JPH05275224A - 粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒子の製造方法 - Google Patents
粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒子の製造方法Info
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- JPH05275224A JPH05275224A JP4066426A JP6642692A JPH05275224A JP H05275224 A JPH05275224 A JP H05275224A JP 4066426 A JP4066426 A JP 4066426A JP 6642692 A JP6642692 A JP 6642692A JP H05275224 A JPH05275224 A JP H05275224A
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- ferrous
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライ
ト粒子を提供する。 【構成】 第一鉄イオンおよび他の二価金属イオンの混
合水酸化物懸濁液の高圧容器内での高温加水分解反応に
より、粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒
子の製造を可能とした。また、酸化剤の添加、アルカリ
濃度の制御により組成と粒径の制御を可能とした。 【効果】 スイッチング電源等の電子部品に使用するソ
フトフェライトコアの原料およびトナー等の磁性材料に
広範に利用できる粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フ
ェライト粒子を用途に応じ、０．３〜８μｍで任意の粒
径、組成に整え、製造することを可能とした。
ト粒子を提供する。 【構成】 第一鉄イオンおよび他の二価金属イオンの混
合水酸化物懸濁液の高圧容器内での高温加水分解反応に
より、粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒
子の製造を可能とした。また、酸化剤の添加、アルカリ
濃度の制御により組成と粒径の制御を可能とした。 【効果】 スイッチング電源等の電子部品に使用するソ
フトフェライトコアの原料およびトナー等の磁性材料に
広範に利用できる粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フ
ェライト粒子を用途に応じ、０．３〜８μｍで任意の粒
径、組成に整え、製造することを可能とした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、スイッチング電源等の
電子部品に使用するソフトフェライトコアの原料および
トナー等の磁性材料に広範に利用できるＭｎ−Ｚｎ，Ｎ
ｉ−Ｚｎ等の複合フェライト粒子およびＺｎ，Ｍｎ，Ｎ
ｉ等の単元フェライト粒子の湿式製造法における粒径制
御および組成制御技術に関するものである。
電子部品に使用するソフトフェライトコアの原料および
トナー等の磁性材料に広範に利用できるＭｎ−Ｚｎ，Ｎ
ｉ−Ｚｎ等の複合フェライト粒子およびＺｎ，Ｍｎ，Ｎ
ｉ等の単元フェライト粒子の湿式製造法における粒径制
御および組成制御技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｍｎ−Ｚｎ，Ｎｉ−Ｚｎ等の複合フェラ
イト粒子の一般的な製造法である乾式法あるいはその粒
子の粉砕では粒度の均一な粒子は得られ難く、粒度の揃
った粒子を得たい場合には湿式法が用いられる。フェラ
イト粒子の湿式製造法としては、共沈法、湿式酸化法が
知られている。しかし、従来の技術では、粒径の整った
０．３μｍ以上の大粒子を安定的に製造することはでき
ていない。
イト粒子の一般的な製造法である乾式法あるいはその粒
子の粉砕では粒度の均一な粒子は得られ難く、粒度の揃
った粒子を得たい場合には湿式法が用いられる。フェラ
イト粒子の湿式製造法としては、共沈法、湿式酸化法が
知られている。しかし、従来の技術では、粒径の整った
０．３μｍ以上の大粒子を安定的に製造することはでき
ていない。
【０００３】共沈法は、７０℃以下のアルカリ溶液中で
二価金属イオンと第二鉄イオンを１：２の割合で混合
し、加熱することによってフェライト粒子を製造する方
法であるが、この方法で得られるフェライト粒子は粒径
は整っているが、粒径制御範囲は概ね０．０１〜０．３
μｍであり、大粒子は得られない。湿式酸化法は、６０
〜９０℃のアルカリ溶液中で二価金属イオンと共存する
第一鉄イオンを空気などの酸化性ガスで酸化することに
よってフェライト粒子を製造する方法であるが、この方
法で得られるフェライト粒子は粒径は整っているが、粒
径制御範囲は概ね０．０５〜０．３μｍであり、大粒子
を得ようとすると、反応所要時間が極端に長く必要であ
り、粒度分布も悪化する。また、高濃度溶液の使用にお
いても反応所要時間の長さと粒度分布の悪化から適当で
ない。
二価金属イオンと第二鉄イオンを１：２の割合で混合
し、加熱することによってフェライト粒子を製造する方
法であるが、この方法で得られるフェライト粒子は粒径
は整っているが、粒径制御範囲は概ね０．０１〜０．３
μｍであり、大粒子は得られない。湿式酸化法は、６０
〜９０℃のアルカリ溶液中で二価金属イオンと共存する
第一鉄イオンを空気などの酸化性ガスで酸化することに
よってフェライト粒子を製造する方法であるが、この方
法で得られるフェライト粒子は粒径は整っているが、粒
径制御範囲は概ね０．０５〜０．３μｍであり、大粒子
を得ようとすると、反応所要時間が極端に長く必要であ
り、粒度分布も悪化する。また、高濃度溶液の使用にお
いても反応所要時間の長さと粒度分布の悪化から適当で
ない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
の方法では製造できない粒径の整った、かつ任意に大き
さ・組成を制御した分散性の良い０．３μｍ以上の（Ｚ
ｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒子を効率よく製造する方
法を提供することである。
の方法では製造できない粒径の整った、かつ任意に大き
さ・組成を制御した分散性の良い０．３μｍ以上の（Ｚ
ｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒子を効率よく製造する方
法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は０．１〜１．５
mol/l の第一鉄イオンと０．０１〜１．５mol/l のＭ
ｎ，Ｚｎ，Ｎｉ等の金属イオンを単独あるいは混合して
含むｐＨ８以上の水溶液を第一鉄イオンの酸化防止ある
いは還元操作を加え、第一鉄イオンに対する第二鉄イオ
ンの混入割合を１％以下に制御し、１６０〜３００℃に
加熱することによる加水分解反応により、粒径の整った
フェライト粒子を製造する方法である。
mol/l の第一鉄イオンと０．０１〜１．５mol/l のＭ
ｎ，Ｚｎ，Ｎｉ等の金属イオンを単独あるいは混合して
含むｐＨ８以上の水溶液を第一鉄イオンの酸化防止ある
いは還元操作を加え、第一鉄イオンに対する第二鉄イオ
ンの混入割合を１％以下に制御し、１６０〜３００℃に
加熱することによる加水分解反応により、粒径の整った
フェライト粒子を製造する方法である。
【０００６】また、硝酸ナトリウムまたは硝酸カリウム
等の酸化剤を、加水分解反応によってフェライト粒子の
生成が開始される温度以下で第一鉄イオンの等量の１〜
３倍添加することによって、成分組成の制御された粒径
の整ったフェライト粒子を製造する方法である。更に、
溶液中のアルカリ濃度を変えることにより、得られるフ
ェライト粒子の大きさを制御する方法である。
等の酸化剤を、加水分解反応によってフェライト粒子の
生成が開始される温度以下で第一鉄イオンの等量の１〜
３倍添加することによって、成分組成の制御された粒径
の整ったフェライト粒子を製造する方法である。更に、
溶液中のアルカリ濃度を変えることにより、得られるフ
ェライト粒子の大きさを制御する方法である。
【０００７】本製造法の基本反応は、１６０〜３００℃
のアルカリ溶液中で（１）式に示す第一鉄イオンのＳｃ
ｈｉｋｏｒｒ反応と呼ばれる酸化加水分解反応によって
マグネタイト粒子が生成するものであり、（２）式のよ
うにＭｎ，Ｚｎ等の水酸化物がＦｅ（ＯＨ）2 と共存す
ることによりＳｃｈｉｋｏｒｒ反応の際にＭｎ，Ｚｎが
取り込まれてフェライト粒子が生成する。 3Fe2+＋ 6OH- →Fe3 Ｏ4 ＋2H2 O ………………………………………（１） xMn2+＋ yZn2++(3-x-y)Fe2+＋ 6OH- →（Mnx Zny Fe1-x-y )O・Fe2 O3 ＋ H2 ＋2H2 O …（２） x+y ≦1
のアルカリ溶液中で（１）式に示す第一鉄イオンのＳｃ
ｈｉｋｏｒｒ反応と呼ばれる酸化加水分解反応によって
マグネタイト粒子が生成するものであり、（２）式のよ
うにＭｎ，Ｚｎ等の水酸化物がＦｅ（ＯＨ）2 と共存す
ることによりＳｃｈｉｋｏｒｒ反応の際にＭｎ，Ｚｎが
取り込まれてフェライト粒子が生成する。 3Fe2+＋ 6OH- →Fe3 Ｏ4 ＋2H2 O ………………………………………（１） xMn2+＋ yZn2++(3-x-y)Fe2+＋ 6OH- →（Mnx Zny Fe1-x-y )O・Fe2 O3 ＋ H2 ＋2H2 O …（２） x+y ≦1
【０００８】
【作用】アルカリ溶液中における第一鉄イオンは、酸化
性ガスまたは酸化剤によって極めて酸化されやすいた
め、取扱いに注意を要する。原料に含まれる第二鉄イオ
ンは全て第一鉄イオンに還元されていることが望まし
く、例えば酸性溶液中における鋳片等との共存による還
元操作を加える。使用水、アルカリ溶液は窒素等の不活
性ガスにより完全に脱酸素する。
性ガスまたは酸化剤によって極めて酸化されやすいた
め、取扱いに注意を要する。原料に含まれる第二鉄イオ
ンは全て第一鉄イオンに還元されていることが望まし
く、例えば酸性溶液中における鋳片等との共存による還
元操作を加える。使用水、アルカリ溶液は窒素等の不活
性ガスにより完全に脱酸素する。
【０００９】第二鉄イオンの混入、残留はフェロシアン
化カリウムまたはチオシアン化カリウムにより検出され
る。ｐＨ８以上、０．１〜１．５mol/l に調整された第
一鉄溶液を大気の接触、混入を防ぎながら、不活性ガス
を満たしたオートクレーブ中で昇温すると１６０℃以上
の温度において系内で均一にＳｃｈｉｋｏｒｒ反応と呼
ばれる水酸化第一鉄の加水分解反応が起こり、まずマグ
ネタイトの核が生成し、その核が続いて起こるＳｃｈｉ
ｋｏｒｒ反応により均一に成長する際にＭｎ，Ｚｎ等の
金属成分が取り込まれることにより、粒径の整った０．
３μｍ以上のフェライト粒子が得られる。
化カリウムまたはチオシアン化カリウムにより検出され
る。ｐＨ８以上、０．１〜１．５mol/l に調整された第
一鉄溶液を大気の接触、混入を防ぎながら、不活性ガス
を満たしたオートクレーブ中で昇温すると１６０℃以上
の温度において系内で均一にＳｃｈｉｋｏｒｒ反応と呼
ばれる水酸化第一鉄の加水分解反応が起こり、まずマグ
ネタイトの核が生成し、その核が続いて起こるＳｃｈｉ
ｋｏｒｒ反応により均一に成長する際にＭｎ，Ｚｎ等の
金属成分が取り込まれることにより、粒径の整った０．
３μｍ以上のフェライト粒子が得られる。
【００１０】加水分解反応が開始する以前の温度におけ
る第一鉄イオンに対する第二鉄イオンの混入割合は１％
以下、好ましくは０．５％以下であることが望ましく、
１％を超えると粒度分布の悪化が認められる。
る第一鉄イオンに対する第二鉄イオンの混入割合は１％
以下、好ましくは０．５％以下であることが望ましく、
１％を超えると粒度分布の悪化が認められる。
【００１１】第一鉄濃度は０．１mol/l 以下では経済的
ではなく１．５mol/l 以上では溶液の粘度が高く撹拌が
困難となり均一反応が生じにくい。溶液中の鉄以外のフ
ェライト組成の他の金属イオン濃度は０．０１〜１．５
mol/l が適当であり、粒子に取り込まれなかったものは
ｐＨ４程度の中和洗浄で分離することができる。
ではなく１．５mol/l 以上では溶液の粘度が高く撹拌が
困難となり均一反応が生じにくい。溶液中の鉄以外のフ
ェライト組成の他の金属イオン濃度は０．０１〜１．５
mol/l が適当であり、粒子に取り込まれなかったものは
ｐＨ４程度の中和洗浄で分離することができる。
【００１２】水酸化第一鉄の加水分解反応は１６０℃以
上で開始され、温度の上昇は酸化速度を大きくするが核
生成反応は１６０℃で一様に起こるため粒子の大きさに
は影響しない。３００℃を超えると高強度の容器が必要
になり経済的でない。また、ｐＨ７未満ではＳｃｈｉｋ
ｏｒｒ反応は進行せずｐＨ７以上に保つことが必要であ
り反応速度が高くなるｐＨ８以上に保つことが望まし
い。以上の方法によると中和点であるｐＨ１０で２μ
ｍ、過剰アルカリ濃度が４mol/l では約８μｍの粒径の
整ったフェライト粒子が得られる。アルカリ濃度を高く
すると大きな粒子が得られることがわかり、粒径は溶液
中のアルカリ濃度で制御することができる。上記製造法
において、硝酸ナトリウムまたは硝酸カリウム等の酸化
剤を、加水分解反応によってフェライト粒子の生成が開
始される温度以下で第一鉄イオンの等量の１〜３倍量添
加することによって、α−Ｆｅの混成を防ぐことができ
ると共に他の金属イオンの固溶量も増え、成分組成の制
御された粒径の整ったフェライト粒子を製造することが
できる。
上で開始され、温度の上昇は酸化速度を大きくするが核
生成反応は１６０℃で一様に起こるため粒子の大きさに
は影響しない。３００℃を超えると高強度の容器が必要
になり経済的でない。また、ｐＨ７未満ではＳｃｈｉｋ
ｏｒｒ反応は進行せずｐＨ７以上に保つことが必要であ
り反応速度が高くなるｐＨ８以上に保つことが望まし
い。以上の方法によると中和点であるｐＨ１０で２μ
ｍ、過剰アルカリ濃度が４mol/l では約８μｍの粒径の
整ったフェライト粒子が得られる。アルカリ濃度を高く
すると大きな粒子が得られることがわかり、粒径は溶液
中のアルカリ濃度で制御することができる。上記製造法
において、硝酸ナトリウムまたは硝酸カリウム等の酸化
剤を、加水分解反応によってフェライト粒子の生成が開
始される温度以下で第一鉄イオンの等量の１〜３倍量添
加することによって、α−Ｆｅの混成を防ぐことができ
ると共に他の金属イオンの固溶量も増え、成分組成の制
御された粒径の整ったフェライト粒子を製造することが
できる。
【００１３】酸化剤を添加した場合には、中和点である
ｐＨ１０で０．３μｍ、過剰アルカリ濃度が４mol/l で
は約２μｍの粒径の整ったフェライト粒子が得られる。
この場合にもアルカリ濃度を高くすると大きな粒子が得
られることがわかり、粒径は溶液中のアルカリ濃度で制
御することができる。また、酸化剤の量が増えるほど反
応所要時間が短くてすむことが確認された。本発明で得
られた粒子は、乾式法に比べると粒子間の焼結がないこ
と、従来の湿式法に比べると粒径が大きいことから、分
散性に優れていることが確認された。
ｐＨ１０で０．３μｍ、過剰アルカリ濃度が４mol/l で
は約２μｍの粒径の整ったフェライト粒子が得られる。
この場合にもアルカリ濃度を高くすると大きな粒子が得
られることがわかり、粒径は溶液中のアルカリ濃度で制
御することができる。また、酸化剤の量が増えるほど反
応所要時間が短くてすむことが確認された。本発明で得
られた粒子は、乾式法に比べると粒子間の焼結がないこ
と、従来の湿式法に比べると粒径が大きいことから、分
散性に優れていることが確認された。
【００１４】
【実施例】図１は、０．２５mol/l のＭｎイオン、０．
２５mol/l のＺｎイオンおよび１mol/l の第一鉄イオン
を含むｐＨ１０の水溶液を常温から２．５℃／min で昇
温し、２５０℃で１時間保持した際に得られたＭｎＺｎ
フェライト粒子の粒度分布を示す。フェライト粒子が生
成する加水分解反応が開始する以前の温度における第一
鉄イオンに対する第二鉄イオンの混入割合が増えると得
られるフェライト粒子は広い粒度分布を示す。混入割合
を３％としたものは小粒子の混成が見られるが、混入割
合を１％以下に制御したものは均一な粒度分布を有する
約２μｍのフェライト粒子が得られている。
２５mol/l のＺｎイオンおよび１mol/l の第一鉄イオン
を含むｐＨ１０の水溶液を常温から２．５℃／min で昇
温し、２５０℃で１時間保持した際に得られたＭｎＺｎ
フェライト粒子の粒度分布を示す。フェライト粒子が生
成する加水分解反応が開始する以前の温度における第一
鉄イオンに対する第二鉄イオンの混入割合が増えると得
られるフェライト粒子は広い粒度分布を示す。混入割合
を３％としたものは小粒子の混成が見られるが、混入割
合を１％以下に制御したものは均一な粒度分布を有する
約２μｍのフェライト粒子が得られている。
【００１５】図２は、アルカリ濃度を変えて０．２５mo
l/l のＭｎイオン、０．２５mol/lのＺｎイオンおよび
１mol/l の第一鉄イオンを含む水溶液を常温から２．５
℃／min で昇温し、２５０℃で１時間保持した際に得ら
れたＭｎＺｎフェライト粒子の粒径を示す。粒径はアル
カリ濃度を高くすることによって大きなものを得ること
ができる。この傾向は他の二価金属イオンの場合も同様
であった。尚、過剰アルカリ濃度０（中和点）のｐＨは
ほぼ１０である。
l/l のＭｎイオン、０．２５mol/lのＺｎイオンおよび
１mol/l の第一鉄イオンを含む水溶液を常温から２．５
℃／min で昇温し、２５０℃で１時間保持した際に得ら
れたＭｎＺｎフェライト粒子の粒径を示す。粒径はアル
カリ濃度を高くすることによって大きなものを得ること
ができる。この傾向は他の二価金属イオンの場合も同様
であった。尚、過剰アルカリ濃度０（中和点）のｐＨは
ほぼ１０である。
【００１６】図３は、アルカリ濃度を変えて０．２５mo
l/l のＭｎイオン、０．２５mol/lのＺｎイオンおよび
１mol/l の第一鉄イオンを含む水溶液を常温から２．５
℃／min で昇温し、６０℃で硝酸ナトリウムを第一鉄イ
オンに対して１．５等量添加した後、２５０℃で１時間
保持した際に得られたＭｎＺｎフェライト粒子の粒径を
示す。ｐＨ１０（過剰アルカリ濃度０）における粒径は
約０．３μｍと酸化剤を添加しない場合に比べ小さくな
っているが、アルカリ濃度が増すにつれて粒径は大きく
なり過剰アルカリ濃度４mol/l では約２μｍであった。
他の二価金属イオンの場合も同様の値が得られた。
l/l のＭｎイオン、０．２５mol/lのＺｎイオンおよび
１mol/l の第一鉄イオンを含む水溶液を常温から２．５
℃／min で昇温し、６０℃で硝酸ナトリウムを第一鉄イ
オンに対して１．５等量添加した後、２５０℃で１時間
保持した際に得られたＭｎＺｎフェライト粒子の粒径を
示す。ｐＨ１０（過剰アルカリ濃度０）における粒径は
約０．３μｍと酸化剤を添加しない場合に比べ小さくな
っているが、アルカリ濃度が増すにつれて粒径は大きく
なり過剰アルカリ濃度４mol/l では約２μｍであった。
他の二価金属イオンの場合も同様の値が得られた。
【００１７】図４は、Ｚｎイオンの添加量を変えて、１
mol/l の第一鉄イオンを含むｐＨ１０の水溶液を常温か
ら２．５℃／min で昇温し、２５０℃で２４時間保持し
た際に得られたＺｎフェライト粒子のＺｎ固溶量を示
す。添加するＺｎイオンの量に応じてＺｎの固溶量が増
し、Ｚｎx Ｆｅ3-x Ｏ4 としてｘ＝０．７５程度まで固
溶することが認められた。同様にして、Ｍｎの場合には
ｘ＝０．５程度まで、Ｎｉの場合にはｘ＝０．２５程度
まで固溶することが認められた。これらの単元フェライ
ト粒子の粒径はＺｎ，Ｍｎの場合には図２のｐＨ１０の
場合と同様の約２μｍであったが、Ｎｉの場合にはＮｉ
添加量とともに大きくなる傾向がみられたが１μｍ以下
の小粒子であった。
mol/l の第一鉄イオンを含むｐＨ１０の水溶液を常温か
ら２．５℃／min で昇温し、２５０℃で２４時間保持し
た際に得られたＺｎフェライト粒子のＺｎ固溶量を示
す。添加するＺｎイオンの量に応じてＺｎの固溶量が増
し、Ｚｎx Ｆｅ3-x Ｏ4 としてｘ＝０．７５程度まで固
溶することが認められた。同様にして、Ｍｎの場合には
ｘ＝０．５程度まで、Ｎｉの場合にはｘ＝０．２５程度
まで固溶することが認められた。これらの単元フェライ
ト粒子の粒径はＺｎ，Ｍｎの場合には図２のｐＨ１０の
場合と同様の約２μｍであったが、Ｎｉの場合にはＮｉ
添加量とともに大きくなる傾向がみられたが１μｍ以下
の小粒子であった。
【００１８】図５は、Ｚｎイオンの添加量を変えて、１
mol/l の第一鉄イオンを含むｐＨ１０の水溶液を常温か
ら２．５℃／min で昇温し、６０℃で硝酸ナトリウムを
第一鉄イオンに対して１．５等量添加した後、２５０℃
で１時間保持した際に得られたＺｎフェライト粒子のＺ
ｎ固溶量を示す。添加するＺｎイオンの量とＺｎの固溶
量が１：１の関係になっており、添加するＺｎイオンの
量によってフェライト成分が制御されることが示され
る。Ｍｎ，Ｎｉについても同様の結果が得られた。
mol/l の第一鉄イオンを含むｐＨ１０の水溶液を常温か
ら２．５℃／min で昇温し、６０℃で硝酸ナトリウムを
第一鉄イオンに対して１．５等量添加した後、２５０℃
で１時間保持した際に得られたＺｎフェライト粒子のＺ
ｎ固溶量を示す。添加するＺｎイオンの量とＺｎの固溶
量が１：１の関係になっており、添加するＺｎイオンの
量によってフェライト成分が制御されることが示され
る。Ｍｎ，Ｎｉについても同様の結果が得られた。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、スイッチング電源等の
電子部品に使用するソフトフェライトコアの原料および
トナー等の磁性材料に広範に利用できる均一な粒度を持
ち、かつ任意に大きさ・組成を制御された分散性の良い
０．３μｍ以上のＭｎ−Ｚｎ，Ｎｉ−Ｚｎ等の複合フェ
ライト粒子およびＺｎ，Ｍｎ，Ｎｉ等の単元フェライト
粒子を高濃度の溶液から効率よく製造できる。
電子部品に使用するソフトフェライトコアの原料および
トナー等の磁性材料に広範に利用できる均一な粒度を持
ち、かつ任意に大きさ・組成を制御された分散性の良い
０．３μｍ以上のＭｎ−Ｚｎ，Ｎｉ−Ｚｎ等の複合フェ
ライト粒子およびＺｎ，Ｍｎ，Ｎｉ等の単元フェライト
粒子を高濃度の溶液から効率よく製造できる。
【図１】ＭｎＺｎフェライトの粒度分布への第一鉄イオ
ンに対する第二鉄イオンの混入割合の効果を示す図表で
ある。
ンに対する第二鉄イオンの混入割合の効果を示す図表で
ある。
【図２】ＭｎＺｎフェライトの粒径へのアルカリ濃度の
効果を示す図表である。
効果を示す図表である。
【図３】酸化剤を添加した場合のＭｎＺｎフェライトの
粒径へのアルカリ濃度の効果を示す図表である。
粒径へのアルカリ濃度の効果を示す図表である。
【図４】ＺｎフェライトのＺｎ固溶量に対するＺｎ添加
量の効果を示す図表である。
量の効果を示す図表である。
【図５】酸化剤を添加した場合のＺｎフェライトのＺｎ
固溶量に対するＺｎ添加量の効果を示す図表である。
固溶量に対するＺｎ添加量の効果を示す図表である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年５月１５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００８】
【作用】アルカリ溶液中における第一鉄イオンは、酸化
性ガスまたは酸化剤によって極めて酸化されやすいた
め、取扱いに注意を要する。原料に含まれる第二鉄イオ
ンは全て第一鉄イオンに還元されていることが望まし
く、例えば酸性溶液中における鉄片等との共存による還
元操作を加える。使用水、アルカリ溶液は窒素等の不活
性ガスにより完全に脱酸素する。
性ガスまたは酸化剤によって極めて酸化されやすいた
め、取扱いに注意を要する。原料に含まれる第二鉄イオ
ンは全て第一鉄イオンに還元されていることが望まし
く、例えば酸性溶液中における鉄片等との共存による還
元操作を加える。使用水、アルカリ溶液は窒素等の不活
性ガスにより完全に脱酸素する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
Claims (4)
- 【請求項１】 ０．１〜１．５mol/l の第一鉄イオンを
含む水溶液に０．０１〜１．５mol/l のＺｎ，Ｍｎ，Ｎ
ｉ等の二価金属イオンを単独あるいは混合して添加し、
ｐＨ８以上で１６０〜３００℃に加熱して加水分解反応
により粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒
子を製造する方法。 - 【請求項２】 請求項１において、加熱前に第一鉄イオ
ンの酸化防止あるいは還元操作を加え、第一鉄イオンに
対する第二鉄イオンの混入割合を１％以下に制御するこ
とにより、粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライ
ト粒子を製造する方法。 - 【請求項３】 請求項１または２記載の製造法におい
て、硝酸ナトリウムまたは硝酸カリウム等の酸化剤を、
加水分解反応によってフェライト粒子の生成が開始され
る温度以下で第一鉄イオンの等量の１〜３倍量添加する
ことによって、成分組成の制御された粒径の整った（Ｚ
ｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒子を製造する方法。 - 【請求項４】 請求項１または２、または３記載の製造
法において、水溶液中のアルカリ濃度を変えることによ
り、得られる粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェラ
イト粒子の大きさを制御する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4066426A JPH05275224A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4066426A JPH05275224A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05275224A true JPH05275224A (ja) | 1993-10-22 |
Family
ID=13315452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4066426A Withdrawn JPH05275224A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 粒径の整った（Ｚｎ，Ｍｎ，Ｎｉ）フェライト粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05275224A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018043943A1 (ko) * | 2016-08-31 | 2018-03-08 | 주식회사 이엠따블유 | 복합 자성 입자 및 그의 제조 방법 |
| WO2020217982A1 (ja) | 2019-04-25 | 2020-10-29 | 日鉄鉱業株式会社 | コバルトフェライト粒子の製造方法とそれにより製造されたコバルトフェライト粒子 |
| WO2020241065A1 (ja) | 2019-05-24 | 2020-12-03 | 日鉄鉱業株式会社 | コバルトフェライト粒子の製造方法とそれにより製造されたコバルトフェライト粒子 |
-
1992
- 1992-03-24 JP JP4066426A patent/JPH05275224A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018043943A1 (ko) * | 2016-08-31 | 2018-03-08 | 주식회사 이엠따블유 | 복합 자성 입자 및 그의 제조 방법 |
| WO2020217982A1 (ja) | 2019-04-25 | 2020-10-29 | 日鉄鉱業株式会社 | コバルトフェライト粒子の製造方法とそれにより製造されたコバルトフェライト粒子 |
| KR20220002285A (ko) | 2019-04-25 | 2022-01-06 | 닛데츠 고교 가부시키가이샤 | 코발트 페라이트 입자의 제조 방법과 그것에 의해 제조된 코발트 페라이트 입자 |
| WO2020241065A1 (ja) | 2019-05-24 | 2020-12-03 | 日鉄鉱業株式会社 | コバルトフェライト粒子の製造方法とそれにより製造されたコバルトフェライト粒子 |
| KR20220012350A (ko) | 2019-05-24 | 2022-02-03 | 닛데츠 고교 가부시키가이샤 | 코발트 페라이트 입자의 제조 방법과 그에 따라 제조된 코발트 페라이트 입자 |
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