JPH0543381A - 溶融層法用単結晶成長装置及び該装置を用いた単結晶中の酸素濃度制御方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 原料を収容したるつぼ１１及び該るつぼ１１
の周囲に配設されたヒータ１４等を備えた溶融層法用単
結晶成長装置１０において、前記るつぼ１１内の溶融液
１７面の上方近傍に配設されて該溶融液１７面の略全面
を覆うリング形状の蓋体２１と、該蓋体２１の内側端部
から上方に向かって拡開した逆円錐台形状の導入部２０
とからなる整流治具１９が、前記るつぼ１１の上方に配
設されている溶融層法用単結晶成長装置。 【効果】 溶融液１７表面からのＳｉＯの蒸発を抑制
し、単結晶１６への酸素供給量を増大させることができ
る。従って、溶融層法による不純物の偏析の少ない結晶
を成長させながら、しかも作製される単結晶１６の高酸
素化を実現することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は溶融層法用単結晶成長装
置及び該装置を用いた単結晶中の酸素濃度制御方法、よ
り詳細には原料を収容したるつぼ及び該るつぼの周囲に
配設されたヒータ等を備えた溶融層法用単結晶成長装置
および該装置を用いた単結晶中の酸素濃度制御方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶を成長させるには種々の方法があ
るが、半導体等の材料に使用されるシリコン単結晶は、
チョクラルスキー法（ＣＺ法）やフロートゾーン法と呼
ばれる引き上げ方法によって作製される。

【０００３】上記ＣＺ法では図４に示したような成長炉
４０が用いられる。この成長炉４０は主にメインチャン
バー４１とプルチャンバー４２とから構成され、メイン
チャンバー４１とプルチャンバー４２の間にはゲートバ
ルブ４３が介装されている。メインチャンバー４１内に
はシリコンの溶融液３７が充填されたるつぼ３１が配設
されるとともに、るつぼ３１の外周近傍にはヒータ３４
が周設される一方、プルチャンバー４２の上方からは単
結晶３６を引き上げるためのワイヤ３５が吊設されてい
る。またメインチャンバー４１及びプルチャンバー４２
の上部にはそれぞれアルゴンガス等を供給するためのガ
ス供給管４４が接続され、メインチャンバー４１の下部
には真空ポンプ（図示せず）に接続される吸引管４５が
固着されている。

【０００４】図５は従来のＣＺ法で使用される単結晶成
長装置の模式的要部拡大断面図であり、図中３１はるつ
ぼを示している。るつぼ３１は有底円筒状の石英製の内
層容器３２とこの内層容器３２の外側に嵌合された、同
じく有底円筒状の黒鉛製の外層容器３３とから構成され
ており、るつぼ３１の外側にはヒータ３４が同心円筒状
に配設されている。るつぼ３１内にはこのヒータ３４に
より溶融させた原料の溶融液３７が充填されており、る
つぼ３１の中心軸上に引き上げ軸３５が配設されて、こ
の引き上げ軸３５の先には種結晶（図示せず）が取り付
けられている。

【０００５】単結晶３６を成長させる際には、種結晶を
溶融液３７の表面に接触させて引き上げ軸３５を引き上
げていくことにより、溶融液３７が凝固して形成される
単結晶を成長させている。

【０００６】ところで、半導体単結晶をこの方法で成長
させる場合、単結晶３６の引き上げ前に溶融液３７中に
不純物元素を添加することが多い。この際、添加した不
純物が単結晶３６の結晶成長方向に沿って偏析するとい
う現象が生じ、その結果、結晶成長方向に均一な電気的
特性を有する単結晶が得られず、歩留まりが低いという
問題があった。

【０００７】上記不純物の偏析を抑制しながら結晶を成
長させる方法として、溶融層法がある。溶融層法は図６
に示したごとく、図５に示したものと同様に構成された
るつぼ１１内の原料の上部のみをヒータ１４にて溶融さ
せることにより、上部には溶融液層１７、下部には固体
層１８を形成して、単結晶１６を成長させる。

【０００８】このように構成された装置を操作する場合
は、固体層１８を溶融させながら、溶融液層１７に種結
晶（図示せず）の下端を浸漬し、引き上げ軸１５を回転
させながら引き上げることによって種結晶の下端から不
純物濃度が一定の単結晶１６を成長させることができ
る。

【０００９】また、例えば特公昭５７−４０１１９号公
報には、ＣＺ法において、結晶及びるつぼ内壁に付着す
るＳｉＯが溶融液にもどって起こる多結晶化を防止する
とともに、石英るつぼ及び溶融液から結晶への熱輻射を
低減し、結晶の冷却を促すことにより引き上げ速度を向
上させる方法が提案されている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】通常ＣＺ法において
は、使用目的に応じて１２〜１７×１０¹⁷／ｃｍ³ の酸
素濃度を有する単結晶が引き上げられている。ＣＺ法お
よび溶融層法による単結晶１６、３６中の酸素濃度の調
整は、るつぼ１１、３１の回転及び種結晶の回転を変更
することにより行なわれており、溶融液１７、３７への
酸素の供給は内層容器１２、３２のＳｉＯ₂ の溶け出し
により行なわれる。溶融液１７、３７へ供給された酸素
の大部分は溶融液１７、３７表面より出ていくが、その
一部が単結晶１６、３６に取り入れられる。

【００１１】ところが、上記した溶融層法においては、
歩留まりは高いが溶融液１７が内層容器１２と接触する
面積が固体層１８によって減少して約半分程度となる結
果、溶融液１７への酸素の供給量が減少して高酸素化が
実現しにくくなるという課題があった。

【００１２】本発明はこのような課題に鑑み発明された
ものであって、形成された単結晶の高酸素化を図ること
ができる溶融層法用単結晶成長装置及び該装置を用いた
単結晶中の酸素濃度制御方法を提供することを目的とし
ている。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る溶融層法用単結晶成長装置は、原料を収
容したるつぼ及び該るつぼの周囲に配設されたヒータ等
を備えた溶融層法用単結晶成長装置において、前記るつ
ぼ内の溶融液面の上方近傍に配設されて該溶融液面の略
全面を覆うリング形状の蓋体と、該蓋体の内側端部から
上方に向かって拡開した逆円錐台形状の導入部とからな
る整流治具が、前記るつぼの上方に配設されていること
を特徴としている。

【００１４】また、本発明に係る単結晶中の酸素濃度制
御方法は上記溶融層法用単結晶成長装置を用い、前記導
入部から不活性ガスを溶融液面に供給することを特徴と
している。

【００１５】

【作用】上記した構成によれば、原料を収容したるつぼ
及び該るつぼの周囲に配設されたヒータ等を備えた溶融
層法用単結晶成長装置において、前記るつぼ内の溶融液
面の上方近傍に配設されて該溶融液面の略全面を覆うリ
ング形状の蓋体と、該蓋体の内側端部から上方に向かっ
て拡開した逆円錐台形状の導入部とからなる整流治具
が、前記るつぼの上方に配設されているので、溶融液表
面からのＳｉＯの蒸発が抑制され、単結晶中への酸素供
給量が増大する。

【００１６】また、上記した方法によれば上記溶融層法
用単結晶成長装置を用い、前記導入部から不活性ガスを
溶融液面に供給するので、ＳｉＯが溶融液表面から蒸発
してるつぼ内壁等に付着し、溶融液に落下して単結晶化
を阻害することが防止される。

【００１７】

【実施例】以下、本発明に係る溶融層法用単結晶成長装
置及び該装置を用いた単結晶中の酸素濃度制御方法の実
施例を図面に基づいて説明する。なお、整流治具を除い
た溶融層法用単結晶成長装置の構成は従来のものと同一
であるため、その説明を省略する。

【００１８】図１は本発明に係る溶融層法用単結晶成長
装置の模式的断面図であり、図中１１はるつぼを示して
いる。るつぼ１１の上方には、引き上げ軸１５が垂設さ
れており、引き上げ軸１５の下端には単結晶１６が形成
されている。また、単結晶１６の周囲には整流治具１９
が配設されており、るつぼ１１内の溶融液１７面の上方
近傍に配設されて溶融液１７面の略全面を覆うリング形
状の蓋体２１と、蓋体２１の内側端部から上方に向かっ
て拡開した逆円錐台形状の導入部２０とによって整流治
具１９は構成されている。

【００１９】整流治具１９の材質はカーボンで、図２に
示したように、導入部２０の内面は逆円錐形状、外面は
下部が円柱形状、上部が逆円錐形状となっている。蓋体
２１と溶融液１７との間隔Ｌは１５ｍｍで、蓋体２１は
内径Ｄ₁ が１９０ｍｍ、外径Ｄ₂ が３２０ｍｍのリング
形状となっている。

【００２０】上記した溶融層法用単結晶成長装置１０を
使用して直径６インチのシリコン単結晶の引き上げを行
ない整流治具１９による高酸素化への影響を調べた。こ
の場合の溶融層法用単結晶成長装置１０におけるヒータ
１４は長さが１５０ｍｍ、るつぼ１１は内径Ｄ₃ が３９
０ｍｍ、厚さが１０ｍｍ、高さが３５５ｍｍのものを用
い炉内圧は１０Ｔｏｒｒ、アルゴン流量は３０ｌ／ｍｉ
ｎ（標準状態１気圧、０℃）、シリコン原料は６５ｋ
ｇ、引き上げ速度は１．０ｍｍ／ｍｉｎの条件で成長を
行なわせ、ドーパントとしてはリンを用いた。

【００２１】このようにして引き上げた単結晶１６の酸
素濃度分布と抵抗率分布を図３に示した。

【００２２】図３より明らかなように、酸素濃度につい
ては、単結晶１０００ｍｍ全長にわたり１７×１０¹⁷／
ｃｍ³ 以上を実現することができた。このことは、本実
施例に係る装置及び方法によれば通常の溶融層法による
酸素濃度（１５×１０¹⁷／ｃｍ³ 以下）を顕著に増加さ
せ、ＣＺ法による酸素濃度（１２〜１７×１０¹⁷／ｃｍ
³ ）を溶融層法により実現できることを示している。ま
た、抵抗率分布に関しては、単結晶１０００ｍｍ全長で
１：１．３の範囲に入り問題のないことが分かった。

【００２３】このように溶融層法によって作製される単
結晶の高酸素化を実現することができ、現在使用されて
いるウェハの酸素濃度範囲（１２〜１７×１０¹⁷／ｃｍ
³ ）を溶融層法によっても満足させることができた。従
って、溶融層法による不純物の偏析が少ない結晶を成長
させながら、使用目的に応じて単結晶中の酸素濃度を調
整することができる。

【００２４】

【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る溶融層
法用単結晶成長装置にあっては、原料を収容したるつぼ
及び該るつぼの周囲に配設されたヒータ等を備えた溶融
層法用単結晶成長装置において、前記るつぼ内の溶融液
面の上方近傍に配設されて該溶融液面の略全面を覆うリ
ング形状の蓋体と、該蓋体の内側端部から上方に向かっ
て拡開した逆円錐台形状の導入部とからなる整流治具
が、前記るつぼの上方に配設されているので、前記整流
治具が溶融液表面からのＳｉＯの蒸発を抑制し、単結晶
への酸素供給量を増加させることができる。

【００２５】また、本発明に係る単結晶中の酸素濃度制
御方法にあっては、上記溶融層法用単結晶成長装置を用
い、前記導入部から不活性ガスを溶融液面に供給するの
で、ＳｉＯが溶融液表面から蒸発してるつぼ内壁等に付
着し、ＳｉＯの液滴が溶融液に落下して単結晶化を阻害
することを防止することができる。

【００２６】従って、溶融層法による不純物の偏析が少
ない結晶を成長させながら、しかも作製される単結晶の
高酸素化を実現することができ、使用目的に応じた単結
晶中の酸素濃度を調整することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る溶融層法用単結晶成長装置を示す
模式的断面図である。

【図２】整流治具の構成を説明するための要部拡大断面
図である。

【図３】溶融層法用単結晶成長装置を用いて作製した単
結晶中の酸素濃度分布及び抵抗率分布を示すグラフであ
る。

【図４】従来のＣＺ法による単結晶成長装置を示す部分
断面図である。

【図５】従来のＣＺ法による単結晶成長装置を示す要部
の拡大断面図である。

【図６】従来の溶融層法による単結晶成長装置を示す要
部の拡大断面図である。

【符号の説明】

１０ 溶融層法用単結晶成長装置 １１ るつぼ １４ ヒータ １７ 溶融液 １９ 整流治具 ２０ 導入部 ２１ 蓋体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 高行 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 藤原 秀樹 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 稲見 修一 大阪府大阪市中央区北浜４丁目５番33号 住友金属工業株式会社内 (72)発明者 明石 義弘 兵庫県尼崎市東浜町１番地 大阪チタニウ ム製造株式会社内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原料を収容したるつぼ及び該るつぼの周
   囲に配設されたヒータ等を備えた溶融層法用単結晶成長
   装置において、前記るつぼ内の溶融液面の上方近傍に配
   設されて該溶融液面の略全面を覆うリング形状の蓋体
   と、該蓋体の内側端部から上方に向かって拡開した逆円
   錐台形状の導入部とからなる整流治具が、前記るつぼの
   上方に配設されていることを特徴とする溶融層法用単結
   晶成長装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の溶融層法用単結晶成長装
   置を用い、導入部から不活性ガスを溶融液面に供給する
   単結晶中の酸素濃度制御方法。