JPH05287054A - 液状エポキシ樹脂組成物、その硬化物及び半導体装置 - Google Patents
液状エポキシ樹脂組成物、その硬化物及び半導体装置Info
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- JPH05287054A JPH05287054A JP11407292A JP11407292A JPH05287054A JP H05287054 A JPH05287054 A JP H05287054A JP 11407292 A JP11407292 A JP 11407292A JP 11407292 A JP11407292 A JP 11407292A JP H05287054 A JPH05287054 A JP H05287054A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 （Ａ）硬化性エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化剤、
（Ｃ）下記一般式（１）で示される無機イオン交換体、 ＡxＯy（ＮＯ3）z（ＯＨ）w・ｈ（Ｈ2Ｏ） …（１） （但し、式中Ａは１種又は２種以上の３〜５価の遷移金
属を示し、ｘ＝１〜５、ｙ＝１〜７、ｚ＝０〜３、ｗ＝
０．２〜３、ｈ＝０〜２である。）を必須成分として配
合してなり、２５℃における粘度が１０，０００ポイズ
以下であることを特徴とする液状エポキシ樹脂組成物。 【効果】 本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、上述し
た構成としたことにより、耐湿性、高温電気特性に優れ
た硬化物を与え、半導体装置封止用等として好適に用い
ることができる。
（Ｃ）下記一般式（１）で示される無機イオン交換体、 ＡxＯy（ＮＯ3）z（ＯＨ）w・ｈ（Ｈ2Ｏ） …（１） （但し、式中Ａは１種又は２種以上の３〜５価の遷移金
属を示し、ｘ＝１〜５、ｙ＝１〜７、ｚ＝０〜３、ｗ＝
０．２〜３、ｈ＝０〜２である。）を必須成分として配
合してなり、２５℃における粘度が１０，０００ポイズ
以下であることを特徴とする液状エポキシ樹脂組成物。 【効果】 本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、上述し
た構成としたことにより、耐湿性、高温電気特性に優れ
た硬化物を与え、半導体装置封止用等として好適に用い
ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置封止材、更
に各種分野における接着剤などとして好適に用いられる
液状エポキシ樹脂組成物及びその硬化物及び上記組成物
の硬化物で封止された半導体装置に関する。
に各種分野における接着剤などとして好適に用いられる
液状エポキシ樹脂組成物及びその硬化物及び上記組成物
の硬化物で封止された半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】エポキ
シ樹脂及びこれに無機充填剤等を配合したエポキシ樹脂
組成物は、一般に他の熱硬化性樹脂に比べて、成形性、
接着性、電気特性、機械特性、耐湿性等に優れているた
め、各種成形材料、粉体塗料用材料、電気絶縁材料等と
して広く利用され、特に最近では半導体の封止材、ポッ
ティング材、コーティング材として使用されている。
シ樹脂及びこれに無機充填剤等を配合したエポキシ樹脂
組成物は、一般に他の熱硬化性樹脂に比べて、成形性、
接着性、電気特性、機械特性、耐湿性等に優れているた
め、各種成形材料、粉体塗料用材料、電気絶縁材料等と
して広く利用され、特に最近では半導体の封止材、ポッ
ティング材、コーティング材として使用されている。
【０００３】このような用途に対し、最近では液状のエ
ポキシ樹脂組成物が注目されているが、液状エポキシ樹
脂は、液状であるため使用できる材料が制限され、ま
た、通常のエポキシ樹脂組成物に比べて高温での電気特
性が悪くなることがあり、これを用いて半導体装置を封
止した場合、この封止装置は電極間にリーク電流が流
れ、正常な半導体特性を示さなくなつたり、ＩＣを樹脂
封止し、高温、高湿下の劣化試験を行うと、チップの配
線に使用しているアルミニウム線が短時間で腐食し、断
線が発生する等の欠点を有している。そのため、半導体
封止に好適な耐湿性、高温電気特性に優れた液状エポキ
シ樹脂組成物が望まれている。
ポキシ樹脂組成物が注目されているが、液状エポキシ樹
脂は、液状であるため使用できる材料が制限され、ま
た、通常のエポキシ樹脂組成物に比べて高温での電気特
性が悪くなることがあり、これを用いて半導体装置を封
止した場合、この封止装置は電極間にリーク電流が流
れ、正常な半導体特性を示さなくなつたり、ＩＣを樹脂
封止し、高温、高湿下の劣化試験を行うと、チップの配
線に使用しているアルミニウム線が短時間で腐食し、断
線が発生する等の欠点を有している。そのため、半導体
封止に好適な耐湿性、高温電気特性に優れた液状エポキ
シ樹脂組成物が望まれている。
【０００４】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
耐湿性及び高温電気特性に優れた硬化物を与える液状エ
ポキシ樹脂組成物及びその硬化物並びに該硬化物で封止
された半導体装置を提供することを目的とする。
耐湿性及び高温電気特性に優れた硬化物を与える液状エ
ポキシ樹脂組成物及びその硬化物並びに該硬化物で封止
された半導体装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、硬化性エポ
キシ樹脂と硬化剤とを含有する２５℃の粘度が１０，０
００ポイズ以下の液状エポキシ樹脂組成物に対し、下記
一般式（１） ＡxＯy（ＮＯ3）z（ＯＨ）w・ｈ（Ｈ2Ｏ） …（１） （但し、式中Ａは１種又は２種以上の３〜５価の遷移金
属を示し、ｘ＝１〜５、ｙ＝１〜７、ｚ＝０〜３、ｗ＝
０．２〜３、ｈ＝０〜２である。）で示される無機イオ
ン交換体を配合した場合、上記無機イオン交換体が加水
分解性塩素、臭素等の遊離不純物を確実に捕捉すること
により、該組成物の硬化物によるアルミニウム配線の腐
食を効果的に抑制し、しかも組成物の硬化性も良好で優
れた耐湿性を有し、半導体封止用材等として好適に用い
ることができることを知見し、本発明をなすに至ったも
のである。
目的を達成するため鋭意検討を重ねた結果、硬化性エポ
キシ樹脂と硬化剤とを含有する２５℃の粘度が１０，０
００ポイズ以下の液状エポキシ樹脂組成物に対し、下記
一般式（１） ＡxＯy（ＮＯ3）z（ＯＨ）w・ｈ（Ｈ2Ｏ） …（１） （但し、式中Ａは１種又は２種以上の３〜５価の遷移金
属を示し、ｘ＝１〜５、ｙ＝１〜７、ｚ＝０〜３、ｗ＝
０．２〜３、ｈ＝０〜２である。）で示される無機イオ
ン交換体を配合した場合、上記無機イオン交換体が加水
分解性塩素、臭素等の遊離不純物を確実に捕捉すること
により、該組成物の硬化物によるアルミニウム配線の腐
食を効果的に抑制し、しかも組成物の硬化性も良好で優
れた耐湿性を有し、半導体封止用材等として好適に用い
ることができることを知見し、本発明をなすに至ったも
のである。
【０００６】従って、本発明は（Ａ）硬化性エポキシ樹
脂、（Ｂ）硬化剤及び（Ｃ）上記一般式（１）で示され
る無機イオン交換体を必須成分として配合し、２５℃に
おける粘度が１０，０００以下としたことを特徴とする
液状エポキシ樹脂組成物、その硬化物及び該硬化物で封
止された半導体装置を提供する。
脂、（Ｂ）硬化剤及び（Ｃ）上記一般式（１）で示され
る無機イオン交換体を必須成分として配合し、２５℃に
おける粘度が１０，０００以下としたことを特徴とする
液状エポキシ樹脂組成物、その硬化物及び該硬化物で封
止された半導体装置を提供する。
【０００７】以下、本発明につき更に詳述すると、ま
ず、本発明の液状エポキシ樹脂組成物を構成する硬化性
エポキシ樹脂（Ａ）としては、１分子中に２個以上のエ
ポキシ基を有するものが使用でき、後述するような各種
硬化剤によって硬化させることができることが可能であ
る限り分子構造、分子量等に特に制限はなく、従来から
知られている種々のものを使用することができる。具体
的には、例えばエピクロルヒドリンとビスフェノールを
はじめとする各種ノボラック樹脂から合成されるエポキ
シ樹脂、脂環式エポキシ樹脂あるいは塩素や臭素原子等
のハロゲン原子を導入したエポキシ樹脂などを挙げるこ
とができるが、常温で液状を呈する低粘度の組成物を得
るためには、これらの中でもビスフェノールＡ又はビス
フェノールＦのグリシジルエーテル誘導体が好適に用い
られる。なお、上記エポキシ樹脂は、その使用に当たっ
ては必ずしも１種類の使用に限定されるものではなく、
２種類又はそれ以上を混合して使用してもよい。
ず、本発明の液状エポキシ樹脂組成物を構成する硬化性
エポキシ樹脂（Ａ）としては、１分子中に２個以上のエ
ポキシ基を有するものが使用でき、後述するような各種
硬化剤によって硬化させることができることが可能であ
る限り分子構造、分子量等に特に制限はなく、従来から
知られている種々のものを使用することができる。具体
的には、例えばエピクロルヒドリンとビスフェノールを
はじめとする各種ノボラック樹脂から合成されるエポキ
シ樹脂、脂環式エポキシ樹脂あるいは塩素や臭素原子等
のハロゲン原子を導入したエポキシ樹脂などを挙げるこ
とができるが、常温で液状を呈する低粘度の組成物を得
るためには、これらの中でもビスフェノールＡ又はビス
フェノールＦのグリシジルエーテル誘導体が好適に用い
られる。なお、上記エポキシ樹脂は、その使用に当たっ
ては必ずしも１種類の使用に限定されるものではなく、
２種類又はそれ以上を混合して使用してもよい。
【０００８】また、エポキシ樹脂としては、後述する硬
化剤との混合物の軟化点が３０℃以下で、かつ２５℃に
おける粘度が５００ポイズ以下となるようなものを使用
することが、低粘度のエポキシ樹脂組成物を得る点で好
ましい。
化剤との混合物の軟化点が３０℃以下で、かつ２５℃に
おける粘度が５００ポイズ以下となるようなものを使用
することが、低粘度のエポキシ樹脂組成物を得る点で好
ましい。
【０００９】なお、上記エポキシ樹脂の使用に際して、
モノエポキシ化合物を適宜併用することは差し支えな
い。このモノエポキシ化合物として具体的には、スチレ
ンオキシド、シクロヘキセンオキシド、プロピレンオキ
シド、メチルグリシジルエーテル、エチルグリシジルエ
ーテル、フェニルグリシジルエーテル、アリルグリシジ
ルエーテル、オクチレンオキシド、ドデセンオキシド等
が例示される。
モノエポキシ化合物を適宜併用することは差し支えな
い。このモノエポキシ化合物として具体的には、スチレ
ンオキシド、シクロヘキセンオキシド、プロピレンオキ
シド、メチルグリシジルエーテル、エチルグリシジルエ
ーテル、フェニルグリシジルエーテル、アリルグリシジ
ルエーテル、オクチレンオキシド、ドデセンオキシド等
が例示される。
【００１０】次に、硬化剤（Ｂ）としては、具体的には
ジアミノフェニルメタン、ジアミノフェニルスルホン、
メタフェニレンジアミン等に代表されるアミン系硬化
剤、無水フタル酸、無水ピロメリット酸、無水ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸等の酸無水物系硬化剤、あるい
はフェノールノボラック、クレゾールノボラック等の１
分子中に２個以上の水酸基を有するフェノールノボラッ
ク硬化剤が例示される。これらの中では、低粘度で低応
力のエポキシ樹脂組成物を得る酸無水物系硬化剤が好ま
しく用いられる。
ジアミノフェニルメタン、ジアミノフェニルスルホン、
メタフェニレンジアミン等に代表されるアミン系硬化
剤、無水フタル酸、無水ピロメリット酸、無水ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸等の酸無水物系硬化剤、あるい
はフェノールノボラック、クレゾールノボラック等の１
分子中に２個以上の水酸基を有するフェノールノボラッ
ク硬化剤が例示される。これらの中では、低粘度で低応
力のエポキシ樹脂組成物を得る酸無水物系硬化剤が好ま
しく用いられる。
【００１１】これらの硬化剤の使用量は通常の使用量と
することができるが、エポキシ樹脂のエポキシ基の当量
に対して５０〜１５０当量％、特に８０〜１１０当量％
の範囲とすることが好ましい。
することができるが、エポキシ樹脂のエポキシ基の当量
に対して５０〜１５０当量％、特に８０〜１１０当量％
の範囲とすることが好ましい。
【００１２】更に、本発明の組成物においては、上記硬
化剤とエポキシ樹脂との反応を促進させる目的で、各種
硬化促進剤、例えばイミダゾールあるいはその誘導体、
三級アミン系誘導体、ホスフィン系誘導体、シクロアミ
ジン誘導体等を併用することは何ら差し支えない。な
お、これらの硬化促進剤の配合量も通常の範囲とするこ
とができる。
化剤とエポキシ樹脂との反応を促進させる目的で、各種
硬化促進剤、例えばイミダゾールあるいはその誘導体、
三級アミン系誘導体、ホスフィン系誘導体、シクロアミ
ジン誘導体等を併用することは何ら差し支えない。な
お、これらの硬化促進剤の配合量も通常の範囲とするこ
とができる。
【００１３】本発明の組成物には、更に下記一般式
（１） ＡxＯy（ＮＯ3）z（ＯＨ）w・ｈ（Ｈ2Ｏ） …（１） で示される無機イオン交換体を配合する。
（１） ＡxＯy（ＮＯ3）z（ＯＨ）w・ｈ（Ｈ2Ｏ） …（１） で示される無機イオン交換体を配合する。
【００１４】上記式（１）の無機イオン交換体は、エポ
キシ樹脂組成物中の遊離不純物イオンを捕捉する効果を
有するものである。ここで、式（１）において、Ａは１
種又は２種以上の３〜５価の遷移金属、ｘ＝１〜５、ｙ
＝１〜７を示し、このＡxＯyの具体例としては、Ｓｂ2
Ｏ3，Ａｌ2Ｏ3，Ｂｉ2Ｏ3等を挙げることができる。ま
た、式（１）中のＮＯ3基の数を示すｚは０〜３である
が、不純物捕捉効果の点から好ましくは０．０２以上、
特に０．０２〜０．２である。なお、ｚが０．２より大
きいと、組成物の硬化性が悪くなる。更に、式（１）に
おいて、ｗは０．２〜３、好ましくは０．５〜１．５、
ｈは０〜２、好ましくは０．２〜１である。
キシ樹脂組成物中の遊離不純物イオンを捕捉する効果を
有するものである。ここで、式（１）において、Ａは１
種又は２種以上の３〜５価の遷移金属、ｘ＝１〜５、ｙ
＝１〜７を示し、このＡxＯyの具体例としては、Ｓｂ2
Ｏ3，Ａｌ2Ｏ3，Ｂｉ2Ｏ3等を挙げることができる。ま
た、式（１）中のＮＯ3基の数を示すｚは０〜３である
が、不純物捕捉効果の点から好ましくは０．０２以上、
特に０．０２〜０．２である。なお、ｚが０．２より大
きいと、組成物の硬化性が悪くなる。更に、式（１）に
おいて、ｗは０．２〜３、好ましくは０．５〜１．５、
ｈは０〜２、好ましくは０．２〜１である。
【００１５】上記式（１）の無機イオン交換体の具体例
としては、下記のもの Ａｌ2Ｏ2.2（ＯＨ）0.8・０．５Ｈ2Ｏ Ｓｂ2Ｂｉ1.2Ｏ6.8（ＯＨ）0.8・０．５Ｈ2Ｏ Ｓｂ2Ｂｉ1.2Ｏ6.4（ＮＯ3）0.5（ＯＨ）0.9・０．５Ｈ2Ｏ Ｓｂ2Ｂｉ1.2Ｏ6.8（ＮＯ3）0.08（ＯＨ）0.8・０．４Ｈ2Ｏ を挙げることができるが、これらの中で組成物の硬化特
性の保持及び遊離不純物の捕捉効果が良好である点か
ら、下記式（１ａ）の化合物がより好適に用いられる。
としては、下記のもの Ａｌ2Ｏ2.2（ＯＨ）0.8・０．５Ｈ2Ｏ Ｓｂ2Ｂｉ1.2Ｏ6.8（ＯＨ）0.8・０．５Ｈ2Ｏ Ｓｂ2Ｂｉ1.2Ｏ6.4（ＮＯ3）0.5（ＯＨ）0.9・０．５Ｈ2Ｏ Ｓｂ2Ｂｉ1.2Ｏ6.8（ＮＯ3）0.08（ＯＨ）0.8・０．４Ｈ2Ｏ を挙げることができるが、これらの中で組成物の硬化特
性の保持及び遊離不純物の捕捉効果が良好である点か
ら、下記式（１ａ）の化合物がより好適に用いられる。
【００１６】 ＳｂaＢｉbＯc（ＮＯ3）d（ＯＨ）e・ｆＨ2Ｏ …（１ａ） （但し、式中ａ，ｂはそれぞれ１〜２、ｃは４〜１０、
ｄは０．０２〜０．２、ｅは０．５〜１．５、ｆは０．
２〜１である。）
ｄは０．０２〜０．２、ｅは０．５〜１．５、ｆは０．
２〜１である。）
【００１７】上記無機イオン交換体の平均粒径は５ミク
ロン以下であることが好ましく、特に０．１〜２ミクロ
ンであることが不純物イオンを捕捉する効果を高めるた
めに好ましい。
ロン以下であることが好ましく、特に０．１〜２ミクロ
ンであることが不純物イオンを捕捉する効果を高めるた
めに好ましい。
【００１８】また、硬化性エポキシ樹脂として、ビスフ
ェノールＡ、ビスフェノールＦのグリシジルエーテル及
びその誘導体を用いた組成物、特にそれら硬化性エポキ
シ樹脂と硬化剤酸無水物を用いた組成物において、上記
無機イオン交換体の使用が好適である。更に、これらの
組成物中に低応力剤、例えば特許第１５７５６４９号に
示されるシリコーン変性エポキシを含有させた組成物を
使用しても優れた効果を与える。
ェノールＡ、ビスフェノールＦのグリシジルエーテル及
びその誘導体を用いた組成物、特にそれら硬化性エポキ
シ樹脂と硬化剤酸無水物を用いた組成物において、上記
無機イオン交換体の使用が好適である。更に、これらの
組成物中に低応力剤、例えば特許第１５７５６４９号に
示されるシリコーン変性エポキシを含有させた組成物を
使用しても優れた効果を与える。
【００１９】なお、上記無機イオン交換体の配合量は、
組成物全体の０．５％（重量％、以下同じ）以上、特に
１〜５％とすることが好ましく、配合量が０．５％に満
たないと不純物イオンの捕捉性が低下する場合が生じ
る。
組成物全体の０．５％（重量％、以下同じ）以上、特に
１〜５％とすることが好ましく、配合量が０．５％に満
たないと不純物イオンの捕捉性が低下する場合が生じ
る。
【００２０】本発明の組成物中に無機質充填剤を配合す
ることは差し支えなく、また、使用する無機質充填剤の
種類、単独使用あるいは複数種の併用等に制限はなく、
エポキシ樹脂組成物の用途に応じて適宜選択される。例
えば結晶性シリカ、非結晶性シリカ等の天然シリカ、合
成高純度シリカ、合成球状シリカ、タルク、マイカ窒化
珪素、ボロンナイトライド、アルミナなどから選ばれる
１種又は２種以上を使用することができる。
ることは差し支えなく、また、使用する無機質充填剤の
種類、単独使用あるいは複数種の併用等に制限はなく、
エポキシ樹脂組成物の用途に応じて適宜選択される。例
えば結晶性シリカ、非結晶性シリカ等の天然シリカ、合
成高純度シリカ、合成球状シリカ、タルク、マイカ窒化
珪素、ボロンナイトライド、アルミナなどから選ばれる
１種又は２種以上を使用することができる。
【００２１】上記無機質充填剤の配合量は必ずしも制限
されないが、硬化性エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進
剤の総量１００％に対して５０〜７００％、特に１００
〜６００％とすることが好ましい。配合量が５０％に満
たないと得られるエポキシ樹脂組成物の膨張係数が大き
く、耐クラック性等の物性面でも満足する結果が得られ
ない場合があり、また、７００％を超えると組成物の粘
度が極端に高くなってしまう場合がある。
されないが、硬化性エポキシ樹脂、硬化剤及び硬化促進
剤の総量１００％に対して５０〜７００％、特に１００
〜６００％とすることが好ましい。配合量が５０％に満
たないと得られるエポキシ樹脂組成物の膨張係数が大き
く、耐クラック性等の物性面でも満足する結果が得られ
ない場合があり、また、７００％を超えると組成物の粘
度が極端に高くなってしまう場合がある。
【００２２】本発明の組成物には、更に低応力剤、接着
向上用炭素官能性シラン、ワックス類、ステアリン酸な
どの脂肪酸及びその金属塩等の離型剤、カーボンブラッ
ク等の顔料、染料、酸化防止剤、表面処理剤（γ−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン等）、各種導電性
充填剤、チクソ性付与剤、その他の添加剤を配合するこ
ともできる。なお、これらの添加剤の配合量は、本発明
の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。
向上用炭素官能性シラン、ワックス類、ステアリン酸な
どの脂肪酸及びその金属塩等の離型剤、カーボンブラッ
ク等の顔料、染料、酸化防止剤、表面処理剤（γ−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン等）、各種導電性
充填剤、チクソ性付与剤、その他の添加剤を配合するこ
ともできる。なお、これらの添加剤の配合量は、本発明
の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。
【００２３】本発明のエポキシ樹脂組成物の粘度は、Ｂ
Ｈ型回転粘度計を用い、４ｒｐｍの回転数で測定したも
ので、２５℃における値が１０，０００ポイズ以下、特
に５，０００ポイズ以下、より好ましくは５〜３，００
０ポイズであり、この低粘度を保つように上記必須成分
及び任意成分の配合量等を調整することが望ましい。
Ｈ型回転粘度計を用い、４ｒｐｍの回転数で測定したも
ので、２５℃における値が１０，０００ポイズ以下、特
に５，０００ポイズ以下、より好ましくは５〜３，００
０ポイズであり、この低粘度を保つように上記必須成分
及び任意成分の配合量等を調整することが望ましい。
【００２４】本発明のエポキシ樹脂組成物は、上述した
生成物の所定量を均一に撹拌、混合することにより得る
ことができる。また、必要に応じてアセトン、トルエ
ン、キシレン等の有機溶剤で希釈して使用することも差
し支えない。なお、成分の配合順序に特に制限はない。
生成物の所定量を均一に撹拌、混合することにより得る
ことができる。また、必要に応じてアセトン、トルエ
ン、キシレン等の有機溶剤で希釈して使用することも差
し支えない。なお、成分の配合順序に特に制限はない。
【００２５】なお、本発明の組成物の硬化条件は、例え
ば硬化温度８０〜１８０℃で３０〜４８０分とすること
が好ましい。なお、硬化させる際、表面や内部の気泡発
生を抑制するため、１段階の加熱だけでなく、２段階以
上に加熱温度を変えて硬化を行ういわゆるステップキュ
アーを採用し得る。
ば硬化温度８０〜１８０℃で３０〜４８０分とすること
が好ましい。なお、硬化させる際、表面や内部の気泡発
生を抑制するため、１段階の加熱だけでなく、２段階以
上に加熱温度を変えて硬化を行ういわゆるステップキュ
アーを採用し得る。
【００２６】本発明の液状エポキシ樹脂組成物はＩＣ，
ＬＳＩ，トランジスタ，ダイオード等、具体的にはフリ
ップチップの封止、テープオートメーティドボンディン
グ（ＴＡＢ）、チップオーンボード（ＣＯＢ）等の半導
体封止用として好適に使用される。なお、半導体装置の
封止を行う場合は一般的なディピングやディスペンサー
による塗布、注型等の方法を採用して行うことができ
る。
ＬＳＩ，トランジスタ，ダイオード等、具体的にはフリ
ップチップの封止、テープオートメーティドボンディン
グ（ＴＡＢ）、チップオーンボード（ＣＯＢ）等の半導
体封止用として好適に使用される。なお、半導体装置の
封止を行う場合は一般的なディピングやディスペンサー
による塗布、注型等の方法を採用して行うことができ
る。
【００２７】
【発明の効果】本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、上
述した構成としたことにより、耐湿性、高温電気特性に
優れた硬化物を与え、半導体装置封止用等として好適に
用いることができる。
述した構成としたことにより、耐湿性、高温電気特性に
優れた硬化物を与え、半導体装置封止用等として好適に
用いることができる。
【００２８】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に示すが、本発明は下記の実施例に制限されるもので
はない。
的に示すが、本発明は下記の実施例に制限されるもので
はない。
【００２９】なお、実施例、比較例に先立ち、各例で使
用した低応力剤の製造方法を参考例により示す。
用した低応力剤の製造方法を参考例により示す。
【００３０】〔参考例〕リフラックスコンデンサー、温
度計、撹拌機及び滴下ロートを具備した内容積１リット
ルの四つ口フラスコへ軟化点８０℃のエポキシ化フェノ
ールノボラック樹脂（エポキシ当量１９５）３００ｇを
入れ、温度１１０℃で撹拌しながら２−アリルフェノー
ル３２ｇとトリブチルアミン１ｇとの混合物を滴下時間
１０分にて滴下し、更に温度１１０℃にて２時間撹拌を
続けた。得られた内容物から未反応の２−アリルフェノ
ール及びトリブチルアミンを減圧下で留去し、アリル基
含有のエポキシ樹脂（アリル当量１４９０、エポキシ当
量２３５）を得た。
度計、撹拌機及び滴下ロートを具備した内容積１リット
ルの四つ口フラスコへ軟化点８０℃のエポキシ化フェノ
ールノボラック樹脂（エポキシ当量１９５）３００ｇを
入れ、温度１１０℃で撹拌しながら２−アリルフェノー
ル３２ｇとトリブチルアミン１ｇとの混合物を滴下時間
１０分にて滴下し、更に温度１１０℃にて２時間撹拌を
続けた。得られた内容物から未反応の２−アリルフェノ
ール及びトリブチルアミンを減圧下で留去し、アリル基
含有のエポキシ樹脂（アリル当量１４９０、エポキシ当
量２３５）を得た。
【００３１】次に、上記と同様の四つ口フラスコに、上
記方法で得たアリル基含有のエポキシ樹脂１００ｇ、メ
チルイソブチルケトン１００ｇ、トルエン２００ｇ、２
％の白金濃度の２−エチルヘキサノール変性塩化白金酸
溶液０．４ｇをそれぞれ入れ、１時間の共沸脱水を行
い、還流温度にて下記式（２）で示されるオルガノポリ
シロキサン８１ｇを滴下時間３０分にて滴下し、更に同
一温度で４時間撹拌して反応させた後、得られた内容物
を水洗し、溶剤を減圧下で留去することにより、ジオル
ガノポリシロキサン単位４４重量％含む化合物（低応力
剤）を得た。
記方法で得たアリル基含有のエポキシ樹脂１００ｇ、メ
チルイソブチルケトン１００ｇ、トルエン２００ｇ、２
％の白金濃度の２−エチルヘキサノール変性塩化白金酸
溶液０．４ｇをそれぞれ入れ、１時間の共沸脱水を行
い、還流温度にて下記式（２）で示されるオルガノポリ
シロキサン８１ｇを滴下時間３０分にて滴下し、更に同
一温度で４時間撹拌して反応させた後、得られた内容物
を水洗し、溶剤を減圧下で留去することにより、ジオル
ガノポリシロキサン単位４４重量％含む化合物（低応力
剤）を得た。
【００３２】
【化１】
【００３３】〔実施例、比較例〕エポキシ樹脂（エポキ
シ当量１８４のエポキシ化ビスフェノールＡ）、酸無水
物（４−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸）、上記参考
例で得られたジオルガノポリシロキサン単位を含有する
低応力剤、無機イオン交換体として上記式（１ａ）で示
されるアンチモン・ビスマス系酸化剤〔ＩＸＥ６８０
（東亜合成化学製）〕及び硬化促進剤ＤＢＵの４級塩
〔Ｕ−ｃａｔ５００２（サンアポロ社製）〕又は２−フ
ェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾー
ル（四国化成工業製）、無機質充填剤として平均粒径１
５μｍの溶融シリカを表１に示す配合量で使用し、更に
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１重量部
を添加し、均一に混合して液状エポキシ樹脂組成物を調
製した。
シ当量１８４のエポキシ化ビスフェノールＡ）、酸無水
物（４−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸）、上記参考
例で得られたジオルガノポリシロキサン単位を含有する
低応力剤、無機イオン交換体として上記式（１ａ）で示
されるアンチモン・ビスマス系酸化剤〔ＩＸＥ６８０
（東亜合成化学製）〕及び硬化促進剤ＤＢＵの４級塩
〔Ｕ−ｃａｔ５００２（サンアポロ社製）〕又は２−フ
ェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾー
ル（四国化成工業製）、無機質充填剤として平均粒径１
５μｍの溶融シリカを表１に示す配合量で使用し、更に
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１重量部
を添加し、均一に混合して液状エポキシ樹脂組成物を調
製した。
【００３４】比較のため、無機イオン交換体を配合せ
ず、その他の成分は実施例と同様にして液状エポキシ樹
脂組成物を調製した。
ず、その他の成分は実施例と同様にして液状エポキシ樹
脂組成物を調製した。
【００３５】得られた上記組成物の耐湿性の評価を下記
方法で行った。結果を表１に示す。 耐湿性 シリコーンウェハ上にアルミニウムパターンを形成した
模擬ＩＣをガラスエポキシ基板に搭載した試験素子に樹
脂組成物をドロップし、１２０℃／１ｈｒ、１５０℃／
２ｈｒで硬化させて、試験素子を封止した。
方法で行った。結果を表１に示す。 耐湿性 シリコーンウェハ上にアルミニウムパターンを形成した
模擬ＩＣをガラスエポキシ基板に搭載した試験素子に樹
脂組成物をドロップし、１２０℃／１ｈｒ、１５０℃／
２ｈｒで硬化させて、試験素子を封止した。
【００３６】この封止素子をプレッシャークッカー試験
機（平山製作所社製、型式ＰＣ−２４２Ｓ）により１２
１℃、２気圧で４００時間処理した後、パターン導通不
良の個数を調べた。
機（平山製作所社製、型式ＰＣ−２４２Ｓ）により１２
１℃、２気圧で４００時間処理した後、パターン導通不
良の個数を調べた。
【００３７】
【表１】
【００３８】表１の結果から、液状エポキシ樹脂組成物
中に無機イオン交換体を配合することにより、優れた耐
湿性を付与することができることが認められる。
中に無機イオン交換体を配合することにより、優れた耐
湿性を付与することができることが認められる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 土橋 和夫 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 （Ａ）硬化性エポキシ樹脂、（Ｂ）硬化
剤、（Ｃ）下記一般式（１）で示される無機イオン交換
体、 ＡxＯy（ＮＯ3）z（ＯＨ）w・ｈ（Ｈ2Ｏ） …（１） （但し、式中Ａは１種又は２種以上の３〜５価の遷移金
属を示し、ｘ＝１〜５、ｙ＝１〜７、ｚ＝０〜３、ｗ＝
０．２〜３、ｈ＝０〜２である。）を必須成分として配
合してなり、２５℃における粘度が１０，０００ポイズ
以下であることを特徴とする液状エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 請求項１記載の液状エポキシ樹脂組成物
を硬化させることにより得られる硬化物。 - 【請求項３】 請求項１記載の液状エポキシ樹脂組成物
の硬化物により封止された半導体装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11407292A JPH05287054A (ja) | 1992-04-07 | 1992-04-07 | 液状エポキシ樹脂組成物、その硬化物及び半導体装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11407292A JPH05287054A (ja) | 1992-04-07 | 1992-04-07 | 液状エポキシ樹脂組成物、その硬化物及び半導体装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05287054A true JPH05287054A (ja) | 1993-11-02 |
Family
ID=14628348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11407292A Pending JPH05287054A (ja) | 1992-04-07 | 1992-04-07 | 液状エポキシ樹脂組成物、その硬化物及び半導体装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05287054A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007027514A (ja) * | 2005-07-19 | 2007-02-01 | Fujitsu Ltd | 半導体装置及びその製造方法 |
| JP2008031190A (ja) * | 2006-07-26 | 2008-02-14 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Ｌｅｄ用蛍光物質入り硬化性シリコーン組成物およびその組成物を使用するｌｅｄ発光装置。 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61138619A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-26 | Matsushita Electric Works Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPS61228058A (ja) * | 1985-04-01 | 1986-10-11 | Matsushita Electric Works Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPS61285242A (ja) * | 1985-06-13 | 1986-12-16 | Matsushita Electric Works Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
| JPS63146917A (ja) * | 1986-12-10 | 1988-06-18 | Matsushita Electric Works Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPH02305848A (ja) * | 1989-05-19 | 1990-12-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 液状エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
| JPH0339319A (ja) * | 1989-07-07 | 1991-02-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| JPH03115320A (ja) * | 1989-09-29 | 1991-05-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 液状エポキシ樹脂組成物 |
| JPH0465419A (ja) * | 1990-07-06 | 1992-03-02 | Toray Ind Inc | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
-
1992
- 1992-04-07 JP JP11407292A patent/JPH05287054A/ja active Pending
Patent Citations (8)
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| US7683412B2 (en) | 2005-07-19 | 2010-03-23 | Fujitsu Microelectronics Limited | Semiconductor device having a ferroelectric capacitator |
| US7915054B2 (en) | 2005-07-19 | 2011-03-29 | Fujitsu Semiconductor Limited | Semiconductor device having a ferroelectric capacitor |
| JP2008031190A (ja) * | 2006-07-26 | 2008-02-14 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Ｌｅｄ用蛍光物質入り硬化性シリコーン組成物およびその組成物を使用するｌｅｄ発光装置。 |
| JP4520437B2 (ja) * | 2006-07-26 | 2010-08-04 | 信越化学工業株式会社 | Ｌｅｄ用蛍光物質入り硬化性シリコーン組成物およびその組成物を使用するｌｅｄ発光装置。 |
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