)HCD (70 V、1000 A)で通常N2ガスを使用してTiN
被膜を形成させた後、さらにその上にSi3Nの絶縁被膜
を形成させた。
b)HCD 法(70 V、1000 A)でTaのチューブで出来た活
性化ノズルでその中にN2ガスを導入し、そのノズルに対
し50V (10A)の電圧を附加してN2ガスをイオン化した状
態でTiN 被膜を形成した。
かくして得られた製品の磁気特性について調べた結果を
表1に示す。
表1から明らかなように製品の磁気特性、特に鉄損値は
HCD の処理条件によって著しく異なることがわかる。す
なわちa)の現行のHCD の手法によるTiN 成膜は通常の
N2を導入することによって行なわれるが、この発明に従
い活性化ノズルを用いてN2をイオン化することにより、
鉄損特性を0.05W/Kg程度向上させることができた。
(作用) 上に述べた磁気特性の向上の理由は次のように考えられ
る。HCD 法では通常のイオン化率の場合Tiのイオン化率
が上述したように1000A の大電流を使用すると50〜60%
程度に向上するが、そのとき同時にN2のイオン化を促進
すれば良好なTiN 成膜が可能となり、鋼板表面の密着性
と弾性張力とを増強することができるため鉄損の大幅な
低減が達成できると考えられる。
次に、一方向性珪素鋼板の製造工程について一般的な説
明を含めてより詳しく述べる。
まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼素材成分、例
えば C:0.01〜0.050 %、Si:2.50〜4.5 %、Mn:0.01〜
0.2 %、Mo:0.003 〜0.1 %、Sb:0.005 〜0.2 %、S
あるいはSeの1種あるいは2種合計で、0.005 〜0.05%
を含有する組成 C:0.01〜0.08%、Si:2.0 〜4.0 %、S:0.005 〜
0.05%、N:0.001 〜0.01%、Al:0.01〜0.06%、Sn:
0.01〜0.5 %、Cu:0.01〜0.3 %、Mn:0.01〜0.2 %を
含有する組成 C:0.03〜0.06%、Si:2.0 〜4.0 %、S:0.005 〜
0.05%、B:0.0003〜0.0040%、N:0.001 〜0.01%、
Mn:0.01〜0.2 %を含有する組成 の如きにおいて適用可能である。
次に熱延板は、必要に応じて800 〜1100℃の均一化焼鈍
を経て1回の冷間圧延で最終板厚とする1回冷延法か又
は、通常850 ℃から1050℃の中間焼鈍をはさんでさらに
冷延する2回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は50
%から80%程度、最終の圧下率は50%から85%程度で0.
15mmから0.35mm厚の最終冷延板厚とする。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後、750 ℃から850 ℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶焼
鈍処理を施す。
その後、鋼板表面にMgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗
布するが、この場合特開昭62−1822号公報に開示されて
いるようにフォルステライト生成反応を抑制する成分組
成、すなわちAl2O3,ZrO2,TiO2等のうちから選んだ一
種以上を少なくとも50%、MgO に配合するのが好まし
い。
その後2次再結晶焼鈍を行うが、この工程は{100 }<
001>方位の2次再結晶粒を充分発達させるために施さ
れるもので、通常箱焼鈍によって直ちに800 ℃以上に昇
温し、850 〜950 ℃の温度に保定するかあるいは800 ℃
から0.5〜15℃/hで昇温する。
このような方法により2次再結晶を完了させたのちは、
乾水素中で1000℃以上で1〜20時間焼鈍を行って、鋼板
の純化を達成することが必要である。
この純化鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知の酸洗など
の化学的除去法や切削、研削などの機械的除去法又はそ
れらの組合せにより除去する。
さらにこの酸化物除去処理後、必要に応じて化学研磨、
電解研磨などの化学的研磨や、バフ研磨などの機械的研
磨あるいはそれらの組合せなど従来の手法により鋼板表
面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ0.4μ以下に仕上げ
る。
これらの酸化物除去処理あるいは鏡面研磨処理後、HCD
法により、Ti, Zr ,Hf, V, Nb ,Ta,Mn, Cr ,M
o, W, Co ,Ni, Al ,B およびSiの窒化物及び/又
は炭化物ならびに Al ,Si,Ti, Ni , Fe , Zr ,Cu
およびZnの酸化物から選んだ少なくとも1種からなる被
膜を形成させる。
この発明では、かかるHCD 法のイオンプレーティングの
際に、N2 ,NH,C2H,CHあるいはO2の反応ガスの
導入管に10〜100V、0.1〜20A を附加して反応ガスのイ
オン化を図ることが肝要である。なおこのときの反応ガ
スの導入管としてはTaのチューブが好適である。
さらにこのように生成した被膜上に、場合によってはり
ん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗
布焼付を行うことが、100 万KVA にも上る大容量トラン
スの使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布焼
付層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて
良い。
(実施例) 実施例1 C:0.046 %、Si:3.42%、Mn:0.063 %、Mo:0.020
%、Se:0.022 %、Sb:0.025 %を含有する熱延板を、
900 ℃で3分間の均一化焼鈍後、950 ℃の中間焼鈍をは
さんで2回の冷間圧延を行って0.23mm厚の最終冷延板と
した。
その後湿水素中で820 ℃、3分間の脱炭・1次再結晶焼
鈍を施したのち、鋼板表面にAl2O3(60%),MgO(40%)を
主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、850 ℃で50時
間の2次再結晶焼鈍を施し、引続き乾水素中で1200℃、
6時間の純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去後、HCD 法でTiN 被膜
(1.0μm厚)を形成した。そのときのHCD 法は1000A、70
V で、活性化ノズル(50V,5A)を使用してN2ガスのイオン
化を図った。
その後鋼板表面上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させた。
かくして得られた製品の磁気特性は次のとおりであっ
た。
10:1.93 T、W17/50:0.69W/Kg 実施例2 C:0.0062 %、Si:3.38%、Mn:0.076 %、Cu:0.09
%、Al:0.025 %、S:0.026 %、N:0.0069%および
Sn:0.03%を含有する熱延板を、900 ℃で3分間の均一
化焼鈍後急冷処理を行い、その後300 ℃の温間圧延を施
して0.23mm厚の最終冷延板とした。
その後850 ℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、表面にAl2O3(60
%),MgO(40%)を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してコイ
ルとした。ついで850 ℃から1050℃までを10℃/hで昇温
して2次再結晶させた後、乾水素中で1200℃で6時間の
純化焼鈍を行った。
その後酸洗により酸化被膜を除去し、ついで3%HFとH2
O2液中で化学研磨して鏡面に仕上げた。
その後HCD 法(HCD条件70V 、10000A)により活性化ノズル
(5〜10A 、30〜50V)を用いて表2に示す炭化物、窒化
物および酸化物の薄膜(0.8〜1.2 μm厚)を形成した。
かくして得られた製品の磁気特性を表2にまとめて示
す。
実施例3 C:0.037 %、Si:3.39%、S:0.032 %、B:0.0026
%、N:0.0063およびMn:0.056 %を含有する珪素鋼ス
ラブを、熱延して2.2 mm厚の熱延板とした。ついで950
℃で3分間の中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧延を施し
て0.20mm厚の最終冷延板とした。その後830 ℃の湿水素
中で脱炭を兼ねる1次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面
上にAl2O3(70%)、MgO(30%)を主成分とする焼鈍分離剤
を塗布したのち、850 ℃から5℃/hで1050℃まで昇温
して2次再結晶させた後、ひきつづき乾H2中で1220℃、
8時間の純化焼鈍を施した。その後酸洗により鋼板表面
上の酸化被膜を除去した後、電解研磨により中心線平均
粗さRa=0.1 μmに研磨してから、HCD 法によりTi(C,
N) 被膜を(1.2μm厚)形成させた。そのときのHCD 条件
は加速電圧75V 、電流1500A で、このときの活性化ノズ
ルとして2本のガスチューブを用い、このうちN2ガスチ
ューブに対しては10V 、5A、C2H2ガスチューブに対して
は15V 、7Aの電圧を附加した。
かくして得られた製品の磁気特性は次のとおりであっ
た。
B10:1.93 T、W17/50W/kg (発明の効果) かくしてこの発明によれば、高反応でかつ高速成膜によ
って、鋼板表面に密着性に富むだけでなく張力付与効果
が大きい極薄被膜を被成することができるので、一方向
性珪素鋼板の鉄損特性を格段に向上できる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】仕上げ焼鈍済みの一方向性珪素鋼板の表面
    上の非金属物質を除去したのち、該鋼板表面に、HCD 法
    のイオンプレーティングによってTi, Zr ,Hf,V , N
    b ,Ta, Mn ,Cr ,Mo,W ,Co, Ni ,Al,B およびSi
    の窒化物および/または炭化物ならびに Al ,Si, Ti
    ,Ni, Fe ,Zr,Cu およびZnの酸化物のうちから選ん
    だ少なくとも一種からなる極薄被膜を被成するに際し、
    該イオンプレーティング用反応ガスをイオン化すること
    を特徴とする、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法。
JP12840687A 1987-05-27 1987-05-27 超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 Expired - Lifetime JPH0619115B2 (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002097146A1 (en) * 2001-05-29 2002-12-05 Kawasaki Steel Corporation Unidirectional silicon steel sheet of ultra-low iron loss and method for production thereof

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WO2002097146A1 (en) * 2001-05-29 2002-12-05 Kawasaki Steel Corporation Unidirectional silicon steel sheet of ultra-low iron loss and method for production thereof

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