JP4422530B2 - マグネタイト粒子 - Google Patents
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前記コア粒子の表面が、前記鉄以外の元素の化合物で被覆された粒子に、乾式のメカノケミカル処理を行ったものであり、
鉄以外の前記元素が、Al、Mn、Zn、Ni、Co、Cr、Cu、およびCdより選択された1種または2種以上であり、
静電複写磁性トナー用材料粉、静電潜像現像用キャリア用材料粉、塗料用黒色顔料粉として用いられることを特徴とするマグネタイト粒子を提供することにより前記目的を達成したものである。
複合化比率(%)=〔(A−B)/A〕×100 …(1)
これに対して本発明のマグネタイト粒子は処理時間は比較的短時間で、かつ得られたマグネタイト粒子の分散性が良好で、かつ、複合化の状態も湿式法のものと比較して高い。
ここで、メカノケミカル処理に要する時間は、与えるエネルギーの大きさにもよるが、5〜60分、特に10〜40分で行うことができる。
(a)コア粒子の製造
Fe2+濃度が2.0mol/lの硫酸第一鉄水溶液50リットルと3.6Nの水酸化ナトリウム水溶液50リットルとを混合し水酸化第一鉄スラリーを得た。得られたスラリーのpHは6.5であった。このスラリーを温度85℃にて、pH6〜9を維持するように適宜水酸化ナトリウム水溶液を加えながら、65リットル/minの空気を吹き込み、酸化を進め、コア粒子を生成した。水酸化第一鉄が完全に消費された時点で空気の吹き込みを停止し、酸化反応を終了した。
コア粒子を含むスラリーにAl濃度が1mol/lの硫酸アルミニウム水溶液1リットルを添加し、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを8に調整した。スラリー温度は85℃を維持した。スラリーを2時間撹拌混合後にろ過して、洗浄、乾燥させて、コア粒子の表面にAl化合物層が形成された前駆体粒子を得た。この前駆体粒子を比較例1のマグネタイト粒子とした。
表1に示す条件以外は、比較例1と同様にしてマグネタイト粒子を得た。
Mg0.9mol/lの硫酸マグネシウム水溶液1リットルを添加した、Fe2+2.0mol/lの硫酸第一鉄水溶液50リットルと3.6Nの水酸化ナトリウム水溶液50リットルとを混合撹拌した。この時のpHは6.5であった。そのスラリーを85℃、pHを6〜7に維持しながら65リットル/minの空気を吹き込み反応を一旦終了させた(コア粒子の生成)。
得られた生成粒子について、通常の濾過、洗浄、乾燥を行い、マグネタイト粒子を得た。
比較例1に示した製造方法で得られたマグネタイト粒子全量を、ヨドキャスティング社製のサンドミルであるヨドミル(商品名MSPU−2)の粉体投入容器に1kg線圧170kgf/cmで30分間メカノケミカル処理を行った。容器はスチームによって110℃に加熱されていた。このようにしてAl成分がマグネタイト粒子の鉄成分と複合し、複合酸化鉄層を有したマグネタイト粒子を得た。
表2に示す条件以外は、実施例1と同様にしてマグネタイト粒子を得た。
(a)BET比表面積
島津−マイクロメリティックス社製2200型BET計にて測定した。
(b)電気抵抗値
試料10gをホルダーに入れ、600kgf/cm2の圧力を加えて25mmφの錠剤型に成形後、電極を取り付け150kgf/cm2の加圧状態で測定した。測定に使用した試料の厚さ及び断面積かと抵抗値から電気抵抗値を算出した。
(c)飽和磁化
東英工業製振動試料型磁力計VSM−P7を使用し、負荷磁場796kA/mにて測定した。
(d)60゜鏡面反射率
JIS K 5101のフーバーマーラー法に準じて調製した分散ペーストと硝化綿クリアラッカーとの混練物を1milのフィルムアプリケーターを用いて白紙に展色した塗布膜面における60゜の反射率を測定した。
(e)35℃85%RH雰囲気下で4時間曝露後の吸湿量
試料3gを105℃の乾燥機で予め1時間乾燥させて乾燥重量W1を測定した。次いで35℃、85%RHの環境室内で4時間曝露し、試料を吸湿させた。そして吸湿後の重量W2を測定した。以下の式にて吸湿量(重量%)を算出した。
W:吸湿量(重量%)=〔(W2−W1)/W1〕×100
(f)BET比表面積に対する吸湿量
上記で求めた35℃85%RH雰囲気下で4時間曝露後の吸湿量を、BET比表面積で徐してBET比表面積に対する吸湿量を求めた。
(g)増粘現象の有無
試料40gとポリエステル樹脂40gとを良く混合し、140℃で混練機(ブラベンダー社製 プラスチコーダー)にて30分間混練した。その間、混練にかかるトルクを測定した。このトルクが混練開始5分目以降に急激に高く変化したものを増粘現象レベル1、15分目以降に徐々に上昇し始めたものをレベル2、全くトルクが高くならなかったものをレベル0とした。
Claims (3)
- マグネタイトコア粒子の表面に、1種または2種以上の鉄以外の元素の化合物を含む被覆層を有するマグネタイト粒子において、
前記コア粒子の表面が、前記鉄以外の元素の化合物で被覆された粒子に、乾式のメカノケミカル処理を行ったものであり、
鉄以外の前記元素が、Al、Mn、Zn、Ni、Co、Cr、Cu、およびCdより選択された1種または2種以上であり、
静電複写磁性トナー用材料粉、静電潜像現像用キャリア用材料粉、塗料用黒色顔料粉として用いられることを特徴とするマグネタイト粒子。 - 前記鉄以外の元素の化合物の内、95%以上が鉄元素と複合化していることを特徴とする請求項1に記載のマグネタイト粒子。
- 前記鉄以外の元素につき、各々の元素で換算した総含有量が、マグネタイト粒子に対して0.1〜2重量%であることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載のマグネタイト粒子。
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