JPH06267109A - Recording medium and production thereof - Google Patents
Recording medium and production thereofInfo
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- JPH06267109A JPH06267109A JP5054363A JP5436393A JPH06267109A JP H06267109 A JPH06267109 A JP H06267109A JP 5054363 A JP5054363 A JP 5054363A JP 5436393 A JP5436393 A JP 5436393A JP H06267109 A JPH06267109 A JP H06267109A
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- recording medium
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- thin film
- film
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Abstract
Description
【産業上の利用分野】本発明は、有機薄膜を用いた記録
媒体及びその製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a recording medium using an organic thin film and its manufacturing method.
【従来技術】記録媒体は情報を蓄えておく物質であり、
代表的なものとしては、磁気テープ、磁気ディスク、光
ディスク等がある。磁気テープや磁気ディスクは、磁性
体材料をテープやディスクに塗布または鍍金し、これら
の表面に微小な磁石（磁気ヘッド）を近づけ、特定の領
域の磁区の磁化の向きを揃え、これを情報として記録す
るものである。また、光ディスクは、低融点の金属やプ
ラスチックに金属粉を分散させた膜を塗布したディスク
面に、レーザー光で小さい穴を開け、この穴の有無によ
って情報を記録したものである。現在、市販されている
直径数インチ磁気ディスクでメガビット、光ディスクは
ギガビットの情報量が書き込める。2. Description of the Related Art A recording medium is a substance that stores information,
Typical examples include magnetic tapes, magnetic disks, and optical disks. For magnetic tapes and disks, a magnetic material is applied to or plated on the tape or disk, and a minute magnet (magnetic head) is brought close to the surface of these materials to align the magnetization direction of the magnetic domains in a specific area. To record. Further, the optical disc is a disc having a low melting point metal or plastic coated with a film in which metal powder is dispersed, and a small hole is made by laser light, and information is recorded depending on the presence or absence of the hole. Currently, it is possible to write megabits of information on magnetic disks of several inches in diameter, and gigabits of information on optical disks.
【発明が解決しようとする課題】今後、情報機器の小型
化に伴い、さらに高密度で多くの情報量を記録できる記
録媒体の開発が強く求められている。記録媒体の記録密
度は１ビットあたりに占める面積が少ないほど増えるの
で、磁気記録媒体の場合は磁区の大きさが小さいほど、
光ディスクの場合は穴径が小さいほど記録密度が高くな
る。磁気記録方式では、磁区同士の相互作用や磁気ヘッ
ドの大きさによって記録密度の物理的限界が決まり、現
在のところ、光ディスクの方がより高密度に情報を記録
できるものと考えられている。現在の光ディスクの記録
の書き込みにはレーザー光が用いられているので、穴径
の大きさはレーザー光の波長によって決まり、サブミク
ロン以下にすることは難しい。レーザー光より波長の短
い電子線やＸ線はレーザー光を使えば、サブミクロンよ
りも小さい穴を開けることが原理的には可能性である。
しかし、電子線やＸ線を集光してサブミクロン以下のビ
ーム線にすることは難しいので、これらを用いてサブミ
クロン以下の穴を基板表面に開けることは困難である。
また、近年発明された走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）
（フィジカル・レビュー・レターズ５０（１９８３）第
１２０ペーシから第１２３ペーシ（Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．
Ｌｅｔｔｅｒｓ５０（１９８３）ＰＰ１２０−１２
３）））や原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（フィジカル・レ
ビュー・レターズ５６（１９８６）第９３０ペーシから
第９３３ペーシ（Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．Ｌｅｔｔｅｒｓ５
６（１９８６）ＰＰ９３０−９３３））を用いて穴を開
けることも考えられるが、この場合、穴を開けるべき膜
が穴径と同程度の厚さと平滑度を持っている必要があ
る。例えば、図６に示したような表面に穴を開けて図７
で示した様な情報を書き込もうとしても、元々の基板表
面の凹凸によって、穴の情報がかき消されてしまう。本
発明は、前記従来の問題を解決するため、１ビットの占
める面積がサブミクロン以下である記録媒体とその製造
方法を提供することを目的とする。In the future, with the miniaturization of information equipment, there is a strong demand for the development of a recording medium capable of recording a large amount of information with a higher density. Since the recording density of the recording medium increases as the area occupied per bit decreases, the smaller the magnetic domain size in the case of the magnetic recording medium,
In the case of an optical disc, the smaller the hole diameter, the higher the recording density. In the magnetic recording method, the physical limit of the recording density is determined by the interaction between magnetic domains and the size of the magnetic head, and at present, it is considered that an optical disc can record information at a higher density. Since the laser light is used for writing the recording on the present optical disk, the size of the hole diameter is determined by the wavelength of the laser light, and it is difficult to make it smaller than submicron. In principle, it is possible to make holes smaller than submicron by using laser light for electron beams and X-rays having a shorter wavelength than laser light.
However, since it is difficult to collect electron beams or X-rays to form sub-micron or smaller beam lines, it is difficult to use these to form sub-micron or smaller holes on the substrate surface.
In addition, a scanning tunnel microscope (STM) invented in recent years
(Physical Review Letters 50 (1983) 120th to 123rd pages (Phys. Rev.
Letters 50 (1983) PP120-12
3))) and Atomic Force Microscope (AFM) (Phys. Rev. Letters 5 (Phys. Rev. Letters 56 (1986) pages 930 to 933).
6 (1986) PP930-933)) may be used, but in this case, it is necessary that the film to be punched has a thickness and smoothness similar to the hole diameter. For example, by making a hole in the surface as shown in FIG.
Even if you try to write in the information as shown in, the information on the holes will be erased by the original unevenness of the substrate surface. SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a recording medium in which one bit occupies an area of submicron or less and a method for manufacturing the recording medium in order to solve the above conventional problems.
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の記録媒体は、有機薄膜が基板表面とシロキ
サン結合を介して固定され、前記有機薄膜に記録のため
の多数の穴を備えたという構成からなる。前記構成にお
いては、有機薄膜の厚さが１００ｎｍ以下であり、かつ
穴の平均開口面積が１μｍ2 以下であることが好まし
い。また前記構成においては、有機薄膜の穴の部分に蛍
光体が存在していることが好ましい。また前記構成にお
いては、蛍光体が基板表面とシロキサン結合を介して固
定されていることが好ましい。また前記構成において
は、有機薄膜が単分子膜もしくはその積層膜、またはポ
リマー膜であることが好ましい。また前記構成において
は、有機薄膜分子が、長鎖アルキル鎖、もしくは長鎖フ
ッ化アルキル鎖を含むことが好ましい。次に本発明の記
録媒体の製造方法は、有機薄膜を基板にシロキサン結合
を介して化学吸着した後、原子間力顕微鏡を用いて特定
の部分の前記有機薄膜を削り取り、記録のための多数の
穴を設けたという構成を備えたものである。前記構成に
おいては、穴を設けた後、基板に蛍光物質を物理吸着ま
たはシロキサン結合を介して化学吸着することが好まし
い。To achieve the above object, a recording medium of the present invention has an organic thin film fixed to a substrate surface through a siloxane bond, and has a large number of holes for recording in the organic thin film. It consists of a tatami. In the above structure, it is preferable that the organic thin film has a thickness of 100 nm or less, and the average opening area of the holes is 1 μm 2 or less. Further, in the above structure, it is preferable that the phosphor is present in the hole portion of the organic thin film. Further, in the above structure, it is preferable that the phosphor is fixed to the surface of the substrate through a siloxane bond. Further, in the above structure, the organic thin film is preferably a monomolecular film or a laminated film thereof, or a polymer film. Further, in the above structure, it is preferable that the organic thin film molecule contains a long-chain alkyl chain or a long-chain fluorinated alkyl chain. Next, in the method for producing a recording medium of the present invention, after chemically adsorbing an organic thin film on a substrate through a siloxane bond, the organic thin film at a specific portion is scraped off using an atomic force microscope, and a large number of recording media are recorded. It has a structure in which a hole is provided. In the above structure, it is preferable that the fluorescent substance is physically adsorbed or chemically adsorbed to the substrate through a siloxane bond after the holes are formed.
【作用】前記した本発明の構成によれば、有機薄膜が基
板表面とシロキサン結合を介して固定され、前記有機薄
膜に記録のための多数の穴を備えたことにより、１ビッ
トの占める面積がサブミクロン以下である高密度の記録
媒体を実現できる。すなわち、シロキサン結合を介して
基板に化学吸着した有機薄膜は膜厚をナノメートルの精
度でコントロールできる。従って、ＡＦＭを用いてこの
膜にサブミクロン以下の径の穴を開けることによって、
この穴を情報として検出することが可能となる。また、
有機薄膜の厚さが１００ｎｍ以下であり、かつ穴の平均
開口面積が１μｍ2 以下であると、高密度記録のために
さらに好ましい。また、前記有機薄膜に開けた穴に蛍光
体が存在する場合は、穴の有無ではなく、蛍光の有無に
より情報を書き込むことができる。また、蛍光体が基板
表面とシロキサン結合を介して固定されていると、耐久
性を向上できる。また、有機薄膜が単分子膜もしくはそ
の積層膜、またはポリマー膜であると、薄くかつ均一な
厚さの化学吸着膜を形成できる。また、有機薄膜分子
が、長鎖アルキル鎖、もしくは長鎖フッ化アルキル鎖を
含むと、撥水性を発揮し、空気中の湿度に対する安定性
が向上できる。次に本発明の記録媒体の製造方法によれ
ば、本発明の記録媒体を効率よく合理的に製造できる。
また、穴を設けた後、基板に蛍光物質を物理吸着または
シロキサン結合を介して化学吸着すると、蛍光の有無に
より情報を書き込むことができる。According to the above-described structure of the present invention, the organic thin film is fixed to the surface of the substrate through the siloxane bond, and the organic thin film is provided with a large number of holes for recording. It is possible to realize a high-density recording medium of submicron or less. That is, the organic thin film chemically adsorbed on the substrate through the siloxane bond can control the film thickness with nanometer accuracy. Therefore, by drilling a submicron diameter hole in this film using AFM,
This hole can be detected as information. Also,
It is more preferable for high density recording that the organic thin film has a thickness of 100 nm or less and the average opening area of the holes is 1 μm 2 or less. When a phosphor is present in the hole formed in the organic thin film, information can be written based on the presence or absence of fluorescence, not the presence or absence of the hole. Further, when the phosphor is fixed to the surface of the substrate through the siloxane bond, the durability can be improved. Further, when the organic thin film is a monomolecular film or a laminated film thereof, or a polymer film, a chemisorption film having a thin and uniform thickness can be formed. When the organic thin film molecule contains a long-chain alkyl chain or a long-chain fluorinated alkyl chain, it exhibits water repellency and can improve stability against humidity in the air. Next, according to the recording medium manufacturing method of the present invention, the recording medium of the present invention can be manufactured efficiently and rationally.
In addition, if a fluorescent substance is physically adsorbed or chemically adsorbed through a siloxane bond after the holes are formed, information can be written depending on the presence or absence of fluorescence.
【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例を詳しく
説明する。基板とシロキサン結合を介して化学吸着する
試薬としては、アルキル基を含むシラン系界面活性剤が
あり、例えば、ＣＨ3 （ＣＨ2 ）m ＳｉＣｌ3 のような
トリクロロシラン系化学吸着剤、ＣＨ3 （ＣＨ2 ）m Ｓ
ｉＣｌ2 ＣＨ3 、ＣＨ3 （ＣＨ2 ）m ＳｉＣｌ2 Ｃ2 Ｈ
5 のようなジクロロシラン系化学吸着剤、もしくはＣＨ
3 （ＣＨ2 ）m ＳｉＣｌ（ＣＨ3 ）2 、ＣＨ3 （Ｃ
Ｈ2 ）m ＳｉＣｌ（Ｃ2Ｈ5 ）2 のようなモノクロロシ
ラン系化学吸着剤などがある。ここでｍは０〜２５で可
能であるが、１０〜２０が好都合である。これらの中で
も特にトリクロロシラン系化学吸着剤は、シロキサン結
合が基板表面および隣合う分子同士で形成されるので、
より強固な化学吸着膜となる。また、基板とシロキサン
結合を介して化学吸着する試薬としては、フッ素アルキ
ル基を含むシラン系界面活性剤があり、例えば、ＣＦ3
（ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 ＣＨ2 Ｏ
（ＣＨ2 ）15ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（Ｃ
Ｈ3 ）2 （ＣＨ2 ）15ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3（ＣＦ2 ）3
（ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 （ＣＨ2 ）9 ＳｉＣ
ｌ3 、Ｆ（ＣＦ2 ）8 （ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＣＨ3 ）
2 （ＣＨ2 ）9 ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 ＣＯＯ（ＣＨ2 ）15
ＳｉＣｌ3 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）5 （ＣＨ2）2ＳｉＣｌ3
等のようなトリクロロシラン系化学吸着剤を始め、例え
ば、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7（ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌn （ＣＨ
3 ）3-n 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）7 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌn
（Ｃ2 Ｈ5 ）3-n 、ＣＦ3 ＣＨ2 Ｏ（ＣＨ2 ）15ＳｉＣ
ｌn（ＣＨ3 ）3-n 、ＣＦ3 ＣＨ2 Ｏ（ＣＨ2 ）15ＳｉＣ
ｌn （Ｃ2 Ｈ5 ）3-n 、ＣＦ3 （ＣＨ2）2 Ｓｉ（ＣＨ
3 ）2 （ＣＨ2 ）15ＳｉＣｌn （ＣＨ3 ）3-n 、Ｆ（Ｃ
Ｆ2 ）4（ＣＨ2 ）2 Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 （ＣＨ2 ）9 Ｓ
ｉＣｌn （Ｃ2 Ｈ5 ）3-n 、Ｆ（ＣＦ2 ）8 （ＣＨ2 ）
2 Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 （ＣＨ2 ）9 ＳｉＣｌn（ＣＨ3 ）
3-n 、ＣＦ3 ＣＯＯ（ＣＨ2 ）15ＳｉＣｌn （ＣＨ3 ）
3-n 、ＣＦ3 （ＣＦ2 ）5（ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌn （Ｃ
Ｈ3 ）3-n （但し式中のｎは何れも１または２）等のよ
うな低級アルキル基置換のモノクロロシラン系あるいは
ジクロロシラン系化学吸着剤がある。これらの中でも特
にトリクロロシラン系化学吸着剤は、シロキサン結合が
基板表面および隣合う分子同士で形成されるので、より
強固な化学吸着膜となる。さらにまた、アルキル基もし
くはフッ化アルキル基部分にビニル基（Ｃ＝Ｃ）やアセ
チル基（エチニル基）を組み込んでおけば、化学吸着膜
形成後５メガラド程度の電子線照射で架橋できるのでさ
らに化学吸着膜自体の強度を向上させることも可能であ
る。本発明に供されるクロロシラン系界面活性剤は、上
述に例示したように直線状だけでなく分岐した形状で
も、または末端の珪素にフッ化アルキル基もしくは炭化
水素基が置換した形状（例えばＲ、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 を
フッ化アルキル基または炭化水素基として一般式Ｒ2 Ｓ
ｉＣｌ2 、Ｒ3 ＳｉＣｌ、Ｒ1Ｒ2 ＳｉＣｌ2 、Ｒ1 Ｒ
2 Ｒ3 ＳｉＣｌ等）であっても良いが、吸着密度を高め
るためには一般に直鎖状が好ましい。さらに、内層膜と
して例えばＳｉＣｌ4 、ＳｉＨＣｌ3 、ＳｉＨ2 Ｃ
ｌ2 、Ｃｌ（ＳｉＣｌ2 Ｏ）k ＳｉＣｌ3 （但し式中の
ｋは自然数）、ＳｉＣｌj （ＣＨ 3 ）4-j 、ＳｉＣｌj
（Ｃ2 Ｈ5 ）4-j （但し式中のｊは１〜３の整数）、Ｈ
ＳｉＣｌr （ＣＨ3 ）3-r 、ＨＳｉＣｌr （Ｃ2 Ｈ5 ）
3-r （但し式中のｒは１または２）等のようなクロロシ
リル結合を複数個含む物質を基材の表面と接触させ、基
材表面の親水性基と脱塩化水素反応を起こさせて化学吸
着させた後、水と反応させると、残ったクロロシリル基
が親水性のシラノール結合に変わり、表面に活性水素が
できる。これにより、その上に形成するアルキル基また
はフッ化アルキル基等を含む化学吸着分子の吸着密度を
高めることができる。このクロロシリル基を複数個含む
物質の中でも、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4 ）は反
応性が高く分子量も小さいためより高密度にシラノール
結合を付与できるので望ましい。この内層膜上にアルキ
ル基もしくはフッ化アルキル基を含むクロロリラン系界
面活性剤を化学吸着でき、このようにして得た化学吸着
膜はより高密度化されるため、耐久性に優れている。本
発明の基板にシロキサン結合を介してアルキル基もしく
はフッ化アルキル基を含む化学吸着膜を形成するための
非水溶媒は、クロロシラン系界面活性剤と反応する活性
水素を持たない有機溶媒であればよい。その例として例
えば１，１−ジクロロ，１−フルオロエタン、または
１，１−ジクロロ２，２，２−トリフルオロエタン、ま
たは１，１−ジクロロ、２，２，３，３，３−ペンタフ
ルオロプロパン、または１，３−ジクロロ，１，１，
２，２，３−ペンタフルオロプロパン、またはトリフッ
化アルキルアミン、またはパーフルオロフランおよびそ
のフッ化アルキル誘導体等のフッ素系溶媒、例えばヘキ
サン、オクタン、ヘキサデカン、シクロヘキサン等の炭
化水素系溶媒、例えばジブチルエーテル、ジベンジルエ
ーテル等のエーテル系溶媒、例えば酢酸メチル、酢酸エ
チル、酢酸イソプロピル、酢酸アミル等のエステル系溶
媒のいずれかが好ましい。また本発明の基板上に形成さ
れる化学吸着膜は単分子化学吸着膜一層だけでも十分機
能が発揮される。単分子化学吸着膜を一層だけ形成する
には、前記非水系有機溶媒にクロロシラン系界面活性剤
溶かし、これに金属線を浸水して化学吸着した後、水分
に接触させないで非水系の溶剤で洗浄するだけで良く、
特別な工程を要しなく簡便に行える。また化学吸着膜を
累積しても良いことはもちろんである。この場合は以下
のようにする。分子の両末端にハロシリル基を有する化
学吸着剤、たとえばＣｌ3 Ｓｉ（ＣＨ2 ）2 （ＣＦ2 ）
6 （ＣＨ2 ）2 ＳｉＣｌ3 を前記非水系溶媒にとかし、
これに基板を接触、非水溶媒で洗浄、水で洗浄する工程
を繰り返すことにより、単分子を累積し、積層膜とする
ことができる。さらに、ポリマー状の化学吸着膜を形成
することも可能である。この場合は、クロロシラン系化
学吸着膜を基板上に吸着した後、水分を含む溶媒、例え
ばエタノール、などで洗浄することにより得られる。本
発明に用いる基板としては、表面から水酸基の出ている
ものであれば何でも良く、ガラス、金属、プラスチッ
ク、雲母等、様々なものがある。この中でも特に、表面
が平らなものが良く、へき開した雲母は原子レベルで平
であるので、基板としては適している。またプラスチッ
クの場合は、エネルギー線の照射や酸化処理などを行う
ことにより、表面に親水性基を付与するのが好ましい。
図４は、本実施例で用いるＡＦＭの概念図を示したもの
である。図５は図４のＡＦＭの探針付近を拡大したもの
である。１は測定対象となる試料を固定する基板、５は
この試料固定用基板１を固定し、オーリング７、８によ
って溶液セル６の底部の穴を封入するための基板であ
る。また、溶液セルはレーザー光が透過できるようにガ
ラスでできている。２は探針、３は探針の梃部で上面側
は、レーザー光などの光を反射できるように金属が蒸着
されている。４は探針の基部であり、溶液セル６に固定
されている。１４はレーザー光などの光源、１３は前記
光源から出た光を収束し梃部３の上面側に光を当てるレ
ンズ、１１、１２は光、１５は光の角度や、強度の変化
をキャッチし電気信号（電圧）に変えるためのセンサー
でこの場合はフォトダイオード、１００はセンサー１５
からの電気信号の増幅器、１０は基板１、５を原子レベ
ルの精度で走査するための圧電体で、電気信号（電圧）
により伸縮し、三次元方向すなわち試料を上下するＺ軸
方向、試料を図の手前方向や奥方向に移動させるＹ軸方
向、試料を図の左右方向に移動させるＸ軸方向に動くよ
うに構成されている。１０１は試料のＺ軸方向をコント
ロールするためのＺ軸方向制御用サーボ回路、１０３は
試料検査結果を記憶するＸ、Ｙ、Ｚ軸方向のメモリー装
置、１０２は試料を設定した範囲で走査する信号をコン
トロールするためのＸ−Ｙ軸方向走査用回路、１０４は
データ解析装置、１０５はディスプレイを示す。また、
１６は溶液セルに液体を入れるための注入口、１７は液
体を排出するための排出口であり、測定中は、どちらの
チューブも閉じておく。Ｘ−Ｙ軸方向走査用回路１０２
で走査する範囲やピッチを予め設定しておき、探針２を
試料表面に接近させまたは接触させて試料表面を走査す
る。この時に探針と基板表面との間に原子間力が働くと
梃子部がそれに応じてたわみ、このため、レーザー項の
反射角が変化する。この反射方向の変化をセンサー１５
でキャッチし、電気信号に変え、この信号は増幅器１０
０で増幅される。この場合に、Ｚ軸方向制御用サーボ回
路１０１は、センサー１５の電気信号の出力が常に一定
になるような制御信号を圧電体素子１０に出力するよう
になっている。すなわち強い原子間力が働いて探針２と
基板表面１の距離が近づくような力が生じた場合にはそ
の力が生じていなかったときの力と同じになるよう試料
がＺ軸方向で引き離されるように作動する。この様にし
て試料上を所定の範囲にわたって走査し、Ｘ、Ｙ、Ｚ軸
方向のメモリー装置１０３、データ解析装置１０４、デ
ィスプレイ１０５または記録装置（図示せず）により試
料検査結果が出力される。探針と基板表面に働く力を調
整することにより、探針で基板表面を傷つけたり、また
は表面を傷つけずに、その形態を観察したりできる。以
下に、具体的な実施例を示す。 実施例１ １２ミリ角のへき開した白雲母基板を１１０℃でオゾン
処理後、クロロシラン系界面活性剤であるオクタデシル
トリクロロシラン（以下ＯＴＳと略称で記す）３０ミリ
モル（ｍＭ）の溶けた溶液（溶媒としては、ノルマルヘ
キサデカン８０Vol.％、四塩化炭素１２Vol.％、クロロ
ホルム８Vol.％の混合溶液を使用）に１時間浸水後、ク
ロロホルム、続いて純水による洗浄を行った。基板はこ
の処理後撥水性となり、ＯＴＳの単分子膜が白雲母基板
を覆っていることが確認された。なお前記において、白
雲母の表面の水酸基（−ＯＨ）とＯＴＳの反応は下記式
（化１）のように進行する。Embodiments of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings.
explain. Chemisorption through substrate and siloxane bond
A silane-based surfactant containing an alkyl group is used as the reagent.
Yes, for example, CH3(CH2)mSiCl3like
Trichlorosilane-based chemical adsorbent, CH3(CH2)mS
iCl2CH3, CH3(CH2)mSiCl2C2H
FiveCH4 such as dichlorosilane-based chemical adsorbent
3(CH2)mSiCl (CH3)2, CH3(C
H2)mSiCl (C2HFive)2Monochrome Ross like
There are orchid-based chemical adsorbents. Here, m can be 0 to 25
No, but 10-20 is convenient. Among these
Especially, trichlorosilane-based chemical adsorbents are
Since the bonds are formed on the substrate surface and adjacent molecules,
It becomes a stronger chemisorption film. Also, the substrate and siloxane
As a reagent that chemisorbs through a bond, a fluoroalkyl group is used.
There are silane-based surface active agents containing a group such as CF.3
(CF2)7(CH2)2SiCl3, CF3CH2O
(CH2)15SiCl3, CF3(CH2)2Si (C
H3)2(CH2)15SiCl3, CF3(CF2)3
(CH2)2Si (CH3)2(CH2)9SiC
l3 , F (CF2)8(CH2)2Si (CH3)
2(CH2)9SiCl3, CF3COO (CH2)15
SiCl3, CF3(CF2)Five(CH2)2SiCl3
Such as trichlorosilane-based chemical adsorbents such as
If CF3(CF2)7(CH2)2SiCln(CH
3)3-n, CF3(CF2)7(CH2)2SiCln
(C2HFive)3-n, CF3CH2O (CH2)15SiC
ln(CH3)3-n , CF3CH2O (CH2)15SiC
ln(C2HFive)3-n, CF3(CH2)2Si (CH
3)2(CH2)15SiCln(CH3)3-n, F (C
F2)Four(CH2)2Si (CH3)2(CH2)9S
iCln(C2HFive)3-n, F (CF2)8(CH2)
2Si (CH3)2(CH2)9SiCln(CH3)
3-n , CF3COO (CH2)15SiCln(CH3)
3-n, CF3(CF2)Five(CH2)2SiCln(C
H3)3-n(However, n in the formula is 1 or 2 for each)
Such as monoalkylsilane substituted with lower alkyl group or
There is a dichlorosilane-based chemical adsorbent. Special among these
The trichlorosilane-based chemical adsorbent has a siloxane bond.
Because it is formed on the substrate surface and adjacent molecules,
It becomes a strong chemisorption film. Furthermore, if an alkyl group
Or vinyl group (C = C) or acety
By incorporating a tyl group (ethynyl group), a chemisorption film
After formation, it can be crosslinked by electron beam irradiation of about 5 megarads.
It is also possible to improve the strength of the chemisorption film itself.
It The chlorosilane-based surfactant used in the present invention is
As shown in the above example, not only straight lines but also branched shapes
Or the terminal silicon has a fluorinated alkyl group or carbon
Hydrogen-substituted form (eg R, R1, R2, R3To
The general formula R as a fluorinated alkyl group or hydrocarbon group2S
iCl2, R3SiCl, R1R2SiCl2, R1R
2R3SiCl, etc.), but increase the adsorption density
For this reason, a linear chain is generally preferred. Furthermore, with the inner layer film
For example, SiClFour, SiHCl3, SiH2C
l2, Cl (SiCl2O)kSiCl3(However, in the formula
k is a natural number), SiClj(CH 3)4-j, SiClj
(C2HFive)4-j(However, j in the formula is an integer of 1 to 3), H
SiClr(CH3)3-r, HSiClr(C2HFive)
3-r(Where r is 1 or 2 in the formula)
A substance containing multiple rill bonds is brought into contact with the surface of the substrate,
Chemical absorption by causing dehydrochlorination reaction with the hydrophilic groups on the material surface
After the reaction, the remaining chlorosilyl group
Changes to a hydrophilic silanol bond, and active hydrogen is
it can. As a result, the alkyl group formed on the
Is the adsorption density of chemisorption molecules containing fluoroalkyl groups etc.
Can be increased. Contains multiple chlorosilyl groups
Among the substances, tetrachlorosilane (SiClFour) Is anti
Higher density due to its high responsiveness and small molecular weight
It is desirable because it can provide a bond. On this inner layer film
Group containing chloro or fluorinated alkyl groups
Chemisorption of surface-active agents, chemisorption obtained in this way
Since the film is densified more, it has excellent durability. Book
The substrate of the invention has an alkyl group or a siloxane bond through a siloxane bond.
For forming chemisorption films containing fluorinated alkyl groups
Non-aqueous solvent is active to react with chlorosilane surfactant
Any organic solvent that does not have hydrogen may be used. As an example
For example, 1,1-dichloro, 1-fluoroethane, or
1,1-dichloro-2,2,2-trifluoroethane,
Or 1,1-dichloro, 2,2,3,3,3-pentaf
Luoropropane, or 1,3-dichloro, 1,1,
2,2,3-pentafluoropropane or trifluoride
Alkylamine, or perfluorofuran and its
Fluorinated solvents such as fluorinated alkyl derivatives of
Charcoal of sun, octane, hexadecane, cyclohexane, etc.
Hydrogenated solvents such as dibutyl ether, dibenzyl ether
Ether solvents such as ether, such as methyl acetate and acetic acid
Ester-based solution such as chill, isopropyl acetate, amyl acetate
Either medium is preferred. Also formed on the substrate of the present invention.
As for the chemisorption film, a single molecule chemisorption film is enough.
Noh is demonstrated. Form single-layer chemisorption film
Is a chlorosilane-based surfactant in the non-aqueous organic solvent
Dissolve the metal wire in it and chemically adsorb it.
Just wash with a non-aqueous solvent without touching the
It can be performed easily without any special process. In addition, a chemical adsorption film
Of course, you can accumulate them. In this case
Like Having halosilyl groups at both ends of the molecule
Adsorbents such as Cl3Si (CH2)2(CF2)
6(CH2)2SiCl3Dissolved in the non-aqueous solvent,
Process of contacting the substrate with this, washing with a non-aqueous solvent, and washing with water
By repeating the above, a single molecule is accumulated to form a laminated film.
be able to. In addition, a polymer-like chemisorption film is formed
It is also possible to do so. In this case, use chlorosilane
After the adsorption film is adsorbed on the substrate, a solvent containing water, for example,
For example, it can be obtained by washing with ethanol or the like. Book
The substrate used in the invention has hydroxyl groups protruding from the surface
Anything can be used, such as glass, metal, plastic
There are various things such as ku and mica. Among these, especially the surface
Is flat, and the cleaved mica is flat at the atomic level.
Therefore, it is suitable as a substrate. See you again
In the case of black, irradiation with energy rays and oxidation treatment are performed.
Therefore, it is preferable to impart a hydrophilic group to the surface.
FIG. 4 shows a conceptual diagram of the AFM used in this embodiment.
Is. FIG. 5 is an enlarged view of the vicinity of the AFM probe shown in FIG.
Is. 1 is a substrate on which a sample to be measured is fixed, and 5 is
The sample fixing substrate 1 is fixed and the O-rings 7 and 8 are used.
Is a substrate for enclosing the hole at the bottom of the solution cell 6.
It In addition, the solution cell is equipped with a gas
Made of lath. 2 is a probe, 3 is a lever part of the probe, and the upper surface side
Metal evaporated to reflect light such as laser light
Has been done. 4 is the base of the probe, which is fixed to the solution cell 6
Has been done. 14 is a light source such as laser light, 13 is the above
The light emitted from the light source is converged and the light is applied to the upper surface of the lever 3.
, 11 and 12 are light, 15 is the angle and intensity of light
Sensor for catching and converting to electric signal (voltage)
In this case, the photodiode, 100 is the sensor 15
10 is an atomic level amplifier for the electric signals from the
A piezoelectric body for scanning with the accuracy of the electrical signal (electric voltage)
Z-axis that expands and contracts by three-dimensional direction, that is, moves up and down the sample
Direction, the Y-axis direction that moves the sample forward and backward in the figure
Direction, move the sample to the left and right in the figure, and move in the X-axis direction
It is configured as 101 indicates the Z-axis direction of the sample.
Z-axis direction control servo circuit for rolling, 103
Memory device for X, Y, and Z axis directions to store the sample inspection results
, 102 is a signal for scanning the sample within a set range.
An X-Y axis direction scanning circuit for traversing, 104 is
The data analysis device 105 indicates a display. Also,
16 is an inlet for putting a liquid in the solution cell, 17 is a liquid
It is an outlet for discharging the body, which
Keep the tube closed. X-Y axis direction scanning circuit 102
Set the scanning range and pitch in advance by setting the probe 2
Scan the sample surface close to or in contact with it
It At this time, if an atomic force acts between the probe and the substrate surface
The lever part flexes accordingly, and thus the laser term
The reflection angle changes. This change in reflection direction is detected by the sensor 15.
It is caught by and converted into an electric signal, and this signal is amplified by the amplifier 10.
It is amplified by 0. In this case, the servo rotation for Z-axis direction control
On the road 101, the output of the electric signal of the sensor 15 is always constant.
To output a control signal to the piezoelectric element 10.
It has become. That is, strong atomic force works and
If a force that causes the distance of the substrate surface 1 to approach is generated,
The sample should be the same as the force when no force was generated.
Operate so as to be separated in the Z-axis direction. In this way
Scan the sample over a specified range, X, Y, Z axis
Direction memory device 103, data analysis device 104, data
Display 105 or recording device (not shown)
The fee inspection result is output. Adjust the force acting on the probe and the substrate surface.
By aligning it, the probe may scratch the substrate surface,
Can observe its morphology without damaging the surface. Since
Below, a concrete example is shown. Example 1 A 12 mm square cleaved muscovite substrate was treated with ozone at 110 ° C.
After treatment, chlorosilane-based surfactant octadecyl
Trichlorosilane (hereinafter abbreviated as OTS) 30 mm
Mol (mM) dissolved solution (as solvent, normal
Xadecane 80 Vol.%, Carbon tetrachloride 12 Vol.%, Chloro
Use a mixed solution of 8% Vol.
Roloform was washed with pure water. Board
After being treated with water, it becomes water repellent and the OTS monolayer is a muscovite substrate.
It was confirmed that it covered the. In the above, white
The reaction between the hydroxyl group (-OH) on the surface of mica and OTS is as follows.
The process proceeds as shown in (Chemical Formula 1).
【化１】 次に前記クロロホルムで洗浄すると、雲母表面に残存し
ている未反応ＯＴＳが除去される。次に、純水による洗
浄を行うと、前記式（化１）のクロロ基（−Ｃｌ）が加
水分解されて、シラノール基（−ＳｉＯＨ）が生成す
る。これを下記式（化２）に示す。[Chemical 1] Next, washing with the chloroform removes the unreacted OTS remaining on the surface of the mica. Next, when washing with pure water is performed, the chloro group (—Cl) of the above formula (Formula 1) is hydrolyzed to generate a silanol group (—SiOH). This is shown in the following formula (Formula 2).
【化２】 次に、乾燥することにより、シラノール基（−ＳｉＯ
Ｈ）が隣のシラノール基との間で脱水縮合反応を起こ
し、シロキサン結合（−ＳｉＯ−）によって架橋する。
これを下記式（化３）に示す。[Chemical 2] Next, by drying, a silanol group (--SiO 2
H) causes a dehydration condensation reaction with the adjacent silanol group and crosslinks by a siloxane bond (—SiO—).
This is shown in the following formula (Formula 3).
【化３】 （但しｎは１以上の自然数を示す。） このようにして白雲も基板に単分子膜が形成される。な
お前記において、クロロホルムによる洗浄を省略する場
合は、化学吸着ポリマー膜を形成できる。次にこの基板
をＡＦＭを用いて観察した。観察は、ＡＦＭの探針と試
料との間に働くファンデルワールス力、及び、静電気力
を極力少なくするために、溶液セルにエタノール溶液を
入れて行った。ＡＦＭの探針としては、市販品（オリン
パス光学株式会社製）の探針を用いた。まず、探針と基
板表面にかかる原子間力を２ｎＮに設定して観察し、こ
の力においては、同じ像が繰り返し観測され、膜が探針
によって破壊されていないことを確認した。つぎに、こ
の像の中心付近２００ｎｍ角の領域を２０ｎＮの力で探
針でこすった。この後に１ミクロン角の領域を再び２ｎ
Ｎの力で観察したときに得られたＡＦＭ像のトレースを
図１に示す。また図２は図１のＡ−Ａ線の断面概念図で
ある。図１〜２において２０は記録媒体、２１は化学吸
着膜、２２は化学吸着膜に開けられた記録のための穴、
２３は基板である。以上説明した通り、ＡＦＭ像によ
り、探針によって穴の開けられていることが確認でき
た。この穴の深さは約３ｎｍであり、分子モデルから計
算した化学吸着したＯＴＳの分子長とほぼ一致した。こ
のことより、ホール内の単分子膜が全て取り除かれてい
ることが分かる。以上のようにして、ＡＦＭによりサブ
ミクロン以下の穴を持つ基板ができることが示された。
以上の方法を用いて、雲母基板に化学吸着したＯＴＳの
単分子膜内に１００ｎｍ角の穴を多数形成し、記録媒体
を作製した。本実施例で用いた吸着分子は、基板以外に
分子間同士で互いに共有結合して強固な膜を形成してい
る。従って、例えば、膜内に数原子程度の大きさの径の
穴を開けても、穴の側面の分子は熱振動しにくいので、
穴の形がぼけることが少なくなるという利点がある。 実施例２ 実施例１と同様な方法で記録媒体を形成した。そして化
学吸着したＯＴＳの単分子膜内に１００ｎｍ角を多数形
成した後、下記式（化４）に示す７−（３−（クロロジ
メチル）プロポキシ）−４−メチルクマリン（化３）
を、実施例１と同様な方法で化学吸着した。但し、この
試薬を溶かす反応溶媒にはアセトニトリル溶液を用い
た。この蛍光物質は、３８４ｎｍの励起光照射により、
３９０、４２１、５２１、５６５ｎｍに蛍光を発する。[Chemical 3] (However, n represents a natural number of 1 or more.) In this way, a monomolecular film is also formed on the white cloud substrate. In the above, if the washing with chloroform is omitted, the chemisorption polymer film can be formed. Next, this substrate was observed using AFM. The observation was performed by putting an ethanol solution in the solution cell in order to minimize the van der Waals force and the electrostatic force acting between the AFM probe and the sample. A commercially available probe (manufactured by Olympus Optical Co., Ltd.) was used as the probe of the AFM. First, the atomic force acting on the probe and the substrate surface was set to 2 nN and observed. With this force, the same image was repeatedly observed, and it was confirmed that the film was not destroyed by the probe. Next, a 200 nm square region near the center of this image was rubbed with a probe with a force of 20 nN. After this, the area of 1 micron square is again 2n
A trace of the AFM image obtained when observed with the force of N is shown in FIG. 2 is a conceptual sectional view taken along the line AA of FIG. 1-2, 20 is a recording medium, 21 is a chemical adsorption film, 22 is a hole for recording formed in the chemical adsorption film,
Reference numeral 23 is a substrate. As described above, it was confirmed from the AFM image that holes were made by the probe. The depth of this hole was about 3 nm, which almost coincided with the molecular length of the chemisorbed OTS calculated from the molecular model. From this, it can be seen that the monolayer in the hole is completely removed. As described above, it was shown by AFM that a substrate having a hole of submicron or less could be formed.
Using the above method, a large number of 100 nm square holes were formed in the monomolecular film of OTS that had been chemically adsorbed on the mica substrate to prepare a recording medium. The adsorbed molecules used in this example are covalently bonded to each other between the molecules other than the substrate to form a strong film. Therefore, for example, even if a hole with a diameter of about several atoms is made in the film, the molecules on the side surface of the hole are less likely to vibrate thermally,
There is an advantage that the shape of the hole is less likely to be blurred. Example 2 A recording medium was formed in the same manner as in Example 1. After forming a large number of 100 nm squares in the chemically adsorbed OTS monomolecular film, 7- (3- (chlorodimethyl) propoxy) -4-methylcoumarin (chemical formula 3) represented by the following chemical formula (chemical formula 4) was formed.
Was chemisorbed in the same manner as in Example 1. However, an acetonitrile solution was used as a reaction solvent for dissolving this reagent. This fluorescent substance is irradiated with excitation light of 384 nm,
It fluoresces at 390, 421, 521 and 565 nm.
【化４】 この基板をＡＦＭを用いて、約２ｎＮの力で観測した。
この場合、あらかじめ開けた穴は観測されたが、その深
さは１ｎｍほどに減少した。このことより、穴の部分に
蛍光物質が化学吸着したことが分かり、穴に蛍光物質の
入った記録媒体が形成できたことが確認できた。図３に
得られた記録媒体の断面概念図を示す。図３において、
２４は穴２２の中に化学吸着したクマリン化合物（蛍光
体物質）である。なお本実施例においては、蛍光体物質
を化学吸着によって基材に化学結合（共有結合）させた
例を示したが、蛍光体物質を単に物理吸着させても良
い。物理吸着させる場合は、蛍光体物質（例えばクマリ
ン化合物）の溶けた溶媒に基材を浸し、その後この基材
を蛍光体物質の溶けていない溶媒で洗浄することにより
穴の内部に蛍光体物質を存在させることができる。本実
施例においては、用いる基板としては白雲母基板、吸着
試薬としてはＯＴＳ、蛍光物質としては７−（３−（ク
ロロジメチル）プロポキシ）−４−メチルクマリンのみ
を用いているが、これに限らず、様々な表面の酸化され
た基板、フッ化アルキル基を持つ吸着試薬、他の蛍光物
質を用いることができるのは言うまでもない。本実施例
においては、蛍光物質が基板と共有結合しているので、
耐久性の優れた記録媒体が作製できる。[Chemical 4] This substrate was observed with an AFM with a force of about 2 nN.
In this case, a pre-drilled hole was observed, but its depth was reduced to about 1 nm. From this, it was found that the fluorescent substance was chemically adsorbed in the hole portion, and it could be confirmed that a recording medium containing the fluorescent substance was formed in the hole. FIG. 3 shows a conceptual sectional view of the obtained recording medium. In FIG.
Reference numeral 24 denotes a coumarin compound (phosphor substance) chemically adsorbed in the hole 22. In the present embodiment, an example is shown in which the phosphor substance is chemically bonded (covalently bonded) to the base material by chemical adsorption, but the phosphor substance may simply be physically adsorbed. In the case of physical adsorption, the base material is immersed in a solvent in which the phosphor substance (for example, a coumarin compound) is dissolved, and then the base material is washed with a solvent in which the phosphor substance is not dissolved so that the phosphor substance is placed inside the hole. Can be present. In the present example, a muscovite substrate was used as the substrate, OTS was used as the adsorption reagent, and 7- (3- (chlorodimethyl) propoxy) -4-methylcoumarin was used as the fluorescent substance, but the present invention is not limited to this. Of course, it goes without saying that various surfaces of oxidized substrates, adsorption reagents having fluorinated alkyl groups, and other fluorescent substances can be used. In this example, since the fluorescent substance is covalently bonded to the substrate,
A recording medium with excellent durability can be manufactured.
【発明の効果】以上説明したように、本発明により、次
世代の情報機器に用いることのできる超高密度の記録媒
体を形成することができる。また、本発明では、有機薄
膜は基板表面に共有結合しているので、膜が基板から容
易にはがれることがない。このため、歩留まり良く膜内
に穴を開けることができるし、耐久性の良い記録媒体が
作製できる。また、ＡＦＭを用いることにより、簡単な
操作で記録媒体を作製することができる。As described above, according to the present invention, it is possible to form a super high density recording medium that can be used in next-generation information equipment. Further, in the present invention, since the organic thin film is covalently bonded to the surface of the substrate, the film is not easily peeled off from the substrate. Therefore, holes can be formed in the film with good yield, and a recording medium with good durability can be manufactured. Further, by using the AFM, the recording medium can be manufactured by a simple operation.
【図１】 本発明の一実施例のＡＦＭの探針で穴の開け
られた化学吸着単分子膜を用いた記録媒体のＡＦＭ像の
トレース図である。FIG. 1 is a trace diagram of an AFM image of a recording medium using a chemisorption monomolecular film having a hole formed by a probe of an AFM according to an embodiment of the present invention.
【図２】 図１のＡ−Ａ線の断面概念図である。FIG. 2 is a conceptual sectional view taken along line AA of FIG.
【図３】 本発明の一実施例の穴の中に蛍光物質を化学
吸着させた記録媒体の断面概念図である。FIG. 3 is a conceptual cross-sectional view of a recording medium in which a fluorescent substance is chemically adsorbed in a hole according to an embodiment of the present invention.
【図４】 記憶媒体を作製するためのＡＦＭの概念図を
示した図である。FIG. 4 is a diagram showing a conceptual diagram of an AFM for producing a storage medium.
【図５】 記録媒体を作製するためのＡＦＭの探針部分
を拡大した図である。FIG. 5 is an enlarged view of a probe portion of an AFM for producing a recording medium.
【図６】 従来の穴を開ける前の記録媒体の概念図であ
る。FIG. 6 is a conceptual diagram of a conventional recording medium before punching.
【図７】 従来の穴を開けた後の記録媒体の概念図であ
る。FIG. 7 is a conceptual diagram of a conventional recording medium after punching.
１ 試料を固定した基板 ２ ＡＦＭの探針 ３ 梃子部 ４ 梃子部を支える基板 ５ 試料を固定した基板を固定する基板 ６ 溶液セル ７ Ｏリング ８ Ｏリング １０ ピエゾ素子 １１ レーザー光線 １２ レーザー光線 １３ レンズ １４ 光源 １５ 光検出器 １６ 液体挿入用チューブ １７ 液体排出用チューブ ２０ 記録媒体 ２１ 化学吸着膜 ２２ 記録のための穴 ２３ 基板 ２４ 蛍光体物質 １００ 電気信号増幅器 １０１ Ｚ軸方向制御用サーボ回路 １０２ Ｘ−Ｙ軸方向走査用回路 １０３ Ｘ、Ｙ、Ｚ軸方向のメモリー装置 １０４ データー解析装置 １０５ ディスプレイ ２００ 記録媒体の表面 ２０１ 穴 1 Substrate on which a sample is fixed 2 AFM probe 3 Lever part 4 Substrate supporting a lever part 5 Substrate on which a substrate on which a sample is fixed 6 Solution cell 7 O-ring 8 O-ring 10 Piezo element 11 Laser beam 12 Laser beam 13 Lens 14 Light source 15 Photodetector 16 Liquid Insertion Tube 17 Liquid Discharge Tube 20 Recording Medium 21 Chemisorption Film 22 Recording Hole 23 Substrate 24 Phosphor Material 100 Electric Signal Amplifier 101 Z-axis Direction Control Servo Circuit 102 X-Y Axis Directional scanning circuit 103 Memory device for X-, Y-, and Z-axis directions 104 Data analysis device 105 Display 200 Surface of recording medium 201 Hole
Claims (8)
介して固定され、前記有機薄膜に記録のための多数の穴
を備えた記録媒体。1. A recording medium in which an organic thin film is fixed to a substrate surface through a siloxane bond, and the organic thin film has a large number of holes for recording.
り、かつ穴の平均開口面積が１μｍ2 以下である請求項
１記載の記録媒体。2. The recording medium according to claim 1, wherein the organic thin film has a thickness of 100 nm or less, and the average opening area of the holes is 1 μm 2 or less.
いる請求項１記載の記録媒体。3. The recording medium according to claim 1, wherein the phosphor is present in the hole portion of the organic thin film.
して固定されている請求項１記載の記録媒体。4. The recording medium according to claim 1, wherein the phosphor is fixed to the surface of the substrate through a siloxane bond.
膜、またはポリマー膜である請求項１記載の記録媒体。5. The recording medium according to claim 1, wherein the organic thin film is a monomolecular film or a laminated film thereof, or a polymer film.
くは長鎖フッ化アルキル鎖を含む請求項１記載の記録媒
体。6. The recording medium according to claim 1, wherein the organic thin film molecule contains a long-chain alkyl chain or a long-chain fluorinated alkyl chain.
て化学吸着した後、原子間力顕微鏡を用いて特定の部分
の前記有機薄膜を削り取り、記録のための多数の穴を設
けた記録媒体の製造方法。7. An organic thin film is chemically adsorbed on a substrate through a siloxane bond, and then the organic thin film at a specific portion is scraped off using an atomic force microscope to obtain a recording medium having a large number of holes for recording. Production method.
着またはシロキサン結合を介して化学吸着する請求項７
記載の記録媒体の製造方法。8. The fluorescent substance is physically adsorbed or chemically adsorbed to the substrate through a siloxane bond after the holes are formed.
A method for manufacturing the recording medium described.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5054363A JPH06267109A (en) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | Recording medium and production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5054363A JPH06267109A (en) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | Recording medium and production thereof |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06267109A true JPH06267109A (en) | 1994-09-22 |
Family
ID=12968572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5054363A Pending JPH06267109A (en) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | Recording medium and production thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06267109A (en) |
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| JP2010091447A (en) * | 2008-10-09 | 2010-04-22 | Tohoku Univ | Device and method for measuring surface shape |
| JP2017194447A (en) * | 2016-04-19 | 2017-10-26 | 国立大学法人北陸先端科学技術大学院大学 | Kinetic analysis method of modified sbr single polymer chain, production method of modified sbr polymer using this kinetic analysis method and modified sbr polymer produced by production method |
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-
1993
- 1993-03-15 JP JP5054363A patent/JPH06267109A/en active Pending
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| CN113097384B (en) * | 2021-03-31 | 2023-11-21 | 南京大学 | Method for preparing two-dimensional molecular monolayer |
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