JPH0677006B2 - 全窒素含量の測定方法 - Google Patents
全窒素含量の測定方法Info
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- JPH0677006B2 JPH0677006B2 JP3927686A JP3927686A JPH0677006B2 JP H0677006 B2 JPH0677006 B2 JP H0677006B2 JP 3927686 A JP3927686 A JP 3927686A JP 3927686 A JP3927686 A JP 3927686A JP H0677006 B2 JPH0677006 B2 JP H0677006B2
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- Japan
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- reaction tube
- catalyst layer
- nitrogen content
- total nitrogen
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は全窒素含量の測定方法に関し、特に、水中の全
窒素含量を測定する方法に関する。
窒素含量を測定する方法に関する。
水中に存在する窒素化合物は硝酸態窒素とアンモニア態
窒素に２分される。これらの窒素化合物の全量を測定す
る水質検査法がある。第２図は従来の、水中の全窒素含
量測定装置の酸化装置の概念図である。加熱炉４内に配
置された縦型反応管１の下部に酸化触媒層３を形成し、
該反応管１の上部に配管６を介して酸素ガスが供給され
る。なお、触媒を固定するために触媒層３の上下端に石
英ウール等の耐熱性の充填材８を配置する。反応管１の
下端開口は一酸化窒素検出器に接続される。そして、加
熱炉４で所定の温度に加熱した後試料導入装置７により
酸素ガス中に試料を導入して試料中の窒素化合物を全て
一酸化窒素に変換して第２図の系外の一酸化窒素検出器
へと移送するものである。
窒素に２分される。これらの窒素化合物の全量を測定す
る水質検査法がある。第２図は従来の、水中の全窒素含
量測定装置の酸化装置の概念図である。加熱炉４内に配
置された縦型反応管１の下部に酸化触媒層３を形成し、
該反応管１の上部に配管６を介して酸素ガスが供給され
る。なお、触媒を固定するために触媒層３の上下端に石
英ウール等の耐熱性の充填材８を配置する。反応管１の
下端開口は一酸化窒素検出器に接続される。そして、加
熱炉４で所定の温度に加熱した後試料導入装置７により
酸素ガス中に試料を導入して試料中の窒素化合物を全て
一酸化窒素に変換して第２図の系外の一酸化窒素検出器
へと移送するものである。
従来は第２図に示すように反応管を一体的に加熱する方
法が採用されていたので、試料中の窒素化合物を全て一
酸化窒素に変換することができず、測定誤差の原因とな
つていた。
法が採用されていたので、試料中の窒素化合物を全て一
酸化窒素に変換することができず、測定誤差の原因とな
つていた。
本発明者らは触媒の酸化反応条件につき鋭意研究を進め
たところ、窒素化合物の中で硝酸態窒素とアンモニア態
窒素をほぼ同程度に一酸化窒素に変換しうる温度領域及
び一酸化窒素以外の窒素酸化物を生成するところの副反
応を抑制する条件を見出すに至つた。
たところ、窒素化合物の中で硝酸態窒素とアンモニア態
窒素をほぼ同程度に一酸化窒素に変換しうる温度領域及
び一酸化窒素以外の窒素酸化物を生成するところの副反
応を抑制する条件を見出すに至つた。
本発明は従来の全窒素含量の測定方法の欠点を解消し、
硫酸態窒素及びアンモニア態窒素を含む全ての窒素化合
物を、副反応を抑制しながら一酸化窒素に確実に変換す
ることにより、高い精度で分析を可能にした全窒素含量
の測定方法を提供しようとするものである。
硫酸態窒素及びアンモニア態窒素を含む全ての窒素化合
物を、副反応を抑制しながら一酸化窒素に確実に変換す
ることにより、高い精度で分析を可能にした全窒素含量
の測定方法を提供しようとするものである。
本発明は加熱炉内に配置した縦型反応管の下部に酸化触
媒層を形成し、該反応管の上方より供給される酸素含有
ガス中に窒素化合物含有試料を導入することにより全て
の窒素化合物を一酸化窒素に変換して測定する全窒素含
量の測定方法において、上記触媒層の上端から1/3〜1/2
より下方を750〜950℃に加熱し、反応管の空間部の少な
くとも下方を500〜700℃に加熱することを特徴とする全
窒素含量の測定方法である。
媒層を形成し、該反応管の上方より供給される酸素含有
ガス中に窒素化合物含有試料を導入することにより全て
の窒素化合物を一酸化窒素に変換して測定する全窒素含
量の測定方法において、上記触媒層の上端から1/3〜1/2
より下方を750〜950℃に加熱し、反応管の空間部の少な
くとも下方を500〜700℃に加熱することを特徴とする全
窒素含量の測定方法である。
なお、ここで使用する触媒は通常使用される酸化触媒、
例えばCu,Ni,Pt系の触媒、或はこれらの触媒をアルミナ
等の担体に担持されたものなどである。また、反応管に
供給する酸素含有ガスは必要に応じて不活性ガスで希釈
して使用することもできる。
例えばCu,Ni,Pt系の触媒、或はこれらの触媒をアルミナ
等の担体に担持されたものなどである。また、反応管に
供給する酸素含有ガスは必要に応じて不活性ガスで希釈
して使用することもできる。
第１図は本発明を実施するための酸化装置の概念図であ
る。第２図の従来装置との相違は反応管１に加熱領域を
形成する加熱炉にある。即ち、スペーサー９を介して２
つの加熱炉4,5を設置することにより、２つの温度領域
とその間の温度勾配領域を形成することにある。
る。第２図の従来装置との相違は反応管１に加熱領域を
形成する加熱炉にある。即ち、スペーサー９を介して２
つの加熱炉4,5を設置することにより、２つの温度領域
とその間の温度勾配領域を形成することにある。
第３図は反応管内の温度分布と触媒層の位置関係の１例
を示した図である。横軸は反応管内の温度であり、縦軸
は触媒層の下端を基にした反応管の高さ位置である。左
側に反応管内で触媒層が占める範囲ａ若しくはａ′を斜
線で示した。100〜300℃の温度勾配を設ける触媒層上部
はｂ若しくはｂ′である、右側のグラフにおいて、実線
は触媒層高を左図でａとしたときの二段加熱方式による
温度分布を示すものであり、点線は触媒層高をａ′とし
たときの二段加熱方式による温度分布を示すもので、い
ずれも本発明の１例である。これに対し、一点鎖線は従
来の一段加熱方式による温度分布を示す。この場合は触
媒層内が等しい温度に保たれている。本発明の温度設定
は触媒層の下部ｃを750〜950℃、好ましくは800〜900℃
とし、反応管の空間部の少なくとも下方を500〜700℃、
好ましくは550〜650℃とすることである。そして、触媒
層上部ｂ若しくはｂ′に100〜300℃、好ましくは100〜1
50℃の温度勾配を設定し、触媒層上部の比率をb/a若し
くは を1/3〜1/2とした。このような温度設定をすることによ
り、硝酸態窒素はもとよりアンモニア態窒素についても
一酸化窒素への変換を確実にし、かつ、他の窒素酸化物
の生成を防ぐことを可能にした。このことは、触媒層上
部の比較的低温領域においてアンモニア態窒素を確実に
一酸化窒素に変換するとともに、触媒層下部の比較的高
温領域を適度の長さにすることにより、上記副反応を防
ぐことができたものと考えられる。
を示した図である。横軸は反応管内の温度であり、縦軸
は触媒層の下端を基にした反応管の高さ位置である。左
側に反応管内で触媒層が占める範囲ａ若しくはａ′を斜
線で示した。100〜300℃の温度勾配を設ける触媒層上部
はｂ若しくはｂ′である、右側のグラフにおいて、実線
は触媒層高を左図でａとしたときの二段加熱方式による
温度分布を示すものであり、点線は触媒層高をａ′とし
たときの二段加熱方式による温度分布を示すもので、い
ずれも本発明の１例である。これに対し、一点鎖線は従
来の一段加熱方式による温度分布を示す。この場合は触
媒層内が等しい温度に保たれている。本発明の温度設定
は触媒層の下部ｃを750〜950℃、好ましくは800〜900℃
とし、反応管の空間部の少なくとも下方を500〜700℃、
好ましくは550〜650℃とすることである。そして、触媒
層上部ｂ若しくはｂ′に100〜300℃、好ましくは100〜1
50℃の温度勾配を設定し、触媒層上部の比率をb/a若し
くは を1/3〜1/2とした。このような温度設定をすることによ
り、硝酸態窒素はもとよりアンモニア態窒素についても
一酸化窒素への変換を確実にし、かつ、他の窒素酸化物
の生成を防ぐことを可能にした。このことは、触媒層上
部の比較的低温領域においてアンモニア態窒素を確実に
一酸化窒素に変換するとともに、触媒層下部の比較的高
温領域を適度の長さにすることにより、上記副反応を防
ぐことができたものと考えられる。
なお、本発明の二段加熱方式は上記の温度分布を形成す
ればよく、加熱器の数は特に問題にすることはない。
ればよく、加熱器の数は特に問題にすることはない。
（実施例） 直径25mm,全長430mmの耐熱ガラス製の反応管の底部より
100mmのところに石英ウールを10mmの厚さに敷き、その
上に第１表に示す各種の触媒を110mmの高さに充填し、
さらにその上に石英ウールを載置した。反応管の底部よ
り100〜180mmの位置に触媒層下部を加熱する加熱炉を配
置し、その上に厚さ20mmのスペーサーをはさんで高さ19
0mmの主に反応管の空間部を加熱する加熱炉を配置し
た。触媒層の温度はその底部より30mmの高さで測定し、
空間部の温度は触媒層の上面より75mmの高さで測定し
た。そして、該触媒層及び反応管空間部の温度を第１表
に示す値になるように加熱した。
100mmのところに石英ウールを10mmの厚さに敷き、その
上に第１表に示す各種の触媒を110mmの高さに充填し、
さらにその上に石英ウールを載置した。反応管の底部よ
り100〜180mmの位置に触媒層下部を加熱する加熱炉を配
置し、その上に厚さ20mmのスペーサーをはさんで高さ19
0mmの主に反応管の空間部を加熱する加熱炉を配置し
た。触媒層の温度はその底部より30mmの高さで測定し、
空間部の温度は触媒層の上面より75mmの高さで測定し
た。そして、該触媒層及び反応管空間部の温度を第１表
に示す値になるように加熱した。
一方、（NH4）2SO4,NaNO3及びNaNo2をそれぞれ10ppm含
有する水溶液試料を調整した。前記反応管には酸素ガス
を0.2/minの流量で流し、これに前記試料をオートサ
ンプルインジエクターで30μｌ注入して分析を行なつ
た。一酸化窒素の検出器として減圧式化学発光検出器
（MCI-TN-05,NOデイテクター（三菱化成工業株式会社
製）を用いた。
有する水溶液試料を調整した。前記反応管には酸素ガス
を0.2/minの流量で流し、これに前記試料をオートサ
ンプルインジエクターで30μｌ注入して分析を行なつ
た。一酸化窒素の検出器として減圧式化学発光検出器
（MCI-TN-05,NOデイテクター（三菱化成工業株式会社
製）を用いた。
分析結果を第１表に示す。表中の値は、NaNO3の変換率
を100として他の窒素化合物の変換率を換算したもので
ある。
を100として他の窒素化合物の変換率を換算したもので
ある。
なお、触媒層下部の温度と反応管空間部の温度とを等し
くして同様の分析を行なつた結果を比較例として第１表
に併記した。
くして同様の分析を行なつた結果を比較例として第１表
に併記した。
この表から明らかなように触媒の種類にかかわらず、比
較例より実施例の方が確実に一酸化窒素への変換が進行
していることがわかる。なお、両者の変換率の差が数％
の場合もあるが、この種の分析の精度においては有意の
差といえる。
較例より実施例の方が確実に一酸化窒素への変換が進行
していることがわかる。なお、両者の変換率の差が数％
の場合もあるが、この種の分析の精度においては有意の
差といえる。
本発明は上記の構成を採用することにより、触媒の種類
に影響されることなく、各種の窒素化合物を確実に一酸
化窒素に変換することができ、全窒素含量を精度よく測
定することができた。
に影響されることなく、各種の窒素化合物を確実に一酸
化窒素に変換することができ、全窒素含量を精度よく測
定することができた。
第１図は本発明を実施するための装置の概念図、第２図
は従来装置の概念図、第３図は反応管内の温度分布と触
媒層の位置関係を示した図である。
は従来装置の概念図、第３図は反応管内の温度分布と触
媒層の位置関係を示した図である。
Claims (2)
- 【請求項１】加熱炉内に配置した縦型反応管の下部に酸
化触媒層を形成し、該反応管の上方より供給される酸素
含有ガス中に窒素化合物含有試料を導入することにより
全ての窒素化合物を一酸化窒素に変換して測定する全窒
素含量の測定方法において、上記触媒層の上端から1/3
〜1/2より下方を750〜950℃に加熱し、反応管の空間部
の少なくとも下方を500〜700℃に加熱することを特徴と
する全窒素含量の測定方法。 - 【請求項２】触媒層の上部1/3〜1/2に100〜300℃の温度
勾配を設けることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3927686A JPH0677006B2 (ja) | 1986-02-26 | 1986-02-26 | 全窒素含量の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3927686A JPH0677006B2 (ja) | 1986-02-26 | 1986-02-26 | 全窒素含量の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62198758A JPS62198758A (ja) | 1987-09-02 |
| JPH0677006B2 true JPH0677006B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=12548640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3927686A Expired - Fee Related JPH0677006B2 (ja) | 1986-02-26 | 1986-02-26 | 全窒素含量の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0677006B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3896795B2 (ja) * | 2001-03-09 | 2007-03-22 | 株式会社明電舎 | 窒素濃度測定装置 |
-
1986
- 1986-02-26 JP JP3927686A patent/JPH0677006B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62198758A (ja) | 1987-09-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |