JPH09235192A - 低酸素濃度単結晶インゴット及び単結晶引上方法 - Google Patents

低酸素濃度単結晶インゴット及び単結晶引上方法

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JPH09235192A
JPH09235192A JP4500896A JP4500896A JPH09235192A JP H09235192 A JPH09235192 A JP H09235192A JP 4500896 A JP4500896 A JP 4500896A JP 4500896 A JP4500896 A JP 4500896A JP H09235192 A JPH09235192 A JP H09235192A
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single crystal
oxygen concentration
crucible
rotation speed
ingot
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JP4500896A
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Hiroaki Taguchi
裕章 田口
Takashi Atami
貴 熱海
Hisashi Furuya
久 降屋
Michio Kida
道夫 喜田
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Mitsubishi Materials Silicon Corp
Mitsubishi Materials Corp
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Mitsubishi Materials Silicon Corp
Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 酸素濃度が小さく、かつ、成長軸方向にほぼ
均一な酸素濃度分布を有する低酸素濃度単結晶インゴッ
ト及びその引き上げを行うための単結晶引上方法を提供
する。 【解決手段】 低酸素濃度単結晶インゴットは、インゴ
ットの結晶長1000mm以上において、含有酸素濃度
が0.5〜1.0×1018atoms/cc(赤外吸収
分光法における変換係数fc=4.81とした場合、以
下同様)の範囲にあって、成長軸方向の酸素濃度分布
が、中心値((酸素濃度の最大値+最小値)/2)に対
して±0.05atoms/ccである。単結晶引上方
法は、外ルツボの回転速度を0.05〜5rpmとし、
半導体単結晶インゴットの回転速度を8〜25rpmと
した。好ましくは、外ルツボの回転速度を0.1〜3r
pmとし、半導体単結晶インゴットの回転速度を10〜
15rpmとする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、二重構造のルツボ
を用いて貯留された半導体融液から半導体単結晶インゴ
ットを引き上げる単結晶引上方法及びこの方法により引
き上げられた低酸素濃度単結晶インゴットに関する。
【0002】
【従来の技術】従来、シリコン(Si)やガリウムヒ素
(GaAs)等の半導体単結晶インゴットを成長させる
方法として、CZ法が知られている。すなわち、このC
Z法は、気密容器内のルツボ内の半導体融液中に種結晶
を浸し、種結晶を核に半導体単結晶インゴットを成長さ
せるものである。
【0003】しかしながら、従来のCZ法では、半導体
融液に熱対流による乱流が発生し、固液界面の温度変動
を増大させ、再融解、再凝固現象を助長させ、この結
果、半導体単結晶インゴット中の結晶欠陥をもたらした
り、不純物濃度分布及び酸素濃度分布の分布の不均一を
もたらすといった問題がある。図4は、CZ法で成長さ
せた6”φ単結晶の成長軸方向の酸素濃度分布を示すグ
ラフであり、図5は、同じくCZ法で成長させた8”φ
単結晶の成長軸方向の酸素濃度を示すグラフである。
【0004】半導体融液に磁場を印加して融液の対流を
抑制し、対流に伴う融液表面近傍の温度変動を抑制する
いわゆる磁場印加法(MCZ法)が開発されている。し
かし、MCZ法ではルツボ−半導体融液接触面積と半導
体融液自由表面積との比が変化するので、成長軸方向に
不均一な酸素濃度分布が生ずるといった問題がある。
【0005】ルツボ−半導体融液接触面積と半導体融液
自由表面積との比をほぼ一定にするために、二重ルツボ
を用いた連続チャージ型磁場印加CZ法(以下、CMC
Z法と省略する。)が提案されている。このCMCZ法
は、気密容器の内部に設けられた外ルツボに半導体融液
を貯留し、この外ルツボ内に筒状の仕切り体である内ル
ツボを載置して二重ルツボを形成し、外ルツボと内ルツ
ボとの間に原料を供給し、前記気密容器の外部から前記
外ルツボ内の半導体融液に磁場を印加し、前記内ルツボ
の内側領域から半導体単結晶インゴットを引き上げる方
法である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、CMC
Z法でも、引上条件によっては、酸素濃度分布が成長軸
方向に均一とならない場合があった。
【0007】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
で、酸素濃度が小さく、かつ、成長軸方向にほぼ均一な
酸素濃度分布を有する低酸素濃度単結晶インゴット及び
その引き上げを行うための単結晶引上方法を提供するこ
とを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1記載の
低酸素濃度単結晶インゴットは、インゴットの結晶長1
000mm以上において、含有酸素濃度が0.5〜1.
0×1018atoms/cc(赤外吸収分光法における
変換係数fc=4.81とした場合、以下同様)の範囲
にあって、成長軸方向の酸素濃度分布が、中心値((酸
素濃度の最大値+最小値)/2)に対して±0.05a
toms/ccである。
【0009】本発明の請求項2記載の単結晶引上方法
は、気密容器の内部に設けられた外ルツボに半導体融液
を貯留し、この外ルツボ内に筒状の仕切り体である内ル
ツボを載置して二重ルツボを形成し、外ルツボと内ルツ
ボとの間に原料を供給し、前記気密容器の外部から前記
外ルツボ内の半導体融液に磁場を印加し、前記外ルツボ
を回転させつつ、前記内ルツボの内側領域から半導体単
結晶インゴットを成長軸方向を中心として回転させ引き
上げる単結晶引上方法において、前記外ルツボの回転速
度を0.05〜5rpmとし、半導体単結晶インゴット
の回転速度を8〜25rpmとしたことを特徴とする。
【0010】本発明の請求項3記載の単結晶引上方法
は、請求項2記載の単結晶引上方法において、前記外ル
ツボの回転速度を0.1〜3rpmとし、半導体単結晶
インゴットの回転速度を10〜15rpmとしたことを
特徴とする。
【0011】
【作用】外ルツボ及び半導体単結晶インゴットの回転に
より、インゴット中の酸素濃度を低く抑えることができ
るとともに、酸素濃度の均一性を確保することができ
る。
【0012】外ルツボの回転速度が0.05rpm以上
であるのは、それ未満では単結晶化率が低下するからで
あり、外ルツボの回転速度が5rpm以下であるのは、
それを越えると酸素濃度の均一性が保たれないからであ
る。
【0013】半導体単結晶インゴットの回転速度が8r
pm以上であるのは、それ未満では酸素濃度の面内分布
が悪くなるからであり、半導体単結晶インゴットの回転
速度が25rpm以下であるのは、それを越えると単結
晶化率が低下するからである。
【0014】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の一形態の
シリコン単結晶引上方法について説明する。
【0015】本単結晶引上方法に使用される単結晶引上
装置1は、図6に示すように、チャンバ2の内部には、
二重ルツボ3、ヒーター4、原料供給管5が配設されて
いる。二重ルツボ3は、ほぼ半球状の石英製の外ルツボ
11と、この外ルツボ11内に設けられた円筒状の仕切
り体である石英製の内ルツボ12とから形成され、内ル
ツボ12の側壁下部には、内ルツボ12の外側領域と内
側領域とを連通する連通部12aが形成されている。
【0016】二重ルツボ3は、チャンバ2の中央下部に
垂直に立設されたシャフト14上のサセプタ15に載置
され、シャフト14の軸線を中心として水平面内で後述
する所定の回転速度で回転駆動されるようになってい
る。そして、この二重ルツボ3内には、半導体融液(加
熱融解された半導体単結晶の原料)21が貯留されてい
る。ヒーター4は、半導体の原料を外ルツボ11内で加
熱融解するとともに、それによって生じた半導体融液2
1を保温するためのものである。ヒーター4は、サセプ
タ15及び二重ルツボ3を取り囲むように配設されてお
り、ヒーター4の外側には、外ルツボ11内の半導体融
液21に磁場を与える電磁石6が配置されている。
【0017】原料供給管5は、半導体融液21に粒状の
原料22を、外ルツボ11と内ルツボ12との間の半導
体融液21の液面23上に連続的に供給するためのもの
である。原料供給管5から投入する原料としては、例え
ば、多結晶シリコンのインゴットを粉砕機等で破砕して
フレーク状にしたもの、あるいは、気体原料から熱分解
法により粒状に析出させた多結晶シリコンの顆粒等であ
り、必要に応じてホウ素(B)やリン(P)等のドーパ
ントと呼ばれる添加元素がさらに添加される。また、ガ
リウムヒ素の場合も同様で、この場合には、添加元素は
亜鉛(Zn)もしくはシリコン(Si)等である。
【0018】チャンパ2の上部には、引上機構及びチャ
ンパ2内にアルゴンガス(Ar)等の不活性ガスを導入
する導入口等が設けられている。引上機構の一部である
引上ワイヤ24は、二重ルツボの上方で後述する所定の
回転速度で回転しつつ上下動するように構成されてい
る。この引上ワイヤ24の先端には、チャックを介して
半導体単結晶の種結晶25が取り付けられる。そして、
この種結晶25を内ルツボ12の内側領域の半導体融液
21に浸した後に、上昇させ、種結晶25を始点として
順次成長した半導体単結晶26がアルゴンガス(Ar)
等の不活性ガス雰囲気中で引き上げられる。
【0019】原料供給管5は、上端から原料を投入し、
下端開口5aから原料を排出するもので、上端側が支持
されて垂下され、外ルツボ11の周壁よりの位置に下端
開口5aが位置している。この原料供給管5は、コンタ
ミネーション防止及び加工性の点から、矩形断面の石英
管で構成されている。
【0020】前記したように、前記シャフト14は回転
駆動されこれにより外ルツボ11は水平面内で回転させ
られ、前記引上ワイヤ24はその軸線を中心として回転
させられる。シャフト14及び引上ワイヤ24との回転
方向は互いに逆方向とされている。ここで、前記外ルツ
ボ11の回転速度を0.05〜5rpmとし、引上ワイ
ヤ24即ち半導体単結晶インゴット26の回転速度を8
〜25rpmとしてある。好ましくは、前記外ルツボ1
1の回転速度を0.1〜3rpmとし、半導体単結晶イ
ンゴットの回転速度を10〜15rpmとする。
【0021】この結果、外ルツボ11及び半導体単結晶
インゴット26の回転により、インゴット中の酸素濃度
を低く抑えることができるとともに、酸素濃度の均一性
を確保することができる。外ルツボの回転速度が0.0
5rpm以上であるのは、それ未満では単結晶化率が低
下するからであり、外ルツボの回転速度が5rpm以下
であるのは、それを越えると酸素濃度の均一性が保たれ
ないからである。また、半導体単結晶インゴットの回転
速度が8rpm以上であるのは、それ未満では酸素濃度
の面内分布が悪くなるからであり、半導体単結晶インゴ
ットの回転速度が25rpm以下であるのは、それを越
えると単結晶化率が低下するからである。
【0022】
【実施例】本発明の一実施例のシリコン単結晶引上方法
について説明する。
【0023】図1は、本発明の一実施例の単結晶引上方
法により引き上げた6”φシリコン単結晶インゴットの
成長軸方向の酸素濃度分布を示す。図1中●は、実施例
1を示し、○は実施例2を示し、□は比較例を示す。
【0024】ここで、実施例1は、外ルツボ11の回転
速度が0.5rpm、半導体単結晶インゴット26の回
転速度が12rpmであり、印加した磁場は、0.3t
eslaであり、密閉容器内の内圧10torr、アル
ゴンガス流量30〜60l/minである。
【0025】実施例2は、外ルツボ11の回転速度が2
rpm、半導体単結晶インゴット26の回転速度が12
rpmであり、印加した磁場は、0.3teslaであ
り、密閉容器内の内圧10torr、アルゴンガス流量
30〜60l/minである。
【0026】比較例は、外ルツボ11の回転速度が8r
pm、半導体単結晶インゴット26の回転速度が12r
pmであり、印加した磁場は、0.3teslaであ
り、密閉容器内の内圧10torr、アルゴンガス流量
80l/minである。
【0027】図2は、前記実施例2で得られた半導体単
結晶インゴットの結晶長200mm、1000mm、1
800mmの横断面の酸素濃度分布を示す。図中のOR
Gとは、径方向の酸素濃度変動率を示すもので、((O
C−OP)/OC)×100で表される。OCはウエーハ中
心の酸素濃度であり、OPはウェーハ端から5mm部の
酸素濃度である。
【0028】図1又は図2により、実施例1及び2によ
れば、半導体単結晶インゴットの結晶長1000mm以
上において、含有酸素濃度が0.5〜1.0×1018
toms/ccの範囲にあって、成長軸方向の酸素濃度
分布が、中心値((酸素濃度の最大値+最小値)/2)
に対して±0.05atoms/ccであることがわか
る。すなわち、結晶長方向に低酸素でかつその濃度の均
一性が維持されることがわかる。
【0029】図3は、磁場の強さと酸素濃度との関係を
示すグラフであり、条件は、6”φ結晶、外ルツボ回転
速度が5rpm、結晶回転速度12rpmの下で実験し
た結果を示すものである。図3によれば、0.3tes
la以上の磁場を印加すれば、酸素濃度が1.0×10
18atoms/cc以下になることがわかる。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の低酸素濃
度単結晶インゴットによれば、本発明の請求項1記載の
低酸素濃度単結晶インゴットは、インゴットの結晶長1
000mm以上において、含有酸素濃度が0.5〜1.
0×1018atoms/ccの範囲にあって、成長軸方
向の酸素濃度分布が、中心値((酸素濃度の最大値+最
小値)/2)に対して±0.05atoms/ccであ
る。
【0031】請求項2記載の単結晶引上方法は、気密容
器の内部に設けられた外ルツボに半導体融液を貯留し、
この外ルツボ内に筒状の仕切り体である内ルツボを載置
して二重ルツボを形成し、外ルツボと内ルツボとの間に
原料を供給し、前記気密容器の外部から前記外ルツボ内
の半導体融液に磁場を印加し、前記外ルツボを回転させ
つつ、前記内ルツボの内側領域から半導体単結晶インゴ
ットを軸線方向を中心として回転させつつ引き上げる単
結晶引上方法において、前記外ルツボの回転速度を0.
05〜5rpmとし、半導体単結晶インゴットの回転速
度を8〜25rpmとしたので、外ルツボ及び半導体単
結晶インゴットの回転により、半導体融液中に強制対流
が自然対流を相殺する方向に生じ、半導体単結晶インゴ
ット中の酸素濃度を低く抑えることができるとともに、
酸素濃度の均一性を確保することができる。
【0032】本発明の請求項3記載の単結晶引上方法
は、請求項2記載の単結晶引上方法において、前記外ル
ツボの回転速度を0.1〜3rpmとし、半導体単結晶
インゴットの回転速度を10〜15rpmとしたので、
酸素濃度の制御性を更に高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の成長軸方向の酸素濃度分布
を示すグラフである。
【図2】本発明の一実施例の単結晶の半径方向の酸素濃
度分布を示すグラフである。
【図3】磁場の強さと酸素濃度との関係を示すグラフで
ある。
【図4】従来のCZ法による単結晶の酸素濃度分布を示
すグラフである。
【図5】従来のCZ法による単結晶の酸素濃度分布を示
すグラフである。
【図6】本発明の単結晶引上方法が適用される単結晶引
上装置を示す概略図である。
【符号の説明】
2 チャンパ(気密容器) 3 二重ルツボ 4 ヒーター 5 原料供給管 6 電磁石 11 外ルツボ 12 内ルツボ 12a 連通部 14 シャフト 15 サセプタ 21 半導体融液 24 引上ワイヤ 26 半導体単結晶インゴット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 降屋 久 東京都千代田区大手町一丁目5番1号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 (72)発明者 喜田 道夫 埼玉県大宮市北袋町1丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社総合研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 インゴットの結晶長1000mm以上に
    おいて、含有酸素濃度が0.5〜1.0×1018ato
    ms/cc(赤外吸収分光法における変換係数fc
    4.81とした場合、以下同様)の範囲にあって、成長
    軸方向の酸素濃度分布が、中心値((酸素濃度の最大値
    +最小値)/2)に対して±0.05atoms/cc
    であることを特徴とする低酸素濃度単結晶インゴット。
  2. 【請求項2】 気密容器の内部に設けられた外ルツボに
    半導体融液を貯留し、この外ルツボ内に筒状の仕切り体
    である内ルツボを載置して二重ルツボを形成し、外ルツ
    ボと内ルツボとの間に原料を供給し、前記気密容器の外
    部から前記外ルツボ内の半導体融液に磁場を印加し、前
    記外ルツボを回転させつつ、前記内ルツボの内側領域か
    ら半導体単結晶インゴットを成長軸方向を中心として回
    転させつつ引き上げる単結晶引上方法において、 前記外ルツボの回転速度を0.05〜5rpmとし、半
    導体単結晶インゴットの回転速度を8〜25rpmとし
    たことを特徴とする単結晶引上方法。
  3. 【請求項3】 前記外ルツボの回転速度を0.1〜3r
    pmとし、半導体単結晶インゴットの回転速度を10〜
    15rpmとしたことを特徴とする請求項2記載の単結
    晶引上方法。
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