JPH0639517B2 - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH0639517B2 JPH0639517B2 JP1154880A JP15488089A JPH0639517B2 JP H0639517 B2 JPH0639517 B2 JP H0639517B2 JP 1154880 A JP1154880 A JP 1154880A JP 15488089 A JP15488089 A JP 15488089A JP H0639517 B2 JPH0639517 B2 JP H0639517B2
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- Japan
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- epoxy resin
- resin composition
- weight
- bisphenol
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- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体素子や電子部品２封止に用いられる液
状エポキシ樹脂封止材料に関するものである。
状エポキシ樹脂封止材料に関するものである。
有機プリント配線板やセラミック配線板に半導体素子や
電子部品などを実装し、これらを物理的、化学的に保護
し、かつ固定、固着するために液状樹脂組成物をドリッ
プ、ポッティング、コーティングなどすることが行われ
ている。近年、半導体素子の高機能化、高集積化により
一つのチップが大きくなり樹脂封止成形品となった半導
体装置においてチップと樹脂封止成形品との寸法変化の
差が著しくなりクラックが発生し易くなってきている。
また、一層厳しい使用条件下でも半導体装置にクラック
が発生しない性能が要求されるようになって来ている。
かかる状況から液状樹脂組成物の線膨張率の低減が強く
要求されてきている。これまでの２．１×１０−５以上
の線膨張率（α1）のものを２．０×１０−５以下の、
低線膨張率にするには無機充填材の液状エポキシ樹脂組
成物に占める割合を６０〜８０重量％まで高充填するの
が一方法である。しかし、無溶剤で１液性の液状エポキ
シ樹脂組成物においては、無機充填材の液状エポキシ樹
脂組成物に占める割合は多くても６０重量％でこれ以上
配合すると液状エポキシ樹脂組成物の粘度が高くなり使
用できなくなる。このために溶媒を使う手段があるが、
得られたエポキシ樹脂組成物が無溶剤では無くなるため
に経時での粘度変化が大きくなり、かつ硬化物の表面に
溶媒の抜けた跡がピンホール状に残る問題があった。
電子部品などを実装し、これらを物理的、化学的に保護
し、かつ固定、固着するために液状樹脂組成物をドリッ
プ、ポッティング、コーティングなどすることが行われ
ている。近年、半導体素子の高機能化、高集積化により
一つのチップが大きくなり樹脂封止成形品となった半導
体装置においてチップと樹脂封止成形品との寸法変化の
差が著しくなりクラックが発生し易くなってきている。
また、一層厳しい使用条件下でも半導体装置にクラック
が発生しない性能が要求されるようになって来ている。
かかる状況から液状樹脂組成物の線膨張率の低減が強く
要求されてきている。これまでの２．１×１０−５以上
の線膨張率（α1）のものを２．０×１０−５以下の、
低線膨張率にするには無機充填材の液状エポキシ樹脂組
成物に占める割合を６０〜８０重量％まで高充填するの
が一方法である。しかし、無溶剤で１液性の液状エポキ
シ樹脂組成物においては、無機充填材の液状エポキシ樹
脂組成物に占める割合は多くても６０重量％でこれ以上
配合すると液状エポキシ樹脂組成物の粘度が高くなり使
用できなくなる。このために溶媒を使う手段があるが、
得られたエポキシ樹脂組成物が無溶剤では無くなるため
に経時での粘度変化が大きくなり、かつ硬化物の表面に
溶媒の抜けた跡がピンホール状に残る問題があった。
本発明は、以上の事情に鑑み無溶剤、一液性そして低粘
度で低線膨張率の特性と、ヒートサイクル性に優れたエ
ポキシ樹脂組成物を提供することにある。
度で低線膨張率の特性と、ヒートサイクル性に優れたエ
ポキシ樹脂組成物を提供することにある。
本発明者らは、種々のエポキシ樹脂と充填材の構成を研
究する中から本発明をするに至ったのである。すなわ
ち、本発明のエポキシ樹脂組成物は （イ）エポキシ樹脂として ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（Ａ） ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ） ３官能以上の液状エポキシ樹脂（Ｐ） 以上のエポキシ樹脂が重量部で次の２つの式で示される
範囲となる量でそれぞれ配合されたエポキシ樹脂、Ｆ／
（Ａ＋Ｆ＋Ｐ）≦４／９…式１ Ｐ／（Ａ＋Ｆ＋Ｐ）≦２／９…式２ （ロ）エポキシ樹脂組成物の６０〜８０重量％で配合さ
れ、その内３０重量％以上が球状物である充填材 （ハ）および、酸無水物の硬化剤などからなることを特
徴とする。
究する中から本発明をするに至ったのである。すなわ
ち、本発明のエポキシ樹脂組成物は （イ）エポキシ樹脂として ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（Ａ） ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ） ３官能以上の液状エポキシ樹脂（Ｐ） 以上のエポキシ樹脂が重量部で次の２つの式で示される
範囲となる量でそれぞれ配合されたエポキシ樹脂、Ｆ／
（Ａ＋Ｆ＋Ｐ）≦４／９…式１ Ｐ／（Ａ＋Ｆ＋Ｐ）≦２／９…式２ （ロ）エポキシ樹脂組成物の６０〜８０重量％で配合さ
れ、その内３０重量％以上が球状物である充填材 （ハ）および、酸無水物の硬化剤などからなることを特
徴とする。
以下にこれらの発明を詳説する。
本発明にかかるエポキシ樹脂としては、常用されるビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂（Ａ）と常用されるビスフ
ェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ）と常用される３官能以
上の液状エポキシ樹脂（Ｐ）およびこれらに難燃性を付
与したハロゲン化タイプのそれぞれのエポキシ樹脂など
を組み合わせて用いることができ、それぞれは次のよう
な効能がある。すなわち、ビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂（Ｆ）は、粘度やガラス転移点（Ｔｇ）を下げる、
３官能以上の液状エポキシ樹脂（Ｐ）は粘度やＴｇを上
げる。したがって、低線膨張率にするのに無機充填材の
液状エポキシ樹脂組成物に占める割合で６０〜８０重量
％まで高充填したエポキシ樹脂組成物を低粘度化するた
めには、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ）を多く
使用すれば良いのであるが、同時にＴｇが次第に低下し
て行き特に高温での低線膨張率が確保できなくなるので
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ）は式１の範囲の
使用に限定される。すなわち、式１の条件を満足しない
場合はＴｇの低下、線膨張率の増加に加えてヒートサイ
クル性も低下するので好ましくないのである。
フェノールＡ型エポキシ樹脂（Ａ）と常用されるビスフ
ェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ）と常用される３官能以
上の液状エポキシ樹脂（Ｐ）およびこれらに難燃性を付
与したハロゲン化タイプのそれぞれのエポキシ樹脂など
を組み合わせて用いることができ、それぞれは次のよう
な効能がある。すなわち、ビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂（Ｆ）は、粘度やガラス転移点（Ｔｇ）を下げる、
３官能以上の液状エポキシ樹脂（Ｐ）は粘度やＴｇを上
げる。したがって、低線膨張率にするのに無機充填材の
液状エポキシ樹脂組成物に占める割合で６０〜８０重量
％まで高充填したエポキシ樹脂組成物を低粘度化するた
めには、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ）を多く
使用すれば良いのであるが、同時にＴｇが次第に低下し
て行き特に高温での低線膨張率が確保できなくなるので
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ）は式１の範囲の
使用に限定される。すなわち、式１の条件を満足しない
場合はＴｇの低下、線膨張率の増加に加えてヒートサイ
クル性も低下するので好ましくないのである。
Ｆ／（Ａ＋Ｆ＋Ｐ）≦４／９…式１ 他方、３官能以上の液状エポキシ樹脂（Ｐ）の使用は高
いＴｇを確保するのに有効であるが、同時に粘度も上が
るので３官能以上の液状エポキシ樹脂は式２の範囲の使
用に限定される。すなわち、式２の条件を満足しない場
合は特に粘度の増加により、樹脂組成物を調製するのが
困難になり、得られる樹脂組成物の成形性も著しく悪く
なり実用に供さなくなるのである。
いＴｇを確保するのに有効であるが、同時に粘度も上が
るので３官能以上の液状エポキシ樹脂は式２の範囲の使
用に限定される。すなわち、式２の条件を満足しない場
合は特に粘度の増加により、樹脂組成物を調製するのが
困難になり、得られる樹脂組成物の成形性も著しく悪く
なり実用に供さなくなるのである。
Ｐ／（Ａ＋Ｆ＋Ｐ）≦２／９…式２ 本発明で得ようとする樹脂組成物は、その成形品での特
徴ある物性能を十分引き出す前提として当然に良好な成
形品を得るための成形性も兼ね備えたものであり、この
両特性を発現するために前記の式１と式２のいずれをも
満たす配合割合である必要がある。
徴ある物性能を十分引き出す前提として当然に良好な成
形品を得るための成形性も兼ね備えたものであり、この
両特性を発現するために前記の式１と式２のいずれをも
満たす配合割合である必要がある。
充填材としては、シリカ、アルミナ、窒化珪素、タル
ク、炭酸カルシュウム、炭酸マグネシュウム、水酸化ア
ルミニウムなどの無機質充填材を使用することができ
る。中でも特に高純度シリカは適当なリストであって低
線膨張率の特性を得ることができるので好ましい。エポ
キシ樹脂組成物の低線膨張率化には、かかる無機質充填
材をできるだけ多く配合するのが好ましいのであるが均
一混合の確保、使用の容易性からエポキシ樹脂組成物の
６０〜８０重量％が適当で、この充填量の３０重量％以
上が球状でなる充填材を用いると１液性の樹脂組成物の
一層の低粘度化をはかることができる。また平均粒径が
１５μｍ以下の無機充填材を用いると、無機充填材の液
状樹脂組成物内での沈降も防止できる。
ク、炭酸カルシュウム、炭酸マグネシュウム、水酸化ア
ルミニウムなどの無機質充填材を使用することができ
る。中でも特に高純度シリカは適当なリストであって低
線膨張率の特性を得ることができるので好ましい。エポ
キシ樹脂組成物の低線膨張率化には、かかる無機質充填
材をできるだけ多く配合するのが好ましいのであるが均
一混合の確保、使用の容易性からエポキシ樹脂組成物の
６０〜８０重量％が適当で、この充填量の３０重量％以
上が球状でなる充填材を用いると１液性の樹脂組成物の
一層の低粘度化をはかることができる。また平均粒径が
１５μｍ以下の無機充填材を用いると、無機充填材の液
状樹脂組成物内での沈降も防止できる。
硬化剤としての酸無水物としては、１分子中に１個の酸
無水物基を有する化合物ではメチルヘキサヒドロ無水フ
タル酸（ＭＨＨＰＡ、下記構造式１に示す）、１分子中
に２個以上の酸無水物基を有する化合物では５−（２，
５−ジオキソテトラヒドロ−３−フラニル）−３−メチ
ル−３−シクロヘキセン−１、２−ジカルボン酸無水物
（ＭＣＤＣＡ、下記構造式２に示す）などが用いられ
る。
無水物基を有する化合物ではメチルヘキサヒドロ無水フ
タル酸（ＭＨＨＰＡ、下記構造式１に示す）、１分子中
に２個以上の酸無水物基を有する化合物では５−（２，
５−ジオキソテトラヒドロ−３−フラニル）−３−メチ
ル−３−シクロヘキセン−１、２−ジカルボン酸無水物
（ＭＣＤＣＡ、下記構造式２に示す）などが用いられ
る。
なお、ＭＨＨＰＡなどのように液状の酸無水物の方が液
状エポキシ樹脂と容易に相溶させることができるので好
ましい。これら酸無水物の硬化剤は前記の３つのエポキ
シ樹脂の合計量１００重量部に対して５０〜１００重量
部使用することができる。かかる範囲が好ましいのは、
５０重量部未満の使用では、十分に硬化させることがで
きず得られた成形品の吸水率が大きくなり、１００重量
部を越して使用すると硬化の進行が早く作業性が悪く、
樹脂組成物のポットライフも短くなるからである。
状エポキシ樹脂と容易に相溶させることができるので好
ましい。これら酸無水物の硬化剤は前記の３つのエポキ
シ樹脂の合計量１００重量部に対して５０〜１００重量
部使用することができる。かかる範囲が好ましいのは、
５０重量部未満の使用では、十分に硬化させることがで
きず得られた成形品の吸水率が大きくなり、１００重量
部を越して使用すると硬化の進行が早く作業性が悪く、
樹脂組成物のポットライフも短くなるからである。
なお、エポキシ樹脂組成物のポットライフを長くし、か
つ硬化を早く完結させるために潜在性の硬化促進剤を使
用するのが好ましく、たとえば，２、４−ジアミン−６
｛２′メチルイミダゾリル−（１）′｝エチル−ｓ−ト
リアジン・イソシアヌール酸付加物（２ＭＡ−ＯＫ、下
記構造式３に示す）などをあげることができる。
つ硬化を早く完結させるために潜在性の硬化促進剤を使
用するのが好ましく、たとえば，２、４−ジアミン−６
｛２′メチルイミダゾリル−（１）′｝エチル−ｓ−ト
リアジン・イソシアヌール酸付加物（２ＭＡ−ＯＫ、下
記構造式３に示す）などをあげることができる。
さらにまた、必要に応じて種々の添加剤が用いられる。
たとえば、カップリング剤、界面活性剤、レベリング
剤、消泡剤、イオントラップ剤、難燃性、着色剤、希釈
剤、潤滑剤などである。
たとえば、カップリング剤、界面活性剤、レベリング
剤、消泡剤、イオントラップ剤、難燃性、着色剤、希釈
剤、潤滑剤などである。
この発明にかかる液状エポキシ樹脂組成物は、たとえ
ば、前記のような成分を混合した後、ロール、ディスパ
ー、アジホモミキサー、プラネタリーミキサー、ニーダ
ー、らいかい機などで混練して得ることができる。この
際、粘度が高すぎる時は５０℃位まで加温してもよい。
なお、混練中および混練後、減圧下で樹脂組成物中に含
まれる気泡を脱気するようにするのが好ましい。
ば、前記のような成分を混合した後、ロール、ディスパ
ー、アジホモミキサー、プラネタリーミキサー、ニーダ
ー、らいかい機などで混練して得ることができる。この
際、粘度が高すぎる時は５０℃位まで加温してもよい。
なお、混練中および混練後、減圧下で樹脂組成物中に含
まれる気泡を脱気するようにするのが好ましい。
〔実施例〕 実施例１〜７ ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（Ａ）としてビスフェ
ノールＡグリシジルエーテル（エポキシ当量１７５、粘
度４５００cps）、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂
（Ｆ）としてビスフェノールＦグリシジルエーテル（エ
ポキシ当量１７０、粘度１５００cps）、および、３官
能以上の液状エポキシ樹脂（Ｐ）として、フェノールノ
ボラック型エポキシ樹脂（下記の構造式でｎ＝１〜３、
平均分子量８１０、エポキシ当量１８０）のこれら３つ
のエポキシ樹脂の全重量部を９としてそれぞれ配合比率
を変えた。
ノールＡグリシジルエーテル（エポキシ当量１７５、粘
度４５００cps）、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂
（Ｆ）としてビスフェノールＦグリシジルエーテル（エ
ポキシ当量１７０、粘度１５００cps）、および、３官
能以上の液状エポキシ樹脂（Ｐ）として、フェノールノ
ボラック型エポキシ樹脂（下記の構造式でｎ＝１〜３、
平均分子量８１０、エポキシ当量１８０）のこれら３つ
のエポキシ樹脂の全重量部を９としてそれぞれ配合比率
を変えた。
充填材としては３種類のシリカを用いた。(a)平均粒径
１５μｍの球状のシリカを８０重量％と破砕状のシリカ
を２０重量％とからなるシリカ、(b)平均粒径１５μｍ
の球状のシリカを６０重量％と破砕状のシリカを４０重
量％とからなるシリカ、(c)破砕状のシリカ１００重量
％からなるシリカ、これらを単独または組み合わせて使
用しシリカの樹脂組成物中の含有率を変えた。実施例１
〜７ごとに変えたかかる上記の３つのエポキシ樹脂の配
合比率と充填材の配合量を第１表に示した。
１５μｍの球状のシリカを８０重量％と破砕状のシリカ
を２０重量％とからなるシリカ、(b)平均粒径１５μｍ
の球状のシリカを６０重量％と破砕状のシリカを４０重
量％とからなるシリカ、(c)破砕状のシリカ１００重量
％からなるシリカ、これらを単独または組み合わせて使
用しシリカの樹脂組成物中の含有率を変えた。実施例１
〜７ごとに変えたかかる上記の３つのエポキシ樹脂の配
合比率と充填材の配合量を第１表に示した。
硬化剤としては、ＭＨＨＰＡとＭＣＤＣＡを７と３の重
量部比率で上記３つのエポキシ樹脂量１００重量部に対
し７５重量部を実施例１〜７、比較例１〜４で共通に使
用。
量部比率で上記３つのエポキシ樹脂量１００重量部に対
し７５重量部を実施例１〜７、比較例１〜４で共通に使
用。
硬化促進剤も２ＭＡ−ＯＫを前記のエポキシ樹脂と酸無
水物の樹脂合計量に対して１重量部を実施例１〜７、比
較例１〜４で共通に使用した。
水物の樹脂合計量に対して１重量部を実施例１〜７、比
較例１〜４で共通に使用した。
比較例１ 実施例１の充填材の配合量を５５重量部に変えた以外は
実施例１と同様に行った。
実施例１と同様に行った。
比較例２ 実施例１の充填材の種類を破砕状１００％のシリカに変
え球状シリカの使用を０にした以外は実施例１と同様に
行った。
え球状シリカの使用を０にした以外は実施例１と同様に
行った。
比較例３ 実施例１の３つのエポキシ樹脂の配合比率を変えビスフ
ェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ）の配合量を５／９に変
えた以外は実施例１と同様に行った。
ェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ）の配合量を５／９に変
えた以外は実施例１と同様に行った。
比較例４ 実施例１の３つのエポキシ樹脂の配合比率を変え液状３
官能以上のエポキシ樹脂（Ｐ）の配合量を３／９に変え
た以外は実施例１と同様に行った。
官能以上のエポキシ樹脂（Ｐ）の配合量を３／９に変え
た以外は実施例１と同様に行った。
以上実施例１〜７、比較例１〜４のエポキシ樹脂組成物
について粘度をＢ型粘度計で、線膨張率（α1）とＴｇ
をディライトメータで測定評価した。ヒートサイクル性
はアルミナセラミック基板上に径が２５μｍの金線を１
４本ワイヤーボンディングした2.3×3.2mm角のシリコン
ＩＣチップに前記のエポキシ樹脂組成物をドリップコー
トした後、１５０℃、３時間硬化させたものを各々１０
サンプル作成し、−６５℃と１５０℃に各３０分間放置
する処理を１サイクルとして１０００サイクルまで処理
し、所定の処理回数ごとに目視でクラックの有無を検査
し評価した。これらの評価結果を第２表に示した。
について粘度をＢ型粘度計で、線膨張率（α1）とＴｇ
をディライトメータで測定評価した。ヒートサイクル性
はアルミナセラミック基板上に径が２５μｍの金線を１
４本ワイヤーボンディングした2.3×3.2mm角のシリコン
ＩＣチップに前記のエポキシ樹脂組成物をドリップコー
トした後、１５０℃、３時間硬化させたものを各々１０
サンプル作成し、−６５℃と１５０℃に各３０分間放置
する処理を１サイクルとして１０００サイクルまで処理
し、所定の処理回数ごとに目視でクラックの有無を検査
し評価した。これらの評価結果を第２表に示した。
第２表より、実施例１〜７のエポキシ樹脂組成物は比較
例１〜４のものにくらべ、低粘度で、低線膨張率で、高
Ｔｇでなおかつヒートサイクル性に優れていることが確
認できた。
例１〜４のものにくらべ、低粘度で、低線膨張率で、高
Ｔｇでなおかつヒートサイクル性に優れていることが確
認できた。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、無溶剤、一液性そして
低粘度であって、低線膨張率の特性と、ヒートサイクル
性に優れている。
低粘度であって、低線膨張率の特性と、ヒートサイクル
性に優れている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 23/31 (56)参考文献 特開 昭62−57417（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−159426（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−250022（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−53130（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】（イ）エポキシ樹脂として ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（Ａ） ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（Ｆ） ３官能以上の液状エポキシ樹脂（Ｐ） 以上のエポキシ樹脂が重量部で次の２つの式で示される
範囲となる量でそれぞれ配合されたエポキシ樹脂、Ｆ／
（Ａ＋Ｆ＋Ｐ）≦４／９…式１ Ｐ／（Ａ＋Ｆ＋Ｐ）≦２／９…式２ （ロ）エポキシ樹脂組成物の６０〜８０重量％で配合さ
れ、その内３０重量％以上が球状物である充填材、 （ハ）および、酸無水物の硬化剤を含むことを特徴とす
るエポキシ樹脂組成物
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1154880A JPH0639517B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1154880A JPH0639517B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0320350A JPH0320350A (ja) | 1991-01-29 |
| JPH0639517B2 true JPH0639517B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=15593970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1154880A Expired - Lifetime JPH0639517B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0639517B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2643714B2 (ja) * | 1992-02-07 | 1997-08-20 | 信越化学工業株式会社 | 液状エポキシ樹脂組成物及び硬化物 |
| JP4517182B2 (ja) * | 1999-12-21 | 2010-08-04 | 新日鐵化学株式会社 | 注型用エポキシ樹脂組成物 |
| US7026710B2 (en) * | 2000-01-21 | 2006-04-11 | Texas Instruments Incorporated | Molded package for micromechanical devices and method of fabrication |
| KR100479860B1 (ko) * | 2001-12-28 | 2005-03-30 | 제일모직주식회사 | 반도체 소자 언더필용 액상 에폭시 수지 조성물 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6257417A (ja) * | 1985-09-06 | 1987-03-13 | Toray Ind Inc | プリプレグ用エポキシ樹脂組成物 |
-
1989
- 1989-06-16 JP JP1154880A patent/JPH0639517B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0320350A (ja) | 1991-01-29 |
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