JPH0521971B2 - - Google Patents
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- JPH0521971B2 JPH0521971B2 JP59143789A JP14378984A JPH0521971B2 JP H0521971 B2 JPH0521971 B2 JP H0521971B2 JP 59143789 A JP59143789 A JP 59143789A JP 14378984 A JP14378984 A JP 14378984A JP H0521971 B2 JPH0521971 B2 JP H0521971B2
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Description
〔産業上の利用分野〕
分散強化型銅合金は、基地金属である銅の持つ
高導電性と、分散強化型合金の特長である耐熱性
を兼ね備えており、耐熱導電材料として極めて優
れた特性を有している。本発明は、この分散強化
型銅合金の製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 従来の分散強化型銅合金の製造方法としては、
内部酸化による方法，銅粉末と分散粒子とを機械
的に混合した後焼成する方法，および共沈法によ
つて得られた金属と分散粒子の混合物を焼成する
方法などがある。これらの方法は、分散粒子の均
一分散性が十分でなく、あるいは製造工程が複雑
になるなどの欠点があり、分散強化型銅合金の品
質を安定化させることはむつかしい。 最近になつて、これらの欠点を改良した新しい
分散強化型銅合金の製造方法が特公昭58−36660
号公報によつて開示された。この発明は、炭化
物，窒化物，炭窒化物，酸化物の中から選ばれる
何れか少なくとも一種を形成することができる金
属を含む錯化合物，アルコキシドの何れか少なく
とも一種と金属粉末あるいは合金粉末とを混合し
た混合物に、成型焼成する処理，溶融凝固させる
処理のうちから選ばれる何れか一種の処理を施
し、次いで必要により冷間あるいは熱間加工し、
前記錯化合物あるいはアルコキシド中に含まれる
金属の炭化物，窒化物，炭窒化物，酸化物の中か
ら選ばれる何れか少なくとも一種を基地金属或い
は合金中に分散させて基地を強化することを特徴
とする延性に優れた高強度耐熱性分散強化型金属
材料の製造方法に関するものである。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明者らは、上記方法を応用して分散強化型
銅合金を製造すべく種々の研究・検討を重ねた結
果、本合金の特性は使用する銅粉末の粒径および
比表面積に大きく影響を受けることを確認した。
即ち、使用する銅粉末が微細で比表面積が大きく
なる程本合金の特性が向上することを確認した。 〔課題を解決するための手段〕〔作用〕 本発明に係る分散強化型銅合金の製造方法は、
電解法で製造された平均粒径５〓ｍ以下、比表面
積3500cm3／ｇ以上の銅粉末に酸化物，炭化物，窒
化物，炭窒化物を形成することができる金属を含
む有機金属化合物を被覆し、これを熱処理するこ
とにより前記有機金属化合物中の金属の酸化物，
炭化物，窒化物，炭窒化物の一種以上を分散粒子
として前記銅粉末の表面に均一微細に生成せし
め、これを成形することを特徴とするものであ
る。 本発明に使用する銅粉末は、平均粒径が５〓ｍ
以下と微細で、比表面積が3500cm2／ｇ以上と大き
い銅粉末であるが、これを安定的にかつ、効率よ
く製造する方法としては、電解法が最も適してい
る。電解法で製造した銅粉末（一般に「電解銅
粉」と呼ばれている。）は、例えば平均粒径３〓
（フイツシヤーサブシーブサイザーによる測定値．
以下同じ）、比表面積4000cm2／ｇ（BET法による
測定値．以下同じ）程度の銅粉末の場合、銅粉末
の厚みは１〓以下であり、電解法は微細な粉末の
製造が可能である。この銅粉末を用いて本発明の
方法で処理することにより、銅粉末の表面に0.1
〓以下の分散粒子を均一に形成させることができ
る。これを焼成して得られた銅合金中には、基地
金属である銅の中に約0.1〓以下の大きさの分散
粒子が１〓以下の間隔で均一に分散しており、分
散粒子の粒子径，分散状態ともに分散強化に寄与
するに十分である。電解法以外の方法で製造した
銅粉末は、電解法による粉末に比べて粒径は大き
くかつ球形に近い形状であつて比表面積が小さ
く、分散強化型銅合金用基地素材粉末としては実
用性に乏しい。 ところで、本発明に適用する電解銅粉末として
は、平均粒径５〓以下，比表面積3500cm2／ｇ以上
のものを用いる必要がある。平均粒径が上記の値
より大きい場合あるいは比表面積が上記の値より
小さい場合には、焼成後、基地金属である銅中の
分散粒子の間隔が大きく、また分散粒子が凝集
し、合金の特性が著しく劣化するからである。 なお、実験室的には電解法によつて平均粒径５
〓以下、比表面積10000cm2／ｇ程度のものまで得
ることが可能であるが、一般に市販されている電
解銅粉は比表面積5000cm2／ｇ程度が最大であるか
ら、本発明を実施するに当つては、比表面積3500
〜5000cm2／ｇの範囲から選ぶことが好ましい。 銅粉末に被覆する有機金属化合物は、金属の錯
化合物例えばアセチルアセトナトキレート，トリ
メチレンジアミンキレート，プロピレンジアミン
キレート等のキレート化合物、メトキシド，エト
キシド，プロポキシド，ブトキシド等のアルコキ
シド、オクチル酸金属塩、カプリル酸塩、有機金
属脂肪酸、およびカルボン酸金属塩等である。な
お、この有機金属化合物に含まれる金属チタニウ
ム、ジルコニウム、アルミニウム、カドミウム、
シリコン、バナジウム、タンタル、クロム、モリ
ブデン、タングステン、マンガン、希土類元素等
の少なくとも一種を選択して適用すればよい。 本発明では銅粉末に前記有機金属化合物を被覆
する。この場合、有機金属化合物が常温で液状で
あればそのまま適用できる。一方、固形状であれ
ば加熱溶融あるいは溶媒に溶解して、均一な被覆
を行なつた後、乾燥させて溶媒を除去する方法で
適用する。 有機金属化合物の添加量はその化合物中に含ま
れる金属の量、目的とする合金組成により定まる
が、有機金属化合物として銅粉末の50wt％以上
添加することは好ましくない。50wt％以上添加
した場合、熱処理によつて生成する分散粒子が粗
大化し、かつ基地素材である銅の機械的特性およ
び物理的特性が希薄になり、導電性が著しく低下
し、あるいは延性が著しく低下するからである。 銅粉末に有機金属化合物を被覆した後、熱処理
によつて有機金属化合物中に含まれる金属の酸化
物、炭化物、窒化物、炭窒化物の分散粒子を生成
させるが、これらの内いずれの分散粒子が生成す
るかは有機金属化合物の種類、および熱処理の雰
囲気によつて定まる。熱処理温度は前記有機金属
が分解を始める300℃以上が必要であり、銅の融
点近傍までの温度が適用できる。通常、熱処理温
度は500〜700℃を適用する。 上記の方法で得られた粉末を成形することによ
り、分散強化型銅合金を得ることができる。成形
方法は目的によつて既存の方法が選択採用され
る。例えば型製品には、HIP法、長尺製品には熱
間押出し法など採用される。 〔効果〕 本発明に係る分散強化型銅合金の製造方法は、
基地素材粉末として電解法で製造された平均粒径
５〓ｍ以下、比表面積3500cm2／ｇ以上の銅粉末を
使用しているので、高導電性と耐熱性を兼ね備え
た分散強化型銅合金を得ることが出来る。従つ
て、この分散強化型銅合金からなる耐熱導電材料
は、極めて優れた特性を有するものである。 〔実施例〕 実施例及び比較例を挙げて本発明をより詳しく
説明すれば次の通りである。 実施例 １ 平均粒径３〓ｍ、比表面積3900cm2／ｇの電解銅
粉に石油エーテルに溶解したAl−プロポキシド
3wt％を混合した後、乾燥し、Al−プロポキシド
を電解銅粉の表面に被覆し、H2気流中で600℃30
分の熱処理を行ない、電解銅粉の表面にAl2O3を
生成させた。該粉末を外径140〓，内径130〓の銅
ケースの中に圧入し、900℃に加熱して、圧力
6500Kg／cm2で外径20〓の棒状に押出した後、16〓
に冷間抽伸し、800℃以下の温度で熱処理し第１
図の結果を得た。第１図は、成形材の導電率と硬
さの測定例を示すものである。800℃に加熱した
後も、硬さHv120、導電率94％IACS程度の特性
を有する耐熱性が確認された。 実施例 ２ 平均粒径３〓ｍ、比表面積3900cm2／ｇの電解銅
粉に対して、3wt％のオクチル酸Alを約250℃に
加熱しながら混合し、これをH2気流中600℃、30
分熱処理し、電解銅粉の表面にAl2O3を生成させ
た。該粉末を外径28〓，肉厚１mmの銅管に充填
し、脱ガス封入した後、700℃，1000Kg／cm2で外
圧を負荷し、焼成させた後、内径16〓の円筒金型
で加圧力30tonでプレス成型し、硬さHv150の円
柱素材を得た。この成形材は、800℃に加熱した
後も、硬さHv125で、導電率は88％IACSであり、
これは電極チツプ素材として使用できる。 実施例 ３ 平均粒径4.5〓ｍ、比表面積3700cm2／ｇの電解
銅粉を用いた以外は実施例１と同様にして棒状の
Cu−Al2O3合金成形材を得た。この成形材は800
℃に加熱した後も、硬さHv117、導電率90％
IACS程度の特性を有する耐熱性が確認された。 比較例 平均粒径７〓ｍ、比表面積2500cm2／ｇの電解銅
粉を用いた以外は実施例１と同様にして棒状の
CuAl2O3合金成形材を得た。この成形材は800℃
に加熱した後、硬さHv75を示した。 表１に、上掲実施例１〜３及び比較例で得た各
合金の特性値を示す。なお、同表には参考値とし
て市販のCu−Cr合金（析出強化型銅合金）の特
性値を併せて示した。
高導電性と、分散強化型合金の特長である耐熱性
を兼ね備えており、耐熱導電材料として極めて優
れた特性を有している。本発明は、この分散強化
型銅合金の製造方法に関するものである。 〔従来の技術〕 従来の分散強化型銅合金の製造方法としては、
内部酸化による方法，銅粉末と分散粒子とを機械
的に混合した後焼成する方法，および共沈法によ
つて得られた金属と分散粒子の混合物を焼成する
方法などがある。これらの方法は、分散粒子の均
一分散性が十分でなく、あるいは製造工程が複雑
になるなどの欠点があり、分散強化型銅合金の品
質を安定化させることはむつかしい。 最近になつて、これらの欠点を改良した新しい
分散強化型銅合金の製造方法が特公昭58−36660
号公報によつて開示された。この発明は、炭化
物，窒化物，炭窒化物，酸化物の中から選ばれる
何れか少なくとも一種を形成することができる金
属を含む錯化合物，アルコキシドの何れか少なく
とも一種と金属粉末あるいは合金粉末とを混合し
た混合物に、成型焼成する処理，溶融凝固させる
処理のうちから選ばれる何れか一種の処理を施
し、次いで必要により冷間あるいは熱間加工し、
前記錯化合物あるいはアルコキシド中に含まれる
金属の炭化物，窒化物，炭窒化物，酸化物の中か
ら選ばれる何れか少なくとも一種を基地金属或い
は合金中に分散させて基地を強化することを特徴
とする延性に優れた高強度耐熱性分散強化型金属
材料の製造方法に関するものである。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明者らは、上記方法を応用して分散強化型
銅合金を製造すべく種々の研究・検討を重ねた結
果、本合金の特性は使用する銅粉末の粒径および
比表面積に大きく影響を受けることを確認した。
即ち、使用する銅粉末が微細で比表面積が大きく
なる程本合金の特性が向上することを確認した。 〔課題を解決するための手段〕〔作用〕 本発明に係る分散強化型銅合金の製造方法は、
電解法で製造された平均粒径５〓ｍ以下、比表面
積3500cm3／ｇ以上の銅粉末に酸化物，炭化物，窒
化物，炭窒化物を形成することができる金属を含
む有機金属化合物を被覆し、これを熱処理するこ
とにより前記有機金属化合物中の金属の酸化物，
炭化物，窒化物，炭窒化物の一種以上を分散粒子
として前記銅粉末の表面に均一微細に生成せし
め、これを成形することを特徴とするものであ
る。 本発明に使用する銅粉末は、平均粒径が５〓ｍ
以下と微細で、比表面積が3500cm2／ｇ以上と大き
い銅粉末であるが、これを安定的にかつ、効率よ
く製造する方法としては、電解法が最も適してい
る。電解法で製造した銅粉末（一般に「電解銅
粉」と呼ばれている。）は、例えば平均粒径３〓
（フイツシヤーサブシーブサイザーによる測定値．
以下同じ）、比表面積4000cm2／ｇ（BET法による
測定値．以下同じ）程度の銅粉末の場合、銅粉末
の厚みは１〓以下であり、電解法は微細な粉末の
製造が可能である。この銅粉末を用いて本発明の
方法で処理することにより、銅粉末の表面に0.1
〓以下の分散粒子を均一に形成させることができ
る。これを焼成して得られた銅合金中には、基地
金属である銅の中に約0.1〓以下の大きさの分散
粒子が１〓以下の間隔で均一に分散しており、分
散粒子の粒子径，分散状態ともに分散強化に寄与
するに十分である。電解法以外の方法で製造した
銅粉末は、電解法による粉末に比べて粒径は大き
くかつ球形に近い形状であつて比表面積が小さ
く、分散強化型銅合金用基地素材粉末としては実
用性に乏しい。 ところで、本発明に適用する電解銅粉末として
は、平均粒径５〓以下，比表面積3500cm2／ｇ以上
のものを用いる必要がある。平均粒径が上記の値
より大きい場合あるいは比表面積が上記の値より
小さい場合には、焼成後、基地金属である銅中の
分散粒子の間隔が大きく、また分散粒子が凝集
し、合金の特性が著しく劣化するからである。 なお、実験室的には電解法によつて平均粒径５
〓以下、比表面積10000cm2／ｇ程度のものまで得
ることが可能であるが、一般に市販されている電
解銅粉は比表面積5000cm2／ｇ程度が最大であるか
ら、本発明を実施するに当つては、比表面積3500
〜5000cm2／ｇの範囲から選ぶことが好ましい。 銅粉末に被覆する有機金属化合物は、金属の錯
化合物例えばアセチルアセトナトキレート，トリ
メチレンジアミンキレート，プロピレンジアミン
キレート等のキレート化合物、メトキシド，エト
キシド，プロポキシド，ブトキシド等のアルコキ
シド、オクチル酸金属塩、カプリル酸塩、有機金
属脂肪酸、およびカルボン酸金属塩等である。な
お、この有機金属化合物に含まれる金属チタニウ
ム、ジルコニウム、アルミニウム、カドミウム、
シリコン、バナジウム、タンタル、クロム、モリ
ブデン、タングステン、マンガン、希土類元素等
の少なくとも一種を選択して適用すればよい。 本発明では銅粉末に前記有機金属化合物を被覆
する。この場合、有機金属化合物が常温で液状で
あればそのまま適用できる。一方、固形状であれ
ば加熱溶融あるいは溶媒に溶解して、均一な被覆
を行なつた後、乾燥させて溶媒を除去する方法で
適用する。 有機金属化合物の添加量はその化合物中に含ま
れる金属の量、目的とする合金組成により定まる
が、有機金属化合物として銅粉末の50wt％以上
添加することは好ましくない。50wt％以上添加
した場合、熱処理によつて生成する分散粒子が粗
大化し、かつ基地素材である銅の機械的特性およ
び物理的特性が希薄になり、導電性が著しく低下
し、あるいは延性が著しく低下するからである。 銅粉末に有機金属化合物を被覆した後、熱処理
によつて有機金属化合物中に含まれる金属の酸化
物、炭化物、窒化物、炭窒化物の分散粒子を生成
させるが、これらの内いずれの分散粒子が生成す
るかは有機金属化合物の種類、および熱処理の雰
囲気によつて定まる。熱処理温度は前記有機金属
が分解を始める300℃以上が必要であり、銅の融
点近傍までの温度が適用できる。通常、熱処理温
度は500〜700℃を適用する。 上記の方法で得られた粉末を成形することによ
り、分散強化型銅合金を得ることができる。成形
方法は目的によつて既存の方法が選択採用され
る。例えば型製品には、HIP法、長尺製品には熱
間押出し法など採用される。 〔効果〕 本発明に係る分散強化型銅合金の製造方法は、
基地素材粉末として電解法で製造された平均粒径
５〓ｍ以下、比表面積3500cm2／ｇ以上の銅粉末を
使用しているので、高導電性と耐熱性を兼ね備え
た分散強化型銅合金を得ることが出来る。従つ
て、この分散強化型銅合金からなる耐熱導電材料
は、極めて優れた特性を有するものである。 〔実施例〕 実施例及び比較例を挙げて本発明をより詳しく
説明すれば次の通りである。 実施例 １ 平均粒径３〓ｍ、比表面積3900cm2／ｇの電解銅
粉に石油エーテルに溶解したAl−プロポキシド
3wt％を混合した後、乾燥し、Al−プロポキシド
を電解銅粉の表面に被覆し、H2気流中で600℃30
分の熱処理を行ない、電解銅粉の表面にAl2O3を
生成させた。該粉末を外径140〓，内径130〓の銅
ケースの中に圧入し、900℃に加熱して、圧力
6500Kg／cm2で外径20〓の棒状に押出した後、16〓
に冷間抽伸し、800℃以下の温度で熱処理し第１
図の結果を得た。第１図は、成形材の導電率と硬
さの測定例を示すものである。800℃に加熱した
後も、硬さHv120、導電率94％IACS程度の特性
を有する耐熱性が確認された。 実施例 ２ 平均粒径３〓ｍ、比表面積3900cm2／ｇの電解銅
粉に対して、3wt％のオクチル酸Alを約250℃に
加熱しながら混合し、これをH2気流中600℃、30
分熱処理し、電解銅粉の表面にAl2O3を生成させ
た。該粉末を外径28〓，肉厚１mmの銅管に充填
し、脱ガス封入した後、700℃，1000Kg／cm2で外
圧を負荷し、焼成させた後、内径16〓の円筒金型
で加圧力30tonでプレス成型し、硬さHv150の円
柱素材を得た。この成形材は、800℃に加熱した
後も、硬さHv125で、導電率は88％IACSであり、
これは電極チツプ素材として使用できる。 実施例 ３ 平均粒径4.5〓ｍ、比表面積3700cm2／ｇの電解
銅粉を用いた以外は実施例１と同様にして棒状の
Cu−Al2O3合金成形材を得た。この成形材は800
℃に加熱した後も、硬さHv117、導電率90％
IACS程度の特性を有する耐熱性が確認された。 比較例 平均粒径７〓ｍ、比表面積2500cm2／ｇの電解銅
粉を用いた以外は実施例１と同様にして棒状の
CuAl2O3合金成形材を得た。この成形材は800℃
に加熱した後、硬さHv75を示した。 表１に、上掲実施例１〜３及び比較例で得た各
合金の特性値を示す。なお、同表には参考値とし
て市販のCu−Cr合金（析出強化型銅合金）の特
性値を併せて示した。
【表】
なお、表１の結果から、電解銅粉の平均粒径が
５〓ｍを越え、比表面積が3500cm2／ｇを下廻ると
得られる合金の耐熱性が劣化し市販のCu−Cr合
金と大差がなくなることが解る。
５〓ｍを越え、比表面積が3500cm2／ｇを下廻ると
得られる合金の耐熱性が劣化し市販のCu−Cr合
金と大差がなくなることが解る。
第１図は、実施例１における成形材の導電率と
硬さとの測定例を示す図である。
硬さとの測定例を示す図である。
Claims (1)
- １ 電解法で製造された平均粒径５〓ｍ以下、比
表面積3500cm3／ｇ以上の銅粉末に酸化物，炭化
物，窒化物，炭窒化物を形成することができる金
属を含む有機金属化合物を被覆し、これを熱処理
することにより前記有機金属化合物中の金属の酸
化物，炭化物，窒化物，炭窒化物の一種以上を分
散粒子として前記銅粉末の表面に均一微細に生成
せしめ、これを成形することを特徴とする分散強
化型銅合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59143789A JPS6123733A (ja) | 1984-07-10 | 1984-07-10 | 分散強化型銅合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59143789A JPS6123733A (ja) | 1984-07-10 | 1984-07-10 | 分散強化型銅合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6123733A JPS6123733A (ja) | 1986-02-01 |
| JPH0521971B2 true JPH0521971B2 (ja) | 1993-03-26 |
Family
ID=15347024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59143789A Granted JPS6123733A (ja) | 1984-07-10 | 1984-07-10 | 分散強化型銅合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6123733A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2756928B2 (ja) * | 1995-03-27 | 1998-05-25 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | ＨｆＣ分散強化Ｗ合金の製造方法 |
| JP5376389B2 (ja) * | 2006-04-11 | 2013-12-25 | 住友電気工業株式会社 | 窒化物分散強化Ｃｕ合金とその製造方法及び導体ワイヤ |
| CN110184488B (zh) * | 2019-06-24 | 2020-09-18 | 北京科技大学 | 一种短流程制备金属弥散强化铜的方法 |
-
1984
- 1984-07-10 JP JP59143789A patent/JPS6123733A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6123733A (ja) | 1986-02-01 |
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